EKSTRAKSI PELARUT

I. TUJUAN

1. Memahami prinsip kerja dari ekstraksi pelarut

2. Menentukan konsentrasi Ni2+ yang terekstrak secara spektrofotometri

II. TEORI

Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan dari bahan padat maupun cair

dengan bantuan pelarut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak

substansi yang diinginkan tanpa melarutkan material lainnya. Ekstraksi

merupakan proses pemisahan suatu bahan dari campurannya, ekstraksi dapat

dilakukan dengan berbagai cara. Ekstraksi menggunakan pelarut didasarkan pada

kelarutan komponen terhadap komponen lain dalam campuran (Suyitno, 1989).

Batasnya adalah dimana zat terlarut dapat ditransfer dalam jumlah yang

berbeda dalam kedua fasa pelarut. Prinsip metoda ekstraksi ini didasarkan pasa

distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang saling

tidak bercampur. Teknik ini dapat digunakan untuk kegunaan preparatif,

pemurnian, memperkaya, pemisahan serta analisa pada semua skala kerja. Mula -

mula metoda ini dikenal dalam kimia analisis, kemudian berkembang menjadi

suatau metoda yang cukup baik, sederhana, cepat dan dapat digunakan untuk ion -

ion logam dalam jumlah makrogram.

Diantara berbagai jenis metoda pemisahan, ekstraksi pelarut atau ekstraksi

air merupakan metoda pemisahan yang paling baik dan populer. Alasan utamanya

adalah pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat mikro maupun makro.

Ekstraksi pelarut merupakan proses pemisahan suatu komponen dari suatu

campuran berdasarkan proses distribusi terhadap dua macam pelarut yang tidak

saling bercampur. Ekstraksi pelarut umumnya digunakan untuk memisahkan

sejumlah gugus yang diinginkan dan mungkin merupakan gugus pengganggu

dalam analisis secara keseluruhan. Kadang-kadang gugus-gugus pengganggu ini

diekstraksi secara selektif.

Teknik pengerjaan meliputi penambahan pelarut organik pada larutan air

yang mengandung gugus yang bersangkutan. Dalam pemilihan pelarut organik

agar kedua jenis pelarut (dalam hal ini pelarut organik dan air) tidak saling

tercampur satu sama lain. Selanjutnya proses pemisahan dilakukan dalam corong

pisah dengan jalan pengocokan beberapa kali.

Kelebihan ekstraksi pelarut yaitu :

- Pemisahan bersifat sederhana (hanya berupa pengocokan berulang-ulang).

- Bersih, cepat dan mudah

Prinsip dasar metoda ini adalah :

1. Hukum Fasa Gibbs : P + V = C + 2

2. Hukum Distribusi Nernst : KD = X2/ X1

Proses ekstraksi pelarut berlangsung dalam tiga tahap :

- Tahap pembentukan kompleks yang tidak bermuatan

- Tahap distribusi zat yang terekstrak ke fasa organik

- Tahap interaksi pada fasa organik

Untuk memilih jenis pelarut yang sesai harus diperhatikan faktor-faktor

sebagai berikut:

1. Harga konstanta distribusi tinggi untuk gugus yang bersangkutan dan

konstanta distribusi rendah untuk gugus pengotor lainnya.

2. Kelarutan pelarut organik rendah dalam air

3. Viskositas kecil dan tidak membentuk emulsi dengan air

4. Tidak mudah terbakar dan tidak bersifat racun

5. Mudah melepas kembali gugus yang terlarut didalamnya untuk keperluan

analisa lebih lanjut.

NIKEL (Ni)

Nikel merupakan unsur golongan transisi dengan nomor atom 28. Nikel

adalah komponen yang ditemukan banyak dalam meteorit dan menjadi ciri

komponen yang membedakan meteorit dari mineral lainnya. Nikel berwarna putih

keperak-perakan dengan pemolesan tingkat tinggi. Bersifat keras, mudah ditempa,

sedikit ferromagnetis, dan merupakan konduktor yang agak baik terhadap panas

dan listrik. Nikel tergolong dalam grup logam besi-kobal,  yang dapat

menghasilkan alloy yang sangat berharga.

