plagiat merupakan tindakan tidak terpuji - core.ac.uk · i pengaruh span 80 sebagai emulsifying...

PENGARUH SPAN 80 SEBAGAI EMULSIFYING AGENT DAN

CARBOPOL 940 SEBAGAI GELLING AGENT TERHADAP SIFAT FISIK

DAN STABILITAS FISIK KRIM SUNSCREEN

FRAKSI ETIL ASETAT DAUN JAMBU BIJI (Psidium guajava L.)

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat

Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)

Program Studi Farmasi

Oleh :

Sevy Merisca

NIM : 108114011

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA

2014

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

i

PENGARUH SPAN 80 SEBAGAI EMULSIFYING AGENT DAN

CARBOPOL 940 SEBAGAI GELLING AGENT TERHADAP SIFAT FISIK

DAN STABILITAS FISIK KRIM SUNSCREEN

FRAKSI ETIL ASETAT DAUN JAMBU BIJI (Psidium guajava L.)

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat

Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)

Program Studi Farmasi

Oleh :

Sevy Merisca

NIM : 108114011

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA

2014


ii


iii


iv

HALAMAN PERSEMBAHAN

Kupersembahkan karya ini kepada :

Papa Fendi dan Mama Merry tersayang, Ka Monik dan Esa

Ku Rudi dan Tante Sisil Terima kasih atas doa dan dukungannya


v


vi

PRAKATA

Puji dan syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa atas kasih dan karunia

yang telah diberikan sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi dengan judul

“Pengaruh Span 80 sebagai Emulsifying Agent dan Carbopol 940 sebagai Gelling

Agent terhadap Sifat Fisik dan Stabilitas Fisik Krim Sunscreen Ekstrak Daun

Jambu Biji (Psidium guajava L.)” dengan baik. Skripsi ini disusun sebagai salah

satu syarat untuk memperoleh Sarjana Farmasi (S.Farm.) di Fakultas Farmasi

Universitas Sanata Dharma Yogyakarta.

Selama proses perkuliahan, penelitian, penyusunan dan penyelesaian

skripsi ini, penulis telah mendapatkan bantuan doa, semangat, dukungan, saran

serta kritik dari berbagai pihak. Oleh karena itu, penulis ingin mengucapkan

terima kasih kepada:

1. Bapak Ipang Djunarko, M.Sc., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi

Universitas Sanata Dharma Yogyakarta.

2. Bapak Septimawanto Dwi Prasetyo, M.Si., Apt., selaku Dosen

Pembimbing yang telah banyak memeberikan waktu, bimbingan, diskusi,

kritik dan saran kepada penulis mulai dari proposal, penelitian,

penyusunan hingga penyelesaian skripsi ini.

3. Ibu C.M. Ratna Rini N., M.Pharm., Apt., selaku Dosen Penguji atas

kesediaannya meluangkan waktu untuk menjadi dosen penguji, serta

memberikan pengarahan saran dan kritik kepada penulis.


vii

4. Bapak Prof. Dr. C. J. Soegihardjo, Apt., selaku Dosen Penguji atas

kesediaannya meluangkan waktu untuk menjadi dosen penguji, serta

memberikan pengarahan saran dan kritik kepada penulis.

5. Bapak Musrifin, Mas Agung, Bapak Kayat, Bapak Wagiran, Mas Sigit,

Bapak Parlan, Bapak-bapak satpam dan seluruh laboran serta karyawan

lain di Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta yang

telah banyak membantu selama penelitian.

6. Bapak Bambang, selaku laboran di Fakultas Farmasi Universitas Gadjah

Mada Yogyakarta yang telah membantu selama penelitian.

7. Yohanes Stevan Arianto sebagai sahabat dan teman satu penelitian atas

kerja sama, bantuan, dan kebersamaan selama proses skripsi ini.

8. Ci Lia, Ci Lani, Mba Evy, dan Ko Billy yang telah membantu selama

penelitian.

9. Teman-teman satu angkatan 2010 atas kebersamaannya baik selama proses

perkuliahan maupun praktikum.

10. Semua pihak yang telah banyak membantu selama proses skripsi ini yang

tidak dapat disebutkan satu per satu.

Penulis sangat mengharapkan kritik dan saran yang membangun dari

berbagai pihak karena penulis memiliki keterbatasan lemampuan dan

pengetahuan pada skripsi ini. Penulis sangat berharap semoga skripsi ini dapat

bermanfaat bagi perkembangan ilmu pengetahuan, khususnya bidang farmasi.

Penulis


viii


ix

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL ..................................................................................... i

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ............................................ ii

HALAMAN PENGESAHAN ........................................................................ iii

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ....................................................... v

PRAKATA ..................................................................................................... vi

PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI .......................................... viii

DAFTAR ISI .................................................................................................. ix

BAB I PENGANTAR .................................................................................... 1

A. Latar Belakang Masalah ............................................................... 1

1. Perumusan masalah ................................................................ 2

3. Manfaat penelitian ................................................................. 3

B. Tujuan Penelitian .......................................................................... 4

1. Tujuan umum.......................................................................... 4

2. Tujuan khusus ......................................................................... 4

HALAMAN PERSEMBAHAN ................................................................... iv

DAFTAR TABEL ......................................................................................... xiv

DAFTAR GAMBAR ..................................................................................... xv

DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................ xvi

INTISARI ..................................................................................................... xvii

ABSTRACT ................................................................................................. xviii

2. Keaslian penelitian ................................................................ 3


x

BAB II PENELAHAAN PUSTAKA............................................................. 5

A. Sinar Ultraviolet ................................................................................. 5

B. Sunscreen ........................................................................................... 5

C. Tanaman Jambu Biji (Psidium guajava L.) ....................................... 7

D. Kuersetin ............................................................................................ 8

E. Krim Sunscreen .................................................................................. 9

1. Uji sifat fisik dan stabilitas fisik krim ........................................... 10

2. Uji iritasi .................................................................................... 12

F. Komposisi Krim ................................................................................. 12

1. Emulsifying agent .......................................................................... 12

2. Cetyl alcohol .................................................................................. 14

3. Gelling agent ................................................................................. 14

4. Trietanolamina ............................................................................... 16

5. Gliserin .......................................................................................... 16

6. Metil paraben ................................................................................. 17

7. Parafin cair ..................................................................................... 17

G. Landasan Teori ................................................................................... 18

H. Hipotesis ............................................................................................. 19


xi

A. Jenis dan Rancangan Penelitian ........................................................ 20

B. Variabel Penelitian ............................................................................ 20

1. Variabel bebas ............................................................................... 20

2. Variabel tergantung ....................................................................... 20

3. Variabel pengacau terkendali ........................................................ 20

4. Variabel pengacau tak terkendali .................................................. 20

C. Definisi Operasional ........................................................................... 21

D. Bahan Penelitian ................................................................................ 22

E. Alat Penelitian .................................................................................... 22

F. Tata Cara Penelitian ........................................................................... 23

1. Pembuatan fraksi etil asetat daun jambu biji ................................. 23

2. Pembuatan krim ............................................................................. 23

4. Penetapan SPF kuersetin ............................................................... 26

a) Fraksi etil asetat daun jambu biji ....................................... 26

b) Krim sunscreen .................................................................. 27

5. Uji viskositas dan daya sebar krim ................................................ 28

BAB III METODOLOGI PENELITIAN...................................................... 20

3. Pengukuran pH ............................................................................. 26


xii

6. Uji keamanan krim dengan metode HET-CAM ............................ 29

G. Analisis Hasil .................................................................................... 29

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ....................................................... 31

A. Pembuatan Fraksi Etil Asetat Daun Jambu Biji ................................ 31

1. Pengumpulan bahan dan pembuatan serbuk simplisia .................. 31

2. Pembuatan fraksi etil asetat daun jambu biji ................................. 32

B. Formulasi Krim ................................................................................. 33

C. Penetapan Nilai SPF ........................................................................... 39

1. Fraksi etil asetat daun jambu biji ................................................... 39

2. Sediaan krim sunscreen ................................................................. 40

D. Uji Iritasi Sediaan Krim Sunscreen Ekstrak Daun Jambu Biji .......... 41

E. Uji Sifat Fisik dan Stabilitas Fisik Krim Sunscreen ........................... 43

1. Uji organoleptis dan pH ................................................................. 43

2. Uji daya sebar ................................................................................ 44

3. Uji viskositas ................................................................................. 44


xiii

F. Efek Penambahan Span 80 dan Carbopol 940 serta Interaksinya

dalam Menentukan Sifat Fisik Krim Sunscreen ................................. 46

1. Viskositas ...................................................................................... 46

2. Daya sebar ..................................................................................... 50

3. Pergeseran viskositas ..................................................................... 52

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ......................................................... 55

A. Kesimpulan ......................................................................................... 55

B. Saran ................................................................................................... 55

DAFTAR PUSTAKA ................................................................................... 56

LAMPIRAN .................................................................................................. 59

BIOGRAFI PENULIS ................................................................................... 79


xiv

DAFTAR TABEL

Tabel I. Formula standar ........................................................................ 23

Tabel II. Formula modifikasi ................................................................... 24

Tabel III. Formula krim sunscreen ............................................................ 24

Tabel IV. Level tinggi dan level rendah dari Span 80

dan Carbopol 940 .................................................................... 24

Tabel V. Hasil perhitungan nilai SPF fraksi etil asetat

daun jambu biji ......................................................................... 39

Tabel VI. Hasil perhitungan nilai SPF sediaan krim sunscreen ................ 40

Tabel VII. Data uji organoleptis dan pH krim sunscreen ........................... 43

Tabel VIII. Hasil pengujian viskositas, daya sebar, dan

pergeseran viskositas krim sunscreen ....................................... 44

Tabel IX. Hasil uji normalitas Shapiro-Wilk untuk

respon viskositas ....................................................................... 47

Tabel X. Hasil uji Wilcoxon-two sample untuk melihat pengaruh

variasi Span 80 pada respon viskositas ..................................... 47

Tabel XI. Hasil uji Wilcoxon-two sample untuk melihat pengaruh

variasi Carbopol 940 pada respon viskositas ............................ 49

Tabel XII. Hasil uji normalitas Shapiro-Wilk untuk

respon daya sebar ...................................................................... 50

Tabel XIII. Hasil uji Wilcoxon-two sample untuk melihat pengaruh

variasi Span 80 pada daya sebar ............................................... 50

Tabel XIV. Hasil uji Wilcoxon-two sample untuk melihat pengaruh

variasi Carbopol 940 pada daya sebar ...................................... 51

Tabel XV. Hasil uji normalitas Shapiro-Wilk untuk

respon pergeseran viskositas ..................................................... 53


xv

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Tanaman jambu biji .................................................................. 7

Gambar 2. Kuersetin .................................................................................. 8

Gambar 3. Emulsi ganda W/O/W dan O/W/O ............................................ 9

Gambar 4. Struktur Span 80 ....................................................................... 13

Gambar 5. Struktur Tween 80 .................................................................... 13

Gambar 6. Struktur Cetyl alcohol ............................................................... 14

Gambar 8. Struktur Trietanolamin .............................................................. 16

Gambar 9. Struktur Gliserin ........................................................................ 16

Gambar 10. Struktur Metil paraben .............................................................. 17

Gambar 11. Grafik orientasi pengaruh penambahan Carbopol 940

terhadap daya sebar krim sunscreen .......................................... 35

Gambar 12. Grafik orientasi pengaruh penambahan Carbopol 940

terhadap viskositas krim sunscreen ........................................... 35

Gambar 13. Grafik orientasi pengaruh penambahan Span 80

terhadap daya sebar krim sunscreen .......................................... 37

Gambar 14. Grafik orientasi pengaruh penambahan Span 80

terhadap viskositas krim sunscreen ........................................... 38

Gambar 15. Parameter dalam uji iritasi HET-CAM ..................................... 42

Gambar 16. Grafik viskositas krim perhari ................................................... 46

Gambar 7. Unit monomer asam akrilat dari polimer carbopol................... 15


xvi

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Ekstrak Kental Daun Jambu Biji .................................... 59

Lampiran 2. Data Hasil Orientasi Carbopol 940 dan Span 80 ............. 61

Lampiran 3. Perhitungan Nilai SPF .................................................... 63

Lampiran 4. Uji SPF ............................................................................ 65

Lampiran 5. Uji Iritasi ......................................................................... 65

Lampiran 6. Uji Sifat Fisik dan Stabilitas Fisik Krim Sunscreen ........ 67

Lampiran 7. Hasil Pengolahan Data dengan Software R-12.4.1 ......... 68

Lampiran 8. Dokumentasi .................................................................... 75


xvii

INTISARI

Viskositas dan daya sebar krim dipengaruhi oleh Span 80 sebagai

emulsifying agent dan Carbopol 940 sebagai gelling agent. Span 80 memiliki

kemampuan untuk meningkatkan kestabilan dari krim sedangkan Carbopol 940

memiliki kemampuan untuk meningkatkan viskositas dari krim. Kombinasi

komposisi yang sesuai antara Span 80 dan Carbopol 940 diduga menghasilkan

krim sunscreen dengan sifat fisik dan stabilitas fisik yang baik.

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui signifikansi pengaruh dari

Carbopol 940 dan Span 80 pada level yang diteliti terhadap sifat fisik dan

stabilitas krim. Level tinggi dan level rendah dari Span 80 yang digunakan, yaitu

10 mL dan 5 mL, sedangkan level tinggi dan level rendah dari Carbopol 940 yang

digunakan, yaitu 0,75 gram dan 0,5 gram. Respon dalam penelitian ini adalah sifat

fisik berupa viskositas dan daya sebar, dan stabilitas fisik berupa pergeseran

viskositas krim. Analisis data secara statistik menggunakan software R2.14.1

dengan taraf kepercayaan 95% untuk mengetahui signifikansi (p<0,05) dari setiap

faktor dan interaksinya dalam memberikan efek.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa Carbopol 940 dapat meningkatkan

respon viskositas dan menurunkan respon daya sebar pada level rendah Span 80,

sedangkan pada level tinggi Span 80 dapat meningkatkan respon viskositas dan

daya sebar. Span 80 dapat menurunkan respon viskositas dan meningkatkan

respon daya sebar pada level rendah dan level tinggi Carbopol 940. Formula 1,

formula a dan formula b memenuhi persyaratan daya sebar yang diinginkan,

sedangkan kriteria viskositas hanya dapat dipenuhi pada formula 1, serta tidak ada

formula yang memenuhi kriteria stabilitas fisik yang dinginkan.

