METODE PENGUKURANKELOMPOK

5 dan 6

KELOMPOK 5 KELOMPOK 6

^ Nia Nurfitria 1409100022^ Djamilah Arifiyana 1409100023^ Nurina Listya Manggiasih 1409100024^ Renny Fauzia Andyana 1409100025^ Risa Rininta 1409100026

Saldhyna Di Amora ^1409100027

Irfan Mardhani ^1409100028

Iif Fakhrudin ^1409100029

Gladis Alifah ^1409100030

Gazza Zaini Putra P. ^1409100031

Pembuatan Larutan Standar

Asidi Alkalimetri

Preparasi Sampel

Penentuan Indikator Titrasi

Penentuan Kadar Protein

ArgentometriTitrasi

Kompleksometri

Penentuan Kesadahan Air

TitrasiOksidasi-Reduksi

Penentuan Bil.Peroksida

GravimetriMENU

PERCOBAAN 1PREPARASI SAMPEL

Berat Awal Sampel (gram)

Berat Kertas Saring (gram)

Berat Sampel dengan Kertas (gram)

Berat Akhir Sampel (gram)

Kadar Air dari Sampel (%)

m1 = 2,0022 mk1 = 0,4406 m1 = 2,2591 m1 = 1,8185 Kadar 1 = 9,175

m2 = 2,0005 mk2 = 0,4700 m2 = 2,3105 m2 = 1,8403 Kadar 2 = 8,008

m3 = 2,0245 mk3 = 0,4619 m3 = 2,3015 m3 = 1,8396 Kadar 3 = 8,772

DATA YANG DIDAPATKAN

Tujuan : Untuk melakukan preparasi sampel ke dalam bentuk larutan

yang siap di ukur.Prinsip : Pelarutan, Pengenceran

Dalam percobaan preparasi sampel, sampel yang di gunakan adalah tanah yang telah di haluskan agar diperoleh partikel padatan yang lebih halus, lalu sampel ditimbang untuk mendapatkan massa awal, dan kertas saring ditimbang untuk mendapatkan massanya, serta dilakukan pengeringan untuk menghilangkan air dalam sampel. Setelah sampel dalam keadaan kering maka sampel diletakkan di eksikator guna mendinginkan sampel, mencegah adanya kontaminasi antara sampel kering dengan molekul H2O di udara, lalu berat akhir sampel didapatkan.

Kemudian sampel tersebut dibagi enam untuk dilarutkan dalam berbagai larutan, sehingga dapat diketahui kelarutan tanah dalam berbagai pelarut dan seberapa besar pelarut dapat melarutkan tanah. Adanya pelarut yang dipanaskan untuk lebih melarutkan. Sehingga aquaregia yang paling banyak melarutkan tanah sebab terdiri dari HNO3 dan HCl, sedangkan HCl dan HNO3 lebih kuat HNO3, serta asam yang lebih pekat dapat dengan mudah untuk membentuk ion-ion kompleks dan jumlah partikel yang dihasilkan lebih banyak.

PEMBAHASAN

MENU

Percobaan 2PEMBUATAN LARUTAN STANDAR

Tujuan : Untuk membuat larutan dan sekaligus cara standarisasinyaPrinsip : Titrasi asam basa, pengenceran

DATA YANG DIDAPATKAN

Berat asam oksalat (gram)

Berat NaOH (gram) Volume NaOH (asam oksalat) (mL)

Volume NaOH (HCl) (mL)

masam = 0,37 mbasa = 0,3840 V1 = 6,7 V1 = 10,7

V2 = 6,7 V2 = 10,7

Dalam percobaan ini digunakan asam oksalat sebagai analat, lalu sampel yang sudah ditimbang tersebut dilarutkan dalam air untuk mendapatkan konsentrasi NaOH yang nantinya bisa homogen. Setelah itu digunakan NaOH sebagai titran, lalu sampel yang sudah ditimbang tersebut dilarutkan dalam air untuk mendapatkan konsentrasi NaOH yang nantinya bisa homogen. Pada saat pengambilan asam oksalat yang telah di encerkan menggunakan pipet volum agar mendapatkan ketelitian lebih besar.

Sebelum titrasi larutan tersebut ditambahkan indikator pp untuk mengamati titik ekuivalen, titik akhir titrasi, serta mengetahui range dari pH.

