lap resmi kimia 2013

LAPORAN RESMI KIMIA ANALITIK SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI NASIONAL YOGYAKARTA 201

3

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Maksud Praktikum

Maksud dari diadakannya praktikum kimia analitik di jurusan Teknik

Pertambangan STTNAS Yogyakarta adalah mendidik mahasiswa agar mempunyai

kemampuan dan ketrampilan dalam menggunakan dan mengerjakan tugas atau

pekerjaan yang berhubungan dengan kimia analit di laboratorium.

Penguasaan materi praktikum dapat diperoleh dari kuliah kimia dasar, kuliah

kimia analit maupun didapat dari SMA yang dulu pernah ditempuh serta

melengkapinya dengan membaca literatur-literatur kimia. Kemampuan penggunaan

alat-alat laboratorium dapat diperoleh dari latihan latihan yang dipandu oleh para

asisten.

1.2 Tujuan Praktikum

Tujuan dari diadakannya praktikum kimia analitik pada jurusan Teknik

Pertambangan STTNAS Yogyakarta adalah agar kedepannya mahasiswa mempunyai

cukup bekal dalam menentukan kandungan suatu unsur mineral dalam sampel batuan

yang di bawa ke laboratorium. Selain itu, dengan mempunyai kemampuan

penguasaan materi praktikum dapat digunakan di kehidupan / lingkungan kerja

nantinya.

Ayub Teddy Pasomba (712212132)

Teknik Pertambangan 1


3

BAB II

ANALISIS KUALITATIF

2.1 Analisis Anion

2.1.1 Dasar Teori

Pada dasarnya konsep dasar analisis kimia dapat dibagi atas dua bagian, yaitu:

1. analisis kualitatif, yaitu analisis yang berhubungan dengan identifikasi suatu zat

atau campuran yang tidak diketahui.

2. analisis kuantitatif, yaitu analisis kimia yang menyangkut penetuan jumlah zat

tertentu yang ada di dalam suatu sample (contoh)

Ada dua aspek pentig dalam analisis kualitatif, yaitu pemisahan dan

idenitifikasi. Kedua aspek ini dilandasi oleh kelarutan, kesamaan pembentukan

senyawa kompleks, oksidasi reduksi, sifat peguapan dan ekstraksi. Sifat-sifat ini

sebgai sifvat periodic menunjukkan kecenderungan dalam kelarutan klorida, sulfide,

hidroksida, karbonat sulfat, da garam-garam lainnya dari logam.

Walaupun analisis kualitatif sudah banyak ditinggalkan, namun analisis

kualitatif ini merupakan alikasi prinsip-prinsip umum dan konsep-kosep dasar yang

telah dipelajari dalam kimia dasar.

Setelah melakukan analisis kualitatif, diketahui komponen apa atau pengotor

apa yang ada dalam sample tertentu, seringkali diperlukan informasi tambahan

mengenai berapa banyak masing-masing komponen atau pengotor tersebut. Beberapa

teknik analisis kualitatif diklasifikasikan atas dasar :

a. Pengukuran banyaknya pereaksi yang diplerlukan untuk menyempurnakan

suatu reaksi atau banyaknya hasil reaksi yang terbentuk.

b. Pengukuran besarnya sifat listrik (misalnya potensiometri)

c. Pengukura sifat optis (pengukuran adsorban)

d. Kombinasi dari 1 dan 2 atau 1 dan 3.




3

Analisis kualitatif umumnya terbagi atas tiga bagian, yaitu uji pendahuluan,

pemeriksaan kation dan pemeriksaan anion. Zat yang dianalisis dapat berupa zat

padat non-logam. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan

reagensia- reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Sedangkan metode

yang digunakan dalam anion tidak sesistematik kation. Namun skema yang

digunakan bukanlah skema yang kaku, karena anion termasuk dalam lebih dari satu

golongan

Didalam kation ada beberapa golongan yang memiliki ciri khas tertentu

diantaranya :

1. Golongan I : Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam

klorida encer. Ion golongan ini adalah Pb, Ag, Hg.

2. Golongan II : Kation golongan ini bereaksi dengan asam klorida, tetapi

membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana

asam mineral encer. Ion golongan ini adalah Hg, Bi, Cu, cd,

As, Sb, Sn.

3. Golongan III : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida

encer, ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam

mineral encer. Namun kation ini membentuk endapan dengan

ammonium sulfida dalam suasana netral / amoniakal. Kation

golongan ini Co, Fe, Al, Cr, Co, Mn, Zn.

4. Golongan IV : Kation golongan ini bereaksi dengan golongan I, II, III.

Kation ini membentuk endapan dengan ammonium karbonat

dengan adanya ammonium klorida, dalam suasana netral atau

sedikit asam. Ion golongan ini adalah Ba, Ca, Sr.

5. Golongan V : Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan

regensia regensia golongan sebelumnya, merupakan

golongan kation yang terakhir. Kation golongan ini meliputi :

Mg, K, NH4+.




3

Reaksi-reaksi dan semua anion ini akan kita pelajari secara sistematis pada

halaman-halaman berikut. Untuk memudahkan reaksi dari asam-asam organik

tertentu, dikelompokkan bersama-sama, ini meliputi asetat, format, oksalat, tartrat,

sitrat, salisilat, benzoat, dan suksinat sendiri, membentuk suatu golongan yang lain

lagi, semuanya memberi pewarnaan atau endapan yang khas setelah ditambahkan

larutan besi (III) klorida kepada suatu larutan yang praktis netral. Reaksi dalam anion

ini akan lebih dipelajari secara sistematis untuk memudahkan reaksi dari asam-asam

organik tertentu dikelompokkan bersama-sama. Hal ini meliputi asetat, formiat,

oksalat, sitrat, salisilat, dan benzoat.

Metode untuk mendeteksi anion memang tidak sistematis seperti yang

digunakan untuk kation. Namun skema klasifikasi pada anion bukanlah skema yang

kaku karena beberapa anion termasuk dalam lebih dari satu golongan.

