-~·--~ ..... ,.

- ---------- .....

~

LAPORA'N PENELITiAN.

ANALISIS BEBERAl?A MAKANAN DAN MINUNAN DALAI-1

KENASAN SECARA SPEK'I'ROGRAFIK

0 L E H :

Dimsiki Hadi

H. l·'iathoyib

Dibiayai Oleh

Dana Penunjang Pendi"dikan UGM

Tahun Anggaran 1987 /1988

Dengan Surat Kontrak Penelitian ..

''1. r t·~ ...

FAKUL TAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS GADJAH MADA

DEPARTEMEN PENDIDIKAN DAN KEBUDAYAAN

1988 -·~ ,!;

t.

..

·l

.j

- ... ______ ------ ·~·

Prakata. Inti-sari.

1. Analisa kualitatif. 1-1. Teori.

Daftar lsi

~-2. Kepekaan d~teksi pelbagai- unstir. 1-3 .. Garis peka dan garls akhir. 1-4. Identifikasl unsur.

·,

1-5. sumber cahaya dan penempatanbahan. 1-6. Metode lempeng bergerak dandistilasi 2. Kisl difraksi datar. 2-1. Penggunaan klsl datar. 2-2. Proses pembentukan spektrum. 2-3. Difraksl oleh sebuah celah. 2-4. Interferensi antar celah dalam klsi. 2-5. Pengaruh tingkap terbatas. 2-6. Metode vektor. 2,-7. DispersL 2-8. Batas pisah (limit of resolution). 3. Peralatan dan eksperimen. 3-1. Peralatan utama. 3-2. Eksperimen yang dilakukan. 3-3. Hasil eksp~rimen. 3-4. Penutup dan kesimpulan.

Daftar acuan.

}._ . '·

2 2. '

3

6

6

7

fraksional. g

11

11

11 12

14

16

16

1.9

20

22

22

23 . 24

25 26

---·- --·-- .... ,

Inti-sari

I'.

·'

Telah dilakukan eksperimen untuk meneliti kandungan zat-zat kimia dalam makanan dan mtnuman dalam kemasan yaltu: ciorned beef, sarden, susu kotak, teh kotak, buavita dan jUga urine, denga.n. menggunakan metode spektroskopik. Alat yang digunakan.lalah Plane Grating Spectrograph buatan Shimadzu Corporation, Jepang. Dengan alat ini telah dapat diperoleh garis-garisspektrum yang bersanq­kutan de.ngan pelbagai panjang gelombang. Bila garis-garis spek­trum itu cukup balk, maka - dengan cara membandlngkannya dengan spektrum standar dapat d1tentukan zat-zat kimia yang terkandung d i dalam sample terse but. Namun ternyata bahwa qcu: is spektrum yang diperoleh belum sempurna sehingga belum_dapat dilakukan-ane-­lisls. Hal ini disebabkan karena di sana-sinl maslh · terdapat ke­bocoran sinar-sinar yang tidak dikehendaki yang menimbulkan ke·ba­karan pada lempeng gelas, sehingga mengaburkan qarls spektrum.

Hal lain yang menyebabkan kurang sempurnanya gatls spektrurn ialah .bahwa setelah lempeng gelas perekam dicuci belu'lft member ikan hasil yang jernih, sehingga juga akan mempersulit proses aneli.-sisnya. . .

Dalam program selanjutnya direncanakan ~ntuk melakukan e_kspe­rimen lagi hingga diperoleh hasil yang balk sehin~ga dapat dila­kukan analisisnya. Hal ini sangat penting · menglngat bahwa alat ini adalah alat yang baru. Karena i tu sebelum dl•;~unakan oleh ma­hasiswa perlu dikuasai dahulu pengoperaslannya.

'·

• I

. '

-------=- ~·

P r a k a t a

Laboratorium Fislka Zat Padat dan Optlka, Jurusan Fisika FMIPA

UGH belum lama ini telah mener ima beberapa peral:ttan baru yang·

salah satu diantaranya ialah Plane Grating Spektrograph. Alat ini

dapat digunakan untuk menentukan unsur-unsur kimla, terutama lo-

gam, yang terkandung dalam bahan sample dengan cara menga~lise

spektrum yang ditimbulkannya. Dengan alat ini analisis dapat di-

lakukan secara kuall tat if maupun secara kuantl tat if. Namun. dalam

tara£ awal lni baru a.nalisis secara kualitatlf sa:Ja yang dllaku- .·

kan.

Agar supaya penelitlan ini dapat memberikan_N-mfaat langsung '• ~ .... ·, ~-, ... e, ' :' ,:·'

kepada masyarakat, maka samples yang kami ·tell tl~>~eliputi bebera-. ' ~: .

pa makanan dan minuman dalam kemasan yang biasa ~-~jual secara be-!j ; . • • - -~ t_

bas, seperti misalnya: corned·beef, susu, teh dll. Dlsamplng itu •:• ..... _-..

juga air seni kami sendiri sehubungan dengan penyakit batu ginjal

yang perhah kami derlta. Oleh karena itu pada dasa:cnya penelitian

ini mempunyai dua sasaran, yaitu:

(1). Mencoba dan mengoperasikan.alat baru.

(2). Membantu Lembaga Konsumen dalam menentukan kandungan unsur

kimia pada makanan dan minuman dalam kemasan.

Yogyakarta, Junl 1988

Dl•lki Hadl

H.Math~ylb

. '

, ' , '

I ,, ,

'2

B a b 1

Analisis kualitatif

1-1. Teor i. , ,·

Untuk menentukan unsur ~ogam yang terkandung dalam suatu sarnltle

rnaka anallsis pada spektrum ·emlsl merupakan cara yang biasan_ya

leblh langsung, leblh cepat, lebih khsus, lebih lengkap dan mung­

kin lebih mudah dilaksanakan dari pada cara lain yang sudah di­

kernbangakan. Seorang ana list dalam hal lni tidak perlu ,mengadaka.n

perkiraan terleblh dahulu unsur-unsur apa yang mungkin terkandung

dalam ~,;ample ataupun harus memilih,metode mana ya~g kiranya pa­

ling tepat, lagi pula tidak perlu untuk memisahkan komponen-kom­

ponen yang dikandungnya. Semua unsur yang terdeteksl secara spek­

trof'graf ik dapat di tentukan dalam satu kal i operas! ..

