kimia air - vero

KIMIA AIR

Laporan Praktikum

Disusun Oleh :

DIAN MISGI VERONICA

P27834012041

REGULER / TINGKAT II

DOSEN PENGAJAR :

1. Ayu Puspitasari, S. T, M. Si

2. Hj. Indah Lestari, S. E, S. Si, M. Kes

3. Dra. Tuti Putri Sri Muljati, Apt, M. Kes

4. Ratno Tri Utomo, S. ST

JURUSAN ANALIS KESEHATAN

POLITEKNIK KESEHATAN KEMENTRIAN KESEHATAN SURABAYA

2013 – 2014

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA AIR

Topik : Penentuan kadar Klorida (Cl) dalam air

Tingkat / Semester : II/III

Kelompok : C - Reguler

Hari / Tanggal : Selasa, 3 Desember 2013

Dosen Pembimbing : 1. Ayu Puspitasari, S. T, M. Si




Materi Praktikum :

Penetapan kadar klorida (Cl) dalam air dilakukan dengan metode argentometri atau

titrasi pengendapan dengan menggunakan cara Mohr.

Prinsip :

Reaksi :

2 Laporan Praktikum Kimia Air

Dalam larutan netral atau sedikit alkali, kaliun kromat (K2CrO4) dapat menunjukkan titik

akhir titrasi pada penitranan klorida dengan perak nitrat (AgNO3). Perak Klorida (AgCl)

yang terbentuk akan diendapkan seluruhnya sebelum terbentuknya perak kromat

(Ag2CrO4) yang berwarna kuning kemerahan.

AgNO3 + NaCl AgCl putih + NaNO3

2 AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 Kuning merah + 2 KNO3

Alat dan Bahan :

a. Alat

- Buret

- Erlenmeyer

- Pipet tetes

- Beaker Glass

- Pipet Volume

- Labu ukur

b. Bahan dan reagensia

- Kertas pH

- Aquades

- AgNO3

- NaCl 0,01 N

- Indikator K2CrO4

Cara Kerja :

a. Menyiapkan alat dan bahan yang diperlukan

b. Melakukan standarisasi larutan standart sekunder AgNO3 dengan NaCl

c. Mengambil 25 mL sampel air

d. Mengecek pH sampel apakah sudah sesuai, (pH 7 -10) apabila contoh tidak dalam

kisaran tersebut ditambahkan H₂SO₄ 1N atau NaOH 1N sampai pHnya sesuai

e. Memambahkan indikator K2CrO4 3 tetes

f. Melakukan proses titrasi dengan larutan standart perak nitrat (AgNO3) sampai timbul

warna kuning kemerahan dan keruh.

g. Mencatat AgNO3 yang diperlukan, dan melakukan proses pada sampel yang sama

secara duplo.

h. Melakukan titrasi blanko (Untuk mengetahui apakah aquades yang digunakan untuk

membuat reagen mengandung Cl- atau tidak, karena apabila aquades yang digunakan

mengandung klorida (Cl-) maka hal tersebut dapat mempengaruhi hasil titrasi.

- Memgambil 25 mL aquades dengan teliti, kemudian langkah selanjutnya sama

seperti saat kita mengerjakan sampel.

- Pengerjaan blanko juga harus duplo (2 kali)

i. Melakukan perhitungan kadar klorida (Cl-) dalam sampel.


Perhitungan :

Standarisasi AgNO3

(V XN) AgNO3 = (V x N) NaCl

12,1 ml x NAgNO3 = 10ml x 0,01N

NAgNO3 = 0,0082 N

(V XN) AgNO3 = (V x N) NaCl

10,1 ml x NAgNO3 = 10ml x 0,01N

NAgNO3 = 0,0099 N

NAgNO3 = 0,0082 N x 0,0099 N2

= 0,0090 N

Penetapan Kadar Klorida (Cl-)

a. Sampel

mg Cl/L = ( A−B ) x N AgNO 3x BE Cl

V (L)

= (4,3−0,55 ) x0,0090 N x35,45

0,050 L = 23,9288 ppm

b. Blanko

VAgNO3 = 0,6+0,5

2 = 0,55 ml

Kesimpulan :

Pada praktikum diatas kita menggunakan metode argentometri, dimana pada titik akhir

titrasi menunjukkan adanya endapan, hal ini dikarenakan Ag+ berikatan dengan Cl-

membentuk AgCl yang membentuk endapan berwarna putih. Saat titik akhir titrasi,

larutan yang dititrasi berwarna kuning, itu dikarenakan Ag berikatan dengan CrO4


membentuk Ag2CrO4. Penambahan H₂SO₄ atau NaOH bertujuan untuk menetralkan

suasana larutan, karena metode ini hanya bisa bekerja dalam suasana netral atau sedikit

asam. Dalam penentuan kadar dilakukan pula pada blanko yang berisi aquades ini

dimaksudkan karena dalam aquades dan air terdapat Cl, adanya Cl tersebut dimaksudkan

untuk dikurangkan dalam volume titrasi sampel – volume titrasi blanko. Antara sampel

sumur dan sampel sungai kadar klorida tertinggi adalah sampel air sumur itu berarti

sampel air sumur banyak mengandung banyak klorida.


LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA AIR

Topik : Penentuan kadar Zat organik dalam air








Materi Praktikum :

Zat organik dalam air bisa ditentukan dengan metode titimetri permaganometri atau

reaksi redoks

Prinsip

Reaksi

Alat dan Bahan

a. Alat

- Erlenmeyer

- Heater

- Maat pipet

- Beaker glass

- Corong

- Gelas Ukur

- Vol pipet


Zat organic dalam sampel air, akan dioksidasikan dengan larutan standart KMnO4

berlebih. Kelebihan KMnO4 ini akan direduksi menggunakan larutan standart H2C2O4

(Asam Oksalat) berlebih pula. Kelebihan H2C2O4 (Asam Oksalat) akan dititrasi kembali

dengan larutan standart KMnO4

2 MnO4- + 5 H2C2O4 + 6H+ Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O

- Pipet tetes

- Buret

b. Bahan dan Reagensia

- KMnO4 0,01 N

- H2C2O4 0,01 N

- H2SO4 4N bebas zat organic

- Sampel air

Langkah Kerja

a. Menyiapkan alat dan bahan yang diperlukan.

b. Melakukan standarisasi KMnO4 terlebih dahulu.

c. Mengambil 25 mL sampel dengan vol pipet, kemudian memasukkannya dalam

Erlenmeyer.

d. Menambahkan larutan baku KMnO4 beberapa tetes, sampai warna dalam sampel

berwarna pink pudar.

e. Menambahkan 5 mL H2SO4 4N bebas zat organik (bisa menggunakan gelas ukur).

Hal yang perlu diperhatikan saat penambahan H2SO4 4N bebas zat organic ini adalah

bila warna reagen tidak pink lagi, panaskan kemudian tetesi dengan KMnO4 sampai

warnanya berubah menjadi pink lagi.

f. Memanaskan diatas pemanas sampai mendidih, kemudian tunggu selama 1 menit.

g. Menambahkan larutan baku kalium permanganat berlebih (KMnO4). Dalam praktiku

ini menggunakan 10 mL KMnO4. Kemudian memanaskannya sampai mendidih

selama 10 menit. (Dalam proses pemanasan apabila warna larutan sampel berubah

menjadi bening lagi, maka perlu ditambahkan larutan kalium permanganat (KMnO4)

tetes demi tetes sampai warnaya berubah menjadi pink lagi).

h. Menambahkan larutan baku asam oksalat (H2C2O4) berlebih. Dalam praktikum ini

digunakan 10 mL asam oksalat (H2C2O4) berlebih. Warna larutan sampel di

Erlenmeyer akan berwarna bening setelah penambahan asam oksalat (H2C2O4),

namun keadaan sampel juga menentukan warna hasil titrasi.

i. Mentitrasi dengan larutan baku kalium permanganat hingga berwarna merah muda

stabil.

j. Mencacat hasil KMnO4 yag diperlukan dan melakukan titrasi secara duplo.


Perhitungan Hasil

a. Standarisasi KMnO4

VKMnO4 = 11 ml

(V x N) KMnO4 = (V x N) H2C2O4

11 ml x NKMnO4 = 10 ml x 0,01 NNKMnO4 = 0,0090VKMnO4 = 11 ml

(V x N) KMnO4 = (V x N) H2C2O4

11 ml x NKMnO4 = 10 ml x 0,01 NNKMnO4 = 0,0090

Jadi, N KMnO4 = 0,0090+0,0090

2

= 0,0090 N

b. Penetapan kadar Zat organik

mg KMnO4 / L = [ (10+a ) b−(10 xc ) ] x31,6

d

= [ (10+1,7 ) 0,0090 N−(10 x 0,0102N ) ] x31,6

0,050 L

= [ 0,1053−0,102 ] x31,6

0,050 L

= 2, 0856 ppm

Kesimpulan :

Reaksi yang terbentuk adalah 2MnO4- + 5 H2C2O4+ 6H+ Mn2+ + 10 CO2 +

8H2O (dalam suasana asam).

Metode yang digunakan untuk penentuan zat organik adalah Permanganometri.

Digunakan metode ini karena saat penanganan sampel diperlukan pemanasan, larutan

baku primer H2C2O4 dan baku standart KMnO4. Saat penanganan sampel penambahan

H2SO4 bebas zat organik dimaksudkan untuk menghilangkan pengganggu (Fe dan S) dan

agar terbentuk Mn2+. Saat penanganan sampel setelah sampel masuk dalam erlenmeyer

kemudian ditambahkan KMnO4 hingga terbentuk warna merah muda, kemudian didihkan


ditambahkan lagi KMnO4 setelah itu didihkan kembali. Maksud dari penambahan larutan

KMnO4 adalah dari prinsipnya penambahan larutan KMnO4 dimaksudkan agar semua zat

organik dapat teroksidasi semua dan dilakukannya pemanasan bertujuan untuk

mempercepat reaksi dan melepaskan oksidator. Setelah penambahan KMnO4

ditambahkan lagi H2C2O4 penambahan ini dimaksudkan untuk mengendapkan ion logam.

