LAPORAN RESMI PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

Nama/NIM : Hizkia Kristiadi/ 652011016Tanggal Prak. : 15 Maret 2013Judul : “ARGENTOMETRI dan IODOMETRI”

ARGENTOMETRI

TUJUAN1. Membuat larutan standar AgNO3 dan dapat menentukan kadar klorida dalam sampel.2. Membuat larutan NH4SCN dan dapat menetapkan standarisasi larutan tersebut.3. Menetapkan kadar bromida dengan metode Volhard.

DASAR TEORIArgentometri termasuk cara titrasi Presipitimetri (cara titrasi dimana terjadi endapan

presipitat = precipite = endapan). Semakin kecil kelarutan garam yang terbentuk, makin sempurna reaksinya. Cara titrasi yang termasuk dalam Presipitimetri. Argentometri adalah titrasi-titrasi yang menyangkut penggunaan larutan AgNO3.

Argentometri dimana terbentuk endapan (ada juga argentometri yang tergolong pembentukan konpleks) dibedakan menjadi tiga macam cara berdasarkan indikator yang dipakai untuk penentuan titik akhir, yaitu:

Cara MOHR (1856): indikator K2CrO4, titrant ialah AgNO3. Terutama untuk menentukan garam khlorida dengan dengan titrasi langsung, atau menentukan garam perak dengan titrasi kembali setelah ditambahkan larutan baku NaCl berlebih. pH harus diatur agar tidak terlalu asam meupun basa (antara 6 dan 10).Indikator menyebabkan terjadinya reaksi pada titik akhir dengan titrant sehingga terbentuk endapan yang berwarna merah bata, yang menunjukkan titik akhir karena warnanya berbeda dari warna endapan analat dengan Ag+.

Cara VOLHARD : indikator Fe3+, titrant KSCN atau NH4SCN. Untuk menentukan garam perak dengan titrasi langsung, atau-atau garam khlorida, bromida, iodida, tiosianat, dengan titrasi kembali setelah ditambah larutan baku AgNO3 berlebih; juga untuk anion-anion lain yang lebih mudah larut dari AgSCN, tetapi dengan usaha khusus. pH harus cukup rendah, kira-kira 0,3 M H+, agar Fe3+ tidak terhidrolisa.Cara Volhard menggunakan NH4SCN atau KSCN sebagai titrant, dan larutan Fe3+ sebagai indikator. Sampai dengan titik ekivalen harus terjadi reaksi antara titrant Ag, membentuk endapan putih.

Cara FAJANS : indikator ialah salah satu indikator adsorpsi menurut macam anion indikator yang diendapkan Ag+, titrant AgNO3; pH tergantung dari macam anion dan indikator yang dipakai. Pada cara ini digunakan indikator adsorpsi. Indikator adsorpsi ialah zat yang dapat diserap pada permukaan endapan (diadsorpsi) dan menyebabkan timbulnya warna. Penyerapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekivalen, antara lain dengan memilih macam indikator yang dipakai dan pH. Cara kerja indikator adsorpsi ialah sebagai berikut: indikator ini ialah asam lemah atau basa lemah organik yang dapat membentuk endapan dengan ion perak.

Sehingga pada ketiga metode tersebut titrant masing-masing tertentu, indikator dan pH untuk cara MOHR dan VOLHARD tertentu, sedang dalam cara FAJANS indikator tidak harus tertentu dan pH disesuaikan dengan indikator. (W. Harjadi, 1989)

BAHAN, ALAT DAN CARA KERJA Bahan

- AgNO3 padat- K2CrO4 5 %- NH4SCN padat- HNO3 3 M- Indikator Feriamonium sulfat- Kuah sayur asin- Aquadest- KBr

Alat- Neraca- Spatula- Beaker glass- Labu ukur- Pipet ukur- Pipet tetes- Pileus- Buret- Statif- Erlenmeyer

CARA KERJA1. Pembuatan larutan standar AgNO3 dan penentuan kadar khlorida dalam sampel

