analisis kimia air

1.1 Pengambilan Sampel

1.1.1 Pendahuluan

Maksud pengambilan sampel adalah mengumpulkan volume suatu

badan air yang akan di teliti. Dengan jumlah sekecil mungkin tapi dapat

mewakili (represertatif) yaitu masih mempunyai semua sifat yang sama

dengan badan air tersebut.

Dengan demikian analisa di laboratorium sebenarnya merupakan

langkah terakhir dari ketiga langkah dalam penelitian sesuatu badan air :

1. Pengambilan sampel yang represertatif (mewakili)

2. Transport serta pengawetan sampel

3. Analisa kimia sampel.

Hasil dari analisa di laboratorium dimanfaatkan terhadap keadaan bahan

air yang sednag diteliti, yaitu :

Konsentarsi suatu unsur air (dinyatakan sebagai mg/L atau g/m3).

Konsentarsi perlu diketahui karena memberi informasi mengenai

efek-efek terhadap flora dan fauna dalam air tersebut, terhadap

bakteri lumpur aktif, terhadap manusia dan sebagainya.

Beban pencemaran, untuk mengetahui hal ini diperlukan data-data

mengenai debit karena beban pencemaran adalah (konsentarsi) x

(debit) dan dinyatakan sebagai kg/detik, ton/jam, mol/jam dan

sebagainya. Beban pencemaran merupakan informasi utama bagi

Perencanaan operasi satuan (unit opertion) pada instalasi

pengolahan air minum, air buangan dan sebagainya.

Sampel dapat diambil secara terpisah dengan menggunakan ember,

botol plastik atau kaca yang diikat dengan tali kemudian dimasukkan ke

dalam badan air. Sampel pada umumnya harus mengisi wadah hingga

penuh dan harus ditutup dngan baik untuk menghindari kontak denagn

udara.

1.1.2 Prosedur

20

1. Siapkan peralatan yang diperlukan untuk mengambil sampel seperti

timba, botol sampel dan wadah untuk membawa botol sampel.

2. Gunakan alat keselamatan kerja

3. Pengambilan sampel dilakukan pada titik sampling yang telah

ditentukan.

4. Celupkan timba ke dalam air limbah dan bilas dengan air tersebut.

5. Ambil botol sampel yang telah beri tanda untuk menyimpan sampel

dari titik sampling tersebut lalu bilas dengan air limbah tersebut.

6. Celupkan timba ke dalam air limbah ± 30 cm dibawah permukaan air

dan masukkan ke dalam botol sampel ⅓ bagian dari botol.

7. Ambil kembali air limbah dari titik yang sama dan masukkan lagi ke

dalam botol sampel ⅔ bagian dari botol.

8. Kemudian ambil lagi air limbah di titik yang sama lalu masukkan

dalam botol sampel sampai penuh dan tutup rapat-rapat lalu simpan

dalam wadah.

9. Lakukan pengambilan sampel pada titik sampling yang lain dengan

cara yang sama dengan cara yang diatas.

10. Setelah pengambilan sampel selesai, segera bawa sampel tersebut ke

laboratorium untuk dianalisa.

1.2 Proses Analisis Air Limbah

1.2.1 Pengukuran pH

1. Pendahuluan

pH atau derajat keasaman, yaitu parameter yang dipergunakan

untuk mengukur tingkat keasaman atau kebasaan suatu larutan. pH dari

air limbah yang akan dibuang atau yanga akan masuk ke WWT PT

Pindo Deli berkisar antara 6-9, jika terlalu asam atau basa akan

menghambat proses degradasi oleh bakteri karena bakteri banyak yang

mati.

2. Alat-alat

21

- Handle beaker plastik

3. Bahan

- Tissue

- Kertas pH dan skala pH

4. Cara Kerja

a. Siapkan kertas pH dna skala pH serta sampel yang akan diukur

pHnya.

b. Ambil satu lembar kertas pH dan celupkan ke dalam sampel.

c. Diamkan beberapa saat sampai warna stabil (tidak berubah lagi).

d. Bandingakn warna yang terjadi denga warna yang terdapat pada

skala pH.

e. Catat nilai pH yang diperoleh.

1.2.2 Pengukuran turbidity dengan menggunakan Spectrophotometer DR/2010

1. Pendahuluan

Turbidity (kekeruhan) air disebabkan adanya zat tersuspensi

seperti lempung, lumpur, zat organik, plankton, dan zat-zat halus

lainnya.Kekeruhan merupakan sifat optis dari suatu larutan yaitu

hamburan dari cahaya yang melaluinya. Tidak dapat dihubungkan

langsung antara kekeruhan dengan kadar semua zat tersuspensi karena

tergantung ukuran dan bentuknya.

2. Alat-alat

- Spectrophotometer DR/2010

- Kuvet atau sel

- Botol semprot

3. Bahan

- Tissue

- Aqua dm

4. Cara Kerja

a. Nyalakan alat dengan menekan tombol : !

b. Tunggu sampai pada display terlihat : ENTER PROGRAM #

c. Masukkan nomor program untuk turbidity, tekan : 750 enter.

22

Pada display akan terbaca : DIAL nm to 860.

d. Putar panjang gelombang sampai pada display terbaca 860 nm.

e. Apabila panajng gelombang sudah tepat pada display akan terbaca :

ZERO SAMPLE, kemudian FAU TURBIDITY.

f. Siapkan 25 ml aqua dm (blanko) ke dalam sel, tempatkan dalam

cell holder,lalu ditutup.

g. Tekan : ZERO, pada display akan terbaca ZEROING.........

Kemudian FAU TURBIDITY.

b. Masukkan 25 ml sampel ke dalam sel, tempatkan pada cell holder

lalu ditutup.

c.Tekan READ, pada display akan terbaca READING......kemudian

hasil pengukuran akan terbaca dalam satuan mg/L.

4.5.3 Penetapan Residu Tersuspensi/Suspended Solid (SS)

1. Pendahuluan

Bila zat padat dalam sample dipisahkan dengan menggunakan

filter kertas atau filter fiber glass (serabut kaca) dan kemudian zat

padat yang tertahan pada filter dikeringkan pada suhu ± 105°C, maka

berat residu setelah pengeringan adalah zat padat tersuspansi.

1. Penetapan Suspended Solid metode Gravimetri

1. Alat-alat

- Oven

- Neraca analitik

- Cawan porselen

- Gelas ukur

- Eksikator

- Vacuum pump dan filtering flask

- Labu semprot

2. Bahan

- Kertas Saring

- Tissue

- Aqua dm

23

3. Cara Kerja

a.Siapkan Vacuum pump dan filtering flask, pasang kertas saring

dibagian atas corong dan basahi dengan air aqua dm.

b. Hidupkan vacuum pump, masukkan sampel sebanyak 200

ml ke dalamnya (sedikit demi sedkit).

c.Setelah sampel habis tersaring, angkat. Kertas saring dilipat,

dimasukkan ke dalam cawan porselen yang sudah diketahui bobot

kosongnya.

d. Panaskan dalam oven pada suhu ±105°C selama 2 jam.

e.Setelah 2 jam angkat cawan yang berisi kertas saring, didinginkan

di dalam eksikator selama 15 menit kemudian ditimbang.

f. Ulangi pemanasan dalam oven sebanyak 2-3 kali sampai di dapat

bobot yang tetap (lama pemanasan adalah 30 menit)

g. Catat hasil penimbangan sebagai bobot residu dalam

gram (setelah dikurangi bobot cawan kosong dan kertas saring).

h. Perhitungan :

Nilai Residu Tersuspensi/SS (mg/L) = Bobot Residu x 106

Volume Sampel

2. Penetapan Suspended Solid dengan menggunakan Spectrophotometer

DR/2010

1. Alat-alat

Spectrophotometer DR/2010

Kuvet atau sel Sampel

Botol Semprot

2. Bahan

Aqua dm

Tissue

3. Cara Kerja

1. Nyalakan alat dengan menekan tombol : !

2. Tunggu sampai pada display terlihat : ENTER PROGRAM #

24

3. Masukkan Nomor Program untuk Suspended solid, tekan : 630

Enter.

Pada display akan terbaca :DIAL nm to 810.

a. Putar panjang gelombang sampai pada display terbaca 810 nm.

b. Apabila panjang gelombang sudah tepat pada display akan terbaca :

ZERO SAMPEL, kemudian : mg/L SUSPENDED SOLID.

c. Tuangkan 25 ml aqua dm (blanko) ke dalam kuvet/sel.

d. Tempatkan blanko tersebut ke dalam cell holder, lalu ditutup

e. Tekan : ZERO, pada display akan terbaca ZEROING........kemudian : 0

mg/L SUSPENDED SOLID.

f. Tuangkan 25 ml sampel yang sudah dihomogenkan ke dalan kuvet/sel

sampel.

g. Tempatkan pada cell holder lalu ditutup.

h. Tekan : READ, pada display akan terbaca READING......kemudian

hasil pengukuran akan terbaca dalam satuan mg/L.