Setelah itu kelebihan H2C2O4 dititrasi kembali dengan larutan standart KMnO4 yang akan

didapatkan kondisi ion logam yang tidak dapat teroksidaasi.

Kadar zat organik dalam sampel air sungai = 2, 0856 ppm. Itu menunjukkan bahwa air

sungai memiliki kadar zat organik yang rendah. Bila kadar zat organik lebih dari 15 ppm

berarti kadar zat organiknya tinggi, kadar zat organik dalam sampel air tidak boleh

banyak karena terdapat oksigen terlarut, zat organik harus diuraikan oleh mikroorganisme

oksigen yang ada diserap oleh mikroorganisme itu berarti sampel yang menunjukkan

kadar zat organik yang tinggi memiliki mutu air yang jelek dan tidak dapat diminum

karena oksigen yang ada diserap mikroorganisme untuk menguraikan zat organik oksigen

yang ada habis dan air tersebut telah terdapat mikroorganisme.


LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA AIR

Topik : Penentuan Kesadahan dalam air



Hari / Tanggal : Rabu, 4 Desember 2013





Materi Praktikum :

Penetapan kesadahan dalam air dilakukan dengan metode titimetri kompleksometri.

Kesadahan disebabkan oleh adanya kation bervalensi 2 dalam air. Namun pada

umumnya yag menyebabkan terjadinya kesadahan adalah kation Ca2+ dan Mg2+.

Prinsip :

Reaksi :


Kesadahan total dari Ca2+ dan Mg2+ ditentukan dengan cara titrasi langsung

menggunakan larutan standart Na2EDTA dengan menggunakan indicator EBT pada pH

10 ± 0,1

Ca2+ / Mg2+ -- EBT + EDTA Ca2+ /Mg2+ -- EDTA + EBT

Ca2+ + Murexide Ca2+ -- Murexide

Ca2+ -- Murexide + EDTA Ca2+ -- EDTA + Murexide

Mg2+ -- Murexide + EDTA tidak bereaksi

--

Alat dan Bahan :

a. Alat

- Erlenmeyer - Spatula

- Batang pengaduk - Buret

- Vol pipet - Maat pipet

- Pipet tetes - Beaker glass

b. Bahan

- Larutan baku CaCO3 - Larutan standart Na2EDTA

- Indikator EBT - Indikator Murexide

- NaOH 1 N - Buffer pH 10 ± 0,1

- Kertas pH - Sampel air

Langkah Kerja

Penentuan kesadahan total

a) Menyiapkan alat dan bahan yang diperlukan

b) Melakukan standarisasi Na2EDTA dengan larutan standart CaCO3.

c) Mengambil 25 mL sampel, kemudian memasukkannya ke dalam Erlenmeyer

d) Menambahkan 1 mL buffer pH 10 ± 0,1.

e) Menambahkan indicator EBT seujung spatula, hingga sampel berwarna merah

keunguan.

f) Melakukan titrasi dengan larutan baku Na2EDTA 0,01M sampai terjadi perubahan

warna menjadi biru.

g) Mencatat volume yang diperlukan

h) Melakukan proses trtrasi secara duplo (2 kali)

i) Menghitung hasil yang didapat.

Penentuan kesadahan Calcium (Ca 2+ )

a) Mengambil 25 mL sampel, kemudian memasukkannya ke dalam Erlenmeyer.

b) Menambahkan 1 mL NaOH 1 N sampai pH mencapai 12-13, pada proses ini Mg2+

diendapkan oleh NaOH, sehingga yang dihitung hanya kalsium saja.


c) Menambahkan indicator murexide seujung spatula.

d) Melakukan titrasi dengan larutan baku Na2EDTA 0,01M sampai terjadi perubahan

warna dari merah keunguan menjadi ungu.

e) Mencatat volume Na2EDTA 0,01M yang diperlukan.

f) Melakukan proses titrasi secara duplo (2 kali)

g) Melakukan perhitungan kadar kesadahan kalsiun (Ca2+)

Hasil Perhitungan

Standarisasi Na2EDTA

V₁ = 10,2 mL

V₂ = 10,2 mL

Vr = V ₁+V ₂

2

Vr = 10,2+10,2

2 = 10,2 mL

Vedta x Medta = VCaCO x MCaCO₃ ₃

10,2 x Medta = 10 x 0,0101

Medta = 0,0099 M

Kesadahan Total

Volume titrasi sampel untuk kesadahan total

V1 = 4,6 mL

V2 = 4,5 mL

Vr = V ₁+V ₂

2

Vr = 4,6+4,5

2 = 4,55 mL

Diketahui : Volume sampel = 25 mL

BE CaCO3 = 100


M EDTA = 0,0099 M

Kesadahan Total (mg CaCO /L) =₃Vedta x Medta x BE CaCO ₃

Vsampel

= 4,55 x0,0099 x 1000,025

= 180,18 mg CaCO₃/ L

Kadar Kalsium (Ca2+)

