penetapan kadar defindrihidramin hcl

8/15/2019 Penetapan Kadar Defindrihidramin Hcl

1/19

Penetapan Difenhidramin HCl Menggunakan Metode

Spektroskopi Inframerah dan Spektrofotometri UV

I. Tujuan

1. Menganalisis senyawa difenhidramin HCl menggunakan metode spektroskopi

inframerah

2. Penentuan kadar senyawa difenhidramin HCl dengan metode spektrofotometri UV

II. Prinsip

1. Spektroskopi Inframerah

Spektroforometri infra merah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi

molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panang gelombang

!"#$%1.!!! &m atau pada bilangan gelombang 1'.!!!%1! (m %1 dengan menggunakan alat

spektrofotometer infra merah )*iwangsara" 2!!+,.

. Spektrofotometri UV

Spektrofotometri UV adalah pengukuran energi (ahaya oleh suatu sistem kimia pada

panang gelombang tertentu )-ay" 2!!2,. Spektrofotometri UV menggunakan sinar

ultraiolet )UV, dengan panang gelombang antara 2!!%/!! nm )0ohman dan *andar"

2!!#,.

!. Hukum "am#ert $eer

Hukum ambert%eer menyatakan hubungan linieritas antara absorban dengan

konsentrasi larutan analit dan berbanding terbalik dengan transmitan. Hukum ambert%

eer dinyatakan dengan

3 4 log ) 5o 6 5t , 4 a b (

7eterangan 8

5o 4 5ntensitas sinar datang

5t 4 5ntensitas sinar yang diteruskan

a 4 3bsorptiitas

b 4 Panang sel6kuet

( 4 konsentrasi )g6l,

3 4 3bsorban

III. Teori Dasar

1

http://laporanakhirpraktikum.blogspot.com/http://laporanakhirpraktikum.blogspot.com/http://laporanakhirpraktikum.blogspot.com/http://laporanakhirpraktikum.blogspot.com/http://laporanakhirpraktikum.blogspot.com/http://laporanakhirpraktikum.blogspot.com/http://laporanakhirpraktikum.blogspot.com/http://laporanakhirpraktikum.blogspot.com/


2/19

Metode analisis menggunakan spektrofotometer disebut spektrofotometri.

Spektrofotometri dapat digunakan untuk menganalisis konsentrasi suatu 9at di dalam

larutan berdasarkan absorbansi terhadap warna dari larutan pada panang gelombang

tertentu. Metode spektrofotometri memerlukan larutan standar yang telah diketahui

konsentrasinya. arutan standarnya terdiri dari beberapa tingkat konsentrasi mulai yang

rendah sampai konsentrasi tinggi )7hopkar"2!!',.

Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada

pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu laur larutan berwarna pada panang

gelombamg spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi

dengan detektor foto tube. -alam analisis se(ara spektrofotometri terdapat tiga daerah

panang gelombang elektromagnetik yang digunakan" yaitu daerah UV )2!! : ';! nm,"

daerah isible )';! : #!! nm," daerah inframerah )#!! : '!!! nm, )7hopkar"1++!,.Spektrofotometer adalah suatu instrumen untuk mengukur transmitan6

absorbansi suatu sampel sebagai fungsi panang gelombang" pengukuran terhadap

sederetan sampel pada suatu panang gelombang tunggal. Spektrofotometer sesuai

dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer

menghasilkan sinar dari spektrum dengan panang gelombang tertentu dan fotometer

adalah alat pengukur intensitas (ahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi.


3/19

1. Sumber energi (ahaya yang meliputi daerah spektrum sesuai alat yang diran(ang.

Untuk daerah IR

% ampu >erst"dibuat dari (ampuran 9irkonium o?ida )';@, 5trium o?ida )';@, dan

erbiumo?ida )'@,

% ampu globar dibuat dari silisium Carbida )SiC,.% ampu >krom terdiri dari pita nikel krom dengan panang gelombang !"/ : 2! nm

Untuk spektrum radiasi garis UV atau tampak

% ampu uap )lampu >atrium" ampu 0aksa,

% ampu katoda (ekung6lampu katoda berongga

% ampu pembawa muatan dan elektroda )elektrodeless dhis(harge lamp,% aser

2. Monokromator" yakni sebuah piranti yang berfungsi untuk merubah sinar polikromatis

menadi sinar monokromatis sesuai yang dibutuhkan oleh pengukuran

Macam-macam monokromator :

- Prisma

- ka(a untuk daerah sinar tampak

- kuarsa untuk daerah UV

- 0o(k salt )kristal garam, untuk daerah 50

- 7isi difraksi

Keuntungan menggunakan kisi :

- -ispersi sinar merata

- -ispersi lebih baik dengan ukuran pendispersi yang sama

- -apat digunakan dalam seluruh angkauan spektrum'. Aadah untuk sampel )kuet,

Pada pengukuran di daerah sinar tampak digunakan kuet ka(a dan daerah UV

digunakan kuet kuarsa serta kristal garam untuk daerah 50.