4.5.4 Penetapan Residu Terlarut (TDS/Total Dissolved Solid) dengan

menggunakan metode Gravimetri

1. Pendahuluan

Zat pada terlarut yaiotu zat padat yang lolos filter pada analisa

zat padat terlarut dapat merupakan kelanjutan analisa padat

tersuspensi. Larutan yang mengandung zat padat terlarut, yang lolos

filter 10μm tersebut kemudian diuapkan dan dikeringkan pada suhu

± 105°C. Residu yang tertinggal adalah zat padat terlarut, yang

merupakan garam-garam yang dahulu terlarut dan juga sedikit zat

padat koloidal.

2. Alat-alat

Vacuum pump dan filtering flask

Pipet seukuran 10 ml

Cawan poeselen

Pemanasan listrik

Oven

25

Eksikator

Neraca Analitik

Boto Semprot

3. Bahan

Tissue

Aqua dm

Kertas Saring

4. Cara Kerja

a. Siapkan vacuum pump dan filtering flask, pasang kertas saring

dibagian atas corong dan basahi dengan air aqua dm.

b. Hidupkan vacuum pump, masukkan sampel sebanyak 200 ml ke

dalamnya (sedikit demi sedikmit).

c. Filtrat dipipet sebanyak 10 ml ke dalam cawan porselen yang

sudah diketahui bobot kosongnya.

d. Setelah itu dipanaskan dalam pemanas listrik sampai sampel

kering.

e. Kemudian cawan dan sampel yang sudah kering tersebut

dimasukkan ke dalam oven pada suhu ±105°C selama 2 jam.

f. Setelah 2 jam angkat dan dinginkan di dalam eksikator selama 15

menit kemudian timbang.

g. Pemanasan dalam oven diulangi 2-3 kali sampai didapat bobot

yang tetap (lama pemanasan adalah 30 menit).

h. Catat hasil penimbangan sebagai bobot residu dalam garam

(setelah dikurangi bobot cawan kosong).

i. Perhitungan :

Nilai Residu Terlarut (mg/L) = Bobot Residu x 106

Volume Sampel

26

4.5.5 Penetapan MLSS (Mixed Liquor suspended Solid), Kadar Abu, dan

MLVSS (Mixed Liquor Volatile Suspended Solid)

1. Pendahuluan

MLSS adalah konsentarsi biomassa di bak aerasi yang harus

dipertahankan pada harga konstan. Nilai MLSS perlu diketahui untuk

mendapatkan F/M Ratio yang merupakan perbandingan antara substrat

(BOD limbah masuk) yang tersedia dengan banyaknya

mikroorganisme (MLSS) di bak aerasi. Nilai MLVSS diperoleh dari

nilai MLSS dikuranngi dengan kadar abu di bak aerasi.

2. Alat-alat

Oven

Cawan porselen

Botol semprot

Neraca analitik

Gelas ukur

Penjepit cawan

Eksikator

Vacuum pump dan filtering flask

3. Bahan

Tissue

Aqua dm

Kertas saring whatman no 41

4. Cara Kerja

a. Siapkan vacuum pump dan filtering flask, pasang kertas saring

dibagian atas corong dan basahi dengan aqua dm.

b. Hidupkan vacuum pump, masukkan sampel sebanyak 200 ml ke

dalamnya (sedikit demi sedikit).

c. Setelah smapel habis tersaring, angkat. Kertas saring dilipat,

dimasukkan ke dalam cawan porselen yang sudah diketahui bobot

kosongnya.

d. Panaskan dalam oven pada suhu ±105°C selama 2 jam.

27

e. Setelah 2 jam angkat cawan yang berisi kertas saring, dinginkan di

dalam eksikator selama 15 menit kemudian timbang.

f. Ulangi pemanasan dalam oven sebanyak 2-3 kali sampai didapat

bobot yang tetap (lama pemanasan adalah 30 menit).

g. Catat hasil penimbangan sebagai bobot residu dalam garam

(setelah dikurangi bobot cawan kosong dan kertas saring).

h. Setelah itu masukkan cawan yang berisi kertas saring ke dalam

tanur pada suhu 700°C selama 2 jam.

i. Kemudian diangkat, didinginkan dalam eksikator selama 15 menit

dan ditimbang.

j. Ulangi pemanasan dalam tanur sebanyak 2-3 kali sampai diperoleh


k. Catat hasil peminbangan sebagai bobot abu dalam garam (setelah

dikurangi bobot cawan kosong).

l. Perhitungan :

Nilai MLSS/SS (mg/L) = Bobot Residu x 106

Volume Sampel

Nilai Kadar Abu (mg/L) = Bobot Residu x 106

Volume Sampel

Nilai MLVSS = Nilai MLSS – Kadar Abu

4.5.6 Penetapan Kadar air dan Kadar abu metode Gravimetri

1. Alat-alat

Neraca analitik

Cawan porselen

Oven

Penjepit cawan eksikator

Tanur/furnace

2. Cara Kerja

28

a. Sampel sebanyak 5 gram ditimbang denga teliti dalam cawan

porselen yang sudah diketahui bobot kosongnya.

b. Panaskan dalam oven pada suhu ±105°C selama 2 jam.

c. Setelah 2 jam angkat cawan yang berisi kertas saring, dinginkan di

dalam eksikator selama 15 menit kemudian timbang.

d. Ulangi pemanasan dalam oven sebanyak 2-3 kali sampai didapat


e. Catat hasil penimbangan sebagai bobot residu dalam garam

(setelah dikurangi bobot cawan kosong dan kertas saring).

f. Setelah itu masukkan cawan yang berisi kertas saring ke dalam

tanur pada suhu 700°C selama 2 jam.

g. Kemudian diangkat, didinginkan dalam eksikator selama 15 menit

dan ditimbang.

h. Ulangi pemanasan dalam tanur sebanyak 2-3 kali sampai diperoleh


i. Catat hasil peminbangan sebagai bobot abu dalam garam (setelah

dikurangi bobot cawan kosong).

j. Perhitungan :

Kadar Air (%) = Bobot Basah – Bobot Kering x 100% Bobot Basah

Kadar Abu(%)= Bobot Abu x 100% Bobot Sampel Kering

4.5.7 Penetapan Oksigen terlarut (DO/Dissolved Oksigen) dengan metode titrasi

Winkler.

1. Pendahuluan

DO (Dissolved Oksigen) adalah konsentrasi oksigen terlarut di

dalam air dengan satuan mg/L. Oksigen terlarut ini digunakana sebagai

tanda derajat pengotor yang ada. Semakin besar oksigen terlarut

menujukan derajat pengotor relatif kecil.

Ada 2 metoda yang banyak digunakan untuk analisa oksigen terlarut :

29

a. Metode titrasi denga cara Winkler

b. Metode elektrokimia denganDO meter yang menggunakan sebuah

elektroda membran.

Adapaun Prinsip analisa metode titrasi Winkler adalah oksigen

di dalam sampel akan mengoksidasi MnSO4 yang ditambahkan ke

dalam larutan pada keadaan alkalis, sehinggga endapan MnO2. Dengan

penbambahan asam sulfat dan KI maka akan dibebaskan iodin yang

ekivalen denag oksigen terlarut. Iodin yang dibebaskan tersebut

kemudian dianalisa dengan metode titrasi iodometri yaitu dengan

larutan standar Na2S2O3 dengan indikator kanji.

Reaksi yang terjadi :

MnSO4 + 2KOH → Mn(OH)2 + K2SO4

Mn(OH)2 + ½O2 → MnO2 + H2O

MnO2 + 2KI + 2H2O → Mn(OH)2 + I2 + 2KOH

I2 + 2S2O32- → S4O6

= + 2I-

2. Alat-alat

Botol winkler

Pipet seukuran 2 ml

Erlenmeyer 500 ml

Buret

Statif

Klem

3. Bahan

Larutan MnSO4

Larutan alkali iodida azida

H2SO4 p.a.

