i

OPTIMASI KOMPOSISI EMULSIFYING AGENT TWEEN 80 DAN SPAN 80

DALAM VIRGIN COCONUT OIL CREAM :APLIKASI DESAIN FAKTORIAL

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat

Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)

Program Studi Ilmu Farmasi

Oleh :

Raden Roro Kusumowardani

NIM : 068114112

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA

2010

ii

OPTIMASI KOMPOSISI EMULSIFYING AGENT TWEEN 80 DAN SPAN 80

DALAM VIRGIN COCONUT OIL CREAM :APLIKASI DESAIN FAKTORIAL

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat

Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)

Program Studi Ilmu Farmasi

Oleh :

Raden Roro Kusumowardani

NIM : 068114112

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA

2010

iii

Skripsi

OPTIMASI KOMPOSISI EMULSIFYING AGENT TWEEN 80 DAN SPAN 80

DALAM VIRGIN COCONUT OIL CREAM :APLIKASI DESAIN FAKTORIAL

Yang diajukan oleh:

Raden Roro Kusumowardani

NIM : 068114112

telah disetujui oleh

Pembimbing

Agatha Budi Susiana L., M.Si., Apt. Tanggal 18 Februari 2010

iv

v

vi

LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH

UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS

Yang bertanda tangan dibawah ini, saya mahasiswa Universitas Sanata Dharma :

Nama : Raden Roro Kusumowardani

Nomor Mahasiwa : 068114112

Demi pengembangan ilmu pengetahuan, saya memberikan kepada PerpustakaanUniversitas Sanata Dharma karya ilmiah saya yang berjudul :

OPTIMASI KOMPOSISI EMULSIFYING AGENT TWEEN 80 DAN SPAN 80

DALAM VIRGIN COCONUT OIL CREAM : APLIKASI DESAIN FAKTORIAL

beserta perangkat yang diperlukan (bila ada). Dengan demikian saya memberikankepada Perpustakaan Universitas Sanata Dharma hak untuk menyimpan,mengalihkan dalam bentuk media lain, mengelolanya dalam bentuk pangkalan data,mendistribusikan secara terbatas, dan mempublikasikannya di Internet atau medialain untuk kepentingan akademis tanpa perlu meminta izin dari saya maupunmemberikan royalti kepada saya selama tetap mencantumkan nama saya sebagaipenulis :

Demikian pernyataan ini yang saya buat dengan sebenarnya.

Dibuat di Yogyakarta

Pada tanggal : 18 Februari 2009

Yang menyatakan

(Raden Roro Kusumowardani)

vii

PRAKATA

Puji Syukur dan terima kasih dihaturkan kepada Allah Bapa di Surga atas

berkat, rahmat, dan penyertaan-Nya selama penelitian dan penyusunan skripsi ini

sehingga dapat diselesaikan dengan baik. Skripsi dengan judul: “Optimasi Komposisi

Emulsifying Agent Tween 80 dan Span 80 dalam Virgin Coconut Oil Cream :

Aplikasi Desain Faktorial” ini disusun untuk memenuhi salah satu syarat untuk

memperoleh gelar Sarjana Strata Satu Program Studi Ilmu Farmasi (S. Farm.).

Dalam menyelesaikan skripsi ini, banyak dihadapi kesulitan. Namun,

dengan adanya bantuan dari berbagai pihak, baik berupa dukungan moril maupun

spirituil, maka pada akhirnya skripsi ini dapat diselesaikan dengan sebaik mungkin.

Dengan penuh kerendahan hati, maka penulis ingin mengucapkan rasa terima kasih

kepada :

1. Tuhan Yesus Kristus dan Bunda Maria yang selalu menyertai penulis

2. Papi, Mami, Oom Lilik, Mas Hendi, dan Mbak Henny atas doa, dukungan,

dan cinta kasihnya

3. Rita Suhadi M. Si., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sanata

Dharma Yogyakarta

4. Agatha Budi Susiana L., M. Si., Apt., selaku dosen pembimbing yang

dengan sabar dan bijaksana selalu memberikan bimbingan dan pengarahan

kepada penulis, yang selalu ceria dengan canda tawanya ketika bimbingan

viii

5. C.M. Ratna Rini Nastiti, M. Pharm., Apt., atas pengarahannya serta

kesediaannya meluangkan waktu untuk menjadi penguji

6. Rini Dwiastuti, M. Sc., Apt., selaku dosen penguji atas kesediaannya

meluangkan waktu untuk menjadi penguji

7. Seluruh dosen Fakultas Farmasi USD, atas ilmu yang diberikan dan

kebersamaan selama kuliah di Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma

8. Pak Musrifin, Agung, Iswandi, Ottok, Parjiman, serta laboran-laboran lain

atas bantuannya selama penulis menyelesaikan penelitian

9. Johanes Bramantya, atas doa, dorongan, semangat, dan perhatiannya

10. Maria “Ntan” Josi, sahabat saya yang telah memberikan doa, dukungan,

bantuan, dan semangat serta pengalaman tak terlupakan selama penelitian

dan penyusunan skripsi. Terima kasih atas saran dan masukkan yang

diberikan

11. Teman seperjuangan saya, Rico “Tampot” yang selalu setia menemani,

membantu, dan mendorong saya dalam menyelesaikan skripsi.

12. Teman-teman skripsi “Tempe”, Nee, Lul, Chinth, teman-teman skripsi

“Pare”, Yos, Ardani, Lia, Ci Vita atas bantuan, kerja sama menggunakan

mikroskop, dan kebersamaannya di laboratorium

13. Teman-teman skripsi lantai satu yang lain, Wiwithe, Grace, Zi, Rani, Cica,

Lina, Irene, Eka, Reni, Iren, atas bantuan, kerja sama, dukungan dan canda

tawanya di laboratorium

ix

14. Sahabat-sahabatku SMA Stella Duce 1, Putri, Lala, Flori, Banon, dan

teman-temanku yang lain atas segala doa dan dukungannya

15. Teman-temanku yang selalu mendukung penyelesaian skripsi ini, Adit, Jolz,

Uut, Rudi, Ange, Micel, Olin, Nika, Joice, Dimon, Wulan, Ina, Ria, Bayu,

Astina, Riris, dan teman-teman lain

16. Teman-Teman angkatan 2006, khususnya teman-teman FST atas suka duka

dan kebersamaannya selama ini dengan slogannya “One for the FST, Two

for the FST, Three for the FST, Oye!Oye!Oye!”

17. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang telah membantu

penulis dalam menyelesaikan skripsi ini

Penulis menyadari bahwa dalam penyusunan dan penyelesaian skripsi ini

masih banyak terdapat kesalahan dan kekurangan mengingat keterbatasan

kemampuan dan pengetahuan penulis. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik

dan saran yang membangun dari semua pihak. Akhir kata, semoga laporan ini dapat

berguna bagi pembaca.

Penulis

x

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA

Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi yang saya tulis ini

tidak memuat karya atau bagian karya orang lain, kecuali yang telah disebutkan

dalam kutipan dan daftar pustaka, sebagaimana layaknya karya ilmiah.

Yogyakarta, Februari 2010

Penulis

Raden Roro Kusumowardani

xi

INTISARI

Penelitian tentang optimasi komposisi emulsifying agent tween 80 dan span80 dalam virgin coconut oil cream menggunakan desain faktorial bertujuan untukmenentukan komposisi optimum dari emulsifying agent yang diteliti, mengetahuifaktor yang berpengaruh secara signifikan antara tween 80, span 80, dan interaksikeduanya terhadap sifat fisik dan stabilitas fisik krim. Penelitian ini merupakanrancangan eksperimental dengan variabel eksperimental ganda (desain faktorial)dengan dua faktor, yaitu tween 80 dan span 80 dengan dua level, yaitu level tinggidan level rendah, dimana level tinggi dan rendah tween 80 secara berurutan adalah16,26 gram dan 6,92 gram serta level tinggi dan level rendah span 80 secaraberurutan adalah 13,08 gram dan 3,74 gram. Sifat fisik krim yang diuji adalah dayasebar dan viskositas, sedangkan stabilitas fisik krim yang diuji adalah pergeseranviskositas setelah penyimpanan selama satu bulan, ukuran droplet, dan pergeseranukuran droplet setelah penyimpanan selama satu bulan. Perhitungan efek dilakukanmenggunakan desain faktorial dan analisis statistik dilakukan dengan ANOVA yangdidahului yate’s treatment dengan taraf kepercayaan 95%.

Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa tween 80 dan span 80mempengaruhi uji sifat fisik dan stabilitas fisik krim. Span 80 mempengaruhi responpergeseran viskositas secara signifikan, interaksi antara tween 80 dan span 80mempengaruhi respon viskositas secara signifikan, namun baik tween 80, span 80,dan interaksi keduanya tidak signifikan mempengaruhi respon daya sebar dan ukurandroplet. Tidak dapat ditemukan area optimum dari daya sebar, viskositas, danpergeseran viskositas, namun dapat ditemukan area komposisi tween 80 dan span 80yang memenuhi persyaratan viskositas dan pergeseran viskositas dengansuperimposed contour plot.

Kata kunci : Krim virgin coconut oil, Tween 80, Span 80, dan desain faktorial

xii

ABSTRACT

The study of the optimization of emulsifying agent composition of tween 80and span 80 in virgin coconut oil cream using factorial design application had beencarried out, with the aims to determine the significant influence among tween 80,span 80 and its interaction on the physical properties and physical stabilities ofcream, and to determine the optimum emulsifying agent composition. This study wasexperimental research with double experimental design (factorial design) with twofactor tween 80-span 80 and two level which are high level-low level. The highlevel-low level of tween 80 was 16,26 g and 6,92 g, and the high level-low level ofspan 80 was 13,08 g and 3,74 g. The physical properties of cream investegeted werespreadability and viscosity, while the physical stability tests were viscosity shift afterone month storage, droplet size,and droplet size shift after one month storage. Theeffects were determined using factorial design and data were analyzed usingANOVA following Yate’s treatment with 95% level of confidence.

The result showed that tween 80 and span 80 influence cream’s physicalproperties and physical stabilities. Span 80 significantly influenced on determiningviscosity shift, whereas interaction between tween 80 and span 80 significantlyaffected on determining viscosity, but tween 80, span 80, and its interaction did notsignificantly influenced on determining spreadability and droplet size. The optimumarea of spreadability, viscosity, and viscosity shift can not be obtained, but there isable to obtained the composition area of viscosity and viscosity shift of tween 80 andspan 80 using superimposed contour plot.

Keyword : Virgin coconut oil cream, Tween 80, Span 80, and factorial design

xiii

DAFTAR ISI

HALAMAN SAMPUL..................................................................................................i

HALAMAN JUDUL....................................................................................................ii

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING..........................................................iii

HALAMAN PENGESAHAN.....................................................................................iv

HALAMAN PERSEMBAHAN...................................................................................v

LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH

UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS....................................................................vi

PRAKATA.................................................................................................................vii

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA.......................................................................x

INTRISARI..................................................................................................................xi

ABSTRACT.................................................................................................................xii

DAFTAR ISI.............................................................................................................xiii

DAFTAR TABEL...................................................................................... ..............xvii

DAFTAR GAMBAR.................................................................................................xix

DAFTAR LAMPIRAN...............................................................................................xx

BAB I. PENDAHULUAN............................................................................................1

A. Latar Belakang..................................................................................................1

1. Rumusan permasalahan..............................................................................3

2. Keaslian penelitian.....................................................................................4

3. Manfaat penelitian......................................................................................4

xiv

B. Tujuan Penelitian..............................................................................................5

BAB II. PENELAAHAN PUSTAKA..........................................................................6

A. Virgin Coconut Oil............................................................................................6

B. Moisturizer........................................................................................................7

C. Krim..................................................................................................................7

D. Emulsi...............................................................................................................8

E. Surfaktan nonionik............................................................................................9

1. Tween 80.....................................................................................................9

2. Span 80......................................................................................................10

F. Hidrophile-Lipophile Balances (HLB)...........................................................12

G. Parameter Sifat Fisik dan Stabilitas Fisik Krim..............................................12

H. Ketidakstabilan Emulsi...................................................................................14

I. Mikromeritik...................................................................................................15

J. Desain Faktorial..............................................................................................16

K. Landasan Teori................................................................................................18

L. Hipotesis.........................................................................................................19

BAB III. METODE PENELITIAN............................................................................20

A. Jenis dan Rancangan Penelitian......................................................................20

B. Variabel Penelitian..........................................................................................20

C. Definisi Operasional.......................................................................................21

D. Bahan dan Alat Penelitian...............................................................................23

1. Bahan Penelitian.......................................................................................23

xv

2. Alat Penelitian...........................................................................................23

E. Tata Cara Penelitian........................................................................................24

1. Formula.....................................................................................................24

2. Alur Penelitian..........................................................................................26

F. Analisis Hasil..................................................................................................27

BAB IV. HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN.............................. ............29

A. Pembuatan Virgin Coconut Oil Cream ..........................................................29

B. Penentuan dan Pengujian Tipe Virgin Coconut Oil Cream ...........................35

C. Sifat Fisik dan Stabilitas Fisik Virgin Coconut Oil Cream.............................37

1. Ukuran Droplet...................................................... ...................................39

2. Pergeseran Ukuran Droplet.......................................................................41

3. Viskositas..................................................................................................46

4. Pergeseran Viskositas...............................................................................49

5. Daya Sebar................................................................................................51

D. Optimasi Komposisi Tween 80 dan Span 80..................................................54

1. Viskositas..................................................................................................55

2. Pergeseran Viskositas...............................................................................56

3. Daya Sebar................................................................................................57

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN....................................................................59

A. Kesimpulan.....................................................................................................59

B. Saran...............................................................................................................59

xvi

DAFTAR PUSTAKA.................................................................................................60

LAMPIRAN................................................................................................................63

BIOGRAFI PENULIS................................................................................................98

xvii

DAFTAR TABEL

Tabel I. Klasifikasi surfaktan berdasarkan nilai HLB.......................................12

Tabel II. Rancangan desain faktorial dengan dua faktor dan dua level..............17

Tabel III. Level tinggi dan level rendah tween 80 dan span 80...........................20

Tabel IV. Formula standar...................................................................................24

Tabel V. Formula virgin coconut oil cream.......................................................25

Tabel VI. Level tinggi dan level rendah tween 80 dan span 80 pada tiap

formula.................................................................................................25

Tabel VII. Komponen masing-masing formula berdasarkan desain

faktorial................................................................................................25

Tabel VIII. Perhitungan statistik lama putar 10 menit dengan 20 menit pada

kecepatan putar 500 rpm terhadap ukuran droplet...............................30

Tabel IX. Nilai HLB formula...............................................................................35

Tabel X. Sifat fisik dan stabilitas fisik virgin coconut oil cream.......................38

Tabel XI. Efek tween 80, span 80, dan interaksi keduanya terhadap sifat fisik dan

stabilitas fisik virgin coconut oil cream...............................................39

Tabel XII. Tabel ANOVA hasil perhitungan dengan yate’s treatment pada respon

ukuran droplet......................................................................................40

Tabel XIII. Hasil perhitungan ukuran droplet setelah pembuatan dan setelah

penyimpanan satu bulan.......................................................................41

xviii

Tabel XIV. Tabel ANOVA hasil perhitungan dengan yate’s treatment pada respon

viskositas...... ........................................................................................48

Tabel XV. Tabel ANOVA hasil perhitungan dengan yate’s treatment pada respon

pergeseran viskositas...........................................................................51

Tabel XVI. Tabel ANOVA hasil perhitungan dengan yate’s treatment pada respon

daya sebar............................................................................................53

xix

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Interaksi dua surfaktan pada antarmuka minyak dan air........................11

Gambar 2. Skema ketidakstabilan emulsi.................................................................15

Gambar 3. Pewarnaan virgin coconut oil cream dengan methylene blue secara

mikroskopik dengan perbesaran 40x10...................................................37

Gambar 4. Grafik hubungan efek faktor tween 80, span 80, dan interaksinya

terhadap respon ukuran droplet (µm)......................................................40

Gambar 5. Kurva ukuran droplet vs frekuensi formula 1.........................................44

Gambar 6. Kurva ukuran droplet vs frekuensi formula a..........................................44

Gambar 7. Kurva ukuran droplet vs frekuensi formula b.........................................45

Gambar 8. Kurva ukuran droplet vs frekuensi formula ab........................................46

Gambar 9. Grafik hubungan efek faktor tween 80, span 80, dan interaksinya

terhadap respon viskositas (d.Pa.s)..........................................................48

Gambar 10. Grafik hubungan efek faktor tween 80, span 80, dan interaksinya

terhadap respon pergeseran viskositas (%).............................................51

Gambar 11. Grafik hubungan efek faktor tween 80, span 80, dan interaksinya

terhadap respon daya sebar (cm).............................................................53

Gambar 12. Contour plot viskositas virgin coconut oil cream...................................55

Gambar 13. Contour plot pergeseran viskositas virgin coconut oil cream.................56

Gambar 14. Superimposed contour plot virgin coconut oil cream.............................58

xx

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Notasi desain faktorial dan percobaan desain faktorial.....................64

Lampiran 2. Data perhitungan HLB dan rHLB.....................................................65

Lampiran 3. Perhitungan statistik lama putar 10 menit dengan 20 menit pada

kecepatan putar 500 rpm...................................................................67

Lampiran 4. Data uji sifat fisik dan stabilitas fisik virgin coconut oil

cream.................................................................................................68

Lampiran 5. Perhitungan persamaan uji daya sebar..............................................75

Lampiran 6. Perhitungan persamaan uji viskositas................................................78

Lampiran 7. Perhitungan persamaan uji pergeseran viskositas.............................81

Lampiran 8. Perhitungan efek faktor ukuran droplet.............................................84

Lampiran 9. Perhitungan yate’s treatment.............................................................85

Lampiran 10. Signifikansi persamaan......................................................................91

Lampiran 11. Data pendukung.................................................................................93

Lampiran 12. Dokumentasi......................................................................................96

1

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Dewasa ini, masalah kulit kering banyak terjadi di masyarakat. Untuk

menjaga agar kulit tidak kering, maka diperlukan suatu pelembab kulit, atau yang

biasa disebut moisturizer. Moisturizer bekerja dengan cara menghidrasi kulit karena

adanya kandungan-kandungan seperti emolient (bekerja dengan melapisi kulit),

occlusive (bekerja dengan menghalangi keluarnya lembab dari kulit), dan humektan

(bekerja dengan mengambil lembab dari lingkungan) (Johnson, 2002).

