PEMBUATAN DAN PEMURNIAN KALIUM IODAT

I. TUJUANMengenali salah satu pembuatan kalium iodat, memurnikan dan

menganalisanya.

II. TEORISalah satu penggunaan titrasi oksidasi reduksi adalah sistem redoks

iodium. Sistem redoks ini mempunyai harga potensial standar sebesar

+0,54 volt. Zat utama dalam larutan iodium dan iodida adalah ion tri iodida,

yaitu I3- dengan reaksi kesetimbangan sebagai berikut :

I3 + 3e- 3I-

Volumetri dan titrimetri adalah salah satu cara pemeriksaan jumlah zat

kimia yang luas pemakaiannya. Pada satu segi cara ini sangat

menguntungkan, karena pelaksanaanya mudah dan cepat, ketelitian dan

ketepatannya cukup tinggi. Selain itu metoda ini juga menguntungkan

karena dapat digunakan untuk menentukan kadar berbagai zat yang

mempunyai sifat berbeda – beda.

Analisa iodometri didasarkan atas reaksi oksidasi reduksi dimana

larutan iodium digunakan sebagai oksidator dan mengalami reduksi. Cara

iodometri adalah kombinasi elemen iodium dalam bentuk iodium bebas,

ion I- yang biasanya berbentuk KI. Ion IO3- dalam bentuk bebas iodium

adalah suatu zat kimia, pengoksidasi yang baik, sedangkan iod adalah zat

yang hanya sedikit larut dalam air pada suhu kamar, namun sangat larut

dalam larutan yang mengandung ion iodida.

Ion membentuk kompleks triiodida dengan iodida :

I2 + I- I3-

Dengan tetapan kesetimbangan sekitar 710 pada suhu kamar,

ditambahakan 3 % sampai 4 % KI dalam 0,1 N kemudian wadahnya

ditutup baik – baik.

Iod cendrung dihidrolisis dengan membentuk asam iodida hipoiodit.

I2 + H2O HIO + H+ + I-

Pada reaksi diatas dapat dikelompokan, yaitu :

1. Titrasi standar langsung dengan iod.

2. Titrasi dengan standar natrium tiosulfat.

Larutan tiosulfat dibuat dengan mengikutsertakan kristal – kristal

garam dalam larutan air, kemudian larutan tersebut akan menjadi

Na2S2O3.5H2O adalah 298,2 gram dari hidroksi. Garam pentiter larutan

standar dari tiosulfat dapat juga dipakai untuk mengoksidasi substan.

Titrasi dengan penambahan KI yang berlebihan pada larutan yang

dititer san zat pengoksidasi mengalami reaksi sehingga diteteskan

sejumlah ekivalen iod. Zat yang dibebaskan dititrasi dengan tiosulfat.

Kalium iodat merupakan suatu zat pengkristal putih, kelarutannya

dalam air 5 gram per 100 ml pada O oC dan 32 gram per 100 mL pada

suhu 100 oC. Kalium iodat banyak digunakan sebagai pengoksidasi dalam

analisa kimia secara volumetri. Dalam bidang kedokteran kalium iodat

digunakan sebagai antiseptic untuk infeksi pada membran selaput lendir

dengan dosis 0,5 %. Dalam makanan hewan kalium iodat berfungsi

sebagai sumber iodin.

Banyak pereaksi oksidasi kuat dapat dianalisa dengan penambahan

kalium iodat berlebihan dengan titrasi iodium. Karena banyaknya pereaksi

oksidasi yang memerlukan larutan berasam, maka dapat diperlukan dalam

analisa kimia secara volumetri dan natrium tiosulfat biasanya digunakan

sebagai titran.

Seperti kita ketahui titrasi dengan arsen (III) memerlukan sedikit alkali.

Beberapa pencegahan baru diambil dengan menangani larutan kalium

iodat untuk menghindari kesalahan. Misalnya ion iodida dioksidasi oleh

oksigen dari udara.

4H+ + 4I- + O2 2I2 + 2H2O

Reaksi lambat dalam larutan netral, tetapi lebih cepat dalam larutan asam

dan dipercepat oleh cahaya matahari.

Kalium iodat dapat dilakukan dalam beberapa tahap reaksi :

1. Tahap I :

Iodium dioksidasi oleh kalium klorat yang dilakukan dalam suasana asam.

