bab vii lab

23

Click here to load reader

Upload: heru-raditya-karuniawati

Post on 03-Aug-2015

166 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: BAB VII lab

BAB VII

LABORATORIUM

Langkah untuk mempertahankan mutu standar semen yang telah

ditentukan oleh standar pabrik dan SNI, perlu dilakukan pengendalian proses

pembuatan semen dari bahan mentah sampai bahan jadi. Standar mutu semen

yang dipakai di PT. Semen Gresik (Persero) Pabrik Tuban adalah Standar

Nasional Indonesia (SNI) dan American Society of Testing Material (ASTM).

Laboratorium di PT. Semen Gresik ( Persero ) Pabrik Tuban bertugas

untuk mengendalikan mutu selama proses pembuatan semen berlangsung serta

mempertahankan mutu produksi dalam batas-batas yang telah ditetapkan. Pada

dasarnya pelaksaan dari pengendalian mutu terdiri dari beberapa tahap yaitu :

1. Penetapan Standar

Penetapan standar ini berkaitan pada biaya, cara maupun bentuk yang

dikehendaki dari produk yang akan dihasilkan.

2. Evaluasi

Evaluasi adalah membandingkan mutu hasil atau produk yang diperoleh

dengan syarat yang telah ditetapkan sebelumnya.

3. Koreksi

Koreksi sangat diperlukan terutama bila terdapat penyimpangan mutu

produksi selama proses produksi.

4. Perencanaan Peningkatan

Perencanaan peningkatan dilakukan untuk meningkatkan efisiensi dan mutu

produksi yang dihasilkan.

175

Page 2: BAB VII lab

Laboratorium utama di PT . Semen Gresik ( Persero ) Tbk. Pabrik Tuban

ada tiga, yaitu :

1. Laboratorium Jaminan Mutu

Laboratorium jaminan mutu ini bertugas mengadakan pengawasan

dan pengendalian mutu dari bahan mentah yang tidak berasal dari

penambangan sendiri seperti pasir silika, copper slag yang dibeli, serta

melakukan analisa terhadap produk semen yang akan dipasarkan sebelum

dilakukan pengantongan. Pengendalian mutu dilakukan dengan cara

pengujian kimia dan fisika pada sampel yang akan diambil secara periodik

selama 24 jam pada setiap langkah. Dalam melakukan tugasnya,

laboratorium ini menggunakan analisa baik fisika maupun kimia.

2. Laboratorium Pengendalian Proses

Laboratorium ini bertugas melakukan pengawasan dan pengendalian

pada awal proses, selama proses berlangsung, dan pada akhir proses. Jadi,

pada laboratorium pengendalian proses diadakan analisa terhadap bahan

mentah yang berasal dari penambangan sendiri seperti batu kapur dan tanah

liat, hasil penggilingan raw mill, umpan kiln, klinker hasil pembakaran, produk

cooler, maupun pada produk finish mill sebelum semen dilakukan

pengantongan dan pengemasan.

Dalam laboratorium ini terdapat seksi Pengendalian Operasi yang

bertugas mengendalikan kualitas bahan selama proses produksi berlangsung

yaitu mengatur komponen bahan baku,sehingga diperoleh produk dengan

kualitas yang diinginkan. Seksi pengendalian proses mempunyai suatu

laboratorium yang difungsikan untuk menguji dan menganalisa komposisi

bahan setiap keluar dari satu unit ke unit lain.

176

Page 3: BAB VII lab

Parameter yang dianalisa mencakup komposisi pile (campuran

limestone dan clay), komposisi bahan masuk dan keluar dari raw mill,

komposisi umpan masuk kiln, komposisi terak, komposisi pencampuran terak

dan gypsum pada finish mill, serta komposisi produk semen. Kandungan

yang dianalisa dalam laboratorium ini meliputi kandungan CaO, MgO, SiO2,

Al2O3, Fe2O3, H2O, dan kandungan senyawa lainnya yang menentukan mutu

semen yang dihasilkan. Kandungan keseluruhan dari parameter tersebut,

dianalisa dengan menggunakan metode QCX atau Quality Control X-ray.