Kata kunci: fraksi etil asetat daun jambu biji (Psidium guajava L.), Span 80,

Carbopol 940, dan krim sunscreen.


xviii

ABSTRACT

Viscosity and spread-ability of cream can be affected by Span 80 as

emulsifying agent and Carbopol 940 as gelling agent. Span 80 has ability to

improve stability of cream while Carbopol 940 has ability to improve viscosity of

cream. Combination composition between Span 80 and Carbopol 940 estimated to

get cream sunscreen with physical properties and physical stability as good.

This research aimed to prove the significant effects from Carbopol 940

and Span 80 at levels studied on physical properties and physical stability of

cream. High level and low of Span 80 are 10 mL and 5 mL, whereas high level

and low of Carbopol 940 are 0,75 gram and 0,5 gram. Response of this research

are physical properties that was viscosity and spread-ability, physical stability that

is viscosity shift. The data were analysed statistically by using R2.14.1 open-

source software with 95% confidence interval for prove significant (p<0,05) from

each factor and the interaction in give the effect.

The result showed that Carbopol 940 increased viscosity response and

decreased spread-ability response in low level of Span 80, whereas in high level

of span 80 increased spread-ability response and decreased viscosity response.

Span 80 decreased viscosity response and increased spradability response in low

and high levels of carbopol 940. Formula 1, formula a and formula ab met the

criteria of spread-ability, however the criteria of viscosity was only met on

formula 1. There was no formula that met the criteria of physical stability.

Keywords : fraction ethyl acetate of guava leaves, Span 80, Carbopol 940, and

cream sunscreen.


1

BAB I

PENGANTAR

A. Latar Belakang

Penampilan saat ini mendapatkan perhatian khusus oleh kebanyakan orang

karena dapat mempengaruhi kepercayaan diri seseorang. Namun penampilan

dapat berkurang kecantikannya ketika kulit kering atau berwarna merah karena

terbakar sinar matahari. Hal tersebut dikarenakan kulit terkena paparan

gelombang elektromagnetik yang terkandung dalam sinar matahari, terutama

radiasi ultraviolet (UVR) dan inframerah.

Sinar ultraviolet (UV) dapat menjadi penyebab terjadinya sunburn dan

tanning. Paparan sinar UV kronik menghasilkan radikal bebas yang menyebabkan

berbagai kerusakan struktur dan lapisan kulit (Wahab, 1996). Radikal bebas

adalah atom atau molekul yang mengandung satu atau lebih elektron yang tidak

berpasangan pada orbital luarnya yang mengakibatkan tidak stabilnya atom atau

molekul tersebut (Winarsi, 2007).

Sunscreen adalah senyawa kimia yang dapat memantulkan atau menyerap

radiasi sehingga dapat melemahkan energi ultraviolet sebelum berpenetrasi ke

kulit. Daun jambu biji mengandung flavonoid, tanin, fenolat dan minyak atsiri

(Sudarsono et al., 2002). Salah satu senyawa dari flavonoid yang terkandung di

dalam daun jambu biji adalah kuersetin (Ardianto, 2007). Kuersetin memiliki

kemampuan sebagai sunscreen yang dapat digunakan untuk melindungi kulit dari

kerusakan paparan sinar matahari yang menyebabkan sumburn dan tanning

(Benjamin et al, 2008).


2

Daun jambu biji yang memiliki kemampuan sebagai sunscreen akan lebih

efektif untuk mencegah paparan sinar UV jika diaplikasikan secara langsung pada

kulit dalam bentuk sediaan kosmetik. Salah satu bentuk sediaan kosmetik yang

sering digunakan yaitu krim. Krim adalah sediaan setengah padat yang

mengandung satu atau lebih bahan obat terlarut atau terdispersi dalam bahan dasar

yang sesuai. Sediaan krim karena mudah diaplikasikan dan dapat menempel pada

seluruh kulit dengan waktu kontak yang relatif cukup lama. Selain itu, karena

diformulasikan menjadi krim tipe W/O/W yang dapat memberikan rasa nyaman

pada saat diaplikasikan ke kulit (Syamsuni, 2005).

Secara umum, formula krim mengandung emulsifying agent dan gelling

agent. Span 80 sebagai emulsifying agent dapat meningkatkan stabilitas dari

sediaan krim dengan cara membentuk lapisan antarmuka dari droplet-droplet

untuk mencegah terjadinya koalensensi. Carbopol 940 sebagai gelling agent dapat

meningkatkan viskositas dari sediaan krim dengan cara membentuk matriks untuk

menjebak droplet-droplet minyak dalam sistem krim. Dengan adanya matriks

dalam sistem krim akan meminimalkan pergeseran antar droplet dalam sistem dan

terjadinya perubahan ukuran droplet ke arah yang lebih besar dapat diatasi (Kim,

2005). Jadi, baik Span 80 maupun Carbopol 940 dapat berpengaruh dalam suatu

formulasi krim.

1. Perumusan masalah

a. Apakah ada pengaruh yang signifikan dari variasi Carbopol 940 dan Span

80 pada level yang diteliti terhadap sifat fisik dan stabilitas krim sunscreen


3

fraksi etil asetat daun jambu biji (Psidium guajava L.)? Jika ada,

bagaimana pengaruhnya terhadap respon yang diteliti?

b. Formula krim sunscreen fraksi etil asetat daun jambu biji manakah yang

memenuhi kriteria sifat fisik dan stabilitas fisik yang diinginkan?

2. Keaslian penelitian

Manda (2011) meneliti tentang optimasi Tween 80 dan Span 80 sebagai

emulsifying agent serta carbopol sebagai gelling agent dalam sediaan emulgel

photoprotector ekstrak teh hijau (Camellia sinensis L.) : aplikasi desain faktorial.

Dari penelitian tersebut diperoleh hasil bahwa Tween 80 dan carbopol merupakan

faktor yang berpengaruh signifikan dalam menentukan respon viskositas.

Pakki dkk. (2010) meneliti tentang Formulasi dan Evaluasi Kestabilan

Fisik Emulsi Ganda Tipe A/M/A dengan Emulgator Sorbitan Monooleat dan

Polisorbat 80. Dari penelitian tersebut diperoleh hasil bahwa emulsi ganda

formula I yang menggunakan sorbitan monooleat 2% memiliki kestabilan fisik

yang baik.

Namun, sejauh penelusuran pustaka yang dilakukan penulis, penelitian

tentang Pengaruh Span 80 Sebagai Emulsifying Agent dan Carbopol 940 Sebagai

Gelling Agent Terhadap Sifat Fisik dan Stabilitas Fisik Krim Sunscreen Fraksi

Etil Asetat Daun Jambu Biji (Psidium guajava L.) belum pernah dilakukan.

3. Manfaat

a. Manfaat teoretis

Memberikan sumbangan pengetahuan tentang bentuk sediaan krim

sunscreen yang berasal dari bahan alam yaitu daun jambu biji (Psidium


4

guajava L.) dengan menggunakan Span 80 sebagai Emulsifying Agent dan

Carbopol 940 sebagai Gelling agent.

b. Manfaat praktis

Menghasilkan formulasi krim sunscreen fraksi etil asetat daun

jambu biji (Psidium guajava L.) yang memenuhi persyaratan sifat fisik dan

stabilitas fisik yang dapat diterima oleh konsumen.

B. Tujuan

1. Tujuan umum

Menghasilkan krim sunscreen dengan fraksi etil asetat daun jambu biji

yang memenuhi persyaratan sifat fisik yaitu viskositas dan daya sebar serta

stabilitas fisik yaitu pergeseran viskositas yang dapat diterima oleh konsumen.

2. Tujuan khusus

a. Membuktikan signifikansi pengaruh dari Carbopol 940 dan Span 80 pada

level yang diteliti terhadap sifat fisik dan stabilitas krim sunscreen fraksi

etil asetat daun jambu biji (Psidium guajava L.). Selain itu, melihat

pengaruhnya apakah meningkatkan atau menurunkan respon yang diteliti.

b. Mengetahui formula krim sunscreen fraksi etil asetat daun jambu biji yang

memenuhi kriteria sifat fisik dan stabilitas fisik yang diinginkan.


5

BAB II

PENELAAHAN PUSTAKA

A. Sinar Ultraviolet

Sinar Ultraviolet merupakan spectrum gelombang elektromagnetik yang

mempunyai frekuensi antara 1015

-1018

Hz atau berada pada panjang gelombang

antara 10-7

-10-9

nm (Anies, 2005). Sinar UV pada umumnya dapat dibagi menjadi

tiga, yaitu sinar UV A, UV B, dan UV C. Efek radiasi UV pada kesehatan

manusia tergantung dari jenis dan jumlah radiasi yang mengenai tubuh. Radiasi

sinar UV A, yaitu pada rentang panjang gelombang 320-400 nm dengan

efektivitas tertinggi pada 340 nm dapat menimbulkan tanning atau pigmentasi,

penuaan dini, dan kanker kulit. Sinar UV B, yaitu pada rentang panjang

gelombang 290-320 nm dengan aktivitas tertinggi sekitar 297,6 nm bertanggung

jawab terhadap terjadinya eritema. Sinar UV C, yaitu pada rentang panjang

gelombang 200-290 nm dapat menyebabkan kerusakan jaringan (Harry, 1982).

B. Sunscreen

Sunscreen adalah senyawa kimia yang dapat memantulkan atau menyerap radiasi

sehingga dapat melemahkan energi ultraviolet sebelum berpentrasi ke kulit.

Fungsi sediaan sunscreen, yaitu melindungi kulit dari benda fisik yang

membahayakan kulit (sinar ultraviolet, panas). Sunscreen umumnya dapat dibagi

menjadi dua, yaitu chemical sunscreen, yaitu bekerja dengan mengabsorpsi radiasi

sinar ultraviolet dan physical sunscreen, yaitu bekerja dengan menghamburkan

atau memantulkan radiasi sinar ultraviolet dengan membentuk lapisan buram pada

permukaan kulit (Stanfield, 2003).


6

Mekanisme sediaan sunscreen sebagai chemical sunscreen adalah

molekul bahan kimia dari sediaan sunscreen menjerap energi dari sinar UV,

kemudian mengalami eksitasi dari ground state ketingkat energi yang lebih tinggi.

Sewaktu molekul yang tereksitasi kembali ke kedudukan yang lebih rendah akan

melepaskan energi yang lebih rendah dari energi yang semula diserap untuk

menyebabkan eksitasi. Maka sinar UV dari energi yang lebih tinggi, setelah

diserap energinya oleh bahan kimia maka akan mempunyai energi yang lebih

rendah. Sinar UV dengan energi yang lebih rendah akan kurang atau tidak

menyebabkan efek sunburn pada kulit (FDA, 2003).

Produk sunscreen yang beredar di pasaran mengandung sunscreen agent

antara lain PABA (para amino benzoic acid) yang mengabsorbsi pada panjang

gelombang 260-313 nm, octyl methoxycinnamate yang mengabsorbsi pada

panjang gelombang 280-310 nm, octyl salicylate yang mengabsorbsi pada panjang

gelombang 260-310 nm, dan oxybenzone yang mengabsorbsi pada panjang

gelombang 270-350 nm (Stanfield, 2003).

Tingkat perlindungan (efektivitas) produk sunscreen terhadap sinar UV

dilihat dari nilai SPF (Sun Protection Factor). SPF dapat mengindikasikan

lamanya seseorang yang menggunakan sediaan sunscreen dapat bertahan di

bawah sinar matahari tanpa menimbulkan eritema sebagai salah satu akibat dari

sunburn. SPF dapat ditentukan dengan 2 cara, yaitu dengan cara in vitro (dengan

spektrofotometer) dan dengan cara in vivo (Flick, 2001). Sinar ultraviolet

merupakan radiasi polikromatis sehingga SPF dapat ditentukan dengan persamaan

sebagai berikut.


7

Log SPF =

(Petro,1981)

Keterangan :

λn = panjang gelombang besar (diatas 290 nm dengan absorbansi 0,05)

λ1 = panjang gelombang terkecil (290nm)

AUC = Area dibawah kurva dari grafik rentang λn-λ1

Kategori nilai SPF :

1. Nilai SPF 2-12 menunjukkan adanya perlindungan minimal

2. Nilai SPF 12-30 menunjukkan adanya perlindungan sedang

3. Nilai SPF >30 menunjukkan adanya perlindungan maksimal (Flick, 2001).

C. Tanaman Jambu Biji ( Psidium guajava L.)

Gambar 1. Tanaman jambu biji (Dalimartha, 2006)

Klasifikasi tanaman ini adalah sebagai berikut :

Kerajaan : Plantae

Divisi : Magnoliophyta

Kelas : Magnoliophyta

Ordo : Myrtales


8

Famili : Myrtaceae

Genus : Psidium

Spesies : Psidium guajava L. (Wasito, 2011).

Tanaman ini kaya dengan tanin, fenol, triterpen, flavonoid, minyak

essensial, saponin, karotenoid, lektin, vitamin, serat, dan asam lemak. Buah jambu

biji jika dibandingkan dengan jeruk, lebih banyak mengandung vitamin C (80 mg

vitamin C dalam 100 g buah) dan mengandung sejumlah vitamin A. Jambu juga

kaya akan pektin, yaitu serat yang diperlukan dalam makanan (Agoes, 2010).

Salah satu senyawa dari flavonoid yang terkandung di dalam daun jambu biji

adalah kuersetin (Ardianto, 2007). Di dalam daun jambu biji terdapat kuersetin

sebanyak 2.95% (Zhou et al., 2009).

D. Kuersetin

Gambar 2. Struktur kuersetin

Kuersetin memiliki kemampuan sebagai sunscreen yang dapat digunakan

untuk melindungi kulit dari kerusakan paparan sinar matahari yang menyebabkan


9

sumburn dan tanning (Benjamin et al., 2008). Kuersetin termasuk dalam

chemical sunscreen karena memiliki struktur molekul aromatik terkonjugasi

dengan gugus karbonil. Kemampuan molekul mengabsorbsi energi radiasi UV

tergantung dari sistem konjugasinya (kromofor) serta jumlah dan jenis gugus

fungsional yang ada. Semakin terkonjugasi suatu molekul, semakin besar panjang

gelombang absorbsinya (Levy, 2001).

