Slide 1

PEMBAHASANEKSTRAKSI

faktor penentu keberhasilan : pemilihan pelarut, perbedaan kelarutan campuran dalam pelarut yang berbeda (koefisien distribusi).Hukum Nerst, yaitu: Pada konsentrasi dan tekanan yang konstan, analit akan terdistribusi dalam proporsi yang selalu sama diantara dua pelarut yang saling tidak campur.Faktor yang dapat mempengaruhi ekstraksi, diantaranya:SuhuUkuran PartikelFaktor SolventTujuan : untuk mendapatkan paracetamol, aspirin dan kaffein secara terpisah. Pelarut = dietil eter.

Melarutkan sampel obat dengan 20 ml dietil eter di dalam erlenmeyer 50ml, dimasukkan ke corong pisahKemudian mengekstrak dengan 20 mL HCl 0,1 M. Corong pisah ditutup rapat kemudian isinya digojog. akan terbentuk dua lapisan, yaitu lapisan dietil eter di bagian atas sedangkan lapisan HCl di bagian bawah. Posisi larutan ditentukan oleh nilai bobot jenisnyaKonjugat kafein akan larut dalam lapisan HCl yang akan digunakan untuk ekstraksi selanjutnya guna memperoleh senyawa kafein.diambil lapisan HCl pada lapisan bawahlarutan yang tersisa di corong pisah (lapisan eter) diekstraksi kembali dengan 20 mL HCl 0,1M. didapatkan lapisan air asam II dalam erlenmeyer dan lapisan eter dalam corong pisah. Lapisan air asam I dan II digabung menjadi satu lalu diekstraksi lebih lanjut untuk mendapatkan senyawa kafein.Lapisan eter yang tertinggal dalam corong pisah diekstraksi menggunakan 20 mL larutan Na2CO3 10%. Setelah penggojogan akan terbentuk dua lapisan yaitu lapisan dietil eter yang berada di atas dan lapisan natrium bikarbonat yang berada di bawah. Lapisan natrium bikarbonat dikeluarkan dari corong dan ditampung dengan Erlenmeyer, didapat lapisan natrium bikarbonat I. Lalu lapisan dietil eter diekstraksi kembali dengan 15 mL larutan Na2CO3 10%. Didapat lapisan natrium bikarbonat II dan lapisan dietil eter. Lapisan natrium bikarbonat I dan II digabungkan lalu diekstraksi lebih lanjut untuk mendapatkan senyawa aspirin. Lapisan eter juga dikeluarkan dari corong dan diekstraksi lebih lanjut untuk mendapatkan senyawa parasetamol.ParasetamolDengan penambah sodium klorida dalam larutan yang mengandung parasetamol akan terbentuk 2 lapisan yaitu lapisan air (NaCl) berada dibawah dan lapisan organik (dietil eter) yang mengandung parasetamol berada diatas. Kemudian diambil lapisan organik (dietil eter). Ditambahkan natrium sulfat anhidrat (Na2SO4) untuk menghilangkan air. Kemudian disaring melalui corong yang diberi sedikit kapas. Didapat ekstrak parasetamol.

KafeinEkstrak HCl yang telah didapatkan dari tahap awal tadi dibasakan kembali dengan NaOH sampai pH 10. memindahkan larutan ke dalam corong pisah dan menambahkan 20 ml dietil eter. terbentuk 2 lapisan yaitu lapisan eter (I) di atas dan lapisan air di bawah kemudian campuran tersebut dipisahkan. Lakukan penggojokan sama seperti sebelumnya hingga terbentuk 2 fase cair yang saling memisah dimana yang nantinya akan terbentuk lapisan eter (II) yang berada di atas dan lapisan air yang berada di bawah. Pisahkan lapisan air dan eter lalu mencampurkan lapisan eter (II) tadi dengan lapisan eter (I) hasil ekstraksi sebelumnya. Gabungan eter hasil ekstraksi pertama dan yang kedua selanjutnya ditambahkan dengan Na2SO4 yang terdapat di dalam oven. Setelah disaring masukkan larutan ke dalam flakon dan diuapkan di lemari asam. AspirinMemasukkan ekstrak bikarbonat ke dalam baskom berisi es batu, diasamkan dengan HCl 6M.Dimasukkan ke dalam corong pisah.Memasukkan dietil eter sebanyak 20 mL ke corong pisah yang telah berisi ekstrak bikarbonat tadi dan lakukan penggojokan. Didiamkan.Terbentuk dua lapisan dua lapisanlapisan bawah adalah air dan di bagian atas adalah lapisan eterLapisan ter ditambahkan Na2SO4, kemudian setelah itu disaring, dimasukkan ke dalam flakon dan diuapkan ke dalam lemari asam.Kelebihan HPLCKerja lebih mudah dengan automasi dalam prosedur analisis dan pengolahan data.Mampu memisahkan molekul-molekul dari suatu campuran dengan daya pisah tinggi.Cepat, peka, akurat, tepat, reproducible, preparatif.Pilihan fase gerak dan fase diamnya luas.Dapat dihindari terjadinya dekomposisi atau kerusakan bahan analisis.Dapat digunakan bermacam-macam detektor dengan kepekaan yang tinggi.Waktu analisa cukup singkat.HPLC dapat digunakan untuk isolasi zat yang tidak mudah menguap dan zat yang tidak stabil.