3. Laboratorium Pusat Penelitian

Dalam melaksanakan tugasnya, laboratorium pusat penelitian semen

dibagi menjadi tiga unit, yaitu :

Unit Riset Produksi

Unit Riset Produksi bertugas menyelenggarakan penelitian dan

pemecahan permasalahan yang berhubungan dengan manufacturing

teknologi, efisiensi dan biaya produksi.

Unit Riset Beton

Unit Riset Beton bertugas meneliti dari bahan-bahan pembuatan beton

dan mengadakan riset pengembangan jenis-jenis semen Portland tipe I

dari percobaan di laboratorium sampel pada pabrik.

Unit Riset Aplikasi

Unit Riset Aplikasi bertugas meneliti bahan bangunan lapangan.

177

Page 4: BAB VII lab

Laboratorium lain yang ada di PT. Semen Gresik ( Persero ) Tbk. :

1. Laboratorium Fisika

Laboratorium fisika bertugas memeriksa sifat-sifat fisis, yaitu :

Bahan mentah

Pada laboratorium fisika bahan mentah yang diuji hanya trass yaitu

dengan menguji kuat tekannya ( Pozzolan Activity ).

Frekuensi : satu kali sehari.

Semen

Setting time

Setting time yaitu waktu yang dibutuhkan semen untuk mengeras,

sejak dari pemgadukan dan penambahan air.

Frekuensi : satu kali sehari.

Kuat tekan semen

Kuat tekan semen yaitu kemampuan semen untuk menerima tekanan.

Frekuensi : satu kali sehari.

False Set

False set yaitu pengerasan semu dari pasta semen tanpa disertai

panas hidrasi yang berlangsung selama beberapa menit.

Frekuensi : satu kali sehari.

Kehalusan

Kehalusan semen berpengaruh pada kekuatan semen, semakin halus

semen maka kekuatan semen semakin tinggi.

Frekuensi : satu kali sehari.

178

Page 5: BAB VII lab

2. Laboratorium Kimia

Laboratorium kimia adalah laboratorium yang mengadakan analisa

bahan untuk memeriksa oksida-oksida bahan mentah sampai menjadi

semen. Laboratorium kimia bertugas menganalisa komposisi kimia dari

sample yang berupa :

Bahan mentah, yaitu batu kapur, tanah liat, copper slag, pasir silika,dan

gypsum.

Umpan kiln yang berasal dari roller mill.

Klinker hasil pembakaran dalam kiln.

Semen hasil gilingan finish mill.

Tugas dari laboratorium kimia adalah melakukan analisa kuantitatif

untuk komposit :

Bahan mentah : analisa kandungan oksida.

Semen / terak : analisa kadar CaO, SiO2, Al2O3, Fe2O3, SO3, free

lime ,dan insoluble.

Tabel 15. Analisa Laboratorium Kimia Laboratorium Analisa Komponen Frekuensi

Kimia Bahan mentah

Semen / terak

Kandungan Oksida

1. SiO2

2. Al2O3

3. CaO

4. SO3

5. Fe2O3

6. Free lime

7. Insoluble

Satu kali sehari

Satu kali sehari

Bila perlu

Bila perlu

Bila perlu

Bila perlu

Satu kali sehari

Satu kali sehari

(Laboratorium Jaminan Mutu Tuban III, 2006)

179

Page 6: BAB VII lab

3. Laboratorium X-ray

Laboratorium X-ray dalam melakukan pengujian atau analisa

menggunakan alat X-ray spectrometer yang bekerja dalam beberapa menit.

Laboratorium ini bertugas mengontrol komposisi umpan kiln selama proses

berlangsung serta mencampur bahan mentah menjadi umpan kiln sesuai

dengan standar yang telah ditetapkan.

Prinsip kerja dari X-ray yaitu menyinari sampel yang telah diproses

dalam alat cetak menggunakan sinar x dengan tenaga yang cukup besar.