Larutan Na2S2O3 0.025 N

Indikator Kanji

Aqua dm

4. Cara Kerja

30

a. Ke dalam contoh yang sudah ada di dalam botol wingkler

ditambahkan 1 ml larutan MnSO4 di bawah permukaan cairan.

b. Kemudian tambahakn 1 ml larutan alkali iodiida azida. Botol

ditutup lagi dengan hati-hati untuk mencegah tertangkapnya udara

dari luar, kemudian dikocok dengan membolak-balikkan botol.

c. Biarkan gumpalan endapan selama 10 menit. Bila prose

pengendapan sudah sempurna, maka bagian larutan yang

jernihdikeluarkan dari botol dengan menggunakan pipet sebanyak

± 100 ml lalu dipindahkan ke dalam erlenmeyer 500 ml.

d. Tambahkan 2 ml larutan H2SO4 pada sisa larutan yang mengendap

dalam botol wingkler yanmg dialirkan melalui dinding bagian

dalam dari leher kemudian segera ditutup kembali.

e. Botol di goyang dengan hati-hati sehinggga semua endapan

melarut. Seluruh isi botol dituangkan secara kuantitatif ke dalam

erlenmeyer 500 ml tadi di butir c.

f. Iodin yang dihasilakan dari kegiatan tersebut kemudian dititrasi

dengan larutan Na2S2O3 0,025 N sehingga terjadi warna coklat

muda.

g. Tambahkan indikator kanji 1-2 ml maka akan timbul warna biru.

Titrasi dengan tiosulfat diteruskan sampai warna biru hilang

pertama kali (setelah beberapa menit akan timbul kembali).

h. Perhitungan :

DO = A x N x 8 x 1000 V - 2Keterangan :

A = Volume Na2S2O4 (ml)

N = Normalitas larutan Na2S2O4

V = Volume botol winkler

1 = Jumlah volume pereaksi yang ditambahkan

8 = BE Oksigen

4.5.8 Penetapan Nilai BOD (biological Oksigen Demand) dengan BOD Trak

31

1. Pendahuluan

BOD atau kebutuhan Oksigen Biologis (KOB) adalah jumlah

oksigen yang dibutuhkan oleh bakteri untuk menguraikan

(mengoksidasikan) hampir semua zat organik yang terlarut dan semua

zat organik yang tersuspensi di dalam air.

Pemeriksaan BOD didasrkan atas reaksi zat organik dengan

oksigen di dalam air, dan proses tersebut berlangsung karena adanya

bakteri aerobik. Sebagai hasil rewaksi akan terbentuk karbon dioksida,

air dan amoniak. Reaksi oksidasi dapat ditulis sbb :

CnHaObNc + n + a – b - 3 c O2 → nCO2+ a – 3 c H2O + c NH3

4 2 4 2 2

Reaksi biologis pada tes BOD dilakukan pada suhu inkubasi

20°C dan dilakukan selama 5 hari, hinggga mempunyai istilah yang

lengkap BOD205 (angka 20 berarti suhu inkubasi dan angka 5

menunjukan lama waktu inkubasi), namun dibeberapa literatur terdapat

lama inkubasi 6 jam atau 2 hari atau 20 hari. Demikian, jumlah zat

organik yang ada di dalam air diukur melalui jumlah oksigen yang

dibutuhkan bakteri untuk mengoksidasi zat organik tersebuit.

2. Alat-alat

BOD Track instrument

Botol semprot

Graduate cylinder/Gelas ukur 500 ml

Magnetic stirrer

Stop cock grease

Corong Panjang

3. Bahan

Sampel yang diuji

Nutriend buffer solution pillows

Lithium hydroxide powder pillows

4. Cara Kerja

32

a. Gunakan Graduate cylinder yang bersih untuk menentukan volume

sampel yang tepat untuk dimasukkan ke dalam botol BOD Track.

b. Masukkan magnetik stirrer bar ke dalam masina-masing botol

sampel.

c. Agar pertumbuhan bakteri menjadi optimum maka ke dalam

masing-masing botol sampel ditambahkan satu bungkus kecil BOD

nutriend buffer pillows

d. Olesi segel penutup (terbuat dari karet) pada bagain atas dan

samping setiap botol dengan menggunakan stop cock grease.

e. Letakkan penutup tersebut ke dalam masing-masing leher botol

sampel.

f. Gunakan corong untuk menambahkan satu bungkus kecil lithium

hydroxide powder pillows pada bagian penutup. Usahakan jangan

sampai ada partikel lithium hydroxide powder pillows yang jatuh

ke dalam sampel. Jika ini terjadi maka sampel harus di buang dan

diganti dengan yang baru.

g. Letakkan botol pada BOD track. Pasang tube-tube pada masing-

masing botol sampel dan tutup dengan rapat. Setiap tube

dihubungkan dengan nomor saluran yang telah di susun pada

peralatan. Saluran tersebut akan terlihat pada panel control.

h. Letakkan BOD track tersebut ke dalam inkubator selama 5 hari.

i. Setelah 5 hari, keluarkan BOD track tersebut dari inkubator dan

segera lakukan pengetesan.

j. Hidupkan alat BOD dengan menekan tombol ON di bagian

samping alat tersebut.

k. Pastikan semua stirrer berputar, jika stirrer tergelincir ke bagian

samping dari dasar botol angkat botol dan atur agar stirrer tersebut

berada di tengah dan segera letakkan kembali. Jangan

menghidupkan saluran sampai stirrer berputar dengan benar.

l. Untuk memilih waktu pengetesan tekan dan tahan < (kiri) dan >

(kanan) secara bersamaan sampai muncul MENU. Tekan kunci

33

chennel 6 untuk mengaktifkan pengetesan gelombang parameter.

Gunakan kunci panah (<atau>) untuk memilih 5,7, atau 10 hari

waktu pengetesan. Tekan tombol OFF untuk menyimpan program

dan keluar dari MENU.

m. Untuk memulai pengetesan tekan nomor saluran sesuai dengan

botol yang diinginkan.

n. Tekan tombol ON maka akan muncul MENU untuk memilih range

BOD.

o. Untuk range : 0-350 mg/L tekan tombol > (kanan), dan range : 0-

700 mg/L tekan tombol > (kanan) untuk kedua kalinya. Sedangkan

untuk range 0-35 mg/L tekan tombol < (kiri) dan range 0-70 mg/L

tekan tombol < (kiri) untuk kedua kalinya.

p. Untuk memulai pengetesan tekan dan tahan tombol ON maka akan

muncul grafik. Untuk membatalakan pengetesan tekan tombol

OFF, ulangi langkah m dan p untuk setiap botol sampel.

q. BOD yang dihasilkan dapat dengan cepat dibaca pada layar BOD

track dengan menekan tombol yang sesuai dengan masing-masing

botol sampel.

r. Setelah pengetesan selesai, matikan alat dengan menekan tombol

OFF.

Keterangan :

BOD nutrient buffer pillows contains : Calsium Chloride, Ferric

Chloride, Magnesium Sulfate, Potassium Phosphate, Dibasic,

Demineralized Water.

4.5.9 Penetapan nilai COD (Chemical Oxygen Demand)

1. Pendahuluan

COD atau Kebutuhan Oksigen Kimia (KOK) adalah jumlah

oksigen (mg O2) yang dibutuhkan mengoksidasi zat-zat organic yang

ada dalam 1 L sampel air dimana pengoksidasi K2Cr2O7 digunakan

sebagai sumber oksigen (oxidizing agent).

34

Sebagian besar zat organic malalui tes Cod ini dioksidasi oleh

larutan K2Cr2O7 dalam keadaan asam yang mendidih (reaksi 1).

CaHbOc + Cr2O72- + AgSO4 → CO2 + H2O + Cr3+

(Zat Organik) (Hijau)

Selama reaksi berlangsung ± 2 jam ini, uap direfluks agar zat

organik volatile tidak lenyap keluar. Perak sulfat (Ag2SO4)

ditambahakn sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi. Sedang

merkuri sulfat (HgSO4), ditambahkan untuk menghilangkan gangguan

klorida yang pada umumnya ada dalam air buangan.

Kadar klorida (Cl-) sampai 2000 mg/L di dalam sampel dapat

mengganggu bekerjanya katalisator Ag2SO4, dan pada keadaan tertentu

turut teroksidasi oleh dikromat sesuai reaksi dibawah ini :

6Cl- + Cr2O72- + 14 H+ → 3Cl- + 2Cr3+ + 7H2O

Gangguan ini dihilangkan dengan penambahan merkuri sulfat

(HgSO4) pada sampel sebelum penambahan reagent lainnya. Ion

merkuri bergabung dengan ion klorida membentuk merkuri klorida,

sesuai reaksi :

Hg2+ + 2Cl- → HgCl2

Dengan adanya ion Hg2+ ini, konsentrasi ion Cl- menjadi sangat

kecil dan tidak mengganggu oksidasi zat organik dalam tes COD.

1. Cara membuat larutan COD metode Spectrophotometri

o Larutan 1

1. Siapkan labu ukur 50 ml, tutup dengan kertas karbon.

2. Masukkan 45 ml H2SO4 p.a. dalam labu ukur 50 ml.

3. Larutkan 1 garm K2Cr2O7 p.a. yang telah dikeringkan dalam oven

105°C ke dalam labu ukur.

