Hari/ tanggal : Rabu/ 14 Desember 2011

Materi : Pemeriksaan COD ( kebutuhan kimiawi akan oksigen)

Tujuan : Untuk mengetahui kebutuhan kimiawi oksigen pada suatu limbah cair.

Dasar teori

Sedikit setelah disinggung BOD, bahwa COD adalah oksigen yang dibutuhkan untuk

oksidasi oleh bahan – bahan kimia reduktor (terutama zat organik).

Pemeriksaan ini didasarkan atas pengoksidasian zat organik dalam air sampel oleh

kalium dikromat ( K2Cr2O7) dalam suasana panas (mendidih) asam kuat dan dengan adanya

Ag2SO4 sebagai katalisator, kemudian kelebihan kalium dikromat ditetapkan dengan Eerro

Ammonium Sulfat (FAS). Dengan indikator ferroin yang dalam keadaan bebas berwarna biru

hijau, sedangkan dalam keadaan terikat secara kompleks dengan ion Fe2+ berwarna coklat

kemerahan. Zat organik yang teroksidasi dihitung sebagai oksigen.

Reaksi redoks yang terjadi dapat dinyatakan sebagai berikut :

CnHaOb + c Cr2O72- + 8cH + (Ag2SO4 + H2SO4) n CO2

+ (a+8c )2

H20 + 2c Cr3+

Dimana : C = 23n+ a

6+ b

3

ion klorida dan nitrit yang tinggi akan mengganggu pemeriksaan ini. Adanya ion

klorida, aktivitas Ag2SO4 sebagai katalisator akan berkurang karena karena membentuk

endapan AgCl. Akibat lebih lanjut adanya ion klorida dan nitrit masing- masing akan ikut

jiga teroksidasi oleh kalium dikromat.

Dalam hal ini, ion klorida dapat dihilangkan dengan penambahan HgSO4, sedang NO2

dihilangkan dengan penambahan asam sulfamat (HSO3.NH2) sebelum reaksi dimulai (10 mg

tiap mg NO2/L)

Alat dan bahan

Alat :

- Buret asam 50 ml (1 buah) - Statif (1 buah)

- Mikropipet 10,00 ml (1 buah) - Pipet tetes

- Reaktor COD (1 buah) - Rak tabung (1 buah)

- Tabung reaksi dengan tutup (2 buah) - Lbu Erlenmeyer 100 ml (2 buah)

- Gelas ukur 10 ml (1 buah) - Corong (1 buah)

- Sendok penyu (1 buah)

Bahan :

- Sampel limbah - H2SO4 pro COD

- K2Cr2O7 (kalium dikromat) 0,25 N - HgSO4 kristal

- Indikator ferroin - FAS 0,1 N

- Akuades

Cara kerja :

1. Siapkan alat dan bahan yang akan digunakan, cuci alat – alat yang terbuat dari kaca

dengan akuades hingga bersih.

2. Siapkan dua tabung reaksi yang tertutup, beri tanda “blanko” pada tabung yang satu

dan tanda “sampel” pada tabung yang lain.

3. Pada tabung “blanko” tambahkan 2 ml akuades dan 3 ml H2SO4 pro COD dengan

gelas ukur 10 ml. Tambahkan 1,00 ml K2Cr2O7 dengan mikropipet dan sepucuk

sendok HgSO4 kristal. Gojok hingga tercampur homogen.

4. Pada tabung “sampel” tambahkan 2 ml sampel dan 3 ml H2SO4 pro COD dengan

gelas ukur 10 ml. Tambahkan 1,00 ml K2Cr2O7 dengan mikropipet dan sepucuk

sendok HgSO4 kristal. Gojok hingga tercampur homogen.

5. Panaskan tabung “blanko” dan “sampel” pada reaktor COD selama 2 jam.

6. Siapkan dua labu erlenmeyer bertanda “blanko” pada labu yang satu dan tanda

“sampel” pada labu yang lain.

7. Siapkan titran FAS 0,1 N ke dalam buret asam 50 ml.

8. Dinginkan tabung “sampel” dan “blanko” hingga benar- benar dingin kemudian

pindahkan ke labu erlenmeyer sesuai tandanya. Bilas masing- masing tabung 10 ml

akuades kemudian isikan pada labu.