Analisis spektroskopik yang kualitatif ini adalah analisis yang

dilakukan pada spektrum emisl dan secara nlsbi adalah proses yang

mudah. Suatu sample kecil dari bahan ,yang harus dianalise dile­

takkan dalam busur listrik atau bunga-api listrik atau sumber la~

in yang dapat meneral (meng-eksitasi) 'sehingg3 molekul-moleJtul

sample akan mengalami. disosiasi men::Jadl atom-atom penyusunnya

yang kemudia,n terteral sehingga memancarkan cahaya. Cahaya ini

dlmasukkan dalam spektrograf yang akan memisahkan, P'elbagai pan­

jang gelombang dan merekarnnya sebagal garls-garis spektrurn pada

lempeng,fotografik. Tiap unsur kim'ia mernancark'!n kelompok garis

yang sudah dikenal yang panjang-gelornbangnya telah dis.usun ·. dalam

bentuk·tabel atau dalai bentuk chart (Gb.l-1).,

• I

~----~.-...,.,

''

" ..! .. ,t., pr"""

..... Jo

• I • ....,._ . I I I "" I I I I I I 'I I I 1:

I I I I I I I I I I I 0 1000 1100 - -. .,, A

' f-

I I ' I

• • <;o . • • <0 .... ,. , . I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I

2!100 3000 noo 4000 ~- • I

T I , . • I

I I I I I I I I I I I I I I I I I I I .~ I I . I I $000 ~- 8000 . 'C •

--.,.;QI'If

,.,,,.

I 7ok I I I I '~ I I I I -~ I . I I I .J.s I I I I .k I I

Gb • 1-1 • Chart given by Hasler and Kemp,• showing the wavelentth distribution of the moat sensitive arc . and spark Jines of the elements. , ' · · ·

----- ----~- ---

-------:--__ , .......

.... -····

'·' .

. '·

I

- Gar is-gar is dalam spektrum

3

dapa't secara posltif dfidentifikasi

sebagai berasal dar 1 unsur tertentu bi la keduduk~nnya ( pa~jang- "• .

gelombangnya) telah diketahui. Anal isis spektrografik member ikan

suatu rekamanyanq per:manen, sehingga hasilnya dapat pula dlguna..,.

kan untuk acuan di masa yang akan datang. Hal ini juga memungk in-·

kan orang yang tidak/kurang mempunyai skill untuk melakukan bagi-

an rutin dar i anal isis ini dan menyiapkan spektrog·ram yang kemu­

dian oleh ahlinya dapat dilakukan analisis. Metode ini terutaJtl'il

berguna bila operator tidak mengetahui unsur apil yang hendak d1-

car1. Metode in'i juga sangat cocok bila sample hanya tersedia se­

dik it. Dalam beberapa hal dengan o·, 1 mg sample sudah cukup untuk

melakukan analisis lengkap, walaupun demikian sedapat mungkin

perlu 1 mg. Kepekaan metoda ini berbeda dar 1. satu unsur ke unsur

lain, tetapi beberapa unsur tertentu dapat dldeteksi wa.laup~n

hanya 10-8 gram a tau dengan konsentr·asi kurang dar i 1 baqian da-

lam 100 juta.

Metode spektrografik tak dapat digunakan dengan memuaskan untuk

menentukan unsur-unsur atau ion-ion negatif seperti Cl- dan so•=

yang muhgkin terdapat dalam sample, karena tidak terangsang untuk

memencarkan cahaya di .dalam sumber biasa kecuali rdikal-radikal

yang berisi atom-atom logam. Analisis spektrografik untuk unsur-

unsur non-logam seperti gas memerlukan teknik khusus ..

1-2. Kepekaan deteksl pelbegal unsur.•

Sring dikatakan bahwa hanya sekitar 70 unsur kimia ye:mg .diketa­

hui dapat dideteksi secara spektrografik .. Seben;.trnya .;jenis atom

----··--- .,..

i

I

apapun dapat dideteksi serta diidentifkasi melalui prosej radlasl

yang dipancarkannya •. Namurr secara umum metode spektrografik untuk

non-logam, terutama halogen dar:t gas adalah lebih rumit dan sukar.

Karena itu analisis spekt.rog.rafik blasanya terbatas pada unsur-

unsur logam dan beberapa metaloid. Dua puluh unsur yang biasanya •

dianggap sukar untuk dianalisis semacam itu ialah gas-gas pe.rma-

nen, halogen, bele.rang dan selenium, serta sediklt logam berat

yang langka.

Bila. kita meneliti dafta.r unsu.r yang non-speJ;t.roskopik, maka

mudahlah dilihat mengapa umsur-unsur tsb. sukar dideteksi. Sebab ...

nya ialah bahwa atom-atomnya secara nisbi sukar diter~l agar me­

mancarkan radiasi. Apabila tidak demikian maka tentulah karena

unsur-unsur. tsb. memancarkan demikian banyak ga.ris spektrum dan

· semuanya tidak cukup kuat.

Atom-atom netral mempunyai po~tensial ionisasi yang berkisar

antara 3,1 volt untuk sesium dan 25,4 volt untuk helium. Hampir

semua logam mempunyai potensial ionisasl dan eksitasl yang berkl­

sarantara 5 dan 10 volt sedangkan untuk gas dan halogen terletak

di atas nilai inl.

Bila kita membuat grafik. intensitas garis. spektrum sebagai

·fungsi konsentrasi suatu sample, maka hasilnya seperti terllhat

pada Gb.1-2.

Intensity 1 of

Spectral· Unes

Gb.··~-2.

.: ,I.~·"""

5

Dapat kita lihat bahwa kedua garis t~b. mempunyai kemi~ingan yang

berbeda. Dikatakan bahwa Redua garis spektrum tsb. mempunyai kepe

kaan konsentrasional yang berbeda. Ked~a ga~is memotong sumbu

yang ~ersangkutan denga~ i.ntensitas minimu~ yang terd~te~si p;ada

titik yang berbeda. Dikatakan bahwa kedua g•ris mempu~yai kepeka-

an mut 1 ak yang berbeda. Pad a anal i si.s kuant i tat-if, kepekaan h:m-

sentrasional sangat penting,sedangkan pada anlisis kualitatif

kepekaan mutlak sangaat penting.

Tabel <1-1) memperlihatkan batas minimum konsentrasi unsur-un:..

sur yang masih dapat dideteksi _secara spektrografik.