Kemudian sample tersebut akan memancarkan kembali sinar x dengan

panjang gelombang tertentu sesuai dengan sifat yang ada.

Analisa yang dilakukan oleh laboratorium X-ray meliputi :

Batu kapur (analisa persen CaCO3, H2O, Fe2O3, CaO, Al2O3,dan SiO2)

Hasil penggilingan roller mill (analisa persen CaCO3, SiO2, Fe2O3, Al2O3,

CaO,C2S, dan persentase lolos 170 mesh)

Umpan kiln (analisa persen CaCO3, SiO2, Fe2O3, Al2O3, CaO, C3S,

C3A,SO2 dan persentase lolos 170 mesh)

Semen (analisa persen CaCO3, SiO2, Fe2O3, Al2O3, CaO, C3S, C2S C3A,

C4AF)

Tabel 16. Analisa Laboratorium X-ray Laboratorium Analisa Komponen Frekuensi

X-ray Batu kapur

Tanah liat

Pasir silika

Pasir besi

Karbonat, air

Al2O3 , air

SiO2 , air

Fe2O3 ,air

Setiap satu jam

Setiap satu jam

Setiap satu jam

Setiap satu jam

(Laboratorium Jaminan Mutu Tuban III , 2006 )

180

Page 7: BAB VII lab

4. Laboratorium Mix Control

Laboratorium mix control di PT. Semen Gresik ( Persero ) Tbk. Pabrik

Tuban bertugas untuk :

Menganalisa bahan baku,meliputi :

Batu kapur : persen CaCO3 dan H2O

Tanah liat : persen Al2O3 dan H2O

Pasir silika : persen SiO2 dan H2O

Pasir besi : persen Fe2O3 dan H2O

Memeriksa hasil pembakaran klinker yaitu mengenai persen CaO bebas

Memeriksa hasil gilingan akhir mengenai :

Persen kehalusan 325 mesh dengan tes blaine

Persen CaO bebas

Setting time

False set

Analisa Bahan Baku

7.1.1 Analisa X-ray

Bahan baku yang dianalisa meliputi analisa batu kapur, tanah liat, copper

slag, pasir silika dan gypsum. Analisa bahan-bahan tersebut menggunakan

analisa X-ray. Prinsip analisa X-ray adalah pemanfaatan spectrum sinar x

(radiasi sinar x) yang dilakukan selama 1 jam secara kontinyu. Alat yang

digunakan dalam analisa ini adalah alat “X-ray Spectrometer”. Sampel yang telah

diproses dalam alat cetak menggunakan sinar x dengan tenaga yang cukup

besar. Kemudian sampel tersebut akan memancarkan kembali sinar x dengan

panjang gelombang tertentu sesuai dengan sifat yang ada.

181

Page 8: BAB VII lab

Prosedur Analisa :

1. Bahan yang akan dianalisa dicampur dengan Iodium Large Sulfat yang

berfungsi sebagai bahan pengikat. Bahan campuran tadi digiling lalu dibentuk

seperti tablet dengan diameter 4 cm.

2. Pallet selanjutnya dimasukkan ke dalam alat X-ray yang telah diprogram

dengan komputer.

3. Pallet kemudian ditembak (diradiasi) dengan sinar X dan berdasarkan

panjang gelombang yang dihasilkan setelah penyimpanan selama satu jam,

maka akan diketahui jenis oksida yang terkandung dalam bahan yang

dianalisa.

7.1.2 Analisa Kadar Air pada Gypsum

Analisa Kadar Air Bebas :

1 Menimbang ± 50 gr contoh gypsum yang telah ditumbuk ke dalam gelas

arloji yang telah diketahui beratnya.

2 Masukkan dalam oven dengan temperatur 45 °C selama 24 jam. Dinginkan

dan timbang sebagai berat akhirnya.

