laporan resmi distilasi uap

Download Laporan Resmi Distilasi Uap

Post on 02-Jul-2015

5.092 views

Category:

Documents

1 download

Embed Size (px)

TRANSCRIPT

LAPORAN RESMI PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK DASAR I

DISTILASI UAP

LABORATORIUM KIMIA ORGANIK FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS GADJAH MADA YOGYAKARTA 2005 DISTILASI UAP (PERCOBAN I)

TUJUAN PERCOBAAN1. Mengisolasi minyak daun cengkeh dari daun cengkeh kering 2. Memurnikan hasil 3. Mengidentifikasi komponen senyawa dalam minyak daun cengkeh dengan metode kromatografi lapis tipis

DASAR TEORIDi alam banyak tumbuhan mengandung minyak kotor yang memiliki titik didih yang tinggi pada campuran yang kaya akan bahan organik. Sebagian dari campuran itu memiliki kenggunaan yang penting sebagai obat pada bidang kedokteran, parfum, penyedap rasa, dan lain lain. Contoh adalah anti malaria dari pohon kina yang diperoleh dari menyuling pohon pohon kina, geraniol dari bunga mawar, dan vanillin dari kelopak; polong vanili. Pada prcobaan ini, akan dilakukan penyulingan terhadap minyak kotor dengan suatu teknik yang dikenal sebagai destilasi uap. Minyak cengkeh merupakan sumber eugenol yang banyak, eugenol merupakan suatu campuran yang mengandung sifat antibakteri. Selain eugenol dalam minyak cengkeh juga terdapat eugenol asam cuka, caryophyllene, dan lain campuran kecil sekalipun hanya dalam jumlah yang lebih kecil. Dalam percobaan ini akan digunakan destilasi uap dalam pemisahan eugenol dari minyak cengkeh. Pada destilasi uap, suatu larutan tak dapat bercampur homogen, yang salah satu komponennya adalah air, akan di distilasi pada suatu temperatur yang lebih rendah dari titik didih komponen masing-masing yang terkandung dalam campuran. Inilah sebabnya total uap air (Ptot) dari suatu larutan tak dapat bercampur adalah penjumlahan tekanan uap dari individu/ komponen masing-masing dalam keadaan murni. Ptot tekanan udara masing-masing komponen akan sama dengan tekanan atmosfer adalah ketika campuran mendidih. Karena pada saat itu, kotoran minyak berbentuk cairan dimungkinkan telah terdekomposisi/terpisah ketika dilakukan pemanasan pada temperatur tinggi. Destilasi dengan uap adalah suatu teknik yang menguntungkan untuk memisahkan komponenkomponen di dalam minyak kotor yang tidak dapat bercampur satu sama lain yaitu dengan menggunakan air yang mendidih di bawah 100 C. Di dalam proses ini pemisahan dapat terjadi dari fakta bahwa eugenol merupakan suatu campuran phenol, dengan asam lemah sedangkan eugenol asam cuka dan caryophyllene adalah netral. Struktur dari ketiga senyawa yang mungkin terkandung dalam minyak cengkeh:

OH

CH3 O H2C C H2 O

CH3

eugenol

O H3C C O

CH2 HC CH2

eugenol acetate

Distilasi UapDistilasi merupakan suatu metode pemisahan dua atau lebih senyawa yang bercampur berdasarkan perbedaan titik didihya (dan juga berdasarkan perbedaan tekanan uapnya), sehingga dapat digunakan sebagai metode pemurnian suatu senyawa dari campurannya Distilasi meliputi proses penguapan zat cair dan kondensasi dari uap kembali ke fasa cair. Penguapan zat cair sebanding dengan tekanan uapnya dan berbanding terbalik terhadap titik didih cairannya. Terdapat berbagai macam distilasi yang telah dikenal, yaitu : 1. Distilasi azeotropik Merupakan metode distilasi yang digunakan untuk memisahkan suatu campuran zat cair dengan cara menambahkan pelarut tertentu ke dalam suatu campuran sehingga terbentuk larutan azeotrop dengan satu atau lebih senyawa dengan titik didih yang berbeda. 2. Distilasi destruktif Merupakan pemanasan zat padat organik kompleks tanpa udara hingga terurai menjadi produk yang volatil (mudah menguap) yang kemudian diembunkan. 3. Distilasi fraksional/bertingkat Merupakan metode distilasi yang dilakukan dengan refluks parsial karena luas permukaan dalam kolom fraksionasi yang digunakan memungkinkan terjadinya keseimbangan uap-cair. Butir-butir uap mengembun, ketika mencapai kolom diuapkan kembali. Proses ini berlangsung berulang-ulang. 4. Distilasi uap