Uns · LIY'

Ag Al As AI. B na Be B1 c Ca Cb

I

-::.

Cd .• Ce

c 1

=· ~

I

.I

... c:. C1 Cs Cl. Dy Er E1 F

l~~ --

Tabel <1-1) Batas kepekaan unsur untuk deteksi spektrografik.

-Bagian/106 . Unsur Bagian/106 Unsur Ba~li an/ 106

sat. mas sa sat. mas sa. sat. mas sa

0,!5 Ga 4 F~a . . . 1 Gd 90 Rb 70 .

100 Ge 7 . F.:h 10 10 Hg 50 Ru 10 0,1 H:o 90 s 10 1 In 5 Sb 20 2 Ir 1 (H) Sc 1

10 ~-·· ., 0,1 Se 1 ... La 10 Si 80 0,!5 Li 0,5 Sm 300

80 Mg 1 Sn 2 o, 2 .. , Mn 10 Sr o,s

'::30 M•:• 10 . Ta ·so 10 Na 0,1 Tb 90 40 Nb 80 Te 5(10 0,2 Nd 90 Ti 50 !5 Ni !5 . Tl 10 o,s .as 100 v 0,3

90 p 10 w 10 10 Pb 0,2 y 4 10 Pd 10 Yb 3

1 Pr 90 Zn 2 o, 1

.. Pt 50 Zr 20

··-'--.. -

' . I

--- ·~

,.

6.

1-3. Garis peka dan garis akhir.

Oleh karena beberapa garis spektrum lebih kuat dari pada yang

lain, dan hal ini disebabkan karena kementakan transisi dl dalam

atom lebih besar dan juga karena lebih mudah terteral dari pada

yang lain, .maka tidaklah memgherankan bahwa gar is-gar is tertentu

lebih peka dari pada yang lain. Biasanya, walaupun tidak selalu,

garis spektrum terkuat adalah yang paling peka.

Garis akhir (ultimate line, rais ultimes) ialclh garis terakhlr

suatu unsur yang akan menghilang bila sejumluh tertentu unsur.

yang terbakar dalam sample dikurangi sampai pada titik lenyap.

Beberapa garis.mungkin akan menghilang bersama bila batas kepeka­

an dicapai.

Untuk memastikan adanya unsur tertentu dalam sample kita perlu '•

mengidentifikasi paling sedikit dua garis yang bcuasal dari uns.ur:

tsb. Tabel garis-garis peka sangat berfaedah krena apabila garls

yang paling peka suatu unsur tidak tampak dalam spektrum yang di"':'

selidiki untuk analisis kualitati£, maka unsur tl3b. qapt dianggap

tak ada. Namun ketiadaannya ini hendaknya difa.hiiml sebvagai kua-

'litatif, yang berar:ti bahwa dalam batas deteksi yang · mungkin un-­

sur tsb. tak diketemukan. Gb. (1-1) memperlihatkiin suatu chart

oleh Hasley dan Kemp tentang distr-ibusi garis:-garis yang peka me­

nurut panjang-gelombang.

1-4. Identifikasi unsur.

Pada analisis kualitatif ·biasanya panjang-gelombang tidak perlu

ditentukan dengan teliti, karena 11 spektro9ram master" dapat disi-

7 ..

apkan dengan spektrograf yang digunakan untuk memperlihatkan lo-

kasi semua garis yang panting. Untuk unsur-unsur tertentu garl•­

garis akan terletak pada suatu lokasi dengan pQla tertentu yang.

segera dapat diidentifikasi. Setelah spektrogram master in! disi­

apkan, maka spektrogram-spektrogram laln yang dibuat dengan alat

yang sama untuk samples lain dapat disuperposisik~n dengan·master

melalui kotak pengamat (vewing box) dan garis-garis yang berimpit

pada ·keduanya dapat diberi tanda.

Bila lempeng_master yang dibuat dengan alat itu tidak tersedia,

masih mungkin kita mengidentifikasi garis-garls dengan memban­

dingkan pola-polanya. Kesalahan identifikasi tidak mungkin terja-

di bila lebih dari satu garis diguna~an untuk meneutukan ada atau

tidaknya unsur tsb. Kemungkinan kesalahan yang disebabkan karena

sample tidak homogen adalah lebih besar. Karena it:u perlu sekali

diusahakan agar sample benar-benar representatif.

1-5. Sumber cahaya dan penempatan bahan. · I

Analisis .spektroskopik emisi biasanya dilakukan de.ngan busur

-- -· (ark) atau bunga-api ('spark) sebagai sumber. Dalam ,banyak hal bu­

sur memberikan kepekaan yang lebih besar, membakar sample lebih

_ banyak, memerlukan · · rangkalan listr ik yang lebih sederhana dar 1 ·

pada bunga-api, lagi. pula tidak memerlukan tegangim tinggi yang

membahayakan. Bunga api digunakan bila sample sangat sedikit dan

tidak diperlukan kepekaan yang tinggi.

Bagian-bagian tertentu. suatu busur atau bvunga-api memberlkan

kepekaan yang lebih tinggi dar i pada .bagian-bagian lain untuk

------ ----- ··~h

•

8

_ mendeteksi pelbagai unsur. Gar is-gar is yang berasal d·ar i molekul­

molekul .yang dapat segera-mengalami disoslasi t&mp~k paling kuat

di bagian luar busur, sedan·gkan garis-garis yang timbQ_l dar.i atom

atom tak terionisasi tampak di dekat ele)ttrode poslti£, dan dar!

atom-atom terionisasi di dekat elektrode negatif.

Bila bahan yang akan dianakise dapat diperolteh dalam bentuk ba­

tang maka kita harus menggunakan elektrode-diri (self elektrQde).

Sebagai alternati£, sample dapat diletakkan dalam elektrode gra-

fit murni yang diberi lubang (Gb.l-3).

, a

(0)

(b)

(c) (d)

Gb.l-3. Pelbagai bentuk elektrode ber'lubang.

-Biasanya elektrode sample dlbuat positif, sebab yang positlf

menjadi lebih panas dar! pada yang negatif dan perbedaan suhu lni

membantu menguapkan bahan. Namun kepekaan deteksi bertam~ah bila

elektrode sample negatif.

