BAB IPENDAHULUAN

1.1 Latar BelakangOperasi destilasi memiliki prinsip pemisahan campuran yang melewati dua fase,yakni gas menjadi fase cair. Perbedaan titik didih dan tekanan uap membuat kedua campuran ini berpisah. Semakin tinggi tekanan uap maka titik didih cairan tersebut semakin tinggi. Penguapan dipengaruhi oleh titik cairan tersebut. Cairan yang memiliki titik didih teredah, maka lebih cepat untuk mendidih. Destilasi memiliki prinsip kerja utama dimana terjadi pemanasan dan salah satu komponen campurannya akan menguap setelah mencapai titik didihnya, yang paling dahulu menguap merupakan yang bersifat volatil atau mudah menguap. Uap tersebut akan masuk ke dalam pipa pada kondensor (terjadi proses pendinginan) sehingga terjadi tetesan yang turun (destilat). Di industri, proses destilasi sering kita jumpai pada industri pengilangan minyak bumi, pemurnian minyak atsiri, produksi etanol, dll.

1.2 Tujuan Percobaan1. Dapat memisahkan campuran air dan etanol dengan cara distilasi2. Membuat kurva konsentrasi distilat dan residu terhadap waktu3. Menghitung jumlah etanol yang diperoleh dengan persamaan Rayleigh

BAB IILANDASAN TEORI

2.1 Teori DasarDistilasi merupakan salah satu cara pemisahan campuran dalam fasa cair cair menjadi komponen penyusun berdasarkan perbedaan daya penguapan(volatility). Secara umum distilasi dilakukan dengan cara menguapkan campuran tsb. Yang diikuti proses kondensasi, sehingga dihasilkanj distilat, sedang cairan yang relatif sulit menguap disebut residu.

Mekanisme dalam proses distilasi adalah :a.Penguapan komponen yang relatif mudah menguap dalam campuranb.Kondensasi fasa uap dalam kondensorc.Penampungan distilat dalam penampung

Prinsip distilasi adalah pemisahan terjadi bila kondisi operasi berlangsung dalam keadaan kesetimbangan( equilibrium ) antara fasa uapfasa cair. Bila salah satu komponen dalam fasa cair bersifat lebih volatil dari pada yang lain, maka komponen tersebut di dalam fasa uap dan fasa cair akan mempunyai komposisi yang berbeda. Umumnya operasi distilasi dilakukan pada tekanan konstan.Beberapa parameter yang berpengaruh dalam distilasi antara lain sifat campuran, karakteristik kolom ( jenis kolom, panjang kolom ), parameter operasi (temperatur, tinggi kolom, rasio-refluks, luas permukaan kontak antara fasa gas dan cair dan koefisien perpindahan massa).Pada sistem campuran biner, persamaan neraca massa disusun dengan asumsi bahwa campuran bersifat ideal, relative volatility konstan, hold-up dalam fasa cair dan uap serta kehilangan panas pada dinding kolom dapat diabaikan. Selain itu kesetimbangan fasa uap dan fasa cair di setiap tahap dicapai secara sempurna.Pelaksanaan operasi distilasi batch dapat dilakukan dengan perbandingan refluks konstan atau bervariasi. Gambar -1 berikut ditunjukan proses distilasi batch sederhana.

Gambar 1. Skema dstilasi batch sederhana.

Bila jumlah tahap kesetimbangan adalah tunggal (single stage) dan pada setiap saat, penambahan jumlah distilat(dD) sama dengan pengurangan jumlah cairan di reboiler (dW) , maka hubungan tersebut ditulis :

Integrasi Persamaan (3) diperoleh :(4)

dengan :xw= komposisi fasa cair di reboileryD = komposisi fasa uap di distilatWo = jumlah cairan pada saat awal (mol)W = jumlah cairan pada saat akhir operasi (mol)

Persamaan (4) disebut persamaan Rayleigh dapat diselesaikan dengan salah satu cara, yaitu integrasi secara grafis, numerik ataupun analitik. Selisih antara (yHxH) tergantung jumlah tahap, perbandingan refluks (R) dan hubungan kesetimbangan antara fasa uap-cair.Penyelesaikan persamaan secara analitik dilakukan dengan menggunakan hubungan antara kesetimbangan fasa uap-cair yang dinyatakan dengan relative volatility, yang didifinisikan sebagai berikut :

