Slide 1

- Persyaratan pelaksanaan dan ruang verifikasi/kalibrasi- Galat

Siti Suhartati, S.Si, M.Scsitisuhartati@yahoo.comPersyaratan pelaksanaan dan ruang verifikasi/kalibrasiPengertian galatSumber galatTipe-tipe galatContoh kasus

1

Apa aja siech persyaratan pelaksanaan dan ruang kalibrasi/verifikasi ????

HahahaItu mah gampang..2Persyaratan pelaksanaan dan ruang verifikasi/kalibrasiStandar acuan mampu ditelusur ke standar Nasional / InternasionalMetoda kalibrasi yang diakui secara Nasional / InternasionalPersonil kalibrasi yang terlatih (dibuktikan dengan sertifikasi dari laboratorium yang terakreditasi)Alat yang dikalibrasi dalam keadaan berfungsi baik / tidak rusakRuangan / tempat kalibrasi yang terkondisikan (suhu, kelembaban, tekanan udara, aliran udara, debu, kedap getaran, dll)

3

Ohh, gitu.Kalau Galat apaan yak ?!!!4

Galat/error/kesalahan Pengertian: perbedaan numerik antara nilai yang dihitung dengan nilai sebenarnya

Sumber Galat:1.Obyek ukur2.Standar ukur3.Alat Ukur4.Operator pengukuran5.Lingkungan

5KUANTITATIFKUALITATIFProblem Analisis: kualitatif dan kuantitatif Jawaban kuantitatif lebih bermakna/bernilai Contoh: a. Berapa banyak kandungan sulfat dalam limbah pabrik karet?

b. Apakah sulfat terkandung dalam limbah pabrik karet? Terbaik: data kualitatif didukung data kuantitatifPendekatan kuantitatif yang lebih kompleks dibutuhkan untuk membandingkan 2 sampel, misalnya pada pengukuran dua sampel tanah yang akan dibandingkan ukuran partikelnya.

Galat dalam Analisis Kuantitatif

Prinsip: Data kuantitatif tidak berarti apa-apa, kecuali disertai oleh perkiraan kesalahan yang menyertainya.Contoh:Penemuan senyawa baru dg Mr = 104 (data spektrometri).Sebelumnya blm pernah ditemukan senyawa yang mempunyai Mr > 100 (metode sama).Pertanyaan: Apakah senyawa baru benar-benar telah ditemukan?Jika data Mr = 104 2 berarti senyawa baru kemungkinan telah ditemukan.Jika kesalahan data tinggi Mr = 104 10 tidak terjadi penemuan senyawa baru.

Pengetahuan tentang kesalahan eksperimen sangat penting.Umum: pengulangan data analisis (min. 3 kali).Contoh data hasil titrasi : 24,69; 24,71; 24,77;25,39 mL.Nilai penting; 0,01 mL. Perlu/tidak menghilangkan data 25,39 ?

TIPE-TIPE GALATGross Random SistematikKesalahan Gross: kesalahan yang sangat serius sehingga tidak ada pilihan lain kecuali mengulangi percobaanKesalahan random: pengukuran berulang menghasilkan data yang saling berbedaKesalahan sistematik: menyebabkan semua data hasil pengukuran salah dengan pola yang sama

Galat grossKesalahan Gross: kesalahan yang sangat serius sehingga tidak ada pilihan lain kecuali mengulangi percobaan

Contoh: instrumen rusakmenumpahkan atau menjatuhkan sampel yang akan dianalisismengetahui bahwa bahan yang digunakan yang semula diduga murni ternyata telah terkontaminasi.

Kesalahan gross dapat terjadi meskipun di laboratorium yang sudah sangat advance, namun demikian kesalahan ini mudah dikenali

Galat gross

Kesalahan random: pengukuran berulang menghasilkan data yang saling berbeda.