Untuk menghindari kontaminasi, sample harus sesedikit mungkin

dipegang. Biaf;Sanya digunakan sample dengan massa kira-.kira 10 mg

yang diharapkan cukup representatif. Sebagai ganti grafit kadanc:r-

i.,'

-·

' I

g

kadang diguna~an elektrode tembaga _atau perak, namun ini akan sa.;.;. -

ngat mengurangi kepekaan. Hal ini disebabkan karena elektrode lo- ·

gam kurang panas bila dibandingk~n dengan· elektrode ·grafit dan

tak dapat menimbulkan eksitasi pada aras yang tinggi. Untuk me­

ngurangl kemungk-inan kontaminasl, rnaka elektrode tsb. perlu ter­

bih dahulu dipanaskan selarna beberapa detik sebelum samp.le dima- .

sukkan. Elektrode harus selalu dilubangi dengan alat yang telah

diberslhkan dengan alkohol atau eter dan dikering~an dengan ker­

tas filter. Bila.sample yang diselidiki berupa tepung bukan peng-

hantar listrik, rnaka tepun,g ini dapat dicampur dengan bahan peng­

hantar yang akan rnenambah beberapa 'garis spektrum. Tepung grafit

dapat digunakan untuk keperluan tsb. Amo.nium sul£at dapat pula

dlgunakan karena at~m-atom komponennya tidak menimbulkan garis­

garis dalam kawasan spektrum tampak dan ultraviolet bila eksitasi

dilakukan dengan busur.

Bunga-api tampaknya kurang memuaskan bila dibendingkan dengan

busur karena .tidak dapat mencapai. kepekaan yang tinggi Gleh ada-,

nya latar belakang yang malar (kontinu) serta lebih kuat. ·

' Sample cair dapat digunakan setelah dicampur dengan tepung gra­

fit basah dan langsung dimasukkan dalam lubang elektrode grafit.

1-6. Hetode lenmpeng bergerak dan distilasi fraksional.

Bila suatu sample diletakkan dalam lubang yang ·dalam pada ter­

minal bawah busur grafit, maka pelbagai unsur penyusunnya menga-, •.

lami distilasi kedalam busur pada saat-saat yang berbeda. Hal lni

dapat diqunakan A ,C - "- I ,. -- -· I ~ -- - •-

··------------ .....

10.

mempertihggi kepekaan pada analisillJ kuantitatif. Namun hal ini

juga sangat ·penting untuk anal isis kuali tat if, tezutama bila di-'

komblnasikan dengan teknlk lempeng ber<Jerak •. s ingkapan (expos-.

ures) yang berturutan selama waktu pembak.a:tan 't

busur~ berguna un~

tuk memisahkan garis-garis yang kebetulan berdekatan. Lempeng da-

pat digerakkan terus-menerus dengan tangan,atau dengan motor,se-

jajar dengan garis spektrum selama singkapan. Agar garis-garis·

yang lemah juga dapat. dideteksi, maka perlu digunakan lempeng

(film) dengan kece-patan tinggi untuk menambah kepekaan deteksi.

-------- ----- -·-

---- ---- -·~·

11

B a b 2

~lsi Dlfraksl Data~

2-1. Penggunaan kisi datar.

Dalam analisis spektrokemis seperti yang dilakuk~n pada indus­

tri, penggunaan kisi cekung iebih diutamakan; namun dalam labora­

torium akademik lebih diutamakan kisi datar. Juga dalam kawasan

spektrum lnframerah klsi datar leblh ·banyak digunakan. Dalam ka-

wasan spektrum tampakpun banyak digunakan oleh para astronom. Pa­

da umumnya dapat dikatakan bahwa kisi datar lebih rnenguntungkan

dari pada prisma.

2-2. Proses pembentukan spektrum.

Kisi difraksi terdirl· atas sejumlah besar gores sejajar dengan

jaraka sama. Gores-gores ini dapat memantulkan ataupun meneruskan

cahaya, tetapi kebanyakan tidak meneruskan. Syarat yan9 penting

lalah bahwa semua gores haruslah identik dan berjarak sama. Lebar .. .

gores biasanya lebih besar d.p. panjang-gelombang cahaya yang di­

gunakan, tetapi nisbah lebar gores (celah) dengan panfang-gelom-

bang jarang melebihi 5 : 1.

Bila klsi datar dlSinari dengan berkas cahaya sejajar dan ~ebu-

ah lensa diletakkan pada berkas yang dipantulkan ataupun diterus­

kan, maka tampakalah spektrum pada bidang api lensa tsb. Spektrum

ini timbul dari tiga. proses yang secara £.isis berbeda, yaitu dlf-

raksi oleh tiap gores,· interferensi antara gelombang dar i semua

gores, dan difraksi oleh tingkap (ape~tur) .slstem pengamatan.

'·

12

Maslqg-rnasing gores pada kisi itu mendifraksikancahaya yang

mengenainya; karena itu gores-gores tsb. berkelakuan sebagai de­

ret sumber cahaya yang identik, rnasing-rnasing mernancark.an cahaya

yang meliputi sudut besar. Gelombang-gelombang sektmder yang ber- .

asal dar 1 sumber-sumber ini sampal di suatu ti tlk dengan beda fa­

se tertentu, dan dengan demikian terjadilah i~terferensi. Pada a~

rah-arah tertentu gelombang sekunder in! saling memperkuat, se~

dang pada arah lain saling melenyapkan.

Ting~ap dari sistem pengamatan mendifraksikan radiasi yang me­

masukinya. Ini menimbulkan garis-garis spektrum dengan lebar ter­

t.entu dan menimbulkan rnaksimum sek:under. Teropong yang digunakan·

~ada kisi biasanya mempunyal lensa obyektif yang cukup luas se­

hingga tingkap itu pada hakekatnya ditentukan oleh lebar kisl.

Pada pola yang diamat! ketiga proses itu tak dapat diarnati kecua-

11 pada arab yang ditentukan oleh proses kedua. Hasil dari kedua.

proses ini tak dapat dilih~t kecuali den~an tingkap terbatas yang

menyebabkan timbulnya modifikasi oleh proses ketiga.

,2-3. Difraksi oleh sebuah celah.