E. Krim Sunscreen

Krim adalah bentuk sediaan setengah padat berupa emulsi yang

mengandung satu atau lebih bahan obat yang terlarut atau terdispersi dalam bahan

dasar yang sesuai. Berdasarkan tipe emulsi ganda, krim dapat dibedakan menjadi

dua, yaitu emulsi O/W/O (minyak-dalam air-dalam minyak) dan W/O/W (air-

dalam minyak-dalam air) (Hou and Papadopoulos, 1997).

Gambar 3. Emulsi ganda W/O/W dan O/W/O (Hou and Papadopoulos, 1997)

Krim Sunscreen adalah sediaan setengah padat berupa emulsi yang

mengandung senyawa kimia yang dapat menyerap, menghamburkan atau

memantulkan sinar UV yang mengenai kulit sehingga dapat digunakan untuk

melindungi kulit dari kerusakan akibat paparan sinar UV (FDA, 2003). Syarat-

syarat krim sunscreen, yaitu : (1) enak dan mudah dipakai, (2) jumlah yang


10

menempel mencukupi kebutuhan berkaitan dengan daya sebar dan viskositas, (3)

bahan aktif dan bahan dasar mudah tercampur, (4) bahan dasar harus dapat

mempertahankan kelembutan dan kelembapan kulit, (5) tidak mengiritasi kulit, (6)

memenuhi persyaratan sifat fisik dan stabilitas fisik krim (Tranggono, 2007).

1. Uji sifat fisik dan stabilitas fisik krim

a. Viskositas

Viskositas adalah suatu pernyataan tahanan dari suatu cairan untuk

mengalir, makin tinggi viskositas akan makin besar tahanannya. Pengolahan

bahan menurut tipe aliran dan deformasinya dibagi menjadi dua, yaitu sistem

Newton dan sistem Non-Newton (Martin et al., 1993). Viskositas, elastisitas,

dan rheologi merupakan karakteristik formulasi paling penting dalam produk

akhir sediaan semisolid. Peningkatan viskositas akan meningkatkan waktu

retensi pada tempat aksi terapi tetapi akan menurunkan daya sebar (Garg et al.,

2002). Krim dapat berupa tiksotropik dimana membentuk semipadat jika

dibiarkan dan menjadi cair pada pengocokan selama penympanannya.

Tiksotopik merupakan suatu pemulihan yang isoterm dan lambat pada

pendiaman bahan yang kehilangan konsistensi karena shearing (Martin et al.,

1993).

Uji stabilitas merupakan proses evaluasi untuk menjamin bahwa sifat-

sifat utama produk tidak berubah selama waktu yang dapat diterima oleh

konsumen. Pergeseran viskositas adalah uji yang biasa dilakukan. Adanya


11

variasi pada ukuran atau jumlah droplet dapat dideteksi dengan pergeseran

viskositas secara nyata (Aulton and Diana, 1991).

Pengujian viskositas dilakukan dengan cara krim dimasukkan ke dalam

wadah dan dipasang pada portable viscotester, kemudian diamati gerakan

jarum penunjuk viskositas. Uji ini dilakukan pada 48 jam setelah krim dibuat

dan setelah mengalami penyimpanan selama 1 bulan (Yuliani, 2010).

b. Daya sebar

Daya sebar merupakan karakteristik yang penting dari suatu formulasi

sediaan topikal dan bertanggung jawab untuk ketepatan transfer dosis atau

melepaskan obatnya serta kemudahan penggunaannya. Daya sebar menunjukkan

hubungan antara sudut kontak antar sediaan dengan tempat aplikasinya yang

mencerminkan kelicinan dari sediaan tersebut dimana berhubungan langsung

dengan koefisien gesekan (Garg et al., 2002).

Faktor-faktor yang dipertimbangkan untuk menilai daya sebar sediaan

topikal antara lain karakteristik formulasi, waktu, dan kecepatan shear selama

pengolesan dan suhu tempat aplikasi. Viskositas formulasi, kecepatan penguapan

solven, dan kecepatan kenaikan viskositas krena evaporasi mempengaruhi

kecepatan penyebaran dari sediaan (Garg et al., 2002).

Pengujian daya sebar dilakukan dengan cara krim sebanyak 0,5 g

diletakkan di tengah-tengah kaca bulat ditutup dengan kaca lain, kemudian

ditambahkan beban 50 g, biarkan selama 1 menit dan diukur diameter daya

sebarnya (Michael and Ash, 1977).


12

2. Uji iritasi

Uji iritasi dilakukan dengan tujuan untuk mengetahui apakah sediaan

yang diformulasikan dapat mengiritasi kulit atau tidak. Uji iritasi yang dilakukan

menggunakan metode Hen’s Egg Test- Chorioallantoic Membrane Test (HET-

CAM). Metode ini menggunakan Chorioallantoic Membrane yang berasal dari

embrio ayam, di mana embrio ayam memiliki jaringan yang lengkap termasuk

arteri, kapiler dan vena. Adanya jaringan tersebut dapat digunakan untuk melihat

respon inflamasi ketika diberikan bahan kimia yang diprediksi memiliki potensi

mengiritasi (Loprieno, 1995).

Metode HET-CAM dapat digunakan untuk memprediksi potensi iritasi

bahan kimia untuk jaringan konjungtiva kelinci, seperti yang diamati dalam uji

Draize. Parameter yang diukur dalam melakukan uji iritasi menggunakan HET-

CAM ini adalah hemoragi, lisis dan koagulasi (Gilloti et al, 2000).

F. Komposisi Krim

1. Emulsifying agent

Emulsifying agent adalah suatu molekul yang memiliki rantai

hidrokarbon polar dan nonpolar pada tiap ujung rantai molekulnya. Emulsifying

agent dapat menurunkan tegangan permukaan fase air dan fase minyak (Friberg et

al., 1996).


13

Gambar 4. Struktur sorbitan monooleat (Span 80) (Aulton, 2002)

Emulsifying agent yang digunakan adalah sorbitan monooleat (Span 80)

yang termasuk jenis surfaktan nonionic dan memiliki nilai HLB 4,3 (Iro, 2012).

Surfaktan nonionik adalah surfaktan yang tidak berdisosiasi dalam air,

kelarutannya diperoleh dari sisi polarnya. Surfaktan jenis ini tidak membawa

muatan electron tetapi mengandung heteroatom yang menyebabkan terjadinya

momen dipole. Konsentrasi Span 80 sebagai emulsifying agent untuk tipe emulsi

o/w adalah 1-10% (Rowe et al., 2006).

Gambar 5. Struktur polysorbate 80 (Tween 80) (Nair et al., 2003)

Polysorbate 80 (Tween 80) termasuk surfaktan hidrofilik non-ionik yang

mengandung 20 unit oksietilena. Penggunaan Tween 80 secara kombinasi sebagai

emulsifying agent memiliki range konsentrasi sebesar 1-10 % (Rowe et al., 2006).

Tween 80 berbentuk cairan kental berwarna kuning. Tween 80 bersifat nontoksik


14

dan mudah larut dalam air, etanol, minyak tumbuhan, etil asetat, metanol, tetapi

tidak larut dalam minyak mineral. Tween 80 memiliki nilai HLB 15 (Iro, 2012).

2. Cetyl alcohol

Gambar 6. Struktur cetyl alcohol (Rowe et al., 2006)

Cetyl alcohol merupakan surfaktan nonionic dari golongan alkohol yang

berfungsi sebagai emollient agent. Pada sediaan semisolid, cetyl alcohol

dikombinasikan dengan emulsifying agent yang larut air untuk membentuk fase

luar yang kental. Kombinasi ini membentuk barrier monomolecular pada

antarmuka minyak-air, dimana barrier ini mencegah koalesen droplet. Titik leleh

cetyl alcohol antara 45-52°C (Boyland, 1986).

3. Gelling agent

Gelling agent merupakan bahan untuk membentuk gel dimana dapat

terdispersi dalam air dan bisa mengembang serta meningkatkan viskositas

(Mahalingam et al., 2008).


15

Gambar 7. Unit monomer asam akrilat dari polimer carbopol (Rowe et al.,

2006)

Carbopol digunakan dalam sediaan semisolid sebagai agen pengental dan

pensuspensi. Kelebihan carbopol, yaitu merupakan pengental yang baik dan

efisien bahkan pada konsentrasi rendah sehingga digunakan agen pensuspensi

pengental dan penstabil pada emulsi (Mahalingam et al., 2008).

Carbopol mudah mengembang pada air dan mengental juga stabil pada

temperatur tinggi dan bersifat antimikroba. Konsentrasi carbopol sebagai gelling

agent adalah 0.5-2.0% (Rowe et al, 2006).

Carbopol 940 adalah tipe carbopol yang paling efisien karena

viskositasnya yang tinggi, yaitu 40.000-60.000 cps (pada kadar 0,5% dengan pH

7,5) dan menghasilkan gel dengan penampilan yang jernih (Allen, 1999).

Carbopol larut dalam air, alkohol, dan gliserin. Gel dengan carbopol akan

lebih kental pada pH 6-11 dan viskositasnya berkurang bila pH kurang dari 3 atau

lebih dari 12. Carbopol bersifat higroskopis (Barry, 1983).


16

4. Trietanolamina

Gambar 8. Struktur trietanolamina (Rowe et al., 2006)

Trietanolamina digunakan dalam pembentukan emulsi sebagai bahan

pengemulsi anionik untuk menghasilkan produksi emulsi minyak-air yang

homogen dan stabil. Trietanolamina juga dapat digunakan untuk mengubah gugus

karboksil dari carbopol 940 menjadi COO-. Adanya gaya tolak menolak

elektrostatis antara gugus karboksil yang telah berubah menjadi COO-

mengakibatkan carbopol mengembang dan menjadi lebih rigid (Barry,1983).

Trietanolamina merupakan senyawa basa yang aman bila digunakan dalam

kosmetik (Jellinek, 1970).

5. Gliserin

Gambar 9. Gliserin (Rowe et al., 2006)

Gliserin dalam kosmetik biasanya digunakan sebagai humektan, emolien

dan bahan pengawet. Humektan adalah zat yang ditambahkan untuk mencegah

penguapan air dari sel kulit karena mampu mengikat air dari udara dan dalam


17

kulit. Konsentrasi gliserin sebagai humektan adalah kurang dari atau sama dengan

30 (Rowe et al, 2006).

Fungsi gliserin sebagai humektan adalah untuk mempertahankan tingkat

kandungan air dalam produk, dengan mengurangi penguapan air selama

pemakaian sehingga krim lebih mudah menyebar dan pembentukan kerak pada

wadah dapat dihindari (Tranggono, 2007).

6. Metil paraben

Gambar 10. Metil paraben (Rowe et al., 2006)

Metil paraben dalam kosmetik biasanya digunakan sebagai bahan

pengawet. Peningkatan rantai gugus alkil akan meningkatkan aktivitas

antimikrobanya tetapi kelarutannya dalam air menjadi menurun. Efektifitas

pengawet ini memiliki rentang pH 4-8, dimana konsentrasi yang digunakan dalam

sediaan topical adalah 0.02-0.3%. Metil paraben bersifat nonmutagenik,

nonteratogenik, dan nonkarsinogenik (Rowe et al, 2006).

7. Parafin cair

Parafin dalam sediaan topical digunakan untuk meningkatkan titik leleh

atau meningkatkan pengerasan (bahan pengeras). Parafin tidak menyebabkan

toksik ataupun iritasi. Parafin cair berbentuk cairan kental dan tidak berwarna.


18

Konsentrasi yang digunakan dalam sediaan topikal adalah 1.0-32.0 % (Rowe et al,

2006). Parafin cair dapat berfungsi sebagai emolien yang mencegah dehidrasi

pada saat sediaan diaplikasikan ke kulit (Tranggono, 2007).

G. Landasan Teori

Salah satu sediaan kosmetik yang dapat melindungi kulit terhadap

pengaruh berlebih sinar ultraviolet adalah sunscreen. Bahan alam yang dapat

berperan sebagai sunscreen adalah kuersetin. Kuersetin terdapat dalam daun

jambu biji (Psidium guajava L.). Fraksi etil asetat daun jambu biji (Psidium

guajava L.) diformulasikan ke dalam bentuk sediaan krim bertujuan untuk

meningkatkan penerimaan masyarakat terhadap sunscreen.

Emulsifying agent sangat diperlukan dalam proses pencampuran krim

karena krim terbentuk dari dua fase berbeda yang tidak saling bercampur. Proses

pencampuran merupakan salah satu hal yang penting diperhatikan dalam

pembuatan krim agar diperoleh sediaan krim dengan sifat fisik dan stabilitas yang

memenuhi syarat. Span 80 merupakan emulsifying agent yang digunakan secara

umum dalam formulasi sediaan krim.

Gelling agent bertanggung jawab dalam menentukan sifat fisik stabilitas

krim berkaitan dengan kemampuan gelling agent untuk meningkatkan viskositas

pada sediaan krim. Carbopol 940 merupakan gelling agent yang digunakan dalam

formulasi sediaan krim.


19

H. Hipotesis

Faktor Span 80 sebagai emulsifying agent dan Carbopol 940 sebagai

gelling agent pada level rendah dan tinggi serta interaksi kedua faktor memiliki

pengaruh yang bermakna terhadap sifat fisik dan stabilitas fisik krim sunscreen

fraksi etil asetat daun jambu biji (Psidium guajava L.).


20

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

A. Jenis dan Rancangan Penelitian

Penelitian yang dilakukan merupakan jenis penelitian eksperimental

murni dengan desain faktorial.

B. Variabel Penelitian

1. Variabel bebas

Komposisi span 80 sebagai emulsifying agent dan carbopol 940 sebagai

gelling agent dalam formula krim sunscreen pada level rendah dan level tinggi.

2. Variabel tergantung

Sifat fisis krim meliputi daya sebar dan viskositas serta stabilitas krim

setelah penyimpanan berupa pergeseran viskositas.

3. Variabel pengacau terkendali

Alat dan bahan yang digunakan, suhu pemanasan dan pencampuran,

kecepatan putar mixer, lama waktu pencampuran, letak krim saat pengukuran

daya sebar, lama penyimpanan, dan wadah penyimpanan.