4. Tambahkan larutan H2SO4 p.a. hingga tanda batas.

o Larutan 2

1. Siapkan labu ukur 50 ml, tutup dengan kertas karbon.

35

2. Timbang 0,5 gram Ag2SO4 ke dalam gelas kimia.

3. Masukkan 45 ml H2SO4 p.a dan Ag2SO4 yang tadi.

4. Tambahkan larutan H2SO4 p.a hingga tanda batas.

o Larutan 3

1. Timbang 10 gram HgSO4, masukkan ke dalam labu ukur.

2. Tambahakan 35 ml air aqua dm ke dalam labu ukkur.

3. Tambahkan 10 ml H2SO4 : H2O (1:1) sambil diaduk hingga

HgSO4 larut. Lalu tambah aqua dm hinggga tanda batas.

2. Penetapan nilai COD menggunakan Spectrophotometer DR/2010

1. Alat-alat


COD reaktor

Tabung COD

Pipet seukuran 2 ml

Botol semprot

Rak tabung

2. Bahan

Reagent COD (larutan 1, 2, dan 3)

Aqua dm

Tissue

3. Cara Kerja

a. Siapkan sejumlah tabung COD yangs udah diisi reagent COD

(untuk larutan 1 = 1 ml, larutan 2 = 2 ml, larutan 3 = 0,2 ml)

b. Masukkan aqua dm (blanko) dan sejumlah sampel masing-

masing sebanyak 2 ml ke dalam tabung tersebut, dituutp, lalu

dikocok secara perlahan hinggga homogen.

c. Sebelum menghidupkan COD reaktor, perhatikan kondisi kabel

maupun alat tersebut. Apabila tidak ada masalah, hidupkan COD

reaktor lalu setting pada suhu 105°C.

d. Tampatkan tabung-tabung tersebut ke dalam CODreaktor

kemudian panaskan selama 2 jam.

36

e. Setelah alarm timer berbunyi, angkat tabung-tabung tersebut san

tempatkan pada rak tabung. Dinginkan tabung-tabung tersebut

sampai mencapai suhu kamar.

f. Hidupkan spectrophotometer DR/2010 dengan menekan tombol

berikut : !

g. Tunggu sampai pada display terlihat : ENTER PROGRAM #

h. Masukkan nomor program untuk COD High Range, tekan :435

enter. Pada display akan terbaca :DIAL nm to 620.

i. Putar panjang gelombang sampai pada display terbaca 620 nm.

j. Apabila panjang gelombang sudah tepat pada display akan

terbaca : ZERO SAMPLE, kemudian : mg/L COD HR.

k. Pasangkan COD vial adapter ke dalam tempat sel.

l. Lap bagian luar tabung COD blanko dengan tissue, tempatkan ke

dalam adapter (posisi logo HACH di bagian depan alat) lalu

ditutup.

m. Tekan ZERO pada display akan terbaca : ZEROING......

kemudian : 0 mg/L COD HR.

n. Lap bagian luar tabung COD sampel dengan tissue, tempatkan ke

dalam adapter (posisi logo HACH dibagian depan alat) lalu

ditutup.

o. Tekan READ pada display akan terbaca : READING.........

kemudian hasil pengukuran nilai COD aka terbaca dalam mg/L.

3. Penetapan nilai COD dengan Titrasi

1. Preparasi Reagent

Larutan Ferro Ammonium Sulfat (FAS) Fe(NH4)2(SO4)2 0.125 N

(Reagent I)

Dilarutkan 49,02 g FAS dengan 500 ml air suling dalam labu

ukur 1000 ml. Ditambahakan 25 ml H2SO4 pekat lalu tambahkan

air suling samapi tanda tera.

Larutan Campuran Kalium Dikromat-Merkuri Sulfat (Reagent II)

37

Dilarutkan 49,01 g Kalium dikromat dengan 5000 ml air suling

dalam labu ukur 1000 ml. Tambhakan 40 g Merkuri Sulfat dan

170 ml H2SO4 lalu tambahkan air suling sampai tanda tera.

Larutan Campuran H2SO4-Ag2SO4 (Reagent II)

Dilarutkan 10,2 g Perak Sulfat kedalam 1000 ml H2SO4 pekat.

Aduk dan biarkan sampai larut.

Larutan Indikator Ferroin

Dilarutkan 1,485 g 1.10 Ortho Penentrolin Monohidrat dan 695

mg FeSO4. 7H2O dalam 100 ml air suling.

2. Cara Kerja

a. Dipipet 2 ml Sampel ke dalam tabung COD yang berisi 1 ml

Reagent (II) dan 2 ml Reagent (III). Kocok perlahan-lahan dan

masukkan ke dalam Reaktor selama 2 jam.

b. Setelah 2 jam, smapel dikeluarkan dan dibiarkan sampai dingin.

Lakukan pengerjaan ini terhadap blanko dengan memipet 2 ml

air suling.

c. Sampel dan blanko dipindahakan ke dalam erlenmeyer 50 ml,

bilas dengan 10 ml air suling.

d. Tambahkan pada masing-masing blanko dan sampel 2 ml H2SO4

pekat. Tambahkan 3 tetes Indikator Ferroin.

e. Titrasi dengan larutan FAS 0,125 N sampai terjadi perubahan

warna dari hijau menjadi merah kecoklatan.

f. Catat volume FAS (A) ml dan (B) ml untuk blanko.

g. Lakukan secara duplo, perbedaan volume tidak boleh lebih dari

sama dengan 0,10 ml. Reaksi :

6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ → 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O

4.5.10 Penetapan Kadar Free Chlorine metode DPD menggunakan


e. Pendahuluan

38

Klor dapat berasal dari gas klor Cl2, NaOCl2, Ca(OCl)2 (kaporit),

atau larutan HOCl (asam Hipoklorik). Di industri kertas, klor yang ada

pada limbah berasal dari larutan HOCl (asam hipoklorik) yang

digunakan sebagai pemutih kertas dan untuk desinfektan pada Fresh

Water.

Kalau klor sebagai gas Cl2 dilarutkan dalam air, maka akan

terjadi reaksi hidrolisa yang cepat seperti berikut :

Cl2 + H2O → H+ + 2Cl- + HOCl

(klorida) (asam hipoklorik)

Asam hipolorik pecah sesui reaksi berikut :

HOCl → OCl- + H+

(hipoklorik)

Ion klorida (Cl-) tidak aktif, sedangkan Cl2, HOCl, dan OCl-

diangggap sebagai bahan yang aktif. HOCl yang tidak terpecah adalah

zat pembasmi yang paling efisien bagi bakteri. Oleh kareana itu, kadar

klor pada limbah yang akan dibuang ke Waste Water Treatment harus

kurang dari 0,1 ppm karena jika kadarnya tinggi akanmengakibatkan

bakteri yang digunakan untuk menguraikan zat-zat organik pencemar

mati.

f. Alat-alat


Cell riser

Kuvet/sel

g. Bahan

DPD free chlorine powder pillow

h. Cara Kerja

a. Hidupkan spectrophotometer DR/2010 dengan menekan tombol

berikut : !

b. Tunggu sampai pada display terlihat : ENTER PROGRAM #

39

c. Masukkan nomor program untuk Free dan total Chlorine (Cl2).

Tekan : 80 enter. Pada display akan terbaca : DIAL nm to 530.


e. Apabila panjang gelombang sudah tepat pada display akan terbaca:

ZERO SAMPLE, kemudian : mg/L Cl2.

f. Pasangkan cell riser ke dalam sampel compartment.

g. Tuangkan 10 ml sampel yang sudah dipreparasi (blanko) ke dalam

kuvet/sel sampel 10 ml, lalu tempatkan ke dalam cell holder,

kemudian tutup.

h. Tekan :ZERO, pada display aka terbaca : ZEROING......

kemudian 0,00 mg/L Cl2.

i. Isilah sel sampel lain dengan 10 ml sampel yang sama.

j. Tambahkan satu DPD free chlorine powder pillow ke dalam sel

tersebut lalu dikocok selama 20 detik.

k. Tempatkan sel tersebut ke dalam cell holder dengan segera, alu

ditutup.

l. Tekan : READ, pada display akan terbaca : READING.....

kemudian hasil pengukuran kadar Free Chlorine (Cl2) akan terbaca

dalam mg/L.

Catatan :

Preparasi sampel dilakuakn melalui penyaringan sampel dengan

menggunakan kertas saring Whatman No. 5.

Reagent Free Chlorine contains Sodium Phosphat, Dibasic, EDTA

Disodium Salt, DPD Salt, Carboxylate Salt.