Adanya logam nikel dapat diidentifikasikan dengan pereaksi organik yaitu

dimetilglioksim (DMG) yang merupakan pereaksi analisis untuk pengenalan

nikel, bismut, kobalt, tembaga, dan paladium. Dimetilglioksim merupakan salah

satu pereaksi organik yang mempunyai beberapa keuntungan diantaranya adalah:

Selektif : DMG dapat bereaksi hanya dengan ion logam saja

Sensitif : DMG dapat mengendapkan ion logam meskipun dalam

konsentrasi yang sangat kecil.

Faktor - faktor yang mempengaruhi pengekstraksian :

1. Interaksi dispersi

Daya dispersi tidak spesifik dalam sifat dan terjadi antara pasangan molekul

organik yang bedekatan letaknya. Daya dispersi ini disebabkan oleh gerakan

elektron dalam molekul yang menghasilkan desimetri atau dwikutub yang terjadi

seketika akan mempolarisasikan awan elektron molekul tetanggga.

2. Interaksi orientasi dipol daya induksi

Interaksi ini spesifik dalam sifat dan aturan penting dalam distribusi pada sistem

pengekstraksian. Bila dua molekul saling berdekatan, maka momen dwikutub

permanen saling tarik - menarik secara elektrostatik dan orientasi dwikutub terjadi

apabila kepala positif dari suatu dwi kutub terletak didekat kepala negatif

dwikutub lainnya.

3. Ikatan Hidrogen

Ikatan hidrogen merupakan ikatan spesifik paling umum dalam sistem

pengekstraksian. Hal ini timbul dari interaksi gugus pemberi proton, seperti :

OH- , NH, SH, CHCl3 dan gugus penerima proton seperti alkohol, kloroforom,

fenol, asam kuat, sulfida, nitritdan amina.

4. Ikatan ion

Ikatan ion disini adalah antara ion positif dengan ion negatif.

Kegunaan dari ekstraksi pelarut :

- Memisahkan logam-logam di dalam suatu campuran

- Membuat senyawa-senyawa laboratorium (anorganik, biokimia, dan

anorganik.

Klasifikasi dari sistem pelarut atau ekstraksi pelarut, didasrkan proses

ekstraksinya dibagi atas :

1. Ekstraksi kelat

Jika ekstraksi berlangsung memlalui pembentukan kelat atau struktur

cincin. Contoh : ekstraksi suaranium dengan 8 hidroksi kuionon pada

kloroform.

2. Ektraks.i solfasi

Karena spesies ekstraksi disolvasi ke fasa organik. Contoh : ekstraksi

besi (III) dari asam hidroklorida dengan dietil eter.

3. Ekstraksi pembentukan pasangan ion

Ekstraksi berlangsung melalui spesies netral yang tidak bermuatan

diekstraksi ke fasa organik. Contoh : ekstraksi scandium dengan

trioktilamin atau uranium dengsn trioktilamin

4. Ekstraksi sinergis

Disebabkan karena adnya efek memperkuat yang berakibat penamban

han ekstraksi dengan memanfaatkan pelarut pengekstraksi.

Metode ekstraksi dibagi menjadi dua tahap :

1. Ekstraksi tunggal

Dengan mencampurkan bahan yang akan diekstrak dihubungkan satu kali

dengan pelarut. Disini sebagian dari zat yang akan diolah akan larut

dalam bahan pelarut sampai tercapai kesetimbangan. Kekurangan dari

ekstraksi ini adalah rendemennya rendah.

2. Ekstraksi multitahap

Bahan yang akan diekstrak dihubungkan beberapa kali dengan bahan

pelarut yanng baru dalam jumlah yang sama besar. Setelah melalui

beberapa kali pencampuran dan pemisahan maka didapatkan ekstrak

dengan rendeman yang lebih tinggi daripada ekstraksi tunggal.