4. Variabel pengacau tak terkendali

Suhu dan kelembaban udara ruang untuk pembuatan dan penyimpanan

krim.


21

C. Definisi Operasional

1. Krim sunscreen adalah sediaan setengah padat yang dibuat dari fraksi etil

asetat daun jambu biji dengan komposisi Span 80 sebagai emulsifying agent

dan Carbopol 940 sebagai gelling agent yang telah ditentukan dan dibuat

dengan prosedur pembuatan krim dalam penelitian ini.

2. Fraksi etil asetat daun jambu biji adalah fraksi dari hasil ekstraksi daun jambu

biji dengan cara maserasi menggunakan etanol 70 % selama tiga hari dan

remaserasi dua kali selama tiga hari, dilanjutkan dengan penguapan dengan

rotary evaporator dan waterbath, kemudian difraksinasi dengan n-heksan dan

etil asetat.

3. Faktor adalah besaran yang berpengaruh terhadap respon, dalam penelitian ini

dinggunakan dua faktor yaitu Span 80 dan Carbopol 940.

4. Level adalah tetapan untuk faktor, dalam penelitian ini terdapat dua level

yaitu level tinggi dan level rendah. Level rendah Span 80 adalah 5,0% dan

level tinggi 10,0%. Level rendah Carbopol 940 adalah 1,0% dan level tinggi

1,5%.

5. Respon adalah besaran yang dapat diamati dan dikuantifikasikan dari hasil

percobaan, dalam penelitian ini respon yaitu sifat fisik berupa viskositas dan

daya sebar, dan stabilitas fisik berupa pergesaran viskositas krim.

6. Daya sebar adalah hubungan antara sudut kontak antara sediaan krim

sunscreen dengan tempat aplikasinya. Pengujian dilakukan dengan cara 1 g

krim sunscreen diletakkan ditengah horizontal double plate dan ditambahkan

pemberat 50 g didiamkan selama 1 menit.


22

7. Viskositas adalah suatu pernyataan tahanan dari krim sunscreen untuk

mengalir yang diukur dengan menggunakan Viscotester seri VT 04 Rion-

Japan dan dinyatakan dalam satuan d.Pas.

8. Pergeseran viskositas adalah perubahan viskositas krim sunscreen selama

penyimpanan dan dikatakan stabil jika selama 30 hari pergeseran viskositas

< 10%.

9. Efek adalah perubahan yang muncul akibat variasi faktor dan level.

D. Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan meliputi fraksi etil asetat daun jambu biji

(Psidium guajava L.), Span 80 (kualitas farmasetis), paraffin cair (kualitas

farmasetis), gliserin (kualitas farmasetis), Carbopol 940 (kualitas farmasetis),

trietanolamin (kualitas farmasetis), metal paraben (kualitas farmasetis), etanol

70% (kualitas farmasetis) dan aqua demineralisata.

E. Alat Penelitian

Alat yang digunakan meliputi seperangkat alat gelas, mixer, neraca

analitik Mettler-Toledo AB204, hot plate Cenco, waterbath, stopwatch,

termometer, pH meter Merck, vortex Cenco, viscotester seri VT 04 RION-Japan,

Spektrofotometer UV.


23

F. Tata Cara Penelitian

1. Pembuatan fraksi etil asetat daun jambu biji

Daun jambu biji segar dikeringkan dengan dijemur di bawah sinar

matahari dan ditutupi kain hitam. Setelah kering lalu di oven selama 1 jam untuk

memastikan benar-benar kering selanjutnya serbuk simpilia dibuat dengan mesin

penggiling. Serbuk simplisia daun jambu biji sebanyak 100 g diekstrak dengan

menggunakan 1 L etanol 70% dalam maserator selama tiga hari dengan sesekali

dikocok dan dua kali remaserasi. Lalu dilanjutkan dengan penguapan

menggunakan rotary evaporator dan waterbath. Ekstrak yang didapatkan lalu

dilarutkan dengan aquadest 100 mL lalu ditambah 100 mL, 75 mL dan 50 mL n-

heksana dipisahkan dengan ekstraksi cair-cair pada corong pisah hingga didapat

fraksi n-heksana (atas) dan fraksi air (bawah). Fraksi air ditambah 100 mL, 75 mL

dan 50 mL etil asetat dan dipisahkan hingga mendapat fraksi etil asetat (atas) dan

fraksi air (bawah). Fraksi etil asetat (atas) ditambahkan ke dalam formula krim

sunscreen.

2. Pembuatan krim

a. Formula

Tabel I. Formula standar (Vlaiva, 2009)

Bahan Persentase dalam formula

W/O

Emulsi

Utama

Piroksikam 1

Fase Minyak

Span 80

Parafin cair

3,2

16

Fase air dalam

Magnesium sulfat hidrat

Aquadest

0,56

ad 80

W/O/W

Emulsi

Fase minyak

Emulsi utama W/O

80


24

Ganda Fase air luar

Tagat S2

Karbopol 940

Trietanolamina

Aquadest

1

0,057

0,04

ad 100

Tabel II. Formula modifikasi


W/O

Emulsi

Utama

Fraksi etil asetat daun jambu biji 10

Fase Minyak

Span 80

Parafin cair

5

16

Fase air dalam

Tween 80

Gliserin

Cetyl Alcohol

Aquadest

5

5

4

ad 80

W/O/W

Emulsi

Ganda

Fase minyak

Emulsi utama W/O

80

Fase air luar

Carbopol 940

Trietanolamina

Nipagin

Aquadest

0,5

q.s

0,1

ad 100

Rancangan percobaan

Tabel III. Formula krim sunscreen

Formula Span 80 Carbopol 940

1 5,0 0,5

a 10,0 0,5

b 5,0 0,75

ab 10,0 0,75

Tabel IV. Level tinggi dan rendah dari Span 80 dan Carbopol 940


1 a b ab

W/O

Emulsi

Utama

Fraksi etil asetat

daun jambu biji

10 10 10 10

Fase Minyak

Span 80

Parafin cair

5

16

10

16

5

16

10

16

Fase air dalam

Tween 80

Gliserin

Cetyl Alcohol

5

5

4

5

5

4

5

5

4

5

5

4


25

Aquadest ad 80 ad 80 ad 80 ad 80

W/O/W

Emulsi

Ganda

Fase minyak

Emulsi utama

W/O

80

80

80

80

Fase air luar

Carbopol 940

Trietanolamina

Nipagin

Aquadest

0,5

q.s

0,1

ad 100

0,5

q.s

0,1

ad 100

0,75

q.s

0,1

ad 100

0,75

q.s

0,1

ad 100

b. Cara kerja pembuatan formula

I. Preparasi

Untuk persiapan pembuatan fase air internal pada emulsi W/O/W fraksi

etil asetat daun jambu biji dicampur dengan gliserin, lalu untuk fase air eksternal

W/O/W surfaktan hidrofilik berupa Carbopol 940 dilarutkan dalam air di atas

penangas air hingga terbentuk gel.

II. Pembuatan emulsi W/O

Campuran Span 80 dan paraffin cair dipanaskan pada suhu 80°C.

Sebagai fase air internal Tween 80 dan gliserin dipanaskan pada suhu yang sama.

Selanjutnya campuran Span 80 dan paraffin cair, campuran Tween 80 dan gliserin

yang sudah ditambahkan fraksi etil asetat daun jambu biji serta cetyl alcohol yang

telah dicairkan dicampur menggunakan mixer dengan kecepatan 2000 rpm selama

30 menit.

III. Pembuatan emulsi W/O/W

Emulsi W/O yang sudah jadi sebanyak 80 gram kemudian dicampur

dengan fase air eksternal (Carbopol 940, nipagin dan trietanolamina) sebanyak 20

gram. Lalu di mixer pada kecepatan 600 rpm selama 40 menit.


26

3. Pengukuran pH

Pengukuran pH dilakukan dengan menggunakan indikator pH universal.

Pengukuran pH dilakukan untuk mengetahui cocok tidaknya krim apabila

diberikan pada kulit. Krim yang terlalu asam atau basa dapat menyebabkan iritasi

pada kulit.

4. Penetapan SPF kuersetin

a. Fraksi etil asetat daun jambu biji

Fraksi etil asetat sebanyak 2mL, 3 mL, 10 mL daun jambu biji diambil

dan dituang dalam labu takar 100 mL dan ditambahkan dengan etanol 70 %

hingga tanda. Kemudian fraksi etil asetat tersebut diukur serapannya dengan

Spektrofotometer UV-Vis. Serapan diukur tiap 5 nm pada rentang panjang

gelombang 290 nm hingga panjang gelombang tertentu diatas 290 nm yang

mempunyai nilai serapan 0,050. Dihitung luas daerah dibawah kurva (AUC)

antara dua panjang gelombang yang berurutan menggunakan rumus :

=

Ap = serapan pada panjang gelombang yang lebih tinggi diantara dua

panjang gelombang yang berurutan

A(p-a) = serapan pada panjang gelombang yang lebih rendah diantara dua

panjang gelombang yang berurutan

λp = panjang gelombang yang lebih tinggi diantara dua panjang gelombang

berurutan


27

λ(p-a) = panjang gelombang yang lebih rendah diantara dua panjang

gelombang berurutan

Harga SPF dapat dihitung dengan rumus :

Log SPF= (Petro, 1981)

Panjang gelombang (λn) adalah panjang gelombang terbesar diantara panjang

gelombang 290 nm hingga diatas 290 nm yang mempunyai nilai serapan

0,050; panjang gelombang I (λ1) adalah panjang gelombang terkecil (290nm).

b. Krim sunscreen

Sebanyak ±1,0 g krim ditimbang seksama kemudian dilarutkan dalam

200,0 mL aquadest kemudian dipanaskan menggunakan hot platehingga suhu

±100°C selama 50 menit. Larutan yang diperoleh setelah pemanasan di

masukkan dalam labu takar 100,0 mL dan diencerkan dengan aquades hingga

tanda. Kemudian dilakukan ekstraksi cair-cair menggunakan etil asetat 2 x 50,0

mL. Diambil fase etil asetat yang berada dibagian atas dan dimasukkan dalam

labu takar 50,0 mL. Ambil 5,0 mL larutan tersebut lalu dimasukkan dalam labu

takar 25,0 mL dan diencerkan dengan etanol 70% hingga tanda. Nilai SPF

dihitung dengan menggunakan persamaan Mansur. Spektrum serapan sampel

diperoleh dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang

gelombang 290-400 nm. Blanko yang digunakan etanol : etil asetat (4:1). Nilai

serapan yang dicatat setiap interval 5 nm dari panjang gelombang 290-320 nm.

Cara perhitungan SPF:


28

Dimana :

EE = spektrum efek eritemal

I = intensitas spektrum sinar

Abs = serapan produk tabir surya

CF = faktor koreksi

5. Uji viskositas dan daya sebar krim

a. Uji viskositas dan pergeseran viskositas

Pengukuran viskositas mengunakan alat viscometer seri VT 04 (RION-

JAPAN) dengan cara : krim dimasukkan dalam wadah dan dipasang pada portable

viscotester digunakan rotor nomor 1 dan 2. Viskositas krim diketahui dengan

mengamati gerakan jarum penunjuk viskositas. Uji ini dilakukan dua kali yaitu

yang pertama segera setelah krim selesai dibuat dan yang kedua setelah disimpan

selama 30 hari.

b. Uji daya sebar

Uji daya sebar krim dilakukan segara setelah pembuatan dengan cara

menimbang krim seberat 1 g, diletakkan ditengah horizontal double plate. Diatas

krim diletakkan horizontal double plate lain dan pemberat50 g diamkan selama 1

menit, kemudian dicatat diameter penyebarannya.


29

6. Uji keamanan krim dengan metode Hen’s Egg Test-Chorioallantoic

Membrane (HET-CAM)

Ambil sejumlah sampel krim dilarutkan dengan aquadest. Telur ayam

kampung fertil yang sudah diinkubasi selama 10 hari dipilih lalu buka cangkang

pada bagian yang punya rongga udara. Lalu ambil larutan krim yang sudah

disiapkan dengan spuit sebanyak 0,5 mL dan suntikkan pada membran yang dekat

dengan pembuluh darah. Diamati perubahan pembuluh darah yang terjadi.

Lakukan pengujian pada masing-masing formula dan digunakan etanol sebagai

pembanding dimana etanol bersifat iritan jika diaplikasikan pada kulit.Parameter

yang diukur dalam melakukan uji iritasi menggunakan HET-CAM yaitu koagulasi

(pendarahan dari pembuluh darah Chorioallantoic Membrane dengan titik-titik

darah merah disekitar pembuluh darah), lisis (hilangnya pembuluh darah

Chorioallantoic Membrane) dan hemoragi (adanya pembekuan darah di sekitar

pembuluh darah Chorioallantoic Membrane).

G. Analisis Hasil

Data yang dihasilkan dalam penelitian ini berupa uji sifat fisik meliputi

daya sebar dan viskositas serta stabilitas krim berupa pergeseran viskositas.

Analisis data dilakukan dengan aplikasi program R-2.14.1 dengan berbagai uji

statistik, antara lain : uji Shapiro-Wilk digunakan untuk mengetahui normalitas

distribusi data dan uji Levene untuk mengetahui kesamaan varians. Apabila data

terdistribusi normal dan ada kesamaan varians maka dilanjutkan dengan Uji

ANOVA karena data yang diuji memenuhi persyaratan uji statistik parametrik. Uji


30

ANOVA digunakan untuk melihat signifikansi efek Carbopol 940, Span 80 dan

interaksi keduanya sehingga dapat diketahui faktor yang dominan untuk

menentukan sifat fisik dan stabilitas fisik krim. Faktor dikatakan berpengaruh jika

nilai p (probability value) kurang dari 0,05 dengan tingkat kepercayaan 95%.

Apabila data terdistribusi tidak normal maka dilanjutkan dengan uji

nonparametrik Kruskal-Wallis dengan post hoc Wilcoxon karena tidak memenuhi

persyaratan uji parametrik. Uji ini membandingkan dua formula yang memiliki

satu nilai variabel (Carbopol 940 atau Span 80) yang berbeda. Dikatakan bahwa

terdapat perbedaan antara dua formula apabila nilai p < 0,05 dengan tingkat

kepercayaan 95%. Adanya pengaruh dari nilai variabel yang berbeda dapat

ditunjukkan dari perbedaan kedua formula.