Salah satu produk pelembab kulit yang beredar di pasaran adalah krim.

Krim merupakan suatu sediaan dengan sistem emulsi, dimana terdapat fase air,

minyak, dan emulsifying agent. Krim dibuat dalam bentuk emulsi minyak dalam air

agar pengguna merasa nyaman karena tidak meninggalkan rasa lengket dan mudah

dibilas dengan air. Dalam suatu formula moisturizing cream, terdapat pembawa

minyak yang digunakan, contohnya vegetable oils. Salah satu contoh vegetable oils

yang biasa digunakan dalam kosmetik adalah virgin coconut oil (VCO). VCO

mengandung vitamin E dan tidak mudah teroksidasi serta banyak terkadung asam

lemak jenuh (Bawalan and Chapman, 2006) sekitar 92% (Lucida, Salman, Hervian,

2008). Selain itu, VCO aman dan efektif digunakan sebagai moisturizer (Agero and

2

Verallo-Rowell, 2004), dimana kerja dari VCO adalah sebagai emolien (Bawalan

and Chapman, 2006).

Dalam pembuatan krim, hal yang penting untuk dipertimbangkan adalah

emulsifying agent, karena bahan inilah yang dapat menjaga kestabilan suatu sistem

emulsi. Pemilihan emulsifying agent perlu pertimbangan agar diperoleh suatu sistem

emulsi yang stabil, sehingga sediaan krim yang dihasilkan juga baik. Kombinasi

emulsifying agent biasa digunakan daripada emulsifying agent tunggal untuk

meningkatkan stabilitas emulsi (Kim, 2005). Oleh karena itu, dilakukan penelitian

mengenai kombinasi emulsifying agent yang baik, untuk dapat membentuk suatu

sistem emulsi yang stabil, sehingga dapat dibuat sediaan krim yang memenuhi

persyaratan.

Emulsifying agent yang digunakan dalam penelitian ini adalah emulsifying

agent nonionik karena sifatnya yang tidak toksik dan tidak mengiritasi kulit, yaitu

tween 80 dan span 80. Kombinasi kedua emulsifying agent ini diharapkan dapat

memberikan suatu sistem emulsi yang stabil. Hal tersebut dikarenakan dengan

adanya dua emulsifying agent yang memiliki HLB yang berbeda, dapat membentuk

nilai HLB yang menghasilkan sistem emulsi minyak dalam air (M/A) yang stabil.

Tween 80 adalah emulsifying agent yang bersifat larut dalam air dengan HLB 15 dan

dapat membentuk emulsi dengan tipe M/A, sedangkan span 80 adalah emulsifying

agent yang larut dalam minyak dengan HLB 4,3 dan dapat membentuk emulsi tipe

air dalam minyak (A/M). Tween 80 dan span 80 digunakan karena aman terutama

untuk kulit sensitif dan tidak mengiritasi kulit. Dengan demikian, kombinasi kedua

3

emulsifying agent tersebut digunakan karena tingkat keamanannya dan diharapkan

dapat meningkatkan kestabilan emulsi dengan adanya gugus yang hidrofil dan lipofil.

Desain faktorial merupakan aplikasi persamaan regresi, yaitu teknik untuk

memberikan model hubungan antara variabel respon dengan satu atau lebih variabel

bebas. Dengan desain faktorial dapat diketahui efek faktor yang berpengaruh

terhadap respon (Amstrong and James, 1996) dan dapat diperoleh area komposisi

optimum dari faktor-faktor terkait, melalui superimpoised contour plot dari model

persamaan yang signifikan. Kemudian untuk mengetahui faktor yang berpengaruh

secara signifikan terhadap respon, dilakukan analisis dengan ANOVA yang

didahului yate’s treatment. Dengan demikian, dalam penelitian ini, untuk mengetahui

faktor yang berpengaruh terhadap sifat fisik dan stabilitas fisik krim dari emulsifying

agent tween 80 dan span 80 dan untuk mendapatkan komposisi optimum dari tween

80 dan span 80, maka dilakukan optimasi antara tween 80 dan span 80 dengan

menggunakan desain faktorial dan dilakukan analisis dengan ANOVA yang

didahului dengan yate’s treatment.

1. Rumusan permasalahan

a. Adakah pengaruh yang signifikan antara tween 80, span 80 atau interaksi

keduanya terhadap sifat fisik dan stabilitas fisik virgin coconut oil cream?

b. Apakah ditemukan area komposisi optimum antara tween 80 dan span 80

terbatas pada level yang diteliti?

4

2. Keaslian penelitian

Sejauh penelusuran pustaka yang dilakukan oleh penulis, penelitian tentang

tween 80 dan span 80 sudah pernah dilakukan, seperti :

a. Optimasi Komposisi Tween 80 dan Span 80 sebagai Emulsifying Agent dalam

Emulgel Anti-Aging Ekstrak Teh Hijau (Camellia sinensis (L)O.K) Basis

Carbopol®940 dengan Aplikasi Simplex Lattice Design (Dewi, 2008)

b. Optimasi Komposisi Tween 80 dan Span 80 sebagai Emulsifying Agent dalam

Formula Emulgel Anti-Aging Ekstrak Teh Hijau (Camellia sinensis (L.)O.K) :

Aplikasi Desain Faktorial (Oktavia, 2008)

c. Optimasi Formula Span 80 dan Tween 80 dalam Cold Cream Obat Luka Estrak

Daun Binahong (Anredera cordifolia (Ten.) Steenis.) dengan Simplex Lattice

Design (Paramita, 2008)

Namun, pada penelitian ini fungsi tween 80 dan span 80 sebagai emulsifying agent

dikhususkan dalam pembuatan krim yang mengandung VCO.

3. Manfaat penelitian

a. Manfaat Teoritis. Menambah informasi ilmu pengetahuan

mengenai bentuk sediaan krim yang berasal dari VCO, dengan menggunakan

tween 80 dan span 80 sebagai emulsifying agent.

b. Manfaat Metodologis. Menambah informasi ilmu pengetahuan

mengenai aplikasi desain faktorial dalam bidang kefarmasian untuk

menghasilkan suatu formula sediaan krim yang stabil terbatas pada level yang

diteliti.

5

c. Manfaat Praktis. Memperoleh formula optimum yang dapat

diaplikasikan sehingga menghasilkan sediaan virgin coconut oil cream yang

memenuhi persyaratan sifat fisik dan stabilitas fisik krim.

B. Tujuan Penelitian

1. Tujuan Umum

Mengetahui formula krim VCO dengan kombinasi tween 80 dan span

80 yang optimal.

2. Tujuan Khusus

a. Untuk mengetahui faktor yang berpengaruh secara signifikan antara tween

80, span 80 ataukah interaksi keduanya terhadap sifat fisik dan stabilitas fisik

virgin coconut oil cream.

b. Untuk memperoleh komposisi optimum dari tween 80 dan span 80 sebagai

emulsifying agent dalam virgin coconut oil cream terbatas pada level yang

diteliti.

6

BAB II

PENELAAHAN PUSTAKA

A. Virgin Coconut Oil

Virgin coconut oil atau VCO merupakan produk olahan asli Indonesia yang

mulai banyak digunakan untuk meningkatkan kesehatan masyarakat (Lucida, H.,

dkk., 2008). VCO biasanya berwarna putih hingga kuning bening dengan titik leleh

23-26oC. Bobot jenis VCO adalah 0,918–0,923 dengan sifat tidak larut dalam air.

VCO dapat digunakan dalam formulasi emulsi dan memiliki aktivitas antijamur

melawan Candida sp (Rowe, Sheskey, Quinn, 2009).

VCO mengandung vitamin E dan tidak mudah teroksidasi serta banyak

terkandung asam lemak (Bawalan and Chapman, 2006) dan trigliserida (Rowe et al.,

2009). Asam lemak yang terkandung di dalam VCO merupakan asam lemak jenuh

(92%) (Lucida, dkk., 2008) yang utamanya terdiri dari asam laurat (Rowe et al.,

2009). Asam-asam lemak tersebut antara lain, asam kaprilat (8%), asam oleat (2,5%),

asam miristat, asam kaprat (7%), asam palmitat, asam laurat (48-53%), dan asam

stearat. VCO aman dan efektif digunakan sebagai moisturizer (Agero and Verallo-

Rowell, 2004), dimana kerja dari VCO adalah sebagai emolien (Bawalan and

Chapman, 2006).

7

B. Moisturizer

Moisturizer adalah produk yang dirancang untuk memperbaiki dan

memelihara kandungan air optimal dari stratum korneum (Johnson, 2002), sehingga

dapat membuat kulit luar menjadi lebih lunak dan lebih kenyal (Anonim, 2006).

Moisturizer adalah produk yang diformulasikan secara khusus sebagai krim yang

bersifat nongreasy dan lotion yang dapat menyuplai pelunak kulit yang

melembabkan kulit kering (Ash and Michael, 1997). Moisturizer bekerja dengan cara

menghidrasi kulit karena adanya kandungan-kandungan seperti emolien (bekerja

dengan melapisi kulit), occlusive (bekerja dengan menghalangi keluarnya lembab

dari kulit), dan humektan (bekerja dengan mengambil lembab dari lingkungan)

(Johnson, 2002).

C. Krim

Krim adalah bentuk sediaan setengah padat mengandung satu atau lebih

bahan obat terlarut atau terdispersi dalam bahan dasar yang sesuai (Anonim, 1995)

yang ditujukan untuk penggunaan eksternal (Aulton and Diana, 1991). Istilah ini

secara tradisional telah digunakan untuk sediaan setengah padat yang mempunyai

konsistensi relatif cair diformulasi sebagai emulsi air dalam minyak atau minyak

dalam air. Sekarang ini batasan tersebut telah diarahkan untuk produk yang terdiri

dari emulsi minyak dalam air atau alkohol berantai panjang dalam air, yang dapat

dicuci dengan air dan lebih ditujukan untuk penggunaan kosmetika dan estetika

(Anonim, 1995).

8

D. Emulsi

Emulsi adalah sistem dispersi yang terdiri dari 2 cairan yang tidak saling

campur, dimana salah satu fase terdispersi di dalam fase yang lain dan biasanya

terdiri dari air dan minyak. Jika air yang merupakan fase kontinyu, maka disebut

sistem emulsi minyak dalam air (M/A) dan ketika fase kontinyu adalah minyak,

maka disebut emulsi air dalam minyak (A/M). Salah satu faktor yang mempengaruhi

pembentukan tipe emulsi adalah emulsifying agent yang dipilih (Aulton and Diana,

1991).

Uji yang dapat digunakan untuk mengetahui emulsi tipe M/A atau A/M adalah:

1. Miscibility test

Emulsi M/A dapat bercampur dengan air dan tipe A/M dapat bercampur

dengan minyak.

2. Conductivity measurement

Emulsi dengan fase kontinyu berupa air dapat menghantarkan listrik,

sedangkan emulsi dengan fase kontinyu berupa minyak tidak dapat

menghantarkan lsitrik.

3. Staining test

Menggunakan pewarna yang larut air atau minyak, dimana salah

satunya akan terlarut, dan mewarnai fase kontinyu (Billany, 2002).

9

E. Surfaktan nonionik

Surfaktan nonionik biasa digunakan dalam seluruh tipe produk kosmetik

dan farmasetik (Rieger, 1996). Surfaktan nonionik sangat resisten terhadap elektrolit,

perubahan pH dan kation polivalen (Aulton and Diana, 1991). Surfaktan ini memiliki

rentang dari komponen larut minyak untuk menstabilkan emulsi A/M hingga

material larut air yang memberikan produk M/A. Surfaktan ini biasa digunakan

untuk kombinasi emulsifying agent larut air dan larut minyak untuk membentuk

lapisan antarmuka yang penting untuk stabilitas emulsi yang optimum. Emulsifying

agent nonionik memiliki toksisitas dan iritasi yang rendah (Billany, 2002).

Surfaktan nonionik memiliki bermacam-macam nilai hydrophile-lipophile

balances (HLB) yang dapat menstabilkan emulsi M/A atau A/M. Penggunaan

surfaktan nonionik yang baik bila menghasilkan nilai HLB yang seimbang antara dua

surfaktan nonionik, dimana salah satu bersifat hidrofilik dan yang lain bersifat

hidrofobik. Surfaktan nonionik bekerja dengan membentuk lapisan antarmuka dari

droplet-droplet, namun tidak memiliki muatan untuk menstabilkan emulsi. Cara

menstabilkan emulsi adalah dengan adanya gugus polar dari surfaktan yang

terhidrasi dan bulky, yang menyebabkan halangan sterik antar droplet dan mencegah

koalesen (Kim, 2005).

1. Tween 80

Tween disebut juga polysorbate (Rowe et al., 2009). Polysorbate merupakan

polietilen glikol turunan dari sorbitan esters. Polysorbate menghasilkan emulsi tipe

M/A dengan tekstur yang halus dan berguna untuk pembuatan krim dan salep yang

10

larut air dan mudah dicuci air. Polysorbate biasanya digunakan dengan sorbitan

ester dalam membentuk emulsi A/M atau M/A (Aulton and Diana, 1991).

Polysorbate biasa digunakan sebagai emulsifying agent dengan konsentrasi 1-15%

(Rowe et al., 2009). Polysorbate 80 berbentuk cairan berminyak berwarna kuning

dengan pH 6.0-8.0 (Rowe et al., 2009). Surfaktan ini larut dalam air dan tidak larut

di dalam minyak sayur. Nilai HLB dari polysorbate 80 adalah 15 (Rowe et al., 2009).

2. Span 80

Span merupakan sorbitan esters (Rowe et al., 2009). Sorbitan esters

merupakan surfaktan dengan gugus hidrofobik yang larut dalam minyak dan

digunakan sebagai emulgator A/M. Senyawa ini tidak larut dalam air tetapi dapat

terdispersi dalam air hangat dan dingin. Biasanya digunakan dalam emulsi, krim, dan

salep, dan dapat membentuk emulsi tipe M/A atau A/M bersama dengan polysorbate.

Krim dengan sorbitan ester memiliki tekstur yang halus dan stabil (Aulton and

Diana, 1991). Span 80 disebut juga sorbitan monooleate, dengan bentuk cairan

kental berwarna kuning dengan bau yang khas tajam. Nilai HLB span 80 adalah 4,3

(Rowe et al., 2009).

11

(Kim, 2005)Gambar 1a

(Sinko and Martin, 2006)

Gambar 1b

Gambar 1. Interaksi dua surfaktan pada antarmuka minyak dan air

Pada gambar 1a, apabila dua surfaktan yang digunakan adalah tween dan

span, rantai hidrokarbon tween berada di antara span, yang membentuk gaya tarik

menarik van der waals yang efektif antara rantai hidrokarbon keduanya. Untuk

12

menstabilkan emulsi adalah dengan halangan sterik yang disebabkan oleh cincin

span dan rantai polyoxyethylene yang bulky (Kim, 2005).

F. Hidrophile-Lipophile Balances (HLB)

Nilai HLB merupakan keseimbangan antara sifat lipofil dan hidrofil dari

suatu surfaktan. Nilai HLB biasa digunakan untuk surfaktan nonionik (Rieger, 1996),

dimana rentang nilai antara 0-20 (Florence and Atwood, 2006). Semakin lipofil suatu

surfaktan, semakin rendah nilai HLB (Voigt, 1994).

Tabel I. Klasifikasi surfaktan berdasarkan nilai HLB

HLB Pengunaan Dispersibilitas di air1-3 Antifoaming agent Tidak3-6 W/O emulsifying agent Jelek7-9 Wetting agent Dispersi seperti susu yang bersifat tidak stabil

8-16 O/W emulsifying agent Dispersi seperti susu bersifat stabil13-15 Detergents Dispersi transluent15-18 Solubilizing agent Larutan jernih

(Kim, 2005)

G. Parameter Sifat Fisik dan Stabilitas Fisik Krim

Stabilitas sebuah emulsi adalah sifat emulsi untuk mempertahankan

distribusi halus dan teratur dari fase terdispersi yang terjadi dalam jangka waktu yang

panjang (Voigt, 1994). Biasanya suatu emulsi dianggap tidak stabil secara fisik jika:

1. Fase dalam atau fase terdispersi pada pendiaman cenderung untuk membentuk

agregat dari bulatan-bulatan dengan cepat

13

2. Jika agregat dari bulatan naik ke permukaan atau turun ke dasar emulsi tersebut

akan membentuk suatu lapisan pekat dari fase dalam

3. Jika semua/sebagian dari cairan fase dalam tidak teremulsikan dan membentuk

suatu lapisan yang berbeda pada permukaan/pada dasar emulsi yang merupakan

hasil dari bergabungnya bulatan-bulatan fase dalam (Ansel and Popovich, 1990).

