aa1

123

Laporan Praktikum Spektroskopi II

Nama : Muhammad Ilham NIM : J3L108027 Hari,tgl : Selasa, 27 Maret 2010 Waktu : 13.00-16.20 WIB PJP : Ashadi Sasongko S.Si. Assisten : Nurul hassanah S.Si

PENENTUAN KADAR KAFEIN DALAM OBAT ANALGESIK BODREKS DENGAN METODE KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI Pendahuluan Kafein, termasuk ke dalam senyawa kimia golongan xanthin. Kafein memiliki berat molekul

194.19 dengan rumus kimia C8H10N8O2 dan pH 6.9 (larutan kafein 1% dalam air), berikut merupakan struktur kafein. Kafein merupakan senyawa kimia alkaloid yang terutama terdapat dalam teh (1-4,8 persen), kopi (1-1,5 persen), dan biji kola (2,7-3,6 persen). Selain dari alam, kafein juga diperoleh sebagai hasil tambahan pada proses mengurangi kadar kafein dalam kopi, dan juga dapat dibuat secara semi-sintetik dari teobromin atau secara sintetik dari urea atau dimetilurea. Kromatografi Cair Kinerja Tinggi melakukan pemisahan komponen sampel dengan bantuan pelarut fase gerak pada kecepatan yang seragam yang dihasilkan tekanan pompa dari 50 sampai 5000 psi. Tekhnik pemisahan KCKT dilakukan dengan menginjeksikan sedikit dampel yang berbentuk cairan kedalam fase gerak yang berjalan melalui kolom, pemisahan camburan tersebut berdasarkan tingkat retensi masing-masing komponen didalam kolom, yaitu kencenderungan suat komponen ditahan oleh kolom. Tujuan Praktikum bertujuan menetapkan kadar kafein dalam obat analgesic Bodrex. Prosedur Percobaan Dibuat standar larutan kafein dari larutan baku 100 ppm, dengan konsentrasi 10, 25,50 ppm. Dipipet 1, 2,5, 5 ml masing-masing dimasukkan kedalam labu takar 100ml dan di tera dengan aquabides. Ditimbang tablet sebanyak 3 buah, dan digerus dengan mortar dan sebanyak 20,993 dilarutkan dalam labu takar 50 ml, dikerjakan triplo. Kemudian di saring dengan milipor 0,45 mikron, kemudian di ukur dengan KCKT.

Data dan Hasil Pengamatan Bobot tablet yang ditimbang : Tablet 1 : 838,5 mg Tablet 2 : 832,3 mg Tablet 3 : 828,8 mg

Yang harus dilarutkan

Yang dtimbang

Tabel 1 pengukuran larutan standar kafeinStandar Standar 1 Standar 2 Standar 3 Konsentrasi (ppm) 10 25 50 Luas area 464693 1059213 2432044

Gambar 2 kurva standar kafein Tabel 2 luas konsentrasi sampelUlangan Sampel 1 Sampel 2 rerata Luas area 482907 412334 10,1227 10,8348 Konsentrasi

Contoh perhitungan

Pembahasan Percobaan yang dilakukan adalah penentuan kadar kafein dalam analgesic dalam obat analgesic kali ini obat yang digunakan adalah bodrex. Kafein adalah sejenis obat yangsecara natural diproduksi oleh daun dan benih pada beberapa jenis tanaman. Kafein juga bisa diproduksi dengan sengaja dan ditambahkan pada bahan-bahan makanan. Kafein dimasukkan kategori obat karena memberikan rangsangan pusat sistem saraf yang meningkatkan stamina. Kafein menyumbangkan energi sementara pada individu yang mengkonsumsinya dan juga menghilangkan rasa tidak mood. Pengukuran kafein dalam obat analgesik menggunakan metode kromatografi cair kinerja tinggi. Metode kromatografi cair kinerja tinggi mempunyai prinsip kerja yang sama seperti kromatografi cair lainnya, yaitu bersarkan kepolaran senyawa tersebut. Sampel yang dibawa oleh fase gerak dibawa menuju kolom dan didalam kolom dipisahkan berdasarkan kepolaran senyawa yang ingin dipisahkan dan diukur dan didapatkan waktu retensi yang berbeda untuk senyawa yang diukur. Perbedaan dari kromatografi konvensional adalah sampel yang digunakan sedikit dan laju alir dari fase gerak dapat diatur. Berdasarkan percobaan yang dilakukan didapatkan konsentrasi kafein dalam sampel yaitu 10, 8348 ppm dan memiliki kadar % bobot per bobot 2,59%. Konsentrasi tersebut didapatkan dari persamaan linear yang didapatkan dari kurva standar yaitu :

dimana merupakan luas area puncak pada kromatogram dan merupakan konsentrasi sampel, kemudian dihitung dan didapat kan konsentraasinya sebesar 10, 8348 ppm. Berdasarkan data yang didapat kan didapatkan waktu retensi standar kafen yaitu 8, 051 , 8, 048 , 8,063 menit. Pada sampel didapatkan waktu retensi 8,012 dan 8,026 menit. Sehingga dapat ditarik kesimpulan kafein membutuhkan waktu dari proses injeksi sampai keluar dari proses pemisahan pada kolom sekitar 8 sampai 8,1000 menit dengan pelarut yang digunakan asam asetat 1% dan methanol dengan perbandingan 60 : 40. Pada sampel didapatkan puncak lain pada menit ke 5, hal ini dimungkinkan karena senyawa lain yang memiliki panjang gelombang maksimum sekitar 275 nm, karena detector yang digunakan pada KCKT adalah detector UV, sehingga kesalahan pengukuran ini dimungkinkan. Simpulan Beradasarkan percobaan yang sudah dilakukan didapatkan konsentrasi kafein dalam obat analgesic yaitu 10,8348 ppm dan kadarnya 2,59 % Daftar pustaka Khopkar SM.2002.Konsep Dasar Kimia Analitik.Saptoharjo A Penerjemah. Jakarta : UI-

Press. Terjemahan dari : Basic Concepts Of Analytycal Chemistry. Sastrohamidjojo, H.2001.kromatografi.Yogyakarta: Liberty Basset J dkk.1994.Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.Hadyan P dan Ir. L. Setiono. Jakarta : Buku kedokteran EGC. Terjemahan dari : Vogels Textbook of Quantitative Inorganic Analysis Including Instrumental Analysis.