Kadar Air Bebas = (Berat awal - berat akhir) / (Berat awal) X 100 %

Analisa Kadar Air Terikat

1 Rendam dengan aquadest sejumlah gypsum yang telah ditumbuk dalam

gelas piala 250 cc. Biarkan perendaman selama 48 jam.

2 Setelah perendaman buang kelebihan air dan tuang contoh perendaman ke

dalam loyang biarkan selama 48 jam.

3 Haluskan dengan Mortar dan diayak dengan ayakan 60 Mesh.

182

Page 9: BAB VII lab

4 Timbang ±1 gram contoh dalam botol timbang bertutup yang telah diketahui

beratnya.

5 Masukkan dalam oven temperatur 45°C selama 2 jam dengan kondisi tutup

botol timbang dalam keadaan terbuka .Dinginkan dan timbang beratnya

sebagai berat akhir.

6 Pemanasan dilanjutkan dengan temperatur 230ºC dimana tutup botol

timbang dalam keadaan tertutup longgar.

7 Pemanasan dihentikan hingga berat konstan telah tercapai,dinginkan dan

timbang sebagai berat akhir 230ºC.

8 Hitung kadar air terikat dengan rumus berikut :

Dimana :

Wb = Berat botol timbang (gr)

Wbm1 = Berat botol timbang + contoh setelah dipanaskan 45º C (gr)

Wbm2 = Berat botol timbang + contoh setelah dipanaskan 230º C (gr)

Analisa Bahan Setengah Jadi

7.2.1 Analisa Tepung Baku Hasil Penggilingan Roller Mill

Analisa tepung baku dari penggilingan roller mill menggunakan analisa X-

ray. Prosedur analisa adalah sebagai berikut :

1. Tepung baku yang akan dianalisa dicampur dengan Iodium Large Sulfat yang

berfungsi sebagai bahan pengikat. Bahan campuran tadi digiling lalu dibentuk

seperti tablet dengan diameter 4 cm.

2. Pallet selanjutnya dimasukkan ke dalam alat X-ray yang telah diprogram

dengan komputer.

183

Page 10: BAB VII lab

3. Pallet kemudian ditembak (diradiasi) dengan sinar X dan berdasarkan

panjang gelombang yang dihasilkan setelah penyimpanan selama satu jam,

maka akan diketahui jenis oksida yang terkandung dalam bahan yang

dianalisa.

7.2.2 Pengujian Free Lime Klinker

Analisa free lime dalam klinker bertujuan untuk menentukan kadar free

lime (persen CaO bebas) dalam klinker. Prosedur analisa free lime dalam klinker

adalah sebagai berikut :

1. Pindahkan 60 ml pelarut gliserin - etanol ke dalam erlenmeyer 250 ml yang

bersih dan kering.

2. Tambahkan 2 gr SrNO3 anhidrat dan atur pelarut hingga sedikit bersifat alkali

dengan menambahkan tetes demi tetes NaOH encer dalam alkohol hingga

terbentuk warna sedikit merah muda.

3. Timbang 1 gr klinker yang telah halus ke dalam erlenmeyer, masukkan

batang pengaduk magnetik dan segera hubungkan dengan pendingin tegak

4. Didihkan larutan dalam erlenmeyer diatas heating berpengaduk magnet

selama 20 menit dengan kecepatan pengadukan sedang.

5. Lepaskan pendingin tegak dan segera titrasi dengan larutan baku Ammonium

Asetat hingga pada titik akhir titrasi tidak berwarna

6. Hitung persen CaO bebas dengan ketelitian 0,1 persen sebagai berikut:

Persen CaO bebas = E .V.100

Dimana : E = Kesetaraan CaO terhadap Ammonium Asetat (g/ml)

V = Ammonium Asetat yang diperlukan contoh (ml)

7. Buang sisa larutan / cairan dalam tempat tersendiri.

184

Page 11: BAB VII lab

Analisa Bahan Jadi

Analisa Kimia

1. Pengujian Semen dengan Analisa X-ray

Analisa semen hasil dari penggilingan finish mill dilakukan dengan

menggunakan analisa X-ray. Prosedur analisa adalah sebagai berikut :

1. Semen yang akan dianalisa dicampur dengan Iodium Large Sulfat yang

berfungsi sebagai bahan pengikat. Bahan campuran tadi digiling lalu dibentuk

seperti tablet dengan diameter 4 cm.