Daya sebar memiliki prinsip hubungan dengan sudut kontak tiap tetes cairan

atau preparasi semipadat yang berhubungan langsung dengan koefisien friksi. Faktor

yang mempengaruhi daya sebar adalah kaku tidaknya formula, laju dan waktu

tekanan yang menghasilkan kelengketan, suhu pada tempat aksi. Kecepatan

penyebaran bergantung pada viskositas formula, kecepatan evaporasi pelarut dan

kecepatan peningkatan viskositas karena evaporasi (Garg, Aggarwal, Garg, Singla,

2002). Viskositas adalah suatu pernyataan tahanan dari suatu cairan untuk mengalir,

makin tinggi viskositasnya, maka makin besar tahanannya (Martin, Swarbrick,

Cammarata, 2002). Peningkatan viskositas akan menurunkan daya sebar (Garg et al.,

2002).

Uji stabilitas emulsi penting untuk mengetahui apakah sebuah emulsi tetap

stabil selama periode waktu tertentu, uji yang biasa dilakukan adalah :

1. Uji makroskopik

Stabilitas fisik emulsi dapat diketahui dengan uji derajat creaming yang

terjadi pada periode waktu tertentu. Hal ini dilakukan dengan menghitung rasio

volume emulsi yang mengalami pemisahan dibandingkan dengan volume total

emulsi.

14

2. Analisis ukuran droplet

Jika rata-rata ukuran droplet meningkat seiring bertambahnya waktu

(bersamaan dengan penurunan jumlah droplet), dapat diasumsikan bahwa

koalesen adalah penyebabnya.

3. Perubahan viskositas

Ditunjukkan bahwa banyak faktor yang mempengaruhi viskositas

emulsi. Adanya variasi pada ukuran atau jumlah droplet dapat dideteksi dengan

perubahan viskositas secara nyata (Billany, 2002).

H. Ketidakstabilan Emulsi

Fenomena ketidakstabilan emulsi secara umum adalah : creaming,

coagulation, coalescence, dan ostwald ripening. Pada creaming terjadi proses

sedimentasi, sedangkan coalescence menggambarkan agregasi yang terbentuk

dimana partikel membentuk lapisan homogen. Apabila proses coalescence terjadi

sempurna, maka emulsi akan terpisah menjadi dua fase, yang merupakan tahap

paling stabil. Dalam pengertian fisik, coalescence berbeda dengan creaming dan

coagulation (Mitsui, 1998).

Hal yang sangat penting dalam mempengaruhi ketidakstabilan emulsi

adalah ukuran droplet, dimana creaming terjadi bila ukuran droplet besar dengan

jumlah yang kecil, coalescence terjadi bila ukuran dan jumlah droplet besar.

Creaming juga dipengaruhi oleh perbedaan berat jenis antara medium dispers dengan

droplet. Peningkatan droplet dapat meningkatkan kecenderungan terjadinya

15

creaming. Selain itu juga dikarenakan melemahnya driving force pada droplet

(Malmsten, 2002).

Coalescence atau pemisahan emulsi secara sempurna terjadi ketika dua

partikel saling mendekat, dimana keduanya tidak memiliki barrier. Proses ini dapat

dicegah dengan membentuk mixed monolayer film yang kuat untuk melapisi droplet

(Kim, 2005). Kemungkinan terjadinya coalescence pada emulsi bergantung dari

barrier yang membentuk lapisan di antara droplet-droplet (Malmsten, 2002).

Gambar 2. Skema ketidakstabilan emulsi(Malmsten, 2002)

I. Mikromeritik

Mikromeritik adalah ilmu dan teknologi tentang partikel kecil. Satuan

ukuran partikel yang sering digunakan dalam mikromeritik adalah mikrometer (µm)

yang sering disebut mikron. Bagian penting yang perlu diperoleh dari partikel yaitu

(1) bentuk dan luas permukaan partikel dan (2) ukuran partikel dan distribusi ukuran

diameter (ukuran) partikel, sedangkan bentuk partikel memberikan gambaran tentang

16

luas permukaan spesifik partikel dan teksturnya (kasar atau halus) (Martin et al.,

1993).

Ukuran partikel merupakan diameter rata-rata partikel dari suatu sampel,

dimana sifat sampel pada umumnya adalah polidispers (heterogen), bermacam-

macam diameter dengan rentang yang lebar. Sampel dengan ukuran partikel yang

sama disebut monodispers, tetapi sangat jarang ditemukan sampel seperti ini. Salah

satu metode dasar dalam mengetahui ukuran partikel adalah metode mikroskopik.

Metode mikroskopik merupakan metode sederhana yang hanya menggunakan satu

alat mikroskop, yang bukan merupakan alat yang rumit dan memerlukan penanganan

yang khusus. Mikroskop biasa digunakan dalam pengukuran partikel yang berkisar

0,2 µm sampai10 µm. Jumlah partikel yang harus dihitung sekitar 300-500 partikel

agar mendapat suatu perkiraan yang baik dari distribusi. Pengujian mikromeritik

suatu sampel harus dilakukan bahkan jika digunakan metode analisis ukuran partikel

yang lain, karena adanya gumpalan dari masing-masing partikel lebih dari satu

komponen sering kali dideteksi dengan metode mikroskopik (Martin et al., 1993).

J. Desain Faktorial

Desain faktorial merupakan aplikasi persamaan regresi, yaitu teknik untuk

memberikan model hubungan antara variabel respon dengan satu atau lebih variabel

bebas. Model yang diperoleh dari analisis tersebut berupa persamaan matematika.

Desain faktorial dua level berarti ada dua faktor (misal A dan B) yang masing-

masing faktor diuji pada dua level yang berbeda, yaitu level rendah dan level tinggi.

17

Desain faktorial digunakan dalam percobaan untuk menentukan secara simulasi efek

dari beberapa faktor dan interaksinya yang signifikan. Dengan desain faktorial, dapat

didesain suatu percobaan untuk mengetahui faktor dominan yang berpengaruh secara

signifikan terhadap suatu respon (Bolton and Bon, 2004).

Persamaan umum dari desain faktorial adalah sebagai berikut :

Y = b0 + b1XA + b2XB + b12XAXB

dengan : Y = respon hasil atau sifat yang diamatiXA,XB = level bagian A dan Bb0 = rata-rata dari semua percobaanb1, b2, b12 = koefisien (dapat dihitung dari percobaan)

Rancangan percobaan desain faktorial sebagai berikut:

Tabel II. Rancangan desain faktorial dengan dua faktor dan dua level

Percobaan Faktor A Faktor B Interaksi(1) - - +(a) + - -(b) - + -

(ab) + + +Keterangan :

(-) = level rendah(+) = level tinggi

Percobaan (1) = faktor A level rendah, faktor B level rendahPercobaan (a) = faktor A level tinggi, faktor B level rendahPercobaan (b) = faktor A level rendah, faktor B level tinggiPercobaan (ab) = faktor A level tinggi, faktor B level tinggi (Bolton and Bon,

2004).

Pada desain faktorial dua level dan dua faktor diperlukan empat percobaan

(2n = 4, dengan 2 menunjukkan level dan n menunjukkan jumlah faktor). Penamaan

formula untuk jumlah percobaan = 4 adalah formula (1) untuk percobaan I, formula

(a) untuk percobaan II, formula (b) untuk percobaan III, dan formula (ab) untuk

18

percobaan IV. Respon yang ingin diukur harus dapat dikuantitatifkan. Selain faktor

dominan yang berpengaruh, yang dapat diketahui dari metode ini, dapat juga

diketahui komposisi optimum melalui superimposed contour plot pada level yang

diteliti (Bolton and Bon, 2004).

K. Landasan Teori

Minyak kelapa sering digunakan untuk melembabkan kulit. Salah satu jenis

minyak kelapa adalah virgin coconut oil (VCO) yang merupakan minyak kelapa

murni. VCO memiliki berbagai keunggulan dibandingkan minyak kelapa biasa. Di

dalam VCO banyak terkandung asam lemak jenuh rantai sedang (92%), salah

satunya asam laurat (48-53%). Asam laurat bersifat seperti sebum alami kulit,

sehingga dapat memberikan efek moisturizer yang lebih efektif.

Dalam penelitian ini, VCO akan diformulasikan dalam bentuk sediaan krim

yang merupakan emulsi minyak dalam air dengan pertimbangan kenyamanan

pengguna. Sistem emulsi ini menggunakan kombinasi emulsifying agent nonionik,

yaitu tween 80 dan span 80. Kombinasi kedua emulsifying agent ini diharapkan dapat

meningkatkan stabilitas krim. Stabilitas sistem emulsi yang terbentuk adalah dengan

menetralkan interaksi van der waals antara rantai hidrokarbon pada tween 80 dan

span 80 pada droplet yang berbeda, sehingga droplet tidak saling mendekat.

Sistem emulsi yang terjadi dengan menggunakan kombinasi kedua

emulsifying agent ini berdasarkan nilai HLB. Dalam penelitian ini, emulsi yang

diinginkan adalah M/A, maka diperlukan kombinasi emulsifying agent yang

19

menghasilkan nilai HLB antara 8-13, sebab pada rentang HLB tersebut terbentuk

emulsi tipe M/A. Untuk mendapatkan formula yang optimum dilihat dari sifat fisik

dan stabilitas fisik krim, dapat dilakukan dengan metode desain faktorial dan dengan

metode ini, efek tiap faktor ataupun interaksi keduanya dapat teridentifikasi dan

dengan yate’s treatment dapat ditentukan faktor mana yang paling mempengaruhi

sifat fisik dan stabilitas fisik krim secara signifikan.

L. Hipotesis

1. Diantara tween 80, span 80, dan interaksi antara tween 80 dan span 80, ada

pengaruh yang signifikan terhadap sifat fisik dan stabilitas fisik virgin coconut

oil cream.

2. Dapat ditemukan area komposisi optimum dari tween 80 dan span 80 sebagai

emulsifying agent terbatas pada level yang diteliti.

20

BAB III

METODE PENELITIAN

A. Jenis dan Rancangan Penelitian

Penelitian yang dilakukan bersifat quasi eksperimental menggunakan desain

faktorial dan bersifat eksploratif, yaitu untuk mencari komposisi tween 80 dan span

80 yang optimum sebagai emulsifying agent dalam formula virgin coconut oil cream.

B. Variabel Penelitian

1. Variabel bebas

Komposisi tween 80 dan span 80 sebagai emulsifying agent pada level

tinggi dan level rendah.

Tabel III. Level tinggi dan level rendah tween 80 dan span 80

Level Tween 80 (g) Span 80 (g)Rendah 6,92 3,74Tinggi 16,26 13,08

2. Variabel tergantung

Sifat fisik krim, meliputi daya sebar, viskositas, dan stabilitas fisik krim,

meliputi pergeseran viskositas, ukuran droplet, dan pergeseran ukuran droplet.

21

3. Variabel pengacau terkendali

Alat percobaan, wadah penyimpanan, lama penyimpanan krim, kemasan

krim, lama dan kecepatan pencampuran.

4. Variabel pengacau tak terkendali

Suhu ruangan, kelembaban udara saat pembuatan dan penyimpanan.

C. Definisi Operasional

1. Virgin coconut oil cream adalah sediaan semipadat berupa krim yang

mengandung minyak kelapa murni sebagai oleaginous vehicle, yang dibuat

sesuai dengan formula dan cara kerja pada penelitian ini.

2. Emulsifying agent adalah senyawa yang dapat menurunkan tegangan antar muka

dua cairan yang tidak saling campur.

3. Sifat fisik krim adalah parameter yang digunakan untuk mengetahui sifit fisik

krim, dalam penelitian ini meliputi daya sebar dan viskositas.

4. Daya sebar adalah diameter penyebaran krim pada alat uji yang selama 1 menit

diberi beban hingga 125 gram. Kriteria daya sebar optimum adalah 5-7 cm.

5. Viskositas adalah hambatan krim untuk mengalir setelah adanya pemberian

gaya. Semakin besar viskositas krim, maka krim semakin sukar mengalir atau

kental. Kriteria viskositas optimum adalah 120-170 d.Pa.s.

6. Pergeseran viskositas adalah persentase dari selisih viskositas krim dalam waktu

penyimpanan satu bulan dengan viskositas krim sesaat setelah dibuat. Kriteria

22

pergeseran viskositas optimum adalah ≤10%. Untuk mengetahui pergeseran

viskositas digunakan rumus :

% pergeseran viskositas =

7. Stabilitas fisik krim adalah parameter untuk mengetahui tingkat kestabilan krim,

dalam penelitian ini meliputi pergeseran viskositas, ukuran droplet, dan

pergeseran ukuran droplet.

8. Ukuran droplet ditunjukkan dengan percentile 90 yang menggambarkan 90%

ukuran droplet yang muncul dalam virgin coconut oil cream.

9. Distribusi ukuran droplet adalah sebaran ukuran droplet sebanyak 500 dalam

virgin coconut oil cream yang dilakukan secara mikroskopik dan diukur dengan

rumus :

Jumlah kelas = 1 + 3,322 log n

Interval kelas =

Keterangan :n = jumlah droplet (Sinko and Martin, 2006)

10. Area optimum adalah area pertemuan arsiran dari contour plot daya sebar,

viskositas, dan pergeseran viskositas yang menunjukkan komposisi tween 80

dan span 80 yang menghasilkan krim sesuai dengan persyaratan sifat fisik dan

stabilitas fisik krim.

23

11. Area komposisi adalah area pertemuan arsiran dari contour plot viskositas dan

pergeseran viskositas yang menunjukkan komposisi tween 80 dan span 80 yang

memenuhi persyaratan viskositas dan pergeseran viskositas yang diinginkan, dan

bukan merupakan area optimum.

D. Bahan dan Alat Penelitian

1. Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah virgin coconut oil

(VCO), glycerin (kualitas farmasetis), cetyl alcohol (kualitas farmasetis), cetaceum

(kualitas farmasetis), lanolin (kualitas farmasetis), tween 80 (kualitas farmasetis),

span 80 (kualitas farmasetis), BHT (kualitas farmasetis), dan aquadest.

2. Alat Penelitian

Alat yang digunakan dalam penelitian ini mixer (Phillips) termodifikasi,

gelas ukur (Iwaki TE-32 Pyrex® Japan Under lic.), beaker glass (Iwaki TE-32 Pyrex®

Japan Under lic.), timbangan analitik (Precise 2000C-2000D1), pipet tetes,

termometer, pengaduk kaca, penangas air, cawan porselin, mikroskop (Motic, B3

Professional Series), alat uji daya sebar, dan viscotester Rion® VT 04 (RION-Japan).

24

E. Tata Cara Penelitian

1. Formula

Formula standar yang digunakan sebagai moisturizer cream mengacu pada

Practical Cosmetic Science (Young, 1974) dengan formula sebagai berikut:

Tabel IV. Formula standar

Berat (gram)a Glyceryl monostearate*

LanolinCetyl alcoholSpermaceti**Almond oil***Olive oil***Glycerin

14,02,02,05,08,08,05,0

b Distilled waterPreservative (Nipagin M)Antioxidant (Progallin)

56,01 mikrospatula penuh

1 tetesc Perfume 3 tetes

Keterangan :

* dalam penelitian ini diganti tween 80 dan span 80

** dalam penelitian ini diganti cetaceum

*** dalam penelitian ini diganti VCO

25

Formula setelah penyesuaian untuk 200 gram adalah:

Tabel V. Formula virgin coconut oil cream

Bahan Berat (gram)a Virgin coconut oil

LanolinCetyl alcoholCetaceumSpan 80(Butylated Hydroxytoluene) BHT

28,006,006,00

25,003,74-13,08

0,16b Water

Tween 80GlycerinNipagin

105,006,92-16,26

10,000,20

Dengan formula tersebut, maka dengan pendekatan teoritis diperoleh level

rendah dan level tinggi dari tween 80 dan span 80.

Tabel VI. Level tinggi dan level rendah tween 80 dan span 80 pada tiap formula

Formula Faktor ATween 80 (g)

Faktor BSpan 80 (g)

1 6,92 3,74a 16,26 3,74b 6,92 13,08ab 16,26 13,08

Tabel VII. Komponen masing-masing formula berdasarkan desain faktorial

Bahan Formula 1 Formula a Formula b Formula aba Virgin coconut oil 28,00 28,00 28,00 28,00

Lanolin 6,00 6,00 6,00 6,00Cetyl alcohol 6,00 6,00 6,00 6,00Cetaceum 25,00 25,00 25,00 25,00Span 80 (Faktor B) 3,74 3,74 13,08 13,08BHT 0,16 0,16 0,16 0,16

b Water 105,00 105,00 105,00 105,00Tween 80 (Faktor A) 6,92 16,26 6,92 16,26Glycerin 10,00 10,00 10,00 10,00Nipagin 0,20 0,20 0,20 0,20

26

2. Alur Penelitian

a. Pembuatan virgin coconut oil cream

Bahan-bahan dipisah berdasarkan jenis fasenya, yaitu fase minyak

(campuran a), dan fase air (campuran b). Campuran a berisi virgin coconut oil,

lanolin, cetyl alcohol, cetaceum, span 80, dan BHT. Campuran b berisi air,

tween 80, glycerin, dan nipagin.

