BAB VMETODE ANALISIS5.1 UNIT PVC 5.1.1 Penetuan Polimerizantion DegreeRuang Ligkup :Sifat-sifat fisik mekanik suatu produk sangat tergantung pada derajat polimerisasi. Dengan mengontrol karakteristik ini dapat membantu dalam memastikan secara konsisten kebutuhan suplay dan kebiasaan proses.Alat-alat :1. Viskometer Automatic Sibayama Scientific 600L-I2. Blance halus dengan akurasi 0,1 mg3. Water Bath 4. Haeting Blok5. Parafilm6. Conical beaker 300 ml7. Spatula8. Pipet9. Labu ukur 50 mlReagent :1. Nitrobenzene2. AsetonProsedur :1. Persiapan sebelum menggunakan Viskometer : Hidupkan Heating blok untuk disolusi Hidupkan Water Bath2. Tahap-tahp pengukuran dengan viscometer : Sebelum dipakai, hidupkan selama 30 menit Hidupkan computer, printer, auto sample, constant Temperatur bath,pump 1 dan 2 serta kontroler Jika alarm berbunyi tekan tombol reset alarm Masukan sample ketabung sample pada auto sample3. Pengukuran sample : + 200 mg sample PVC ditimbang, masukan kedalam labu ukur 50 ml yang kering + 40 ml nitrobenzene , panaskan di heating blok 100 C + 1-2 jam. Kocok setiap 30 menit sekali Dinginkan di water bath pada 30 C + 30 menit Tambahkan nitrobenzene setelah 30 menit Tambahkan nitrobenzene setelah30 menit sampai tanda batas Pindahkan ke tabung sample dan letakan di auto sample Catat hasil pengukuran yang tertera pada computerFaktor-faktor kesalahan : Jika alat viskometer tidak di atur pada suhu tepat 300 C maka hasil analisa tidak akurat. Penimbangan mesti tepat 0,2000 karena jika penimbangan sample kurang dari 0,2000 gr hasil analisa akan kecil dari yang seharusnya begitupun sebaliknya jika penimbangan sample lebih dari 0,2000 gr hasil analisa akan lebih besar dari yang seharusnya . Penandabatasan juga sangat mempengaruhi, jika penandabatasan kurang dari 50ml maka sample terlalu kental saat analisa oleh viscometer sehingga hasil analisa besar dari yang seharusnya begitupun sebaliknya jika penandabatasan lebih dari 50ml maka sample terlalu encer saat dianalisa oleh viscometer sehingga hasil analisa akan terlalu kecil dari yang seharusnya5.1.2 Penentuan Bulk DensityRuang Lingkup :Karakteristik partikel-partikel halus sangat tergantung pada distibusi dan bentuk dari partikel itu. Oleh karena itu penting untuk memeriksa bulk density pada PVC powder.

Alat-alat : 1. Alat pengukur BD dengan JIS K 6721, yaitu : Corong ( hopper ) dan dampernya terbuat dari baja stainless steel Tabung ( recciver ) terbuat dari baja stainless steel2. Beaker plastik Timbangan 0,01 gr Kuas Sikat Baki stainless steel Reagent : Etanol Prosedur : 1. Persiapan alat Kebersihan alat ukur BD2. baki secara merata. 3. Semprotkan etanol + 5 kali pada sample PVC sambil diadik dengan kuas.4. Diamkan + 1 jam, setiap 30 menit diaduk5. Setelah etanol menguap sempurana, curahkan sample ke corong dalam kondisi dampernya tertutup 6. Tarik dampernya dan diamkan sample jatuh memenuhi tabung yang diketahui volumenya7. Permukaan sample di ratakan dengan pengaduk gelas 8. Timbang tabung berisi sample dengan teliti Perhitungan :Bulk density (gr/ml) =(Berat tabung +sample) (Berat Tabung Kosong)Volume TabungFakto-faktor kesalahan : Pada saat mencurahkan sample terjadi getaran disekitar alat bulk density yang mengakibatkan sample masuk terlalu banyak dalam receiver sehingga hasil analisa terlalu besar dari yang seharusnya Pada saat meluruskan corong ke receiver kurang lurus sehingga PVC tidak tercurah secara merata5.1.3 Penetapan Distribution of Particle Size Ruang lingkup :Metode spesifik untuk penentuan distrubusi ukuran partikel dari PVC powder.Alat-alat : 1. Rotap shaker 60 Mesh (250 um) 80 Mesh (180 um) 100 Mesh ( 150 um) 150 Mesh (106 um) 200 Mesh(75 um) Receiver dan tutupnya2. Baki stainlees-steel 3. Timbangan 1 mg4. Botol semprot5. Beaker plastik Prosedur :1. Timbang semua seive (ayakan) dengan teliti 2. Letakan menurut ukuran dari Receiver sampai 60 mesh secara bertumpuk3. Timbang 25 gr PVC powder 4. Sebarkan pada baki secara merata di atas baki5. Semprotkan etanol 5 kali6. Aduk dengan kuas, diamkan selama 20 menit. Aduk setiap 5 menit7. Masukan sample kedalam sieve di bagian paling atas dan tutup 8. Pasangkan pada Rotap shaker selama 20 menit9. Timbang kembali sieve dan sample 10. Bersihkan peralatan dan hitung DPSnya

