PerkenalanSebuah persepsi umum dipegang adalah bahwa pengering semprot menghasilkan amor-bubuk phous, terutama saat memproses laktosa dan susu(Putih dan Cakebread, 1966;Vega dan Roos 2006), sejak lipound-fase ion atau molekul dalam larutan cair semprot-keringterbentuk dari bentuk tetesan cairan ke dalam bentuk partikel padatdalam hitungan detik, kadang-kadang sepersekian detik, tanpa membiarkanatom atau molekul-molekul waktu untuk mengkristal.The berikutnyaproduk amorf yang teratur, memungkinkan cukupjumlah uap air yang akan terperangkap di dalam seperti teratur dan Tan-gled pengaturan atom atau molekul, memberi mereka lebih tinggi mois-mendatang isi dari produk kristal yang sesuai.Kedward et al.(2000) dan Wang dan Langrish (2006)juga telahmenemukan bubuk terutama amorf dari pengeringan semprot susolusi crose.Namun, juga telah dilaporkan (Langrish,2007;Patil et al., 2007) bahwa solusi natrium klorida, ketika semprotdikeringkan, hanya memberikan kristal, sehingga situasi (mengenai tingkatkristalinitas bubuk-semprot kering) tampaknya tergantung pada apabahan yang sedang diproses.Tang et al.(2006)juga menemukan bahwa-semprot kering natrium klorida sebagian besar kristal, tapi tidak com-pletely, dan bahwa rekristalisasi dari jadi- sedikit amorfdium klorida setelah pengeringan menyebabkan natrium klorida untuk membentuk cake.Caking ini sangat tidak diinginkan, karena bahan berlapistidak lagi bebas mengalir.Karya ini mengeksplorasi cara untuk memaksimalkandan meminimalkan derajat kristalinitas dalam garam yang dihasilkan olehsemprot pengeringan, melalui memanipulasi kondisi pengeringan semprotdan operasi.2. Bahan dan metodeSebuah Buchi-B290 skala laboratorium spray dryer, dengan ruang yangdiameter 0,15 m dan panjang ruang dari 0,48 m, digunakan untukpercobaan ini.Suhu udara inlet 134 dan 210 C adalahdigunakan, seperti yang disarankan diChiou dan Langrish (2007a), Karena pertamaSuhu inlet (134 C) diperkirakan oleh mereka untuk menyebabkan kurang crys-tallization daripada yang terakhir satu (210 C).Semprot lainnyapengaturan pengeringan yang tingkat aspirator dari 100% (0,0149 kg sA1), Noz- sebuahPengaturan zle dari 52 mm (19,9 L minA1), Tingkat pompa 23%(0.000106 kg sA1), Dan konsentrasi larutan 15% padatan(W / v%).Serbuk sampel kemudian dianalisis untuk penyerapan merekaperilaku, karena beberapa pekerja (Lehto et al, 2006;. Wang danLangrish 2007) telah menyarankan bahwa ukuran serapan awalpuncak karakteristik dari derajat kristalinitas produk.Metode ini menghasilkan hasil yang setuju (Lehto et al., 2006) denganpengukuran kristalinitas menggunakan difraksi sinar-X (XRD) dan dif-ferential scanning kalorimetri (DSC) metode, memberikanrekristalisasi dilakukan pada kelembaban relatif sesuai tinggi (70%untuk laktosa) yang memberikan bentuk kristal akhir yang tepat.Dalam tes penyerapan, amorf, atau sebagian amorf, materialterkena suasana lembab.Materi yang adsorbsi kelembaban,sampai ke titik di mana jumlah kelembaban hadir cukupuntuk memungkinkan molekul atau ion hadir untuk menjadi cukup mobile sehinggabahwa mereka mengatur ulang sendiri menjadi energi yang lebih rendah dan lebih stabilbentuk kristal ble.Karena bentuk kristal tertib palingbahan biasanya lebih kompak daripada amor- teraturnegara phous, kelembaban biasanya diusir dari bahan sepertimengkristal, sehingga desorpsi biasanya mengikuti adsorpsikelembaban.Pada intinya, isi amorf lebih besar ditunjukkan olehserapan yang lebih besar dan desorpsi (Jouppila dan Roos, 1994; Chioudan Langrish, 2007a).Untuk pengukuran serapan ini dengan bubuk-semprot kering,lingkungan kelembaban terkendali (jenuh garam natrium kloridaSolusi $ 70% kelembaban relatif,Winston dan Bates, 1960) adalahdigunakan, dan pengukuran massa diambil terus menerus oleh komputer-ised Data-logging (empat angka desimal keseimbangan analitis,Mettler Toledo AB204S).Sebuah ketebalan lapisan 1-2 mm menghasilkandari penyebaran 2-3 g sampel tipis lebih diameter 80 mmCawan petri.3. Hasil3.1.Pengaruh suhu udara masuk pada perilaku serapanUntuk garam,Gambar.1menunjukkan bahwa ukuran puncak serapan, dalambeberapa menit pertama penyerapan, sangat kecil.Hal ini tentu con-sisten dengan literatur lainnya untuk laktosa (Chiou et al., 2008) menunjukkanbahwa puncak serapan, untuk bubuk yang diproduksi di sebuah tem- udara masukperature dari 134 C, lebih besar dari itu untuk bubuk yang diproduksi disuhu udara masuk dari 210 C, menunjukkan kristalinitas yang lebih besardalam bubuk yang diproduksi pada 210 C dari pada 134 C.Gambar.2menunjukkan bahwastabilitas laktosa kristal sehubungan dengan kelembaban adsorpsition dan desorpsi adalah jauh lebih tinggi daripada di amorfatau bentuk sebagian-amorf.3.2.Hasil dari literatur lainHasil dari tes penyerapan garam, terutama diGambar.1untuk C inlet suhu udara 134 , mengkonfirmasi temuanTang et al.(2006) dan Patil et al.(2007)bahwa garam-semprot keringterutama kristal tapi sedikit amorf dan karena itu mungkin undergo beberapa rekristalisasi setelah pengeringan semprot.Tingkat tinggikristalinitas ditunjukkan padaGambar.3, Untuk partikel garam segera setelahmenjadi semprot kering (Wang 2006), tetapi juga menunjukkan kristal yang tidak sempurnauntuk m.Mengingat reputasi untuk pengering semprot memproduksi amorfproduk,Patil et al.(2007)mengungkapkan beberapa kejutan bahwa garamdari pengering semprot sebagian besar kristal, seperti di sini.Gambar.4juga menunjukkanyang sebagian besar amorf, semprot-kering, laktosa akhirnya akan crys-tallize setelah pengeringan semprot, danChiou et al.(2008)menemukan bahwakondisi pengeringan semprot dapat dipilih untuk mengontrol tingkatkristalinitas di-semprot kering laktosa secara signifikan, dengan mengubah di- tersebutbiarkan suhu udara.Temuan kristalinitas yang lebih besar dalam garam sini yang semprotdikeringkan pada suhu udara masuk dari 210 C juga konsisten denganpengaruh suhu pada penyerapan dan kristalinitas-semprot kering laktosa diproduksi di bawah sama-kondisi pengeringan semprottions (Tabel 1).Kesamaan antara pengaruh suhu padaderajat kristalinitas garam dan laktosa menunjukkan bahwaefek suhu pada derajat kristalinitas mungkin bersifat universaluntuk bahan-semprot kering lainnya juga.Perilaku universalselama pengeringan semprot seharusnya tidak mengejutkan, mengingat bahwaChioudan Langrish (2007a)telah menemukan bahwa berbagai bahan,termasuk teh, kopi, maltodextrin dan kembang sepatu ekstrak acara crys-perilaku tallization setelah pengeringan semprot.4. Diskusi4.1.Implikasi bagi pemahaman mendasar dari kristalisasiproses pengeringan semprotDalam hal situasi kristalisasi bahan lain yangyang dikeringkan, seperti laktosa,Raghavan et al.(2001)telah mencatatbahwa baik nukleasi dan pertumbuhan fase untuk crystalliza- laktosation sangat lambat, dan pembibitan yang sering digunakan untuk menguranginukleasi waktu.Dombrowski et al.(2007)juga telah berkomentarpada tingkat yang lambat dari kedua nukleasi dan pertumbuhan dalam sistem organikdibandingkan dengan yang anorganik, yang mungkin pergi beberapa cara untukmenjelaskan perbedaan antara perilaku kristalisasigaram dan susu di pengering semprot dijelaskan sebelumnya.Hasilnya nyarankan-gest bahwa pertumbuhan, daripada nukleasi, adalah proses membatasi untukkristalisasi laktosa, memberikan satu kristal per penurunan drop merekaberdasarkan crystallizer mikofluida.Untuk kristalisasi solusi natrium klorida di semprot kemarauers, signifikansi relatif dari nukleasi dan pertumbuhan, dalam konteksdari produksi kristal dalam tetes karena mereka kering dalam semprotanPengering kurang jelas.Akal etal.