4.5.11 Penentuan Kadar Nitrogen menggunakan Spectrophotometer DR/2010

1. Pendahuluan

Nitrogen diperlukan untuk pertumbuhan protista dan

pertumbuhan dan dikenal sebagai nutrien atau biotimulan pada proses

pengolahan air limbah secara biologi. Sumber nitrogen yang utama

terdapat pada urea dan asam amino.bakteri dengan cepat dapat

merubah nitrogen menjadi ammonia. Lamanya usia air limbah dapat

40

dilihat dari jumlah ammonia yang aada. Dalam suasana aerobik,

bakteri dapat mengoksidasi ammonia nitrogen menjadi nitrat dan nitrit.

Konsentrasi nitrogen yang tinggi pada treated effluent dapat

menghabiskan DO di perairan tempat limbah itu dibuang, menjadi

racun bagi kehidupan di dalam air, mampengaruhi kemampuan

chlorine dalam membunuh kuman, dan berbahaya bagi kesehatan

manusia. Oleh karena itu, kadar nitrogen pada air limbah buangan

harus selalu dikontrol.

2. Alat-alat


Kuvet/sel Sampel

Botol semprot

Gelas ukur 25 ml

Corong

3. Bahan

Kertas saring whatman no 41

Ammonia salicylate reagent powder pillow

Ammonia cyanurate reagent powder pillow

Aqua dm

Tissue

4. Cara Kerja

a. Hidupkan spectrofotometer DR/2010 dengan menekan tombol

berikut : !

b. Tunggu samapi pada display terlihat :ENTER PROGRAM #

c. Masukkan nomor program untuk Nitrogen –Ammonia (NH3-N)

Salicylate Method dengan menekan : 385 enter. Pada display akan

terbaca : DIAL nm to 655.


e. Apabila panjang gelombang sudah tepat pada display akan

terbaca : ZERO SAMPEL, kemudian mg/L NH3-N Salic.

41

f. Pasangkan cell riser ke dalam tempat sel.

g. Tuangkan 10 ml aqua dm (blanko) ke dalam kuvet/sel blanko 10

ml, dan 10 ml sampel yang sudah dipreparasi ke dalam kuvet/sel

sampel 10 ml lain.

h. Tambahkan reagent ammonium salisylat pada sel sampel dan sel

blanko, tekan SHIFT lau tekan TIMER.... kocok kedua sel

tersebut selama 3 menit.

i. Setelah 3 menit tambahkan reagent ammonium cyanurate pada sel

sampel dan sel blanko, tekan SHIFT lalu tekan TIMER....kocok

kedua sel tersebut selam 15 menit.

j. Masukkan sel blanko ke dalam spectrophotometer lalu tekan :

ZERO, pada display akan terbaca : ZEROING......kemudian 0,00

mg/L.

k. Lalu masukkan sel sampel dan tekan : READ, pada display akan

terbaca : READING.....kemudian hasil akan terbaca dalam mg/L.

4.5.12 Penentuan Kadar Phospor menggunakan Spectrophotometer DR/2010

1. Pendahuluan

Selain sebagai nutrien pada proses pengolahan limbah secara

biologi, phospor juga diperlukan untuk pertumbuhan alga dan

organisme biologis lainnya. Karena ledakkan pertumbuhan alga yang

terjadi di permukaan air berbahaya, maka perlu dilakukan

pengontrolan jumlah phospor yang ada di permukaan air dan limbah

industri. Biasanya phospor yang ditemukan dalam larutan encer adalah

dalam bentuk orto phosphate, poli phosphate, dan organic posphate.

Phospor biasanya kurang penting dalam pengolahan limbahn domestik

tetapi merupakan unsur pokok yang penting dalam pengolahan limbah

industri dna Waste Water Sludge.

2. Alat-alat

Spectrophotometer

Kuvet

Botol Semprot

42

Gelas Ukur

Corong

3. Bahan

Phos ver 3 posphate powder pillow

Aqua dm

Tissue

Kertas saring whatman no. 5

4. Cara Kerja

a. Hidupkan spectrofotometer DR/2010 dengan menekan tombol

berikut : !

b. Tunggu samapi pada display terlihat :ENTER PROGRAM #

c. Masukkan nomor program untuk reactive phosphorus-ascorbic

acid method dengan menekan : 490 enter. Pada display akan

terbaca : DIAL nm to 890.


e. Apabila panjang gelombang sudah tepat pada display akan

terbaca : ZERO SAMPEL, kemudian mg/L PO43-PV.

f. Pasangkan cell riser ke dalam sampel compartment.

g. Tuangkan 10 ml sampel yang sudah dipreparasi ke dalam kuvet/sel

sampel 10 ml.

h. Tambahkan Phosver 3 posphate powder pillow untuk 1o ml ke

dalam sel sampel tersebut, tutup lalu kocok sampai homogen.

i. Kemudian tekan SHIFT TIMER maka dalam 3 menit reaksi akan

berlangsung.isilah sel sampel lain dengan sampel tadi (blanko).

j. Apabila timerberbunyi maka akan terbaca : mg/L PO43-PV.

k. Tempatkan blanko ke dalam cell holder, kemudian tutup.

l. Tekan: ZERO, pada display akan terbaca: ZEROING......

kemudian 0,00 mg/L PO43-PV.

m. Tempatkan sel yang berisi sampel ke dalam cell holder dengan

segera, lalu tutup.

43

n. Tekan: READ, pada display akan terbaca : READING.....

kemudian hasil akan terbaca dalam mg/L.

Catatan :

Preparasi sampel dilakukan melalui penyaringan sampel dengan

menggunakan kertas saring whatman no. 5.

4.5.13 Penentuan Kadar Seng (Zn) menggunakan Spectrophotometer DR/2010

1. Pendahuluan

Zn merupakan logam berat yang diklasifikasikan sebagai polutan

dalam air. Keberatan Zn dalam jumlah yang banyak akan

menyebabkan air beracun, sehinggga diperlukan pengontrolan

konsentrasi dari unsur ini.

2. Alat-alat


Kuvet

Botol semprot

Gelas ukur bertutup

Pipet ukur 10 ml

Pipet ukur 1 ml

3. Bahan

HCl 1:1

Zinco ver regent powder pillow

Cyclohexanone

Aqua dm

Tissue

4. Cara Kerja

a. masukaan nomor progran untuk analisa Zn. Tekan 780. enter pada

display akan muncul DIAL nm to 620.

b. Putar panjang gelombangsampai muncul display 620 nm. Pada

saat pemutaran panjang gelombang sudah benar pada display akan

muncul : ZERO SAMPEL dan mg/L Zn.

c. Masukkan dudukan sampel 10 ml ke dalam sel comparment.

44

d. Isi sebanyak 20 ml sampel ke daalm gelas ukur yang tutupnya

terbuat dari gelas, bilas dengan HCl 1:1 dan aqua dm sebelum

digunakan.

e. Tambahkan satu Zinco ver regent powder pillow. Lalu tutup dan

balikkan beberapa kali supaya reagent habis terlarut (reagent harus

terlarut sempurna)

f. Sampel akan berubah menjadi jingga merah, jika warnanya coklat

atau biru lakukan pengenceran sampel dan ulangi percobaan.

g. Pipet 10 ml larutan tersebut dan masukkan ke dalam sel sampel

(blanko).

h. Tambahkan 0,5 ml Cyclohexanone ke dalam larutan yang masih

tersisa dalam gelas ukur. Tutup dan kocok dengan kuat selama 30

detik.

i. Tekan : SHIFT TIMER. Reaksi akan berlangsung selama 3 menit.

j. Pada saat periode reaksi sedang berlangsung tuangkan larutan

dalam gelas ukur ke dalam sampel sel.

k. Ketika timer berbunyi pertanda periode reaksi sudah

berakhir.Masukkan sampel sel yang berisi blanko ke dalam sel

holder lalu tutup.

l. Tekan : ZERO, pada display akan terbaca : ZEROING........

kemudian 0,00 mg/L Zn.

m. Tempatkan sel yang berisi sampel ke dalam cell holder dengan

segera, lalu ditutup.

n. Tekan : READ, pada display akan terbaca : READING.........

kemudian hasil pengukuran kadar Zn akan terbaca daalm mg/L.

Catatan :

Zinco ver regent powder pillow contains : boron oxide, potassium

borate, sodium ascorbate, potassium cyanide.

4.5.14 Penentuan Kadar Phenol (Range : 0-0,200 mg/L NO2--N metode 4-

Aminoantipyrine menggunakan Spectrophotometer DR/2010

45

1. Pendahuluan

Phenol adalah senyawa yang dianggap sebagai turunan benzene

yang didapat denga mengganti satu atau lebih atom H oleh gugus

hidroksil. Nama resmi dari senyawa golongan phenol ini adalah

hidroksi benzene. Seperti hanya klorin, phenol juga banyak digunakan

sebagai desinfktan sehingga kadar phenol yang tinggi dalam air limbah

tidak diharapkan karena hal itu dapat menghambat proses pengolahan

air limbah secara biologi. Akan banyak bakteri yang mati.

