penetapan nitrogen dalam sampel air . pelajaran kimia air
DESCRIPTION
kimia air Nitrogenpenebab munculnya nitrogencara untuk menghilangkan nitrogen berupa nitrat nitrit amoniumkuantitatifpenetapan nitrogen perhitunganTRANSCRIPT
K I M I A A I R
A N A L I S I S S E N Y A W A N I T R O G E N
Bentuk persenyawaaan nitrogen dalam air
NITROGEN
NITROGEN
Ammoniak (NH3) NH4
+ dalam pH rendah
Ammoniak (NH3) NH4
+ dalam pH rendah
Gas nitrogen (N2) Gas nitrogen (N2)
Nitrit (NO2-)Nitrit (NO2
-)
Nitrat (NO3-)Nitrat (NO3
-)
NH4+NH4
+
NH4+- ProteinNH4
+- Protein
Keberadaan Gas Nitrogen (N2)Dalam Air
• Gas N2 dalam air berasal dari udara, digunakan oleh ganggang dan beberapa jenis bakteri untuk pertumbuhannya
• Gas N2 tidak reaktif
• N2 mudah keluar dalam air tingkat kejenuhannya rendah
Keberadaan dalam air tidak berbahaya
Keberadaan Amoniak (NH3)Dalam Air
• Ammoniak, pada pH rendah NH4+ (amonium),
pH tinggi NH3 (amoniak)• Dalam air permukaan berasal dari :
- Kotoran manusia (air seni dan tinja)- Dekomposisi zat organik secara mikrobiologi C,H,O,N,S + O2 CO2 + H2O + NH3 - Pencemaran dari penggunaan pupuk dalam pertanian
• Kandungan ammoniak dalam air permukaan (30 mg/L) lebih besar dibanding air tanah
• Kandungan ammoniak yang tinggi dalam air menunjukkan pencemaran yang tinggi (bau dan rasa)
• Syarat air minum NH3 harus 0 ppm, dalam air sungai yang baik 0,5 ppm
• Penghilangan melalui proses aerasi dan klorinasi
Penentuan Konsentrasi Amoniak (NH3)Dalam Air
• Ditetapkan sebagai : - NH4
+ (amonium), yang terlarut dalam air
- NH4+-Protein, senyawa nitrogen dalam bentuk protein
• Metode penentuan kolorimetri ketinggian tetap, menggunakan tabung nessler dan comparator
Gangguan Pada proses analisis :1. Sulfida yang tinggi
tambahkan Zn(CH3COO)2, filtrat dilanjutkan2. Ca2+ dan Mg2+ yang tinggi
tambahkan larutan caustic soda, filtrat dilanjut3. Kekeruhan
tambahkan koagulan (tawas Al), filtrat dilanjut
Penentuan Konsentrasi Amonium (NH4+)
Dalam Air
Reaksi :Pereaksi Nessler : HgI2, KI, NaOH (K2HgI4)
NH4+ + 2[HgI4]2- + 4OH- HgO.Hg(HH2)I(s) + 7I- + 3H2O
Prinsip :NH4
+ dalam air dengan pereaksi nessler membentuk senyawa yang berwarna kuning-coklat, warna yang terbentuk kemudian dibandingkan dengan warna larutan standar
• Metode penentuan kolorimetri ketinggian tetap, menggunakan tabung nessler dan comparator
• Pereaksi pembentuk warna pereaksi Nessler
Tahapan Penentuan Konsentrasi NH4+
Dalam Air
Pembuatan larutan induk NH4+ 100 ppm dari NH4Cl
Pembuatan standar pengukuran 0,1 – 0,5 ppmdalam tabung nessler
Preparasi sampel :Masukkan 100 mL sampel (dengan gelas ukur) kedalam
tabung nessler(Jika ada gangguan harus dihilangkan sebelum diukur)
Tambahkan 1 mL larutan Siegnette kocok dan 1 mLPereaksi Nessler, kocok ke dalam sampel dan standar
Biarkan 15 menit, dan bandingkan warna yang terjadi
PerhitunganNH4
+ dalam mg/L
• Metode kolorimetri ketinggian tetap (Metode Nessler) Intensitas warna yang sama menunjukkan konsentrasi yang sama