Reaksi Anion

1. Anion klorida ( Cl - )

a. 2NaCl + H2SO4 → Na2SO4 + 2HCl

b. NaCl + AgNO3 → NaNO3 + AgCl

AgCl + NH4OH → Ag ( OH )2 Cl + 2 H2O

AgCl + HNO3 → AgNO3 + HCl

c. NaCl + Pb ( CH3COO )2 → PbCl2 + 2CH3COONa

2. Anion Iodida ( I )

a. KI + AgNO3 → AgI + KNO3

b. KI +CuSO4 → KSO4 + CuI

c. KI + HgCl → KCl2 HgI

3. Anion Ferosianaida ( Fe ( CN )6 4 - ) dan Rhodanida ( CNS )

a. K4Fe ( CN )6 + Pb ( CH3COO )2 → 4 CH3COOK + Pb2Fe ( CN )6

b. KCNS + AgNO3 → KNO3 + AgCNS

c. KCNS + FeCl3 → KCl + Fe ( CNS )3

4. Anion Karbonat ( CO3 ) dan Anion Tiosulfat ( S2O3 - )




3

a. Na2CO3 + AgNO3 → NaNO3 + Ag2CO3

b. Na2S2O3 + H2SO4 → Na2SO4 + H2S2O3

c. Na2S2O3 + AgNO3 → 2NaNO3 + Ag2S2O3

5. Anion Sulfat ( SO4 2 - )

a. Na2SO4 + BaCl2 → NaCl + Ba2SO4

b. Na2SO4 + Pb ( CH3COO )2 → 2CH3COONa + PbSO4

6. Anion Borat ( BO3 3 - )

a. Na2B4O7 + AgNO3 → 2NaNO3 + B4O7Ag2

b. Na2B4O7 + BaCl2 → 2NaCl + Ba7BO

2.1.2 Bahan Dan Alat Percobaan

Alat dan bahan yang dipergunakan selama praktikum kimia dari awal

praktikum hingga akhir adalah sebagai berikut :

Bahan :

Anion Cl - : NaCl, H2SO4, AgNO3, HNO3, Pb(CH3COO)2, NH4OH,

Anion I- : KI, AgNO3, Na2S2O3, NH4OH, CuSO4, HgCl2

Anion Fe(CN)6 4- : K4Fe(CN)6 , Pb(CH3COO)2, HNO3, KCNS, AgNO3, FeCl3

Anion CNS- : FeCl3, AgNO3, HNO3,KCNS

Anion CO3- : Na2CO3, AgNO3,

Anion S2O3- : Na2SO3, AgNO3, H2SO4

Anion SO4 2 - : Na2SO4, BaCl2, Pb(CH3COO)2, H2SO4

Anion BO3 3- : Na2B4O7, AgNO3, BaCl2

Alat :

- Tabung reaksi




3

- Rak tabung

- Pipet tetes

- Bunsen Spiritus

2.1.3 Cara Kerja

Anion klorida ( Cl - )




3

Di gunakan larutan Na CL encer.

Masukkan 3 buah tabung reaksi masing –masing ml larutan Na Cl kemudian lakukan

percobaan berikut :

a. Berikan asam sulpat ( H2 SO4 ) encer,

b. Berikan larutan pirak nitrat (Ag NO3 )maka akan diperoleh endapan Ag CL

berwarna putih.ambillah endapoan tersebut dan masukkan kedalam dua buah

tabung reaksi yang bersih,kemudian pada tabung berikan masing – masing larutan

amaonia,dan larutan asam nitrat.perhatikan reaksi yang terjadi,endapan larut

dalam amonia tetapi tidak larut dalam asam nitrat.

c. Berikan larutan Hg2 ( NO3 )2 maka akan terbentuk endapan Hg2Cl2.coba larutkan

dalam amonia apa yang terjadi

Anion Ionida ( I - )

Digunakan kalium iodida.

Langkah kerja nya sama dengan anion klorida.

a. Berikan larutan Ag NO3 maka akan terjadi endapan berwarna kuning dari

Agl.Bagi endapan menjadi dua bagian kemudian ujilah endapan tersebut dengan

larutan natrium tiosulpat ( Na2 S2 O3 ) dan yang satu nya tambah larutan amonia

amati endapan larut atau tidak.buktikan dengan percobaan

b. berikan larutan Cu SO4 maka akan terbentuk endapan CuI dan I yang larut dalam

natrium tiosolpat.amati dan catat warna endapan

c. berikan larutan Hg cl2 maka akan terbentuk endapa Hg I2 yang larut dalam larutan

KI berlebih,membentuk Hg I2,amati warna endapan.

Anion ferrosianida Fe ( CN ) 6 4- dan Rhodanida ( CNS - )

Digunakan larutan K4 Fe ( CN)6 dan larutan KCNS,




3

masukkan larutan pertama dalam sebuah tabung reaksi dan larutan kedua masukkan

kedalam dua buah tabung reaksi berikan pereaksi berikut ini.

a. pada larutan pertama tamhahkan larutan timbal asetat,Pb(CH3 OO)2,maka akan

nterjadi endapan putih,endapan ini tidak dapat larut dalam asam nitrat

encer.buktikan

b. pada larutan kedua berikan pada tabung reaksi satu larutan perak nitrat,maka akan

terbentuk endapan AgCNS yang berwarna putih

c. pada tabung yang satu nya berikan larutan Fe cl3 maka akan terbentuk senyawa

komplek berwarna merah ferri roda nida.