(1986)telah menemukan pertumbuhan dan nucle-tarif asi dari 3-9 10A8NonaA1dan 1-8 106kristal mA3sA1.masing-masing, selama kristalisasi sebagian besar natrium klorida.DariDombrowski et al.(2007), skala waktu karakteristiknukleasi dan pertumbuhan yangtnukleasi= 1 /(JV)dantpertumbuhan=L/G,daerah masing-masing, di manaJadalah tingkat nukleasi (kristal mA3sA1),Gadalahtingkat pertumbuhan (msA1),Vadalah volume bahan yang dipertimbangkan(M3), Di sini volume masing-masing drop, danLadalah maksimum (karakteristiknyateristic) skala panjang, di sini diameter setiap tetes (m).Untuk tetes10 dan 30lm diameter, seperti yang sering ditemukan dari dua orangalat penyemprot cairan dalam spray dryer farmasi skala, waktu iniskala yang berkisar dari 0,8 109 s menjadi 1,9 109s untuk nukleasidan dari 0.1103s untuk 1103untuk pertumbuhan, menunjukkan bahwa nucle-asi adalah langkah tingkat-membatasi dan bahwa pertumbuhan kristal relatifcepat sekali nukleasi telah terjadi.Dombrowski et al.(2007)jugamenunjukkan bahwa tingkat pertumbuhan kristal laktosa dalam tetes adalah typ-turun tajam yang berbeda, urutan besarnya lebih lambat dalam kasus mereka, daripada dikristalisasi massal, tetapi mengubah nukleasi dan pertumbuhan tingkatdi atas dengan urutan besarnya tidak akan mengubah menjadi- relativitastween skala waktu untuk nukleasi dan pertumbuhan.Selain itu, sementaraskala waktu ini keduanya jauh lebih besar daripada yang di dalam kemarau semproters,Mullin (2001)menunjukkan bahwa tingkat nukleasi dan pertumbuhan yangfungsi yang kuat dari kondisi operasi dalam crystallizers, termasuk-ing tingkat suhu dan jenuh, sehingga perbedaan menjadi-tween skala waktu di atas dan waktu tinggal di semprotpengering harus lagi tidak mengubah kesimpulan mengenai relatifpentingnya nukleasi dan pertumbuhan kristal natrium kloridadi pengering semprot.Tingkat pertumbuhan relatif natrium klorida, sebuahbahan anorganik, dan sukrosa, satu organik, dapat dinilaidari data yang disajikan olehGarside (1985), Yang menunjukkan tingkat pertumbuhanuntuk sukrosa yang 40 kali lebih rendah dari yang untuk natrium klorida.Perbedaan-perbedaan dalam tingkat pertumbuhan dan kristalisasi antara garamdan gula tentu konsisten dengan perbedaan antaraGelar diamati kristalinitas antara semprot-kering garam dan lac-tose.Hal ini juga diperhatikan, secara sepintas, bahwa tingkat pertumbuhan ulangporting untuk amonium sulfat adalah 2,3 kali lebih lambat dari orang-orang untuknatrium klorida, menunjukkan bahwa mengendalikan tingkat kristal-linity untuk pengeringan semprot amonium sulfat mungkin lebih mudah daripadayang kedua natrium klorida (di mana kristalisasi hampir com-plete) dan laktosa (di mana kristalisasi terjadi di semprot pengeringan,tetapi hanya sampai batas tertentu).Namun, diskusi ini hanya dieksplorasi yang pertama dari dua pos-tahap jawab dalam proses kristalisasi materi- amorfals dalam pengering semprot, yaitu tahap pertumbuhan kristal darilarutan cair (tahap 1) dan amorf untuk kristal transisition dalam padatan (Chiou dan Langrish 2008).Jika pertumbuhan kristal dari larutan cair adalah tingkat-lim- signifikanIting langkah, maka mungkin juga diharapkan bahwa pertumbuhan kristalTingkat mungkin berkaitan dengan perbedaan antara solusi concentration (dalam droplet) dan konsentrasi saturasi.Dari0-80 C, Gambar.4-12 diHartel (2001)menunjukkan bahwa kelarutanlaktosa bervariasi dari 10 sampai 50% berat.Selama suhu yang samaKisaran,Sparrow (2003)menunjukkan bahwa kelarutan natrium chlo-naik bervariasi 26-27% berat.Difusivitas dari sol yang berbedautes (natrium klorida dan laktosa) mungkin juga diharapkanmempengaruhi laju pertumbuhan kristal dalam larutan.Ribeiro et al.