31

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Pembuatan Fraksi Etil Asetat Daun Jambu Biji

1. Pengumpulan bahan dan pembuatan serbuk simplisia

Tahap awal pembuatan fraksi etil asetat daun jambu biji yaitu

pengumpulan daun jambu biji yang diperoleh dari Minomartani, Sleman.

Pengumpulan bahan dilakukan pada bulan Juni 2013 dari pohon yang sama untuk

mendapatkan hasil yang seragam. Dipilih daun yang masih segar, utuh dan

berwarna hijau untuk menghindari kemungkinan kerusakan atau berkurangnya

kandungan kimia yang diakibatkan adanya serangan hama.

Kemudian dilakukan sortasi basah, yaitu dengan mencuci daun

menggunakan air mengalir untuk menghilangkan pengotor seperti serangga, debu,

tanah, dan bahan-bahan asing lainnya yang dapat mengganggu perolehan hasil

penelitian. Daun yang telah disortasi kemudian di jemur dibawah sinar matahari

dengan ditutupi kain hitam agar tidak terkena sinar matahari langsung yang

kemungkinan dapat merusak aktivitas senyawa pada daun. Kemudian dimasukkan

ke dalam oven pada suhu 30°-40°C untuk mendapatkan daun yang benar-benar

kering. Pengeringan ini dilakukan untuk mengurangi kandungan air dalam daun

sehingga mencegah tumbuhnya jamur, mikroba atau pembusukan daun karena

terjadinya reaksi enzimatis. Daun yang sudah kering ditandakan dengan daun

dapat dipatahkan dengan mudah. Setelah proses pengeringan dilakukan sortasi

kering untuk memastikan tidak ada pengotor yang tertinggal. Simplisia kering

kemudian diserbuk dengan grinder sehingga didapatkan ukuran partikel yang


32

lebih kecil. Dengan ukuran partikel yang lebih kecil diharapkanluas permukaan

kontak dengan cairan penyari lebih besar sehingga didapatkan hasil yang optimal

saat proses ekstraksi. Kemudian didapatkan serbuk kering halus, berwarna hijau

dan berbau khas.

2. Pembuatan fraksi etil asetat daun jambu biji

Serbuk simplisia kemudian diekstraksi dengan metode maserasi

menggunakan pelarut etanol 70% dengan perbandingan 1:10 pada suhu ruang

selama 72 jam dengan beberapa kali penggojogan. Digunakan pelarut etanol 70 %

karena sebagian besar komponen dari daun jambu biji larut dalam pelarut organik,

antara lain polifenol, karoten, flavonoid dan tanin (Mitsui, 1998), sehingga

diperkirakan daun jambu biji memiliki kemampuan sebagai sunscreen.

Maserasi dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dengan

cairan penyari yang sesuai. Cairan penyari akan menembus dinding sel dan masuk

ke dalam rongga sel yang mengandung zat aktif. Adanya perbedaan konsentrasi

antara larutan di dalam dan di luar sel akan menyebabkan zat aktif terlarut.

Larutan dengan konsentrasi tinggi akan terdesak keluar dan digantikan oleh cairan

penyari dengan konsentrasi rendah (proses difusi). Peristiwa tersebut diulang

hingga terjadi kesetimbangan konsentrasi antara larutan di luar sel dan di dalam

sel.

Dilakukan proses remaserasi sebanyak dua kali untuk mendapatkan hasil

ekstraksi yang lebih optimal. Proses dilanjutkan dengan menguapkan pelarut

menggunakan vacuum rotary evaporator dengan tekanan rendah untuk

mempercepat proses penguapan hingga didapat 300 mL ekstrak dari 3000 mL


33

larutan yang dimaserasi. Ekstrak yang didapat berwarna hijau kecoklatan

(Lampiran 1a).

Dilakukan proses fraksinasi untuk mendapatkan ekstrak daun jambu biji

yang lebih murni. Ekstrak ditambahkan dengan n-heksan untuk memisahkan

fraksi nonpolar dari etanol (Lampiran 1b).Fraksi yang tidak larut n-heksan

ditambahkan dengan etil asetat untuk memisahkan senyawa-senyawa yang

bersifat semipolar.Kuersetin termasuk senyawa golongan flavonoid yang larut

didalam fraksi etil asetat (Lampiran 1c).Untuk membuktikan ada tidaknya

kuersetin didalam fraksi etil asetat tersebut dilakukan uji KLT (Kromatografi

Lapis Tipis) (Lampiran 1d).

B. Formulasi Krim

Krim merupakan sediaan semisolid berupa emulsi yang mengandung satu

atau lebih bahan obat yang terlarut atau terdispersi dalam bahan dasar yang sesuai

(Syamsuni, 2005). Krim yang dibuat dari ekstrak daun jambu biji dapat berfungsi

untuk mencegah masuknya radiasi sinar ultraviolet ke dalam kulit. Kuersetin

memiliki kemampuan sebagai chemical sunscreenyaitu bekerja dengan

mengabsorbsi panjang gelombang pada range UV A dan UV B oleh suatu

senyawa. Radiasi yang diabsorbsi kemudian dikeluarkan kembali sebagai panas

oleh getaran deeksitasi pada keadaan eksitasi (Calder, 2005). Kuersetin termasuk

dalam chemical sunscreen karena memiliki struktur molekul aromatik

terkonjugasi dengan gugus karbonil. Struktur tersebut membuat molekul dapat

mengabsorbsi intensitas sinar UV berenergi tinggi dan tereksitasi ke energi lebih

tinggi. Energi yang hilang mengakibatkan molekul kembali ke energi yang lebih


34

rendah. Kemampuan molekul mengabsorbsi energi radiasi UV tergantung dari

sistem konjugasinya (kromofor) serta jumlah dan jenis gugus fungsional yang ada.

Semakin terkonjugasi suatu molekul, semakin besar panjang gelombang

absorbsinya (Levy, 2001).

Pada dasarnya semua sediaan farmasi berupa zat aktif dan eksipien yang

sesuai dalam suatu sediaan. Zat aktif yang digunakan dalam pembuatan krim ini

adalah fraksi etil asetat daun jambu biji yang memiliki kemampuan sebagai

sunscreen. Bahan-bahan lainnya seperti, Tween 80, gliserin, Span 80, parafin cair,

cetyl alcohol, Carbopol 940, nipagin, trietanolamina (TEA), dan aquadest. Tween

80 dan Span 80 digunakan sebagai emulsifying agent yang dapat berfungsi untuk

menurunkan tegangan permukaan fase air dan fase minyak sehingga dapat

meningkatkan stabilitas dari sediaan krim. Carbopol 940 berperan sebagai gelling

agent yang dapat terdispersi dalam air dan dapat mengembangkan, meningkatkan

viskositas serta efisien pada konsentrasi rendah sehingga digunakan sebagai agen

pensuspensi pengental dan penstabil pada emulsi (Mahalingam et al., 2008).

Triethanolamin (TEA) digunakan untuk mengubah gugus karboksil dari Carbopol

940 menjadi COO- mengakibatkan Carbopol mengembang dan menjadi lebih

rigid (Barry,1983). Gliserin digunakan sebagai humektan, emolien dan bahan

pengawet. Gliserin sebagai humektan digunakan untuk mempertahankan tingkat

kandungan air dalam produk, dengan mengurangi penguapan air selama

pemakaian sehingga krim lebih mudah menyebar dan pembentukan kerak pada

wadah dapat dihindari. Metil paraben digunakan sebagai bahan pengawet pada

sediaan krim. Parafin cair dapat berfungsi sebagai emolien yang mencegah


35

dehidrasi pada saat sediaan diaplikasikan ke kulit. Cetyl alcohol berfungsi sebagai

emulsifying agentyang dapat membentuk fase luar yang kental.

Gambar 11. Grafik orientasi pengaruh penambahan Carbopol 940 terhadap

daya sebar krim sunscreen

Gambar 12. Grafik orientasi pengaruh penambahan Carbopol 940 terhadap

viskositas krim sunscreen

Berdasarkan gambar 12 dan 13 dapat diketahui bahwa pada penambahan

Carbopol 940 sebesar 0,5 g, 0,6 g, dan 0,75 g memberikan efek yang besar

terhadap daya sebar dan viskositas dari sediaan krim sunscreen. Pada daerah

tersebut telah memenuhi persyaratan viskositas yang diinginkan yaitu sebesar


36

200-300 d.Pa.s dan tidak terjadi overlapping. Selain itu, daya sebar yang

diinginkan, yaitu sebesar 3-5 cm dan linearitas dari titik penambahan Carbopol

940 tersebut, sehingga dipilih level rendah carbopol 0,5 g dan level tingginya

0,75 g. Krim sunscreen yang dibuat pada masing-masing formula sejumlah 200 g.

Penambahan Carbopol 940 sebesar 0,25 g tidak digunakan sebagai level rendah

karena terjadi overlapping dengan penambahan Carbopol 940 sebesar 0,60 g.

Carbopol 940 merupakan gelling agent yang digunakan dalam formula

krim sunscreen. Gelling agent yang digunakan dalam sediaan semisolid biasanya

pada konsentrasi 0,5-2%, akan tetapi pada formulasi ini Carbopol 940 yang

digunakan sejumlah 0,5 g dan 0,75 g sesuai dengan hasil orientasi yang telah

dilakukan sebelumnya.

Carbopol 940 banyak digunakan dalam sediaan topikal karena aman dan

efektif, non-sensitizing, tidak mempengaruhi efek biologis zat aktif, serta sifat

thickening yang sangat baik. Carbopol 940 sebagai gelling agent dapat

meningkatkan viskositas dari sediaan krim. Carbopol 940 merupakan suatu

polimer yang membentuk kumparan sangat erat (coiled) dalam bentuk serbuk

kering. Ketika didispersikan dalam air, Carbopol 940 terdehidrasi dan sebagian

kumparannya terbuka (uncoiled). Polimer Carbopol 940 benar-benar uncoiled

agar Carbopol 940 dapat berfungsi dengan baik sebagai gelling agent. Penetralan

gugus asam karboksilat pada rantai polimer dengan basa yang sesuai merupakan

mekanisme Carbopol 940 untuk uncoiled. Penetralan ini mengakibatkan

terbentuknya muatan negatif di sepanjang rantai polimer. Gaya tolak menolak

antar muatan negatif tersebut mengakibatkan Carbopol 940 benar-benar uncoiled


37

dalam struktur yang bebas (Suhaime et al., 2012). Namun, rantai Carbopol 940

tetap akan terjalin satu sama lain menghasilkan matriks tiga dimensi untuk

meningkatkan viskositas dari krim (Barry, 1983). Dalam penelitian ini basa yang

digunakan untuk menetralkan Carbopol 940 adalah Trietanolamina (TEA).

Carbopol 940 dapat meningkatkan viskositas tetapi akan menurunkan

daya sebar dari krim karena pada umumnya daya sebar suatu sediaan berbanding

terbalik dengan viskositas sediaan tersebut. Semakin besar viskositas suatu

sediaan, maka semakin kecil kemampuan sediaan tersebut untuk menyebar

(Garget al., 2002).

Gambar 13.Grafik orientasi pengaruh penambahan Span 80 terhadap daya

sebar krim sunscreen


38

Gambar 14.Grafik orientasi pengaruh penambahan Span 80 terhadap

viskositas krim sunscreen

Span 80 memiliki level rendah dan level tinggi yaitu 5 mL dan 10 mL.

Penentuan level tersebut didasarkan pada hasil orientasi yang telah dilakukan

yaitu dengan mengambil lima titik untuk jumlah Span 80. Hasil orientasi

menunjukkan bahwa hanya tiga titik yang memenuhi persyaratan viskositas yang

diinginkan yaitu sebesar 200-300 d.Pa.s, daya sebar yang diinginkan yaitu sebesar

3-5 cm, dan linearitas dari titik penambahan Span 80. Penentuan level tinggi dan

level rendah Span 80, yaitu 5 mL dan 10 mL berdasarkan gambar 14 dan 15 yang

mengalami peningkatan dan penurunan. Peningkatan dan penurunan tersebut

menandakan bahwa Span 80 memiliki pengaruh terhadap viskositas dan daya

sebar. Oleh karena itu, level rendah Span 80 sebesar 5 mL dan level tinggi Span

80 sebesar 10 mL. Hal ini bertujuan untuk melihat pengaruh yang lebih jelas dari

Span 80 sebagai emulsifying agent terhadap sifat fisik dan stabilitas fisik krim

sunscreen yang diformulasikan. Krim sunscreen yang dibuat pada masing-masing

formula sejumlah 200 g.


39

C. Penetapan nilai SPF

1. Fraksi etil asetatdaun jambu biji

Penetapan nilai SPF fraksi etil asetat daun jambu biji dilakukan dengan

mengukur area dibawah kurva (AUC) absorbansi terhadap panjang gelombang

antara 290 nm hingga panjang gelombang 410 nm yang memberikan absorbansi

0,05 (Petro, 1981). Pengukuran absorbansi tidak dilakukan pada panjang

gelombang dibawah 290 nm dikarenakan radiasi cahaya tidak dapat mencapai

kulit oleh adanya lapisan atmosfer. Pengukuran panjang gelombang hingga 410

nm karena diatas panjang gelombang tersebut tidak termasuk didalam panjang

gelombang sinar UV.

Metode yang digunakan untuk penetapan nilai SPF ini memperhitungkan

semua sinar yang dapat mencapai kulit, khususnya sinar UV, karena sinar yang

digunakan merupakan sinar polikromatis seperti sinar matahari. Nilai SPF

dihitung dengan cara membagi antara luas area dengan selisih dua panjang

gelombang tertentu yaitu dengan rumus :

Log SPF = (Petro,1981)

Fraksi etil asetatdaun

jambu biji ( % v/v) Nilai SPF

2 2,38

3 3,30

10 26,63

Tabel V. Hasil perhitungan nilai SPF fraksi etil asetat daun jambu biji


40

Hasil penetapan nilai SPF menunjukkan bahwa nilai SPF terbesar yaitu

pada jumlah fraksi etil asetat daun jambu biji yang ditambahkan sebesar 10 %

v/v, dengan nilai SPF sebesar 26,63. Menurut Flick, nilai SPF 2 sampai 12

memberikan perlindungan minimal, nilai SPF 12 sampai 30 memberikan

perlindungan sedang, dan nilai SPF lebih dari 30 memberikan perlindungan

maksimal. Didalam penelitian ini digunakan fraksi etil asetat daun jambu biji

sebesar 10 % v/v yang akan digunakan dalam formulasi krim sunscreen dengan

memberikan perlindungan sedang pada kulit terhadap paparan sinar UV.