/. -etektor" berfungsinya untuk merubah sinar menadi energi listrik yang sebanding

dengan besaran yang dapat diukur.

Syarat-syarat ideal sebuah detektor :

% 7epekan yang tinggi% Perbandingan isyarat atau signal dengan bising tinggi

%

0espon konstan pada berbagai panang gelombang.% Aaktu respon (epat dan signal minimum tanpa radiasi.Ma(am%ma(am detektor 8 -etektor foto )Photo dete(tor," Photo(ell" Phototube"

Hantaran foto" -ioda foto"dan -etektor panas

$. 3mplifier )pengganda," berfungsi untuk memperbesar arus yang dihasilkan oleh

detektor agar dapat diba(a oleh indikator

3

http://laporanakhirpraktikum.blogspot.com/http://laporanakhirpraktikum.blogspot.com/


4/19

B. Readout dimana diperagakan besarnya isyarat listrik yang ditangkap )-ay dan

Underwood" 1++B,. Spektrofotometer digunakan terutama untuk analisa kuantitatif" tetapi dapat

uga untuk analisa kualitatif. Penggunaan untuk analisa kuantitatif didasarkan pada

hukum ambert%eer"yaitu 8

3 4 log ) 5o 6 5t , 4 a b (

7eterangan 8 5o 4 5ntensitas sinar datang

5t 4 5ntensitas sinar yang diteruskan

a 4 3bsorptiitas

b 4 Panang sel6kuet

( 4 konsentrasi )g6l,

3 4 3bsorbanSerapan yang optimum untuk pengukuran dengan spektrofotometri berkisar antara !"2

: !"; )0ohman dan *andar" 2!!#,.

3da beberapa hal yang harus diperhatikan dalam analisis dengan metode

spektrofotometri. erikut adalah tahapan%tahapan yang harus diperhatikan8

o Pembentukan molekul yang dapat menyerap sinar UV%Vis

o Aaktu operasional )operating time,

o Pemilihan panang gelombang

o Pembuatan kura baku

o Pemba(aan absorbansi sampel )0ohman dan *andar" 2!!#,.

Spektrofotometri 5nfra Merah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi

molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panang gelombang

!"#$ : 1.!!! m atau pada bilangan gelombang 1'.!!! : 1! (m%1. 0adiasi

elektromagnetik dikemukakan pertama kali oleh


5/19

(enderung lebih mudah bergerak dibanding atom dengan massa atom lebih tinggi"

(ontohnya adalah ibrasi yang melibatkan atom hidrogen sangat berarti )Hendayana"

1++/,.

Setiap molekul memiliki harga energi yang tertentu. ila suatu senyawa menyerap

energi dari sinar infra merah" maka tingkatan energi di dalam molekul itu akan

tereksitasi ke tingkatan energi yang lebih tinggi. Sesuai dengan tingkatan energi yang

diserap" maka yang akan teradi pada molekul itu adalah perubahan energi ibrasi yang

diikuti dengan perubahan energi rotasi )*iwangsara" 2!!+,.

Vibrasi molekul dapat digolongkan atas dua golongan besar" yaitu ibrasi regangan

)stret(hing, dan ibrasi bengkokan )bending,. Vibrasi bengkokan terbagi menadi empat

enis" yaitu Vibrasi *oyangan )0o(king % unit struktur bergerak mengayun asimetri

tetapi masih dalam bidang datar," Vibrasi *untingan" Vibrasi 7ibasan" dan Vibrasi

Pelintiran )Harey" 2!!!,.

Vibrasi yang digunakan untuk identifikasi adalah ibrasi bengkokan" khususnya

goyangan )rocking ," yaitu yang berada di daerah bilangan gelombang 2!!! : /!! (m %1.