III. PROSEDUR PERCOBAAN

3.1 Alat Dan Bahan

b. Alat

Corong pisah Wadah pendistribusian

Spektrofotometer Alat mengukur serapan

Pipet gondok Mengambil larutan dalam jumlah tertentu

Labu ukur Wadah larutan standar

Buret Wadah larutan standar

c. Bahan

Larutan Ni2+ Larutan sampel

Dimetilglioksim pengompleks

Kloroform (CHCl3) Pelarut

Air brom Mempercepat pemisahan

Aquadest Pelarut

3.2 Cara Kerja

1. Disiapkan larutan standar Ni2+ 50 mg/L

2. Dibuat dengan larutan standar Ni2+ dengan variasi 0, 2, 4, 6 ppm,

dalam labu ukur 50 ml.

3. Dipipet 25 ml larutan standar tersebut dan dimasukkan ke dalam

corong pisah.

4. Ditambahkan 2 ml dimetilglioksim, dikocok sampai warnanya

kemerahan.

5. Ditambahkan 8 tetes air brom, dikocok, dan ditambahkan CHCl3

sebanyak 5 ml, lalu dikocok sampai tercapai kesetimbangan.

6. Diamkan beberapa saat, dan akan terbentuk dua lapisan.

7. Diambil lapisan bawah yang terbentuk, dimasukkan ke dalam kuvet.

8. Ditambahkan 2,5 ml CHCl3 ke dalam campuran, dan dikocok.

9. Diambil lapisan bawah yang terbentuk, dan dimasukkan ke dalam

kuvet yang sama.

10. Larutan tugas diminta ke asistan dan lakukan hal yang sama dengan

standar

11. Diukur absorban larutan menggunakan spektrofotometer pada

panjang gelombang maksimum.

12. Dihitung konsentrasi Ni dalam larutan tugas dengan menggunakan

kurva kalibrasi standar.

3.3 Skema Kerja

Larutan standar Ni2+ 50 ppm

dibuat deret standar (0; 2; 4; 6 mL)

Larutan Ni++ 0; 2; 4; 6 mL

dipipet masing-masing 25 mldimasukkan dalam corong pisah+ 2 ml DMG, dikocok

Larutan berwarna kemerahan

+ 8 tetes air brom, dikocok+ 5 ml CHCl3, dikocokdidiamkan beberapa saat

Terbentuk 2 lapisan

diambil lapisan bawahdimasukkan dalam kuvet

Lapisan atas

+ 2,5 mL CHCl3, dimasukkan dalam

kuvet yang sama

Diukur absorban larutan menggunakan spektrofotometer

3.4 Skema Alat

a. Corong pisah

Keterangan :

1. Corong pisah2. Campuran

b. Spektrofotometer

Keterangan :

3. Detektor4. Pengesetan panjang gelombang5. Pemilhan A/T/C6. Tombol Blank7. Tempat sampel

DAFTAR PUSTAKA

1

2

3

4

5

1

2

Brink O.C. et. Al. DASAR-DASAR ILMU INSTRUMEN. Bandung: Bina Cipta.1993

Day, R.A. dan A. L. Underwood. 1999. ANALISIS KIMIA KUANTITATIF. Edisi ke V. Penerbit Erlangga ; Jakarta .Hal. 461 -465.

Khopkar, S.M. 2010. KONSEP DASAR KIMIA ANALITIK. Jakarta :

Universitas Indonesia

Vogel. 1994. KIMIA ANALISIS KUANTITATIF ANORGANIK. Edisi ke-IV. Penerbit EGC. Hal . 165 - 170.

LAPORAN AWAL

PRAKTIKUM CARA PEMISAHAN DAN ELEKTRO ANALITIK

EKSTRAKSI PELARUT

Nama : Lailatul Anna

No. Bp : 1210411013

Jurusan : Kimia

Hari/Tanggal Praktikum :Rabu / 10 September 2014

Kelompok : I (satu)

Rekan kerja : 1. Mitra Yuningsih

2. Sucy Severli

3. Kartika M.Z

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS ANDALAS

PADANG

2014