(2006)telah mengukur koefisien saling difusi airsolusi laktosa pada konsentrasi yang sangat rendah untuk menjadi dari 0.56810A9m2sA1pada 25 C untuk 1.01810A9m2sA1pada 55 C.Juga pada 25 C,Chang dan Myerson (1985)menemukan bahwa difusivitas natriumklorida melalui air 1,47-1,6 10A9m2sA1.tergantung pada konsentrasi.Oleh karena itu kelarutan dan difusisivities garam dan laktosa tidak sangat berbeda, tentunya tidak untukSejauh akan muncul menjadi diperlukan untuk menjelaskan mantan yangtreme perbedaan perilaku kristalisasi selama pengeringan semprot.Langkah kedua dalam fase padat kristalisasi adalah amorfuntuk kristal transisi, dengan perbedaan antara materisuhu dan suhu transisi-gelas yang khususnya untuk paralarly penting (Williams et al., 1955).Kaca-transisi tem-perature tergantung pada kadar air dan komposisi dari padat.Beberapa indikasi perbedaan antara natriumklorida dan laktosa dapat dilihat dengan mempertimbangkan bahwa kaca-transponderSuhu sition laktosa murni 101 C (Roos dan Karel, 1990).Sebagai ionik padat, natrium klorida memiliki kaca-transisi temper-K arakteristik, namun keberadaan natrium klorida telah dilaporkan(Her et al., 1995) Untuk menurunkan suhu transisi-gelas darilaktosa dan sukrosa, sehingga kekuatan pendorong yang efektif untuk amor- yangphous untuk kristal transisi garam akan muncul menjadi lebih besardari itu untuk laktosa.Oleh karena itu perbedaan dalam tingkat kristalisasi untuk natriumklorida dan laktosa akan muncul menjadi sangat mungkin untuk perbedaandalam tingkat pertumbuhan pada langkah kristalisasi dan perbedaansuhu transisi-gelas selama amorf ke kristaltransisi.4.2.Aplikasi industriSifat universal dari proses kristalisasi untuk amor-bubuk-semprot kering phous telah dicatat olehChiou dan Langrish(2007a)untuk berbagai bubuk, termasuk teh, kopi, malto-dekstrin, susu dan ekstrak kembang sepatu.Oleh karena itu harus ada sur-hadiah bahwa efek suhu yang sama, dalam hal meningkatkanSuhu udara masuk menaikkan derajat kristalinitas di finalproduk kering semprot, ditemukan garam di sini dan juga untuk lac-tose (Chiou et al., 2008).Perubahan derajat kristalinitas,sebagai diukur dengan perubahan ketinggian puncak serapan, tidak besardalam kasus laktosa dalam karyaChiou et al.(2008), Yang dari8,2% ke 8,49% pada suhu udara masuk dari 210 C dan 8,7% menjadi 9,2%pada suhu udara masuk dari 134 C.Di sini,Gambar.1untuk garam menunjukkanbahwa perbedaan antara puncak serapan kecil ditampilkan padaSuhu udara masuk dari 134 C dan tidak adanya serapan setiappuncak sama sekali, pada suhu udara masuk dari 210 C, tidak besar disinigaram baik.Namun, perbedaan kecil masih dapat signifikancant selama garam, karenaTang et al.(2006)menunjukkan bahwa sejumlah kecilrekristalisasi bahwa mereka menemukan garam signifikan.Ini keciljumlah rekristalisasi ditunjukkan dalam tingkat yang jauh lebih besar dalamGambar.1untuk suhu udara masuk dari 134 C daripada untuk udara masuksuhu 210 C.Salah satu manfaat dari pekerjaan ini adalah nyarankan- yanggestion bahwa rekristalisasi tersebut setelah pengeringan semprot dapat miniNusa Tenggara Barat dengan beroperasi pada suhu udara masuk tertinggiuntuk memberikan bahan yang paling kristal setelah pengeringan semprot sendiri.Timbul pertanyaan mengapa produk-semprot kering begitu seringditemukan sehingga sangat amorf.Bagian dari jawabannya mungkinsifat kompleks dari campuran yang sering semprot.Misalnya, susu merupakan campuran dari lemak, protein dan gula.Bahkan jikasusu skim digunakan sebagai contoh dan disederhanakan sebagai campuran lac-tose dan kasein, itu sering terjadi (Fitzpatrick et al., 2007) yangbahan lain, ketika hadir dengan laktosa, memperlambat tingkatkristalisasi.Mengingat jumlah kecil efek kristalisasiterlihat selama pengeringan semprot sebagai akibat dari perubahan udara masuk tem-perature untuk kedua garam dan laktosa, memperlambat kristalisasiProses selanjutnya