Merupakan suatu metode isolasi zat organik

yang tak larut dalam air dengan

mengalirkan uap air dengan prinsip penurunan titik didih campuran. Distilasi uap ini yang digunakan dalam memisahkan komponen senyawa dalam percobaan ini. Mendidihkan suatu cairan ditempat terbuka, yang berarti ada interaksi dengan atmosfer akan terjadi ketika total tekanan udara sama dengan tekanan uap. Ketika dua atau lebih cairan tak dapat dicampur, dipanaskan, maka tekanan uap total akan sama dengan jumlah tekanan uap masing-masing komponen. Ini mengijinkan unsur untuk disaring bahwa, jika dipanaskan pada temperatur lebih tinggi dari titik didih dari komponen penyusunnya sendiri, maka komponen tersebut akan mengalami dekomposisi parsial. Di dalam eksperimen ini produk awal destilasi dengan uap akan memisahkan minyak dan air. Tekanan uap cairan akan naik sampai tekanan uap sama dengan tekanan atmosfer cairan. Jika Patm=Puap, maka cairan akan mendidih. Titik didih larutan berair yang mengandung dua atau lebih komponen yang bercampur juga akan terjadi jika Patm=Puap, tetapi Puap merupakan jumlah tekanan uap semua komponen dalam larutan (tekanan uap parsial ). Puap = P1 + P2 + P3 +.+ Pn Tekanan uap partial (Pn) bergantung pada fraksi mol (Xn) komponen dalam larutan yang mengikuti hukum Roult yang menyatakan hubungan antara tekanan tekanan uap dengan komposisi larutan pada suhu yang diberikan. Puap = P1 + P2 + P3 +.+ Pn. Dengan Pn = Pno Xn Pno = tekanan uap murni Xn = fraksi mol komponen uap Distilasi uap adalah metode distilasi yang melibtkan kodistilasi campuran air dan senyawa organik volatil yang tidak bercampur dengan air. Distilasi uap sering digunakan untuk memisahkan senyawa volatil dari senyawa non volatil. Metode ini juga sering digunakan untuk memisahkan senyawa yang terdekomposisi pada tiitk didihnya. Hal ini dapat dilakukan karena suhu distilasi uap lebih rendah dari 100oC. Secara umum, tekanan uap senyawa yang lebih besar dari 10 mmHg pada 100oC sangat efektif bila dipisahkan dengan metode distilasi uap. Senyawa yang dipisahkan dengan distilasi uap harus tidak larut dalam air. Tekanan uap parsial tidak tergantung pada pada komposisi mereka dalam campuran, Pn = Ptotal. Ptotal campuran berair merupakan jumlah tekanan uap komponen yang bercampur tersebut. P total = Po H2o + Po organik.

Dengan demikian tekanan uap campuran selalu lebih besar dari dari pada tekanan uap yang diberikan oleh masing-masing komponen dalam campuran. Hal ini mengakibatkan titik didih campuran harus lebih rendah dari titik didih setiap senyawa dalam campuran. Komposisi uap yang terkondensasi dapat ditentukan dengan menganggap persamaan gas ideal : Pon Vn = NnRT Vn = volume uap ; Nn = jumlah mol komponen n ; R = 0,082 lt atm K-1 mol-1 = 8,314 J K1

berlaku

mol-1 (tetapan gas umum) ; T = suhu mutlak ; Nn = gn / Mn, g= berat n ; Mn= massa molekul Perbandingan senyawa volatil A dan air dapat dituliskan sebagai berikut :

n.