Anion Nitrat ( CO3- ) dan Anion Tiosulfat ( S 2O3

- )

Digunakan larutan NaCO3 dan larutan Na2S2O3.

masukan larutan pertama kedalam sebuah tabung reaksi dan larutan kedua ke dalam

dua buah tabung reaksi, dan masing – masing tambahkan pereaksi berikut ini:

a. Larutan pertama pada sebuah tabung reaksi tambahkan larutan AgNO3 ( perak

nitrat ), maka akan terbentuk endapan Ag2CO3, tambahkan AgNO3 berlebih, amati

apa yang terjadi!

b. Pada larutan kedua tambahkan tabung reaksi satu larutan asam sulfat encer maka

akan terbentuk gas yang berbau merangsang, H2S dan endapan belerang S

c. Pada tabung reaksi yang satunya tambahkan larutan perak nitrat akan terbebntuk

endapan puith Ag2S2O3, yang kemudian menjadi kuning, coklat dan akhirnya

hitam karena terbentuk Ag2S

Anion Sulfat ( SO4 2- )

Digunakan larutan Na2 SO4.

Masukkan larutan tersebut ke dalam dua buah tabung reaksi dan tambahkan masing –

masing pereaksi berikut :

a. Tambahkan larutan BaCl2 maka akan terbentuk endapan Ba SO4.




3

b. Tambahkan larutan Pb( CH3OO)2 ( Pb Asetat )maka akan terbentuk endapan putih

dari timbal sulfat ,endapan ini larut dalam asam sulfat pekat buktikan!

Anion Borat ( BO3 3- )

Dipakai larutan Borax.

Masukkan larutan tersebut kedalam dua buah tabung reaksi,masing – masing pereaksi

berikut ini :

a. Berikan larutan perak nitrat,maka terjadi endapan putih darim perak meta

borak,jika di panaskan terbentuk Ag2O yang berwarna hitam.buktikan !

b. Berikan larutan BaCl2 akan terbentuk endapan putih Barium meta borat.

2.1.4 Kesimpulan




3

Dari hasil percobaan maka dapat disimpulkan :

1. Untuk Anion Klorida (Cl-) percobaan :

a. Dipanaskan terbentuk asap bau

b. Terbentuk endapan AgCl yang berwarna putih

c. Terbentuk endapan PbCl2

2. Untuk Anion Iodida (I-) percobaan :

a. Terjadi endapan AgI berwarna kuning

b. Terbentuk endapan CuI dan I2 yang larut dalam larutan Natrium Tiosulfat

c. Terbentuk endapan AgI2 yang larut dalam KI berlebih

3. Untuk Anion Ferrosianida Fe(CN)64- dan Rhodanida(CNS-) percobaan :

a. Terbentuk endapan putih yang tidak larut dalam asam nitrat (HNO3) encer

b. Terbentuk endapan AgCNS berwarna putih

c. Terbentuk senyawa kompleks merah ferri rhodanida

4. Untuk Anion Nitrat ( CO3- ) dan Anion Tiosulfat ( S2O3

- ) percobaan :

a. Terbentuk endapan Ag2CO3

b. Terbentuk gas yang berbau (H2S) dan endapan belerang (S)

c. Terbentuk endapan putih Ag2S2O3 yang kemudian menjadi kuning, coklat dan

akhirnya hitam kerena terbentuk Ag2S

5. Untuk Anion Sulfat ( SO4 2- ) percobaan:

a. Terbentuk endapan BaSO4

b. Terjadi endapan putih dari timbal sulfat.

6. Untuk Anion Borat ( BO3 3- ) percobaan:

a. Terjadi endapan putih, dipanaskan menjadi hitam

b. Terbentuk endapan putih barium meta borat.

2.2 Analisis Kation




3

2.2.1 Dasar Teori

Percobaan yang dilakukan dalam praktikum kimia analitik kali ini adalah uji

kation. Percobaan ini bertujuan untuk mengidentifikasi kation yang terdapat dalam

suatu sampel melalui uji spesifik. Larutan sampel yang digunakan dalam percobaan

adalah berupa air ledeng, air sungai dan air laut. Ketiga larutan sampel tersebut

selanjutnya diidentifikasi jenis kation apa yang terkandung didalamnya melalui

penambahan Reagen yang spesifik dari masing – masing kation tersebut. Reagen

yang digunakan dalam mengidentifikasi keberadaan kation dalam larutan sampel

yang telah disediakan adalah HCl, H2SO4, KSCN, KI, NaOH, K4Fe(CN)6 dan

HgCl2. semua reagen tersebut merupakan pereaksi yang dibuat dalam konsentrasi dan

komposisi tertentu agar dapat berreaksi meninggalkan endapan ataupun perubahan

warna yang menunjukkan adanya kandungan kation-kation tersebut di dalam larutan

sampel yang digunakan.

Ada dua aspek pentig dalam analisis kualitatif, yaitu pemisahan dan

idenitifikasi. Kedua aspek ini dilandasi oleh kelarutan, kesamaan pembentukan

senyawa kompleks, oksidasi reduksi, sifat peguapan dan ekstraksi. Sifat-sifat ini

sebgai sifvat periodic menunjukkan kecenderungan dalam kelarutan klorida, sulfide,

hidroksida, karbonat sulfat, da garam-garam lainnya dari logam.

Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia

dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara

yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam

larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi

diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan

untuk mengetahui jenis anion / kation suatu larutan.

Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-

reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Sedangkan metode yang

digunakan dalam anion tidak sesistematik kation. Namun skema yang digunakan

bukanlah skema yang kaku, karena anion termasuk dalam lebih dari satu golongan




3

Reaksi dalam anion ini akan lebih dipelajari secara sistematis untuk memudahkan

reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-sama. Hal ini

meliputi asetat, formiat, oksalat, sitrat, salisilat dan benzoat.