9. Tambahkan 3-5 tetes indikator ferroin pada masing- masing labu.

10. Lakukan titrasi dengan titran FAS pada masing- masing labu.

11. Catat volume awal, volume akhir, dan volume titrasi.

12. Lakukan penghitungan untuk menentukan kadar COD.

13. Cuci alat- alat yang digunakan dan kembalikan pada tempatnya.

Data Praktikum

Hasil titrasi “blanko” dan “sampel” dengan titran FAS 0,1 N

No kode V. awal V. akhir V. titrasi

1 Blanko 0 ml 2.8 ml 2.8 ml

2 Simpel 2,8 ml 3.1 ml 0,3 ml

Kadar COD

¿ 10002× (V titrasiblanko−V titrasi sampel )×0,1×F×BEO2

¿ 10002× (2,8−0,3 )×0,1×1×8=1000mg /L

Pembahasan :

Pemeriksaan COD (Chemical Oxygen Demand) merupakan pemeriksaan yang

dilakukan untuk mengetahui jumlah oksigen yang dibituhkan untuk mengoksidasi air limbah.

Pada pemeriksaan ini digunakan sampel air limbah sabun.

Pada pemeriksaan ini digunakan dua buah tabung reaksi betutup yang diisi dengan

akuadesdan air sampel. Hal ini digunakan untuk mengetahui kadar COD yang dibituhkan

dalam mengoksidasi air limbah sabun.

Sebelum melalui pemeriksaan, persiapkan terlebih dahulu alat dan bahan yang akan

digunakan dan bersihkan pula alat- alat yang terbuat dari kaca dengan akuades. Tabung reaksi

diberi label “blanko” dan “sampel” untuk membedakan antara akuades (blanko) dan sampel.

Pada tabung blanko” isikan 2 ml akuades, 3 ml H2SO4 pro COD , 1,00 K2Cr2O7 dan sepucuk

sendok HgSO4. Kemudian gojok hingga homogen dan akan berwarna kuning. Pada tabung

“sampel” bahan yang dicampurkan sama, kecuali akuades dan diganti dengan 2 ml sampel.

Gojok hingga homogen kemudian akan berwarna biru kehijauan. Kemudian, kedua tabung

tersebut dipanaskan dengan reaktor COD selama 30 menit, pastikan tabung telah tertutup

dengan kuat. Pemanasan ini seharusnya dilakukan selama 2 jam, tetapi karena digunakan

untuk keperluan praktikum saja maka hanya 30 menit. Pemanasan ini bertujuan agar terjadi

pengoksidasian zat organik oleh K2Cr2O7 karena harus dalam keadaan asam dan panas.

Setelah itu merupakan tahapan titrasi setelah pemanasan. Sebelum dititrasi, tabung

didinginkan terlebih dahulu hingga suhu kamar. Kemudian masing- masing larutan

dipindahkan pada labu erlenmeyer. Penuangan ke dalam labu tidak boleh mengenai dinding

labu harus langsung ke dasar labu erlenmeyer agar volume larutan tidak berkurang. Pada

masing- masing labu diisikan lagi 10 ml akuades untuk digojok dan dituangkan ke labu, hal

ini dilakukan agar tidak ada larutan yang tersisa di dalam tabung. Sebelum dititrasi,

tambahkan 3-5 tetes indikator ferroin untuk masing- masing labu, maka pada labu berisi

blanko akan berwarna kuning dan labu sampel akan berwarna kecoklatan. Titrasi dengan

larutan FAS 0,1 sebagai titrannya. Titrasi dihentikan ketika warna tepat berubah menjadi

merah bata atau coklat. Dengan demikian didapatkan data- data titrasi. Kadar COD dapat

dihitung dengan rumus :1000

2×( V. Titrasi blanko – V.titrasi sampel)×0,1×F ×BE O2 (V=

volume, F= faktor koreksi, BE= berat ekuivalen), sehingga setelah data dimasukkan rumus

didapat kadar COD 1000 mg/L atau dalam mengoksidasi air limbah dibutuhkan 1000 mg

oksegen setiap liter limbah.

Kesimpulan :

1. Diketahui cara menghitung kadar COD dalam limbah

2. Kebutuhan oksigen kimiawi untuk mengoksidasi sampel air limbah sebanyak 1000 mg/L