MAKALAH FITOKIMIA

“PENGARUH TEKANAN TERHADAP HASIL REFINERY MINYAK

NILAM DENGAN METODE EKSTRAKSI FLUIDA SUPERKRITIK”

Disusun Oleh: Teori 4

Reni Erlinawati 18123572A

Frista Anesti N. 18123573A

Aryani Bepa L.L. 18123575A

Gusti Bagus B.T. 18123576A

Nura Khoiriyah 18123577A

Asy Shahid A.M. 18123578A

Prabansari Puteri L.J. 18123580A

Asela Nonilista P.L. 18123581A

Khabib Imadudin 18123583A

Metta Vebry R.S. 18123584A

UNIVERSITAS SETIA BUDI

SURAKARTA

2014

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Ekstraksi superkiritis merupakan salah satu metode operasi ekstraksi dengan

menggunakan solven berupa fluida superkritis, yaitu fluida yang kondisinya berada di

atas temperatur dan tekanan kritis. Temperatur kritis adalah suhu tertinggi yang dapat

mengubah fase gas suatu zat menjadi fase cair dengan cara menaikkan tekanan.

Sedangkan tekanan kritis adalah tekanan tertinggi yang dapat mengubah fase cair

suatu zat menjadi fase gas dengan cara menaikkan temperatur. Pada kondisi ini fluida

memiliki sifat di antara cairan dan gas. Metode ini memiliki beberapa kelebihan,

antara lain:

1. Kekuatan solven dapat diatur sesuai keperluan dengan mengatur kondisi

operasinya.

2. Daya larut solven tinggi karena bersifat seperti cairan.

3. Viskositas solven rendah karena bersifat seperti gas, sehingga koefisien

perpindahan massanya tinggi.

4. Pemisahan kembali solven dari ekstrak cukup cepat dan sempurna karena pada

keadaan normal solven tersebut berupa gas, sehingga dengan penurunan tekanan

solven otomatis akan keluar sebagai gas.

5. Dapat menggunakan solven berupa fluida yang tidak merusak lingkungan dan

tidak mudah terbakar.

6. Difusi dalam padatan dapat berlangsung cepat.

7. Temperatur operasi bisa rendah sekalipun tekanannya tinggi.

Salah satu fluida yang sering dipakai sebagai solven dalam ekstraksi

superkritis adalah gas CO2, yang memiliki temperatur kritis 31,3°C dan tekanan kritis

74 atm. Dengan menggunakan CO2 sebagai solven, ekstraksi superkritis dapat

dijalankan pada suhu rendah dan tekanan yang tidak terlalu tinggi. Keuntungan lain

adalah kita tidak perlu membuat CO2 melainkan cukup menyaringnya dari udara

sekitar.Sebagai fluida superkritis, CO2 telah cukup banyak dimanfaatkan di bidang

penelitian dan industri.

B. Rumusan Masalah

1. Pengertian Minyak Nilam?

2. Apa saja bahan yang digunakan dalam penelitian dan metode apa yang

digunakan?

3. Bagaimana Perbandingan Kromatogram Minyak Nilam Sebelum dan Sesudah

Ektraksi Fluida Superkritik?

4. Bagaimana Pengaruh Tekanan terhadap Persentase Area Komponen Minor

Minyak Nilam?

5. Bagaimana Pengaruh Tekanan dan Waktu Ekstraksi terhadap Rendemen?

C. Tujuan

1. Untuk mengetahui apa itu minyak nilam.

2. Untuk mengetahui bahan dan metode yang digunakan dalam penelitian.

3. Untuk mengetahui Perbandingan Kromatogram Minyak Nilam Sebelum dan

Sesudah Ektraksi Fluida Superkritik.

4. Untuk mengetahui Pengaruh Tekanan terhadap Persentase Area Komponen Minor

Minyak Nilam.

5. Untuk mengetahui Pengaruh Tekanan dan Waktu Ekstraksi terhadap Rendemen.

BAB II

PEMBAHASAN

A. Minyak Nilam

Minyak nilam merupakan minyak atsiri yang diperoleh dari daun nilam

(Pogostemon cablin benth) dengan cara penyulingan. Minyak nilam memiliki

berbagai komponen yang banyak dimanfaatkan dalam industri kosmetik dan farmasi,

seperti δ-guaiene atau α-bulnesene diketahui mempunyai aktivitas anti-inflamasi (Hsu

et. al., 2006), α-guaiene dan β-patchoulene mempunyai aktivitas biologi dan

dimanfaatkan sebagai antijamur (Donelian, 2009), β-caryophillene dan β-elemen

sebagai agen antikanker (Huang, 2006), pogostol yang menunjukkan aktivitas

antimikroba terhadap bakteri dan fungi periodontopatik (Van, 2001), δ-cadinene yang

berfungsi sebagai anti-serangga dan antimikroba, serta seychellene berfungsi sebagai

antiseptik (Lopez et al., 2012).