Pada campuran a, cetyl alcohol, lanolin dan cetaceum dilelehkan terlebih

dahulu secara terpisah pada suhu 70oC dengan menggunakan waterbath hingga

leleh. Virgin coconut oil, span 80, dan BHT dicampurkan dan dipanaskan pada

suhu 70oC, diaduk hingga homogen. Kemudian lelehan cetyl alcohol, lanolin,

dan cetaceum secara berurutan dicampurkan pada campuran a yang lainnya pada

suhu 70oC dan diaduk hingga homogen.

Pada campuran b, air, tween 80, glycerin, dan nipagin dicampurkan

secara berurutan kemudian dipanaskan pada suhu 70oC dan diaduk hingga

homogen. Campuran a kemudian dimasukkan ke dalam campuran b kemudian

diaduk dengan mixer selama 20 menit dengan kecepatan putar 500 rpm.

Kemudian campuran didiamkan hingga membentuk massa yang kental.

b. Penentuan tipe emulsi

Virgin coconut oil cream diletakkan di atas gelas objek. Masing-

masing krim ditambahkan 1 tetes methylene blue. Kemudian dilakukan

pengamatan apakah krim bertipe O/W atau W/O secara mikroskopik.

27

c. Pengujian Daya sebar

Virgin coconut oil cream ditimbang sebanyak 1 g dan diletakkan di

tengah kaca bulat berskala. Kaca bulat lain yang sudah ditimbang diletakkan di

atasnya dan ditambahkan beban hingga 125 gram. Diamkan selama 1 menit

kemudian diukur diameter penyebaran yang terbentuk.

d. Pengujian Viskositas

Virgin coconut oil cream dimasukkan ke dalam wadah dan dipasang

pada viscotester VT 04. Nilai viskositas krim ditunjukkan oleh jarum penunjuk

saat viscotester dinyalakan. Hasilnya dicatat. Pengujian dilakukan setelah krim

selesai dibuat (24-48 jam) dan setelah disimpan selama satu bulan.

e. Pengujian mikromeritik

Virgin coconut oil cream diletakkan di atas gelas objek. Kemudian

ditutup dengan gelas penutup. Diameter partikel yang ada diukur sebanyak 500

partikel. Pengujian dilakukan pada virgin coconut oil cream setelah selesai

dibuat (24-48 jam) dan setelah disimpan selama satu bulan.

F. Analisis Hasil

Perhitungan perbandingan lama putar dan perbandingan ukuran droplet

dilakukan dengan analisis statistik parametrik untuk distribusi normal dan analisis

nonparametrik untuk distribusi tidak normal. Analisis parametrik dilakukan dengan

uji t berpasangan dan untuk analisis nonparametrik dapat dilakukan dengan Mann-

28

Whitney untuk data yang tidak berpasangan atau Wilcoxon untuk data yang

berpasangan.

Perhitungan efek pada hasil percobaan dilakukan dengan menggunakan

rumus pada desain faktorial antara kedua emulsifying agent yang digunakan (tween

80 dan span 80) beserta interaksi keduanya. Pada percobaan ini, tween 80

diasumsikan sebagai faktor A dan span 80 diasumsikan sebagai faktor B, dimana

kedua faktor ini merupakan variabel bebas. Interaksi terjadi dari efek simultan antara

kedua emulsifying agent tersebut. Respon yang diamati adalah daya sebar, viskositas,

pergeseran viskositas, ukuran droplet, dan pergeseran ukuran droplet.

Hasil penelitian yang dihitung dengan menggunakan rumus pada desain

faktorial kemudian dilakukan analis dengan menggunakan ANOVA, yang didahului

yate’s treatment, untuk melihat signifikansi nilai F dari masing-masing faktor yang

diteliti. Dengan menggunakan desain faktorial akan diperoleh contour plot untuk uji

daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas. Kemudian contour plot masing-

masing uji digabungkan sehingga diperoleh superimposed contour plot. Berdasarkan

superimposed contour plot dapat dilihat area optimum dari tween 80 dan span 80

terbatas pada level yang ditentukan. Untuk mendapatkan superimposed contour plot

dilakukan signifikansi model persamaan yang diperoleh melalui desain faktorial pada

respon daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas dengan melihat signifikansi

nilai P pada ANOVA.

29

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

A. Pembuatan Virgin Coconut Oil Cream

Pembuatan virgin coconut oil cream dilakukan dengan mencampurkan

bahan–bahan yang digunakan sesuai dengan fasenya. Di dalam formula virgin

coconut oil cream, terdapat dua fase, yaitu fase air dan fase minyak. Fase air terdiri

dari aquadest, glycerin, tween 80 dan nipagin. Fase minyak terdiri dari virgin coconut

oil (VCO), lanolin, cetyl alcohol, cetaceum, span 80, dan BHT. Di dalam penelitian

ini, fase minyak dicampurkan ke dalam fase air dengan menggunakan tween 80 dan

span 80 sebagai emulsifying agent untuk membentuk virgin coconut oil cream

dengan tipe emulsi minyak dalam air (M/A).

Proses pembuatan virgin coconut oil cream dilakukan dengan cara

mendispersikan fase minyak ke dalam fase air pada suhu 70oC. Bahan-bahan yang

termasuk dalam fase air dan fase minyak dicampurkan masing-masing dan

dipanaskan pada suhu 70oC. Pemanasan bertujuan untuk terjadinya proses

emulsifikasi dan mempermudah pencampuran karena semua bahan sudah berbentuk

cairan, dimana mencampurkan bahan yang berupa cairan akan lebih mudah dan

homogen daripada bahan yang berupa semipadat. Selain itu, pada suhu 70oC, secara

visual telah terbentuk sediaan virgin coconut oil cream , bahan-bahan yang berbentuk

semipadat seperti cetyl alcohol, lanolin, cetaceum telah meleleh sehingga mudah

30

dicampurkan dan diharapkan bahan-bahan yang digunakan masih tahan terhadap

pemanasan, sehingga bahan tidak menjadi rusak. Pelelehan dilakukan 5oC di atas titik

lebur dari ketiga bahan tersebut agar bahan dapat melebur dengan sempurna, dimana

titik lebur cetyl alcohol, lanolin, cetaceum secara berurutan adalah 45-52oC, 38-44oC,

dan 43-47oC. Pencampuran fase minyak ke dalam fase air dilakukan pada suhu yang

sama sebab apabila terjadi perbedaan suhu antara fase air dan fase minyak dapat

menyebabkan virgin coconut oil cream tidak terbentuk. Hal tersebut dikarenakan

fase minyak akan cepat memadat sehingga tidak dapat bercampur dengan fase air.

Tabel VIII. Perhitungan statistik lama putar 10 menit dengan 20 menit pada kecepatan putar500 rpm terhadap ukuran droplet

Tests of Normality

Kolmogorov-Smirnova Shapiro-Wilk

Statistic df Sig. Statistic df Sig.

menit10 .145 493 .000 .869 493 .000

menit20 .163 493 .000 .714 493 .000

a. Lilliefors Significance Correction

P<0,05 (distribusi tidak normal)

Test Statisticsa

ukuran

Mann-Whitney U 8.725E4

Wilcoxon W 2.125E5

Z -8.266

Asymp. Sig. (2-tailed) .000

a. Grouping Variable: lama

P<0,05 (signifikan)

31

Pencampuran fase air dan fase minyak dilakukan dengan menggunakan

mixer pada kecepatan 500 rpm selama 20 menit. Hal ini dilakukan berdasarkan

orientasi penelitian dengan membandingkan kecepatan 500 rpm selama 20 menit

dengan kecepatan 500 rpm selama 10 menit. Berdasarkan tabel VIII, pada pengujian

normalitas, terlihat Sig. pada pengujian Kolmogorov-Smirnov kurang dari 0,05, ini

berarti distribusi ukuran droplet tidak normal. Digunakan pengujian Kolmogorov

Smirnov karena sampel yang digunakan merupakan sampel besar (lebih dari 50).

Dengan distribusi ukuran droplet yang tidak normal, maka untuk menguji hipotesis,

maka dilakukan dengan analisis nonparametrik, yaitu Mann-Whitney, karena antara

kecepatan 500 rpm selama 10 menit dengan kecepatan 500 rpm selama 20 menit tidak

berpasangan. Dari uji Mann-Whitney diperoleh nilai Asymp.Sig.(2-tailed) sebesar

0,000 dan kurang dari 0,05. Hal ini berarti hipotesis null ditolak, dimana ada

perbedaan yang signifikan antara ukuran droplet pada kecepatan 500 rpm selama 20

menit dengan kecepatan 500 rpm selama 10 menit. Pencampuran dengan kecepatan

500 rpm selama 20 menit memberikan ukuran droplet yang lebih kecil daripada

pencampuran kecepatan 500 rpm selama 10 menit, dimana rata-rata ukuran droplet

pada kecepatan 500 rpm selama 10 menit adalah 10,56 µm, sedangkan rata-rata

ukuran droplet pada kecepatan 500 rpm selama 20 menit adalah 8,79 µm. Dengan

ukuran droplet yang kecil, dapat menyebabkan tingginya viskositas, sehingga

kestabilan emulsi dapat terjaga.

Pada formula virgin coconut oil cream ini digunakan VCO sebagai

pembawa minyak yang diperoleh dari produsen VCO di daerah Bambanglipuro,

32

Bantul. Hal ini dikarenakan VCO lebih tidak mudah tengik dibandingkan dengan

pembawa minyak lain yang sering digunakan dalam produk kosmetik, seperti olive oil

dan almond oil, karena VCO banyak mengandung vitamin E yang merupakan

antioksidan. Selain itu, VCO juga dapat berfungsi sebagai moisturizer seperti

pembawa minyak yang lain. Dengan adanya bahan seperti lanolin dan glycerin juga

dapat memberikan efek moisturizer, dimana lanolin akan memberikan efek emoliency

bersama dengan vegetable oils (Rowe et al., 2009) dan glycerin bekerja sebagai

humektan, yang menarik lembab dari lingkungan, sehingga baik untuk kulit ataupun

untuk sediaan virgin coconut oil cream itu sendiri, dapat terjaga kelembabannya.

Cetyl alcohol dan cetaceum digunakan sebagai thickening agent yang dapat

meningkatkan viskositas sehingga sediaan virgin coconut oil cream menjadi lebih

stabil. Penambahan BHT digunakan sebagai antioksidan, sedangkan nipagin

ditujukan sebagai pengawet untuk mencegah tumbuhnya mikroorganisme dimana

kerja dari kedua bahan ini berada pada fase yang berbeda. BHT ditambahkan pada

fase minyak, sedangkan nipagin digunakan untuk fase air. Kedua bahan ini secara

tidak langsung dapat menjaga kestabilan virgin coconut oil cream , air merupakan

media pertumbuhan mikroorganisme, sedangkan fase minyak dapat mengalami

oksidasi dan menjadi tengik. Dengan adanya mikroorganisme dan terjadinya oksidasi

dapat memutus rantai hidrokarbon yang terdapat pada fase minyak, juga akan

memutus ikatan antara tween 80 dan span 80 sehingga kedua emulsifying agent ini

tidak mampu menjaga droplet minyak dan akan terjadi koalesen, maka virgin coconut

oil cream menjadi pecah.

33

Faktor yang akan dioptimasi dalam penelitian ini adalah komposisi tween 80

dan span 80 sebagai emulsifying agent. Di dalam formula standar, digunakan satu

emulsifying agent, yaitu glyceril monostearate (GMS). Di dalam penelitian ini,

dilakukan penggantian emulsifying agent yang digunakan. GMS dapat digunakan

dengan emulsifying agent lain ataupun sendiri dengan sifat self-emulsifying dan dapat

membentuk emulsi M/A atau A/M serta tidak toksik dan tidak mengiritasi (Rowe et

al., 2009). Namun, GMS memiliki sifat polimorfi, yaitu memiliki lebih dari satu inti

kristal, dimana kristal αdapat berubah menjadi kristal βpada pemanasan 50oC.

Kristal α bersifat dispersible dan foamy serta biasa digunakan untuk emulsifying

agent, sedangkan kristal βmerupakan kristal yang lebih stabil dan digunakan untuk

wax matrix (Rowe et al., 2009). Hal ini sangat mempengaruhi kerjanya sebagai

emulsifying agent dan dapat mempengaruhi kestabilan emulsi, karena kapasitas

emulsifying agent dari GMS akan berkurang. Selain itu, GMS bukan merupakan

emulsifying agent yang efisien (Rowe et al., 2009), karena sifatnya yang terlalu lipofil

dan biasanya digunakan sebagai emulsifying agent pelengkap (Reilly, 2006). Oleh

karena itu perlu dipilih emulsifying agent lain yang dapat menjaga kestabilan emulsi.

Penggantian emulsifying agent dipilih nonionik emulsifying agent, yaitu

tween 80 dan span 80, karena sifatnya yang tidak terpengaruh pH, tidak mengiritasi

kulit dan tidak toksik. Emulsifying agent yang digunakan dua, karena kerja dari dua

emulsifying agent akan lebih meningkatkan stabilitas emulsi dimana tween 80 akan

cenderung ke arah hidrofil dan span 80 akan cenderung ke arah lipofil, sehingga dapat

membentuk lapisan antarmuka minyak dan air yang stabil, fleksibel, dengan

34

viskositas tinggi, dan resisten terhadap pecahnya droplet (Kim, 2005). Tween 80 dan

span 80 akan membentuk monomolecular adsorption, dimana kedua emulsifying

agent ini berada pada lapisan batas antarmuka minyak dengan air. Rantai hidrokarbon

tween 80 berada diantara rantai span 80, dan akan terjadi interaksi van der waals dari

rantai hidrokarbon pada droplet yang berbeda serta terjadi ikatan hidrogen antara

tween 80 dan span 80 dengan medium air. Dengan adanya rantai polioksietilen dari

tween 80 yang bulky dan dengan adanya cincin span 80, maka kedua emulsifying

agent ini dapat menjadi halangan sterik untuk bergabungnya droplet-droplet. Dengan

demikian, tween 80 dan span 80 dapat menjaga kestabilan sediaan virgin coconut oil

cream.

Optimasi komposisi emulsifying agent yang dilakukan adalah antara tween

80 dan span 80. Jumlah tween 80 yang digunakan adalah 6,92 gram (level rendah)

dan 16,26 gram (level tinggi), sedangkan jumlah span 80 yang digunakan adalah 3,74

gram (level rendah) dan 13,08 gram (level tinggi). Penentuan level rendah dan level

tinggi dilakukan dengan menghitung nilai HLB dari campuran kedua emulsifying

agent. Nilai rentang HLB yang dapat menghasilkan emulsi M/A yang stabil adalah

8-13. Apabila nilai HLB kurang dari 8, maka akan membentuk emulsi tipe A/M,

sedangkan apabila nilai HLB lebih dari 13, maka emulsi yang terbentuk sudah

mengalami efek solubilisasi dan deterjensi. Selain dengan perhitungan nilai HLB,

penentuan level tinggi dan level rendah juga berdasarkan orientasi yang telah

dilakukan sebelumnya.

35

B. Penentuan dan Pengujian Tipe Virgin coconut oil cream

Virgin coconut oil cream dibuat dengan memodifikasi formula standar

moisturizing cream yang terdapat dalam Practical Cosmetic Science (Young, 1974).

Formula ini dimodifikasi dengan dasar pertimbangan karakteristik, ketersediaan, dan

harga bahan. Formula ini dibuat dengan orientasi formula untuk diperoleh viskositas

yang baik. Formula ini kemudian diuji untuk mengetahui tipe emulsi yang terbentuk.

Penentuan tipe emulsi dari masing-masing formula diperkuat dengan adanya

perhitungan nilai HLB. Dengan dasar perhitungan nilai HLB ini, dapat diprediksi tipe

emulsi yang terbentuk dalam sediaan virgin coconut oil cream . Berikut adalah nilai

HLB dari masing-masing formula.

Tabel IX. Nilai HLB formula

Formula Nilai HLB1 11,246a 12,999b 8,002

ab 10,230

Nilai HLB pada formula (1), (a), (b), dan (ab) harus memenuhi required

HLB (rHLB) yang dibutuhkan oleh sistem. rHLB merupakan nilai HLB yang

dibutuhkan oleh sistem yang mengandung fase minyak dalam jumlah tertentu.

Berdasarkan perhitungan, rHLB dari virgin coconut oil cream untuk seluruh formula

adalah 8,394, dimana nilai rHLB tersebut akan membentuk suatu emulsi dengan tipe

M/A.

36

Berdasarkan tabel IX, maka nilai HLB pada formula (1), (a), (b), dan (ab)

berada pada rentang 8-13. Menurut Epstein, (2009), nilai HLB 8-18 akan terbentuk

emulsi tipe M/A, dan pada nilai HLB 13-18 terjadi efek deterjensi dan solubilisasi.

Dengan demikian, pada rentang nilai HLB 8-13 akan membentuk emulsi M/A tanpa

efek deterjensi dan solubilisasi, sehingga nilai HLB seluruh formula tersebut dapat

memenuhi nilai rHLB sistem yang membentuk emulsi M/A. Efek deterjensi dan

solubilisasi tidak diinginkan dalam penelitian ini, agar dapat diketahui efek tween 80

dan span 80 yang sebenarnya sebagai emulsifying agent terhadap sifat fisik dan

stabilitas fisik virgin coconut oil cream.

Pengujian tipe emulsi dalan virgin coconut oil cream yang dilakukan dalan

penelitian ini menggunakan metode pewarnaan, karena dengan metode pewarnaan,

secara mikroskopik, sudah dapat terlihat dengan jelas apakah virgin coconut oil

cream yang terbentuk merupakan emulsi M/A atau A/M. Pengujian tipe emulsi ini

dengan menambahkan zat warna methylene blue pada virgin coconut oil cream .