PEMBAHASAN

MENU

Percobaan 3

ASIDI ALKALIMETRITujuan : Percobaan Asidi Alkalimetri ini bertujuan untuk menentukan kadar atau konsentrasi larutan asam dengan larutan basa yang sudah diketahui konsentrasinya atau sebaliknya.Prinsip : Titrasi Asam-Basa

Titrasi asidi-alkalimetri adalah titrasi asam-basa, dimana titrasi tersebut terdiri dari asidimetri yaitu titrasi larutan basa dengan larutan asam sebagai larutan standarnya, sedangkan alkalimetri adalah titrasi larutan asam dimana larutan basa sebagai larutan standarnya.

Dalam percobaan ini, larutan sabun yang bersifat basa dititrasi dengan larutan HCl 0,0937 N untuk diketahui kadar Na2CO3 di dalamnya. Indikator yang dipakai adalah metil-merah dengan trayek pH 4,2 – 6,2. Metil-merah dipilih karena pH pada titik ekivalen titrasi terletak di antara trayek pH indikator ini, sehingga perubahan warna dapat diamati dengan mudah.

Ketika larutan sabun ditambahkan indikator metil-merah, warnanya berubah dari putih keruh menjadi merah, lalu dititrasi dengan HCl hingga warna larutan berubah menjadi kuning. Setelah itu larutan dipanaskan sebentar untuk menghilangkan CO2 yang dapat mengganggu titrasi.

Kemudian, titrasi kembali dilanjutkan hingga warna larutan kembali menjadi merah seperti semula.

Data yang diperoleh dari percobaan ini adalah volume HCl yang dipakai untuk titrasi (ml), normalitas HCl, serta berat sampel (g). Dari data-data tersebut, dihitung kadar Na2CO3 dalam sabun dengan rumus :

Kesimpulan Dari percobaan ini didapatkan kadar Na2CO3 dalam sabun sebanyak 5,297 %.

MENU

Percobaan 4PENENTUAN INDIKATOR TITRASI

Dalam percobaan ini digunakan kelopak bunga sepatu sebagai indikator alami yang akan ditentukan trayek pH-nya. Indikator ini memiliki trayek pH 1 – 10 dengan perubahan warna dari merah ke hijau tua. Penentuan trayek pH ini dilakukan dengan menambahkan sejumlah asam kuat (HCl) dan basa kuat (NaOH).

Percobaan selanjutnya adalah titrasi asam lemah (HCOOH) oleh basa kuat (NaOH). Indikator yang dipakai adalah phenolphtalein (pp). Perubahan warna yang terjadi adalah dari tidak berwarna menjadi merah muda.

Data yang diperoleh dari percobaan ini adalah volume NaOH (ml) dan normalitas NaOH. Kemudian volume NaOH yang diperoleh dihitung persen kesalahannya (galat) dengan rumus:

Kesimpulan Dari percobaan ini diperoleh kesimpulan volume NaOH yang dibutuhkan dalam titrasi HCOOH adalah 5,05 ml dengan galat sebesar 1 %.

MENU

Percobaan 5. Penentuan Kadar Protein Secara Titrasi Formol

No Pengamatan Data

1 Massa sampel susu m1= 10,02 gm2= 10,03 gRata-rata berat sampel= 10,025 g

2 Volume NaOH untuk titrasi awal analat V NaOH 1= 1,2 mlV NaOH 2= 1,3 ml

3 Volume NaOH untuk titrasi kembali analat

V NaOH 1= 1,1 mlV NaOH 2= 1 ml

4 Volume NaOH total untuk titrasi analat V NaOH 1= 2,3 mlV NaOH 2= 2,3 ml

5 Volume Blanko V blanko= 0.5 ml

6 Volume NaOH total titrasi sampel V NaOH= 1,8 ml

7. % kadar Nitrogen ((V NaOH × N NaOH ×14,008)/massa sampel 10)×100% = 2, 515 %

Percobaan ini bertujuan untuk menentukan pemecahan protein dengan cara titrasi formol secara cepat dengan menggunakan prinsip titrasi formol dan pengenceran. Berikut adalah tabel data hasil percobaan:

Percobaan dimulai dengan penambahan 0,4 ml K-Oksalat dalam dua sampel susu dengan massa 10,02 gram dan 10,03 gram (duplo) yang telah diencerkan dengan 20 ml aquades, penambahan K-Oksalat untuk menstabilkan ion zwiter yang ada dan bertindak sebagai buffer.