2.2.2 Bahan Dan Alat Percobaan

Alat dan bahan yang dipergunakan selama praktikum kimia dari awal

praktikum hingga akhir adalah sebagai berikut :

Bahan :

Kation golongan I

Ag+ : AgNO3, HCL, NH4OH, NaOH, HNO3, K2CrO4, KI,

Na2S2O3,

Kation Golongan II

Merkuri Hg2+ : HgCl2, NaOH,HgCl2, NH4OH, HCl, NaH4Cl, KI

Kupri(Cu2+) : CuSO4, NaOH, Na2CO3, NH4OH,

Kadmium (Cd2+) : CdSO4, (NH4)2CO3, NaOH, NH4OH

Kation golongan III

Alumunium (Al3+) : AlCl3, NH4OH, KOH

Ferri ( Fe3+) : FeCl3, KOH, HCl, H2SO4, K4Fe(CN)6, KCNS

Mangano (Mn2+) : MnSO4, KOH, NH4OH, Na2CO3

Nikel (Ni2+) : NiSO4, NaOH, HCl, NH4OH, (NH4)2CO3, K2CrO4

Kation golongan IV

Barium ( Ba2+ ) : Ba(NO3)2, K2CrO4, H2SO4, Na2HPO4

Magnesium ( Mg2+ ) : MgCl2, NaOH

Kation Golongan V :

Amonium (NH4+) : NaOH, NH4OH

Alat :

- Tabung reaksi dan rak tabung

- Pipet tetes

- Bunsen Spiritus + korek api




3

2.2.3 Cara Kerja

Pada analisa kation ini hanya dipilih beberapa kation saja,dengan alasan

pemilihan sudah mewakili tiap golongan.

I. KATION GOLONGAN I:Ag+ dan Hg2+

Perak (Ag + )

Digunakan larutan AgNO3.

Masukkan kira-kira 4 ml larutan AgNO3 pada lima buah tabung reaksi,kemudian

tambahkan pereaksi berikut ini:

a. Asam klorida encer,maka akan terbentuk endapan AgCL putih yang larut dalam

larutan ammonia.

b. NaOH,maka akan terbentuk endapan Ag2O berwarna coklat,endapan ini larut

dalam ammonia dan asam nitrat..

c. Kalium Kromat netral maka akan terjadi endapan merah perak kromat,endapan ini

larut dalam ammonia dan asam nitrat.

d. KI,maka akan terbentuk AgI yang berwarna kuning ,sedikit larut dalam ammonia,

dan larut sempurna dalam natrium tiosulfat.Buktikan!

II. KATION GOLONGAN II: Hg2+; Cu2+; Cd2+ dan Sn2+

Merkuri (Hg 2+ )

Digunakan larutan HgCL2.

Masukkan kedalam 4 buah tabung reaksi kemudian masing-masing berikan pereaksi

berikut ini:

a. NaOH,maka akan terjadi endapan kuning HgO.

b. K2CrO4,maka akan terjadi endapan kuning merkuri kromat,jika dipanaskan akan

berubah manjadi berwarna merah,karena terjadi garam basa.

c. Ammonia,maka akan terjadi endapan putih dari merkuri ammonia klorida.enda-

pan ini larut dalam asam klorida dan juga dapat bereaksi dengan larutan ammo-

nium klorida.

d. KI,maka akan terjadi endapn merah HgI2,larut dalam KI berlebih,Buktikan!




3

Kupri (Cu 2+ )

Digunakan larutan CuSO4.

Masukkan larutan kedalam 4 buah tabung reaksi,masing-masing tambahkan pereaksi

berikut ini:

a. NaOH,maka akan terjadi endapan biru dari Cu(OH)2,jika dipanaskan terbentuk

CuO yang berwarna hitam.

b. Na2CO3,maka akan terjadi endapan hijau biru dari basa karbonat,pada penamba-

han Na2CO3 berlebih maka akan terbentuk Kristal CuCO3,dan Cu(OH)2.H2O,en-

dapan tersebut larut dalam ammonia

c. NH4OH,maka akan terjadi endapan hijau dari garam basa,jika ditambah ammonia

berlebih akan larut,larutsn menjadi berwarna biru.

d. KI, maka akan terjadi endapan putih CuI2,dan terbentuk I2 bebas yang menye-

babkan larutan berwarna coklat,Buktikan!

Kadmium (Cd 2+ )

Digunakan larutan CdSO4.

Masukkan larutan tersebut kedalam 3 buah tabung reaksi,dan tambahkan masing-

masing pereaksi berikut ini:

a. Ammonium karbonat maka akan terjadi endapan putih dari basa karbonat yang

berwarna kuning –coklat.

b. NaOH,maka akan terjadi endapan putih dari Cd(OH)2,jika dipanaskan maka akan

terbentuk CdO yang berwarna hitam.

c. Amonia,maka akan terjadi endapan putih dari Cd(OH)2 yang larut dalam ammo-

nia berlebih.Buktikan!




3

III. KATION GOLONGAN III: AI3+, Fe3+, Mn2+, Ni2+ dan Zn2+

Aluminium (AI 3+ )

Digunakan lariutan ALCL3.

Masukkan larutan tersebut kedalam 2 buah tabung reaksi,kemudian berikan masing-


a. NH4OH,maka akan terbentuk endapan putih AL(OH)3,yang tidak larut dalam air.

b. KOH,maka akan terjadi endapan putih dari AL(OH)3,endapan ini larut dalam

KOH berlebih.Buktikan!

Ferri (Fe 3+ )

Digunakan larutan ferri klirida.

Masukkan larutan tersebut kedalam 3 buah tabung reaksi,kemudian masig-masing


a. Larutan KOH,maka akan terbentuk endapan Fe(OH)3 yang berwarna coklat.enda-

pan ini larut dalam asam diantaranya adalah (HCL,H2SO4,CH3COOH).

b. Larutan K4Fe(CN)6,maka akan terjadi warna biru karena terbentuk ferri ferro sian-

ida.

c. Larutan KCNS,maka akan terjadi larutan berwarna merah ferri rhonanida.Buk-

tikan!

Mangano (Mn 2+ )

Digunakan larutan MnSO4.

Masukkan larutan tersebut kedalam 3 buah tabung reaksi,kemudian masing-masing


a. Larutan KOH,maka akan terjadi endapan Mn(OH)2 yang berwarna putih,yang

mudah teroksidasi membentuk MnO yang berwarna coklat.

b. Larutan NH4OH,maka dalam keadaan netral alan terbentuk endapan Mn(OH)2.

c. Larutan Na2CO3,maka akan terjadi endapan putih dari MnCO3,jikma dipanaskan

akan terjadi MnO,perhatikan perubahan warnanya.