Perbaikan (refinery) penampilan minyak nilam dapat dilakukan dengan cara

ektraksi fluida superkritik (SCF) dengan pelarut CO2yang mudah menguap. Pelarut

CO2 dipilih karena CO2 bersifat inert, keadaan kritis di suhu rendah, dan mudah

menguap di suhu ruang.Pada teknologi ekstraksi fluida superkritik dilakukan variasi

tekanan agar CO2 berada di kondisi kritik sehingga mampu melakukan penetrasi ke

dalam bahan lebih sempurna sehingga dapat meningkatkan rendemen ekstrak dan

tekanan ini pula yang berpengaruh terhadap penetrasi fluida superkritik ke dalam

bahan karena densitas yang dihasilkan berbeda pada tiap tekanan.

B. Bahan dan Metode

Penelitian dilaksanakan di Pusat Penelitian Kimia Lembaga Ilmu Pengetahuan

Indonesia (LIPI), Serpong, Tangerang dan Laboratorium Kimia Organik, Jurusan

Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Brawijaya, Malang. Waktu penelitian dimulai

pada tanggal 16 Mei 2013 sampai 28 Juli 2013.

Alat yang digunakan untuk penelitian adalah serangkaian alat ekstraksi fluida

superkritik model 46-19360 buatan Newport Scientific, Inc yang dilengkapi dengan

tabung gas CO2, kompresor, ekstraktor, separator, pemanas, danchiller. Alat yang

digunakan untuk analisa adalah timbangan, pipet, botol, refraktometer, dan GC- MS

(Gas Cromatography-Mass Spectrum) merk Shimadzu.Bahan yang digunakan adalah

minyak nilam hasil penyulingan rakyat desa Kesamben, Blitar dan pelarut gas

karbondioksida (CO2), serta etanol.

Penelitian ini dilakukan dengan variasi tekanan yaitu 81,65 atm, 115,6 atm,

dan 149,7 atm pada suhu tetap 35oC selama 5 jam dengan laju alir CO2 5,5 liter/menit.

Variasi tekanan dimulai pada 81,65 atm karena pelarut CO2 berada pada kondisi kritis

pada tekanan 80 atm dan suhu 31oC. Penetapan laju alir CO2 dilakukan berdasarkan

penelitian terdahulu milik Sulaswatty, dkk (2003) yang melakukan ekstraksi fluida

superkritik pada minyak nilam untuk mengisolasi patchouli alcohol.Ekstraksi fluida

superkritik dilakukan sebanyak tiga kali, dengan variasi tekanan.Minyak nilam

diekstraksi sebanyak 300 gram pada setiap perlakuan dan masing-masing perlakuan

menghasilkan 20 ekstrak dalam 5 jam.

C. Hasil dan Pembahasan

a. Perbandingan Kromatogram Minyak Nilam Sebelum dan Sesudah Ektraksi

Fluida Superkritik

Hasil ekstraksi fluida superkritik ini dilakukan uji kromatografi Gas

Chromatography (GC) karena uji ini digunakan untuk komponen yang mudah

menguap dan stabil pada suhu analisis. Kromatografi yang digunakan untuk

menganalisis minyak atsiri adalah jenis kromatograf gas dengan spectrophotometer

massa sebagai detektor (GC-MS) sehingga dapat teridentifikasi apa saja komponen

minor yang terdapat dalam ekstrak (Purwati, 2011). Uji GC-MS awalnya dilakukan

pada bahan baku minyak nilam yang digunakan dan hasil percobaan pendahuluan

(kondisi suhu 350C, tekanan 81,65 atm selama 5 jam) pada ekstrak menit ke-60,

ekstrak menit ke-120, ekstrak menit ke-180, dan ekstrak menit ke-240.

Hasil GC-MS menunjukkan bahwa hasil ekstraksi fluida superkritik minyak

nilam ini menampilkan profil yang lebih baik dibandingkan dengan bahan baku.

Komponen-komponen yang terdeteksi semakin jelas dan dominan.Hal ini

membuktikan refinery minyak nilam dengan metode ini dapat meningkatkan kualitas

minyak nilam.

Dengan memperhatikan pola munculnya peak dari masing-masing komponen

maka selanjutnya uji yang dilakukan cukup uji GC, yang mana cara kerjanya sama

dengan GC-MS hanya saja pada GC tidak ada pengenalan komponen yang

teridentifikasi dengan literatur, berat molekul dan struktur kimia.