2. Pallet selanjutnya dimasukkan ke dalam alat X-ray yang telah diprogram

dengan komputer.

3. Pallet kemudian ditembak (diradiasi) dengan sinar X dan berdasarkan

panjang gelombang yang dihasilkan setelah penyimpanan selama satu jam,

maka akan diketahui jenis oksida yang terkandung dalam bahan yang

dianalisa.

2. Pengujian Free Lime Semen

Analisa free lime dalam semen bertujuan untuk menentukan kadar free

lime (persen CaO bebas) dalam semen. Prosedur analisa free lime dalam semen

adalah sebagai berikut :

1. Pindahkan 60 ml pelarut gliserin - etanol ke dalam Erlenmeyer 250 ml yang

bersih dan kering.

2. Tambahkan 2 gr SrNO3 anhidrat dan atur pelarut hingga sedikit bersifat alkali

dengan menambahkan tetes demi tetes NaOH encer dalam alkohol hingga

terbentuk warna sedikit merah muda.

185

Page 12: BAB VII lab

3. Timbang 1 gr semen yang telah halus ke dalam erlenmeyer, masukkan

batang pengaduk magnetik dan segera hubungkan dengan pendingin tegak

4. Didihkan larutan dalam erlenmeyer diatas heating berpengaduk magnet

selama 20 menit dengan kecepatan pengadukan sedang.

5. Lepaskan pendingin tegak dan segera titrasi dengan larutan baku Ammonium

Asetat hingga pada titik akhir titrasi tidak berwarna

6. Hitung persen CaO bebas dengan ketelitian 0,1 persen sebagai berikut :

Persen CaO bebas = E .V.100

Dimana : E = Kesetaraan CaO terhadap Ammonium Asetat (g/ml)

V = Ammonium Asetat yang diperlukan contoh (ml)

7. Buang sisa larutan / cairan dalam tempat tersendiri.

Analisa Fisika

1. Pengujian Waktu Pengikatan Semen ( Setting time )

Setting Time Awal

Cara kerja:

1. Semen disimpan pada kamar lembab selama 1 jam, setelah itu diuji

dengan jarum vicat.

2. Turunkan jarum sampai tepat menempel pada permukaan pasta,

kencangkan sekrup pada bagian bawah dan tepatkan indikator pada

skala nol.

3. Lepaskan jarum vicat dan biarkan turun selama 30 detik. Turunnya jarum

vicat dapat diperlambat dengan tujuan untuk mencegah bengkoknya

jarum.

186

Page 13: BAB VII lab

4. Ulangi penitrasi selama 15 menit. Apabila masuknya jarum sudah

mendekati angka 25 pada alat ukur maka interval waktu dipersingkat

menjadi tiap 10 menitan.

5. Apabila jarum sudah mencapai angka 25 maka, ini berarti menunjukkan

angka pengerasan awal.

6. Perhitungan :

Setting time awal = (waktu tembus angka 25 – waktu pembuatan)

Nilai pengujian setting time awal dalam semen jenis :

- Portland tipe 1 : ≥ 100 menit

- Portland pozzolan : ≥ 100 menit

(Laboratorium PT. Semen Gresik Tuban I, 2006)

Setting Time Akhir

Cara kerja :

1. Lakukan lagi penetrasi dengan interval waktu 10 menit,lakukan sampai

jarum vicat tidak dapat ditembus lagi dalam pasta.