Kekurangan HPLCHarus mengetahui kombinasi yang optimum antara pelarut, analit dan gradient elusi.Jika sampelnya sangat kompleks, maka resolusi yang baik sulit diperolehHarganya mahal sehingga penggunaannya dalam lingkup penelitian yang terbatas.Sering ada larutan standar yang tertinggal di injektor.Pada kolom dengan diameter rata-rata partikel fase diam dengan ukuran 3 mikrometer dan 5 mikrometer sela-sela partikel lebih mudah tertutup oleh kotoran, jadi harus seringkali dicuci dan kemurnian larutan harus dijaga.PARAMETER1. Akurasi (ketepatan) ketelitan metode analisis/kedekatan antara nilai terukur dengan nilai yang diterima baik nilai kovensi, nilai sebenarnya atau nilai rujukan. % recovery sampel kafein = 0,024%.

2. Presisi ukuran keterulangan metode analisis.CV sebesar 29,32%.

3. Retention time (RT)

Waktu yang dibutuhkan untuk analit bergerak dari kolom inlet ke titik deteksi (puncak maksimum)

4. Batas deteksi (Limit of Detection, LOD)konsentrasi analit terendah yang masih dapat ditemukan dengan metode yang digunakan. Didapat nilai LOD parasetamol pada praktikum sebesar 9,006 g/ml, LOD kafein sebesar 13,73 g/ml.

5. Batas Kuantifikasi (Limit of Quantification, LOQ) konsentrasi analit terendah dalam sampel yang dapat ditentukan dengan presisi dan akurasinya.Didapat nilai LOQ parasetamol pada praktikum sebesar 300,2g/ml, LOQ kafein sebesar 45,78 g/ml.

5. Linearitas menilai kesahihan metode analisis dengan melihat nilai hubungan respon dari berbagai konsentrasi zat baku pada suatu kurva baku yang dilihat sebagai nilai koefisien korelasi (r).

regresi linier paracetamol adalah y = 7876,1x + 24984regresi linier kafein adalah y = 21531x + 84393.r paracetamol = 0,992 r kafein = 0,986.Kisaran (range) Konsentrasi terendah dan tertinggi yang mana metode analisis menunjukkan akurasi, presisi, dan linearitas yang mencukupi. Stabilitas Untuk memperoleh hasil-hasil analisis yang reprodusibel dan reliable, maka sampel, reagen dan baku yang digunakan harus stabil pada waktu tertentu

PARAMETER lainnya

KESIMPULANEkstraksi cair-cair proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan kelarutannya terhadap dua cairan yang tidak saling larut, biasanya air dan yang lainnya pelarut organik.Dalam ekstraksi cair cair terjadi pemisahan komponen kimia diantara dua fase pelarut yang tidak saling bercampur dimana sebagian komponen larut pada fase pertama danse bagian larut pada fase kedua.Metode HPLC memiliki kualitas pemisahan atau daya pisah (resolusi) yang baik dilihat dari nilai resolusi sampel dan adisi 1,5 yaitu resolusi sampel 1 yaitu 4,08, resolusi sampel 2 yaitu 5,53, resolusi sampel 3 yaitu 4,87, sedangkan resolusi adisi A sebesar 5,52 dan resolusi adisi B sebesar 4,25. Kadar kafein replikasi 1 = 0,0808 mg/mL, replikasi 2 = 0,1458 mg/mL; replikasi 3 = 0,1418 mg/mL.