2. Sediaan krim sunscreen

Penetapan nilai SPF pada sediaan krim sunscreen mengacu pada metode

yang dikembangkan oleh Mansur (1986). Spektrum serapan sampel diperoleh

dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 290-400

nm. Blanko yang digunakan etanol : etil asetat (4:1). Nilai serapan yang dicatat

setiap interval 5 nm dari panjang gelombang 290-320 nm. Nilai SPF dihitung

dengan rumus :

Hasil penetapan nilai SPF sediaan krim sunscreen sebesar 11,63yang

termasuk ke dalam sediaan sunscreen yang memberikan perlindungan minimal

Replikasi Nilai SPF

I 12,60

II 11,89

III 10,41

rata-rata 11,63

Tabel VI. Hasil perhitungan nilai SPF sediaan krim sunscreen


41

pada kulit terhadap paparan sinar UV, sedangkan untuk nilai SPF dari fraksi etil

asetat daun jambu biji sebesar 26,63, seharusnya nilai SPF dari sediaan krim

sunscreen mendekati dengan nilai SPF dari fraksi etil asetat daun jambu biji.

Namun, dalam penelitian ini tidak dapat dibandingkan antara nilai SPF dari fraksi

etil asetat dan sediaan krim dikarenakan metode yang digunakan untuk

menetapkan nilai SPF berbeda.Cara preparasi dalam menentukan nilai SPF dari

sediaan krim sunscreen masih kurang tepat, dikarenakan proses pendestruksian

untuk menarik kuersetin dari sistem emulsi kurang maksimal sehingga

dimungkinkan kuersetin masih terjebak di dalam sistem emulsi pada sediaan krim.

Hal ini mengakibatkan nilai SPF yang didapatkan masih rendah.

D. Uji Iritasi Sediaan Krim Sunscreen

Uji iritasi dilakukan dengan tujuan untuk mengetahui apakah sediaan

yang diformulasikan dapat mengiritasi kulit atau tidak. Uji iritasi yang dilakukan

menggunakan metode Hen’s Egg Test- Chorioallantoic Membrane Test (HET-

CAM). Metode ini menggunakan Chorioallantoic Membrane yang berasal dari

embrio ayam, dimana embrio ayam memiliki jaringan yang lengkap termasuk

arteri, kapiler dan vena. Adanya jaringan tersebut dapat digunakan untuk melihat

respon inflamasi ketika diberikan bahan kimia yang diprediksi memiliki potensi

mengiritasi. Metode HET-CAM dapat digunakan untuk memprediksi potensi

iritasi bahan kimia untuk jaringan konjungtiva kelinci, seperti yang diamati dalam

uji Draize.


42

Koagulasi Hemoragi

Lisis Normal

Gambar 15. Parameter dalam uji iritasi HET-CAM (Gillotiet al, 2000).

Parameter yang diukur dalam melakukan uji iritasi menggunakan HET-

CAM ini adalah hemoragi, lisis dan koagulasi. Hemoragi adalah pendarahan dari

pembuluh darah Chorioallantoic Membrane dengan titik-titik darah merah

disekitar pembuluh darah. Lisis merupakan hilangnya pembuluh darah

Chorioallantoic Membrane. Koagulasi merupakan adanya pembekuan darah di

sekitar pembuluh darah Chorioallantoic Membrane.

Hasil uji iritasi yang dilakukan menggunakan metode Hen’s Egg Test-

Chorioallantoic Membrane Test (HET-CAM) untuk sediaan krim sunscreen tidak

terjadi koagulasi, hemoragi ataupun lisis (Lampiran 5b). Oleh karena itu, sediaan

krim sunscreen tidak memiliki potensi mengiritasi kulit ketika diaplikasikan.

Tetapi pada perlakuan menggunakan etanol 70% yang digunakan sebagai kontrol

positif terjadi hemoragi (Lampiran 5a), di mana diketahui bahwa etanol 70%

memiliki potensi sebagai bahan pengiritasi.


43

E. Uji Sifat Fisik dan Stabilitas Fisik Krim Sunscreen

Sediaan krim dikatakan memiliki kriteria yang baik apabila memiliki sifat

fisik dan stabilitas fisik yang baik. Uji stabilitas bertujuan untuk menjamin sifat-

sifat utama produk tidak berubah selama waktu yang dapat diterima

olehkonsumen, pergeseran viskositas merupakan salah satu parameter dalam

pengujian stabilitas fisik dari sediaan krim. Pengujian sifat fisik yang dilakukan

yaitu organoleptis, pH, daya sebar dan viskositas.

1. Uji organoleptis dan pH

Uji organoleptis yang dilakukan diantaranya dilakukan pengamatan

warna dan bau dari sediaan krim, sedangkan uji pH dilakukan dengan

menggunakan kertas indikator pH.

Tabel VII. Data uji organoleptis dan pH krim sunscreen

Kriteria F1 Fa Fb Fab

Warna Putih putih putih Putih

Bau Khas khas khas Khas

pH 5 5 5 5

Berdasarkan hasil pengamatan organoleptis dan pH didapatkan data

untuk setiap formula relatif sama. Krim yang dihasilkan berwarna putih dengan

bau yang tidak terlalu menyengat diharapkan agar dapat diterima oleh konsumen.

pH sediaan krim yang didapat masuk kedalam range pH kulit yaitu berkisar 5-6

agar tidak mengiritasi kulit ketika diaplikasikan oleh konsumen.


44

2. Uji daya sebar

Pengukurandaya sebar dari krim bertujuan untuk mengetahui sejauh

mana krim dapat menyebar saat diaplikasikan pada kulit.Daya sebar bertanggung

jawab untuk ketepatan transfer dosis atau melepaskan obatnya serta kemudahan

penggunaannya. Daya sebar suatu sediaan pada umumnya berbanding terbalik

dengan viskositas sediaan tersebut. Semakin besar viskositas suatu sediaan, maka

semakin kecil kemampuan sediaan tersebut untuk menyebar (Garget al., 2002).

Emulsifying agent dan gelling agent memiliki pengaruh yang besar terhadap

viskositas dan daya sebar suatu sediaan.

Pengamatan daya sebar dilakukan 48 jam setelah pembuatan krim. Hal

ini bertujuan agar krim sudah membentuk sistem yang stabil, yaitu tidak

terpengaruh oleh suhu maupun pengadukan saat pembuatan. Nilai daya sebar yang

diinginkan dalam penelitian ini adalah 3-5 cm.

Tabel VIII. Hasil pengujian viskositas, daya sebar, dan pergeseran viskositas

krim sunscreen

Formula

Viskositas

(d.Pa.s) Daya sebar (cm)

Pergeseran vikositas

(%)

F1 250,0±5,0 4,11±0,13 9,9±1,2

Fa 71,7±2,9 4,83±0,05 27,9±1,1

Fb 398,3±7,6 3,36±0,05 24,6±3,7

Fab 100,0±10,0 5,09±0,16 16,1±9,7

Dari tabel VIII diketahui bahwa formula 1, formula a, dan formula b

masuk ke dalam range daya sebar, yaitu 3-5cm.

3. Uji viskositas

Viskositas adalah suatu tahanan untuk mengalir. Viskositas yang tinggi

dapat memberikan stabilitas sistem emulsi di dalam sediaan krim sunscreen


45

karena akan meminimalkan pergerakan droplet fase dispers sehingga perubahan

ukuran droplet ke ukuran yang lebih besar dapat dihindari dan dapat mencegah

kemungkinan terjadinya koalesen (Martinet al., 1993). Viskositas dari krim tidak

boleh terlalu tinggi agar mudah dikeluarkan dari wadahnya, namun tidak boleh

terlalu rendah karena dapat menurunkan lama tinggal krim saat diaplikasikan di

kulit.

Pengamatan viskositas dilakukan 48 jam setelah pembuatan krim

menggunakan viscotester Rion-Japan seri VT-04 dengan rotor nomor 2 (Formula

1 dan formula b) dan rotor nomor 1 (formula a dan formula ab). Pengamatan

viskositas dilakukan 48 jam setelah pembuatan krim yang diharapkan krim sudah

membentuk sistem yang stabil di mana tidak terpengaruh oleh suhu maupun

pengadukan saat pembuatan. Formula a dan formula ab menggunakan rotor nomor

1 dikarenakan secara visual bentuk krim pada kedua formula tersebut lebih encer

dibandingkan dengan formula 1 dan formula b. Saat pengukuran, setelah krim

dituang kedalam wadah viscotester didiamkan terlebih dahulu selama 5 menit

(untuk menyamakan perlakuan) yang bertujuan untuk membebaskan krim dari

pengaruh gaya geser yang diakibatkan oleh penuangan krim. Nilai viskositas krim

ditunjukkan dengan skala yang ditunjukkan oleh jarum pada alat viscotester

tersebut. Viskositas yang dikehendaki dari penelitian ini adalah 200-300 d.Pa.s.

Hasil pengukuran viskositas pada tabel VIII menunjukkan bahwa

viskositas masing-masing formula setelah 48 jam penyimpanan yang masuk

rentang viskositas yang diinginkan hanya pada formula 1.


46

Pengukuran viskositas juga dilakukan pada hari ke 2, hari ke 8, hari ke

16, hari ke 24, dan hari ke 30. Pengukuran ini bertujuan untuk melihat profil

viskositas dan pergeseran viskositasnya. Pergeseran yang diinginkan adalah

kurang dari 10%.Pada tabel VIII dapat diketahui bahwa tidak ada formula krim

yang memenuhi kriteria pergeseran viskositas yang diinginkan, yaitu kurang dari

10%.

Gambar 16. Grafik viskositas krim per hari

Berdasarkan gambar 16 dapat dilihat bahwa selama penyimpanan

viskositas dari formula 1, formula a dan formula ab yang dihasilkan relatif stabil,

sedangkan pada formula b mengalami perubahan viskositas selama penyimpanan.

F. Efek Penambahan Span 80 dan Carbopol 940 serta Interaksinya

dalam Menentukan Sifat Fisik Krim Sunscreen

1. Viskositas

Viskositas merupakan tahanan sediaan untuk mengalir. Viskositas

berperan dalam meningkatkan stabilitas krim serta mempermudah saat


47

pengaplikasian. Data yang didapatkan dari pengujian dianalisis secara statistik.

Uji normalitas yang dilakukan pada respon viskositas sebagai berikut :

Tabel IX. Hasil uji normalitas Shapiro-Wilk untuk respon viskositas

Formula p-value

F1 1

Fa 1,027e-07

Fb 0,6369

Fab 1

Berdasarkan hasil uji normalitas Shapiro-Wilk pada tabel IX,

menunjukkan bahwa formula 1, formula b, dan formula ab memiliki p-value>

0,05, sedangkan formula a memiliki p-value < 0,05. Hal ini berarti bahwa data

untuk respon viskositas terdistribusi tidak normal. Jadi, analisis statistika untuk

respon viskositas menggunakan uji non-parametrik yaitu uji Wilcoxon-two

sample.

Sebelum dilakukan uji Wilcoxon-two sample, dilakukan uji Kruskall-

Walis. Jika p-value< 0,05 maka terdapat perbedaan antar kelompok paling tidak

ada 2 kelompok yang berbeda sehingga dilanjutkan uji Wilcoxon-two sample,

sedangkan jika p-value> 0,05 maka tidak terdapat perbedaan dan tidak dilanjutkan

uji Wilcoxon-two sample.

Berdasarkan hasil uji Kruskall-Walis didapatkan p-value< 0,05 maka

untuk respon viskositas terdapat perbedaan antar kelompok sehingga dilanjutkan

uji Wilcoxon-two sample untuk mengetahui kelompok mana yang berbeda.

Tabel X.Hasil uji Wilcoxon-two sample untuk melihat pengaruh variasi Span

80 pada respon viskositas

Perbandingan Formula p-value Keterangan

F1:Fa 0,0463 berbeda

Fb:Fab 0,04953 berbeda


48

Formula 1 dibandingkan dengan formula a untuk melihat pengaruh Span

80 pada level rendah Carbopol 940, dimana pada formula 1 dan formula a

memiliki jumlah Carbopol 940 yang sama, yaitu 0,5 g, jumlah Span 80 5 mL pada

formula 1 dan 10 mL pada formula a. Hasilnya dapat dilihat dari p-value.

Hasilnya adalah berbeda (p-value< 0,05), artinya bahwa pada level

rendahCarbopol 940, Span 80 berpengaruh terhadap respon viskositas.

Formula b dibandingkan dengan formula ab untuk melihat pengaruh

Span 80 pada level tinggi Carbopol 940. Formula b dan formula ab memiliki

jumlah Carbopol 940 yang sama, yaitu 0,75 g dan jumlah Span 80 yang berbeda.

Formula b memiliki jumlah Span 80 sebanyak 5 mL dan formula ab sebanyak 10

mL. Hasilnya adalah berbeda (p-value< 0,05). Hal ini berarti Span 80 berpengaruh

terhadap respon viskositas pada level tinggiCarbopol 940. Kesimpulannya Span

80 berpengaruh terhadap respon viskositas.

Pengaruh Span 80 pada level rendah dan level tinggi Carbopol 940 adalah

menurunkan viskositas dari krim sunscreen. Hal ini dapat dilihat dari viskositas

yang dihasilkan (tabel VIII). Berdasarkan teori, Span 80dapat meningkatkan

viskositas dari sediaan apabila dikombinasikan dengan Tween 80 karena Span

80bersamaan dengan Tween 80 akan berperan dalam menstabilkan emulsi di

mana akan membuat medium dispers menjadi lebih rigid. Semakin rigid medium

dispers akan mengakibatkan meningkatnya viskositas sistem emulsi. Tetapi dalam

penelitian ini jumlah antara Span 80 dan Tween 80 tidak dalam jumlah yang

sama, yaitu Span 80 sebanyak 10 mL dan Tween 80 sebanyak 5 mL sehingga


49

tidak dapat menstabilkan emulsi yang akan menyebabkan viskositas dari krim

menurun.

