DISTILASI

I. PRINSIP PRAKTIKUMDISTILASI, adalah proses pemisahan zat dari campurannya berdasarkan perbedaan titik didih atau kamudahan dalam penguapan (volatilitas)

II. MAKSUD DAN TUJUAN1. Mempelajari operasi pemisahan campuran biner dengan metode distilasi batch.2. Menentukan karakteristik kolom fraksionasi, jumlah tahap kesetimbangan teoritis, HETP, refluks minimum.3. Menentukan volatilitas relatif campuran biner.4. Menentukan efisiensi pemisahan.

III. LANDASAN TEORIDistilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam penyulingan campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali kedalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya.Distilasi juga bisa dikatakan sebagai proses pemisahan komponen yang ditujukan untuk memisahkan pelarut dan komponen pelarutnya. Distilasi adalah suatu proses yang melibatkan campuran cairan atau uap yang terdiri dari dua atau lebih komponen yang dipisahkan menjadi fraksi komponen yang diinginkan, dengan memasukkan dan mengeluarkan panas. Pemisahan komponen dari campuran cairan dengan distilasi tergantung pada titik didih masing-masing komponen. Dan juga tergantung pada konsentrasi, karena masing-masing mempunyai karekteristik titik didih, sehingga proses distilasi tergantung pada karakteristik tekanan uap campuran cairan.Dalam kolom distilasi aliran terdapat transfer panas atau energi yang tentu akan menaikan tekanan uap, dimana tekanan uap berhubungan dengan titik didih. Cairan akan mendidih saat tekanan uapnya sama dengan lingkungannya. Kemudian cairan untuk mendidih tergantung pada jumlah komponen volatile yang ada pada cairan. Cairan dengan tekanan uap tinggi (high volatility) akan menguap pada temperatur yang lebih rendah. Distilasi terjadi karena adanya perbedaan komponen volatile pada campuran cairan.Distilasi pada dasarnya adalah proses pemisahan suatu campuran menjadi dua atau lebih produk lewat eksploitasi perbedaan kemampuan menguap komponen-komponen dalam campuran dengan menggunakan panas sebagai tenaga pemisahan. Distilasi dilakukan dalam beberapa tahap pembuatan uap dengan mendidihkan campuran zat cair yang akan dipisahkan, kemudian pembentukan fasa seimbang dan mengembangkan uap tanpa ada zat cair yang kemudian masuk kedalam labu alas bulat. Metode kedua berdasarkan atas pengambilan sebagian dari kondensat ke labu alas bulat dalam kondisi tertentu, sehingga zat cair yang dikembalikan ini mengalami kontak langsung dengan uap yang mengalir ke atas menuju kondensor. Masing-masing dari metode ini dapat dilaksankan dalam proses kontinyu maupun dalam proses batch.

Pemurnian komponen tersebut dapat dilakukan dengan distilasi bertingkat, sehingga akhirnya dapat dihasilkan komponen ringan yang murni. Data dasar dari suatu distilasi adalah keseimbangan antara fase cairan dan fase uap dari suatu sistem. Data keseimbangan uap-cairan dapat berupa tabel-tabel atau diagram. Ada tiga macam diagram kesetimbangan yang dapat digunakan dalam hal ini, yaitu :a. Diagram titik didih.b. Diagram enthalpi komposisi.c. Diagram keseimbangan uap-cairan.

Diagram titik didih dapat dihitung pada interval titik didih tertentu dari data tekanan uap komponen-komponen murninya. Perhitungan ini berdasarkan Hukum Raoult. Hukum Raoult mengatakan bahwa pada suatu temperatur tertentu, tekanan hasil kali tekanan uap tersebut dalam keadaan murni dengan fraksi mol komponen tersebut dalam larutan.PA = PAo . XA

dengan :PA = tekanan parsial komponen APAo = tekanan uap komponen A murniXA= Fraksi mol komponen A dalam larutanHukum Raoult hanya berlaku untuk larutan ideal yaitu larutan dimana komponen - komponennya mempunyai sifat-sifat kimiawi yang serupa yang tidak melakukan interaksi. Pada keadaan tertentu , diagram titik didih dapat dihilangkan dari data tekanan uap komponen murni dengan menggunakan HukumRaoult dan Hukum Dalton. Hukum Dalton dapat ditulis secara matmatis sebagai berikut :Pt = PA + PB