3

Nikel ( NI 2+ )

Digunakan larutan NiSO4

Masukkan larutan tersebut kedalam 5 buah tabung reaksi dan tambahkan masing-


a. Larutan NaOH,maka akan terjadi endapan hijau Ni(OH)2,perhatikan apa yang ter-

jadi jika dilarutkan dalam HCL atau HNO3.

b. Larutyan NH4OH,maka akan terbentuk endapan hijau,yang larut dalam ammonia

berlebih,amati apa yang terjadi.

c. Larutan K2CrO4,dalam keaadan panas terjadi endapan coklat dari Na2CrO4.NiO.

IV. KATION GOLONGAN IV : Ca 2+. Ba2+, dan Mg2+

Barium ( Ba 2 + )

Digunakan larutan Barium Nitrat

Masukkan larutan tersebut kedalam 4 buah tabung reaksi,masing-masing tambahkan

pereaksi berikut ini:

a. Larutan K2CrO4,terbentuk endapan kuning barium kromat.

b. Larutan asam sulfat encer,terbentuk endapan BaSO4 putih,berbentuk koloid.

Magnesium ( Mg 2+ )

Digunakan larutan MgCL2

Masukkan larutan tersebut ke dalam sebuah tabung reaksi dan tambahkan pereaksi

berikut ini:

Larutan NaOH, maka akan terbentuk endapan putih dari Mg(OH)2. Buktikan!

V. KATION GOLONGAN V:NH4+




3

Amonium(NH4+ )

Digunakan larutan Amonium hidroksida.

Masukkan larutan tersebut kedalam tabung reaksi dan tambahkan NaOH,ambil pen-

gaduk gelas basahi dengan HCL pekat,taruh diatas tabung reaksi,jika perlu dengan

pemanasan.Amati apa yang terjadi.

Reaksi kation

Kation Golongan I

1. Perak ( Ag + )

a. AgNO3 + HCl → HNO3 + AgCl

b. NaOH + AgNO3 → NaNO3 + AgOH

c. AgNO3 + K2Cr2O4 → KNO3 + AgCrO4

Kation golongan II

1. Kupri ( Cu 2+ )

a. CuSO4 + NaOH → Cu(OH)2 + Na2SO4

b. CuSO4 + Na2CO3 → CuCO3+ Na2SO4

CuSO4 + NH4OH → CuOH + N2SO4

c. CuSO4 + KI → CuI + K2SO4

2. Kadmium ( Sn )2+

a. SnCl2 + NaOH → Sn(OH)2 + 2 HCl

b. SnCl2 + H2SO4 → SnSO4 +2HCl

c. SnSO4 + HNO3 (encer) → SnNO3 + H2SO4

3. Bismut (Bi)3+

a. Bi(NO3)2 + NH4OH → Bi(OH) + NH4(NO3)2

b. Bi(NO3)2 + NaOH → Bi(OH) + Na(NO3)2

c. Bi(NO3)2 + KNO3 → BiI + K (NO3)2

Kation golongan III




3

4. Aluminium (Al3+)

a. AlCl3 + NH4OH → Al (OH)3 +H2O

Al (OH)3 + H2O → Al (H2O) + OH4

b. AlCl3 + KOH → Al (OH)3 + KCl

5. Ferri (Fe3+)

a. FeCl3 + KOH → (OH)3 + KCl

Fe(OH)3 + H2SO4 → FeCl3 +3H2O

b. FeCl3 + K4Fe(CN)6 → Fe(CN)6 + 3KCl

c. KCNS + FeCl3 → Fe(CNS)3 + 3KCl

6. Nikel (Ni2+)

a. NiSO4 +NaOH → Ni (OH)2 + NaO4

Ni (OH)2 + HNO3 → Ni(NO)2 + 2H2O

b. NiSO4 + NH4OH → Ni(OH2) + NH4(SO4)2

c. NiSO4 + K2CrO4 → NiCrO4 + K2SO4

Kation golongan IV

1. Barium (Ba2+)

a. Ba(NO3)2 + K2CrO4 → 2 KNO3 + BaCrO4

b. Ba(NO3)2 + H2SO4 (encer) → BaSO4 +2HNO3

2. Magnesium (Mg2+)

a. MgCl2 + NaOH → 2 NaCl + Mg(OH)2

Kation Golongan V

Amonium(NH4+ )

2.2.4 Kesimpulan




3


1. Kation golongan I

Perak (Ag+) percobaan :

a. Terbentuk endapan AgCl putih yang larut dalam ammonia (NH4OH)

b. Terbentuk endapan Ag2O berwarna coklat,larut dalam HN4OH dan HNO3

c. Terjadi endapan merah perak kromat

d. Terjadi endapan AgI warna kuning

2. Kation Golongan II

Kupri(Cu2+) percobaan :

a. Terbentuk endapan biru Cu(OH)2, di panaskan menjadi CuO warna hitam

b. Pada penambahan Na2CO3 berlebih terbentuk endapan putih yang larut dalam

ammonia

c. Terbentuk endapan hijau dari garam basa

d. Terbentuk endapan putih CuI2, dan terbentuk I2 yang menyebabkan larutan

warna coklat

Kadmium (Cd2+) percobaan :

a. Terjadi endapan putih Sn (OH)2

b. Terbentuk endapan putih yang larut dalam ammonia berlebih

c. Terbentuk endapan SnSO4 berwarna putih.

d. Endapan larut sebagian dalam HNO3.