M =

0,01 = Gr = 0,17 gr Ditimbang 0,17 gr AgNO3 0,01 M dengan neraca analitik di dalam sebuah erlenmeyer Dilarutkan dengan sedikit aquades dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml Ditambahkan aquades sampai garis tera Sampel (kecap asin) dihaluskan dengan mortar dan diambil 1 gr dari sampel kemudian

dilarutkan dengan aquadest. Filtrat disaring ke dalam labu ukur 100 ml dan ditambahkan aquadest sampai garis tera. 10 ml dari larutan sampel diambil dan ditambahkan dengan 5 ml K2CrO4

Titrasi dengan larutan AgNO3 sampai berwarna merah bata Titrasi diulangi sebanyak 3 kali (triplo)

2. Pembuatan dan standarisasi larutan NH4SCN 0,01 MM =

0,01 = Gr = 0,19 gr Ditimbang 0,19 gr NH4SCN dengan neraca analitik di dalam sebuah erlenmeyer Dilarutkan dengan sedikit aquades dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml Ditambahkan aquades sampai garis tera Dilakukan standarisasi dengan larutan AgNO3 dengan cara mengambil 10 ml AgNO3

ditambahkan 1 ml HNO3 3 M dan 1 ml indikator FAS Titrasi dengan larutan NH4SCN sampai berwarna merah Titrasi diulangi sebanyak 3 kali (triplo)

3. Penentapan kadar bromida dengan metode Volhard Diambil 10 ml KBr dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer Ditambahkan dengan 1 ml HNO3 dan 20 ml AgNO3 serta 1 ml indikator FAS

2

Titrasi dengan larutan NH4SCN sampai berwarna merah Titrasi diulangi sebanyak 3 kali (triplo)

HASIL & PERHITUNGAN1. Pembuatan larutan standar AgNO3 dan penentuan kadar klorida dalam sampel

Sampel: kecap asin 10 ml larutan ikan asin + 5 ml K2CrO4 merah bata

I II IIIVol. larutan (ml) 15 15 15

Vol. AgNO3 awal (ml) 7 16 25Vol. AgNO3 (ml) 16 25 34

Vol. AgNO3 dipakai (ml) 9 9 9Volume rata-rata: 9 ml

Perhitungan:Reaksi: Ag+

+ Cl- AgCl 2 Ag+

+ CrO42- Ag2CrO4

mol Ag+ = mol Cl- = 9 0.01 = 0.0900 mmol

mol NaCl mula-mula = 0.0900 = 0.9000 mmol = 0.0009molmassa NaCl = 0.0009 58,5 = 0.0526 gKadar NaCl (%w/v) = (0,0526/100) x 100% = 0.05%

2. Pembuatan dan standarisasi larutan NH4SCN 0,01 M10 ml AgNO3 + 5 ml HNO3 + 1 ml indikator FAS merah

I II IIIVol. AgNO3 campuran (ml) 10 10 10

Vol. NH4SCN awal (ml) 4,2 16,3 28,4Vol. NH4SCN akhir (ml) 16,3 28,4 40,7

Vol. NH4SCN dipakai (ml) 12,1 12,1 12,3 XVolume rata-rata: 12,1 ml

Perhitungan: Reaksi: Ag+

+ SCN- AgSCN Fe3+ + SCN- [Fe(SCN)]2+

mol Ag+ = 10 0.01 = 0.0001 mol

mol SCN- = mol Ag+ = 0.0001 mol

[NH4SCN] = 0.0001 = 0.0101 M 0.01 M

3. Penetapan kadar bromida dengan metode Volhard10 ml KBr + 5 ml HNO3 + 20 ml AgNO3 + 1 ml FAS merah

I II IIIVol. sampel (ml) 36 36 36

Vol. NH4SCN awal (ml) 0,4 13,2 26,7Vol. NH4SCN akhir (ml) 13,2 26,7 40,2

Vol. NH4SCN dipakai (ml) 13,6 13,5 13,2 XVolume rata-rata: 13,55ml

Perhitungan:mol NH4CNS = 0.0101 13,55 = 0,1368 mmolmol Br- = mol CNS- = 0,1368 mmolV Br- = 10 ml[ Br-] = 0,1368:10=0,0137 MMol Ag + yang ditambahkan = 20 ml x 0,01 M = 0,2 mmolMol Ag+ yang bereaksi dengan Br - = 0,2 – 0,0137 = 0,1863 mmolBr – yang bereaksi = 0,1863 mmol ( dalam 10 ml larutan )