Methylene blue merupakan zat warna yang larut air dan menyebabkan medium virgin

coconut oil cream berwarna biru apabila virgin coconut oil cream yang dibuat

bertipe M/A.

37

Formula (1) Formula (a)

Formula (b) Formula (ab)

Gambar 3. Pewarnaan virgin coconut oil cream dengan methylene blue secara mikroskopikdengan perbesaran 40x10

Pada gambar 3, terlihat bahwa medium berwarna biru, sedangkan

droplet-droplet berwarna lebih terang. Hal ini berarti bahwa medium virgin

coconut oil cream merupakan air dan droplet berupa minyak, maka dapat

dikatakan bahwa baik pada formula (1), (a), (b), dan (ab) merupakan emulsi tipe

M/A, sesuai dengan nilai HLB dan rHLB pada masing-masing formula.

C. Sifat Fisik dan Stabilitas Fisik Virgin Coconut Oil Cream

Suatu sediaan dikatakan memiliki kualitas yang baik apabila memenuhi

persyaratan sifat fisik dan stabil selama penyimpanan. Sifat fisik dari virgin coconut

oil cream meliputi daya sebar dan viskositas sedangkan stabilitas fisik virgin coconut

Fase minyak

Fase air

Fase minyak

Fase air

38

oil cream meliputi pergeseran viskositas, ukuran droplet, dan pergeseran ukuran

droplet setelah penyimpanan selama 1 bulan.

Selain sifat fisik dan stabilitas fisik virgin coconut oil cream yang diuji, juga

dilakukan pengujian pH dari virgin coconut oil cream setelah pembuatan dan setelah

penyimpanan 1 bulan. Pengujian pH perlu dilakukan karena pH dapat mempengaruhi

efektivitas kerja emulsifying agent. Pada virgin coconut oil cream, digunakan

emulsifying agent nonionik, dimana kerja surfaktan tidak dipengaruhi pH seperti pada

emulsifying agent ionik, bahkan emulsifying agent nonionik sangat resisten terhadap

perubahan pH (Aulton and Diana, 1991). Namun, kerja emulsifying agent nonionik

akan lebih efektif pada pH 4-8 (Eccleston, 2007). pH juga mempengaruhi aplikasi

sediaan virgin coconut oil cream ke kulit. Menurut Couturaud, (2009) pH kulit

sekitar 4,2-6,0, sehingga diusahakan pH sediaan dibuat mendekati pH kulit.

Berdasarkan tabel X, seluruh formula virgin coconut oil cream memiliki rentang pH

antara 5-6, baik setelah pembuatan maupun setelah penyimpanan selama satu bulan.

Hal ini berarti, sediaan virgin coconut oil cream yang dibuat memiliki pH yang dapat

diterima, dimana dalam rentang ini, kedua emulsifying agent dapat bekerja secara

efektif dan dapat diaplikasikan ke kulit.

Tabel X. Sifat fisik dan stabilitas fisik virgin coconut oil cream

FormulaDayaSebar(cm)

ViskositasAwal

(d.Pa.s)

PergeseranViskositas

(%)

UkuranDroplet (µm)

(Percentile 90)

pH (awal dansetelah

penyimpanan)(1) 5,81±0,14 126,67±5,77 9,29±2,78 10,80±0,38 5-6(a) 6,33±0,82 121,67±22,55 7,26±3,40 8,67±5,98 5-6(b) 5,53±0,26 166,67±5,77 19,00±8,17 7,85±2,26 5-6

(ab) 5,65±0,11 131,67±5,77 29,29±5,81 9,12±0,44 5-6

39

Tabel XI. Efek tween 80, span 80, dan interaksi keduanya terhadap sifat fisik dan stabilitas fisikvirgin coconut oil cream

Efek DayaSebar

ViskositasAwal

PergeseranViskositas

UkuranDroplet

Tween 80 0,32 |- 20,00| 4,13 |-0,43|Span 80 |- 0,48| 25,00 15,87 |-1,25|Interaksi |- 0,20| |- 15,00| 6,16 1,70

Keterangan:(+) = peningkatan efek akan meningkatkan respon(-) = peningkatan efek akan menurunkan respon

1. Ukuran Droplet

Ukuran droplet merupakan faktor yang sangat penting dalam mempengaruhi

kestabilan virgin coconut oil cream . Droplet diukur menggunakan mikroskop (Motic,

B3 Professional Series) dengan perbesaran 40x10. Untuk mengetahui ukuran droplet

dari virgin coconut oil cream, dilakukan dengan menghitung nilai percentile 90,

dimana nilai ini menggambarkan 90% ukuran droplet yang muncul.

Semakin kecil ukuran droplet, maka kestabilan virgin coconut oil cream

semakin baik karena ukuran droplet yang kecil dapat meningkatkan viskositas, karena

droplet-droplet tersebut menjebak medium ke dalamnya, akibatnya tahanan untuk

mengalir semakin besar, sehingga droplet-droplet yang ada dalam sistem menjadi

immobile. Dengan sistem yang immobile, maka droplet-droplet akan sukar bergerak,

sehingga kecenderungan untuk mendekat dan bergabung semakin kecil, diimbangi

dengan kapasitas kerja emulsifying agent yang baik pada lapisan antarmuka fase

minyak dengan fase air, dimana emulsifying agent membentuk struktur kaku yang

berfungsi sebagai barrier yang mencegah droplet untuk bergabung (Nielloud and

Mestres, 2000).

40

Gambar 4a Gambar 4b

Gambar 4. Grafik hubungan efek faktor tween 80, span 80, dan interaksinya terhadaprespon ukuran droplet (µm)

Berdasarkan gambar 6, seiring dengan peningkatan penggunaan tween 80,

respon ukuran droplet akan menurun pada penggunaan level rendah dan meningkat

pada penggunaan level tinggi span 80 (gambar 4a), sedangkan pada peningkatan

penggunaan span 80 akan meningkatkan respon ukuran droplet pada penggunaan

level tinggi dan menurunkan respon ukuran droplet pada penggunaan level rendah

tween 80 (gambar 4b). Berdasarkan gambar 4 terlihat bahwa terjadi interaksi antara

tween 80 dan span 80. Interaksi inilah yang diprediksi merupakan faktor yang

mempengaruhi ukuran droplet, sesuai dengan nilai efek pada tabel XI.

Tabel XII. Tabel ANOVA hasil perhitungan dengan yate’s treatment pada respon ukuran droplet

Factor or interaction Experiment df M of squares FTween 80 a 1 0,68 0,07Span 80 b 1 4,65 0,51Interaksi ab 1 8,76 0,96Experimental error 8 9,14Total 11

F (1,8) 95% adalah 5,32

41

Berdasarkan tabel XII, terlihat bahwa F hitung faktor atau interaksi tidak

melebihi F tabel. Hal ini berarti hipotesis null (hnull) diterima, yaitu tidak terdapat

perbedaan yang signifikan antara level tinggi dan level rendah, baik pada tween 80,

span 80, maupun interaksi keduanya dalam mempengaruhi ukuran droplet.

Berdasarkan perhitungan desain faktorial dan nilai F pada ANOVA, maka interaksi

antara tween 80 dan span 80 tidak berpengaruh secara signifikan terhadap ukuran

droplet.

2. Pergeseran Ukuran Droplet

Pergeseran ukuran droplet menunjukkan apakah sediaan virgin coconut oil

cream mengalami koalesen atau tidak. Koalesen merupakan salah satu peristiwa

yang menggambarkan ketidakstabilan emulsi, dimana terjadi penggabungan droplet-

droplet membentuk ukuran yang lebih besar. Pergeseran ukuran droplet dapat dilihat

dari pergeseran nilai percentile 90 pada virgin coconut oil cream setelah pembuatan

dan setelah penyimpanan selama satu bulan. Selain itu, juga dapat dilihat dengan

profil pergeseran ukuran droplet pada masing-masing formula.

Tabel XIII. Hasil perhitungan ukuran droplet setelah pembuatan dan setelah penyimpanan satubulan

FormulaSetelah

Pembuatan(µm)

Setelah 1 bulan(µm)

PergeseranUkuran Droplet

(%)Keterangan

(1) 10,80±0,38 11,05±1,35 2,31 Tidak signifikan(a) 8,67±5,98 8,87±4,81 2,31 Tidak signifikan(b) 7,85±2,26 9,64 ±2,04 22,80 Signifikan

(ab) 9,12±0,44 14,66±1,02 60,75 Signifikan

42

Analisis statistik yang digunakan untuk membandingkan rata-rata ukuran

droplet setelah pembuatan dan setelah penyimpanan satu bulan adalah analisis

parametrik. Digunakan analisis parametrik, karena setelah diuji normalitas rata-rata

ukuran droplet dengan menggunakan uji Shapiro-Wilk, terlihat distribusi yang

normal. Pengujian yang dilakukan dengan menggunakan Shapiro-Wilk karena sampel

yang digunakan merupakan sampel kecil (kurang dari sama dengan 50). Kemudian

untuk menguji hipotesis, dilakukan dengan uji t berpasangan karena berasal dari

virgin coconut oil cream yang sama. Berdasarkan pengujian tersebut, nilai Sig.(2-

tailed) pada formula (1) dan (a) lebih dari 0,05, sedangkan untuk formula (b) dan

(ab), diperoleh nilai Sig.(2-tailed) yang kurang dari 0,05. Hal ini berarti hnull untuk

formula (1) dan (a) diterima, dimana tidak ada perbedaan ukuran droplet yang

signifikan setelah pembuatan dengan setelah penyimpanan selama satu bulan,

sedangkan untuk formula (b) dan (ab), hnull ditolak, dimana ada perbedaan ukuran

droplet yang signifikan setelah pembuatan dan setelah penyimpanan satu bulan.

Berdasarkan tabel XIII, terlihat bahwa pada virgin coconut oil cream, baik

pada formula (1), (a), (b), dan (ab), mengalami peningkatan ukuran droplet, namun

secara statistik, untuk formula (1) dan (a) dikatakan bahwa ukuran droplet berbeda

tidak signifikan, sedangkan untuk formula (b) dan (ab) dikatakan bahwa ukuran

droplet berbeda signifikan. Dengan demikian, pada formula (b) dan (ab) dapat

dikatakan droplet mengalami salah satu fenomena ketidakstabilan emulsi, yaitu

koalesen atau ostwald ripening, sedangkan formula (1) dan (a) tidak. Hal ini seiring

dengan nilai pergeseran viskositas yang terjadi. Berdasarkan tabel X, formula (1) dan

43

(a) pergeseran viskositas yang terjadi kurang dari sama dengan 10%, terlihat pula

bahwa ukuran droplet pada 24-48 jam dengan satu bulan berbeda tidak signifikan,

sedangkan pada formula (b) dan (ab), pergeseran viskositas yang terjadi lebih dari

10%, terlihat pula adanya perbedaan yang signifikan antara ukuran droplet pada

setelah pembuatan dan setelah penyimpanan selama satu bulan.

Peningkatan ukuran droplet biasanya diiringi dengan penurunan viskositas

virgin coconut oil cream , namun pada penelitian ini, peningkatan ukuran droplet

diiringi dengan peningkatan viskositas. Hal ini dapat terjadi karena sifat dari rantai

polioksietilen yang dapat mengembang selama penyimpanan, selain itu, karena pada

tween 80 dan span 80 terjadi reaksi molekuler, sehingga reaksi yang berlangsung

membutuhkan waktu yang lama. Dengan demikian, selama penyimpanan, viskositas

virgin coconut oil cream dapat meningkat, bukan dikarenakan perubahan ukuran

droplet, melainkan karena sifat dari kedua emulsifying agent yang digunakan. Ukuran

droplet dapat meningkat selama penyimpanan dikarenakan kapasitas emulsifying

agent yang menurun, sehingga ketika droplet-droplet mendekat karena adanya gaya

van der waals dan emulsifying agent yang digunakan kurang mampu menjaga

kestabilan droplet, maka droplet bergabung membentuk ukuran yang lebih besar.

Peristiwa pergeseran ukuran droplet juga didukung dengan pergeseran kurva ke arah

kanan pada ukuran droplet.

44

Gambar 5. Kurva ukuran droplet vs frekuensi formula 1

Berdasarkan gambar 5, ukuran droplet pada formula (1) berada pada rentang

antara 1,41-17,19 µm, dimana terlihat bahwa setelah 1 bulan penyimpanan, terjadi

peningkatan ukuran droplet dan jumlah droplet pada ukuran kecil tertentu berkurang

sedangkan droplet dengan ukuran besar tertentu bertambah.

Gambar 6. Kurva ukuran droplet vs frekuensi formula a

45

Berdasarkan gambar 6, ukuran droplet pada formula (a) berada pada rentang

antara 1,41-25,08 µm. Dimana terlihat bahwa setelah satu bulan penyimpanan,

muncul droplet dengan ukuran yang paling besar, serta terjadi peningkatan jumlah

ukuran droplet pada ukuran 4,04 µm dan 6,67 µm seiring dengan penurunan jumlah

droplet pada ukuran yang paling kecil.

Gambar 7. Kurva ukuran droplet vs frekuensi formula b

Berdasarkan gambar 7, ukuran droplet pada formula (b) berada pada rentang

antara 1,41-19,82 µm, dimana terlihat dengan jelas terjadi peningkatan frekuensi

ukuran droplet setelah satu bulan diiringi dengan penurunan frekuensi ukuran droplet

lain pada sediaan virgin coconut oil cream setelah pembuatan.

46

Gambar 8. Kurva ukuran droplet vs frekuensi formula ab

Berdasarkan gambar 8, ukuran droplet pada formula (ab) berada pada

rentang antara 1,41-22,45 µm. Dimana terlihat bahwa frekuensi ukuran droplet tinggi

pada droplet-droplet yang berukuran kecil, sedangkan setelah 1 bulan penyimpanan,

frekuensi ukuran droplet lebih banyak pada ukuran droplet yang lebih besar, bahkan

muncul droplet dengan ukuran yang besar.

Berdasarkan gambar 5-8 terlihat bahwa terjadi pergeseran kurva ke arah

kanan, dimana ukuran droplet cenderung bergeser ke ukuran yang lebih besar. Selain

itu, distribusi ukuran droplet yang dihasilkan tidak normal, tetapi cenderung ke arah

kiri, dimana ukuran droplet yang terdapat di dalam seluruh formula cenderung

berukuran kecil.

3. Viskositas

Viskositas adalah suatu tahanan untuk mengalir (Martin et al., 1993). Nilai

viskositas dapat merepresentasikan daya sebar, dimana semakin besar viskositas,

47

maka daya sebar sediaan semakin kecil (Garg et al., 2002). Pengukuran viskositas

virgin coconut oil cream dilakukan dengan alat viscotester seri VT 04 (RION-

JAPAN) dan dilakukan sebanyak 2 kali, yaitu pada 24-48 jam setelah pembuatan

virgin coconut oil cream dan setelah penyimpanan selama satu bulan. Pengukuran

pada 24-48 jam dan setelah penyimpanan dimaksudkan untuk melihat profil

kekentalan virgin coconut oil cream, sehingga dapat dilihat pergeseran viskositas

yang terjadi selama penyimpanan satu bulan. Pergeseran viskositas ini yang dapat

dijadikan indikator kestabilan fisik virgin coconut oil cream .

Pengukuran viskositas dilakukan 24-48 jam setelah pembuatan ditujukan

untuk menghilangkan pengaruh selama proses pembuatan karena sifat pseudoplastic

virgin coconut oil cream , sehingga akan diperoleh viskositas yang lebih stabil

dibandingkan viskositas segera setelah pembuatan. Pada proses pembuatan virgin

coconut oil cream diberikan energi sehingga droplet-droplet minyak dapat bergerak

bebas dan bertubrukan satu sama lain, dimana ukuran droplet dapat mempengaruhi

viskositas virgin coconut oil cream . Oleh karena itu perlu dilakukan pendiaman

selama 24-48 jam dengan asumsi, pada pendiaman ini, semua pengaruh selama proses

pencampuran telah hilang.

Viskositas yang diinginkan untuk virgin coconut oil cream adalah 120-170

d.Pa.s. Berdasarkan tabel X, semua formula memiliki viskositas di antara 120-170

d.Pa.s, dimana viskositas paling kecil dimiliki oleh formula (a) dan paling besar

dimiliki oleh formula (b). Dengan demikian, semua formula sediaan virgin coconut

oil cream sesuai dengan teori yang berlaku, dimana semakin tinggi viskositas maka

48

daya sebar virgin coconut oil cream akan semakin kecil (Garg et al., 2002).

Berdasarkan tabel XI, diprediksi faktor yang berpengaruh terhadap respon viskositas

adalah span 80.

Gambar 9a Gambar 9b

Gambar 9. Grafik hubungan efek faktor tween 80, span 80, dan interaksinya terhadaprespon viskositas (d.Pa.s)

Berdasarkan gambar 9, seiring dengan peningkatan penggunaan tween 80,

respon viskositas akan menurun pada penggunaan level rendah dan level tinggi span

80 (gambar 9a), sedangkan pada peningkatan span 80 akan meningkatkan respon

viskositas pada penggunaan level tinggi dan level rendah tween 80 (gambar 9b).