Bentuk lainnya adalah tekanan parsial suatu komponen sama dengan hasil kali mol fraksi komponen tersebut dalam fase uap dengan tekanan uap totalPA = YA . Pt

dimana : PA = tekanan parsial komponen A YA= mol fraksi kompoenen A dalam fase uapPt = tekanan total

dapat dijabarkan sebagai berikut : PA PA .XAYA = = Pt PA. XA + PB (1- XB)

Volatilitas RelatifMakin besar jarak antara kurva uap-cairan dengan garis diagonal, makin besar perbedaan komposisi cairan dengan komposisi uap dan makin baik pemisahan yang akan diperoleh dengan jalan distilasi. Suatu ukuran mengenai ini disebut volatilitas relatif (). Volatilitas relatif A terhadap B adalah perbandingan dari perbandingan konsentrasi A dan B dalam fase uap dan dalam fase cair. Untuk fase uap yang berada dalam kesetimbangan dengan fase cair. Volatilitas relatif komponen A (komponen yang mudah menguap) terhadap komponen B dapat dinyatakan dalam SI.

YA / XA AB = YB/ XBdimana : AB =volatilitas relatif komponen A terhadap BYA = mol fraksi komponen A dalam fase uapYB = mol fraksi komponen B dalam fase uapXA = mol fraksi komponen A dalam fase cairXA = mol fraksi komponen B dalam fase cair

Kolom distilasi dapat berfungsi sebagai sarana pemisahan karena sistem perangkat sebuah kolom distilasi memiliki bagian-bagian proses yang memiliki fungsi :1. Menguapkan campuran fasa cair (terjadi di reboiler)2. Mempertemukan fasa cair dan fasa uap yang berbeda komposisinya (terjadi di kolom distilasi)3. Mengondensasikan fasa uap (terjadi di condenser)

Penentuan HETP ( Height Equivalent to Theoretical Plate )

Metode destilasi dibagi menjadi 3 macam, yaitu :1. Distilasi KeseimbanganDistilasi keseimbangan atau flash distillation merupakan distilasi tanpa rektifikasi yang meliputi pembentukan uap dengan jalan mendidihkan larutan. Selanjutnya uap yang terbentuk dibiarkan berkontak langsung dengan cairan sampai terjadi keseimbangan antara uap dan cairan. Uap yang terbentuk dapat dipisahkan dari cairan dan di kondensasikan. Metode distilasi ini biasanya dilakukan secara kontinyu.

2. Distilasi differensial atau distilasi biasaDistilasi differensial adlah suatu distilasi yang tidak menggunakn rektifikasi, dimana uap yang terbentuk dari pendidihan cairan, segera dipisahkan dengan cairan tersebut dengan pengembuanan secepat mungkin sampai uap terseut mencair kembali. Distilasi ini merupakan proses batch sehingga tidak kontinyu.

3. Distilasi RektifikasiDistilasi kilat digunakan terutama untuk memisahkan komponen-komponen yang mendidih pada suhu yang sangat berbeda. Metode ini tidak terlalu efektif untuk memisahkan komponen-komponen yang volatilitasnya sebanding, karena dengan demikian, baik uap yang kondensasi dan zat cair yang tersisa tidak akan murni. Dengan melakukan dedistilasi berulang, akhirnya akan mendapat kuantitas-kuantitas kecil dari komponen yang hampir murni. Tetapi metode ini tidak terlalu efisien untuk distilasi skala industri bila kita menghendaki komponen yang hampir murni. Kalau suatu larutan terdiri atas dua komponen atau lebih akan dipisahkan dengan distilasi, maka fase uap yang terbentuk mengandung komponen yang mempunyai titik didih lebih rendah, relatif lebih banyak dibandingkan yang ada dalam cairan. Keadaan ini menyebabkan adanya perbedaan komposisi dalam fase uap dan fase cair. Hal ini adalah merupakan tujuan utama dalam suatu proses distilasi.