6H2O + I2 2IO3- + 12H+ + 10e-

6H+ + ClO3- + 6e- Cl- + 3H2O

2. Tahap II :

Karena pada pendinginan campuran reaksi selain kalium iodat juga

terbentuk kalium hidri iodat maka sebelum didinginkan larutan dinetralkan

dulu dengan KOH. Jika didinginkan akan terbentuk kalium iodat.

K+ + H+ + 2IO3- KH(IO3)2

H+ + OH- H2O

Reaksi samping yang mungkin terjadi :

2ClO3- + 12H+ + 10e- Cl2 + H2O

2Cl- Cl2 + 2e-

Kalium iodat mengoksidasi iodida secara kuantitatif menjadi iodida dalam

larutan berasam.

IO3- + 5I- + 6H+ 3I- + 3H2O

Syarat – syarat dari reaksi analisa volumetric :

1. Reaksi berlangsung secara stoikiometri.

2. Reaksi berlangsung cepat karena kita akan menentukan titik akhir

titrasi.

3. Reaksi berlangsung sempurna dan kuantitatif.

4. Harus ada yang digunakan untuk menetukan titik akhir ekivalennya.

Sumber kesalahan dari metoda iod antara lain :

1. Penguapan iod larutan adalah iod sejenisnya untuk mencegah

terjadinya penguapan.

2. Bila dioksidasi oleh udara bila dalam suasana asam .

4I- + O2 + 4H+ 2H2O + 2I2

3. Jika pH besar dari 9 atau bersifat basa maka sebagian tiosulfat akan

teroksidasi menjadi sulfat.

S2O32- + 4I2 + 5H2O 8I- + 2SO4

2- + 10H+

Iod merupakan zat pengoksidasi yang lebih rendah dibanding kalim

permanganat, serium (IV) dan kalium bikromat. Dipihak lain ion iodida

merupakan zat pereduksi yang waja kuatnya lebih kuat dari ion Fe (II),

dalam proses analisa ion sebagai pengoksidasi (iodometri) dan ion iodida

sebagai zat pereduksi (iodometri).

Zat – zat terpenting yang merupakan zat pereduksi yang cukup kuat

untuk dititrasi dengan iod adalah : tiosulfat arsen (III), stibium (III), sulfida,

timah (II), ferrosianida.

Titrasi secara iodometri sedikit digunakan karena relative sedikit zat

yang bersifat pereduksi yang cukup kuat untuk dititrasi langsung dengan

iod. Zat – zat diatas bereaksi dengan lengkap dengan ion iodida, sehingga

analisa iodometri banyak digunakan ion iodide berlebih ditambahkan pada

zat pengoksidasi yang ditetapkan dibebaskan dan dititrasi dengan natrium

tiosulfat.

III. PROSEDUR PERCOBAAN3.1 Alat dan Bahan

No Alat Fungsi

1. Labu bulat Wadah pengenceran larutan

2. Gelas ukur Wadah pengambil sampel

3. Pemanas Alat memanaskan

4. Corong Wadah mengalirkan zat

5. Gelas piala Wadah sampel

6. Bak pendingin Wadah pendingin sampel

7. Cawan porselen Wadah sampel

8. Labu ukur Wadah pengencer sampel

9. Erlenmeyer Wadah sampel

10. Kaca arloji Wadah sampel

11. Pipet gondok Pemipet sampel

3.2Bahan dan fungsi

No Bahan Fungsi

1. I2 (Iodin) Sumber I- (Iodida)

2. Kalium iodida Sumber iodida

3. HCl 1N Sumber asam

4. KClO3 Sumber Kalium

5. Na2S2O3 Larutan standar

6. Indikator universal Pengidentifikasi pH

7. Amilum Indikator

8. HNO3 Sumber pengasaman

3.3Cara Kerja3.3.1Pembuatan KIO3

Pembuatan kalium iodat diawali dengan menimbang 5 gram KClO3, lalu

dimasukkan kedalam labu alas bulat dan ditambahkan 15 ml aquadest,

larutan tersebut dipanaskan sampai semua kalium klorat larut.

Setelah itu labu alas bulat disingkirkan dari api, kemudian tambahkan 6

gram I2 dan 3 tetes HNO3 6 M, tutup mulut labu dengan corong jika uap

iodium ada yang keluar, dinginkan labu dengan bak berisi air dingin.

Untuk menyempurnakan reaksi, labu dipanaskan dengan nyala kecil

sambil digoyang perlahan agar sisa iodium yang masih menempel

didinding labu terkena oleh klorat.