Tabel XIV. Tabel ANOVA hasil perhitungan dengan yate’s treatment pada respon viskositas

Factor or interaction Experiment df M of squares FTween 80 a 1 1408,33 18,40Span 80 b 1 2133,33 27,86Interaksi ab 1 833,33 10,89Experimental error 8 76,56Total 11

F (1,8) 95% adalah 5,32

49

Berdasarkan tabel XIV, terlihat bahwa seluruh faktor berpengaruh secara

signifikan, karena F hitung pada ANOVA melebihi F tabel. Hal ini berarti semua hnull

ditolak, yang berarti terdapat perbedaan yang signifikan antara level tinggi dan level

rendah pada tween 80, span 80 atau interaksi keduanya dalam mempengaruhi respon

viskositas. Dengan demikian, tween 80, span 80, dan interaksi keduanya berpengaruh

terhadap respon viskositas. Berdasarkan desain faktorial, faktor yang berpengaruh

terhadap respon viskositas adalah span 80, namun karena pada ANOVA, interaksi

antara tween 80 dan span 80 juga berpengaruh secara signifikan, maka interaksi

antara tween 80 dan span 80 mempengaruhi respon viskositas secara signifikan,

karena ketika terjadi interaksi antara tween 80 dan span 80 terhadap respon viskositas

dan pengaruhnya secara signifikan, maka baik tween 80 maupun span 80, tidak dapat

dikatakan bahwa tween 80 atau span 80 bekerja secara tunggal dalam mempengaruhi

viskositas virgin coconut oil cream secara signifikan.

4. Pergeseran Viskositas

Pergeseran viskositas dapat dijadikan parameter kestabilan suatu sediaan.

Menurut Dukhin, Sjoblom, and Saether, (2006) kebanyakan emulsi tidak mengalami

perubahan yang cukup besar selama periode tertentu. Hal ini juga berlaku untuk

viskositas virgin coconut oil cream , dimana suatu sediaan virgin coconut oil cream

tidak boleh mengalami perubahan viskositas yang cukup besar. Salah satu faktor yang

mempengaruhi pergeseran viskositas adalah kemampuan emulsifying agent dalam

menjaga droplet-droplet minyak di dalam air agar tidak bergabung satu sama lain,

sehingga viskositas dapat tetap terjaga, sebab ukuran droplet dapat mempengaruhi

50

viskositas, dimana semakin besar ukuran droplet, maka viskositas akan semakin kecil.

Untuk virgin coconut oil cream, pergeseran viskositas yang diperbolehkan selama

penyimpanan satu bulan kurang dari atau sama dengan 10%. Berdasarkan tabel X,

hanya formula (1) dan (a) yang mengalami pergeseran viskositas kurang dari sama

dengan 10%, sedangkan pada formula (b) dan (ab) mengalami pergeseran viskositas

yang lebih dari 10%. Hal ini dikarenakan pada formula (ab) merupakan formula

dengan komposisi tween 80 dan span 80 pada level tinggi, sehingga interaksi yang

terjadi antara tween 80 dan span 80 semakin besar. Hal ini dikaitkan dengan efek

pada viskositas, dimana interaksi antara tween 80 dan span 80 berpengaruh secara

signifikan, dengan demikian, karena interaksi antara tween 80 dan span 80 yang

terjadi besar, maka dapat mempengaruhi viskositasnya, akibatnya pergeseran

viskositas pada formula (ab) paling besar. Dengan demikian, dapat dikatakan bahwa

pada formula (1) dan (a) virgin coconut oil cream stabil sedangkan pada formula (b)

dan (ab) dikatakan virgin coconut oil cream tidak stabil secara fisik. Berdasarkan

tabel XI, diprediksikan faktor yang lebih mempengaruhi respon pergeseran viskositas

sediaan virgin coconut oil cream adalah span 80.

51

Gambar 10a Gambar 10b

Gambar 10. Grafik hubungan efek faktor tween 80, span 80, dan interaksinya terhadaprespon pergeseran viskositas (%)

Berdasarkan gambar 10a, seiring dengan peningkatan penggunaan tween 80,

respon pergeseran viskositas akan menurun pada penggunaan level rendah dan

meningkat pada penggunaan level tinggi span 80 (gambar 10a), sedangkan pada

peningkatan span 80 akan meningkatkan respon pergeseran viskositas pada

penggunaan level tinggi dan level rendah tween 80 (gambar 10b).

Tabel XV. Tabel ANOVA hasil perhitungan dengan yate’s treatment pada respon pergeseranviskositas

Factor or interaction Experiment df M of squares FTween 80 a 1 52,54 1,00Span 80 b 1 743,09 14,18Interaksi ab 1 118,63 2,26Experimental error 8 52,40Total 11

F (1,8) 95% adalah 5,32

Berdasarkan tabel XV, terlihat bahwa span 80 merupakan faktor yang secara

signifikan mempengaruhi pergeseran viskositas. Hal ini berarti hnull untuk span 80

52

ditolak, sehingga terdapat perbedaan yang signifikan antara level tinggi dan level

rendah span 80 dalam mempengaruhi respon pergeseran viskositas, sedangkan untuk

hnull tween 80 dan interaksi keduanya diterima, dimana tidak terdapat perbedaan yang

signifikan antara level tinggi dan level rendah dalam mempengaruhi respon

pergeseran viskositas. Berdasarkan perhitungan desain faktorial dan nilai F pada

ANOVA, maka span 80 mempengaruhi respon pergeseran viskositas virgin coconut

oil cream secara signifikan.

5. Daya Sebar

Daya sebar menggambarkan pemerataan virgin coconut oil cream dan

kemampuan penyebaran saat diaplikasikan ke kulit. Semakin tinggi nilai daya

sebarnya, semakin mudah virgin coconut oil cream dioleskan ke kulit, sehingga luas

permukaan yang kontak dengan kulit akan lebih banyak. Untuk virgin coconut oil

cream diinginkan nilai daya sebar masuk ke dalam sediaan semifluid, yaitu 5-7 cm.

Direkomendasikan semifluid, agar sediaan virgin coconut oil cream yang dibuat

memiliki kemampuan penyebaran yang tinggi dan kemudahan saat aplikasikan,

sehingga virgin coconut oil cream cepat merata di kulit.

Hasil pengukuran daya sebar virgin coconut oil cream pada tabel X

menunjukkan bahwa semua formula memiliki daya sebar di antara 5-7 cm, dimana

daya sebar paling kecil dimiliki oleh formula (b) dan paling besar dimiliki oleh

formula (a). Berdasarkan tabel X, diprediksi faktor yang lebih berpengaruh terhadap

respon daya sebar adalah span 80.

53

Gambar 11a Gambar 11b

Gambar 11. Grafik hubungan efek faktor tween 80, span 80, dan interaksinya terhadap respondaya sebar (cm)

Berdasarkan gambar 11, seiring dengan peningkatan penggunaan tween 80,

respon daya sebar akan meningkat pada penggunaan level rendah dan level tinggi

span 80 (gambar 11a), sedangkan pada peningkatan span 80 akan menurunkan respon

daya sebar pada penggunaan level tinggi dan level rendah tween 80 (gambar 11b).

Tabel XVI. Tabel ANOVA hasil perhitungan dengan yate’s treatment pada respon daya sebar

Factor or interaction Experiment df M of squares FTween 80 a 1 0,31 2,32Span 80 b 1 0,68 5,08Interaksi ab 1 0,11 0,82Experimental error 8 0,13Total 11

F (1,8) 95% adalah 5,32

Berdasarkan tabel XVI, terlihat bahwa tidak ada F hitung yang melebihi F

tabel, sehingga hnull pada tween 80, span 80, dan interaksi keduanya diterima. Hal ini

berarti, tidak ada perbedaan yang signifikan antara level tinggi dan level rendah

tween 80 atau span 80 atau interaksi keduanya dalam mempengaruhi respon daya

54

sebar. Berdasarkan desain faktorial dan nilai F pada ANOVA, tidak ada faktor yang

yang berpengaruh secara signifikan terhadap respon daya sebar.

D. Optimasi Komposisi Tween 80 dan Span 80

Optimasi komposisi dilakukan untuk menentukan perbandingan tween 80

dan span 80 pada sediaan virgin coconut oil cream dengan sifat fisik dan stabilitas

fisik virgin coconut oil cream yang diinginkan. Sifat fisik yang dioptimasi meliputi

daya sebar dan viskositas, sedangkan stabilitas fisik virgin coconut oil cream yang

dioptimasi meliputi pergeseran viskositas setelah penyimpanan selama satu bulan.

Hasil pengukuran sifat fisik dan stabilitas fisik virgin coconut oil cream

yang meliputi daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas virgin coconut oil

cream , dibuat dalam contour plot berdasarkan perhitungan persamaan desain

faktorial, sehingga dapat ditentukan area optimum untuk memperoleh hasil yang

diinginkan. Ketiga area yang didapatkan kemudian digabungkan dalam superimposed

contour plot. Area yang diperoleh pada superimposed contour plot merupakan

komposisi optimum terbatas pada level tween 80 dan span 80 yang diteliti.

Untuk memperoleh area yang optimum tersebut, maka dilakukan signifikansi

persamaan desain faktorial dari sifat fisik dan stabilitas fisik virgin coconut oil cream

, meliputi viskositas, pergeseran viskositas, dan daya sebar. Signifikansi dilakukan

dengan melihat nilai P dengan menggunakan ANOVA. Dari signifikansi ketiga

persamaan desain faktorial tersebut, terdapat satu persamaan yang tidak signifikan,

yaitu persamaan daya sebar. Oleh karena itu, tidak dapat ditemukan area optimum

55

dari komposisi tween 80 dan span 80 dalam virgin coconut oil cream, namun, dapat

ditentukan area komposisi tween 80 dan span 80 sebagai emulsifying agent yang

memenuhi persyaratan viskositas dan pergeseran viskositas yang diinginkan dengan

menggunakan superimposed contour plot.

1. Viskositas

Persamaan desain faktorial daya sebar virgin coconut oil cream adalah y =

105,458044 + 0,750717 XA + 6,662188 XB – 0,343879 XAXB. Berdasarkan

persamaan tersebut dibuat contour plot seperti pada gambar 12 :

Gambar 12. Contour plot viskositas virgin coconut oil cream

Berdasarkan contour plot viskositas virgin coconut oil cream pada gambar

12, dapat ditentukan area optimum virgin coconut oil cream untuk memperoleh

viskositas yang diinginkan, terbatas pada level emulsifying agent yang diteliti.

Viskositas yang diinginkan adalah 120-170 d.Pa.s, dimana pada viskositas tersebut

masih dapat diterima di pasaran, karena viskositas virgin coconut oil cream yang

56

terdapat dipasaran berada pada rentang tersebut. Apabila viskositas virgin coconut oil

cream terlalu rendah, maka virgin coconut oil cream menjadi encer dan dapat

berpengaruh terhadap kestabilan virgin coconut oil cream , dimana viskositas yang

rendah dapat membuat droplet-droplet lebih mudah bergerak sehingga kecenderungan

untuk bergabung satu sama lain lebih besar dibandingkan dengan virgin coconut oil

cream yang memiliki viskositas tinggi, sedangkan bila viskositas virgin coconut oil

cream terlalu tinggi, maka virgin coconut oil cream akan sukar mengalir. Dengan

demikian, area formula di antara garis 120-170 d.Pa.s merupakan area formula yang

optimum untuk menghasilkan viskositas yang diinginkan.

2. Pergeseran Viskositas

Persamaan desain faktorial daya sebar virgin coconut oil cream adalah y =

10,570539 + 0,745483 XA + 0,0624144 XB + 0,141220 XAXB. Berdasarkan

persamaan tersebut dibuat contour plot seperti pada gambar 13 :

Gambar 13. Contour plot pergeseran viskositas virgin coconut oil cream

57

Berdasarkan contour plot pergeseran viskositas virgin coconut oil cream

pada gambar 13, dapat ditentukan area optimum virgin coconut oil cream untuk

memperoleh respon pergeseran viskositas yang diinginkan, terbatas pada level

emulsifying agent yang diteliti. Pergeseran viskositas menggambarkan ketidakstabilan

virgin coconut oil cream selama penyimpanan. Pergeseran viskositas yang

diinginkan dari virgin coconut oil kurang dari sama dengan 10% setelah penyimpanan

selama satu bulan. Setelah penyimpanan, terdapat formula virgin coconut oil cream

yang mengalami pergeseran viskositas yang melebihi 10%, namun tidak memberikan

penampilan fisik secara nyata yang berbeda dibandingkan viskositas setelah

pembuatan.

3. Daya Sebar

Persamaan desain faktorial daya sebar virgin coconut oil cream adalah y =

5,41819 + 0,072822 XA + 0,001748 XB – 0,004585 XAXB. Namun, persamaan daya

sebar tidak signifikan, sehingga tidak dapat dibuar contour plot.

Pada penelitian ini, tidak dapat ditemukan area optimum melalui

superimposed contour plot karena berdasarkan signifikansi persamaan, terdapat satu

persamaan yang tidak signifikan, yaitu daya sebar. Namun, dapat dibuat suatu area

komposisi tween 80 dan span 80 yang memenuhi persyaratan viskositas dan

pergeseran viskositas yang diinginkan dengan menggunakan superimposed contour

plot, akan tetapi bukan merupakan area optimum. Superimposed contour plot yang

diperoleh adalah seperti pada gambar 14 :

58

Gambar 14. Superimposed contour plot virgin coconut oil cream

Pada gambar 14, terlihat area berwarna oranye dari komposisi tween 80 dan

span 80 yang memberikan respon viskositas dan pergeseran viskositas yang

memenuhi persyaratan. Dengan demikian, dari setiap kombinasi komposisi tween 80

dan span 80 pada area komposisi tersebut hanya dapat diperoleh sediaan virgin

coconut oil cream yang memenuhi respon viskositas dan pergeseran viskositas yang

dikehendaki.

59

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang dilakukan, dapat disimpulkan bahwa :

1. Span 80 mempengaruhi pergeseran viskositas secara signifikan, interaksi antara

tween 80 dan span 80 mempengaruhi viskositas secara signifikan. Di sisi lain,

baik tween 80, span 80 ataupun interaksi keduanya tidak mempengaruhi daya

sebar dan ukuran droplet secara signifikan dalam virgin coconut oil cream.

2. Area optimum tidak ditemukan dalam komposisi emulsifying agent virgin

coconut oil cream dengan perbandingan tween 80 dan span 80 melalui

superimposed contour plot.

B. Saran

1. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai uji efikasi dan uji iritasi primer

virgin coconut oil cream dengan emulsifying agent tween 80 dan span 80.

2. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut tentang optimasi proses pembuatan virgin

coconut oil cream dengan emulsifying agent tween 80 dan span 80, meliputi

lama pencampuran, kecepatan putar, dan suhu pencampuran.

60

DAFTAR PUSTAKA

Agero A.L., and Verallo-Rowell V.M., 2004, A randomized double-blind controlledtrial comparing extra virgin coconut oil as a moisturizer for mild to moderatexerosis, Dermatitis, Sep ; 15 (3) : 109-16

Amstrong, N.A. and James, K.C., 1996, Pharmaceutical Experimental Design andInterpretation, 140, Taylor and Francis Ltd., London

Anonim, 1995, Farmakope Indonesia, ed. IV, 6, Departemen Kesehatan RepublikIndonesia, Jakarta

Anonim, 2006, Making Lotions (and Creams),http://www.glenbrookfarm.com/face_creams.htm, diakses tanggal 4 September2009

Ansel, H.C. and Popovich, 1990, Pharmaceutical Dosage Form and DeliverySystem, Edisi V, 271, 274, 279, 280, Lea & Febiger, Pennysylvania, USA

Ash, I., and Michael, 1997, A Formulary of Cosmetic Preparation, 278-279,Chemical Publishing Co., New York

Aulton, M.E. and Diana M.C., 1991, Pharmaceutical Practice, 109, 111, LongmanSingapore Publishers Ptc Ltd, Singapore

Bawalan, D.D. and Chapman, K.R., 2006, Virgin Coconut Oil, 12, National Library,Bangkok

Billany, M., 2002, Suspensions and Emulsions, in Aulton, M. E., (Ed),Pharmaceutics : The Science of Dosage Form Design, 2nd Ed., 342, 344, 348,ELBS with Churchill Livingstone, New York

Bolton, S. And Bon, C., 2004, Pharmaceutical Statistic Practical and ClinicalApplications, 4th ed., 265-281, 506-523, Marcel Dekker, Inc., New York

Couturaud, V., 2009, Skin Care Products, in Barel, A.O., Paye, M., Maibach, H.I.,(Eds), Handbook of Cosmetic Science and Technology, 3rd ed., 18, InformaHealthcare USA, Inc., New York

61

Dewi, F.R., 2008, Optimasi Komposisi Tween 80 dan Span 80 sebagai EmulsifyingAgent dalam Emulgel Anti-Aging Ekstrak Teh Hijau (Camellia sinensis(L)O.K) Basis Carbopol®940 dengan Aplikasi Simplex Lattice Design, Skripsi,Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta

Dukhin, S., Sjoblom, J., and Saether, O., 2006, An Experimental and TheoreticalApproach to the Dynamic Behavior of Emulsions, in Sjoblom., J., (Ed),Emulsions and Emulsion Stability, 2nd ed., 5, Taylor and Francis Group, NewYork

Eccleston, G.M., 2007, Emulsions and Microemulsions, in Swarbrick., J., (Ed),Encyclopedia of Pharmaceutical Technology, 3rd ed., 1552, Informa HealthcareUSA, Inc., New York