Beberapa jenis destilasi, diantaranya : Distilasi SederhanaPada distilasi sederhana, dasar pemisahannya adalah perbedaan titik didih yang jauh atau dengan salah satu komponen bersifatvolatil. Jika campuran dipanaskan maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dulu.Selain perbedaan titik didih, juga perbedaan kevolatilan, yaitu kecenderungan sebuah substansi untuk menjadi gas. Distilasi ini dilakukan padatekanan atmosfer.Aplikasi distilasi sederhana digunakan untuk memisahkan campuranairdan alkohol.

Distilasi FraksionisasiFungsi distilasi fraksionasi adalah memisahkan komponen-komponencair, dua atau lebih, dari suatu larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya.Distilasi ini juga dapat digunakan untuk campuran dengan perbedaan titik didih kurang dari 20C dan bekerja padatekanan atmosferatau dengan tekanan rendah.Aplikasi dari distilasi jenis ini digunakan pada industriminyak mentah, untuk memisahkan komponen-komponen dalamminyak mentah.

Perbedaan distilasi fraksionasi dan distilasi sederhana adalah adanya kolom fraksionasi.Di kolom ini terjadi pemanasan secara bertahap dengansuhuyang berbeda-beda pada setiap platnya. Pemanasan yang berbeda-beda ini bertujuan untuk pemurniandistilatyang lebih dari plat-plat di bawahnya.Semakin ke atas, semakin tidakvolatilcairannya.

Distilasi UapDistilasiuapdigunakan pada campuran senyawa-senyawa yang memilikititik didihmencapai 200C atau lebih. Distilasi uap dapat menguapkan senyawa-senyawa ini dengan suhu mendekati 100C dalamtekanan atmosferdengan menggunakan uap atau air mendidih.Sifat yang fundamental dari distilasi uap adalah dapat mendistilasi campuransenyawadi bawah titik didih dari masing-masing senyawa campurannya.Selain itu distilasi uap dapat digunakan untuk campuran yang tidak larut dalamairdi semua temperatur, tapi dapat didistilasi dengan air.Aplikasi dari distilasi uap adalah untuk mengekstrak beberapa produk alam seperti minyak eucalyptus darieucalyptus,minyak sitrusdari lemon atau jeruk, dan untuk ekstraksi minyak parfum dari tumbuhan. Campuran dipanaskan melaluiuap airyang dialirkan ke dalam campuran dan mungkin ditambah juga dengan pemanasan.Uap dari campuran akan naik ke atas menuju kekondensordan akhirnya masuk kelabu distilat.

Distilasi VakumDistilasi vakum biasanya digunakan jika senyawa yang ingin didistilasi tidak stabil, dengan pengertian dapatterdekomposisisebelum atau mendekati titik didihnya atau campuran yang memiliki titik didih di atas 150C.Metode distilasi ini tidak dapat digunakan pada pelarut dengan titik didih yang rendah jikakondensornyamenggunakan air dingin, karena komponen yang menguap tidak dapat dikondensasi oleh air.Untuk mengurangi tekanan digunakan pompa vakum atau aspirator.Aspiratorberfungsi sebagai penurun tekanan pada sistem distilasi ini.

Destilasi AzeotropMemisahkan campuran azeotrop (campuran dua atau lebih komponen yang sulit dipisahkan) biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan azeotrop tersebut, atau dengan menggunakan tekanan tinggi. Azeotrop dapat didistilasi dengan menggunakan tambahan pelarut tertentu, misalnya penambahanbenzenaatautoluenauntuk memisahkan air.Airdan pelarut akan ditangkap olehpenangkap Dean-Stark.Air akan tetap tinggal di dasar penangkap dan pelarut akan kembali ke campuran dan memisahkan air lagi.Campuran azeotrop merupakan penyimpangan darihukum Raoult Pada distilasi, fasa uap akan segera terbentuk setelah larutan dipanaskan, uap dan cairannya dibiarkan mengadakan kontak langsung sehingga dalam waktu yang relatif cukup dibiarkan mengadakan kontak komponen yang dalam campuran akan seluruhnya terdistribusi ke dalam fasa cair dan uap sehingga kesetimbangan fisis bisa tercapai, uap segera dipisahkan dari cairannya. Kemudian dikondensasikan membentuk embun atau distilat. Pada keadaan seimbang, komponen distilat tidak sama dengan komponen komposisi residunya. Dalam distilat banyak mengandung komponen dengan tekanan dan kemurnian tinggi serta titik didih rendah. Sedangkan komponen yang mempunyai tekanan uap murni redah atau yang mempunyai titik didih tinggi sebagian besar terdapat pada residu.