Masukkan aquadest kedalam larutan, didihkan selama 10 menit lalu

tuangkan isi labu kedalam bejana gelas, panaskan terus supaya larutan

tetap mendidih.

Proses dilanjutkan dengan menambahkan KOH tetes demi tetes

sampai larutan netral. Periksa indicator universal, dinginkan larutan pada

suhu kamar, kumpulkan kristal dengan menggunakan kertas saring,

larutkan preparat dalam 15 menit air panas, biarkan dingin kembali pada

suhu kamar lalu saring kristal tersebut.

3.3.2 Analisa KIO3

Untuk pengujian kemurnian KIO3, ditimbang 0,4 gram preparat yang telah

halus lalu larutkan dalam labu ukur 100 mL.

Proses dilanjutkan dengan memipet 10 mL larutan tersebut kemudian

masukkan kedalam erlemeyer, tambahkan 0,8 gram KI dan 12 mL

aquadest lalu goyang – goyang sampai semuanya larut, tambahkan 4 mL

HCl 1 N.

Iodium yang dibebaskan dititrasi dengan natrium tiosulfat 0,1 N, sampai

warna larutan menjadi kuning pucat masukkan 1 ml amilum dan titrasi

dilanjutkan sampai warnanya hilang lalu hitung kadar iodat.

3.4 Skema Kerja3.4.2Pembuatan KIO3

KClO3

-Timbang 5g

-Masukkan dalam labu alas bulat

- +15 ml aquadest, panaskan sampai

larut

- Singkirkan dari api

- 6 g I2, 3 tetes HNO3 6 M

- Tutup mulut labu dengan corong

- Jika uap iodium ada yang keluar

dinginkan labu dalam bak berisi

airdingin

Larutan

- Dimasukkan aquadest

- didihkan 10 menit

- Ditambhkan KOH tetes demi tetes

sampai larutan netral

- Diperiksa dengan indikator universal

- Didinginkan pada suhu kamar

Terbentuk kristal

- Disaring dengan kertass saring

- Dicuci dengan aquadest

- Dikeringkan pada suhu kamar

- Ditimbang

- Dihitung rendemen

Hasil

3.4.3 Analisa KIO3

0,4 g preparat

- Ditimbang

- Larutkan dalam labu ukur 100 ml

Larutan

- Pipet 10 larutan

- Masukan dalam erlemeyer

- + 0,8 g KI, 12 ml aquades

- Goyang sampai semua larut

+ 4 ml HCl 1 N

Iodium

- Titrasi dengan natrium tiosulfat 0,1 N

sampai warna larutan kuning pucat

- Masukkan 1 ml amilum

- Titrasi sampai warna hilang

Hitung kadar iodat

3.5 Skema Alat

Keterangan:

1. Pemanas

2. Gelas Piala

3. Erlenmeyer

4. Corong

IV. DATA DAN PERHITUNGAN4.1Data Pengamatan

- Berat KClO3 : 5 gram

- Berat I2 : 6 gram

- Mr KClO3 : 122,5 g/mol

- Mr I2 : 254 g/mol

- Mr KIO3 : 214 g/mol

- Berat Kertas saring : 0,37 gram

- Berat kristal hasil percobaan : 3,85 g – 0,76 = 3,48 gram

4.2 Perhitungan Reaksi yang terjadi :

6H2O + I2 2IO3- + 12H+ 10e- x 3

6H + ClO3- + 6e- Cl- + 3H2O x 5

3H2O + 3 I2 + 5ClO3- 6IO3

- + 5Cl- + 6H+

mol KClO3 =

=

= 0,0408 mol

mol I2 =

=

= 0,0236 mol

Pereaksi pembatas adalah I2

Dari reaksi : 3 mol I2 6 mol IO3-

mol IO3- = x mol I2

mol IO3- = x 0,0236

= 0,0472

Massa KIO3 teori = mol x Mr

= 0,0472 mol x 214 g/mol

= 10,1008 g

Massa KIO3 yang diperoleh dari hasil percobaan adalah : 3,48 gram

Rendemen = x 100 %

= x 100%

= 34,45%

4.3 Pembahasan

Dari percobaan yang kami lakukan bertujuan memahami salah

satu pembuatan kalium iodat, memurnikan dan meganalisanya, dimana

analisa percobaan ini adalah analisa iodometri berdaarkan reaksi oksidasi

dan reduksi dimana larutan iodium digunakan sebagai oksidaot dan

mengalami reduksi.