akan mengurangi jumlah kecil kristalinitasditemukan dengan bahan murni.Ini memperlambat kemungkinan akan memberikan lebihproduk amorf dengan campuran ini.Alasan lain untukrendahnya kristalinitas ditemukan di sebagian besar produk-semprot kering adalahbahwa bubuk biasanya meninggalkan zona pengeringan yang cepat dan tinggipartikel kadar air dengan cepat, yang berarti bahwa kaca-transisipeningkatan suhu tion cepat dan kekuatan pendorong untukamorf ke kristal transisi (menurut Williams-landel-Ferry teori), yang merupakan perbedaan antara materidan suhu transisi-gelas, kemudian menurun dengan cepat.Inipenurunan tingkat amorf transisi kristal akanmembuat produk yang lebih amorf.Kristalisasi susu amorf dan bubuk laktosadibentuk oleh pengeringan semprot dilihat sebagai tidak diinginkan dalam industri susu,di mana hasil kristalisasi tersebut dalam pengusiran air dari bubuk, pembentukan cairan jembatan kemudian solid antarapartikel, dan akhirnya caking.Dalam konteks ini, pemahamanproses kristalisasi dalam pengeringan semprot bisa dilihat sebagai iden-sary untuk menghindari hasil yang tidak diinginkan tersebut.Sama, bagaimanapun, crys-tallization bubuk sebagian-kristal mungkin menguntungkan.Misalnya, penggunaan pembawa serat kristal saat pengeringan semprotbahan bioaktif (ekstrak hibiscus) yang biasanya membentukbubuk amorf, yang sangat higroskopis dan deliquescentsendiri, menghasilkan bubuk yang mengandung serat kristaldan ekstrak amorf (Chiou dan Langrish, 2007b).Kehadirandari serat tampaknya memiliki dua hasil.Salah satu hasil adalah bahwaserat menyerap ekstrak seluruh serat.Kemudian, diHasil kedua, serat tampak menyebabkan awalnya amorfekstrak, teradsorpsi dalam serat, mengkristal setelah pengeringan sementaradalam serat, sambil menjaga bubuk serat dan ekstrakbebas mengalir, dengan manfaat yang adsorpsi kelembaban dariekstrak distabilkan oleh adanya serat dengan cara ini.Wang dan Langrish (2006)menemukan bahwa, untuk laktosa, 95% crys-kali tallization di 51% dan 75% kelembaban relatif yang 55 dan7 jam, masing-masing.Hasil yang signifikan adalah bahwa garam tertunda laktosakristalisasi, dengan campuran laktosa-garam (5: 1 berat) di 51%dan 75% kelembaban relatif memiliki 95% kristalisasi kali70 dan 20 jam, masing-masing.Susu bubuk skim mengambil 155 jam sampai kristal-mengerahkan pada kelembaban relatif 75%, sehingga rasio kristalisasikali untuk laktosa, laktosa garam (5: 1) dan susu skim pada kerabatkelembaban 75% adalah 7 h: 20 h: 155 h, atau 1: 2,9: 22.Ibach dan Jenis (2007)menemukan bahwa amorf laktosa kristal-lized dalam 1 menit pada suhu 100 C dan kelembaban relatif80%, dengan whey dan whey-menyerap mengambil hingga 5 menit untuk crys-tallize bawah kondisi ini, menunjukkan bahwa garam dan proteinmemperlambat proses kristalisasi.Atas dasar ini, dapat mantanpected bahwa tingkat kristalisasi untuk laktosa dalam pengering semprotmungkin lima kali lebih besar dari itu untuk whey dan whey-permeatdi bawah kondisi yang sama.Aplikasi termasuk meminimalkan rekristalisasi setelah semprotpengeringan bahan seperti garam yang biasanya sangat kristal-baris setelah pengeringan semprot dengan beroperasi pada tertinggi inlet temper- udaraK arakteristik mungkin untuk memberikan bahan yang paling kristal setelah semprotpengeringan itu sendiri.5. KesimpulanPerbedaan antara tingkat kristalisasi dan kaca-transisisuhu cenderung bertanggung jawab untuk tenden- berbedabadan-bahan murni untuk mengkristal selama pengeringan semprot.Tekanan yangence protein selama pengeringan semprot susu cenderung mengurangiproses kristalisasi untuk bahan ini selama pengeringan semprot.Terjadinya suhu udara masuk yang tinggi dan tempera tinggimembangun struktur seluruh pengering cenderung mengarah ke kristalinitas yang lebih besardalam produk akhir.