Digunakan indikator Penolphtalein karena range pH PP cocok digunakan untuk titrasi ini yaitu sekitar 8,3-10 dan dititrasi dengan 1,2 ml dan 1,3 ml NaOH dalam duplo dengan warna awal larutan analat adalah putih susu dan warna akhir titrasi berwarna merah jambu yang menunjukkan bahwa keadaan yang terbentuk adalah basa. Penambahan NaOH pada titrasi awal ini untuk menetralkan pH karena susu bersifat asam dan agar formaldehid yang akan ditambahkan dapat berikatan dengan asam amino dalam susu. Kemudian 2 ml larutan formaldehid 40% ditambahkan dalam larutan analat dengan warna larutan analat menjadi putih susu kembali. Penambahan formaldehid ini untuk mengikat asam amino agar terbentuk dimetilol yang berarti gugus amino dari susu sudah terikat dan tidak akan mempengaruhi reaksi antara asam dan basa NaOH pada titrasi kembali yang akan dilakukan sampai mencapai titik akhir titrasi. Titrasi yang dilakukan dengan penambahan formaldehid inilah yang disebut titrasi formol. Titrasi kembali dengan NaOH 0,1 N memerlukan volume 1,1 ml dan 1 ml dalam duplo. Fungsi titrasi kembali adalah untuk mengetahui volume NaOH yang diperlukan untuk menitrasi keseluruhan larutan analat. Dilakukan titrasi blanko dengan analat tetap seperti titrasi formolnya kecuali analat susu untuk dapat menentukan kadar protein yang terkandung dalam susu, didapatkan data volume NaOH untuk titrasi blanko adalah 0,5 ml. Reaksi yang terjadi adalah

RCH(NH2)COOH + HCOH + NaOH RCH(NHCH2OH)COONa + H2O

Jadi volume NaOH untuk menitrasi sampel susu adalah selisih dari total V NaOH untuk titrasi awal dan titrasi kembali dengan V NaOH untuk titrasi blanko yaitu 1,8 ml (rata-rata dari data duplo). Kadar Nitrogen yang menunjukkan kadar protein dalam sampel susu dapat dihitung dengan perkalian V NaOH total dengan Normalitas NaOH dan massa atom relatif dari Nitrogen kemudian dibagi dengan sepuluh kali berat sampel yang lalu diukali 100%, didapatkan hasil perhitungannya adalah 2,515%.

Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah dengan menggunakan metode titrasi formol, kadar Nitrogen dalam sampel susu adalah 2,515%.

MENU

Percobaan 6. ARGENTOMETRI

Tujuan :Percobaan ini bertujuan untuk menentukan halide dan ion-ion logam tertentu berdasarkan pada pembentukan endapan yang sukar larut.Prinsip :Kelarutan dan Pengendapan

Standarisasi Larutan AgNO3 dangan NaCl:Percobaan ini dilakukan dengan mengambil 10 mL 0.01 Lar.Standar NaCl dan diencerkan hingga 100 mL sehingga saat titrasi tidak dibutuhkan volume yang besar, diperoleh konsentrasi akhir 0.001 M. Larutan tersebut kemudian diatur pHnya, diperoleh pHakhir sebesar 9. Pengaturan pH dilakukan dimaksudkan agar endapan yang terbentuk sesuai dengan yang diinginkan. Lalu ditambahkan 6 tetes K2Cr2O4 sebagai indikator saat titrasi. Kemudian larutan dititrasi dengan AgNO3 (VAgNO3=13.5 mL). Larutan ditutup dan dikocok kuat agar endapan pecah dan dapat diketahui perubahan warna yang terjadi saat titrasi selanjutnya. Lalu dititrasi kembali dengan AgNO3 (VAgNO3= 9.5 mL).Diperoleh Normalitas AgNO3 sebesar 0.0010869 N.

Kesimpulan :Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah Normalitas AgNO3 sebesar 0.0010869 N dan Kadar Cl- dari air kolam sebesar 79.65 mg/L. Selain itu, metode yang digunakan pada percobaan ini adalah Metode Mohr.

Penentuan Klorida dalam Air Kolam :Percobaan ini dilakukan dengan mengambil air kolam sebagai sampel sebanyak 50 mL, lalu ditambah 1.5 mL Al(OH)3 yang berfungsi untuk menstabilkan pH sampel karena sifatnya sebagai amfoter. Lalu dikocok agar Al(OH)3 bercampur sempurna dengan air kolam, dan dibiarkan mengendap. Setelah itu disaring dan diperoleh endapan.Endapan tersebut lalu dicuci dengan air agarion Cl- yang tersisa dikertas saring larut, lalu disatukan filtrat dengan air cucian. Kemudian diatur pH dan ditambahkan 6 tetes K2Cr2O4 sebagai indikator saat titrasi. Lalu dititrasi dengan AgNO3 sampai timbul endapan. Setelah itu dilakukan titrasi blanko sebagai koreksi, kemudian dihitung kadar Cl-.Reaksi : Ag+

(berlebih) + Cl- AgCl(s) + Ag+(sisa)

MENU

Tujuan :

Untuk menentukan kadar zat (logam) dengan cara titrimetri melalui pembentukan senyawa kompleks.