P AV A ( g A / M A )R T = P H 2 OV H 2 O ( g H 2 O / M H 2 O ) R TKarena VA = VH2O, maka persamaan tersebut dapat ditulis sebagai berikut :

gA MA P A = = g H 2O P H 2O M H 2ODari persamaan ini dapat diharapkan bahwa senyawa yang mempunyai tekanan uap tinggi dan massa molekul yang tinggi dapat dipisahkan dengan baik menggunakan metode distilasi uap. ( Petunjuk Praktikum Kimia Organik Dasar, hal 26-27) Ekstraksi Cair-cair Untuk memisahkan senyawa organik yang bersifat netral dari larutan atau suspensi berair dapat dilakukan dengan ekstraksi pelarut (ekstraksi cair-cair), karena metode ini merupakan metode yang paling cocok dilakukan dalam keadaan makro maupun mikro. Ekstraksi merupakan metode pemisahan yang melibatkan perpindahan senyawa dari satu fasa ke fasa yang lain. Jika cairan dua fasa saling tidak bercampur, maka metode pemisahan tersebut dinamakan ekstraksi cair-cair. Air digunakan sebagai salah satu fasa cair karena kebanyakan senyawa organik tidak larut dalam air, kepolarannya tinggi dan air dapat melarutkan senyawa ionik. Untuk memisahkan dua campuran dapat ditambahkan suatu zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak campur, misal: benzena, CCl4, CHCl3, dll. Koefisien distribusi tidak berpengaruh pada konsentrasi total zat terlarut pada kedua fasa. Hukum distribusi Nerst/ hukum partisi menyebutkan bahwa jika pada suatu system yang terdiri dari 2 lapisan cairan yang tidak dapat bercampur sesamanya, bila ditambahkan senyawa ketiga, maka senyawa ketiga tersebut akan terdistribusi diantara 2 lapisan tersebut.

Larutan garam jenuh sering kali ditambahkan dalam isolasi senyawa organik dari larutan berair. Kekuatan air dalam berkompetisi dapat dikurangi dengan menambah konsentrasi elektrolit yang tinggi, sehingga berlaku hukum aksi massa , elektrolit yang punya anion dapat mengkoordinasi dalam konsentrasi yang cukup tinggi sehingga akan mudah mengusir anion yang terisolasi oleh air. Hal itu dapat mengakibatkan pengurangan aktivitas air dan turunnya konstanta dielektrik dari air. Penambahan elektrolit / garam anorganik seperti NaCl, CaCl2 dan ammonium sulfat. Gajala tersebut biasanya dinamakan efek Salting Out. Ekstraksi lebih baik dilakukan berulangkali dengan jumlah pelarut organik dalam jumlah sedikit, daripada sekali dengan pelarut organik dalam jumlah yang banyak, karena hal tersebut dapat meningkatkan efisiensi penggunaan bahan. ( Petunjuk Praktikum Kimia Organik Dasar, hal 44) dan (Damtith, John, BSc, PhD. 373)

Kromatografi Lapis Tipis ( KLT)Kromatografi merupakan suatu metode analitik untuk pemurnian dan pemisahan senyawa-senyawa organik. Metode ini berguna untuk fraksionasi campuran kompleks dan pemisahan untuk senyawa-senyawa yang sejenis. Sedangkan pengertian kromatografi adalah salah satu cara pemisahan senyawa yang didasarkan pada perbedaan distribusi komponen-komponen sample diantara dua fase yang berbeda yaitu fase gerak dan fase diam.Kromatografi merupakan salah satu cara yang efisien untuk menguraikan suatu campuran. Dalam kromatografi, komponen-komponen terdistri