Tabel XI.Hasil uji Wilcoxon-two sample untuk melihat pengaruh variasi

Carbopol 940 pada respon viskositas


F1:Fb 0,04953 Berbeda

Fa:Fab 0,0463 Berbeda

Pengaruh carbopol pada level rendah Span 80 dapat dilihat dengan

membandingkan antara formula 1 dengan formula b (tabel XI). Formula 1 dan

formula b memiliki jumlah Span 80 yang sama, yaitu 5 mL, jumlah Carbopol 940

0,5 g pada formula 1 dan 0,75 g pada formula b. Analisis statistika ini

menghasilkan p-value< 0,05 yang artinya berbeda. Hal ini menunjukkan bahwa

Carbopol 940 berpengaruh terhadap respon viskositas pada level rendah Span 80.

Pengaruh Carbopol 940 pada level tinggi Span 80 dilihat dari

perbandingan antara formula a dan formula ab. Formula a dan formula ab

memiliki jumlah Span 80 yang sama, yaitu sebanyak 10 mL dan memiliki variasi

jumlah Carbopol 940. Formula a memiliki jumlah Carbopol 940 sebanyak 0,5

gdan formula ab sebanyak 0,75 g. Hasilnya adalah berbeda (p-value <0,05),

artinya Carbopol 940 berpengaruh terhadap respon viskositas pada level tinggi

Span 80. Jadi, dapat disimpulkan bahwa Carbopol 940 berpengaruh terhadap

respon viskositas.

Pengaruh Carbopol 940 pada level rendah dan level tinggi Span 80

adalah meningkatkan viskositas dari krim. Hal ini dapat dilihat pada viskositas

yang dihasilkan (tabel VIII). Carbopol dapat meningkatkan viskositas dari krim

karena Carbopol 940 akan membentuk matriks untuk mencegah droplet minyak


50

sehingga akan meminimalkan pergeseran antar droplet dan terjadinya perubahan

ukuran droplet kearah yang lebih besar dapat diatasi(Barry,1983).

2. Daya sebar

Daya sebar merupakan salah satu parameter dalam penentuan sifat fisik

sediaan krim. Hasil uji normalitas pada respon daya sebar untuk masing-masing

formula, yaitu:

Tabel XII. Hasil uji normalitas Shapiro-Wilk untuk respon daya sebar

Formula p-value

F1 0,5665

Fa 0,9999

Fb 5,359 e-08

Fab 0,4633

Berdasarkan hasil uji normalitas Shapiro-Wilk pada tabel XII,

menunjukkan bahwa formula 1, formula a, dan formula ab memiliki p-value>0,05,

sedangkan formula b memiliki p-value <0,05. Hal ini berarti bahwa data untuk

respon viskositas terdistribusi tidak normal. Jadi, analisis statistika untuk respon

daya sebar menggunakan uji non-parametrik, yaitu uji Wilcoxon-two sample.

Berdasarkan hasil uji Kruskall-Walis didapatkan p-value< 0,05 maka

untuk respon daya sebar terdapat perbedaan antar kelompok sehingga dilanjutkan

uji Wilcoxon-two sample untuk mengetahui kelompok mana yang berbeda.

Tabel XIII. Hasil uji Wilcoxon-two sample untuk melihat pengaruh variasi

Span 80 pada respon daya sebar


F1:Fa 0,04953 Berbeda

Fb:Fab 0,0463 Berbeda

Pengaruh Span 80 pada level rendah Carbopol 940 dapat dilihat dengan

membandingkan antara formula 1 dengan formula a (tabel XIII). Formula 1 dan


51

formula a memiliki jumlah Carbopol 940 yang sama, yaitu 0,5 g, jumlah Span 80

sebanyak 5mL pada formula 1 dan 10 mL pada formula a. Analisis statistika ini


Span 80 berpengaruh terhadap respon daya sebar pada level rendah Carbopol 940.

Pengaruh Span 80 pada level tinggi Carbopol 940 dilihat dari

perbandingan antara formula b dan formula ab. Formula b dan formula ab

memiliki jumlah Carbopol 940 yang sama, yaitu sebanyak 0,75 g dan memiliki

variasi jumlah Span 80. Formula b memiliki jumlah Span 80 sebanyak 5 mL dan

formula ab sebanyak 10 mL. Hasilnya adalah berbeda (p-value <0,05), artinya

Span 80 berpengaruh terhadap respon daya sebar pada level tinggi Carbopol 940.

Jadi, dapat disimpulkan bahwa Span 80 berpengaruh terhadap respon daya sebar.

Berdasarkan tabel VIII, pengaruh Span 80 pada level rendah dan level

tinggi Carbopol 940 adalah menaikkan daya sebar dari krim sunscreen. Hal ini

dikarenakan viskositas berbanding terbalik dengan daya sebar. Span 80 dapat

menurunkan viskositas yang akan mengakibatkan meningkatnya respon daya

sebar.

Tabel XIV. Hasil uji Wilcoxon-two sample untuk melihat pengaruh variasi

Carbopol 940 pada respon daya sebar


F1:Fb 0,04953 Berbeda

Fa:Fab 0,0463 Berbeda

Pengaruh Carbopol 940 pada level rendah Span 80 dapat dilihat dengan

membandingkan antara formula 1 dengan formula b (tabel XIV). Formula 1 dan

formula b memiliki jumlah Span 80 yang sama, yaitu 5 mL, jumlah Carbopol 940

0,5 g pada formula 1 dan 0,75 g pada formula b. Analisis statistika ini


52


Carbopol 940 berpengaruh terhadap respon daya sebar pada level rendah Span 80.

Berdasarkan tabel VIII, pengaruh Carbopol 940 pada level rendah Span 80 adalah

menurunkan daya sebar dari krim sunscreen.

Pengaruh Carbopol 940 pada level tinggi Span 80 dilihat dari

perbandingan antara formula a dan formula ab. Formula a dan formula ab

memiliki jumlah Span 80 yang sama, yaitu sebanyak 10 mL dan memiliki variasi

jumlah Carbopol 940. Formula a memiliki jumlah Carbopol 940 sebanyak 0,5 g

dan formula ab sebanyak 0,75 g. Hasilnya adalah berbeda (p-value <0,05), artinya

Carbopol 940 berpengaruh terhadap respon daya sebar pada level tinggi Span 80.

Jadi, dapat disimpulkan bahwa Carbopol 940 berpengaruh terhadap respon daya

sebar. Berdasarkan tabel VIII, pengaruh Carbopol 940 pada level tinggi Span 80

adalah menaikkan daya sebar dari krim sunscreen.

3. Pergeseran viskositas

Pergeseran viskositas merupakan parameter untuk menentukan stabilitas

fisik krim sunscreen. Pergeseran viskositas dihitung dengan cara membandingkan

viskositas sediaan setelah 1 bulan penyimpanan dengan viskositas awal (setelah

48 jam penyimpanan). Seperti dapat dilihat pada tabel VIII, hanya formula 1

memenuhi syarat pergeseran viskositas < 10%.

Uji normalitas juga dilakukan pada data pergeseran viskositas untuk

melihat distribusi normal atau tidak, dapat dilihat pada tabel XV.


53

Tabel XV. Hasil uji normalitas Shapiro-Wilk untuk respon pergeseran

viskositas

Formula p-value

F1 0,8377

Fa 7,663e-08

Fb 0,3833

Fab 0,1098

Berdasarkan hasil uji normalitas Shapiro-Wilk pada tabel XV,

menunjukkan bahwa formula 1, formula b, dan formula ab memiliki p-value>

0,05, sedangkan formula a memiliki p-value <0,05. Hal ini berarti bahwa data

untuk respon pergeseran viskositas terdistribusi tidak normal.

Berdasarkan hasil uji Kruskall-Walis didapatkan p-value> 0,05 maka

untuk respon pergeseran viskositas terdapat perbedaan antar kelompok sehingga

tidak dilanjutkan uji Wilcoxon-two sample karena tidak terdapat perbedaan antar

kelompok. Jadi, dapat disimpulkan Span 80 dan Carbopol 940 tidak berpengaruh

terhadap respon pergeseran viskositas.

Dalam penelitian ini, jumlah Span 80 sebagai emulsifying agent yang

digunakan sebanyak 5 mL (level rendah) dan 10 mL (level tinggi) serta jumlah

Carbopol 940 sebagai gelling agent yang digunakan sebanyak 0,5 g (level rendah)

dan 0,75 g (level tinggi). Hasil analisis data secara statistik menunjukkan bahwa

dengan kriteria tersebut pada masing-masing bahan, Span 80 dan Carbopol 940

memiliki pengaruh terhadap respon viskositas dan daya sebar tetapi tidak

memiliki pengaruh terhadap respon pergeseran viskositas. Oleh karena itu, perlu

diperhatikan kedua faktor yang berpengaruh tersebut karena dengan sedikit saja

perubahan dapat mengubah respon-respon yang diteliti.


54

Penelitian ini masih memiliki keterbatasan, antara lain cara preparasi

dalam menentukan nilai SPF dari sediaan krim sunscreenmasih kurang

tepat,dikarenakan proses pendestruksian untuk menarik kuersetin dari sistem

emulsi kurang maksimal sehingga dimungkinkan kuersetin masih terjebak di

dalam sistem emulsi pada sediaan krim. Hal ini mengakibatkan nilai SPF dari

sediaan krim yang didapatkan lebih rendah dibandingkan dengan nilai SPF dari

fraksi etil asetat.

Perlu dilakukan penetapan kadar dari kuersetin untuk menjamin

refektivitas dari sediaan krim sunscreen yang telah dibuat sehingga dapat

membuktikan kepada konsumen bahwa krim sunscreen fraksi etil asetat dapat

memberikan perlindungan terhadap kulit dari paparan sinar UV.


55

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

1. Ada pengaruh Carbopol 940 terhadap respon viskositas dan daya sebar

sediaan dengan level rendah dan tinggi Span 80. Carbopol 940

meningkatkan respon viskositas dan menurunkan respon daya sebar pada

level rendah Span 80, sedangkan pada level tinggi Span 80, meningkatkan

respon viskositas dan daya sebar. Ada pengaruh Span 80 terhadap respon

viskositas dan daya sebar dengan level rendah dan tinggi Carbopol 940.

Span 80 menurunkan respon viskositas dan meningkatkan respon daya

sebar pada level rendah dan level tinggi Carbopol 940.

2. Formula1, formula a dan formula b memenuhi persyaratan daya sebar

yang diinginkan, sedangkan criteria viskositas hanya dapat dipenuhi pada

formula 1, serta tidak ada formula yang memenuhi criteria stabilitas fisik

yang dinginkan.

B. Saran

1. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut tentang optimasi proses pembuatan

krim sunscreen fraksi etil asetat daun jambu biji, meliputi lama

pencampuran, kecepatan putar mixer, dan suhu pencampuran.

2. Perlu dilakukan studi mengenai kapasitas surfaktan terhadap lama

penyimpanan sehingga krim sunscreen fraksi etil asetat daun jambu biji

yang dihasilkan lebih stabil.


56

DAFTAR PUSTAKA

Agoes, A., 2010, Tanaman Obat Indonesia, Salemba Medika, Jakarta, pp. 39-41.

Allen Jr., 1999, The Basics of Compounding: Compounding Gels, International

Journal of Pharmaceutical Compounding, 3 (5), pp. 385-389.

Ardianto, 2007, Pemanenan Daun Jambu Biji Merah pada Dua Fase

Pertumbuhan untuk Optimasi Bahan Bioaktif Flavonoid, Institut

Pertanian Bogor, Bogor.

Aulton, M.E., and Diana M. C., 1991, Pharmaceutical Practice, Longman

Singapore Publishers, Singapore, pp. 109-123.

Aulton, M. E., 2002, Pharmaceutics: The Science of Dosage Form Design, 2nd

ed., ELBS, Churchill Livingstone, p.189.

Barry, B. W., 1983, Dermatological Formulation, Mercel Dekker inc., New York,

pp. 300-304.

Benjamin C., Celine C., Eva P., and Laurence J.M., 2008, Quercetin and Rutin as

Potential Sunscreen Agents : Determination of Efficacy by an in Vitro

Method, J. Nat. Prod,71, 1117-1118.

Boyland, J.C., 1986, Handbook of Pharmaceutical excipients, American

Pharmaceutical Assosiation, Washington, pp. 63-65.

Calder, V., 2005, How Does Sunblock Blockout UVA and UVB Rays,

www.PhysLink.com. Diakses pada 25 Oktober 2013.

Dalimartha, S., 2006, Atlas Tumbuhan Obat Indonesia Jilid 2, edisi VIII, Trubus

Agriwidya, Jakarta, pp. 71-72.

Flick, E., 2001, Cosmetic and Toiletry Formulations, Noyes Publications, United

States, pp.301,313.

Food and Drug Administration (FDA), 2003, Guidance for Industry Photosafety

Testing, Pharmacology Toxycology Coordinating Committee in the

Centre for Drug Evaluation and Research (CDER) at the FDA.

Friberg, S. E., Quencer, L. G., and Hilton, M. C., 1996, Theory of Emulsions, in

Lieberman, H. A., Rieger, M. M., and Banker, G. S., Pharmaceutical

Dossage Forms: Disperse Systems, Volume 1, 2nd ed., Marcell Dekker Inc., New

York, p. 57.

Garg. A., Anggarwal, D., Garg, S., and single, A.K., 2002, Spreading of Semisolid

Formulation : An Update, Pharmaceutical Technology, pp.84-102.

Gilloti, A.C., DeGeorge, G.L., and Cerven, D.R., 2000, Comparison of

Alternative Toxicity Test Methods for Ocular Irritation Using the Avian

Chorioallantoic Membrane : HET-CAM vs CAMVA, 215-536-4110.

Harry, R.G., 1982, Harry’s Cosmeticology, The principle and Practice of Modern

Cosmetics, 6th

Ed, Leonard Hill Book, London, pp.306-320.