• Menurut Hukum Lambert-BeerA1 = A2
1.b1.c1 = 2.b2.c2
b1= b2 ; 1 = 2
c1 = c2
Perhitungan NH4
+ dalam mg/L • Metode kolorimetri ketinggian
berubah Intensitas warna yang sama menunjukkan konsentrasi yang sama
• Menurut Hukum Lambert-BeerA1 = A2
1.b1.c1 = 2.b2.c2
1= 2 , maka :
b1.c1 = b2.c2
Jika : 1 standar, 2 sampel, maka :
b1.c1
c2 =
b2
Penentuan Amonium-Protein (NH4+-Protein)
Dalam Air
Reaksi :Pereaksi Nessler : HgI2, KI, NaOH (K2HgI4)
R-NH2 + H+ + S2O82- CO2 + H2O + (NH4)2SO4
NH4+(*) + 2[HgI4]2- + 4OH- HgO.Hg(HH2)I(s) + 7I- + 3H2O
Prinsip :Protein dalam sampel dioksidasi oleh K2S2O8 dalam suasana asam menjadi garam NH4
+, NH4+ dengan
pereaksi nessler membentuk senyawa yang berwarna kuning-coklat, warna yang terbentuk kemudian dibandingkan dengan warna larutan standar
• Metode penentuan kolorimetri ketinggian tetap• Pereaksi pembentuk warna pereaksi Nessler
Tahapan Penentuan Konsentrasi NH4+
Dalam Air
Pembuatan standar pengukuran 0,1 – 0,5 ppmdalam tabung nessler dari larutan induk 100 ppm
Preparasi sampel :Masukkan 100 mL sampel kedalam labu erlenmeyer
Tambahkan H2SO4 4 N (kertas kongo merah)Tambahkan 0,1g K2S2O8, panaskan 15’ di penangas air
Dinginkan lalu masukkan ke tabung nesslertambahkan1 mL larutan Siegnette kocok dan 1 mL pereaksi
Nessler, kocok ke dalam sampel dan standar
Biarkan 15 menit, dan bandingkan warna yang terjadi
Perhitungan NH4
+-Protein dalam mg/L
• Metode kolorimetri ketinggian berubah Intensitas warna yang sama menunjukkan konsentrasi yang sama
• Menurut Hukum Lambert-BeerA1 = A2
1.b1.c1 = 2.b2.c2
1= 2 , maka :
b1.c1 = b2.c2
Jika : 1 standar, 2 sampel, maka :
b1.c1
c2 =
b2
Perhitungan NH4
+-Protein dalam mg/L
• Saat oksidasi, nitrogen dalam protein diubah menjadi garam NH4
+ maka NH4+ yang larut
bertambah dari hasil oksidasi ini.
• Jadi untuk menghitung konsentrasi NH4+-
Protein dalam air harus dikoreksi terhadap NH4
+ bebas yang larut dalam air.
NH4+-Protein = ppm NH4
+(jumlah) - ppm NH4
+
(bebas)
Keberadaan Nitrit (NO2-)
Dalam Air
• Nitrit bersifat tidak stabil (tidak bertahan lama) keadaan sementara dari proses oksidasi NH4
+ menjadi NO3
- (nitrifikasi)
2NH4+ + 3 O2 2NO2
- + 4H+ +2H2O + energi
2NO2- + O2 2 NO3
- + energi• Nitrit dalam air berasal dari bahan inhibitor korosi
yang banyak dipakai di pabrik • Senyawa nitrogen dalam bentuk nitrit inilah yang
berbahaya bagi tubuh manusia :1. Bereaksi dengan hemoglobin dalam darah, sehingga darah tidak dapat mengangkut oksigen2. membentuk nitrosin (RR’N-NO) karsinogenik
Penentuan Nitrit (NO2-)
Dalam Air
Reaksi :Reaksi diazotisasi asam sulfonil oleh asam nitrit, yang diikuti oleh reaksi kopling dengan -naftilamina membentuk suatu zat pewarna azo yang merah
Prinsip :Nitrit dalam sampel dengan pereaksi Griez-Romynmembentuk senyawa yang berwarna merah, warna yang terbentuk kemudian dibandingkan dengan warnalarutan standar
• Metode penentuan kolorimetri ketinggian tetap• Pereaksi pembentuk warna Griez-Romyn