Bismut (Bi 3+)

a. Terbentuk endapan Bi (NO3)2 berwarna putih.

b. Endapan larut sebagian dalam NH4OH berlebih + NaOH

c. Terbentuk endapan Bi(OH) putih

d. Endapan larut sebagian dalam NaOH

e. Terbentuk endapan BiI berwarna hitam

3. Kation golongan III

Alumunium (Al3+) percobaan :

a. Terbentuk endapan putih Al(OH)3




3

b. Terjadi endapan putih Al(OH)3 yang larut dalam KOH berlebih

Ferri ( Fe3+) percobaan :

a. Terbentuk endapan Fe(OH)3 coklat, larut dalam HCl dan H2SO4

b. Terbentuk ferri ferro sianida

c. Terbentuk merah ferri rhodanida

Nikel (Ni2+) percobaan :

a. Terbentuk endapan hijau Ni(OH)2

b. Terjadi endapan hijau yang larut dalam ammonia berlebih

c. Dalam keadaan panas terjadi endapan coklat

4. Kation golongan IV

Barium ( Ba2+) percobaan :

a. Terbentuk endapan kuning barium kromat (BaCrO4)

b. Terbentuk endapan BaSO4 putih berbentuk Kloid

Magnesium ( Mg2+ ) percobaan :

Terbentuk endapan putih Mg(OH)2

5. Kation Golongan V

Amonium (NH4+) percobaan :

Terdapat asap putih yang mengarah kelarutan




3

BAB III

ANALISIS KUANTITATIF

3.1 Dasar Teori

Asidi dan Alkalimetri

Asidi-alkalimetri adalah teknik analisis kimia berupa titrasi yang menyangkut

asam dan basa atau sering disebut titrasi asam-basa. Reaksi dijalankan dengan titrasi,

yaitu suatu larutan ditambahkan dari buret sedikit demi sedikit sampai jumlah zat-zat

yang direksikan tepat menjadi ekivalen (telah tepat banyaknya untuk menghabiskan

zat yang direaksikan) satu sama lain. Larutan yang ditambahkan dari buret disebut

titrant, sedangkan larutan yang ditambah titrant disebut titrat (dalam hal ini titrant dan

titrat berupa asam dan basa atau sebaliknya). Pada saat ekivalen, penambahan titrant

harus dihentikan, saat ini dinamakan titik akhir titrasi. Untuk mengetahui keadaan

ekivalen dalam proses asidi-alkalimetri ini, diperlukan suatu zat yang dinamakan

indikator asam-basa. Indikator asam-basa adalah zat yang dapat berubah warna

apabila pH lingkungannya berubah. Asidi-alkalimetri menyangkut reaksi antara asam

kuat-basa kuat, asam kuat-basa lemah, asam lemah-basa kuat, asam kuat-garam dari

asam lemah, dan basa kuat-garam dari basa lemah.

Asidimetri adalah pengukuran konsentrasi asam dengan menggunakan larutan

baku basa, sedangkan alkalimeteri adalah pengukuran konsentrasi basa dengan

menggunakan larutan baku asam. Oleh sebab itu, keduanya disebut juga sebagai

titrasi asam-basa.

Hal ini diatasi dengan pemberian indikator asam-basa yang membantu sehingga titik

akhir titrasi dapat diketahui. Titik akhir titrasi meruapakan keadaan di mana

penambahan satu tetes zat penitrasi (titran) akan menyebabkan perubahan warna

indikator.

Metode Titrimetri / Volumetri

Prosedur analisis kimia yang didasarkan pada pengukuran jumlah larutan titran

yang bereaksi dengan analit.



http://id.wikipedia.org/wiki/PH

http://id.wikipedia.org/wiki/Warna

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Indikator&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Zat&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Ekivalen&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/wiki/Buret

http://id.wikipedia.org/wiki/Larutan

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Reaksi&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/wiki/Basa

http://id.wikipedia.org/wiki/Asam

http://id.wikipedia.org/wiki/Titrasi

http://id.wikipedia.org/wiki/Kimia


3

Larutan titran : larutan yang digunakan untuk mentitrasi, biasanya digunakan

suatu larutan standar

Larutan standar: larutan yang telah diketahui konsentrasinya

titrasi dilakukan dengan menambahkan sedikit demi sedikit titran ke dalam analit

Reaksi penetralan atau asidi-alkalimetri melibatkan titrasi basa bebas (basa

yang terbentuk karena hidrolisis garam yang berasal dari asam lemah dengan suatu

asam standar atau yang sering disebut asidimetri) dan reaksi asam bebas (asam yang

terbentuk dari hidrolisis garam yang berasal dari basa lemah dengan suatu basa

standar atau alkalimetri) yang reaksinya melibatkan bersenyawanya ion hidrogen dan

ion hidroksida untuk membentuk air (Basset, 1994).

Titrasi asam basa mengacu pada reaksi protolisis (perpindahan proton antar

senyawa yang mempunyai sifat-sifat asam atau basa). Umumnya digunakan larutan

baku asam kuat (HCl, H2SO4, dan HClO4) untuk titrasi basa. Sedangkan asam dititrasi

dengan larutan baku basa kuat (NaOH dan KOH) yang titik akhir titrasi dapat

ditetapkan dengan bantuan indikator asam basa yang sesuai atau secara potensiometri.

Reaksi asidi alkalimetri pada dasarnya melibatkan indikator asam basa yang akan

berubah warnanya atau membentuk fluoresen atau kekeruhan pada suatu interval pH

tertentu. (Rivai, 1995).

Pengujian dan penetapan kadar tidak terlepas dari peran pentingnya suatu

indikator untuk menunjukkan kesempurnaan reaksi kimia dalam analisis volumetri

atau menunjukkan konsentrasi ion hidrogen (pH) larutan Larutan (Anonim,1995).

Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang melibatkan pembentukan endapan

dari garam yang tidak mudah larut antara titrant dan analit. Hal dasar yang diperlukan

dari titrasi jenis ini adalah pencapaian keseimbangan pembentukan yang cepat setiap

kali titran ditambahkan pada analit, tidak adanya interferensi yang menggangu titrasi,

dan titik akhir titrasi yang mudah diamati.

