PERCOBAAN I

PEMERIKSAAN PENDAHULUAN

I. Tujuan Praktikum

Tujuan dari praktikum ini adalah agar praktikan dapat mengetahui senyawa

atau ion yang terkandung pada suatu zat, dengan mengamati perubahan fisik yang

terjadi akibat reaksi-reaksi yang dilakukan.

II. Teori Ringkas

Analisis kualitatif adalah pemeriksaan kimiawi tentang jenis-jenis unsur atau

ion yang terdapat dalam suatu zat tunggal atau campuran beberapa zat.

Tujuan dari analisis kualitatif bukan sekedar mendeteksi bahan-bahan

penyusun suatu campuran; tujuan yang sama pentingnya adalah untuk amengetahui

jumlah relatif yang mendekati dari setiap komponen. Untuk tujuan ini, biasanya kita

memakai 0,5-1 g zat itu; jumlah relatif berbagai endapan akan memberi petunjuk

yang kasar tentang proporsi dari bahan-bahan penyusun yang terdapat (Vogel,

1985).

Setiap analisis terbagi menjadi tiga bagian:

1. Pemeriksaan pendahuluan. Ini meliputi pemeriksaan pendahuluan

dengan uji kering, pemeriksaan hasil-hasil yang mudah menguap yang diperoleh

dengan larutan natrium hidroksida (untuk amonium), dan dengan asam sulfat

encer dan pekat (untuk radikal-radikal asam atau anion)

2. Pemeriksaan ion logam (kation) dalam larutan.

3. Pemeriksaan anion dalam larutan (Vogel, 1985).

Seperti dalam analisis kuantitatif maka zat yang diperiksa itu dengan suatu

reaksi kimia diubah menjadi zat lain yang sifat-sifat dan susunannya dapat dikenal.

Reaksi-reaksi yang dipakai dalam analisis kualitatif harus memenuhi syarat-syarat

yang berbeda dengan reaksi-reaksi dalam analisis kuantitatif.

Dalam analisis kualitatif tidak penting artinya apakah zat tersebut sukar larut

atau mudah larut dalam air ataupun berbentuk gas. Jauh lebih penting adalah sifat-

sifat khas dari zat tersebut umpama warnanya atau menunjukkan fluorescensi.

Karena itu banyak sekali reaksi-reaksi dalam analisis kualitatif yang hakekat

reaksinya tidak/belum diketahui sehingga persamaan reaksinya tak dapat disusun,

namun reaksi itu sangat menentukan untuk pemeriksaan kualitatif (Vogel, 1990).

Zat yang akan dianalisis boleh berupa :

- padat dan non-logam

- cairan

- larutan

- logam atau aliase

- zat ‘tak larut’

Zat harus dihancurkan sampai menjadi bubuk uang halus dalam lumpang yang

sesuai, sebelum pengujian di mulai. Uji-uji ini biasanya menghasilkan banyak

keterangan yang berguna; uji-uji ini dapat dikerjakan dengan cepat (10 sampai 15

menit), dan tak boleh sekali-kali diabaikan (Vogel, 1985).

Beberapa senyawa bewarna yang umum terdapat adalah seperti tercatat di

bawah ini:

Merah: Pb3O4, As2S2, HgO, HgI, HgS, Sb2S3, CrO3, Cu2O, K3[Fe(CN)6];

dikromat berwarna merah-jingga; permanganat dan tawas krom berwarna ungu-

kemerahan.

Merah jambu: garam-garam dari mangan dan kobalt yang berhidrat.

Kuning: CdS, As2S3, SnS2, PbI2, HgO (yang diendapkan), K4[Fe(CN)6].3H2O;

kromat; besi(III) klorida dan nitrat.

Hijau: Cr2O3, Hg2I2, Cr(OH)3; garam-garam besi(II), misalnya FeSO4.7H2O,

FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O, FeCl2.4H2O; garam-garam nikel; CrCl3.6H2O, CuCl2.2H2O,

CuCO3, K2MnO4.

Biru: garam-garam kobalt anhidrat; garam-garam tembaga(II) berhidrat; biru

Prusia.

Coklat: PbO2, CdO.Fe3O4, Ag3AsO4, SnS, Fe2O3 dan Fe(OH)3 (coklat-

kemerahan).

Hitam: PbS, CuS, CuO, HgS, FeS, MnO2, CO3O4, CoS, NiS, Ni2O3, Ag2S,

karbon.

Rupa dari zat harus diperhatikan dengan seksama; jika perlu hendaknya

dipakai lensa atau mikroskop. Kemudian diamati apakah zat itu terdiri dari kristal

ataukah amorf, serta apakah bersifat magnetis dan memiliki bau atau warna yang

khas.