2. Alat-alat


Graduated cylinder

Separatory funnel / Corong pisah

Pipet seukuran 5 ml

Gelas ukur 30 ml

Gelas kimia 300 ml

Kuvet

3. Bahan

Aqua dm

Hardness buffer solution pH10

Phenol 1 reagent powder pillow

Phenol 2 reagent powder pillow

Chloroform

Cotton ball

4. Cara Keja

a. Ukur 300 ml aqua dm ke dalam 500 ml Graduated cylinder.

b. Tuangkan aqua dm yang sudah diukur tadi ke dalam 500 ml Separatory

funnel(blanko)

c. Ukur 300 ml air sampel yang akan diperiksa ke dalam 500 ml Graduated

cylinder 1000 ml.

d. Tuangkan air sampel yang sudah diukur tadi ke dalam 500 ml Separatory

funnel (sebagai sampel yang akan dianalisa).

46

e. Tambahakn 5 ml Hardness buffer solution pH 10 ke dalam funnel-funnel

tersebut, tutup dan kocok perlahan agar bercampur atau larut.

f. Setelah Hardness buffer solution pH 10 tercampur, tambahkan satu

bungkus Phenol 1 reagent powder pillow ke dalam funnel-funnel tersebut,

tutup dan kocok hingga larut.

g. Setelah larut, tambahkan satu bungkus Phenol 2 reagent powder pillowke

dalam funnel ersebut, tutup dan kocok lagi sampai larut.

h. Tambahkan 30 ml Chloroform ke dalam masing-masing funnel, kemudian

tutup funnel tersebut.

i. Balikkan masing-masing funnel dan untuk sementara lubang ada di atas,

kocok masing-masing funnel denga kencang dan cepat selama 30 detik ke

atas dan ke bawah.

j. Kemudianbalikan funnel dengan posisi tutup diatas dan di letakkan di atas

stand support. Buka tutup dan biarkan sejenak sampai chloroform

mengendap di dasar funnel (chloroform akan berwarna kuning atau

kekuning-kuningan jika terdapat phenol).

k. Masukkan cotton ball untuk menyumbat saluran keluar funnel.

l. Drain lapisan chloroform ke dalam 25 ml sampel sel.

m. Tekan nomor program untuk analisa phenol. Tekan 470 enter pada display

akan muncul DIAL nm to 460.

n. Putar panjang gelombang sampai muncul pada display 460 nm. Pada saat

pemutaran panjang gelombang sudah benar pada displayakan muncul :

ZERO SAMPEL dan mg/L phenol.

o. Letakkan blanko ke dalam cell holder lalu tutup.

p. Tekan : ZERO, pada display akan terbaca : ZEROING......... kemudian

0,00 mg/L phenol.

q. Tempatkan sel yang berisi sampel ke dalam cell holder dengan segera lalu

tutup.

r. Tekan : READ, pada display akan terbaca : READING......... kemudian

hasil pengukuran kadar phenol akan terbaca dalam mg/L.

Catatan :

47

Phenol 1 reagent powder pillow contains : sodium sulfate, 4-

aminoantipyrine hydrogen posphate, malto dextrine.

Phenol 2 powder pillow contains : potassium sulfate, potassium ferri

cyanide.

4.5.15 Pengamatan Mikroorganisme dalam Pengolahan Air Limbah secara

Biologi

1. Pendahuluan

Populasi mikroorganisme dalam pengolahan air limbah dibagi

dalam 5 kelompok, berdasarkan pengamatan sebagai berikut :

a. Score 1

Pada Kondisi ini sludge aktif masih muda, longgar dan menyebar

karena jumlah mikroorganisme sedikit, dimana banyak terdiri dari

flagellata dan amoeba (fase mikroorganisme asal). Akibatnya

beban muatan tinggi, oleh sebab itu waktu tinggal sludge harus

diperpanjang.

b. Score 2

Pada tahap ini kondisi mikroorganisme asal mulai sedikit

berkurang, terlihat gejala flok yang menggumpal bersamaan

dengan itu jumlah mikroorganisme bertambah. Mulai banyak free

swimming cilliata, cilliata berbatang serta terlihat ada Rotifera.

Kondisi ini menunjukan bahwa sistem mendekati baik sehinggga

dalam melakukan penambahan sludge aktif harus memperhatikan

beban yang masuk

c. Score 3

Pada fase ini sifat dominan flagellata (mikroorganisme asal) sudah

berkurang dan hampir tidak nyata. Populasi mikroorganisme

bertambah banyak dan didominasi oleh free swimming cilliata

diikuti dengan adanya stalk cilliata serta mulai banyak Rotifera.

Pada kondisi ini pembentukan flok sangat baik sehinggga

pengendapan bagus. Oleh karena itu, pengaturan sludge aktif harus

48

benar-benar memperhatikan beban organic yang masuk dan

konsentarsi MLSS.

d. Score 4

Pada fase ini jumlah mikroorganime sudah mulai berkurang lagi

dan sudah ada mikroorganisme berserat bahkan sudah mulai ada

nematoda atau mahluk tingkat tinggi lainnya, ini menandakan

sludge mulai tua sehinggga harus banyak membuang sluge aktif

sementara return sludge jangan diperbesar. Hal ini untuk menjaga

keseimbangan beban yang masuk dan mikroorganisme di aerasi.

e. Score 5

Pada fase ini jumlah mikroorganisme semakin berkurang karena

banyaknya mikroorganisme tingkat tinggi, kondisi ini menyatakan

sludge sudah tua. Mikroorganisme berserat sangat banyak,

pembentukan flok halus bahkan menjadi pinfloc sehinggga return

sludge harus segera dikurangi dan memperbesar pembuangan

sludge aktif.

2. Alat-alat

Mikroskop Binokuler Listrik

Kaca objek

Cover glass

Pipet tetes

Tissue

3. Bahan

Sampel air limbah yang diambil dari bak aerasi

Alkohol

4. Cara Kerja

a. Ambil sampel air limbah yang akan diamati.

b. Siapkan mikroskop, kaca objek dan cover glass yang akan

digunakan.

49

c. Bersihkan kaca objek dengan menggunakan tissue yang sudah

dibasahi dengan alcohol.

d. Gunakan pipet tetes untuk mengambil sampel air yang akan

diamati.

e. Letakkan satu tetes sampel aie limbah tersebut di atas kaca objek

lalu tutup dengan cover glass.

f. Kemudian letakkan kaca objek yang sudah diberi sampel di atas

meja mikroskop.

g. Lakukan pengamatan dengan mengatur jarak lensa objektif dan

pengatur makro atau mikro.

h. Bandingkan morfologi yang tampak di mikroskop dengan

mengamati perbandingan jumlah dan perubahan komposisi

populasi mikroorganisme yang ada untuk menentukan kelompok

atau score mikroorganisme.

i. Lakukan cara yang sama kurang lebih 2 kali untuk memastikan

bahwa populasi atau keadaan mikroorganisme yang diamati

tersebut berada di score tertentu.

BAB V

DATA PENGAMATAN & PERHITUNGAN

5.1 Data Pengamatan

5.1.1 Pengukuran pH, Penentuan Turbidity, Penentuan Suspended Solid dengan

menggunakan Spectrophotometer DR/2010

Sampel pH Turbidity SS

A. Influent 7,34 2242 -

50

B. Equalisasi 8,50 2674 -

C. After Primary 6,40 148 100

D. After Aerasi2 7,40 84 4490

E. Effluent 7,55 3 2

5.1.2 Penentuan Suspended Solid metode Gravimetri, Penentuan Total Disolved

Suspended, Penentuan MLSS, MLVSS, Penentuan Kadar Air dan

KadarAbu

NO Sampel

Berat

Cawan

(gram)

Berat

Cawan+Kertas /

Sampel

(gram)/(ml)

Berat

Setelah

Dioven

(gram)

Berat

Setelah

Ditanur

(gram)

1. Influent 25,2720 26,0509 26,1130 25,3092

2. Equalisasi 27,4483 28,2278 28,3167 27,5004

3. After Aerasi2 27,0844 27,8684 28,3630 27,2317

4. Return Sludge 27,0844 27,8623 27,9457 -

5. Excess Sludge 27,0844 27,8541 27,9601 -

6. Primary Sludge 27,0844 27,8670 28,4959 -

7. After Primary(TDS) 27,3701 5 ml 27,3774 -

8. Belt Press1&2 27,9325 32,9341 29,2542 28,0943

9. Belt Press3 27,4507 32,4509 30,3967 29,1649

5.1.2.1 Perhitungan

Perhitungan Sampel Influent

TSS (mg/L) = Berat setelah dioven – (Berat cawan + kertas) x 106

mL Sampel

= 26,1130 - 26,0509 x 106

100

= 621 mg/L

51

Kadar Abu (%) = Berat setelah ditanur – Berat cawan kosong x 100 % Berat setelah dioven – (Berat cawan + kertas)