3

Kadar Br - = (0,1863:10)x 80 g/mol = 1,49 g/L

KESIMPULAN1. Kadar klorida dalam sampel (kecap asin) adalah 0.05%2. Larutan NH4SCN merupakan larutan baku sekunder yang harus distandarisasi dengan AgNO3 dan

didapat [NH4SCN] sudah sesuai dengan yang dibuat yaitu 0.01 M.3. Kadar bromida dalam larutan dapat ditentukan dengan metode Volhard dan didapat kadar

bromida pada sampel adalah 1,49 g/L4. Titrasi Argentometri dibagi dalam 3 metode berdasarkan berdasarkan indikator yang dipakai

untuk penentuan titik akhir, yaitu: cara MOHR, VOLHARD dan FAJANS.5. Ketelitian dalam titrasi akan mempengaruhi penentuan kadar dalam sampel, misalnya ketelitian

pembacaan skala (buret yang dipakai adalah 25 ml sehingga ketelitiannya 0.01 ml), menimbang sampel maupun penentuan titik akhir titrasi.

6. Indikator yang digunakan adalah indikator FAS (feriamoniumsulfat).

IODOMETRITUJUAN

1. Membuat larutan Na2S2O3 dan menetapkan standarisasi larutan tersebut.2. Menetapkan kadar khlor aktif dalam pemutih pakaian.3. Menetapkan kadar kafein dalam sampel.

DASAR TEORIAnalat harus merupakan suatu oksidator yang cukup kuat, karena dalam metode ini analat selalu

direduksi dulu dengan KI sehingga terjadi I2. I2 inilah yang dititrasi dengan Na2S2O3:Oksanalat + I- ⇌ Redanalat + I2

2 S2O32- + I2 ⇌ S4O6

2- + 2 I-

Reaksi S2O32- dengan I2 berlangsung baik dari segi kesempurnaannya, berdasar potensial redoks

masing-masing:S4O6

2- + 2 e- ⇌ 2 S2O32- E = 0,08 volt

I2 + 2 e- ⇌ 2 I- E = 0,536 voltSelain itu, reaksi berjalan cepat dan bersifat unik karena oksidator lain tidak mengubah S 2O3

=

menjadi S4O6= melainkan menjadi SO3

= seluruhnya atau sebagian menjadi SO4=.

Titrasi dapat dilakukan tanpa indikator dari luar karena warna I2 yang dititrasi itu akan lenyap bila titik akhir tercapai; warna itu mula-mula cokelat agak tua, menjadi lebih muda, lalu kuning, kuning-muda, dan seterusnya, sampai akhirnya lenyap. Bila diamati dengan cermat perubahan warna tersebut, maka titik akhir dapat ditentukan dengan cukup jelas. Konsentrasi 5 10-6 M yod masih tepat dapat dilihat degan mata dan memungkinkan penghentisn titrasi dengan kelebihannya hanya senilai 1 tetes yod 0,05 M. Namun lebih mudah dan lebih tegas bila ditambahkan amylum ke dalam larutan sebagai indikator. Amilum dengan I2 membentuk suatu kompleks berwarna biru tua yang masih sangat jelas sekalipun I2

sedikit sekali. Pada titik akhir, yod yang terikat itu pun hilang bereaksi dengan titrant sehingga warna biru lenyap mendadak dan perubahan warnanya tampak jelas. Penambahan amilum ini harus menunggu sampai mendekati titik akhir titrasi 9bila yod sudah tinggal sedikit yang membungkus yod dan menyebabkan sukar lepas kembali. Hal itu akan berakibat warna biru sulit sekali lenyap sehingga titik

4

akhir tidak kelihatan tajam lagi. Bila yod masih banyak sekali bahkan dapat menguraikan amilum dan hasil penguraian ini mengganggu perubahan warna pada titik akhir.