7arena di daerah antara /!!! : 2!!! (m %1 merupakan daerah yang khusus yang berguna

untuk identifkasi gugus fungsional. -aerah ini menunukkan absorbsi yang disebabkan

oleh ibrasi regangan. -alam daerah 2!!! : /!! (m %1 tiap senyawa organik mempunyai

absorbsi yang unik" sehingga daerah tersebut sering uga disebut sebagai daerah sidik

ari )fingerprint region,

Monografi

D%phenhidramin Hidro&hloridum

5



6/19

Pemerian 8 serbuk hablur" putih" tidak berbau" ika kena (ahaya"

perlahan%lahan warnaya adi gelap. arutannya praktis

netral terhadap kertas lakmus

7elarutan 8 mudah larut dalam air" dalam etanol dan dalam kloroform"

agak sukar larut dalam aseton" sangat sukar arut dalam

ben9ene dan dalam eter.

aku pembanding 8 -ifenhidramin Hidroklorida PD5" lakukan pengeringan

dalam suhu 1!$o selama ' am sebelum diguankan

Aadah dan penyimpanan 8 dalam wadah tertutup rapat dan tidak tembus

(ahaya )-ekpkes 05" 1++$,.

IV. '"'T D'( $'H'(

3. 3lat dan gambar alat

1. 3lat spektroskopi 50 2. 3lat spektrofotometri UV%Vis

'. ulb pipet

/. *elas kimia

$. *elas ukur B. 7a(a arloi

#. 7ertas perkamen

;. 7uet+. abu ukur

1!. Mortar

11. >era(a12. Een

1'. Pipet tetes

1/. Press hidrolik

1$. Spatula1B. Stamper

1#. Fimbangan digital

1;. Fisu lensa1+. Voume pipet

. ahan

1. 3Guadest

2. PD5 difenhidramin HCl

'. 7br

6


7/19

/. Sampel difenhidramin HCl

V. P)*S+DU) a. Spekrtofotometri UV

Pem#uatan larutan #aku

Pertama dibuat larutan stok difenhidramin HCl PD5 2$! ppm dengan (ara

ditimbang sebanyak $ mg difenhidramin HCl PD5" dimasukkan ke dalam labu ukur 2!

ml lalu dilarutkan dengan aGuadest dan di%add hingga tanda batas olume. -ari larutan

stok baku tersebut dilakukan $ kali pengen(eran agar terbentuk konsentrasi baku

bertingkat yaitu 1!! ppm ;#"$ ppm #$ ppm B2"$ ppm dan $! ppm. Setelah

pengen(eran selesai dilakukan pengukuran absorbansi. 7elima larutan dimasukkan

kedalam kuet yang berbeda sampai I dari kuetnya lalu diukur absorbansi dan panang

gelombang pada absorbansi maksimum ke dalam spektrofotometri UV. Selanutnya

dibuat kura baku di mana sumbu ? sebagai konsentrasi dan sumbu y sebagai

absorbansi. alu didapat nilai r" b" dan a sehingga dapat dibuat persamaan y 4 b? J a.

Pem#uatan larutan sampel

Sampel difenhidramin HCl digerus terlebih dahulu kemudian ditimbang sebanyak

$ mg se(ara seksama. Sampel dimasukkan ke dalam labu ukur 2! ml" kertas perkamen

wadah sampel dialiri dengan aGuadest. Sampel dilarutkan dengan aGuadest lalu di%add

hingga batas ukur labu. abu diko(ok hingga sampel larut dan homogen. 7onsentrasi

larutan sampel tersebut sebesar 2$! ppm. Ui spektrofotometri dilakukan dengan (ara

larutan sampel 2$! ppm dipipet dan dimasukkan ke dalam kuet hingga olumenya I

bagian dari kuet. Sebelum dilakukan ui terhadap sampel" dilakukan ui blangko

terlebih dahulu dengan (ara aGuadest dimasukkan ke dalam kuet lalu kuet

dimasukkan ke alat spektrofotometer dan dilihat absorbansinya. 7uet yang telah berisi

larutan sampel dimasukkan ke dalam alat spektro dan panang gelombang maksimalnya

diatur pada 2$' nm. 3bsorbansi larutan sampel dilihat dan di(atat. 7adarnya dihitung

dengan menggunakan persamaan dari kura kalibrasi.