Gb. 2-1 memperlihatkan tampang lintang sebuah sumber garis yang

tegak-lurus pada bidang gambar; sumber terletak ·. pada ~arak yang

jauh.dari celah s, yang sisi-sisinya jug~ tegak-lurus pada bidang.

gambar. Cahaya yang melalui S menyebar dalam ruang sebelah kanan

dan menerangi suatu luasan pada layar. Makin sempil: celah itu rna-·

kin lua'Slah bagian yang diterangi. ·Bila cahaya men·}enai celah de-

ngan sudut I rnaka·intensitas J pada arab yang membentuk.sudut 1' . .

---····~-~ ,.....

13

deng~n BS adalah

sin2t~nSCsin I +sin l')J J = Jo ~----------·------------- (2-1)

[rrnSCsin I + sin I')JZ

Jo = intensitas jumbai (fringe) di pusat, S = Iebar celah, n = cacah~Qelombang dan I'= po~itif bila terletak pada sisi yang sama

terhadap normal seperti I.

Bi asanya ber kas cahaya di buat tegak-1 urus bi dang l~i si sehi ngga

I = 0. Intensitas menjadi maksimum bila I'= 0 dan minimum.('= 0)

·.· bila S sin I'= p'A,., dengan p adalah bilangan bulat.

~ ---:-s

Gb.2-1. Celah S disinari •::.leJ.'I sumber B yang ··jauh.

Sebuah teropong yang disetel untuk j~rak tek-terhingga akan

memfokuskan semua sinar yang mempunyai nilai J'sama .ke tempat

yang sama, sehingga terbentuklan deretan pita. S sin I'= pi\, yang

merupakan syarat untuk intensitas nol meperlihatkan bahwa semua

pita lateral Mempunyai lebar yang sama, dan masing-masing 1!2

kali lebar pi.ta di pusat. Pctda titH~-titik yang· kira-kira terle-

ditengah antara dua minima yang be~dampingan intensitasnya

naik menjadi maksimum.

Persamaan <2-1) memperlihatkan bahwa kurva intensitas kira-kira

. ---- ----- _, __

14

adalah kurva sinu$ kuadr.at yang ordinatnya dibagi dengan kuadrat -

jaraknya dari pusat. Penyebut berubah sangat cepat bila jarak itu

kecil sehingga ordinat maksimum tergeser k• titik-titik yang se-

dikit lebih dekat ke pusat. Karena itu maksimum pert~ma tergeser

1/30 kali lebar pita .dan maksimum kedua 'ejarak 1/51 ~ali, dst.

Angak-angka ini kecil sehingga intensitas maksfmum pita lateral·

dapat dianggap sama dengan intensitas pada pertengah~n antara dua

minima yang erdampingan, yaitu:

4 Jo J,.. = (2-2)

Kedudukan maksima lateral tergantung pada panjang-gelombang se-

hingga bila cahaya tidak monochromatik,-.maka pitaa-pita dengan ;

warna~warna berlainan akan menduduki tempat~tempat yang berlainan

pula.

2-4. Interferensi antar celah dalam kisi.

Pola sejumlah celah yang b~r~ampingan akan saling berimpitan.

Bila masing-masing •:elah disinari dengan sumber yang .. berbeda dci\n

'celah-celah itu diamati mel~lui teropong, maka polanya akan ber-

impit dan akan saling memperkuat. Namun dalam praktek semua celah

yang berdampingan tetap dan berkas yang terdifraksi akan.berin­

ter ferensi. Untuk menyederhanakan masal ah, ki ta anggap bahwa r.1.1·-

si ng-masi ng •:el ah sebagai sLtmber bebas yang memar.carkan radi asi

ke segala arah dan bahwa kisi diandaikan tak terhingga luas. Kisi

yang sebenarnya dapat dianggap sebagai kisi tak t£;!rhingga yang

diamati melalui t~ngkap (apertur) yang terbatas.

"-..------- ..,.....,,

' . '

15

Kita tinjau sinar-sinar yang dipantulkan di titik-titik pada

gores. yang berdampingan (Gb.2-2). PO dan P'O' ·adalab sinar-sinar

dengan sudut datang I, sedang OR dan Q'R' adalah sinar-sinar: ter­

difraksi pada sudut I'. Gangguan dari O'ketinggalan di belakang

gangg~an dari a sejarak b(sin I +s-in I'), di mana b = jarak an·

tara gores-gores yang berdampingan, yang biasa dikenal sebag~i

ruang kisi (grating space).

Gb.2-2. Cabaya datang pada arab PQ·dan didiftaksikan pada arab QR.

Bila selisib lintasan ini sama dengan b:llangan bulat kali pan-

jang-gelombang, maka gangguan itu akan saling memperkuat bila 41-

padu dalam teleskop;· dan ini berlaku untuk semua gores (celab)

sebingga gar is teran<r ter 1 ibat pada arab I' yang dl tentukan oleh

persamaan:

b(sin I +sin I') =rnA_. (2-3)

Persamaanini·berlaku balk untuk klsi refleksl maupun transmisi

asalkan I dan I' diambil positif bila terletak ~r~da sis~ yang sa-'·

rna dar i normal. Bi la sel isib jalan ini sama dengan hi langan gasal

kali 1/2 p~njang-gelombang akan diperoleb intensi.tas minimum. ' '

. I

16

2-5 •. Pengaruh tingkap terbatas.

Pada hakekatnya tak ada kisi yang tak terhingga luas, mel~inkan

terbatas. Keterbatasan ini menimbulkan perubah~n pada distribusi.

intensitas yang diamati. Pros~dr yang paling jelas ialah dengan

~enganggap bahwa kisi menghasilkan garis-garis tak, terhingga sem­

pit di tempat tak terhingga jauh. Selanjutnya· bayangan sebuah

sumber yang diamati melalui tingkap yang luasnya terbatas akan

memberikan sederetan pita difraksi yang intensitasnya ditentukan

sin2 (nnW sin Ul J = Jo (2-4)

<nnW .. sin U)2.

U = sudut bentang pada lensa obyektif oleh garis yang m~nghubung-

kan bayangan geometrik dan titik di mana intensitasnya diukur. W

= lebar kisi. Persamaan ini mirip dengan persamaan (2-1) dan

(2-2) sehingga pita-pita yang terb~ntuk mirip pula de~~a~ pita-

pita yang terbentuk oleh difraksi di satu celah~ Tiap garis spek-

trum ta,mpak sebagai pita di fraksi dengan lebar sudLrt 2/\IW cc•s I'

yang bertepikan deretan pita-pita samar-samar den~an lebar 1/2

k~li dari lebar tersebut.