Epstein, H., 2009, Skin Care Products, in Barel, A.O., Paye, M., Maibach, H.I.,(Eds), Handbook of Cosmetic Science and Technology, 3rd ed., 123, InformaHealthcare USA, Inc., New York

Florence, A. T. and Atwood, D., 2006, Physicochemical Principles of Pharmacy, 4th

ed., 239., Pharmaceutical Press, London

Garg, A., Aggarwal, D., Garg, S., Singla, A.K., 2002, Spreading of SemisolidFormulations : An update, Pharmaceutical Technology, Sep, 86, 90, 98

Johnson, A.W., 2002, The Skin Moisturizer Marketplace, in Leyden J.J., RawlingsA.V., (Eds.), Skin Moisturization, 7-9, Marcel Dekker, Inc., New York

Kim, Cheng-ju, 2005, Advanced Pharmaceutics : Physicochemical Principles, 214-235, CRC Press LLC, Florida

Lucida, H., Salman, dan Hervian, M.S., 2008, Uji Daya Peningkat Penetrasi VirginCoconut Oil (VCO) dalam Basis Krim, Jurnal Sains dan Teknologi Farmasi,Vol.13, No.1, 1

Malmsten, M., 2002, Surfactants and Polymers in Drug Delivery, 16-17, MarcelDekker Inc., New York

Martin A.N, Swarbrick, J., Cammarata, A., 1993, Physical Pharmacy : PhysicalChemical Principles in The Pharmaceutical Sciences, 522-537, 1077-1119,Lea & Febiger, Philadephia

Mitsui, T., 1998, New Cosmetic Science, 178-179, 345, Elsevier, Amsterdam

62

Nielloud, F., dan Mestres, G.M., 2000, Pharmaceutical Emulsions and Suspensions,2, 8, 11, 80-89, 561, 590, Marcel Dekker Inc., New York

Oktavia, M., 2008, Optimasi Komposisi Tween 80 dan Span 80 sebagai EmulsifyingAgent dalam Formula Emulgel Anti-Aging Ekstrak Teh Hijau (Camelliasinensis (L.)O.K) : Aplikasi Desain Faktorial, Skripsi, Universitas SanataDharma, Yogyakarta

Paramita, A., 2008, Optimasi Formula Span 80 dan Tween 80 dalam Cold CreamObat Luka Estrak Daun Binahong (Anredera cordifolia (Ten.) Steenis.) denganSimplex Lattice Design, Skripsi, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta

Reilly, W.,J., 2006, Coarse Dispersion, in Troy, D.B. (Ed), Remington : The Scienceand Practice of Pharmacy, 21th ed., Lippincott Williams and Wilkins,Philadephia

Rieger, M.M., 1996, Surfactants, in Lieberman, H.A., Rieger, M.M., Banker, G.S.,(Eds), Pharmaceutical Dosage Forms : Disperse System, Vol.1, 226-227,Marcel Dekker , Inc., New York

Rowe, R.C., Sheskey, P.J., Quinn, M.E., 2009, Handbook of PharmaceuticalExcipients, 6th ed, 184-185, 550-551, Pharmaceutical Press, London

Sinko, P.J. and Martin., A.N., 2006, Martin’s Physical Pharmacy andPharmaceutical Science, 5th ed., 512, 537, Lippincott Wiliams and Wilkins,Philadelphia

Voigt, R., 1994, Buku Pelajaran Teknologi Farmasi, 399-443, UGM Press,Yogyakarta

Young, A., 1974, Practical Cosmetic Science, 38, 44, Mills & Boon Limited,London

63

64

Lampiran 1. Notasi desain faktorial dan percobaan desain faktorial

1. Notasi

Formula Faktor A Faktor B Interaksi(1) -1 -1 +1(a) +1 -1 -1(b) -1 +1 -1(ab) +1 +1 +1

Keterangan :

Level tinggi : +

Level rendah : -

Faktor A : Tween 80

Faktor B : Span 80

2. Percobaan Desain Faktorial

Formula Tween 80 (g) Span 80 (g)(1) 6,92 3,74a 16,26 3,74b 6,92 13,08

ab 16,26 13,08

65

Lampiran 2. Data perhitungan HLB dan rHLB

1. Perhitungan rHLB

Bahan rHLB JumlahVCO 6 28,00Lanolin 12 6,00Cetyl alcohol 15 6,00Cetaceum 8,7 28,00

Σ 68,00

rHLB = ( ) + ( ) + ( ) + ( )

= 8,394

2. Perhitungan HLB

Tween 80 (g) Span 80 (g) Jumlah (g)Formula 1 6,92 3,74 10,66Formula a 16,26 3,74 20,00Formula b 6,92 13,08 20,00Formula ab 16,26 13,08 29,34

HLB tween 80 = 15

HLB span 80 = 4,3

Formula 1

HLB = ( ) + ( )

= 11,246

Formula a

HLB = ( ) + ( )

= 12,999

66

Formula b

HLB = ( ) + ( )

= 8,002

Formula ab

HLB = ( ) + ( )

= 10,230

67

Lampiran 3. Perhitungan statistik lama putar 10 menit dengan 20 menit pada

kecepatan putar 500 rpm

Tests of Normality

Kolmogorov-Smirnova Shapiro-Wilk

Statistic df Sig. Statistic df Sig.

menit10 .145 493 .000 .869 493 .000

menit20 .163 493 .000 .714 493 .000

a. Lilliefors Significance Correction

P<0,05 (tidak normal)

Ranks

lama N Mean Rank Sum of Ranks

ukuran 10 500 575.99 287997.00

20 500 425.01 212503.00

Total 1000

Test Statisticsa

ukuran

Mann-Whitney U 8.725E4

Wilcoxon W 2.125E5

Z -8.266

Asymp. Sig. (2-tailed) .000

a. Grouping Variable: lama

P<0,05 (signifikan)

68

Lampiran 4. Data uji sifat fisik dan stabilitas fisik virgin coconut oil cream

1. Daya Sebar (cm)

Replikasi Formula (1) Formula a Formula b Formula ab1 5,85 5,38 5,43 5,532 5,93 6,75 5,33 5,753 5,65 6,85 5,83 5,68X 5,81 6,33 5,53 5,65

SD 0,14 0,82 0,26 0,11

2. Viskositas dan Pergeseran Viskositas

Formula (1)

Setelah dibuat(dPas)

Setelah penyimpanan1bulan (dPas)

Pergeseran Viskositas(%)

Replikasi 1 120,00 135,00 12,5Replikasi 2 130,00 120,00 7,69Replikasi 3 130,00 140,00 7,69X 126,67 131,67 9,29SD 5,77 10,40 2,78

Formula (a)

Setelah dibuat(dPas)

Setelah penyimpanan1bulan (dPas)

Pergeseran Viskositas(%)

Replikasi 1 100,00 110,00 10,00Replikasi 2 145,00 140,00 3,45Replikasi 3 120,00 130,00 8,33X 121,67 126,67 7,26SD 22,55 15,28 3,40

69

Formula (b)

Setelah dibuat(dPas)

Setelah penyimpanan1bulan (dPas)

Pergeseran Viskositas(%)

Replikasi 1 170,00 175,00 9,38Replikasi 2 170,00 210,00 23,53Replikasi 3 170,00 210,00 23,53X 166,67 198,33 19,00SD 5,77 20,21 8,17

Formula (ab)

Setelah dibuat(dPas)

Setelah penyimpanan1bulan (dPas)

Pergeseran Viskositas(%)

Replikasi 1 125,00 170,00 36,00Replikasi 2 135,00 170,00 25,93Replikasi 3 135,00 170,00 25,93X 131,67 170,00 29,29SD 5,77 0,00 5,81

3. Ukuran Droplet (µm)

Nilai Percentile 90 (µm)

no Formula 1 Formula a Formula b Formula ab1 10,80 4,25 10,42 9,642 11,18 15,43 6,17 8,483 10,42 6,17 6,95 9,25X 10,80 8,67 7,85 9,12

SD 0,38 5,98 2,26 0,59

70

Formula (1)

interval nilaitengah

sesudahpembuatan

frekuensi

setelahpenyimpanan

1 bulan

frekuensi

0,11 - 2,72 1,41 3 142,74 - 5,35 4,04 85 1055,37 - 7,98 6,67 245 2158,00 - 10,61 9,30 116 106

10,63 - 13,24 11,93 37 4013,26 - 15,87 14,56 13 1515,89 - 18,50 17,19 1 418,52 - 21,13 19,82 0 121,15 - 23,76 22,45 0 023,78 - 26,39 25,08 0 0

Formula (a)

interval nilaitengah

sesudahpembuatan

frekuensi

setelahpenyimpanan

1 bulan

frekuensi

0,11 - 2,72 1,41 144 802,74 - 5,35 4,04 161 1955,37 - 7,98 6,67 90 1448,00 - 10,61 9,30 44 39

10,63 - 13,24 11,93 29 2013,26 - 15,87 14,56 18 1315,89 - 18,50 17,19 7 318,52 - 21,13 19,82 4 221,15 - 23,76 22,45 2 123,78 - 26,39 25,08 1 2

71

Formula (b)

interval nilaitengah

sesudahpembuatan

frekuensi

setelahpenyimpanan

1 bulan

frekuensi

0,11 - 2,72 1,41 45 62,74 - 5,35 4,04 238 1245,37 - 7,98 6,67 161 2408,00 - 10,61 9,30 39 92

10,63 - 13,24 11,93 15 2713,26 - 15,87 14,56 2 915,89 - 18,50 17,19 0 118,52 - 21,13 19,82 0 121,15 - 23,76 22,45 0 023,78 - 26,39 25,08 0 0

Formula (ab)

interval nilaitengah

sesudahpembuatan

frekuensi

setelahpenyimpanan

1 bulan

frekuensi

0,11 - 2,72 1,41 21 62,74 - 5,35 4,04 191 265,37 - 7,98 6,67 196 1768,00 - 10,61 9,30 68 133

10,63 - 13,24 11,93 16 8713,26 - 15,87 14,56 6 4315,89 - 18,50 17,19 1 1918,52 - 21,13 19,82 0 821,15 - 23,76 22,45 0 223,78 - 26,39 25,08 0 0

72

4. Pergeseran Ukuran Droplet

Formula (1)

Tests of Normality

Kolmogorov-Smirnova Shapiro-Wilk

Statistic df Sig. Statistic df Sig.

F1_24 .175 3 . 1.000 3 1.000

F1_30 .196 3 . .996 3 .878

a. Lilliefors Significance Correction

P>0,05 (normal)

Paired Samples Test

Paired Differences

t df

Sig. (2-

tailed)Mean

Std.

Deviation

Std. Error

Mean

95% Confidence Interval

of the Difference

Lower Upper

Pair 1 F1_24

-

F1_30

-.25000 1.55897 .90007 -4.12271 3.62271-

.2782 .807

P>0,05 (tidak signifikan)

Formula (a)

Tests of Normality

Kolmogorov-Smirnova Shapiro-Wilk

Statistic df Sig. Statistic df Sig.

Fa_24 .325 3 . .874 3 .308

Fa_30 .292 3 . .923 3 .463

a. Lilliefors Significance Correction

P>0,05 (normal)

73

Paired Samples Test

Paired Differences

t df

Sig. (2-

tailed)Mean

Std.

Deviation

Std. Error

Mean

95% Confidence Interval

of the Difference

Lower Upper

Pair 1 Fa_24

-

Fa_30

-.25667 1.24227 .71722 -3.34264 2.82930-

.3582 .755

P>0,05 (tidak signifikan)

Formula (b)

Tests of Normality

Kolmogorov-Smirnova Shapiro-Wilk

Statistic df Sig. Statistic df Sig.

Fb_24 .321 3 . .882 3 .331

Fb_30 .321 3 . .881 3 .328

a. Lilliefors Significance Correction

P>0,05 (normal)

Paired Samples Test

Paired Differences

t df

Sig. (2-

tailed)Mean

Std.

Deviation

Std. Error

Mean

95% Confidence

Interval of the

Difference

Lower Upper

Pair 1 Fb_24

-

Fb_30

-1.77000 .21166 .12220 -2.29579 -1.24421 -14.484 2 .005

P<0,05 (signifikan)

74

Formula (ab)

Tests of Normality

Kolmogorov-Smirnova Shapiro-Wilk

Statistic df Sig. Statistic df Sig.

Fab_24 .252 3 . .965 3 .643

Fab_30 .317 3 . .888 3 .349

a. Lilliefors Significance Correction

P>0,05 (normal)

Paired Samples Test

Paired Differences

t df

Sig. (2-

tailed)Mean

Std.

Deviation

Std. Error

Mean

95% Confidence

Interval of the

Difference

Lower Upper

Pair 1 Fab_2

4 -

Fab_3

0

-5.53333 1.46289 .84460 -9.16734 -1.89932 -6.551 2 .023

P<0,05 (signifikan)

75

Lampiran 5. Perhitungan persamaan uji daya sebar

Formula Tween 80 Span 80 Interaksi Respon(1) -1 -1 +1 5,81a +1 -1 -1 6,33b -1 +1 -1 5,53

ab +1 +1 +1 5,65

Efek tween 80 = = 0,32

Efek span 80 = = - 0,48

Efek interaksi = = - 0,20

Persamaan Umum :

y = b0 + b1 XA + b2 XB + b12 XAXB

(1) 5,81 = b0 + 6,92 b1 + 3,74 b2 + 25,88 b12

(a) 6,33 = b0 + 16,26 b1 + 3,74 b2 + 70,81 b12

(b) 5,53 = b0 + 6,92 b1 + 13,08 b2 + 90,51 b12

(ab) 5,65 = b0 + 16,26 b1 + 13,08 b2 + 212,68 b12

Eliminasi (1) dan a

(1) 5,81 = b0 + 6,92 b1 + 3,74 b2 + 25,88 b12

a 6,33 = b0 + 16,26 b1 + 3,74 b2 + 70,81 b12 -

-0,52 = - 9,34 b1 - 34,93 b12

0,52 = 9,34 b1 + 34,93 b12 ............. (I)

76

Eliminasi b dan ab

b 5,53 = b0 + 6,92 b1 + 13,08 b2 + 90,51 b12

ab 5,65 = b0 + 16,26 b1 + 13,08 b2 + 212,68 b12 -

-0,12 = - 9,34 b1 - 122,17 b12

0,12 = 9,34 b1 + 122,17 b12 ............... (II)

Eliminasi (I) dan (II)

(I) 0,52 = + 9,34 b1 + 34,93 b12

(II) 0,12 = + 9,34 b1 + 122,17 b12 -

0,40 = - 87,24 b12

b12 = - 0,004585

Substitusi nilai b12 ke persamaan (I)

0,52 = 9,34 b1 + 34,93 b12

0,52 = 9,34 b1 + 34,93 (- 0,004585)

0,52 = 9,34 b1 - 0,170154

9,34 b1 = 0,680154

b1 = 0,072822

Eliminasi (1) dan (b)

(1) 5,81 = b0 + 6,92 b1 + 3,74 b2 + 25,88 b12

(b) 5,53 = b0 + 6,92 b1 + 13,08 b2 + 90,51 b12 -

0,28 = - 9,34 b2 - 64,63 b12 ............. (III)

Substitusi nilai b12 ke persamaan (III)

(III) 0,28 = - 9,34 b2 - 64,63 b12

0,28 = - 9,34 b2 - 64,63 (-0,004585)

0,28 = - 9,34 b2 + 0,296329

9,34 b2 = 0,016329

b2 = 0,001748

77

Substitusi nilai b1, b2, b12, ke persamaan (1)

(1) 5,81 = b0 + 6,92 b1 + 3,74 b2 + 25,88 b12

5,81 = b0 + 6,92 (0,072822) + 3,74 (0,001748) + 25,88 (-0,004585)

5,81 = b0 + 0,503928 + 0,006538 - 0,118670

5,81 = b0 + 0,391806

b0 = 5,418194

Jadi, persamaan desain faktorial untuk nilai daya sebar adalah :

y = 5,41819 + 0,072822 XA + 0,001748 XB - 0,004585 XAXB

78

Lampiran 6. Perhitungan persamaan uji viskositas

Formula Tween 80 Span 80 Interaksi Respon(1) -1 -1 +1 126,67a +1 -1 -1 121,67b -1 +1 -1 166,67ab +1 +1 +1 131,67

Efek tween 80 = = - 20,00

Efek span 80 = = 25,00

Efek interaksi = = - 15,00

Persamaan Umum :

y = b0 + b1 XA + b2 XB + b12 XAXB

(1) 126,67 = b0 + 6,92 b1 + 3,74 b2 + 25,88 b12

(a) 121,67 = b0 + 16,26 b1 + 3,74 b2 + 70,81 b12

(b) 166,67 = b0 + 6,92 b1 + 13,08 b2 + 90,51 b12

(ab) 131,67 = b0 + 16,26 b1 + 13,08 b2 + 212,68 b12

Eliminasi (1) dan (a)

(1) 126,67 = b0 + 6,92 b1 + 3,74 b2 + 25,88 b12

a 121,67 = b0 + 16,26 b1 + 3,74 b2 + 70,81 b12 -

5 = - 9,34 b1 - 34,93 b12 ............. (I)

79

Eliminasi (b) dan (ab)

b 166,67 = b0 + 6,92 b1 + 13,08 b2 + 90,51 b12

ab 131,67 = b0 + 16,26 b1 + 13,08 b2 + 212,68 b12 -

35 = - 9,34 b1 - 122,17 b12 ............. (II)

Eliminasi (I) dan (II)

