LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PENETAPAN KADAR Ca PADA CaCO3 DENGAN METODE KOMPLEKSOMETRI

Di susun oleh: Safitri Nur Rahmi P07134111105

POLTEKKES KEMENTRIAN KESEHATAN YOGYAKARTA ANALIS KESEHATAN 2012

PENETAPAN KADAR Ca PADA CaCO3 DENGAN METODE KOMPLEKSOMETRI

Hari dan Tanggal : Rabu, 4 April 2012 Tujuan Praktikum : Untuk menetapkan kadar Ca dalam CaCO3 dengan metode Kompleksometri. Dasar Teori : Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion), Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA. Gugus-yang terikat pada ion pusat, disebut ligan, dan dalam larutan air. Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul, misalnya asam 1,2diaminoetanatetraasetat (asametilenadiamina tetraasetat, EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam molekul (Rival, 1995). Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang baik dengan sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam larutan yang agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan sempurna kompleks logam, yang menghasilkan spesies seperti CuHY-. Ternyata bila beberapa ion logam yang ada dalam larutan tersebut maka titrasi dengan EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion logam yang ada dalam larutan tersebut (Harjadi, 1993).

Alat dan Bahan : 1. Labu Erlenmeyer 2. Labu ukur 100 ml 3. Gelas kimia 4. Pipet volume 25 ml 5. Pipet ukur 6. Pipet Pasteur 7. Botol timbang 8. Buret kran Teflon atau kran karet 50ml

9. Statif 10. Corong 11. Mortir 12. Neraca analitis 13. Neraca teknis 14. Batang pengaduk 15. Botol semprot 16. Kertas saring 17. Tisu Bahan yang digunakan antara lain: 1. 2. 3. 4. 5. 6. EDTA ZnSO4.7H2O Buffer pH 10 (NH4Cl + NH3) EBT 1% Akuades MgEDTA

Cara Kerja

: 1. Siapkan alat dan bahan. Bilas peralatan gelas. 2. Timbang CaCO3 0,1-0,11 gram dengan kertas timbang dan menimbang menggunakan neraca analitis. 3. Masukkan ke dalam labu ukur yang telah di beri corong. 4. Tetesi Hcl 1,5 N. Tetsi hingga CaCO3 larut menjadi bening. Karena CaCO3 tidak dapat di larutkan menggunakan aquades (tidak larut dalam aquades). 5. Setelah CaCO3 larut, tambahkan aquades sampai tanda tera. Kocok hingga homogen. 6. Ambil larutan CaCO3 menggunakan pipet volume 25 ml. Masukkan dalam labu enlemeyer. 7. Tambah Buffer 2 ml, tambah 1 ml MgEDTA dan tambah EBT sepucuk pisau. Indikator EBT berwarna pink. 8. Titrasi menggunakan buret yang sebelumnya telah di bilas. Catat volume awal dan akhir, titrasi 3 kali. Perubahan warna akan terjadi. Merah Ungu Biru. Yang di pakai adalah perubahan menjadi biru.

Hasil dan Pembahasan : a.) Nimbang CaCO3 = 0, 1044 gram = 104,4 mg b.) Nimbang Mg M= n V 0,2 = gr BE x L

0, 2 =

gr

246, 48 x 0,2 gr = 49, 296 x 0, 2 gr = 9, 8592 gram.

c.) Buat larutan Hcl 1,5 N Vx = N V BM 10 n K l = 1, 5 x 0,1 x 36, 5 10 x 1 x 37 x 1, 18 = 5, 475 436, 6 = 0, 0125 l = 12, 5 ml d.) Membuat Mg EDTA - Mg nimbang : 9, 8592 gram - Larutkan dengan menggunakan aquades pada labu ukur 200ml. - Timbang EDTA 14, 8896 gram. Di larutkan menggunakan aquades dengan labu ukur 200ml. - Masing-masing larutan yang telah di larutkan di ambil 75 ml menggunakan buret. - Masukkan MgEDTA ke labu enlemeyer, sehingga total volume MgEDTA 150 ml. - Ambil MgEDTA 1 ml dengan pipet ukur dan dimasukkan ke dalam tabung reaksi. Kemudian di tambah 0.5 ml buffer ph 10, di tambah EBT sepucuk sendok, perubahan menjadi ungu. - Ambil MgEDTA 5ml menggunakan pipet ukur dan di masukkan pada labu enlemeyer di tambah 2, 5 ml buffer, kemudian di tambah EBT sepucuk sendok. Perubahan menjadi warna ungu. Jika perubahan menjadi biru maka kekurangan Mg. Jika perubahan warna menjadi merah maka kekurangan EDTA. Penghitungan Kadar : N EDTA : 0, 0093 N TITRASI Titrasi Titrasi I Titrasi II Titrasi III Volume awal 12, 37 8, 97 10, 93 Volume akhir 39, 23 36, 23 36, 87 Volume akhir 26,86 27,26 25,94

Titrasi 1 : % Ca = = = = 38,2832 %

Titrasi 2 % Ca = = = = 38,8533 % Titrasi 3 % CaCO3 = = = = 36,9719 %

Rata-rata kadar % Ca

= = 38,0361%

Selisih kadar Titrasi 1 Selisih 1 = I Kadar rata-rata kadar titrasi 1 I = I 38,0361 % - 38,2832 % I = 0,2471 % Titrasi 2 Selisih 2 = I Kadar rata-rata kadar titrasi 2 I = I 38,0361 % - 38,8533 % I = 0,8172 %

Titrasi 3 Selisih 3 = | Kadar rata-rata kadar titrasi 3 | = | 38,0361 % - 36,9719 % | = 1,0642 %

Rata-rata selisih = = = 3 = 0,7095 %

BTR

= = = 18,6533

1000 1000

Kesimpulan : Berdasarkan praktikum yang dilakukan di dapatkan kadar Ca dalam CaCO3 adalah 38,0361% dan BTR 18,6533

Yogyakarta, 14 April 2012 Dosen Pembimbing Dosen Pembimbing Praktikan

Sujono, SKM, M.Sc

Narendra Yoga H, ST

Safitri Nur Rahmi