Volume titrasi sampel untuk kesadahan Kalsium (Ca2+)

V1 = 3,1 mL

V2 = 3 mL

Vr = V ₁+V ₂

2

Vr = 3,1+3

2 = 3,05 mL

Diketahui : Volume sampel = 25 mL

BA Ca = 40

M EDTA = 0,0099 M

Kadar Kalsium (mg Ca/L) = Vedta x Medta x BA Ca

Vsampel

= 3,05 x 0,0099 x 400,025

= 48,312 mg Ca/L

Kesadahan Magnesium (Mg2+)

Diketahui :

Volume titrasi kesadahan total = 4,55 mL

Volume titrasi kesadahan Ca2+ = 3,05 mL

Volume sampel = 10 mL

BA Mg = 24,3

M EDTA = 0.0099 M


Kadar Magnesium (mg Mg/L) =(Vedta 1−Vedta2)x Medta x BA Mg

Vsampel

= (4,55−3.05) x0,0099 x24,30,025 = 14,4342 mg Mg/L

Kesimpulan :

Hasil reaksinya adalah

Ca2+/Mg2+ - EBT + EDTA Ca2+/Mg2+ - EDTA + EBT

Ca2+ - murexide Ca2+ - murexide

Ca2+ - murexide + EDTA Ca2+ - EDTA + murexide

Mg2+ -murexide + EDTA tidak bereaksi

Dalam penanganan sampel kesadahan digunakan dua indikator yakni EBT dan Murexide.

EBT digunakan untuk mengikat ion logam yang ada dalam sampel air pada ring pH 10,

sedangkan murexide digunakan saat sampel air dalam suasana basa yang pH-nya 12-13.

Saat penetapan kesadahan total ditambahkan indikator EBT agar dapat bereaksi dengan

ion logam Ca2+/Mg2+ dan indikator EBT sangat tepat digunakan saat sampel air berada

pada ring pH 10. Saat penetapan kesadahan calsium ditambahkannya larutan NaOH

dimaksudkan untuk mengendapkan Mg karena yang ingin dicari hanya kadar kesadahan

Ca. Dengan penambahan NaOH sampel air menjadi basa, maka digunakannya indikator

murexide agar Ca dapat bereaksi pada pH 12-13. Tingkat kesadahan yang tinggi

diakibatkan bahwa sampel air telah terdapat ion logam Ca2+/Mg2+ dan bila kesadahan ini

terjadi pada air rumah tangga maka air yang sadah tersebut apabila diminum akan

mengakibatkan batu ginjal dan bila kesadahan terjadi pada industri maka akan terdapat

kerak pada panci-panci dan suhu bertekanan tinggi yang dapat mengakibatkan terjadinya

ledakan.


LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA AIR

Topik : Penentuan Kadar DO dan BOD








Materi Praktikum :

Penetapan DO (Demand Oxygen) dan BOD (Biologycal Oxygen Demand) dalam air

dilakukan dengan metode titimetri iodometri.

BOD (Biologycal Oxygen Demand) adalah jumlah oksigen (O2) terlarut yang

diperlukan oleh mikroorganisme untuk menguraikan zat organic yang ada pada air

pada suhu 20oC selama 5 hari.

Prinsip :


Penetapan kadar oksigen terlarut (DO) menggunakan metode Winkler yag didasarkan pada penambahan larutan Mn2+ dalam suasana alkali pada botol bertutup asah. Adanya oksigen yang terlarut dalam air akan mengoksidarsi dengan cepat sejumlah sama Mn(OH)2 yang terdispersi menjadi hodroksi dengan valensi lebih tinggi. Adanya ion iodide dan proses pengasaman, menyebabkan Mn(OH)2 akan teroksidasi lagi menjadi bervalensi 2 dan melepaskan iodine. Iodine yang bebas ini akan dititrasi menggunakan Na2S2O3 (natrium thiosulfat) dengan indicator amylum.

prinsip penentuan BOD sama dengan prinsip penentuan DO. Dimana BOD adalah kadar DO 0 hari – kadar DO 5 hari. Untuk penentuan DO 5 hari sampel yang diambil langsung dimasukkan botol oksigen, disimpan selama 5 hari ditempat gelap atau dibungkus kertas karbon berikut tutupnya, kemudian dianalisa sama seperti penentuan DO.