Titrasi kompleksometri adalah cara titrimetri yang didasarkan pada kemampuan ion-ion logam membentuk senyawa kompleks yang mantap yang dapat larut dalam air. Percobaan titrasi kompleksometri bertujuan untuk menentukan kadar zat (logam) dengan cara titrimetri melalui pembentukan kompleks. Percobaan ini menggunakan indikator EBT dan EDTA sebagai titran. Analat yang digunakan adalah larutan CaCO3 . Kemudian larutan tersebut ditambahkan dengan 1 ml buffer pH 10 yang berfungsi untuk mencegah perubahan pH. Lalu ditambahkan 5 tetes indikator EBT sebagai indikator titrasi yang menunjukkan tercapainya titik ekivalen dan titik akhir titrasi. Larutan yang ditetesi dengan EBT berwarna merah violet dan dititrasi dengan EDTA secara duplo hingga larutan berubah menjadi biru.

Percobaan 7. TITRASI KOMPLEKSOMETRI

Reaksi yang terjadi :

CaIn + H2Y2- CaY2- + HIn2- + H

Dari percobaan tersebut, volume EDTA yang dibutuhkan adalah V1=3,2 ml dan V2=3,2 ml.

Nilai Normalitas EDTA yang dihasilkan dari hasil percobaan adalah sebesar 0,05 N.

Struktur EBTStruktur kelat logam

+EDTA

MENU

Sampel yang digunakan adalah air kolam kimia, dengan hasil : Kesadahan total = 1500 mg/L Kesadahan tetap = 1250 mg/L Kesadahan sementara = 250 mg/L

KESADAHAN SEMENTARAPenyebab : Ca(HCO3)2,

Mg(HCO3)2Dihilangkan dengan

Pemanasan

KESADAHAN TETAPPenyebab : CaSO4, MgSO4,

CaCl2, MgCl2Dihilangkan dengan

penambahan larutan soda-kapur

Percobaan 8PENENTUAN KESADAHAN AIR

Tujuan : Menentukan kesadahan air dengan cara titrimetri melalui pembentukan senyawa kompleks.

Prinsip : Titrasi kompleksometri Macam – macam kesadahan :

Penambahan Larutan BufferFungsi : untuk

menjaga kestabilan pH

Penambahan Indikator EBTMemberikan perubahan warna yang tajam yaitu

merah - biru

Titrasi dengan EDTA (1)

Membentuk kompleks Ca-EDTA

yang lebih stabil dari Mg-EDTA karena

Kf Ca-EDTA > Kf Mg-EDTA

Titrasi dengan EDTA (2)

Setelah Ca-EDTA terbentuk

seluruhnya, maka terbentuk Mg-EDTA

karena Kf Mg-EDTA > Kf Mg-

EBT

Reaksi yang terjadi :Ca2+ + H2Y2- CaY2- + 2H+

tak berwarna tak berwarna

[Mg-ErioT]- + H2Y2- MgY2- + [H-ErioT]2- + H+

Merah tak berwarna biru MENU

Percobaan 9a.PERMANGANOMETRI

Percobaan PERMANGANOMETRI ini bertujuan untuk menentukan kadar zat dengan cara mengoksidasi reduktor dengan kalium permanganat sebagai oksidator. Prinsip yang digunakan dalam percobaan ini adalah reaksi redoks dan pengenceran.

Permanganometri adalah salah satu jenis titrasi redoks yang menggunakan titran kalium permanganat (KMnO4). Kalium permanganat bersifat oksidator kuat dalam suasana asam lemah, netral, dan basa lemah jadi perlu ditambahkan H2SO4 dalam percobaan ini. Selain menjadi titran, kalium permanganat juga bertindak sebagai otoindikator yang dapat memberikan perubahan warna yang signifikan yaitu pink keunguan menjadi tidak berwarnasehingga titik akhir titrasi dapat dengan mudah ditentukan. Kalium permanganat distandarisasi terlebih dahulu dengan asam oksalat untuk mengetahui konsentrasinya. Standarisasi kalium permanganat dapat dilakukan dengan mengencerkan kristalnya. Reaksi yang terjadi saat standarisasi KMnO4 adalah sebagai berikut:

5C2O4- + 2MnO4

- + 16H+ 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O

“ penentuan bilangan permanganat pada air kran laboratorium analitik”

Dipanaskan dengan batu didih untuk menghilangkan gas CO2

yang dapat menganggu proses titrasi dan mempercepat terjadinya reaksi karena reaksi dalam titrasi ini berjalan sangat lambat.