2. Catat waktunya sebagai waktu pengerasan akhir.

3. Perhitungan :

Setting time akhir = (waktu pengerasan akhir – waktu pembuatan )

Nilai pengujian setting time akhir dalam semen jenis :

- Portland tipe I : ≥ 360 menit

- Portland Pozzolan : ≥ 360 menit

(Laboratorium PT . Semen Gresik Tuban I, 2006)

187

Page 14: BAB VII lab

2. Pengujian Kehalusan Semen Metode Blaine

Cara Kerja :

1. Memasukkan filter paper ke dalam cell dan ratakan.

2. Menimbang contoh Semen sebanyak X Gram ( X = berat sesuai dengan

hasil kalibrasi )

3. Memasukkan contoh Semen yang sudah ditimbang kedalam cell

4. Memasukkan filter paper ke dalam cell

5. Memasukkan plunger ke lubang cell dan tekan hingga tutup plunger

menyentuh bibir cell

6. Memasukkan cell ke lubang manometer dan yakinkan sudah rapat betul

7. Melepas plunger dari cell

8. Menekan karet pengisap cairan dan buka valve hinnga cairan naik sampai

batas tanda paling atas.

9. Mengaktifkan stopwatch pada saat cairan mecapai tanda ke 2

10. Menghentikan stopwatch bila cairan mencapai batas ke 3 (dekat batas

bawah)

11. Mencatat waktu pengukuran dalam detik.

12. Mencocokan hasil waktu pengukuran dengan tabel Blaine yang telah dibuat

pada saat kalibrasi

3. Pengujian Pengikatan Semu (False Set)

Cara Kerja :

1 Menimbang contoh semen 500 gr

2 Memasukkan dalam mangkuk. yang telah diisi air secukupnya.

3 Biarkan selama 30 detik sehingga air meresap.

188

Page 15: BAB VII lab

4 Jalankan mixer pada kecepatan rendah (1) selama 30 detik. Hentikan

pengadukan selama 15 detik dan dalam waktu ini turunkan adukan yang

menempel pada dinding mangkuk.

5 Kemudian jalankan pada kecepatan sedang (2) selama 2 ,5 menit.

6 Ambil adonan semen dan masukkan ke dalam cone dari bagian yang lebar.

Kelebihan semen diambil dengan satu gerakan tangan. Letakkan bagian

yang lebar pada plat kaca. Ambil kelebihan adonan semen yang menonjol

pada bagian atas dengan satu gerakan dengan cetok segitiga. Usahakan

tidak terjadi getaran/tekanan yang berlebihan.

7 Tempatkan cone pada alat vicat dan luncurkan jarum vicat besar selama 30

detik. Catat sebagai penetrasi awal. Konsistensi yang tepat didapat bila

angka penunjukan 32 ± 4 mm.

8 Kemudian luncurkan kembali untuk kedua kalinya 5 menit setelah selesai

pengadukan dan catat penetrasi akhir 30 detik setelah batang diluncurkan.

4. Pengujian Kekuatan Tekan

Cara Kerja :

1 Masukkan adonan semen ke dalam cetakan kubus.

2 Ratakan sisa adonan sampai sampai benar-benar rata dengan cetakan

kubus

3 Simpan dalam bak perendaman.

4 Esok harinya cetakan dibongkar, benda uji diberi tanda untuk umur

perendaman dan nomor produksi. Umur perendaman adalah 1, 3, 7 dan 28

hari. Setelah benda uji dikeluarkan, cetakan dibersihkan dari mortar yang

menempel dan bagian dalam dari cetakan diolesi olie.

189

Page 16: BAB VII lab

5 Benda uji direndam dalam bak perendaman.

Untuk umur 3 hari direndam selama 2 hari

Untuk umur 7 hari direndam selama 6 hari + 1 hari pengeringan

Untuk umur 28 hari direndam selam 27 hari

Untuk umur 1 hari setelah dikeluarkan dari cetakan langsung dilakukan

pengetesan.

6 Benda uji dikeluarkan dari dalam bak perendaman dan diuji dengan mesin

kuat tekan.

Perhitungan Kuat tekan :

(Hasil Rata-rata 3 benda uji)/luas penampang benda uji (25 cm2) =

kg/cm2

190