Tahapan Penentuan Nitrit (NO2-)
Dalam Air
Pembuatan standar pengukuran 0,01 – 0,05 ppmdalam tabung nessler dari larutan induk 50 ppm
Preparasi sampel :Masukkan 100 mL sampel kedalam tabung nessler
Tambahkan 100 mg Pereaksi nitrit (Griez-Romyn), kocokBiarkan selama 10’ dilakukan bersamaan antara
sampel dan standar
Bandingkan warna yang terjadi, sebelum 30 menit
Perhitungan Nitrit dalam mg/L
• Metode kolorimetri ketinggian berubah Intensitas warna yang sama menunjukkan konsentrasi yang sama
• Menurut Hukum Lambert-BeerA1 = A2
1.b1.c1 = 2.b2.c2
1= 2 , maka :
b1.c1 = b2.c2
Jika : 1 standar, 2 sampel, maka :
b1.c1
c2 =
b2
Keberadaan Nitrat (NO3-)
Dalam Air • Nitrat senyawa nitrogen yang bersifat stabil• Dalam air berasal dari :
- Buangan industri bahan peledak, pupuk, cat, dll- Penggunaan pupuk dalam pertanian
• Kadar nitrat dalam air tidak boleh melebihi 10 ppm• Tingginya kandungan nitrat bisa menyebabkan :
- stimulasi pertumbuhan ganggang dan tanaman air yang tak terbatas DO level rendah hewan air
mati- Penyakit metamoglobinemia (cynose/penyakit biru pada bayi). Nitrat direduksi oleh bakteri asam susu dalam ASI menjadi nitrit. Nitrit berikatan dengan hemoglobin dalam darah
Penentuan Nitrat (NO3-)
Dalam Air
Prinsip :Nitrat dan Nitrit dalam sampel direduksi oleh H2 dari Al dan larutan NaOH menjadi NH4
+, NH4+ dengan pereaksi
nessler membentuk senyawa yang berwarna kuning-coklat, warna yang terbentuk kemudian dibandingkan dengan warna larutan standar
• Metode penentuan kolorimetri ketinggian tetap• Pereaksi pembentuk warna Nessler
Penentuan Nitrat (NO3-)
Dalam Air
Reaksi :6NaOH + 2Al 3H2 + 2Na3AlO3
NO2- + 3H2 NH3 +OH- + H2O
NO3- + 4H2 NH3 + OH- + 2H2O
NH4+ + 2[HgI4]2- + 4OH- HgO.Hg(HH2)I(s) + 7I- + 3H2O
Tahapan Penentuan NO3- (Nitrat)
Dalam Air
Pembuatan standar pengukuran NH4+ 0,1 – 0,5 ppm
dalam tabung nessler dari larutan induk 100 ppm
Preparasi sampel :Masukkan 100 mL sampel kedalam labu erlenmeyer
Tambahkan lar. NaOH 25% dan logam Al, biarkan 1 malamSaring dan filtratnya dilanjutkan
Masukkan ke tabung nesslertambahkan1 mL larutan Siegnette kocok dan 1 mL pereaksi
Nessler, kocok ke dalam sampel dan standar
Biarkan 15 menit, dan bandingkan warna yang terjadi
Perhitungan Nitrat dalam mg/L
• Metode kolorimetri ketinggian berubah Intensitas warna yang sama menunjukkan konsentrasi yang sama
• Menurut Hukum Lambert-BeerA1 = A2
1.b1.c1 = 2.b2.c2
1= 2 , maka :
b1.c1 = b2.c2
Jika : 1 standar, 2 sampel, maka :
b1.c1
c2 =
b2
Perhitungan Nitrat dalam mg/L
• Saat reduksi terjadi nitrat dan nitrit dalam sampel diubah menjadi NH4
+ maka NH4+ yang terukur
merupakan amonium total dari nitrit, nitrat dan amonium bebas.
• Jadi untuk menghitung konsentrasi Nitrat dalam air harus dikoreksi terhadap NH4
+ bebas dan nitrit.NH4
+ dari NO3- = NH4
+(total) - NH4
+dari NO2- - NH4
+(bebas)
Mr. NH4+
ppm NH4+dari NO2
- = x ppm NO2-
Mr. NO2-
Mr. NO3-
Ppm NO3- = x ppm NH4
+ dari NO3-
Mr. NH4+