Argentometri yaitu titrasi penentuan analit yang berupa ion halida (pada

umumnya) dengan menggunakan larutan standart perak nitrat AgNO3. Titrasi



http://kimiaanalisa.web.id/apa-itu-titrasi/


3

argentometri tidak hanya dapat digunakan untuk menentukan ion halide akan tetapi

juga dapat dipakai untuk menentukan merkaptan (thioalkohol), asam lemak, dan

beberapa anion divalent seperti ion fosfat PO43- dan ion arsenat AsO43-.

Ketajaman titik ekuivalen tergantung dari kelarutan endapan yang terbentuk

dari reaksi antara analit dan titrant. Endapan dengan kelarutan yang kecil akan

menghasilkan kurva titrasi argentometri yang memiliki kecuraman yang tinggi

sehingga titik ekuivalen mudah ditentukan, akan tetapi endapan dengan kelarutan

rendah akan menghasilkan kurva titrasi yang landai sehingga titik ekuivalen agak

sulit ditentukan. Hal ini analog dengan kurva titrasi antara asam kuat dengan basa

kuat dan anatara asam lemah dengan basa kuat.

Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan larutan baku KCNS 0,1 N atau ammonium

tiosianat 0,1 N. Indikator yang digunakan adalah besi (III) nitrat atau besi

(III)ammonium sulfat .

Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh

kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan

reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Titrasi dengan

KMnO4 sudah dikenal lebih dari seratus tahun. Kebanyakan titrasi dilakukan dengan

cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi seperti Fe+, asam atau garam oksalat

yang dapat larut dan sebagainya.



http://kimiaanalisa.web.id/Kurva-Titrasi-Argentometri/

http://kimiaanalisa.web.id/apa-itu-titrasi/


3

3.2 Bahan, Alat Dan Cara Kerja

ASIDI DAN ALKALIMETRI

a. Standarisasi larutan HCl x N.

Bahan : HCl, Na2B4O7 .10 H2O, indicator m.o, Aquadest

Alat percobaan: buret, Erlenmeyer,gelas ukur, pipet tetes

Prosedur :

a) Ambil cuplikan larutan HCl x N dimasukan ke dalam buret 50 ml

b) Ambil 25 ml larutan borax ( Na2B4O7 .10 H2O ), larutkan dengan aquadest

menjadi 100 ml.

c) Masukan larutan borax 25 ml ke dalam Erlenmeyer 250 ml tambahkan 2 tetes

indicator m.o

d) Titrasi larutan dengan prosedur a, sampai terjadi perubahan warna

e) Catat volume HCl yang digunakan, ulangi titrasi sampai 2 kali

Perhittungan :

Volume HCl rata – rata = v ml Berat borax = 200 mgr

Normalitas HCl Nx Mr Borax ( Na2B4O7 .10 H2O )= 381,2

Maka, Nx = 2 . 200 x 1 x 25

Mr x V x 100

b. Standarisasi larutan NaOH y N

Bahan : NaOH, HCl, Aquadest, Indicator p.p

Alat percobaan: buret, Erlenmeyer,gelas ukur, pipet tetes

Prosedur :

a) Ambil cuplikan larutan NaOH y N sebanyak 10 ml masukan dalam

Erlenmeyer

b) Tambahkan larutan tersebut 15 ml aquadest, tambahkan indicator p.p 2 – 3

tetes




3

c) Larutan dititrasi dengan larutan HCl x N pada no.1, sampai terjadi perubahan

warna

d) Catat volume HCl yang digunakan, ulangi titrasi 2 kali

Perhitungan :

Volume HCl rata – rata = A ml normalitas = Nx ( hasil standardisasi pada no.1 )

Maka, Ny = Nx . A

10

.

ARGENTOMETRI

1. Standarisasi larutan AgNO3 c N

Bahan : AgNO3, NaCl, Indicator K2CrO4

Alat – alat yang digunakan : buret, Erlenmeyer,gelas ukur, pipet tetes

Prosedur :

a) Ambil cuplikan larutan AgNO3 c N masukan ke dalam buret 50 ml

b) Ambil 25 ml NaCl 0,1 N masukan ke dalam Erlenmeyer tsmbshksn indicator

kslium kromat ( K2CrO4 )

c) Titrasi larutan dengan larutan a, sampai terjadi perubahan warna merah yang

tidak hilang

d) Catat volume AgNO3 c N yang digunakan, ulangi titrasi sampai 2 kali

Perhitungan :

Nc = 25 x 0,1

Vrt

2. Menetapkan kadar garam dapur dengan cara Mohr

Bahan : NaCl, Indicator K2CrO4, AgNO3


Prosedur :




3

a) Ambil 25 ml masukan ke dalam erlennmeyer tambahlan indicator kalium

kromat 1,0 ml

b) Titrasi larutan dengan AgNO3 c N pada percobaan no1, sampai warna merah

tidak hilang

c) Catat volume AgNO3 c N, ulangi titrasi sampai 2 kali

Perhitungan :

Kadar NaCl = 100 x Nc x Mr NaCl x Vrata – rata x 100 %

25 x 200

MENETAPKAN KADAR LARUTAN DALAM CAMPURAN

Percobaan : Menetapkan Campuran NaOH dan Na2CO3

Bahan yang digunakan : Larutan campuran, Larutan HCl 0,1 N, Aquades

Alat – alat yang digunakan : Erlenmeyer 250 ml, Buret, Pipet ukur dan pipet tetes.