2-6. Metode vektor.

TE::~•:•f"i di fraksi c•leh •:elah tunggal tak dapat diterapkan pada ki-

si se•:ara kuant i tat if. Dal am hal i ni har us di per hat i kan. pula pr•:··-. .

ses kedua dan ketiga yang hasilnya dapat dicari dengan ,mengguna-

kan metc•de vektc•r •. Intensitas yang -ditimblkan oleh difraksi pada

gores-gores akan. lambat sekali berubah dengan sudut, dan beda fa-

' . I

.~·~ -----·- _..,,

'·

17

se ant,ara gelombang-gelombang dari gores yang berdampingan akan -

tetap. Jadi bila gelombang dari sebuah gores dinyatakan dengah

sebuah vekt•::.r yang panjangnya sebanding dengan afllpl i tudo dan yang

arahnya menunjukkan fase, maka diagram vektor untuk seluruh kisi

akan berbentuk sebuah poligon vektor. Gambar 2-:3 memperlihatkan

keadaan untuk kisi dengan 12 gores. Dalam kenyatiannya sebuah ki~

si terdiri atas ban~ak sekali gores.

00 Gb.2-3. Distribusi intensitas dan poligon vektor

untuk kisi dengan 12 gores.

Po = maksimum pusat. P1 - minimum pertama.

P2 = maksimum pertama. P3 = minjmum kedua.

Gambar bagian bawah adalah diagram amplitude, yang meroperlihatkan

bagaimana gangguan oleh gores-gores yang terpisah bergabung men~

jadi maksimum atau minimum. Diagram P1, Pz dan P3 berturut-turut

mempunyai satu, sa"tu se·tengah dan dua kc•nv•:•lusi. Banyaknya vektor

dalam poligon sama dengan banyaknya gores pada kisi. Jadi bila

cacah gores pada kisi.besar, maka pada tiap konvolusi akan t~rda-

pat banyak vektor dan poligon dapat dianggap sebegai busur ling-

karan. Minimum pertama terjadi bila kurva ·· ge~aran ini ~tertutup

..

- ---·--·- ·~·

18 '

kurva membentuk satu setengah konvolusi, dst.

Maksimum subsider pert~ma nisbi terhadap maksi~um utama adalah

(2/3 W) 2 = 1/22. Maksim~m sub~ider orde rendah :cukup tL~ang bila

terpisah dari maksimum utama, namun dalam praktek jarang sekali

terpisah.

Dengan si ngkat: bi la ki si mempunyai b~nya~~ g·ar is maka maksi m,a

-utam di fraksi adalah bayangan yang sempurna dari sumber. Maksima

subsider adalah samar-samar dan tidak akan menimbulkan kesulitan.

Van~ termasuk orde rendah biasanya tidak terpisah dari maksima u­

tama dan yang termasuk orde tinggi terlalu samar-samar ~ntuk da­

pat dilihat.

Amplitude yang dipasok oleh tiap gores berubah-ubah dengan arah

difraksi. Andaikan A1 =amplitude untuk satu gores pada arah tei­

tentu, dan L - beda jalan antara gangguan dari gores-gores ber­

dampingan dan P = cacah gores pada kisi. Gangguan dari tiap gores.

akan rnemasok satu vel:: tor. pad a pol i gc•n <Gb. 2~4). Pad a gambar t sb.

P ha~ya bilarigaM kecil dan bahw• pol.igon itu hanya m~mbentuk s~­

bagian dari satu konvolusi. Namun persamaan yang dijabarkan ber­

'laku umum. Sudut antara dua vektor berdampingan ialah 1. Karena

poligon itu sama-sisi dan sama sudutnya, maka dapatlah dilkiskan

dalam sebuah lingkaran dengan ruji R. Sudut yang terbentang di

pusat lingkaran oleh sebuah vektor adalah juga i, sehingga

A1 = 2R sin 1/2

dan oleh P buah vektor

A = 2R sin p~/2

(2-5a)

(2-5b)

Bila P dieliminasi dari kedua persamaan di atas, akan diper6leh

---·'"""

19

sin F'l/2 CZ-6)

sin 1/2

Bi la per-samaan ini dikuadr-atkan akan diper-c•leh per-sam4an inensi-

tas dan mengingat pula bahwa di maksimum pusat Ao = PA:a., maka ha-

silnya adalah

sin2 Pl/2 J = Jo <2-7)

\ \ \ I

\ I

' \ I \ I \ I , \.

I , .....

' ,-\ I

'I . , , A ... , , .........

~ '~ ,, I 9J. \

I \ \

I ' ~

I \R I I :. \

I \

I \ \

" I \ - -A,

Gb.2-4. ~oligon vektor untuk kisi dengan 5 gores.

Dengan mengingat pula bahwa:

I = 2TT A L;A..

dan A L = b(sin I +sin I')

maka persamaan C2-7) dapat dirubah m~njadi:

sin 2 [rrnPbCsin I +sin I')j J = J 0 -----··---

P 2 sin 2 [rrnPb<sin I+ sin .I'll

n = cacah gelombang.

2-7. Di sper si.

Untuk gar-ls-garis terang berla~u:

<2--8)

(2-9)

(2-10)

20 . .~·

b <.s i n I + s i n I ' ) = m i\. .

Bila ~idiferensialkan terhadap dengan men9ingat bahwa I teta~,

maka diperoleh di.persi sudut:

di' m = (2-11)

d7\ b r:r;:.s I'

Di titik-titik yang dekat dengan ~ormal pada ki•i di ~ana I' ke~

ci~, maka cos I' berubah dengan lambat sehingga dispersi hampir

tetap.Suatu spektrum yang dispersinya tetap dikatakan "normal 11•

Jadi: ·spektrum kisi a~alah normal di dekat normal dari kisi itu.

Persamaan <2-11) menunjukkan bahwa dispersi itu·berbanding lurus

dengan orde spektrum m dan berbanding terbalik dengan ruang kisi

b. Persamaan (2-11) dapat dirubah menjadi:

d I' sin I + sin I' (2-12)

d;\

Dispersi 1 i near- dapat pula di perc•l eh dari hubungan dl' = dslf,

dengan f = jarak titik-api lensa, sehingga:

ds di, = f (2-·13)

d~ d?\.

2-8. Batas pisah Oimit of resolution).