(5)Atau(6)dengan :y* = komposisi komponen yang relatif lebih volatil di fasa uap yang berada dalam kesetimbangan dengan x*x* = komposisi komponen yang lebih mudah menguap di fasa cair = relative volatility

Dengan menggunakan Persamaan (4) danj (6) kemudian diselesaikan secara integrasi analitis diperoleh persamaan :(7)

Persamaan (4) atau (7) digunakan untuk menentukan jumlah produk atau distilat pada berbagai komposisi.Persamaan (4) diselesaikan dengan integrasi secara grafik dengan cara menghitung luas di bawah kurva antara 1/( yD - xw) vs. xw, mulai dari xwo sampai xw yang diamati. Gambar 2 berikut ditunjukkan bahwa komposisi distilat rata-rata (average) dihitung dengan menggunakan persamaan :(8)

Gambar-2. Kurva penentuan luas di bawah kurva.Apabila hold-up tidak diabaikan Colburn dan Stearn dan Asghar Husainmenurunkan persamaan neraca massa dinyatakan dengan laju pengurangan jumlah komponen dalam reboiler, -d(Wxw) ditambah dengan laju perubahan jumlah hold-up dalam reboiler, -d(Hxh) sama dengan laju akumulasi, xD.dW atau secara matematis ditulis sebagai berikut :

dengan :H = hold-up pada reboiler [mol]xh = fraksi komposisi hold up

BAB IIIMETODELOGI PENELITIAN

3.1 Susunan Alat dan Bahan yang Digunakana. Seperangkat alat destilasi dan unit pengendalib. Refraktometerc. Jam pencatat waktu (stop watch)d. Gelas ukur 50 mle. Ethanol, Methanolf. Botol semprot dan tissue

3.2 Gambar Alat PercobaanRangkaian :1. Tangki Feed2. Tangki pemanas3. Kolom distilasi4. Kondensor5. Tangki penampung distilat6. Tangki Penampungproduk bawah7. Control Panel8. Tc1&Tc2:mcontrol suhu9. V1-V4 :Valve10. P1-P2 : Pompa

3.3 Cara Kerja Destilasi Fraksinasia. Mengeluarkan seluruh residu yang terdapat pada labu destilasi fraksinasi dengan cara menghisap keluar residu tersebutb. Memasukkan ethanol dan equadest masing-masing 1,5 liter ke dalam labu bulatc. Mengambil sampel feed dan memeriksa indeks biasnyad. Mengalirkan air pendingin melalui kolome. Set suhu pemanas 90oCf. Set suhu destilat 80oCg. Menekan tombol nomor 1 sampai terdengar bunyi alarmh. Menekan tombol starti. Menekan tombol nomor 10 untuk membuka aliran air pendinginj. Menyalakan heater dengan menekan tombol nomor 7 dan memutar tombol no.9k. Menekan tombol nomor 8 sehingga sistem dalam keadan internit.l. Pada blok 3: Menekan tombol normal untuk mengatur laju alir cairan dan uap dalamkolom, sedangkan tombol pada blok 4 dan 5 untuk mengatur laju alir L dan D,sehingga kita bisa mengatur reflux-ratio yang dalam percobaan ini 6/3 denganmenekan angka 6 pada blok 5 dan angka 3 pada blok 4.m. Mengambil sampel untuk diukur indeks biasnya pada waktu :Sesudah pencampuranSaat mendidihSaat terdapat tetes pertama destilatSetelah itu, residu dan destilat diambil sampelnya selama 15 menit sekalin. Distilat yang diambil setiap 15 menit diukur volumenya dengan menggunakan gelasukur, lalu diperiksa indeks biasnyao. Pengukuran indeks bias feed, distilat, dan residu dengan menggunakan refraktometer.