#. Spekrtofotometri Inframerah

7

http://laporanakhirpraktikum.blogspot.com/http://laporanakhirpraktikum.blogspot.com/http://laporanakhirpraktikum.blogspot.com/http://laporanakhirpraktikum.blogspot.com/


8/19

Sampel difenhidramin HCl ditempatkan di ka(a arloi dan dioen selama '! menit

sebelum digunakan. Setelah '! menit" sampel diangkat dan ditimbang sebanyak $! mg.

Ui dengan spektro inframerah ini dilakukan dengan metode pellet kbr. 7br kering

ditimbang sebanyak 2$! mg. Pellet kbr dibuat dengan (ara kbr dan sampel yang telah

ditimbang di(ampur ke dalam mortir ke(il dan kedua 9at digerus hingga ter(ampur dan

homogen. Setelah itu" (ampuran 9at dimasukkan ke dalam alat pen(etak sambil

diratakan pada permukaannya. 3lat pen(etak dihubungkan dengan mesin kompresi"

mesin dinyalakan dan tekanan kompresi diatur pada #! >. Proses kompresi berlangsung

selama $ menit. Setelah $ menit" mesin dimatikan alat pen(etak dikeluarkan dan pellet

kbr yang telah terbentuk dikeluarkan dari alat pen(etak. Pellet kbr dimasukkan ke dalam

spektrofotometri inframerah dan dilihat spektrum yang terbentuk.

VI. D'T' P+(,'M'T'(

Spektrofotometri UV

a. 3bsorbansi difenhidramin HCl aku Pembanding Darmakope 5ndonesia diukur pada

panang gelombang maksimum 2$' nm

(o

-onsentrasi '#sor#ansi

1 B2"$ ppm !"1!'!B#

2 #$ ppm !"1!B1''

' ;#"$ ppm !"11/1

/ 1!! ppm !"1';$B#

b. 3bsorbansi parasetamol sampel >

o

7onsentrasi 3bsorbansi

1 2$! ppm !.122+

8



9/19

Spektrofotometri Inframerah

VII. P+)HITU(,'(

Pem#uatan "arutan $aku Difenhidramin HCl

- Larutan stok 2! ppm 8

- "engenceran bertingkat :

a, 1!! ppm

V1 . >1 4 V2 . >2V1 . 2$! ppm 4 1! ml . 1!! ppm

V1 4 / ml

-ibutuhkan sebanyak / ml larutan baku -ifenhidramin HCl PD5 dan 1B ml aGuadest. b, ;#"$ ppm

V1 . >1 4 V2 . >2

V1 . 2$! ppm 4 1! ml . ;#"$ ppmV1 4 '"$ ml

-ibutuhkan sebanyak '"$ ml larutan baku -ifenhidramin HCl PD5 dan 1B"$ ml

aGuadest.

(, #$ ppm

V1 . >1 4 V2 . >2V1 . 2$! ppm 4 1! ml . #$ ppm

9



10/19

V1 4 ' ml

-ibutuhkan sebanyak ' ml larutan baku -ifenhidramin HCl PD5 dan 1# ml aGuadest.

d, B#"$ ppmV1 . >1 4 V2 . >2V1 . 2$! ppm 4 1! ml . B2"$ ppm

V1 4 2"$-ibutuhkan sebanyak 2"$ ml larutan baku -ifenhidramin HCl PD5 dan 1#"$ ml

aGuadest.

- "ersamaan regresi linier

-imana ? adalah konsentrasi dan y adalah absorbansi.

y 4 b? J a

r 4 !.+1;B

b 4 !.!!!+1$#

a 4 !.!/1!B'2

10


11/19

Sehingga y 4 !.!!!+1$# ? J !.!/1!B'2

- "erhitungan kadar

3 sampel )y, 4 !.122+

!.122+ 4 !!!+1$# ? J !.!/1!B'2

? 4 ;+.'# ppm

Persentase kadar sampel

@ 4 !"'$#/; ? 1!!@ 4 '$"#/; @

VIII.

P+M$'H'S'(Praktikum kali ini tuuan untuk menganalisis senyawa difenhidramin HCl se(ara

kuantitatif menggunakan instrument. Metode instrument yang diguanakan adalah

spektrofotometer UV dan spektroskopi inframerah. erdasarkan analisis tersebut maka

dapat diketahui konsentrasi dan kadar difenhidramin HCl dalam sampel.