Reaksi :

Alat dan Bahan :

a. Alat



- Maat pipet - Vol pipet

- Tabung oksigen - Beaker glass

- Pipet tetes

b. Bahan dan Reagensia

- H2SO4 4N - KI 10%

- H2SO4 pekat- MnSO4 20%

- KIO3 0,1N - Na2S2O3 0,1N

- Indikator Amylum 0,2% - Reagen O2

- Sampel air - Air pengencer

Langkah kerja

Penetapan kadar DO

a) Menyiapkan alat dan bahan yang diperlukan

b) Melakukan standarisasi Normalitas Natrium thiosulfat dengan KIO3

c) Mengambil 250 mL sampel, kemudian dimasukkan ke dalam botol oksigen sampai

penuh, dan diusahakan agar tidak ada gelembung udaranya.

d) Menambahkan 2 mL larutan MnSO4 20 %, sampai dasar tabung.

e) Menambakan lagi reagen O2 sebanyak 2 mL, maka akan terbentuk warna coklat.


Mn2+ + 2OH- Mn(OH)2

Mn(OH)2 + O2 MnO2 + H2O

MnO2 + 2 I- Mn(OH)2 + I2 + 2OH-

I2 + 2 S2O32- S4O6

2- + 2 I-

f) Menutup kembali botol oksigen, dan diupayakan agar tidak ada gelembung udaranya.

g) Mengocok dengan hati-hati secara bolak-balik, sampai terbentuk endapan.

h) Mendiamkannya sampai endapan memisah dengan cairan.

i) Membuang cairan yang jernih.

j) Menambahkan H2SO4 pekat dengan segera melalui leher botol.

k) Memindahkan kedalam Erlenmeyer iod, dan melakukan proses titrasi dengan Na2S2O3

sampai berwarna kuning muda.

l) Menambahkan indicator Amylum 0,2 % sebanyak 3 tetes.

m) Melakukan proses titrasi lagi sampai warna biru hilag (menjadi jernih).

n) Mencatat Natrium thiosulfat (Na2S2O3) yag diperlukan, dan melakukan proses titrasi

sebanyak 2 kali (duplo) serta menghitung hasilnya.

Penetapan kadar BOD nol (0) hari

a) Melakukan pengenceran sampel. Hasil pengenceran didapatkan dari kadar DO segera.

b) Didapat DO segera = 6,112, maka perlu diencerkan 10 x

c) Memipet 25 mL sampel, kemudian menambahkan air pengencer sampai volume 250

mL didalam botol oksigen.

d) Menutup botol oksigen secara hati-hati, jangan sampai ada gelembung.

e) Menambahkan 2 mL larutan MnSO4 20 %, sampai dasar tabung.

f) Menambakan lagi reagen O2 sebanyak 2 mL, maka akan terbentuk warna coklat.

g) Menutup kembali botol oksigen, dan diupayakan agar tidak ada gelembung udaranya.

h) Mengocok dengan hati-hati secara bolak-balik, sampai terbentuk endapan.

i) Mendiamkannya sampai endapan memisah dengan cairan.

j) Membuang cairan yang jernih.

k) Menambahkan H2SO4 pekat dengan segera melalui leher botol.

l) Memindahkan kedalam Erlenmeyer iod, dan melakukan proses titrasi dengan Na2S2O3


m) Menambahkan indicator Amylum 0,2 % sebanyak 3 tetes.

n) Melakukan proses titrasi lagi sampai warna biru hilag (menjadi jernih).

o) Mencatat Natrium thiosulfat (Na2S2O3) yag diperlukan, dan melakukan proses titrasi



Penetapan kadar BOD lima hari

a) Melakukan pengenceran sampel. Hasil pengenceran didapatkan dari kadar DO segera.

b) Didapat DO segera = 6,112, maka perlu diencerkan 10 x

c) Memipet 25 mL sampel, kemudian menambahkan air pengencer sampai volume 250

mL didalam botol oksigen.

d) Menutup botol oksigen secara hati-hati, jangan sampai ada gelembung.

e) Menyimpan botol oksigen tersebut selama 5 hari, dengan suhu yang sudah diatur.

Pada proses penyimpaan botol oksigen yang telah berisi sampel harus ditutup dengan

kresek jitam atau terhindar dari sinar matahari, sehingga tidak mempengaruhi

hasilnya.

f) Setelah 5 hari, Menambahkan 2 mL larutan MnSO4 20 %, sampai dasar tabung.

g) Menambakan lagi reagen O2 sebanyak 2 mL, maka akan terbentuk warna coklat.

h) Menutup kembali botol oksigen, dan diupayakan agar tidak ada gelembung udaranya.

i) Mengocok dengan hati-hati secara bolak-balik, sampai terbentuk endapan.

j) Mendiamkannya sampai endapan memisah dengan cairan.

k) Membuang cairan yang jernih.

l) Menambahkan H2SO4 pekat dengan segera melalui leher botol.

m) Memindahkan kedalam Erlenmeyer iod, dan melakukan proses titrasi dengan Na2S2O3


n) Menambahkan indicator Amylum 0,2 % sebanyak 3 tetes.

o) Melakukan proses titrasi lagi sampai warna biru hilag (menjadi jernih).

p) Mencatat Natrium thiosulfat (Na2S2O3) yag diperlukan, dan melakukan proses titrasi