Pada pmbuatan kalium iodat dibuat dari 5 g KCLO3 + 15 ml

aquadest, panaskan sampai larut dalam labu alas bulat. Setelah itu

ditambahkan 6 g I2 dan 3 tetes HNO3. Setelah penambahan, didalam labu

timbul uap ungu pada dinding dan larutan kuning. Mulut labu ditutup agar

uap iodium tidak keluar, kalau uap I2 keluar maka dinginkan dalam bak

berisi air es. Larutan diatas tetap dipanaskan. Setelah semua I2 larut, tidak

ada lagi uap ungu didalam labu yang ada larutan kuning. + 10 ml

aquadest, panaskan sampai mendidih. Kemudian larutan berubah jadi

bening, pindahkan kedalam gelas piala + KOH. KOH adalah untuk

menetralkan larutan yang mulanya bersifat asam. Saat ditambah KOH

terbentuk endapan. Penambahan KOH dihentikan walaupun larutan belum

netral, kemudian endapan didinginkan dan disaring, keringkan dan

ditimbang.

Berat kristal yang diperoleh adalah 3,48 gram dan massa KIO3

secara teori adalah 10,10008 g. Rendemen yang diperoleh adalah 22,37

%.

Karena ada endapan yang terbentuk saat larutan masih bersifat

asam maka pada endapan mungkin terbentuk kalium hidro iodat : KH

(IO3)2. Sehinggga hasil yang diperoleh tidak murni KIO3.

V. KESIMPULAN DAN SARAN5.1 KESIMPULAN

Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan maka dapat

disimpulkan bahwa :

1. Kristal yang diperoleh dari kalium iodat adalah berwarna putih.

2. Pada pembuatan kalium iodat, pH yang diharapkan adalah netral,

bukan asam atau basa.

3. KOH berguna untuk menetralkan larutan yang awalnya bersifat

basa. Tapi pada praktikum yang dilakukan sulit untuk memperoleh

larutan netral walaupun sudah ditambah KOH.

4. Uap iodium dijaga agar tidak keluar karena ini sangat

mempengaruhi massa KIO3 yang diperoleh.

5. Massa secara teori adalah 10,1008 gram dan berat kristal yang

diperoleh adalah 3,48 gram.

6. Rendemen yang didapat yaitu 34,45%

5.2SARANUntuk mendapatkan hasil yang baik, disarankan kepada praktikan

selanjutnya agar :

1. Pahami prosedur percobaan.

2. Tutup mulut labu dengan AVO agar uap iodium tidak keluar.

3. KOH ditambahkan setelah terbentuk larutan benning.

4. Pada saat pengukuran pH, cek larutan usahakan bersifat netral

agar hasil yang didapat sempurna.

Lampiran 1.1 JAWABAN PRAKTIKUM

1. Pengaruh reaksi samping terhadap produk yang dihasilkan :

a. Mempengaruhi hasil KIO3 yang diperoleh

b. Kemurnian kalium iodat akan berkurang

2. Reaksi oksidasi reduksi dari pentitrasian kalium iodat dengan natrium

tiosulfat

IO3- + 6H+ + 5e- ½ I2 + 3H2O

5I- 5/2 I2 + 5e-

IO3- + 6H+ 3I2 + 3H2O

I2 + 2e- 2I-

2S2O32- S4O6

2- + 2e-

I2 + 2S2O32- 2I- + S4O6

2-

3. Faktor kesulitan dalam percobaan ini antara lain :

Oksigen oksida mudah tereduksi dengan adanya udara bebas yang

mengakibatkan banyak volume natrium tiosulfat yang dibutuhkan untuk

mentitrasi sehingga kesalahan makin besar.

4. Fungsi bahan – bahan yang digunakan

a. KClO3 digunakan sebagai garam elektrolit kuat

b. KOH digunakan untuk menetralkan larutan

c. Amilum untuk mendeteksi perubahan

d. Na2S2O3 sebagai larutan standar

5. Sifat kalium iodat adalah sebagai antiseptic dan sebagai sumber iodin.

DAFTAR PUSTAKA

Arsyd,M.natsir. Kamus Kimia 2001. Jakarta : PT. Gramedia Utama

Cotto & Wilkinson. Kimia Anorganik Dasar. Jakarta : Erlangga

Day RA dan A.L.Underwood. Analisa Kimia Kuantitatif Makro dan Semi Mikro. Edisi IV. Jakarta : Erlangga. 1993

Vogel. Analisa Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro. Jakarta : Kalman Media Pustaka