Metode analisis menggunakan spektrofotometri didasarkan pada pengukuran

serapan sinar monokromatis oleh suatu laur larutan berwarna pada panang gelombamg

spesifik dengan menggunakan monokromator dan detektor foto tube. 3lat yang

digunakan adalah spektrofotometer yaitu suatu alat yang digunakan untuk menentukan

suatu senyawa baik se(ara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan

ataupun absorbansi dari suatu (uplikan atau sampel sebagai fungsi dari konsentrasi.

Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panang gelombang

tertentu. Pada per(obaan" digunakan spektrofotometer yang menghasilkan spe(trum

pada daerah serapan UV )panang gelombang 2!! : ';! nm, dan daerah inframerah

)#!! : '!!! nm,. Spektrofotometer dapat digunakan untuk melakukan anlisis se(ara

kuantitatif karena memnghasilkan spe(trum yang menunukkan banyaknya sinar yang

diabsorpsi pada panang gelombang tertentu sebanding dengan banyaknya molekul yang

menyerap radiasi.

Metode spektrofotometri dipilih pada per(obaan karena metode ini sederhana

dan memiliki tingkat ketelitian yang baik. 3dapun prinsipnya yaitu radiasi

elektromagnetik dapat menyebabkan senyawa yang memiliki gugus kromofor akan


12/19

tereksitasi dari keadaan dasar ke keadaan tereksitasi dengan energi yang lebih tinggi

karena menyerap radiasi elektromagnetik. Senyawa difenhidramin HCl mempunyai

gugus kromofor sehingga bisa dianalisis menggunakan spektrofotometeri. *ugus

kromofor merupakan gugus dalam senyawa organik yang mampu menyerap sinar

ultraiolet dan sinar tampak" (ontohnya adalah senyawa yang memiliki gugus ben9ene

seperti difenhidramin HCl. 3bsorpsi radiasi u oleh senyawa yang memiliki (in(in

ben9ena bergeser ke panang gelombang yang lebih panang dengan bertambahnya

(in(in" karena bertambahnya konugasi dan membesarnya stabilitas resonansi dari

keadaan tereksitasi.

3nalisis spektrofotometri yang dilakukan dalam per(obaan menggunakan

metode kura kalibrasi. Fahap pertama dalam analisis spektrofotometri UV metode

kura kalibrasi yaitu melakukan preparasi larutan baku difenhidramin HCl. arutan

baku stok -ifenhidramin HCl dibuat dengan konsentrasi 2$! ppm. Caranya yaitu

sebanyak $!!! g )$mg, PD5 difenhidramin ditimbang se(ara seksama kemudian

dimasukkan ke dalam labu ukur 2! ml dan ditambah pelarut air. arutan tersebut

diko(ok supaya partikel difenhidramin HCl terdispersi sempurna dan larut di dalam

pelarut air. Setelah larut" di%add aGuadest hingga batas labu ukur.

Selanutnya" dilakukan pengen(eran dengan berbagai konsentrasi yaitu 1!! ppm

;#"$ ppm #$ ppm B2"$ ppm dan $! ppm. Fuuannya yaitu untuk melihat ariasi

absorbansi dari ariasi konsentrasi larutan baku sehingga dapat dibuat kura baku

larutan -ifenhidramin HCl yang linier dengan nilai akurasi dan presisi yang lebih.

erdasarkan kura kalibrasi tersebut dapat diperoleh panang gelombang

maksimumnya. Panang gelombang dipilih karena di sekitar panang gelombang

maksimum" bentuk kura serapannya linear sehingga hukum ambert%eer akan

terpenuhi dengan baik. 3bsorbansi larutan baku yang baik adalah !"2%!"; sehingga

kesalahan yang ditimbulkan panang gelombang maksimum dapat diperke(il.

Setelah melakukan pengen(eran" maka dilakukan pengukuran absorbansi dengan

menggunakan alat spektrofotometri UV. Sebelum melakukan pengukuran" dilakukan

blanko terlebih dahulu. lanko yaitu pengukuran absorbansi pelarut yang digunakan"

yaitu aGuadest. Fuuannya adalah supaya alat mengenali pelarut sebagai pengotor.

http://laporanakhirpraktikum.blogspot.com/http://laporanakhirpraktikum.blogspot.com/http://laporanakhirpraktikum.blogspot.com/http://laporanakhirpraktikum.blogspot.com/


13/19

3bsorbansi dari pelarut tersebut dinolkan. -engan demikian" pengukuran absorbansi

sampel difenhidramin HCl tidak akan dipengaruhi oleh absorbansi pelarutnya.