3.4 Cara Penggunaan Refraktometera. Membersihkan permukaan kaca yang terdapat pada alat dengan tissue.b. Meneteskan sampel pada kaca yang terdapat pada alatc. Menutup dengan rapat dan usahakan cahayanya banyak yang masuk.d. Melihat pada lensa atas,untuk kemudian mengatur alat dengan memutar pengatur(potensio) yang ada di samping alat.e. Pengaturan ini bertujuan untuk mendapatkan perbedaan warna gelap dan terang tepat di tengah-tengah garis, dimana akan terlihat garis silang (untuk melihat perbedaanwarna, digunakan lensa bagian atas)f. Setelah mendapatlkan perbedaan warna yang jelas, kemudian mencatat angka (indeks bias) yang tertera pada lensa bagian bawah.g. Pembacaan nilai refraktometer sama seperti pembacaan jangka sorong

3.5 Kurva Kalibrasia. Membuat larutan antara ethanol dengan air menggunakan perbandingan volume 10mlUntuk ethanol 10 ml, maka tidak ada air yang ditambahkan (0 ml)Untuk ethanol 9 ml, maka aquades yang ditambahkan 1 mlDst, sampai perbandingan volumenya mencapai aquadest 10 ml, tanpapenambahan ethanol (0 ml).b. Setiap larutan diukur indeks biasnya dengan cara meneteskan masing-masing larutan pada kaca yang terdapat pada refraktometer, sehingga akan diperoleh 11 nilai indeks bias

3.6 Keselamatan Kerjaa. Gunakan pipet yang panjang untuk pengambilan sampelb. Lakukan pengambilan sample residu dengan hati-hatic. Perhatikan kondisi operasi, terutama temperaturnya.

BAB IVDATA HASIL PENGAMATAN

4.1 Tabel Pengamatan

Tabel 4.1 Data Kondisi Operasi dan Umpana. Umpanb. Kondisi Operasi

Etanol: 1.5 LiterPemanas Minyak (Oil Bath): 90oC

Air: 1.5 LiterTemperatur Proses: 80oC

Berat Jenis Air: 1.123 gr/mlRefluks: 6

Berat Jenis Umpan: 0.919 gr/mlSuhu Pendingin: 11-15oC

Berat Jenis Ethanol: 0.790 gr/ml

Tabel 4.2 Data Kalibrasi Campuran Etanol-AirV EtanolV airMassa Etanol (gr)Massa AirMol EtanolMol AirX EtanolBerat Jenis

(ml)(ml)(gr)(gr/ml)

1007.900.170.001.000.790

917.111.1230.150.060.710.798

826.322.2460.140.120.520.831

735.533.3690.120.190.390.867

644.474.4920.100.250.280.904

553.955.6150.090.310.220.924

463.166.7380.070.370.160.945

372.377.8610.050.440.110.957

281.588.9840.030.500.060.980

190.7910.1070.020.560.031.024

010011.230.000.620.001.123

Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Campuran Etanol-Air

WaktuMassa (gr)Volume (ml)Berat Jenis (gr/ml)Dari Kurva KalibrasiXd-Xw1/(Xd-Xw)