Kesalahan random berpengaruh terhadap ketelitian dan reprodusibilitas percobaan.Data dengan Kesalahan random kecil disebut teliti (precise)

Galat random

Kesalahan sistematik: menyebabkan semua data hasil pengukuran salah dengan pola yang sama: terlalu besar/kecil; positip/negatip

Total kesalahan sistematik (dari berbagai sumber kesalahan sistematik) disebut dengan Bias PengukuranGalat sistematik

11Tabel Kesalahan random dan sistematik (Titrasi, hasil benar: 10,00 mL)_______________________________________________________Mhs.Hasil (mL) Keterangan_______________________________________________________

A10,0810,1110,0910,1010,12Teliti, Bias (sistematik)B 9,8810,1410,02 9,8010,21 tdk bias, Tdk teliti (random)C10,19 9,79 9,6910,05 9,78 bias, tdk telitiD10,08 9,9810,02 9,9710,04 tidak bias, teliti_______________________________________________________Bias: menyimpang dari harga yang sebenarnya; Teliti: sebaran (range) data kecilDiagram representasi data pada Tabel 1 untuk bias (akurasi) dan ketelitian (presisi)

abcd9,7010,0010,30

Accuracy (ketepatan)International Standards Organization (ISO)The closeness of agreement between a test result and the accepted reference value of the analyteAffected by both random and systematic errors4 dari 5 pengukuran Mhs B ternyata tidak akurat, tetapi rata-ratanya tidak bias (tidak ada kesalahan sistematik): Jadi 4 pengukuran yang tidak akurat disebabkan oleh kesalahan randomSemua hasil pengukuran Mhs A dan nilai rata-ratanya tidak akurat, karena ketelitian data baik (sebaran sempit), maka ketidakakuratan hasil akibat dari kesalahan sistematik

KESIMPULAN:

Ketelitian (precision) menggambarkan kesalahan randomBias menggambarkan kesalahan sistematikAkurasi (accuracy): Kedekatan setiap hasil pengukuran atau rata-rata pengukuran dengan nilai yang sebenarnya Within-run precision repeatability(dalam kondisi yang sama: laboran, larutan, peralatan, metode, temperature, kelembaban, waktu, laboratorium dan kondisi-kondisi lainnya)Between-run precision reproducibility(dalam kondisi yang berbeda)

Kesalahan random dan sistematik dalam analisis Volumetri

Pembuatan Lar. Standar: (a) penimbangan zat standar dalam suatu wadah (b) pemindahan zat standar ke dalam labu standar dan penimbangan kembali wadah yang kosong (c) pengisian labu dengan air sampai tandaKesalahan random dan sistematik dalam analisis Volumetri

Pemindahan zat standar ke dalam labu titrasi dengan pipet:

(a) pengisian pipet sampai volume tertentu (b) mengeluarkan zat standar dalam pipet ke labu titrasi

Kesalahan random dan sistematik dalam analisis Volumetri

Titrasi cairan dalam labu titrasi dengan larutan lain dari buret:(a) Pengisian buret dan mengeluarkannya sampai level tertentu (b) penambahan beberapa tetes indikator ke dalam labu titrasi (c) pembacaan posisi awal buret (d) Penambahan tetes demi tetes cairan dari buret sampai titik ekvivalen (e) mengukur posisi akhir cairan dalam buret

Sumber kesalahan dalam analisis volumetriStep penimbangan dan peralatan gelas terukurASTM (American Standard Testing Material): toleransi berat, mis. 100,0 g0,25 mg toleransi volume, mis.250mL0,12 mL

Penimbangan: small random error, 0,0001 - 0,0002 gSystematic error: adsorpsi uap air pada permukaan wadah, pendinginan wadah setelah dipanaskan (Temp. beda dengan temperatur ruang penimbangan), adanya debu, karat dan perbedaan tekanan atmosphere. Random error: pemakaian peralatan gelas terukur, misal labu takar, pipet ukur/gondok, pemakaian buret (penentuan volume sebelum dan sesudah titrasi), penggunaan idikator, dll.

Mengatasi Kesalahan Sistematik

Kesalahan sistematik dapat berasal dari: prosedur, peralatan dan manusia (human bias).

Cara mengatasi:

>Penggunaaan microprocessor atau microcomputer sebagai pengontrol instrumentasi>Kalibrasi peralatan sebelum digunakan>Design eksperimen pada setiap langkah, misal: penghitungan berat berdasarkan pengurangan 2 data penimbangan, penggunaan satu seri larutan standard pada penentuan absorbansi>Penggunaan material dan metode standard sebagai referensi

21

Berjuang sampai akhir22