Kesalahan titrasi dapat disebabkan:1. Kesalahan Oksigen: oksigen di udara dapat menyebabkan hasil titrasi teralalu tinggi karena dapat

mengoksidasi ion yodida menjadi I2 juga sebagai berikut:O2 + 4 I- + 4 H+ ⇌ 2 I2 + 2H2O

Dan tampak bahwa reaksi ini mengarah ke kanan pada pH rendah. Selain dari itu reaksi ini dikatalisa oleh cahaya dan panas. Kebanyakan titrasi iodometri dilakukan pada pH antara 5 dan 9, maka kesalahan oksigen menjadi kecil. Namun jangan membiarkan larutan untuk dititrasi tergeletak terlalu lama;sebaiknya secepatnya dititrasi setelah penambahan KI.

2. Pada pH tinggi muncul bahaya lain, yaitu bereaksinya I2 yang terbentuk dengan air (hidrolisa) dan hasil reaksinya bereaksi lanjut sehingga menyebabkan penggunaan Na2S2O3 menurun.

3. Di atas sudah disebutkan bahaya kesalahan karena pemberian amilum terlalu awal.4. Banyak reaksi analat dengan KI yang berjalan agak lambat. Karena itu sering kali harus ditunggu

sebelum dititrasi; sebaliknya menunggu terlalu lama tidak baik karena kemungkinan yod menguap.

(W. Harjadi, 1989)

ALAT DAN BAHAN Bahan

o Na2S2O3 padato K2Cr2O7 padato Indikator Feriamonium sulfato indikator amylum 1%o akuadeso HCl (p)

o CH3COOHo Sempel panadol

Alat- Neraca- Spatula- Beaker glass- Labu ukur- Pipet ukur- Pipet tetes- Pileus- Buret- Statif- Erlenmeyer

CARA KERJA1. Pembuatan dan standarisasi larutan Na2S2O3 0,1 M

Ditimbang 6,2 gr Na2S2O3.5H2O dan dilarutkan dalam labu ukur 250 ml sampai garis tera Diambil larutan 10 ml larutan K2Cr2O7 0,015 M dan ditambahkan 2 ml HCl (p) dan 10 ml

KI 10% Titrasi dengan larutan Na2S2O3 sampai berwarna kuning muda kemudian ditambahkan

dengan 3 tetes indikator amylum 1% Titrasi kembali dengan larutan Na2S2O3 sampai berwarna hijau Titrasi diulangi sebanyak 3 kali (triplo)

5

2. Penetapan kadar khlor aktif dalam pemutih pakaian Pembuatan larutan pemutih: diambil 1 ml larutan pemutih (Sunclin) ke dalam labu ukur

100 ml dan ditambahkan aquadest sampai garis tera Diambil 10 ml larutan pemutih dan ditambahkan dengan 3 ml KI 10% dan 5 ml

CH3COOH serta 3 tetes indikator amylum 1% Titrasi sampai larutan menjadi bening Titrasi diulangi sebanyak 3 kali (triplo)

3. Penetapan kadar kafein Pembuatan larutan sampel (kopi): ditimbang 1 gr sampel dan dilarutkan dengan aquadest

kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml dan ditambahkan etanol 25 ml Labu dikocok kuat-kuat kemudian didiamkan selama 10 menit Larutan tersebut ditambahkan 20 ml I2 dan 5 ml H2SO4 serta aquadest sampai garis tera Larutan disaring dan diambil filtratnya 10 ml filtrat dimasukkan ke dalam erlenmeyer dan ditambahkan 3 tetes indikator amylum

1% Titrasi sampai endapan biru tepat hilang Titrasi diulangi sebanyak 3 kali (triplo)