Pada proses pemisahan seperti distilasi fase uap akan segera terbentuk sejumlah cairan dipanaskan, uap tertahankan kontak dengan cairannya (dalam waktu relatif cukup) dengan harapan pada suhu dan tekanan tertentu antara fase uap dan sisa cairan akan berada dalam keseimbangan sebelum campuran dipisahkan menjadi distilat dan residu.

Fase uap yang mengandung lebih banyak komponen yang lebih mudah menguap relatif terhadap fasa cair, berarti menujukkan bahwa adanya suatu pemisahan sehingga kalau uap yang terbentuk selanjutnya diembunkan dan dipanaskan secara berulang-ulang, maka akhirnya akan diperoleh komponen-komponen dalam keadaan relatif murni.

Salah satu penerapan terpenting dari metode distilasi adalah pemisahan minyak mentah menjadi bagian untuk penggunaan khusus seperti transportasi, pembangkit listrik, pemanas, dll. Udara di distilasi menjadi komponen seperti oksigen untuk penggunaan medis dan helium untuk mengisi balon. Distilasi juga digunakan untuk pemekatan alkohol dengan penerapan panas terhadap larutan fermentasi.

IV. ALAT DAN BAHAN1. 2. Alat Distilasi3. Beaker glass4. Piknometer5. Pipet6. Bulb7. Timbangan digital8. Air 9. Etanol

V. PROSEDUR PRAKTIKUM1. Alat unit distilasi diset seperti pada gambar.2. Alkohol umpan dan air yang telah ditentukan kadarnya (berdasarkan perbandingan etanol dgn air pada data pengamatan) dimasukkan kedalam labu didih.3. Pemanas listrik dihidupkan, kemudian erlenmeyer ditempatkan sebagai penampung destilat.4. Setelah distilat keluar dicatat suhu fraksi atas dan suhu fraksi bawah, ditunggu 10 menit, lalu ditimbang.5. Penampungan dihentikan ketika fraksi destilat sudah tidak menetes lagi.6. Tampungan distilat ditimbang berdasarkan refluks total dan parsial dengan mengatur keran pada bagian atas alat destilasi.7. Ambil 5 ml pada bagian bottom untuk ditimbang. Berdasarkan pula pada refluks total dan parsial8. Untuk kalibrasi alkohol dibuat alkohol dengan kadar masing-masing: 100%, 90%, 80%, 70%, 60%, 50%, 40%, 30%, 20%, 10% dan 0%.

VI. DATA PENGAMATAN Menimbang Berat Kosong Piknometer kosong= 18,343 gr Distilasi Total = 34,616 gr Distilasi Parsial = 31,632 gr Bottom Parsial = 45,403 gr Bottom Total= 38,219 gr

Variasi Etanol dan AirNo.Air (ml)Etanol (ml)Berat pikno + Isi (gr)Berat Campuran (gr)

110028,0799,736

29127,8359,492

38227,7209,377

47327,5099,166

56427,2588,915

65527,1058,762

74626,7698,426

83726,4898,146

92826,3478,004

101926,2527,909

1101026,1057,762

PERHITUNGAN Distilat Totalmassa erlenmeyer isi= 51,953 grTbawah = 85 oCvolume isi= 22 mlTatas= 65 oC

= 0,788 gr/ml

Bottom Totalmassa erlenmeyer isi= 50,178 grvolume isi= 5 ml

= 0,955 gr/ml

Distilat Parsialmassa erlenmeyer isi= 34,124 grTbawah = 88 oCvolume isi= 3,2 mlTatas = 66 oC