= 25,3092 - 25,2720 x 100 % 26,1130 - 26,0509

= 36,76 %

Perhitungan Sampel Equalisasi


mL Sampel

= 28,3167 – 28,2278 x 106

100

= 889 mg/L

Kadar Abu (%) = Berat setelah ditanur – Berat cawan kosong x 100 % Berat setelah dioven – (Berat cawan + kertas)

= 27,5004 – 27,4483 x 100 % 28,3167 – 28,2278

= 58,61 %

27,0844 27,8684 28,3630 27,2317

Perhitungan Sampel After Aerasi2

TSS/MLSS (mg/L) = Berat setelah dioven – (Berat cawan + kertas) x 106

mL Sampel

= 28,3630 – 27,8684 x 106

100 mL

= 4946 mg/L

Kadar Abu (mg/L) = Bobot Residu x 106

Volume Sampel= 27,2317 – 27,0844 x 106

100 mL= 1473 mg/L

MLVSS = Nilai MLSS – Kadar Abu

= 4946 – 1473

= 3473 mg/L

Perhitungan Sampel Return Sludge

52


mL Sampel

= 27,9457 – 27,8623 x 106

10

= 8340 mg/L

Perhitungan Sampel Excess Sludge


mL Sampel

= 27,9601 – 27,8541 x 106

10

= 10660 mg/L

Perhitungan Sampel Primary Sludge


mL Sampel

= 28,4959 – 27,8670 x 106

10

= 62890 mg/L

Perhitungan Sampel After Primary(TDS)

TDS (ppm) = Berat setelah dioven – Berat cawan kosong x 106

mL Sampel

= 27,3774 – 27,3701 x 106

5

= 1460 ppm

Perhitungan Sampel Belt Press 1&2

Kadar air (%) = Berat sampel – Berat sp setelah dioven x 100 %Berat sampel

= (32,9341 – 27,9325) – (29,2542 – 27,9325) x 100 % (32,9341 – 27,9325)

= 5,0016 – 1,3217 x 100 % 5,0016

= 73,57 %

53

Kadar abu (%)= Berat sp setelah ditanur x 100 % Berat sampel kering

= 28,0943 – 27,9325 x 100 % 29,2542 – 27,9325

= 0,1618 x 100% 1,3217

= 12,24 %

Perhitungan Sampel Belt Press 3

Kadar air (%) = Berat sampel – Berat sp setelah dioven x 100 %Berat sampel

= (32,4509 – 27,4507) – (30,3967 – 27,4507) x 100 % (32,4509 – 27,4507)

= 5,0002 – 2,9460 x 100 % 5,0002

= 41,08 %

Kadar abu (%)= Berat sp setelah ditanur x 100 % Berat sampel kering

= 29,1649 – 27,4507 x 100 % 30,3967 – 27,4507

= 1,7142 x 100% 2,9460

= 58,19 %

5.1.3 Penentuan Oksigen terlarut Metode Titrasi Winkler dari Sample After

Aerasi2 & Selektor

5.1.3.1 Prinsip Dasar

Sejumlah tertentu sampel air direaksikan dengan Mn(OH)2 yang

menghasilkan batu kawi yang berwarna coklat. Lalu endapan tersebut

direaksikan dengan KI dalam keadaan asam. Lalu I2 yang terbentuk

54

dititrasi dengan larutan standar natrium tiosulfat dengan bantuan indikator

amylum hingga TA. Yang ditandai dengan perubahan warna dari biru

menjadi tak berwarna. Pada TE mek S2O32- = mek O2.

5.1.3.2 Reaksi

MnSO4 (aq) + 2 KOH (aq) Mn(OH)2(aq) + K2SO4(aq)

Mn(OH)2 (aq) + ½ O2 (g) MnO2(s) + H2O(l)

MnO2(s) + KI (aq) + 2H2O Mn(OH)2 (aq) + I2 (aq) + 2 KOH (aq)

I2 (aq) + 2 S2O32- (aq) S4O6

2- (aq) + 2I¯(aq)

5.1.3.3 Tabel Titrasi

I2 yang terbentuk Terhadap S2O32- dengan indikator amylum

[Na2S2O3] = 0,0251 M

Titrasi kePembacaan

I (mL)Selektor

II (mL)After Aerasi2

Volume Akhir 1,30 4,10Volume Awal 0,00 1,30

Volume Pemakaian 1,30 2,80

5.1.3.4 Perhitungan

DO Selektor = Volume titrasi x [Na2S2O3] x 8000 (200 x V. Botol)/(V. Botol – 2)

= 1,30 x 0,0251 x 8000201,33

= 1,29 ppm

DO A. Aerasi2 = Volume titrasi x [Na2S2O3] x 8000 (200 x V. Botol)/(V. Botol – 2)

= 2,80 x 0,0251 x 8000201,33

= 2,79 ppm

55

5.1.4 Penentuan Nilai BOD dengan Metode BOD Trak


Sejumlah oksigen dalam sampel akan mengoksidasi Mn2+ yang

ditambahkan pada kondisi basa, sehingga terbentuk endapan MnO2.

Dengan penambahan H2SO4 dan KI, maka akan dibebaskan I2 yang

ekivalen dengan O2 terlarut. I2 yang dibebaskan dititrasi oleh larutan

standar Na2S2O3.

5.1.4.2 Reaksi

Reaksi Oksidasi :

Reaksi Titrasi :

MnSO4 (aq) + 2 KOH (aq) Mn(OH)2(aq) + K2SO4(aq)

Mn(OH)2 (aq) + ½ O2 (g) MnO2(s) + H2O(l)

MnO2(s) + KI (aq) + 2H2O Mn(OH)2 (aq) + I2 (aq) + 2 KOH (aq)

I2 (aq) + 2 S2O32- (aq) S4O6

2- (aq) + 2I¯(aq)


5.1.4.4 Perhitungan

5.1.5 Penentuan Nilai COD dari Sampel Effluent dan After Primary


Sejumlah tertentu sampel direaksikan dengan kalium dikromat standar

berlebih. Sisa kalium dikromat dititrasi oleh Fe2+ standar dengan bantuan

indikator feroin hingga TA. TA ditandai dengan adanya perubahan warna

dari biru hijau menjadi merah kebiruan. Pada TE mek dikromat = mek

ZO = mek O2.

5.1.5.2 Reaksi

56

Tahap 1:

C,H,O,N + K2Cr2O7 berlebih (g) Cr3+(aq) + H2O(l) + CO2(g)+ K2Cr2O7 sisa (aq)

Tahap 2 :

Reduksi : Cr2O72- sisa (aq) + 14 H+

(aq) + 6e- 2Cr3+(aq) + 7H2O (l) x1

Oksidasi : Fe2+(aq) Fe3+

(aq) + e- x6

Cr2O72- sisa (aq) + 14 H+

(aq) + 6Fe2+ 2Cr3+(aq) + 7H2O(l) + 6Fe3+

(aq)


FAS = 0,0495 N terhadap Cr2O72- dengan indikator ferroin

Titrasi ke

Pembacaan

Blanko

(ml)

Sample Effluent (ml) Sampel After Primary (ml)

I II I II

Volume Akhir 2,78 5,30 7,86 2,02 4,03

Volume Awal 0,00 2,78 5,30 0,00 2,02

Volume Pemakaian

2,78 2,52 2,56 2,02 2,01

Rata - Rata 2,78 2,54 2,015

5.1.5.4 Perhitungan

CODEffluent = (V. Blanko – V. Titrasi) x [FAS] x 8000 Volume sampel

= (2,78 – 2,54) x 0,0495 x 8000 2,5 mL

= 38,02 ppm

CODAfter Primary = (V. Blanko – V. Titrasi) x [FAS] x 8000 Volume sampel

= (2,78 – 2,015) x 0,0495 x 8000 2,5 mL x 3

= 363,53 ppm

57

5.1.6 Penentuan Kadar Free Chlorine, Penentuan Kadar Nitrogen, Penentuan

Kadar Phospor

5.1.6.1 Tabel Pengamatan

NO. SampelFree Chlorin

(ppm)

Nitrogen

(ppm)

Phospor

(ppm)

1. Effluent Castic Soda 0,05

2. After Aerasi 0,75 0,06

BAB VI

PEMBAHASAN

Pemeriksaan limbah di Waste Water Treatment PT Pind Deli Pulp and

Paper Mills dilakukan sebanyak 3 kali sehari yaitu pada pagi hari, siang hari dan

malam hari. Hal ini dilakukan unruk menjaga kualitas air limbah yang dibuang ke

sungai Citarum dan karena beban air limbah dari unit produksi berubah – ubah

setiap saat sesuai dengan produksi yang dilakukan oleh unit – unit produksi.