Pada interferometer, batas pisah didefinisikan sebagai interval

cacah gelombang terkecil yang masih dapat dilihat terpisah. Hal

ini berlaku pula untuk pr-isma ataupun kisi. Cacah . gelombang n.

adalah kebalikan dar-i panjang-glombang, n = 11~. Ditinjau suatLi garis .sp·ektrum dengan panjang:-gelombang).,, orde

---- ....

jalani antara sinar-sin~r 'dari tepi kisi i~lah:

La= WCsin I +sin I')

Batas pisah dinyatakan dalam persamaan:

· A nL. = ·1 /W (sin I + sin· I' )

AnL. = (1/1\.2 )A.i\L. <tanda- diabaikal'l)

Persam•an <2-15) menjadi:

1 1 A /\.L. =

/'\.:a ·WCsin I + si I')

Syarat maks~mum ialah: b(sin I+ sin I') = m ~, atau

21

(2-14)

(2-16)

CW/P)(sin I +sin I') = m~. Persamaan (2-16) dapat dirubah men­

jadi batas pisah:

A"'-. = A/mP <2-17)

atau daya pisah:

A .I! A L. = · mP (2-18)

-- ---~- ......

·;.".·' .. ""''\'·.···.· . . ,. >·\

.•

22

B a b 3

Peralatan dan Eksperimen

3-1. Peralatan utama.

Peralatan utama terdiri atas tiga unit, yaitu unit spektrograf,

unit pegontrol dan unit sumber busur atau bunga-api ··listrik. Hal

inl dapat dllihat pada Gb.(3-1) 1 (3-2) dan (3~3). Spektrograf ini

dilengkapi pula dengan celah dan kamera •. Celah digun~kan untuk

memasukkan berkas radiasi dari sumber yang dikenakan pada sample,

sedangkan kamera untuk mere.kam gar is spektrum yang d i timbulkan

oleh kisi datar dalam spektrograf pada film potret atau lempeng

khusus. Kisi datar tsb~ mempunyal 1200 gores/mm. Unit spektrograf

ini juga dilengkapi dengan pengukur gelombang (wavelength coun-

ter) yang terletak dl bagian bawah pemegang lempeng (plate hold-

der). Bilangan yang terbaca pada counter ini menunjukkan panjang

gelombang di pusat lempeng dalam A. Panjang gel~mbang garis spek­

trum lain dapt ditentukan dengan pertolongan Tabnl (3-1).

Tabel (3-1)

Grooves/mm Blazed wave- . Reciprocal dis- Wavelength range to be photo-Applications

lrngth A pt:rsion A/mm graphed on 10 in, plate .

First 9.7 2425}

Mainly use the Cetnents, sl~gs, ores; · 6C'U 5000 Second 4.8 1200 fttst or second nonmetals and their alloys, '

Third 3.2 order. cast irons, low aUoy steels, 800

nickel alloys, pharmaceuti- ..

600 3000 First 9.7 2425} Mainly use the cal materials and materials

Second 4.8 1200 first order, for chemical industry. "

~

First 4.8 1200 1 M.U.ly uoo tho • Tool steels, stainless steels, 1200 .5000 Second 2.4 600 fll'lt or 1econd heat-rtaletlns eteelt end .

Third 1.6 . . order, acid-proof steels containing large proportions of llickel,

. .

- -·: ---:---. fl'~

• .,L,t,.fl!,

.··• tr

<D 0 0 0 ® @

Gb. 3-1.

Spectrograph main ~ody

Entrance slit

Control unit

Camera

Optical bench

.Arc/spark stand: (Seperate order)

M~del 121000

Outside View of Shimadzu Plane Grating

Spectrograph Model G.E-170

..

I . I

·'"•:;.

. I

------- ---- -~h

..

<D Plate holder manual driving handle

® Movement scale

Q) Plate holder table

0 Plate holder damper

G) Plate holder ~

@ Wavelength counter

G Wavelength dial

Gh. 3-2. ·Front View of the Spectrograph

¥

PLl Pilot lamp for power source

PL2 Pilot lamp for shutter

PLJ Pilot lamp for arc pr.,duction

SW1 "Power" switch

SW2 1 "GAS FLOW'' switch

SWJ "JOG MOTION" switch

SW4 Change-over switch for holder transfer dire~tion

SWS Holder transfer switch

SW6 "STEP" switch

SW7 "AUTO" "MANU"· change-over switch for "SHUI'TER"

SW8 "OPEN" "CWSE'' change-over switch for "SHUI'TER"

SW9 "START" switch for are production

SWlO : "STOP" switch for arc productio?

TY1 Stand-by gas flow runer for "GAS FWW"

TY2 Exposure timer for JOG MOTION

Gb. 3-3· Control unit of the Spectrograph

- ··---·----- ·--~-

, r

23

Beberapa aksesori yang penting ialah:

(1). Pembentuk elektrode grafit (graphite electrode shaper) ··

yang dapat dilihat pada Gb. (3-4), (3-5) dan (.J.-6) •. Oengan alat

ini maka batang grafit dapat diberi bermacam ... macam bentuk~dan da.:.

pat pula dllubangl untuk menempatkan sample.

( 2). Proyektor spektrum (spectrum projector), yang dapt dlg·una-

kan untuk menganalise rekaman spektrumgaris yang diperoleh dari

sample dengan cara ·membandingkannya dengan spektrum standar.

3-2. Eksperimen yang dilakukan~

Sample yang diselidiki ialah:

(1). Susu kotak. (4). Corned beef.·

(2). Teh kotak. (5). Sarden Pronas.

(3). Buah vita. ( 6) • Ur in.

Sample cair terlebih dahulu dicampur dengan bubuk grafit yang

agak basah dan setelah i tu baru dimasukkan kedal.am lubang ele·k­

trode grafit yang positif (bagian bawah). Lempeng perekam cUsiap­

kan dan dipasang pada pemgangriya. Wavelength coun·t·er diplllh se-

suai dengan panjang. gelombang yang bersan·gkutan untuk unsur yang

dlperkirakan terdapat dalam sample.

Untuk sample yang berupa zat padat, terlebih dahulu dlbuat

serbuk dan baru dimasukkan kedalam lubang elektrode grafit.

Proses selanjutnya sama saja.