Jika masih tercium gas H2

S yang dapat menganggu perubahan warna titik akhir titrasi, maka dipanaskan lagi sampai gas H2

S hilang. Kemudian dititrasi lagi dengan KMnO4

dan di dapatkan volume KMnO4

sebanyak 4 ml sehingga bilangan permanganat air kran adalah 63,2948 mg/L

Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan permanganometri ini adalah bahwa konsentrasi asam oksalat adalah 0.021 N dan bilangan permanganat air kran Lab. Analitik adalah 63, 2948 mg/L

Percobaan 9b. IODOMETRIIodometri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat yang bersifat oksidator seperti besi III, tembaga II, dimana zat ini akan mengoksidasi iodida yang ditambahkan membentuk iodin. Iodin yang terbentuk akan ditentukan dengan menggunakan larutan baku tiosulfat.

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar zat dengan cara mengoksidasi reduktor dengan iodium sebagai oksidator dan sebaliknya. Zat yang dimaksud dalam percobaan ini adalah oksigen yang terlarut dalam air kolam. Pripsip yang digunakan dalam percobaan ini adalah titrasi reduksi oksidasi dan pengenceran.

Sebelum melakukan percobaan, terlebih dahulu menstandarisasi larutan Na2S2O3 dengan asam K2Cr2O7, karena Na2S2O3 merupakan larutan standar sekunder, sehingga harus dilakukan titrasi terlebih dahulu dengan menggunakan larutan standar primer (K2Cr2O7) agar nantinya didapatkan nilai Normalitas Na2S2O3 sebenarnya. Hasil yang didapat dalam percobaan ini adalah Normalitas Na2S2O3 adalah 0,756 N dengan galat 339,53% yang nantinya nilai ini akan digunakan dalam perhitungan percobaan selanjutnya.

Setelah Na2S2O3 distandarisasi, maka dilakukan percobaan selanjutnya yaitu penentuan oksigen terlarut dalam air. Sampel (air) yang digunakan dalam percobaan ini adalah air kolam jurusan kimia dan air kran. Hasil yang didapat dalam percobaan ini adalah kadar oksigen terlarut dari air kran adalah 182,68 mg/L dan air kolam adalah 60,829 mg/L. MENU

Percobaan 10Penentuan Bilangan PeroksidaTujuan : Untuk Menentukan kualitas minyak atau lemak melalui penentuan Bil. Peroksida

Prinsip : titrasi iodometri

Dalam Penentuan bil. Peroksida ini dari faktor ketengikan minyak karena pemanasan dan sinar dapat menimbulkan angka peroksida yang besar dan menjadikannya minyak mengandung peroksida aktif

Perhitungan bil peroksida :

R1-CH2-CH=CH-

CH2-R2 ENERGI PANAS +

SINARR1-*CH-CH=CH-CH2-R2 ( RADIKAL

BEBAS )

+ O2

R1-CHO-CHO*=CH-CH2-R2

(PEROKSIDA AKTIF )

+ R1-CH2-CH=CH-CH2-R2

R1-CHO-OH-CHO=CH-

CH2-R2(HIDROPERO

KSIDA ) + R1-*CH-

CH=CH-CH2-R2

( RADIKAL BEBAS )

Rx nya :

Faktor – faktor lain yang menentukan kualitas minyak adalah :1. Angka asam2. Angka TBA3. Kadar air dalam minyak4. Bilangan Peroksida MENU

Gravimetri adalah percobaan yang bertujuan untuk menentukan kadar suatu at berdasar berat komponen yang dikehendaki.

Prinsip dari percobaan ini adalah antara lain adalah gravimetri, titrasi kompleksometri, dan penentuan kadar berat komponen.

Analisa gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tetrtentu.

Terdapat 7 faktor yang mempengaruhi kelarutan dalam endapan, antara lain, ph, suhu, dan efek hidrolisis.

Percobaan 11GRAVIMETRI

Pada percobaan ini, ditambahkan

HCl,dengan maksud agar memberikan suasana asam (nantainya akan memperlanca proses nukleasisasi), memperkecil kontaminan, serta memperbesar angka pemurnian endapan.

Setelahterjadi penambahan HCl, dilakukan pemanasn agar mempercepat reaksi. Setelah itu ditambahkan H2SO4 yang berfungsi membentuk nukleasi dari Ba2+.

Ba2+ (aq) + SO42- (aq) ---BaSO4(s)

Kadar Ba dalam Baso4 inilah yang nantinya akan di hitung. Kesimpulannya, dari perhitngan, didapatkan kadar Ba sebesar 78,88% MENU