Setelah itu dilakukan pengukuran terhadap larutan baku. Sebelumnya" kuet

yang akan digunakan dibilas terlebih dahulu agar tidak ada pengotor yang menempel

pada dinding kuet. 7emudian larutan baku dimasukkan ke dalam kuet hingga I

bagian kuet. 7uet tidak boleh dipegang pada bagian yang bening supaya tidak ada

pengotor dari tangan seperti minyak" lemak yang dapat mempengaruhi absorpsi sampel.

7uet lalu diletakkan ditempatnya dan absorbansi larutan sampel diukur pada rentang

panang gelombang 2$' nm. Panang gelombang tersebut merupakan panang

gelombang maksimum difenhidramin HCl dimana senyawa tersebut memberikan

absorbansi maksimum uga. 3bsorbansi pada λmaks dan bukan λmaks akan memberikan

hasil yang berbeda. Pada λmaks" kura kalibarasi yang dihasilkan akan berbentuk linear"

sedangkan tidak pada λmaks kura kalibrasi (enderung membentuk garis nonlinear.

-ari hasil pengukuran" diperoleh data absorbansi larutan baku dengan ariasi

konsentrasi yaitu !"1!'!B# untuk konsentrasi B2"$ ppm !"1!B1'' untuk konsentrasi #$

ppm !"11/1 untuk konsentrasi ;#"$ ppm !"1';$B# untuk konsentrasi 1!! ppm. -ari $

konsentasi yang dibuat" satu konsentrasi tidak dimasukkan ke dalam data karena berbeda

auh dengan data lainnya. Sehingga hanya digunakan / absorbansi untuk membuat kura

kalibrasi.

erdasarkan hasil tersebut" semakin besar konsentrasi larutan maka semakin

besar pula absorbansi larutan. Hal ini sesuai dengan hukum ambert%eer yang dikenal

dengan persamaan 34ab( dimana absorbansi dinyatakan dengan 3 dan konsentrasi

dinyatakan dengan (. -engan demikian" dapat diketahui bahwa absorbansi berbanding

lurus dengan konsentrasi" dengan kata lain semakin besar nilai konsentrasi maka

semakin besar absorbansinya.

Setelah diperoleh absorbansi pada ariasi konsentrasi tersebut" kemudian dibuatkura kalibrasi untuk mendapatkan persamaan liniernya yaitu 8 y 4 !.!!!+1$# ? J

!.!/1!B'2 dengan r 4 !"+1;B. 7oefisien korelasi tersebut menunukkan bahwa

persamaan garis tidak linear. 7oefisien korelasi yang bagus untuk sutu persamaan garis

liner adalah !"+++. Persamaan garis yang tidak linear biasanya diakibatkan oleh

kekuatan ion yang tinggi" perubahan suhu" dan rekasi lain yang teradi. Selain itu


14/19

kemungkinan diakibatkan oleh absorbansi yang diperoleh tidak sesuai karena terdapat

9at lain yang mempengaruhi. 7uet yang telah digunakan" seharusnya dibilas

menggunkan larutan yang akan digunakan selanutnya sehingga konsentrasi larutan

sebelumnya tidak mempengaruhi absorbansi sampel. Selain itu" kuet yang digunakan

tidak boleh terkena kontaminasi dari tangan terutama pada bagian kuet yang bening

karena dapat uga mempengaruhi pergeseran panang gelombang dan absorbansi dari

(uplikan sehingga konsentrasi yang didapat menadi tidak akurat. Pada praktikum

kemungkinan ada kontaminasi tersebut mengingat kuet yang tersedia hanya satu buah

untuk digunakan bersama%sama.

Variable lain yang mempengaruhi absorbansi adalah enis pelarut" suhu" dan

konsentrasi yang tidak sesuai. 3bsorbasni yang baik berada pada rentang !"2%!";

sehingga bisa memperke(il kesalahan pengukuran pada panang gelombang maskimum.

>amun pada per(obaan" absorbansi yang dihasilkan tidak berada pada rentang tersebut

karena konsentrasi larutan baku terlalu rendah. Seharunya apabila teradi hal demikian"

dibuat lagi konsentrasi yang lebih tinggi supaya memperoleh absorbansi pada rentang

!"2%!";.