Satulempeng perekam dapat digunakan untuk beberapa kali sing-

kapan (exposures) dan setelah selesai dlgunakan terus dicuci. Se­

telah itu spektrum garis pada lempeng siap·untuk dianalise.

- --------- _...,..

(8) (8) <8> <8)

8

1-)8

I ' I t. . .l I

. I

~··· ........

A~~t·'li.~·.·

~T •. ~

Rotary Cutter Holder <82 Special Cutter .

Bushing for 3 mm Graphite Bar C8> Drill Chuck .

Boring Drill 9 Handle for Chuok

Ditto Locating Metal 8 Chip Case

Cutting Tool

Accessories of Shimadzu Graphite Electrode Shaper

Model UC-1

~"': '.> . i

;· .

. ~·~~·. >' ...

r .·.

I, '

~~. -

Gb. 3-5.

Head Stock

Chuck for Attachment of a Graphite Bar

Tool Post

Tool Feed Lever

Tail Stock

Tail Stock Fixing Lever

Chuck for Attachment of a Boring Drill

Tail Stock Feed Handle

Graphite Chips Scattering Prevension Cylinder

Tool Feed Adjusting Screw

Switch

Graphite Bar Cutter

Power Source Cord

External Appearance of Graphite Electrode

Shaper Model UC-1

._,,~~ . .-., ... _- - -. __ ·,..,'

. ·, '•'- -,·,

--- ---· .... ~ ..

Gb. 3-6. Locations of Tool and Drill

24

3-3• Hasll eksperlmen.

Dar! beber·apa kal i eksper imen yang telah d i lakukan dengan· 6 rna­

cam sample seperti tersebut pada butir 3-2, ternyata hasilnya be­

lum me•uaskan. Beberapa buah lempeng fotografik telah digunakan

untuk keperluan ini.

Pada eksperimen yang pertama kali dilakukan,_ sama sekali tidak

dlperQleh garls. spektrum. Setelah dicuci ternyata lempeng gelas

bersih tanpa sebuah garispun. Hal ini kemudian dlketahui bahwa '·'

lempe~g gelas hanya di~erl laplsan perekam gambar pada .~atu slsi

saja, sehingga tak boleh terbalik~ Pada eksperlmen yang pertama

tampaknya pemasangan lempeng gelas · pada pemegangnya terbalik.

Untuk membedakan permukaa·n mana yang diberi lapisan kita perlu

-· ---- ~·· _meraba-raba dalam ruang gelap.

Pada percobaan selanjutnya telah dapat diperoleh garis-garis

spektrum, tetapi beberapa bag ian menjadi hi tam karen.a terba.Jcar.

Jadi ad~ sinar-sinar yang tidak dikehendaki ikut masuk kedalam

peralatan. Percobaan-percobaan selanjutnya telah dilakukan secara

hati-hati · sekali namun hasilnya belum juga memuaskan, karena

maslh ada juga baglan-baglan yang tampaknya terbakar. Kecuali itu

maslh ada juga persoalan yang menyangkut pencucian lempeng gelas.

Hal lni terlihat pada lempeng gelas sehabis dicuci masih belum

nampak jernih benar-benar, dan ini tentulah akan mempersuli.t

dalamanalisisnya. Namun hal inl mungkin mudah diatasi dengan

menamban waktu pencucian. Yang tampaknya masih belum dapat dia-

tasi ialah masalah kebocoran cahaya yang tidak kita inginkan.

Percobaan telah dilakukan dengan hati-h~ti sekali, dengan cara

------- ----~- .., ..

'· 25

melalttllkannya di malam h~ri, ditambah lagi dengan cara menutupi

semua peralatan dengan kain hitam, nam~n. hasilnya belum juga me-.. muaslan.

Ada beberapa h·al yang barangkali perlu diperhatikan, yaitu

bahwa cerobong pen~eluaran gas-gas yang mugkin berbahaya yang

mungkin timbul dari sample ketika sedang diradiasi, belum terpa-

sang. Informasi yang diperoleh menyatakari bahwa menurut.teknisi

Jepang yang memerik.sa alat itu hal tersebut dianggap tidak perlu.

Juga perlehgkapan air untuk pendingin dianggap tidak perlu, se-

hingga tidak dipasang.

Pengoperaslan alat lni perlu sekali sebelum digunakan oleh rna-

hasiswa, sebab tiap kal,i ·· harus menggunakan lempeng. gelas yang

harganya cukup mahal. Oleh karena itu kami akan berusaha sekuat

tenaga untuk meneruskan penelitian ini, mengingat bahwa salah

satu Lasaran penelitian ini ialah mengope~asikan alat batu.

Laporan ini kami susun walalupun hasilnya belum memuaskan karena

terbentur akan batas waktu. Namun penelitian ini akan terus kami

lakukan sampai diperoleh hasil yang memuaskan.

3-4. Penutup dan kesimpulan.

Sebagai penutup dapat kami kemukakan beberapa hal sebagai

beritut.

Dari beberapa kali percobaan telah dapat dtpe~oleh ~aris spek-

trum;·tetapi belum sempurna.

(1) •. Hasih adanya·bagian-bagian yang terbakar oleh sinar yang

tidak dikehendaki.

i . 1 26

.(2)1· Hasil pencuclan tbelum sempurna, belum dihasilkan lempeng r

/1 gelas yang benar-benar jernih. '

Ked~a hal ini tentulah akan mempersulit dalam analisisnya.

Hamba~an yang kedua mungkin mudah diatasi dengan cara menambah ·

waktui penc·uciari,namun · hambatan yang pertama. barangkali masU\ !

perlui dicari sebabnya.

Peralatan tambahan yang masih kurang ialah cerobong pembuangan

gas df:tn untuk air pendingin yang oleh teknisi Jepa.ng dianggap

tidak.perlu.

'·

Yogyakarta; a~·al Agustus 1988

'Dimsiki Hadl

H. Mathoyib

,Oaf tar acuan:

1. Harrison,G.R., Lord,R.C., Loofbourow,J.R .. Practical

Spectroscopy, Prentice-Hall, Inc., Englewood Cliffs, N.J.,

2. Candler,c., Modern Interferometers, Hilger & Watts Ltd.,

Hilger Division, University Pr~ss, Glassgow, 1951~

3. Sh!imadzu Plane Grating Spectrograph, Model Ge•·170, .Instruction

Ma!f1ual, Shimadzu Corporation, Scientific Instrument Plant,