Warna larutan yang diperoleh ketika zat dilarutkan dalam air atau dalam asam

encer, harus diperhatikan, karena ini mungkin memberi keterangan-keterangan yang

berharga. Warna-warna berikut diperlihatkan oleh ion-ion (kation biasanya

berhidrat) yang terdapat dalam larutan encer:

Biru: tembaga(II); hijau: nikel, besi(II); merah jingga: dikromat; ungu:

permanganat; merah jambu: kobalt, mangan(II). (Vogel, 1990)

III. Alat dan Bahan

III. 1. Alat

Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah :

- Kaca arloji

- Alat pijar

- Penjepit besi

- Cawan porselin

- Kertas lakmus

- Kawat tembaga

III. 2. Bahan

Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah :

- HCl

- As. Sulfat pekat

- Metanol

- Zat-zat yang akan direaksikan.

IV. Cara Kerja

IV. 1. Reaksi nyala dengan kawat Ni-Cr

a. Zat yang akan direaksikan dilarutkan dalam HCl.

b. Kawat Ni-Cr dicelupkan pada zat yang dilarutkan tadi.

c. Kemudian kawat Ni-Cr yang telah dicelupkan dibakar di atas api

oksidasi.

IV. 2. Reaksi Nyala Bellstein

a. Kawat tembaga dipijarkan di atas nyala oksidasi sampai nyala hijau

hilang.

b. Kawat tembaga tersebut dicelupkan pada zat yang akan diperiksa.

c. Kawat tembaga dipijarkan untuk melihat hasilnya.

IV. 3. Reaksi Nyala Borat

a. Sampel dimasukkan ke dalam cawan porselin bersama asam sulfat.

b. Ditambahkan beberapa tetes metanol.

c. Sampel kemudian dipijarkan di tempat gelap untuk melihat hasilnya.

IV. 4. Reaksi dengan as. Sulfat

a. Sampel/ asam lemah di tambahkan dengan asam sulfat.

b. Catat hasil yang dilihat.

IV. 5. Pemijaran (Pitolisa)

a. AS2O3, H2O, dan NH3 dipijarkan dengan api kecil, lalu diamati.

b. Hasil yang diamati kemudian dipijarkan dengan api yang lebih kuat.

c. Catat hasil akhir yang didapat.

IV. 6. Melakukan Analisis

a. Zat dimasukkan ke dalam cawan porselen.

b. Pijarkan dengan api kecil lalu diamati.

c. Hasil yang diamati dipijarkan lagi dengan api besar.

d. Catat hasil akhir yang didapat.

V. Hasil Praktikum

V. 1. Pemeriksaan Organoleptis

No Senyawa Warna Bentuk Bau Higroskopis Kelarutan

1 MgCl2 putih kristal - √2 KNO2 putih kristal - √3 As. Borat putih kristal - √4 Pb(NO3)2 putih kristal - -5 Na2CO3 putih butiran - -6 Sr(NO3)2 putih kristal - √

No Senyawa Warna Bentuk Bau Higroskopis Kelarutan

7 MgSO4 putih kristal - √8 KI putih kristal - √9 CaCl2 putih butiran - -10 KNO3 putih kristal - -11 SnCl2 putih tulang butiran - √12 CaSO4 putih kristal - -13 Arsen putih serbuk arsen -14 CuSO4.5H2O biru kristal - √15 NaCl putih kristal - √16 BiNO4 putih serbuk - -17 K3Fe(CN)6 merah oranye kristal - -18 FeCl3 jingga coklat bongkah asam √19 Co (II) merah bata kristal - -20 Fe(NO3)3 kuning kristal asam √21 MnO2 hitam serbuk tanah -22 K2CrO4 kuning kristal vanili √23 HgI2 merah kristal - √24 NiSO4 hijau kebiruan kristal - √25 K2Cr2O7 jingga kristal khas √26 Ba(NO3)2 putih kristal - -27282930

V. 2. Nyala Kawat Ni-Cr

Sampel Warna nyalaNaCl hijauBorat hijau toskaKI unguCaCl2 merah

V. 3. Pemijaran

Pb(NO3)2 : tidak terjadi perubahan

Bi : - putih menjadi kuning setelah dipanaskan di atas nyala api

etanol

- diberi aquades : Bi larut dalam aquades

- bau : tidak ada

VI. Pembahasan

Dari banyaknya zat yang diujicobakan, hampir seluruhnya berwarna putih.