Selanutnya dilakukan preparasi larutan sampel. arutan sampel dibuat dengan

konsentrasi 2$! ppm. Caranya yaitu sebanyak $ mg sampel difenhidramin HCl

ditimbang se(ara seksama kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 2! ml dan

ditambah pelarut air. arutan tersebut diko(ok supaya partikel difenhidramin HCl

terdispersi sempurna dan larut di dalam pelarut air. Setelah larut" di%add aGuadest hingga

batas labu ukur. Sampel tersebut kemudian diukur absorbansinya menggunakan alat

spektrofotometer UV. arutan sampel dimasukkan ke dalam kuet hingga I bagian

kuet menggunkaan pipet tetes kemudian diletakkan ditempatnya dan absorbansi larutan

sampel diukur pada panang gelombang 2$; nm. -alam analisis spektrofotometri UV"

larutan akan menghasilkan warna komplementer yang dapat menyerap (ahaya. Aarna%

warna ini ditimbulkan oleh adanya panang gelombang yang dimiliki larutan tersebut.

Setiap warna memiliki panang gelombang yang berbeda%beda dengan interal tertentu.

erdasarkan hasil pengukuran" diperoleh absorbasi sampel yaitu !"122+.

Untuk menghitung konsentrasi sampel" dapat dilihat dari absoransinya karena

berdasarkan hukum ambert eers" konsentrasi sampel berbanding lurus dengan


15/19

absorbansinya. Cara menghitung konsentrasi sampel yaitu dengan mensubstitusikan

absorbansi sampel yang diperoleh ke dalam persamaan garis kura kalibrasi.

7onsentrasi sampel yang akan di(ari diletakkan sebagai fungsi ? dan absorbansi sampel

difenhidramin HCl yang diperoleh diletakkan sebagai fungsi y. -engan demikian

diperoleh konsentrasi sampel difenhidrmin yaitu ;#" '# ppm dengan persentase

kadarnya yaitu '$"#/;@.

Persentase kadar sampel difenhidramin tersebut kemungkinan tidak sesuai

dengan persentase kadar sebenarnya dikarenakan persamaan garis pada kura kalibrasi

tidak linear dan absorbansinya tidak berada pada rentang !"2%!"; sehingga kemungkinan

teradinya kesalahan pengukuran pada panang gelombang yang telah ditentukan" lebih

besar. 3nuran rentang tersebut berdasarkan anggapan bahwa kesalahan dalam

pemba(aan adalah !"!!$ )kesalahan fotometrik,. Da(tor lain yang dapat mempengaruhi

absorbansi adalah kekurang(ermatan dalam pembuatan larutan sampel maupun baku

difenhidramin HCl yang memungkinkan tidak terdistribusinya serbuk se(ara merata

pada larutan. Sehingga distribusi senyawa yang kurang merata ini dapat menyebabkan

konsentrasi difenhidramin HCl tidak sesuai dengan kadar normal.

Ui menggunakan spektrofotometer inframerah digunakan untuk mengui

kualitatif se(ara instrumental apakah sampel tersebut benar benar mengandung

difenhidramin HCl. Pada prinsipnya" tingkat energi (ahaya di daerah sinar infra merah

sesuai dengan energi ibrasi dan rotasi dari ikatan%ikatan yang ada di dalam molekul.

3pabila sinar infra merah mengenai ikatan yang ada di dalam molekul yang tingkat

energinya sesuai atau sama dengan tingkat energi tersebut" maka sinar infra merah akan

diserap. 7arena setiap enis ikatan mempunyai tingkat energi yang berbeda" maka nilai

bilangan gelombang sinar infra merah yang diserap uga akan berbeda. 5nilah yang

menyebabkan spektrofotometri infra merah dapat dipergunakan untuk menentukan

gugus fungsi yang ada di dalam suatu molekul.

Sebelum melakukan analisis" senyawa difenhidramin HCl dikeringkan terlebih

dahulu. Fuuannya adalah untuk menghilangkan kandungan air dalam 9at tersebut

karena adanya air akan menyebabkan ibrasi molekul sehingga mengganggu spe(trum

5nframerah. Kat dikeringkan dengan (ara dimasukan ke dalam oen selama '! menit

hingga massanya stabil.