DestilatResiduDestilatResiduDestilatResiduXdXw

1026.348.7432100.8230.8740.560.360.25.00

2026.149.0132100.8170.9010.610.290.323.13

3023.649.3229100.8150.9320.610.180.432.33

4019.549.3624100.8140.9360.610.170.442.27

5013.669.4516.8100.8130.9450.610.150.462.17

608.779.4610.8100.8120.9460.610.150.462.17

7014.609.5218100.8110.9520.610.110.52.00

808.099.5210100.8090.9520.660.110.551.82

9014.539.5618100.8070.9560.660.10.561.79

1007.589.69.4100.8060.960.660.090.571.75

11014.409.618100.80.960.660.090.571.75

1207.039.638.8100.7990.9630.810.090.721.39

Tabel 4.3 Hasil Distilasi

Gambar 4.2 Kurva Konsentrasi Distilat dan Residu terhadap Waktu

Gambar 4.3 Kurva terhadap Xw

BAB VPEMBAHASAN

Praktikum ini berjudul Distilasi Batch (Operasi pada Tekanan Atmosfer) yang bertujuan untuk memisahkan campuran air dan etanol dengan cara distilasi fraksionasi atmosferik, membuat kurva konsentrasi distilat dan residu terhadap waktu serta menghitung jumlah etanol yang diperoleh dengan persamaan Rayleigh.Tahap pertama yang dilakukan adalah membuat kurva kalibrasi campuran etanol-air, yaitu kurva antara berat jenis terhadap fraksi etanol yang dilakukan dengan cara mengukur berat jenis campuran etanol-air dengan fraksi yang bervariasi. Data hasil kalibrasi campuran tercantum dalam Tabel 4.1. Tujuan pembuatan kurva kalibrasi ini adalah untuk memplotkan nilai berat jenis dari distilat dan residu dari hasil sampling sehingga akan diperoleh nilai fraksi etanol dalam distilat dan residu dari kurva.Setelah tahap kalibrasi selesai, melakukan proses distilasi fraksionasi yang dimulai dengan memasukkan umpan berupa campuran 1.5 L etanol 98% dengan 1.5 L aquadest ke dalam labu distilat berukuran 5 L. Campuran umpan tersebut kemudian diambil sampelnya untuk diukur berat jenisnya. Kemudian, water bath diisi es sampai suhunya sekitar 11-15oC. Water bath ini berfungsi sebagai air pendingin yang akan dialirkan melalui bagian atas kolom fraksionasi. Lalu pemanas diatur suhunya pada 90oC dan kolom bagian atas sekitar distilat diset pada suhu 80oC. Refluks diset pada tombol 6. Setelah semua diset, pemanas dan aliran air pendingin dinyalakan. Kemudian volume distilat yang diperoleh setiap 10 menit sekali selama 120 menit dicatat, berat jenisnya pun diukur. Pada residu pun begitu, berat jenisnya diukur setiap 10 menit sekali selama 120 menit. Data hasil pengamatan tersebut kemudian kami olah dan kami cantumkan pada Tabel 4.3.Untuk mengetahui perubahan konsentrasi etanol pada distilat dan residu terhadap waktu, data tersebut kemudian kami olah ke dalam kurva pada Gambar 4.2. Dari kurva dapat disimpulkan bahwa semakin lama proses berlangsung, semakin besar fraksi mol etanol yang dihasilkan pada distilat sedangkan pada residu fraksi mol etanol semakin sedikit yang berarti proses distilasi berlangsung dengan baik. Berat jenis distilat pun semakin lama semakin ringan seangkan berat jenis resiu semakin lama semakin berat. Hal ini menunjukkan bahwa etanol berhasil dipisahkan dengan air. Etanol dengan massa jenis yang lebih ringan cenderung banyak berada pada fasa uap di distilat dan air dengan massa jenis yang lebih berat cenderung banyak berada pada fasa cair di residu.Selanjutnya kami membuat kurva antara 1/(Xd-Xw) terhadap konsetrasi residu (Xw) yang tercantum pada Gambar 4.3 untuk menghitung jumlah residu (W) yang diperoleh menggunakan persamaan Rayleigh. Dari persamaan tersebut diperoleh jumlah residu yang diperoleh sebanyak 39.46 mol dan jumlah distilat yang diperoleh sebanyak 59.66 mol. Diperoleh pula komposisi uap rata-rata pada distilat sebesar 0.54.

BAB VISIMPULAN

1. Untuk memisahkan larutan homogen cair-cair (dalam hal ini etanol-air) dilakukan dengan cara distilasi fraksionasi secara batch pada tekanan atmosfer berdasarkan perbedaan titik didih. 2. Semakin lama proses berlangsung konsentrasi etanol dalam distilat semakin tinggi, sedangkan konsentrasi etanol dalam residu semakin rendah.3. Berdasarkan persamaan Rayleigh, jumlah residu yang diperoleh sebanyak 39.46 mol dan jumlah distilat yang diperoleh sebanyak 59.66 mol.4. Faktor-faktor yang mempengaruhi proses distilasi ini adalah; suhu operasi, sifat campuran dan panjang serta karakteristik kolom yang digunakan.

14