(I) 5 = - 9,34 b1 - 34,93 b12

(II) 35 = - 9,34 b1 - 122,17 b12 -

-30,00 = 87,24 b12

b12 = - 0,343879

Substitusi nilai b12 ke persamaan (I)

5 = - 9,34 b1 - 34,93 b12

5 = - 9,34 b1 - 34,93 (-0,343879)

5 = - 9,34 b1 + 12,011693

9,34 b1 = 7,01169

b1 = 0,750717

Eliminasi (1) dan (b)

(1) 126,67 = b0 + 6,92 b1 + 3,74 b2 + 25,88 b12

(b) 166,67 = b0 + 6,92 b1 + 13,08 b2 + 90,51 b12 -

-40 = - 9,34 b2 - 64,63 b12 ........... (III)

Substitusi nilai b12 ke persamaan (III)

(III) -40 = - 9,34 b2 - 64,63 b12

-40 = - 9,34 b2 - 64,63 (-0,343878)

-40 = - 9,34 b2 + 22,224835

9,34 b2 = 62,224835

b2 = 6,662188

80

Substitusi nilai b1, b2, b12, ke persamaan (1)

(1) 126,67 = b0 + 6,92 b1 + 3,74 b2 + 25,88 b12

126,67 = b0 + 6,92 (0,750717) + 3,74 (6,662188) + 25,88 (-0,343879)

126,67 = b0 + 5,194962 + 24,916583 - 8,899589

126,67 = b0 + 21,211956

b0 = 105,458044

Jadi, persamaan desain faktorial untuk nilai viskositas adalah :

y = 105,458044 + 0,750717 XA + 6,662188 XB - 0,343879 XAXB

81

Lampiran 7. Perhitungan persamaan uji pergeseran viskositas

Formula Tween 80 Span 80 Interaksi Respon(1) -1 -1 +1 9,29a +1 -1 -1 7,26b -1 +1 -1 19,00ab +1 +1 +1 29,29

Efek tween 80 = = 4,13

Efek span 80 = = 15,87

Efek interaksi = = 6,16

Persamaan Umum :

y = b0 + b1 XA + b2 XB + b12 XAXB

(1) 9,29 = b0 + 6,92 b1 + 3,74 b2 + 25,88 b12

(a) 7,26 = b0 + 16,26 b1 + 3,74 b2 + 70,81 b12

(b) 19,00 = b0 + 6,92 b1 + 13,08 b2 + 90,51 b12

(ab) 29,29 = b0 + 16,26 b1 + 13,08 b2 + 212,68 b12

Eliminasi (1) dan a

(1) 9,29 = b0 + 6,92 b1 + 3,74 b2 + 25,88 b12

(a) 7,26 = b0 + 16,26 b1 + 3,74 b2 + 70,81 b12 -

2,03 = - 9,34 b1 - 34,93 b12 ............... (I)

82

Eliminasi b dan ab

(b) 19,00 = b0 + 6,92 b1 + 13,08 b2 + 90,51 b12

(ab) 29,29 = b0 + 16,26 b1 + 13,08 b2 + 212,68 b12 -

-10,29 = - 9,34 b1 - 122,17 b12 ............... (II)

Eliminasi (I) dan (II)

(I) 2,03 = - 9,34 b1 - 34,93 b12

(II) -10,29 = - 9,34 b1 - 122,17 b12 -

12,32 = 87,24 b12

b12 = 0,141220

Substitusi nilai b12 ke persamaan (I)

2,03 = - 9,34 b1 - 34,93 b12

2,03 = - 9,34 b1 - 34,93 (0,141220)

2,03 = - 9,34 b1 - 4,932815

9,34 b1 = - 6,962815

b1 = - 0,745483

Eliminasi (1) dan (b)

(1) 9,29 = b0 + 6,92 b1 + 3,74 b2 + 25,88 b12

(b) 19,00 = b0 + 6,92 b1 + 13,08 b2 + 90,51 b12 -

-9,71 = - 9,34 b2 - 64,63 b12

9,71 = 9,34 b2 + 64,63 b12 .......... (III)

Substitusi nilai b12 ke persamaan (III)

(III) 9,71 = 9,34 b2 + 64,63 b12

9,71 = 9,34 b2 + 64,63 (0,141220)

9,71 = 9,34 b2 + 9,127049

9,34 b2 = 0,582951

b2 = 0,062414

83

Substitusi nilai b1, b2, b12, ke persamaan (1)

(1) 9,29 = b0 + 6,92 b1 + 3,74 b2 + 25,88 b12

9,29 = b0 + 6,92 (-0,745483) + 3,74 (0,0624144) + 25,88 (0,141220)

9,29 = b0 - 5,158742 + 0,233429856 + 3,654774

9,29 = b0 - 1,270539

b0 = 10,570539

Jadi, persamaan desain faktorial untuk nilai pergeseran viskositas adalah :

y = 10,570539 - 0,745483 XA + 0,0624144 XB + 0,141220 XAXB

84

Lampiran 8. Perhitungan efek faktor ukuran droplet

Formula Tween 80 Span 80 Interaksi Respon(1) -1 -1 +1 10,80a +1 -1 -1 8,67b -1 +1 -1 7,85ab +1 +1 +1 9,12

Efek tween 80 = = - 0,43

Efek span 80 = = - 1,25

Efek interaksi = = 1,70

85

Lampiran 9. Perhitungan yate’s treatment

1. Daya Sebar

1 2 3 Σ Kolom(1)

Kolom(2)

Kolom(3)

Kolom(4)

(1) 5,85 5,93 5,65 17,43 36,41 69,96 - -(a) 5,38 6,75 6,85 18,98 33,55 1,92 0,96 0,31(b) 5,43 5,33 5,83 16,59 1,55 -2,86 -1,43 0,68

(ab) 5,53 5,75 5,68 16,96 0,37 -1,18 -0,59 0,11

Kolom (3) =

Kolom (4) =

Σy2 = Total Sum of squares

Σy2 = (5,85)2 + (5,93)2 + (5,65)2 + (5,38)2 + (6,75)2 + (6,85)2 +

(5,43)2 + (5,33)2 + (5,83)2 + (5,53)2 + (5,75)2 + (5,68)2 -

= 2,66

Ryy = Replicate Sum of squares

Ryy = -

= 0,49

Tyy = Treatment Sum of squares

Tyy = –

= 1,10

86

Eyy = Experimental error sum of squares

Eyy = 2,66 – 0,49 – 1,10

= 1,07

Factor or interaction Experiment df M of squares FTween 80 a 1 0,31 2,32Span 80 b 1 0,68 5,08Interaksi ab 1 0,11 0,82Experimental error 8 0,13Total 11

F (1,8) 95% adalah 5,32

2. Viskositas

1 2 3 Σ Kolom(1)

Kolom(2)

Kolom(3)

Kolom(4)

(1) 120 130 130 380 745 1650 - -(a) 100 145 120 365 905 -130 -65 1408,33(b) 170 170 170 510 -15 160 80 2133,33(ab) 125 135 135 395 -115 -100 -50 833,33

Kolom (3) =

Kolom (4) =

Σy2 = Total Sum of squares

Σy2 = (120)2 + (130)2 + (130)2 + (100)2 + (145)2 + (120)2 +

(170)2 + (170)2 + (170)2 + (125)2 + (135)2 + (135)2 -

= 5525,00

87

Ryy = Replicate Sum of squares

Ryy = -

= 537,50

Tyy = Treatment Sum of squares

Tyy = –

= 4375,00

Eyy = Experimental error sum of squares

Eyy = 5525,00 – 537,50 – 4375,00

= 612,50

Factor or interaction Experiment df M of squares FTween 80 a 1 1408,33 18,40Span 80 b 1 2133,33 27,86Interaksi ab 1 833,33 10,89Experimental error 8 76,56Total 11

F (1,8) 95% adalah 5,32

88

3. Pergeseran Viskositas

1 2 3 Σ Kolom(1)

Kolom(2)

Kolom(3)

Kolom(4)

(1) 9,29 7,26 11,54 28,09 49,87 194,17 - -(a) 10,00 3,45 8,33 21,78 144,30 25,11 12,56 52,54(b) 9,38 23,53 23,53 56,44 -6,31 94,43 47,21 743,09(ab) 36,00 25,93 25,93 87,86 31,42 37,73 18,87 118,63

Kolom (3) =

Kolom (4) =

Σy2 = Total Sum of squares

Σy2 = (9,29)2 + (7,26)2 + (11,54)2 + (10)2 + (3,45)2 + (8,33)2 +

(9,38)2 + (25,53)2 + (23,53)2 + (36)2 + (25,93)2 + (25,93)2 -

= 1343,92

Ryy = Replicate Sum of squares

Ryy = -

= 10,49

Tyy = Treatment Sum of squares

Tyy = –

= 914,26

89

Eyy = Experimental error sum of squares

Eyy = 1343,92 – 10,49 – 914,26

= 419,17

Factor or interaction Experiment df M of squares FTween 80 a 1 52,54 1,00Span 80 b 1 743,09 14,18Interaksi ab 1 118,63 2,26Experimental error 8 52,40Total 11

F (1,8) 95% adalah 5,32

4. Ukuran Droplet

1 2 3 Σ Kolom(1)

Kolom(2)

Kolom(3)

Kolom(4)

(1) 10,80 11,18 10,42 32,40 58,25 79,03 - -(a) 4,25 15,43 6,17 25,85 50,78 -2,85 -1,43 0,68(b) 10,42 6,17 6,95 23,54 -6,55 -7,47 -3,74 4,65

(ab) 9,64 8,48 9,25 27,37 3,70 10,25 5,13 8,76

Kolom (3) =

Kolom (4) =

Σy2 = Total Sum of squares

Σy2 = (10,80)2 + (11,18)2 + (10,42)2 + (4,25)2 + (15,43)2 + (6,17)2 +

(10,42)2 + (6,17)2 + (6,95)2 + (9,64)2 + (8,48)2 + (9,25)2 -

= 96,78

90

Ryy = Replicate Sum of squares

Ryy = -

= 9,58

Tyy = Treatment Sum of squares

Tyy = –

= 14,08

Eyy = Experimental error sum of squares

Eyy = 96,78 – 9,58 – 14,08

= 73,12

Factor or interaction Experiment df M of squares FTween 80 a 1 0,68 0,07Span 80 b 1 4,65 0,51Interaksi ab 1 8,76 0,96Experimental error 8 9,14Total 11

F (1,8) 95% adalah 5,32

91

Lampiran 10. Signifikansi persamaan

1. Daya sebar

p>0,05 (tidak signifikan)

2. Viskositas

p<0,05 (signifikan)

92

3. Pergeseran Viskositas

p<0,05 (signifikan)

4. Ukuran Droplet

p>0,05 (tidak signifikan)

93

Lampiran 11.Data pendukung

1. pH virgin coconut oil cream

pH(setelah pembuatan)

pH (setelahpenyimpanan 1 bulan)

Formula (1) 5-6 5-6Formula a 5-6 5-6Formula b 5-6 5-6Formula ab 5-6 5-6

2. Daya Sebar (cm)

Formula (1) Formula (a) Formula (b) Formula (ab)24-48 jam 5,81 ± 0,14 6,33 ± 0,82 5,53 ± 0,26 5,65 ± 0,111 minggu 5,79 ± 0,15 5,93 ± 0,79 5,47 ± 0,04 5,53 ± 0,182 minggu 5,73 ± 0,04 5,68 ± 0,84 5,28 ± 0,19 5,23 ± 0,303 minggu 5,48 ± 0,41 5,05 ± 0,83 5,04 ± 0,42 5,18 ± 0,55satu bulan 5,36 ± 0,25 5,20 ± 0,54 5,01 ± 0,26 5,08 ± 0,29

3. Viskositas (d.Pa.s)

Formula (1) Formula (a) Formula (b) Formula (ab)24-48 jam 126,67 ± 5,77 121,67 ± 22,55 166,67 ± 5,77 131,67 ± 5,771 minggu 150,00 ± 17,32 133,33 ± 10,41 176,67 ± 5,77 151,67 ± 5,772 minggu 155,00 ± 8,66 136,67 ± 10,41 126,67 ± 15,28 185,00 ± 8,663 minggu 150,00 ± 5,00 136,67 ± 10,41 211,67 ± 14,43 176,67 ± 2,89satu bulan 131,67 ± 10,41 126,67 ± 15,28 198,33 ± 20,21 170,00 ± 0,00

94

4. Nilai percentile 90

Formula (1)

Percentiles

Percentiles

5 10 25 50 75 90 95

Weighted

Average(Defi

nition 1)

F1_1_24 4.2480 5.0220 5.7780 6.9480 8.4780 10.8000 12.3480

F1_2_24 3.8520 4.2480 5.4000 6.5520 8.4780 11.1780 12.7260

F1_3_24 4.6260 5.0220 5.7780 6.9480 8.8740 10.4220 11.5740

F1_1_30 3.4740 4.2480 5.0220 6.1740 7.7220 9.6480 11.1780

F1_2_30 3.4740 3.8520 5.0220 6.5520 8.4780 11.1474 13.1220

F1_3_30 4.2480 5.0220 6.1740 7.7220 10.0260 12.3480 14.2740

Formula (a)

Percentiles

Percentiles

5 10 25 50 75 90 95

Weighted

Average(Definiti

on 1)

Fa_1_24 1.1520 1.1520 1.9260 2.3220 3.0780 4.2480 5.4000

Fa_2_24 4.6260 5.4000 6.9480 8.8740 12.3480 15.4260 17.7480

Fa_3_24 1.9260 2.7000 3.4740 4.2480 5.0220 6.1740 6.9480

Fa_1_30 1.9260 1.9260 2.3220 3.0780 3.8520 5.0220 6.5331

Fa_2_30 3.4740 3.8520 5.0220 7.3260 10.4220 14.2740 16.2000

Fa_3_30 3.4740 3.8520 4.6260 5.4000 6.1740 7.3260 7.7220

95

Formula (b)

Percentiles

Percentiles

5 10 25 50 75 90 95

Weighted

Average(Defi

nition 1)

Fb_1_24 3.8520 4.2480 5.0220 6.5520 8.1000 10.4220 11.5740

Fb_2_24 2.3220 2.3220 3.0780 3.8520 5.0220 6.1740 6.9480

Fb_3_24 2.7000 3.0780 3.8520 4.6260 5.7780 6.9480 7.3260

Fb_1_30 4.6260 5.4000 6.1740 7.7220 9.6480 11.9520 13.5000

Fb_2_30 3.0780 3.4740 4.2480 5.4000 6.5520 8.1000 8.8740

Fb_3_30 4.2480 4.6260 5.4000 6.5520 7.7220 8.8740 9.6480

Formula (ab)

Percentiles

Percentiles

5 10 25 50 75 90 95

Weighted

Average(Defini

tion 1)

Fab_1_24 .5400 .8100 4.2480 5.7780 7.3260 9.6400 11.1591

Fab_2_24 2.7000 3.0780 3.8520 5.0220 6.5520 8.4780 11.1780

Fab_3_24 3.4740 3.8520 4.6260 5.7780 7.3260 9.2520 10.0260

Fab_1_30 5.0220 5.7780 6.9480 8.4780 11.1780 13.5000 15.4260

Fab_2_30 4.2480 5.0220 6.1740 8.4780 11.5740 15.0480 17.7282

Fab_3_30 5.4000 5.7780 7.3260 9.2520 12.3480 15.4260 17.3520

96

Lampiran 12. Dokumentasi

Formula (1) Formula (a)

Formula (b) Formula (ab)

Waterbath Uji daya sebar

Uji viskositas Mixer

97

Ukuran droplet 24–48 jam Ukuran droplet 1 bulan

Formula (1) Formula (1)

Formula (a) Formula (a)

Formula (b) Formula (b)

Formula (ab) Formula (ab)

98

BIOGRAFI PENULIS

Penulis lahir pada tanggal 21 September 1988 di Jakarta.

Lahir dari Ayah bernama R.Hadiwarsito Djati dan Ibu

bernama Ermin Heny Astuti, memiliki satu saudara laki-

laki dan satu saudara perempuan. Penulis telah

menyelesaikan masa studinya di TK Ricci II Tangerang

pada tahun 1992 sampai tahun 1994, SD Ricci II

Tangerang pada tahun 1994 sampai tahun 1998

dilanjutkan SD Tarakanita Yogyakarta pada tahun 1998 sampai dengan 2000, SMP

Stella Duce 1 Yogyakarta pada tahun 2000 sampai dengan tahun 2003, SMA Stella

Duce 1 Yogyakarta pada tahn 2003 sampai dengan 2006, dan kuliah di Fakultas

Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta pada tahun 2006 sampai dengan

tahun 2010. Mempunyai pengalaman kerja sebagai asisten praktikum Formulasi dan

Teknologi Sediaan Padat (2009), Farmasetika Dasar (2008 dan 2009), dan Farmasi

Fisika II (2008 dan 2009). Selain itu, penulis juga aktif dalam Organisasi dan

kegiatan Kemahasiswaan di Fakultas Farmasi USD, antara lain Badan Perwakilan

Mahasiswa Fakultas (2007), Badan Eksekutif Mahasiswa Fakultas (2008), Panitia

Titrasi 2007 dan 2008, Komisi Pemilihan Umum Gubernur Fakultas Farmasi USD

2007, Panitia Dies Natalis XIII Fakultas Farmasi USD 2008, dan Pengabdian

Masyarakat Fakultas Farmasi USD 2008. Penulis pernah mengikuti Program

Kreativitas Mahasiswa dalam bidang Penelitian pada tahun 2009.