16/19

Selanutnya dibuat (akram6pellet 7r. -ipilihnya 7r karena garam ini bersifat

transparan atau tidak memberikan ibrasi molekul sehingga tidak berpengaruh terhadap

spe(trum yang dihasilkan. 7r uga harus dioen terlebih dahulu karena 7r

merupakan 9at yang bersifat higroskopis )suka air,. Fuuannya supaya 7r tetap kering

dan teraga kestabilannya.

Sampel difenhdramin HCl ditimbang sebanyak $! mg dan 7r kering sebanyak

2$! mg. 7edua 9at tersebut di(ampur dan digerus dalam mortir ke(il. Fuuannya yaitu

supaya kedua 9at tersebut ter(ampur homogen se(ara merata. Penggerusan dilakukan

untuk memperke(il ukuran molekul%molekul sehingga ketika ditembak dengan

menggunakan sinar infra merah" energi dari sinar infra merah dapat diserap langsung

oleh gugus fungsi dan ikatan%ikatan yang ada di dalamnya dengan mudah. . Proses kompresi berlangsung selama $ menit. Setelah terbentuk

pellat 7r" kemudian dimasukkan ke dalam spektrofotometri inframerah untuk diukur

sehingga diperoleh spektrumnya.

erdasarkan spe(trum yang terbentuk" senyawa yang dianalisis bisa

diidentifikasi dengan menentukan gugus fungsinya atau membandingkan spe(trum yang

dihasilkan dengan spe(trum pada literature. Pada per(obaan" spe(trum yang terbentuk

merupakan @Fransmitan. Spe(trum tersebut dianalisis gusus fungsinya dan

dibandingkan dengan standar" yaitu sebagai berikut 8



17/19

Spektrum 5nframerah Sampel -ifenhidramin HCl

Spektrum 5nframerah -ifenhidramin HCl berdasarkan literatur

λ literatur )(m%1, Perkiraan gugus fungsi λ sampel )(m%1,

'!'$ aromatik CH )'!'$, '!!!%'1!!

2/;+%2B!/ %>)CH',2 : HCl 2'$!%2#!!

1B!!" 1$;#" 1/+;" 1/B! (i(in aromati( 1B$! % 1/$!

1/#2 CH2 bending 1/#!

1';/ CH' bending 1';!

111+ C : E : C stret(hing 11!!


18/19

#B!"#1# CH )mono%substitusi fenil, #/!%#B!

Spektrum hasil per(obaan benar menunukkan senyawa difenhidramin HCl

karena memiliki gugus fungsi yang sama dengan difenhidramin HCl pada literature"

meskipun intensitas pun(aknya berbeda. Pun(ak pada literature lebih taam daripada

hasil per(obaan. Hasil tersebut dibandingkan dengan struktur difenhidramin HCl berikut

ini 8

*ugus fungsi yang teridentifikasi sama dengan gugus fungsi pada struktur

difenhidramin HCl. Serapan inframerahnya pun mirip walaupun tidak identik. Hal ini

mungkin disebabkan oleh perubahan kimia dan fisika yang teradi pada saat penyimpan

sampel.

I. -+SIMPU"'(

1. Senyawa difenhidramin HCl dapat dianalisis se(ara kualitatif menggunakan metodespektroskopi inframerah dengan (ara mengidentifikasi gugus fungsi yang dihasilkan

pada spe(trum inframerah.

'. 7adar senyawa difenhidramin HCl dapat ditentukan se(ara kuantitatif dengan metode

spektrofotometri UV pada panang gelombang 2$; nm. 7onsentrasi sampel

difenhidramin HCl adalah ;+"#' ppm dengan persentase kadar yaitu '$"#/;@



19/19

-3DF30 PUSF373

- http866laporanakhirpraktikum.blogspot.(om62!1'6!B6laporan%praktikum%

analisis.htmlLi?99'7SEb$Co
http://laporanakhirpraktikum.blogspot.com/2013/06/laporan-praktikum-analisis.html#ixzz3KSOb5CYohttp://laporanakhirpraktikum.blogspot.com/2013/06/laporan-praktikum-analisis.html#ixzz3KSOb5CYohttp://laporanakhirpraktikum.blogspot.com/2013/06/laporan-praktikum-analisis.html#ixzz3KSOb5CYohttp://laporanakhirpraktikum.blogspot.com/2013/06/laporan-praktikum-analisis.html#ixzz3KSOb5CYo

penetapan kadar defindrihidramin hcl

Documents