Hasil perhitungan

a. Standarisasi Natrium Thiosulfat (Na2S2O3)

V1 = 10,5 mL

V2 = 10,6 mL


Vr = V ₁+V ₂

2

Vr = 10,5+10,6

2

Vr = 10,55 mL

VKIO₃ x NKIO₃ = V Na₂S₂O₃ x N Na₂S₂O₃

10 x 0,1008 = 10,55 x N Na₂S₂O₃

N Na₂S₂O₃ = 0,0955 N

b. Kadar DO segera

Volume titrasi sampel untuk DO segera

V1 = 1,4 mL

V2 = 1,4 mL

Vr = V ₁+V ₂

2

Vr = 1,4+1,4

2

Vr = 1,4 mL

Diketahui :

- Volume sampel = 250 mL

- BE O2 = 8

- N Na2S2O3 = 0,0955 N

DO = Vr x N Na₂ S₂O ₃ x BEO ₂

Vsampel

DO = 1,4 x0,0955 x 8

0,25

DO = 4,2784 mg/L

Jadi kadar oksigen terlarut dalam sampel adalah sebesar 4,2784 ppm, untuk mencari

BOD nol hari dan BOD lima hari diencerkan 10 kali


c. Kadar BOD nol hari

- Volume titrasi sampel untuk DO segera

V1 = 2 mL

V2 = 2 mL

Vrata-rata = 2 mL

Diketahui :


- BE O2 = 8

- N Na2S2O3 = 0.0955 N

BOD 0 hari = Vr x N Na₂ S ₂O ₃ x BEO2 x DVsampel

= 2 x 0,0955 x8 x10

0,25

= 61,12 mg/L

Jadi kadar BOD nol hari dalam sampel adalah sebesar 61,12 ppm

d. Kadar BOD lima hari

- Volume titrasi sampel untuk DO segera

V1 = 2 mL

V2 = 1,8 mL

Vr = V ₁+V ₂

2

Vr = 2+1,8

2 = 1,9 mL

Diketahui :


- BE O2 = 8

- N Na2S2O3 = 0.0955 N


BOD 5 hari = Vr x N Na₂ S ₂O ₃ x BEO2 x DVsampel

= 1,9 x 0,0955 x8 x 10

0,25

= 58,064 mg/L

Jadi kadar BOD nol hari dalam sampel adalah sebesar 58,064 ppm

e. Kadar BOD sebenarnya

BOD = (BOD 0hari – BOD 5 hari)

= (61,12 – 58,064)

= 3,056 mg/L

Jadi kadar BODnya adalah sebesar 3,056 ppm

Kesimpulan :

Saat sampel diisikan dalam botol oksigen sampel diisikan penuh itu berguna untuk

meminimalisis adanya gelembung. Penambahan reagen O2 dalam sampel ditujukan

sebagai pemantap oksigen atau untuk menjaga oksigen agar tidak mengganggu nilai DO.

Tujuan dari membolak-balikan atau mengocok botol oksigen yang berisi sampel air

setelah penambahan MnSO4 dan reagen O2 adalah untuk mengikat O2 yang ada, dan

terjadinya endapan setelah proses itu merupakan proses pengikatan O2 (Mn2+ MnO2)

. Penambahan H2SO4 pekat dalam penanganan sampel ditujukan untuk memberikan

suasana asam untuk menuju ke iodometri. Jika kadar DO maka oksigen yang terdapat

dalam sampel air tersebut masih ada dan berarti tidak ada mikroorganisme yang

menyerap oksigen, itu berarti sampel air tersebut tidak tercemar mikroorganisme.

Saat sampel diisikan dalam botol oksigen sampel diisikan penuh itu berguna untuk

meminimalisis adanya gelembung. Penambahan reagen O2 dalam sampel ditujukan

sebagai pemantap oksigen atau untuk menjaga oksigen agar tidak mengganggu nilai DO.

Tujuan dari membolak-balikan atau mengocok botol oksigen yang berisi sampel air

setelah penambahan MnSO4 dan reagen O2 adalah untuk mengikat O2 yang ada, dan

terjadinya endapan setelah proses itu merupakan proses pengikatan O2 (Mn2+ MnO2)


. Penambahan H2SO4 pekat dalam penanganan sampel ditujukan untuk memberikan

suasana asam untuk menuju ke iodometri. Pengisian air pengencer dimaksudkan sebagai

nutrisi bagi mikroorganisme dalam sampel air. Tujuan dari mendiamkan sampel air

selama 5 hari adalah agar mikroorganisme dalam air dapat berkembang dan

menggunakan oksigen terlarut. Dimana tujuan dari pemeriksaan ini adalah untuk

mengetahui jumlah oksigen yang diperlukan mikroorganisme dalam waktu 5 hari. Fungsi

dari penutupan dengan menggunakan plastik hitam adalah untuk menghindari cahaya

agar tidak menghambat tumbuh kembangnya mikroorganisme.


LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA AIR

Topik : Penentuan Kadar Fe (besi) metode Nessler








Materi Praktikum :

Penetapan kadar besi bisa dilakukan dengan menggunakan metode Rodanida tabung

Nessler.

Intensitas warna yang terbentuk sebanding dengan konsentrasi logam yang ada dalam

sampel.

Menggunakan 5 titik untuk larutan standart.

Prinsip :

Alat dan Bahan :

a. Alat



- Labu ukur - Vol pipet


Sampel yang mengandung Fe (besi) aka dioksidasi kemudian ditambahkan KCNS

sehingga menjadi warna merah coklat, warna yang ditimbulkan kemudian

dibandingkan dengan warana standart.

- Matt pipet - Pipet tetes

- Tabung Nessler


- Larutan induk Fe(NH4)2SO4 100 ppm - Sampel air

- HNO3 pekat

- Larutan KMnO4 0,01 N

- Larutan KCNS 20%

- H2SO4 4 N

Langkah kerja

a.Mengencerkan larutan induk Fe(NH4)2SO4 100 ppm menjadi 10 ppm, dengan cara 50

mL larutan induk dimasukkan kedalam labu ukur 500 mL, kemudian add aquades

sampai tanda batas.

b. Membuat deret larutan standart, dengan cara mengencerkan larutan yang 10 ppm tadi

menjadi :

o Aquades murni 100 mL = 0 ppm

o 2 mL 0,01 mg Fe/mL = 0,2 ppm add aquades 100 mL




o 10 mL 0,01 mg Fe/mL = 1 ppm add aquades 100 mL



c. Untuk perlakuan SAMPEL dan STANDART

- Memipet 50 mL untuk masing-masing larutan standart maupun untuk sampel,

kemudian memasukkannya kedalam Erlenmeyer.

- Menambahkan 1 mL HNO3 pekat untukmemberika suasana asam pada sampel.

- Mendidihkan larutan standart dan sampel. Proses mendidihkan ini bertujuan agar

semua zat besi berubah menjadi ferri.


0 ppm 0,2 ppm 0,4 ppm 0,6 ppm 0,8 ppm 1 ppm 1,2 ppm 1,4 ppm0,1 ppm

- Menambahkan KMnO4 tetes demi tetes sampai berwarna, kemudian

mendinginkannya.

- Memindahkan kedalam tabung Nessler, kemudian add kan aquades sampai tanda

100 mL tepat.

- Menambahkan 0,5 mL larutan KCNS 20%, kemudian campur.

- Membandingkan warna yang terbentuk antara sampel dengan deret warna.

Hasil Pengamatan

Setelah dibandingkan warna antara larutan standart dengan sampel, didapatkan bahwa

konsentrasi besi (Fe) dalam sampel adalah sebesar 0,2 -0,4 ppm.

Kesimpulan:

Setelah penambahan HNO3 pekat larutan harus didihkan agar semua zat besi menjadi

ferri. Cara nessler ini sekarang mulai ditinggalkan karena kurang efisien dan hasil kurang

akurat dikarenakan menulis hasil nilai diantara dua deret standart yang warnanya


LARUTAN STANDART

SAMPEL

mendekati sama. Cara ini juga dinilai tidak akurat karena melihat hasilnya dengan panca

indra penglihatan dimana panca indra penglihatan masing-masing orang berbeda-beda.

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA AIR

Topik : Penentuan Kadar Sulfat (SO4) metode Nessler dan Spektrofotometer








Materi Praktikum :

Penetapan kadar sulfat bisa dilakukan dengan metode Nessler maupun dengan

spektrofotometri,

Menggunakan minimal 5 titik untuk larutan standart.

Syarat deret standart adalah, reagennya harus dari tempat yag sama, absorbansi harus

0,2 – 0,8, dan minimal menggunakan 5 titik.

Bila dalam air terdapat kandungan sulfat (SO4) yang tinggi, hal itu menunjukkan

bahwa air tersebut telah tercemar limbah.

Semakin keruh, maka menunjukkan bahwa kandungan sulfatnya semakin tinggi.

Absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi, artinya semakin banyak kandungan

sulfat (SO4+) yang ada ditunjukkan dengan semakin besarnya absornbansi yang ada.

Prinsip :


Ion sulfat (SO4) akan diendapkan dalam suasana asam dengan Barium Clorida (BaCl2)

membentuk endapan Barium Sulfat (BaSO4).Absorbansi dari suspense BaSO4 diukur dengan

menggunakan spektrofotometer dengan panjang gelombang 420 nm. Untuk metode Nessler,

larutan sampel dibandingkan dengan larutan standart warna yang telah dibuat.

Alat dan Bahan :

a. Alat



- Labu ukur - Vol pipet

- Matt pipet - Pipet tetes

- Tabung Nessler - Neraca analitik


- Larutan induk Sulfat (Na2SO4) 100 ppm

- Reagen kondisioning

- Kristal BaCl2

- Larutan Buffer A, yang terbuat dari 30 gram MgCl2, 5 gram CH3COONa, 1,0

gram KNO3, 20 mL CH3COOH glacial dalam 500 mL aquades, kemudian add

sampai tanda batas 1000 mL.