58

Apabila beban air limbah yang masuk ke influent terlalu besar

mengandung racun, maka keseimbangan mikroorganisme di aeration basin akan

terganggu dan dikhawatirkan mikroorganisme tersebut akan mati. Tindakan yang

dapat dilakukan untuk mengatasi hal tersebut adalah dengan melakukan proses

koagulasi dan flokulasi sehingga nilai TSS maupun COD After Primary dibawah

standar internal selain itu tindakan yang dapat dilakukan adalah mengecek kondisi

mikroorganisme dan dipantau keadaannya secara continue, meningkatkan alir

Return Sludge dan jika perlu dengan menambah Excess sludge sehingga beban

yang masuk ke aeration basin dapat dengan cepat didegradasi oleh

mikroorganisme tersebut.

Excess sludge yang ditambahkan dapat berasal dari Secondary clarifier

atau bahkan jika perlu excess dari Drying bad dapat diembalikan ke aerasi. Oleh

karena itu excess yang ditampung di drying bad harus dipantau nilai COD-nya.

Selain itu tujuan dari pemantauan nilai COD didrying bad adalah untuk menjaga

keseimbangan lingkungan terutama tanah di sekitar drying bad.

Mikroorganisme yang telah tua dibiarkan di drying bad dengan demikian

diharapkan mikroorganismetersebut dapat diuraikan secara alamiah oleh alam.

Kondisi mikroorganisme harus selalu diperhatikan dengan cara

memberikan nutrisi berupa urea dan SP 36 atau sulfuric acid yang dilakukan

secara continue dan juga suply oksigen yang cukup. Untuk menjaga

keseimbangan pemberian nutrisi terhadap mikroorganisme maka dilakukan

pengecekan kadar Nitrogen (N) dan Phospor (P) setiap 2 kali dalam seminggu.

Kualitas untuk parameter TSS, COD, dan pH influent harus dikontrol, hal

ini sangat penting untuk mengantisipasi jika nilai diatas standar dan kondisi

mikroorganisme tidak stabil. Jika kualitas untuk TSS, COD, dan pH diatas standar

akan menyebabkan mikroorganisme kolaps/mati. Untuk mengatasi hal tersebut

dapat dilakukan tindakan sebagai berikut :

1. pH tinggi/rendah : lakukan netralisir dengan penambahan sulfuric

acid jika pH tinggi dan caustic soda jika pH rendah.

2. TSS tinggi : lakukan proses koagulasi dan flokulasi dengan

menambahkan alum dan polimer.

59

3. COD tinggi : cek kondisi mikroorganisme, apabila kurang baik

maka lakukan perubahan pengaturan return sludge atau cukup melakukan

proses koagulasi dan flokulasi.

Pada bak equalisasi terdapat 2 buah aquazet aerator yang berfungsi sebagai

pengaduk dan juga mensuply oksigen kedalam air limbah. Apabila salah satu atau

kedua aquazet rusak, maka proses homogenisasi tidak terjadi sehingga fiber dan

partikel – partikel suspensi lainnya akan mengendap. Akibatnya air menjadi septic

karena tidak ada suply udara.

Diberlakukan standar COD di After Primary clarifier bertujuan agar dapat

segera melakukan tindakan perbaikan jika pada saat itu mikroorganisme dalam

kondisi yang tidak baik sedangkan COD di After Primary berada diatas standar,

jika hal itu terjadi maka mikroorganisme akan mengalami shock load/beban kejut,

akibatnya mikroorganisme akan kolaps bahkan mati. Pada pengetesan COD

pengenceran dilakukan jika penambahan sampel kedalam reagen COD mendekati

warna hijau. Hal ini dilakukan untuk menghindari tidak terukurnya nilai COD

oleh alat (out of range). Warna hijau merupakan Cr2O7 yang mengalami reduksi

menjadi Cr3+ karena Cr2O7 yang mengalami reduksi menjadi Cr3+ oleh zat organik.

Pada pemanasan cell COD harus tertutup rapat agar tidak trejadi letupan pada

reagent COD yang dipanaskan.

Dalam keadaan normal DO di aerasi harus ≥ 1 ppm, jika DO < 1 ppm

maka mikroorganisme aerob akan mati karena tidak ada oksigen, limbah menjadi

septic dan sludge akan naik ke permukaan baik di aerasi maupun di secondary

clarifier dan akan menimbulkan bau busuk. Pengambilan sampel untuk

pengukuran DO langsung menggunakan botol winkler agar tidak ada udara dari

luar yang treperangkap.

Dalam pengukuran Turbidity sebaiknya dilakukan sesegera mungkin

untuk menghindari kondisi sampel didalam cell yang tidak homogen diakibatkan

karena fiber atau partikel – partikel yang cepat mengendap. Sehingga hasil

pengukuran yang diperoleh tidak sesuai dengan kenyataan.

Pada penentuan kadar nitrogen (N) pengeceran perlu dilakukan jika warna

sampel yang telah ditambah reagent terlalu pekat. Warna blanko + reagent tidak

60

boleh berwarna hijau karena hal itu menunjukan bahwa pada blanko mengandung

nitrogen.

Dalam penentuan kadar Cl2 (free chlorine) pengenceran perlu dilakukan

apabila penambahan reagent kedalam sampel menunjukan warna kuning. Hal ini

dilakukan untuk menghindari tidak terukurnya nilai free chlorine oleh alat ( out of

range ).

Lumpur aktif yaitu lumpur bakteri (biomass) yang dipakai untuk mengolah

limbah, fungsinya hanya untuk mempercepat proses stabilisasi/adaftasi bakteri

terhadap air limbah. Lumpur aktif tersebut langsung mengadsorbsi bahan organik

(BOD) yang tresuspensi didalam air limbah, sedangkan bahan organik yang

terlarut akan mengalami adsorbsi maupun absorbsi. Bahan organik tersebut

kemudian mengalami oksidasi secara biologis yang akan mneghasilkan zat lain

(CO2 & H2O) serta mikroorganisme baru dan membentuk padatan biologis

aktif/biological floc. Oksigen untuk melangsungkan oksidasi biologis dipasok dari

sistem aerasi, dimana tujuan danda dari proses aerasi ini adalah memasok

kebutuhan oksigen untuk bio oksidasi aerobik dan melangsungkan pecampuran

agar terjadi kontak yang sempurna antara lumpur aktif dengan bahan organik

(BOD) didalam air limbah.

BAB VII

KESIMPULAN DAN SARAN

7.1 Kesimpulan

Proses pengolahan air limbah di PT Pindo Deli II meliputi 3 proses yaitu

proses Fisika, Kimia dan Biologi.

61

Ada beberapa parameter penting dalam pengolahan air limbah yaitu Total

Suspended Solid (TSS), Chemical Oxygen Demand (COD), Biochemical Oxygen

Demand (BOD) dan Derajat keasaman (pH). Parameter air limbah yang akan

dibuang ke sungai harus memenuhi standar kualitas yang telah ditentukan oleh

pemerintah. Untuk menjaga hal tersebut maka dilakukan proses analisis yang

dilakukan secara continue.

Berdasarkan hasil analisis yang telah dilakukan, air limbah dari PT Pindo

Deli II telah memenuhi standar kualitas waste water treatment yang telah

ditetapkan oleh pemerintah.

7.2 Saran

7.2.1 Bagi Sekolah

Sekolah sebaiknya lebih mrningkatkan kerjasama dengan dunia industri

agar para lulusannya dapat langsung bekerja.

Pembimbing dari sekolah diharapkan selalu melakukan

pemantauan/kunjungan ke tempat prakerin sehingga pembimbing

mengetahui langsung kegiatan siswa selain Prakerin.

Penulis mengharapkan sekolah dapat mengadakan alat – alat instrumen

yang lebih lengkap dan modern agar siswa trebiasa saat memasuki dunia

industri.

7.2.2 Bagi Industri

Perusahaan perlu menambah peralatan yang dapat menunjang peningkatan

kualitas pengolahan air limbah.

Pembimbing lapangan sebaiknya memberikan pembahasan – pembahasan

tentang prosedur kerja.

Perbedaan cara kerja yang ada sebaiknya dibicarakan antar Kepala

Laboratorium agar diperoleh cara kerja yang lebih benar.

62

analisis kimia air

Documents