b. Pengaruh Tekanan terhadap Persentase Area Komponen Minor Minyak Nilam

Ekstraksi fluida superkritik dilakukan dengan kondisi suhu 35oC, laju alir 5,5

liter/menit, dan waktu ekstraksi 5 jam dengan variasi tekanan 81,65 atm, 115,6 atm,

dan 149,7 atm.Rata-rata senyawa β-patchoulene, Caryophyllene, dan Patchouli

alcohol mengalami penurunan seiring dengan peningkatan tekanan. Penurunan ini

dapat disebabkan daya selektivitas CO2 yang menurun (Donelian, 2009). Rata-rata

Patchouli alcohol mengalami penurunan karena komponen ini bersifat polar

sedangkan pelarut CO2 bersifat non polar, sehingga proses difusi yang terjadi dalam

ekstraksi tidak sempurna. Rata-rata senyawa seychellene, dan α-pathoulene

mengalami kenaikan setelah dilakukan pemurnian dibanding dengan kandungan awal

bahan baku. Semakin besar tekanan ekstraksi juga menyebabkan area komponen

senyawa-senyawa ini meningkat.Hal ini terjadi karena senyawa seychellene, dan α-

pathoulene ini terdifusi lebih banyak seiring dengan adanya peningkatan

tekanan.Selain itu, senyawa α-guaiene, dan δ-guaiene cenderung stabil dan

menghasilkan area komponen yang lebih besar dari bahan baku.

Dari 20 ekstrak yang dihasilkan dari satu kali proses, hanya enam ekstrak yang

diuji GC, yaitu ekstrak ke-1 (menit ke- 15), ekstrak ke-4 (menit ke-60), ekstrak ke- 8

(menit ke-120), ekstrak ke-12 (menit ke-180), ekstrak ke-16 (menit ke-240), dan

ekstrak ke-20 (menit ke-300).

Senyawa α-guaiene mengalami penurunan pada tekanan 115,68 atm lalu

kembali naik pada tekanan 149,7 atm, begitupun dengan senyawa δ-guaiene. Senyawa

β-patchoulene dan caryophyllene mengalami penurunan seiring dengan peningkatan

tekanan, sedangkan senyawa seychellene dan α-patchoulene cenderung meningkat

seiring dengan peningkatan tekanan.

c. Pengaruh Tekanan dan Waktu Ekstraksi terhadap Rendemen

Perolehan ekstrak berbeda-beda dari tiap komponen minor yang dipisahkan

seiring dengan penambahan tekanan. Hasil ekstrak dari perlakuan yaitu ekstraksi

dengan variasi tekanan dan variasi suhu dalam waktu 5 jam memperoleh 20 ekstrak,

dan enam diantaranya digunakan sebagai sampel acak untuk diuji lebih lanjut.

Semakin besar suhu dapat menyebabkan penguapan ekatrak oleh CO2 terjadi

sehingga nilai massa yang hilang paling besar ada pada suhu 45oC. Nilai indeks bias

rata-rata dari semua perlakuan adalah 1,494 hingga 1,496, dimana nilai indeks bias

rata-rata komponen minor adalah 1,492 hingga 1,5 dan nilai indeks bias ini digunakan

untuk pengenalan unsur kimia dan pengujian kemurnian minyak nilam (Sulaswatty,

2003).

Semakin besar tekanan saat ekstraksi akan meningkatkan kelarutan minyak

nilam sehingga ekstrak yang dihasilkan juga semakin meningkat. Rendemen yang

dihasilkan proses ekstraksi mengalami peningkatan pada menit ke 60 hingga menit ke

180. Menit-menit pertama merupakan awal proses, kondisi prosesnya belum

mencapai keseimbangan dan gas karbondioksida belum optimal memasuki tabung

ekstraktor sehingga kemampuan untuk melarutkan komponen minyak relatif rendah.

Setelah satu jam proses, jumlah karbondioksida yang dipakai semakin banyak

sehingga komponen minyak nilam yang terekstrak semakin banyak pula.

Adanya perubahan tekanan yang semakin tinggi menyebabkan persentase area

dan rendemen semakin meningkat. Tekanan dalam proses ekstraksi fluida superkritik

akan mengkompres gas CO2 untuk menguapkan komponen dalam minyak sehingga

terjadi kontak dari keduanya. Molekul minyak nilam terdifusi ke dalam CO2 akibat

tekanan sistem. Fraksi ringan dalam minyak nilam akan lebih mudah larut dalam CO2

sehingga memperbesar nilai kelarutan dan perolehan ekstrak. Semakin tinggi tekanan

menyebabkan semakin banyaknya komponen minyak yang teruapkan dan ikut

terdifusi oleh CO2 superkritik (Arai et al., 2002).

BAB III

PENUTUP

A. Kesimpulan

Hasil penelitian dari refinery minyak nilam dengan metode ekstraksi fluida superkritik

yang dilakukan maka diperoleh bahwa:

1. Penampilan dan profil komponen minyak nilam menjadi lebih baik daripada

bahan baku .

2. Adanya faktor tekanan dan waktu ekstraksi mempengaruhi kualitas dan

kuantitas komponen minyak nilam yang dihasilkan dari proses ekstraksi fluida

superkritik minyak nilam, dimana hasil terbaik berada pada kondisi tekanan

149,7 atm dengan suhu 35oC selama 5 jam berdasarkan jumlah rendemen

terbesar yaitu 92,76%.

DAFTAR PUSTAKA

http://muhammadyusuffirdaus.wordpress.com/2013/02/13/ekstraksi-superkritis/