= 0,779 gr/ml

Bottom Parsialmassa erlenmeyer isi= 43,108 grvolume isi= 5 ml

= 0,980 gr/ml

Penentuan densitas etanol

m aquadest = 9,736 gr air = 0,9736 gr/ml

1. Massa Campuran = 9,492 gr6. Massa Campuran = 8,426 gr x 0,9736 gr/ml = 0,9492 gr/ml x 0,9736 gr/ml = 0,8426 gr/ml

2. Massa Campuran = 9,377 gr 7. Massa Campuran = 8,146 gr x 0,9736 gr/ml = 0,9377 gr/ml x 0,9736 gr/ml = 0,8146 gr/ml

3. Massa Campuran = 9,166 gr8. Massa Campuran = 8,004 gr x 0,9736 gr/ml = 0,9166 gr/ml x 0,9736 gr/ml = 0,8004 gr/ml

4. Massa Campuran = 8,915 gr9. Massa Campuran = 7,909 gr x 0,9736 gr/ml = 0,8915 gr/ml x 0,9736 gr/ml = 0,7909 gr/ml

5. Massa Campuran = 8,762 gr10. Massa Campuran = 7,762 gr x 0,9736 gr/ml = 0,8762 gr/ml x 0,9736 gr/ml = 0,7762 gr/ml

Penentuan fraksi mol etanol dalam campuran etanol air

X etanol 1 ml:

Dengan cara yang sama maka dapat dihitung x etanol yang lain.Air (ml)Etanol(ml)Berat Pikno+isi (gram) etanol (gr/ml)X etanol

10028,0790,000,00

9127,8350,94920,03934

8227,7200,93770,08312

7327,5090,91660,13129

6427,2580,89150,18502

5527,1050,87620,24863

4626,7690,84260,32029

3726,4890,81460,40902

2826,3470,80040,52690

1926,2520,79090,68590

01026,1050,77620,90975

VII. PEMBAHASANPada percobaan destilasi ini, cairan yang menjadi umpan adalah campuran antara air dan alkohol, dengan perbandingan yang berbeda-beda. Kalibrasi alkohol adalah sebagai perbandingan untuk mengambil penentuan densitas dan fraksi mol campuran yang didapat. Campuran tersebut ditempatkan di labu didih dan dipanaskan diatas pemanas, dijaga suhu bawah sekitar 88-90 oC. Uap hasil pemasanan akan masuk ke kolom isian kolom isian yang berisi raschig ring yang ditujukan untuk memperluas bidang kontak antara uap dan cair. Uap ringan (yang terangkat ke atas) berisi etanol yang titik didihnya lebih rendah dari air, meskipun tidak 100% berisi etanol. Dalam rangkaian alat, dipasangkan regulator/trafo sebagai penyambung panas agar uap yang sudah terbentuk tidak lekas mencair sebelum sampai ke atas (pendingin) dan ini pula yang menyebabkan destilat cepat didapat. Cairan dari uap yang telah melewati kondenser, masuk ke pipa yang dipasangkan katup. Pengaturan katup tergantung pada refluks yang dilakukan, total atau parsial. Jika total, katup yang dibuka hanya satu, sedangkan jika parsial, katup dibuka dua-duanya. Hal itu dilakukan agra terjadinya recycle. Setelah distilat menetes pada erlenmeyer sbg wadah, hitung hingga 10 menit, dan lihat suhu atas uap tersebut (sekitar 66-70 oC)

VIII. KESIMPULAN Destilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Dimana zat yang mempunyai titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu, kemudian uap tadi akan mengalami proses pendinginan pada kondensor. Didalam kondensor akan terjadi proses perubahan fasa, uap akan berubah menjadi fasa cair yang akan mengalir keluar sebagai distilat. Faktor pemisah dari kedua campuran ini adalah Kecenderungan untuk menguap (volatilitas) yang dimiliki oleh masing-masing zat dan dari percobaan terbukti bahwa alcohol lebih volatil dari air.

Daftar PustakaAnonimus. 2003. Petunjuk Praktikum Operasi Teknik Kimia, Lab. Operasi Teknik Kimia FT-UMJ. Fakultas Teknik, Jurusan Kimia Universitas Muhammadiyah Jakarta.

http://blog-haris26.blogspot.com/2013/11/destilasi.htmlhttp://id.wikipedia.org/wiki/Distilasi