Ini berarti, zat-zat tersebut termasuk senyawa organik dan anorganik. Hanya

sedikit senyawa yang berwarna selain putih. Senyawa CuSO4 berwarna biru, ini

dikarenakan pada senyawa tersebut mengandung unsur Cu. Sama halnya dengan

NiSO4 yang berwarna hijau kebiruan, ini dikarenakan senyawa tersebut

mengandung unsur Ni (II) yang memberi warna hijau. K3Fe(CN)6 berwarna merah

oranye, FeCl3 berwarna jingga kecoklatan, Co (II) berwarna merah bata, Fe(NO3)3

berwarna kuning, MnO2 berwarna hitam, K2CrO4 berwarna kuning, HgI2 berwarna

merah, dan K2Cr2O7 berwarna jingga. Pada senyawa-senyawa lain yang tidak

berwarna putih, ini disebabkan senyawa tersebut mengandung unsur-unsur yang

memberi warna bagi senyawanya.

Dari segi bentuk, sebagian besar senyawa yang diamati berbentuk kristal,

hanya sedikit yang selainnya. Senyawa Na2CO3, CaCl2, dan SnCl2 setelah diamati

ternyata berbentuk butiran (granul), sedangkan senyawa arsen, BiNO4, dan MnO2

berbentuk serbuk. Hanya senyawa FeCl3 yang berbentuk bongkahan.

Hampir semua senyawa yang diamati tidak memiliki bau, kecuali arsen yang

berbau arsen (pada arsen tidak dilakukan penciuman secara langsung dikarenakan

arsen adalah senyawa yang beracun), senyawa Fe(NO3)3 dan FeCl3 yang berbau

asam (dikarenakan kedua senyawa tersebut mengandung unsur Fe (besi)), MNO2

yang berbau seperti tanah, K2CrO4yang berbau seperti vanili, dan K2Cr2O7 yang

berbau khas (menyengat).

Semua senyawa yang diamati ternyata dalam bentuk campuran, kecuali Co

(II) yang dalam bentuk tunggal. Pada senyawa-senyawa tersebut, sifat higroskopis

dimiliki oleh MgCl2, KNO3, as. borat, Sr(NO3)2, MgSO4, KI, SnCl2, arsen, FeCl3,

Fe(NO3)3, K2CrO4, HgI2, NiSO4, dan K2Cr2O7. Ini diketahui dari adanya

pengamatan bahwa senyawa yang diamati tersebut dalam keadaan tidak kering

(lembab).

Pada percobaan nyawa kawat nikrom, diujikan empat senyawa yaitu NaCl,

borat, KI, dan CaCl2. Keempat senyawa tersebut menghasilkan nyala masing-

masing hijau, hijau toska, ungu, dan merah. KI berwarna ungu dikarenakan

mengandung unsur K, sedangkan CaCl2 berwarna merah karena mengandung

unsur Ca.

Pada percobaan pemijaran, diujicobakan pada dua senyawa saja, yakni

Pb(NO3)2 dan Bi. Pada Pb(NO3)2, hasilnya menunjukkan tidak adanya perubahan.

Sedangkan pada Bi, warnanya yang semula putih berubah menajdi kuning setelah

dipanaskan di atas nyala api etanol. Pada saat Bi diberi aquades, Bi larut di

dalamnya. Sedangkan pada masalah bau, pada Bi tidak tercium adanya bau (tidak

berbau)

VII. Penutup

VII. 1. Kesimpulan

Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan di atas adalah :

a. Hampir semua senyawa yang diamati pada pemeriksaan organoleptis

adalah senyawa organik dan anorganik. Ini dapat dilihat dari warna

putih yang dimiliki senyawa-senyawa tersebut.

b. Sifat higroskopis suatu senyawa dilihat dari lembab tidaknya keadaan

senyawa tersebut.

c. Kawat nikrom yang dicelupkan pada senyawa yang diujikan akan

menghasilkan warna yang dikandung oleh unsur-unsur dari senyawa

tersebut.

d. Pada pemijaran, senyawa Pb(NO3)2 tidak mengalami perubahan. Ini

berarti pada senyawa tersebut tidak bisa ditentukan kationnya.

VII. 2. Saran

Saran yang dapat diberikan antara lain :

a. Hendaknya sesama praktikan dapat lebih bekerjasama, agar praktikum

yang dilaksanakan dapat berjalan lebih baik dan tidak menghabiskan

waktu yang terlalu lama.

b. Hendaknya asisten praktikum selalu mendampingi praktikan, supaya

ketika praktikan tidak mengerti dan bertanya, asisten langsung dapat

menjelaskannya.

DAFTAR PUSTAKA

Vogel, 1985, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro Bagian I, PT. Kalman Media Pusaka, Jakarta.

Vogel, 1990, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro Bagian I, PT. Kalman Media Pusaka, Jakarta.