- Sampel air

Langkah kerja

Cara Nessler

Mangencerkan larutan induk sulfat 100 ppm menjadi :

a) 15 ppm 75 mL add 500 mL aquades dalam labu ukur

b) 20 ppm 100 mL add 500 mL aquades dalam labu ukur

c) 25 ppm 125 add 500 mL aquades dalam labu ukur

d) 30 ppm 150 mL add 500 mL aquades dalam labu ukur

e) 35 ppm 175 mL add 500 mL aquades dalam labu ukur

f) 50 ppm 250 mL add 500 mL aquades dalam labu ukur

Perlakuan untuk deret standart dan sampel


a) Memipet 50 mL masing-masing deret standart, maupun sampel secara teliti.

b) Memasukkannya kedalam tabung Nessler.

c) Menambhakan 5 mL reagen kondisioning, kemudian kocok.

d) Menambahkan 1 sendok spatula BaCl2 (dalam hal ini berat BaCl2 yang akan

dimaksukkan harus ditimbang dengan jumlah yang sama).

e) Mengocok larutan tersebut.

f) Mengaddkan aquades sampai tanda 100 mL tepat.

g) Membandingkan sampel dengan deret standart yang ada.

Cara Spektrofotometri

- Memipet 100 mL sampel dan deret standart, kemudian memasukkannya

kedalam Erlenmeyer. Masing-masing standart dan sampel dibuat 2 erlenmeyer.

- Menambahkan 20 mL larutan buffer A, kemudian mengaduknya.

- Menambahkan 1 sendok spatula BaCl2 (dalam hal ini berat BaCl2 yang akan

dimaksukkan harus ditimbang dengan jumlah yang sama).

- Mengaduknya selama 60 detik pada kecepatan tetap dan bersama-sama.

- Membuat kurva satndart denagn X sebagai absorbansinya dan Y sebagai

konsentrasi.

- Membuat blanko tanpa penambahan BaCl2.

- Membaca absorbansi yang terbaca pada spektrofotometer.

Hasil pengamatan

a. Metode Nessler

Setelah dibandingkan warna antara larutan standart dengan sampel, didapatkan bahwa

kadar sulfat (SO4) dalam sampel adalah sebesar > 50 ppm


b. Spektrofotometri

Hasil : Tabel absorbansi larutan standar

No

Kon

sen

tras

i (p

pm

) Erlenmeyer

1 Rata-

rata 1

Erlenmeyer

2 Rata-rata 2

R=E 1+E 22

(Rata-rata total)

1. 20 200,214

0,21150,213

0,215 0,2130,209 0,217

2.25 25

0,2650,267

0,2440,243 0,255

0,269 0,242

3. 300,334

0,32950,353

0,351 0,3400,325 0,349

4. 350,480

0,47550,428

0,432 0,4540,471 0,436

5. 400,524

0,51450,509

0,5065 0,5100,505 0,504

c. Hasil Absorbansi sampel

NO

Sampel 1

Rata-rata 1(S1) Sampel 2 Rata-rata 2 (S2) R=S 1+S 22

1 0,631 0,6345 0,630 0,6255 0,630

0,638 0,621

Konsentrasi Larutan Standard

Absorbansi Larutan Standard

0 0

20 0,213


25 0,255

30 0,34

35 0,454

40 0,51d.

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.60

5

10

15

20

25

30

35

40

45

f(x) = 75.9417967069189 x + 2.57185603922327R² = 0.973953542766236

Kurva Standar

Kurva StandarLinear (Kurva Standar)

Penetapan kadar sulfat pada sampel : y = ax + by = (75, 942 x 0,630) + 2,5719y = 50,41536

Konsentrasi sampel = 50,41536 ppm

Kesimpulan :Setelah penambahan HNO3 pekat larutan harus didihkan agar semua zat besi menjadi

ferri. Cara nessler ini sekarang mulai ditinggalkan karena kurang efisien dan hasil kurang

akurat dikarenakan menulis hasil nilai diantara dua deret standart yang warnanya

mendekati sama. Cara ini juga dinilai tidak akurat karena melihat hasilnya dengan panca

indra penglihatan dimana panca indra penglihatan masing-masing orang berbeda-beda

Pada pengukuran spektrofotometer kita menggunakan panjang gelombang 420nm, karena

pada panjang gelombang tersebut ion sulfat dapat menunjukkan nilai absorbansi. Pada


deret standart, semua larutan dengan berbagai ppm yang berbeda diperlakukan sama, agar

hasil yang dihasilkan benar dan dapat dijadikan cerminan dalam pengukuran ppm sampel.

Nilai dari r2 tidak begitu bagus karena nilai r2 yang benar harus diatas 0,98.


kimia air - vero

Documents