Hou, W. and Papadopoulos, K.D., 1997, W/O/W and O/W/O globules stabilized

with Span 80 and Tween 80, Colloids and Surfaces A : Physicochem.

Eng. Aspects, 125 : 181-187.

Iro, 2012, Span 80, http://www.irochemical.com/product/Surfactants/Span-

80.htm, diakses tanggal 16 Maret 2013.


http://www.physlink.com/

57

Jellinek, J.S., 1970, Formulation and Function of Cosmetics, Wiley-Interscience a

Division of Waley & Sons, Inc., New York, pp. 146-147.

Kim, Cheng-ju, 2005, Advanced Pharmaceutics : Physochemical Principles, CRC

Press LLC, Florida, pp. 214-235.

Levy, S.B., 2001, UV filters, in Barel, A.O., Paye, M., Maibach, H.I., (Eds),

Handbook of Cosmetics Science and Technology, Marcell Dekker, Inc.,

New York, pp. 452-453.

Lieberman, H.A., Rieger, M.M., and Banker, G.S., 1996, Pharmaceutical Dosage

Form : Disperse Systems, 2nd

Ed, Marcel Dekker Inc., New York, pp. 56-

57.

Loprieno, N., 1995, Alternative Methodologies for the Safety Evaluation of

Chemicals in the Cosmetic Industry, CRC Press, Italy, pp.54-56.

Mahalingam, R., Li, X., and Jasti, B.R., 2008, Semisolid Dosages : Ointments,

Creams, and Gels, in Gad, S. C., Pharmaceutical Manufacturing

Handbook: Production and Processes, Wiley-Interscience, New Jersey,

p. 279.

Manda, 2011, Optimasi Tween 80 dan Span 80 sebagai Emulsifying Agent serta

Carbopol sebagai Gelling Agent dalam Sediaan Emulgel Photoprotector

Ekstrak Teh Hijau (Camellia Sinensis L.) : Aplikasi Desain Faktorial,

Laporan Penelitian, Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma,

Yogyakarta.

Mansur, J.S., 1986, Determination of Sun Protection Factor for

Spectrophotometry. An. Bras. Dermatol., Rio de Janeiro, volume 61, pp.

121-124.

Martin, A., Swarbick, J., and Cammarata, A., 1993, Physical Pharmacy, 3nd ed.,

Lea&Febringer, Philadelphia, pp.522-523.

Michael and Ash, I., 1997, A Formulary of Cosmetic Preparation, Chemical

Publishing Co., New York, pp.100-102.

Mitsui, T., 1998, New Cosmetic Science, Elsivier, Amsterdam, pp. 341-345.

Nair, L.M., Stephens, N.V., Vincent,S., Raghavan, N., and Sand, P.J., 2003,

Determination of Polysorbate 80 in Parenteral Formulations by High

Perfomance Liquid Chromatography and Evaporative Light Scaterring

Detection, Journal of Chromatography A, 1012 (2003), pp.81-86.

Pakki, E., Mirawati, Darwis, M., 2010, Formulasi dan Evaluasi Kestabilan Fisik

Emulsi Ganda Tipe A/M/A dengan Emulgator Sorbitan Monooleat dan

Polisorbat 80, Majalah Farmasi dan Farmakologi, 14(2), 1-6.

Petro, A.J., 1981, Correlation of Spectrophotometric Data with Sunscreen

Protection Factor, International Journal of Cosmetic Science, pp. 185-

296.

Rowe, R. C., Sheskey, P. J., and Quinn, M. E., 2006, Handbook of

Pharmaceutical Excipients, 6th ed, Pharmaceutical Press, London,

pp.110, 283, 441, 474, 675, 754.

Stanfield, J. W., 2003, Sun Protectants : Enhacing Product Functionality with

Sunscreen, Marcell Dekker Inc., New York, pp. 145-148.


58

Sudarsono, Gunawan, D., Wahyono, S., Donatus, LA., Purnomo, 2002,

Tumbuhan Obat II (Hasil Penelitian, Sifat-sifat dan Penggunaan), Pusat

Studi Obat Tradisional UGM, Yogyakarta.

Suhaime, I.H.B., Tripathy, M., Mohamed, M.S., and Majeed, A.B.A., 2012, The

Pharmaceuticals Application of Carbomer, Asian Journal of

Pharmaceuticals Science and Research, 2 (2), 1-12.

Syamsuni, H., 2005, Farmasetika Dasar dan Hitungan Farmasi, EGC, Jakarta,

pp. 131.

Tranggono, R.I., 2007, Buku Pegangan Ilmu Pengetahuan Kosmetik, Gramedia

Pustaka Utama, Jakarta, pp. 11-13, 78, 82-85.

Vlaiva, 2009, Topical W/O/W Double Emulsions of Piroxicam: in Vitro Drug

Release Study, Faculty of Pharmacy, P-ta Eftimie Murg, Romania.

Wahab, A.S., 1996, Ilmu Kesehatan Anak, EGC, Jakarta, pp. 1089.

Wasito, H., 2011, Obat Tradisional Kekayaan Indonesia, Graha Ilmu,

Yogyakarta, pp. 62-64.

Winarsi, H., 2007, Antioksidan Alami dan Radikal, Kanisius, Yogyakarta, pp. 77.

Yuliani, S.H., 2010, Optimasi Kombinasi Campuran Sorbitol, Gliserol, dan

Propilenglikol dalam Gel Sunscreen Ekstrak Etanol Curcuma Mangga,

Majalah Farmasi Indonesia, 21(2), 83-89.

Zhou, 2009, Analysis of Quercetin in Leaves of Psidium guajava in Different

Harvest Time, Department of Biological and Chemical Engineering,

Guangxi.


59

LAMPIRAN

Lampiran 1. Ekstrak daun jambu biji

a. Ekstrak daun jambu biji

b. Fraksi n-heksan

Fase n-heksan

Fase air


60

c. Fraksi etil asetat

d. Profil Kromatografi Lapis Tipis (KLT)

Standar kuersetin

Fase etil asetat

Fase air

Fase etil asetat

Fase air

Fase Diam =

Silika Gel GF 254

Fase Gerak =

Etil Asetat : Asam

Asetat : Asam

Format : Air

(100:11:11:26)


61

Lampiran 2. Data hasil orientasi Carbopol 940 dan Span 80

1. Orientasi Carbopol 940

a. Viskositas

b. Daya sebar

70.0

170.0

270.0

370.0

0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20

Vis

ko

sita

s (d

.Pa

.s)

Carbopol 940 (g)

Pengaruh Penambahan Carbopol 940

terhadap Viskositas Krim Sunscreen

Viskositas

2.5

4

5.5

0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20

Da

ya

Seb

ar

(cm

)

Carbopol 940 (g)

Pengaruh Penambahan Carbopol 940

terhadap Daya Sebar Krim Sunscreen

Daya Sebar


62

2. Orientasi Span 80

a. Viskositas

b. Daya sebar

20.0

60.0

100.0

0.0 5.0 10.0 15.0

Vis

ko

sita

s (d

.Pa

.s)

Span 80 (mL)

Pengaruh Penambahan Span 80 terhadap

Viskositas Krim Sunscreen

viskositas

3

5.5

0 5 10 15

Da

ya

Seb

ar

(cm

)

Span 80 (mL)

Pengaruh Penambahan Span 80

terhadap Daya Sebar Krim Sunscreen

daya sebar


63

Lampiran 3. Perhitungan nilai SPF

a) Fraksi etil asetat daun jambu biji

Panjang Gelombang Absorbansi AUC

290 nm 3,323 15,9225

295 nm 3,046 14,6275

300 nm 2,805 13,4325

305 nm 2,568 12,3675

310 nm 2,379 11,3125

315 nm 2,146 10,37

320 nm 2,002 9,8725

325 nm 1,947 9,71

330 nm 1,937 9,8625

335 nm 2,008 10,1225

340 nm 2,041 10,445

345 nm 2,137 10,79

350 nm 2,179 11,0225

355 nm 2,230 11,0175

360 nm 2,177 10,6375

365 nm 2,078 9,8775

370 nm 1,873 8,81

375 nm 1,651 7,535

380 nm 1,363 6,105

385 nm 1,079 4,73

390 nm 0,813 3,5425

395 nm 0,604 2,55

400 nm 0,416 1,7625

405 nm 0,289 1,2325

410 nm 0,204 0,8825

415 nm 0,149 0,645

420 nm 0,109 0,475

425 nm 0,081 0,3725

430 nm 0,068 0,335

435 nm 0,066 0,3125

440 nm 0,059 0,2625

445 nm 0,046

450 nm 0,030

455 nm 0,016

AUC 220,9425

Log SPF 1,4254

SPF 26,6339


64

b) Sediaan krim sunscreen

Replikasi I

Panjang gelombang Absorbansi EE x I EE x I x Abs

290 nm 1,370 0,0150 0,02055

295 nm 1,325 0,0812 0.1082525

300 nm 1,288 0,2874 0,3701712

305 nm 1,254 0,3278 0,4110612

310 nm 1,226 0,1864 0,2285264

315 nm 1,194 0,0839 0,1001766

320 nm 1,163 0,0180 0,020934

EE x I x Abs 1,2596719

SPF 12,596719

Replikasi II

Panjang

gelombang Absorbansi

EE x I EE x I x Abs

290 nm 1,287 0,0150 0,019305

295 nm 1,244 0,0812 0,1016348

300 nm 1,217 0,2874 0,34939218

305 nm 1,182 0,3278 0,3874596

310 nm 1,161 0,1864 0,2164104

315 nm 1,136 0,0839 0,0953104

320 nm 1,111 0,0180 0,019998

EE x I x Abs 1,18951038

SPF 11,8951038

Replikasi III

Panjang gelombang Absorbansi EE x I EE x I x Abs

290 nm 1,133 0,0150 0,01695

295 nm 1,094 0,0812 0,093798

300 nm 1,061 0,2874 0,3049314

305 nm 1,039 0,3278 0,3405842

310 nm 1,001 0,1864 0,1865846

315 nm 0,968 0,0839 0,0812152

320 nm 0,943 0,0180 0,016974

EE x I x Abs 1,0410842

SPF 10,410842


65

Lampiran 4. Uji SPF

Pemanasan krim Ekstraksi cair-cair

Lampiran 5. Uji Iritasi

a. Blanko pembanding (etanol 70%)

Sebelum perlakuan Setelah perlakuan

Fase etil asetat

Fase air


66

b. Sediaan krim sunscreen

Replikasi I


Replikasi II


Replikasi III



67

Lampiran 6. Uji Sifat Fisik dan Stabilitas Fisik Krim Sunscreen

a. Uji organoleptis dan pH

Kriteria F1 Fa Fb Fab

Warna putih putih Putih Putih

Bau khas khas khas khas

pH 5 5 5 5

b. Uji daya sebar (cm)

Formula

Replikasi

Rata-rata ± SD I II III

F1 4,00 4,25 4,08 4,11±0,13

Fa 4,83 4,88 4,78 4,83±0,05

Fb 3,38 3,40 3,30 3,36±0,05

Fab 5,00 5,28 5,00 5,09±0,16

c. Uji viskositas (d.Pa.s)

Formula

Replikasi


F1 250,0 255,0 245,0 250,0±5,0

Fa 70,0 70,0 75,0 71,7±2,9

Fb 405,0 400,0 390,0 398,3±7,6

Fab 90,0 110,0 100,0 100,0±10,0

d. Pergeseran viskositas (d.Pa.s)

Rumus untuk menghitung pergeseran viskositas krim sunscreen :

Pergeseran Viskositas =

x 100 %


68

Formula

Replikasi


F1 10,0 8,6 11,0 9,9±1,2

Fa 28,6 28,6 26,7 27,9±1,1

Fb 25,9 27,5 20,5 24,6±3,7

Fab 11,1 27,3 10,0 16,1±9,7

Lampiran 7. Hasil pengolahan data dengan software R-12.4.1

1. Daya sebar

a. Uji normalitas dengan Shapiro-Wilk

Formula 1

Formula a

Formula b


69

b. Uji kruskal-Wallis

c. Uji Wilcoxon two sample

Formula ab

Formula 1 : Formula a


70

Formula 1 : Formula b

Formula 1 : Formula ab

Formula a : Formula b


71

2. Viskositas


Formula 1

Formula a

Formula a: Formula ab

Formula b : Formula ab


72

b. Uji Kruskal-Wallis

c. Uji Wilcoxon two sample

Formula b

Formula ab

Formula 1 : Formula a


73

Formula 1 : Formula b

Formula 1 : Formula ab

Formula a : Formula ab

Formula a : Formula b


74

3. Pergeseran viskositas


Formula b

Formula 1

Formula a

Formula b : Formula ab


75

b. Uji Kruskal-Wallis

Lampiran 8. Dokumentasi

Daun jambu biji serbuk daun jambu biji

Formula ab


76

Proses maserasi Rotary evaporator

Formula a hari ke-2 Formula a hari ke-30

Formula b hari ke-2 Formula b hari ke-30


77

Formula ab hari ke-2 Formula ab hari ke-30

Formula 1 hari ke-2 Formula 1 hari ke-30

Indikator pH Waterbath


78

Mixer

Uji Viskositas Uji daya sebar


79

BIOGRAFI PENULIS

Penulis bernama lengkap Sevy Merisca, lahir di Jakarta, 25

September 1992. Penulis adalah anak kedua dari tiga

bersaudara, dari pasangan Fendi dan Merry. Penulis

menempuh pendidikan formal di TK BPS&K VI (1997-

1998), SD BPS&K VI (1998-2004), SMP Strada Bhakti

Wiyata (2004-2007), SMAN 2 Bekasi (2007-2010). Pada tahun 2010, penulis

melanjutkan kuliah program S1 di Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma

Yogyakarta. Selama kuliah penulis pernah menjadi asisten praktikum Biokimia

tahun ajaran 2011/2012, asisten praktikum Farmakognosi Fitokimia tahun ajaran

2011/2012. Penulis juga pernah menjadi bendahara pada Pharmacy Performance

2012, anggota dari Divisi Advokasi Dewan Perwakilan Mahasiswa Fakultas

Farmasi, dan bendahara pada Bakti Sosial 2010.


plagiat merupakan tindakan tidak terpuji - core.ac.uk · i pengaruh span 80 sebagai emulsifying...

Documents