HASIL & PERHITUNGAN1. Pembuatan dan standarisasi larutan Na2S2O3 0,1 M

10 ml K2Cr2O7 + 2 ml HCl + 10 ml KI + indikator amylum 1% hijauI II III

Vol. larutan a (ml) 22 22 22Vol. Na2S2O3 awal (ml) 0,9 9,6 18,3Vol. Na2S2O3 akhir (ml) 9,6 18,3 27,1

Vol. Na2S2O3 dipakai (ml) 8,7 8,7 8,8Volume rata-rata: 8,73 ml

Perhitungan:Reaksi: Cr2O7

2- + 10 H+ + 6 I- 2 Cr3+ + 2 I2 + 2 H2O (1)2 S2O3

2- + I2 S4O62- + 2 I- (2)

(2) K2Cr2O7 = 0.015 = 1,5 . 10-4 molI2 = 3 1,5 . 104- = 4,5 . 10-4 mol

(1) S2O32- = 2 4,5 . 10-4 = 9 . 10-4 mol

[S2O32-] = (1000/8,73) x 9 . 10-4 = 0.1030 M

2. Penetapan kadar klor aktif dalam pemutih pakaian10 ml larutan pemutih + 3 ml KI + 5 ml CH3COOH + indikator amylum bening

I II IIIVol. larutan pemutih (ml) 18 18 18Vol. Na2S2O3 awal (ml) 1,1 16,5 31,9Vol. Na2S2O3 akhir (ml) 16,5 31,9 47,5

Vol. Na2S2O3 dipakai (ml) 15,4 15,4 15,4Volume rata-rata: 15,4 ml

Perhitungan:Reaksi: OCl- + I- Cl- + I2

OCl- + 2 H+ + 2 e- Cl- + H2O2I- + I2 + 2 e-

OCl- + 2 H+ + 2I- Cl- + H2O + I2 mol S2O3

2- = 15,4 0.0692 = 1,0656 mmol mol I2 = ½ 1,0656 = 0.5328 mmol mol OCl- = mol I2 = 0.5328mmol

6

kadar OCl- = 0.5328 2 = 1,0692 mmol = 1,0692 15,4 = 16,46 mgKadar Cl- (%w/v) = (16,46/100) x 100% = 16,46%

3. Penetapan kadar kafein10 ml filtrat + indikator amylum biru tepat hilang

I II IIIVol. larutan (ml) 10 10 10

Vol. Na2S2O3 awal (ml) 12,6 15,1 17,6Vol. Na2S2O3 akhir (ml) 15,1 17,6 20,1

Vol. Na2S2O3 dipakai (ml) 2,5 2,5 2,5Volume rata-rata: 2,5mlPerhitungan:

Reaksi: C8H10N4O2 + I2 C8H10N4O2I2 (1)2 S2O3

2- + I2 2 I- + S4O62- (2)

mol S2O32- = 2,5 0.0692 = 0,1730 mol

mol I2 = ½ 0,1730 = 0,0865 mol mol C8H10N4O2 = mol I2 = 0,0865 mol mol C8H10N4O2 mula-mula = 0,0865 = 0,8650 mol

= 0,8650 194 mg/mol = 167,81 mg = 0,1678 gKadar C8H10N4O2 (%w/v) = (167,81/100) x 100% = 167,81%

KESIMPULAN1. Larutan Na2S2O3 merupakan larutan baku sekunder yang harus distandarisasi dengan K2Cr2O7 dan

didapat [Na2S2O3] yaitu 0.0692 M.2. Kadar klor aktif dalam pemutih pakaian adalah 16,46% (16,46 gr/l).3. Kadar kafein dalam sampel (kopi/nesscafe) adalah 0,16% (0,16gr/l).4. Kesalahan titrasi dapat disebabkan: kesalahan oksigen, pH tinggi, pemberian amilum yang terlalu

awal, dan terlalu lama menunggu jalannya reaksi analat dengan KI.

DAFTAR PUSTAKAHarjadi W, 1989, Ilmu Kimia Analitik Dasar, Jakarta: Gramedia

7