Reaksinya :

NaOH + HCl → NaCl + H2O ( tidak ekivalen I )

Na2CO3 + HCl → NaCl + NaHCO3

NaHCO3 + HCl → NaCl + H2O +CO2 ( tidak ekivalen II )

Prosedur :

a) Diambil 25cuplikan campuran, masukan dalam Erlenmeyer

b) Tambahkan 25 ml aquadest dan 3 tetes indicator p.p

c) Titrasi dengan larutan HCl 0,1 N sampai warna merah hilang

d) Catat volumenya ( Va ), tambahkan lagi larutan pada erlenmeyer m.o

e) Titrasi dilanjutkan sampai warna kuning hilang

f) Catat volumenya ( Vb ). Ulangi titirasi sampai 2 kali

Dari percobaan terssebut diperoleh bahwa tiap 25 ml larutan cuplikan mengandung :

NaOH = ( Va – Vb ) x 0,1 x Mr NaOH mgr

Na2CO3 = 2 x Vb x 0,1 x Mr Na2CO3 mgr

Hitung juga kadarnya dalam prosen ( % )




3

NaOH = a mg NaOH = a x 100 %

a + b

Na2CO3 = b mg Na2CO3 = b x 100 %

a + b

PERMANGANOMETRI

Dalam suasana asam, permanganate akan mengalami reaksi reduksi sebagai berikut :

KMnO4 + 8 H+ + 5 e → Mn2+ + 4 H2O

Untuk dapat membuat suasana asam ini dapat digunakan asam sulfat, sedang asam

klorida tidak dapat digunakan karena dapat teroksidasi membentuk gas klor ( Cl2 ).

Standarisasi Larutan KMnO4 dengan asam oksalat ( C2H2O4 . 2 H2O )

Bahan : Larutan KMnO4, Larutan asam oksalat ( C2H2O4 . 2 H2O ), Aquadest


Prosedur :

a) Larutan KMnO4 dilarutkan dalam 75 ml aquadest

b) Tambahkan 3 ml asam pekat

c) Masukan larutan KMnO4 kedalam buret samapi batas

d) Ambil 20 ml larutan asam oksalat, panaskan, kemuudian titrasi dengan

larutam KMnO4 dan catat volumenya, lakukan sampai 2 kali

Perhiutngan :

Tentukan Normalitas dan factor normalitas larutan standar KMnO4

Nk = 620 x 2 x 100

Vk x Mr oks x 20

PERCOBAAN : MENETAPKAN ION FERRO DALAM CAMPURAN

Maksud percobaan : menentukan kadar ion ferro dalam campuran

Bahan yang digunakan : Larutan campuran, Larutan KMnO4, Larutan asam sulfat

(H2SO4)

Alat – alat yang digunakan : Erlenmeyer 250 ml, Pipet ukur, Buret




3

Prosedur :

a) Diambil 20 ml larutan campuran cuplikan, masukan kedalam Erlenmeyer

tambahkan 10 ml asam sulfat

b) Titrasi dengan larutan KMnO4 yang telah diketahui konsentrsinya

c) Catat volume larutan ( V1 ) ssampai terjadi perubahan warna

Perhitungan :

Dalam 20 ml larutan campuran cuplikan mengandung :

Fero = V1 x NKMnO4 x 56 mgr

3.3 Kesimpulan


1. Dari hasil percobaan didapatkan nilai normalitas HCl adalah0,041 N

2. Dari hasil percobaan didapatkan nilai Ny adalah 0,036 N

3. Dari hasil percobaan didapatkan nilai Nc adalah 0,278 N

4. Dari percobaan di dapatkan hasil kadar NaCl yaitu 22,16 %

5. Dari percobaan tersebut diperoleh hasil bahwa tiap 25 ml larutan cuplikan

mengandung NaOH sebanyak 13,86 mgr dan Na2CO3 sebanyak 138,20 mgr.

Sedangkan presentase kadar NaOH yaitu 9,2% dan Kadar Na2CO3 yaitu 90,8%

6. Dari percobaan tersebut diperoleh hasil nilai NKMnO4 adalah 8,41 N

7. Dari percobaan diperoleh hasil ferro 376,8 N

BAB IV

PENUTUP

4.1 Kesimpulan




3

Dari hasil praktikum dapat disimpulkan bahwa :

1. Analisis kualitatif umumnya terbagi atas tiga bagian, yaitu uji pendahuluan,

pemeriksaan kation dan pemeriksaan anion. Zat yang dianalisis dapat berupa zat

padat non-logam. Analisis anion dilakukan dengan mengamati perubahan spesifik

dari sampel yang diuji meliputi perubahan warna/terjadinya gas/bau dari sampel

yang diuji, atas penambahan asam sulfat encer atau pekat.

2. Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia

dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara

yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya

dalam larutan.

3. Asidi-alkalimetri adalah teknik analisis kimia berupa titrasi yang menyangkut

asam dan basa atau sering disebut titrasi asam-basa.

4. Apabila basa dititrasi dengan larutan beku asam maka disebut asidimetri.

Sedangkan apabila asam dititrasi dengan larutan beku basa disebut alkalimetri,

jadi apabila asam dan basa bertemu maka akan terjadi suatu perubahan warna.

5. Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut

antara titran dengan analit.

6. Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh

kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan

reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Titrasi dengan

KMnO4 sudah dikenal lebih dari seratus tahun.

4.2 Saran

Adapun saran dari penulis adalah :

1. Untuk asisten agar lebih tegas mengatur jalannya praktikum, agar kegiatan

berjalan lancar



http://kimiaanalisa.web.id/Faktor-faktor-yang-Mempengaruhi-Pengendapan/

http://id.wikipedia.org/wiki/Basa

http://id.wikipedia.org/wiki/Asam

http://id.wikipedia.org/wiki/Titrasi

http://id.wikipedia.org/wiki/Kimia


3

2. Asisten memperhatikan peserta praktikum agar sesuai dengan jadwal, agar peserta

yang sebenarnya masuk praktikum tidak menunggu karena ruangan telah penuh.

3. Dalam melakukan pecobaan, sebaiknya dalam membuat larutan diberikan ukuran

atau jumlah tetesan, agar proses yang terjadi sesuai dengan buku panduan.

DAFTAR PUSTAKA

Dirjen .Pom .1979. Farmakope Indonesia Edisi III .Jakarta : Departemen kesehatan

Republik Indonesia.




3

Susanti ,S. Kimia Analisis Farmasi Kuantitatif. Universitas Hasanuddin. Makassar.

http://www.x3-prima.com/2009/09/laporan-argentometri.

http://www.chem-is-try.co.id



http://www.chem-is-try.co.id/

http://www.x3-prima.com/2009/09/laporan-argentometri


3



lap resmi kimia 2013

Documents