Perhitungan :R= M2 100 M1Dimana : R = Prsentase pada setiapsieve M1 = Bobot residu pada sieve M2 = Bobot sampleFaktor-faktor kesalahan : Pemasangan shifter pada alat shaker terlalu rapat sehingga kurangnya getaran dan pukulan terlalu kencang yang mengakibatkan distribusi partikel tidak maksimal. Saat pemasangan shifter pada alat shaker tidak rapat sehingga getaran terlalu kencang dan kurangnya pukulan yang mengakibatkan distribusi partikel tidak maksimal. Saat memasukan sample ke shifter masih banyak sample yang tersisa diwadah atau hilangnya sebagian sample sehingga akan mempengaruhi hasil analisa.5.1.4 Penetapan Foreign MatterRuang lingkup :Foreign matter pada PVC di tentukan secara visual. Pemeriksaan dengan cara ini masih merupakan cara yang terbaik untuk menentukan (menghitung) adanya benda asing sabagai akibat adanya suatu kontaminasi.Alat-alat :1. Back Ground putih (kertas kalender yang di balik)2. Kaca pembesar (lup)3. Balance dengan akurasi 0,1 gr4. Beaker plastik5. Plastik Board

Reagent :1. Etanol Prinsip kerja :Kira-kira 100 gr samplePVC disebarkan diatas back ground putih di bawah cahaya berkapasitas 800 lux atau di tempat yang cukup terang pada sebuah meja analisa. Banyak nya benda asing dapat di hitung dengan mata telanjang atau dengan menggunakan kaca pembesar dan lain-lain.Prosedur :1. Persiapan alat2. Timbang 100 gr PVC3. Semprotkan etanol pada PVC 3-4 kali4. Hitung benda asing dalam 3 menit dengan cara menggunakan plastic board sebagai penyisir.Faktor-faktor kesalahan : Saat analisa alat-alat yang digunakan kotor sehingga foreign matter akan lebih banyak.5.1.5 penetapan Volatile MatterRuang lingkup :Metode ini spesifik untuk penentuan volatile matter (zat yang mudah menguap) yang terkandung dalam PVC powder.Alat-alat :1. Moisture analyzer matter Toledo2. Pan alumunium foil3. Kuas4. Sendok stailess5. Penjepit 6. Sarung tangan (bila dibutuhkan)Prinsip kerja :Sample dipanaskan selama 4 menit pada temperature 150C. Volatile matter dihitung berdasarkan bobot yang hilang.Prosedur :1. Perisaapan alat 2. Buka moisture analyzer dan timbang 5 gr sample PVC ke alumunium foil pada moisture balance, ratakan3. Tutup moisture analyzer dan tekan star4. Diamkan selama 4 menit5. Setelah selesai lampu akan berkedip-kedip 6. Catat hasilnya dan lakukan secara 3 kali serta rata-ratakanFaktor-faktor kesalahan : Karena dianalisa dengan alat moisture analyzer yang bekerja secara automatis, sebelum digunakan suhu pastikan diatur pada 115oC sesuai dengan metode yang dipakai,jika tidak diatur pada suhu tersebut maka akan mempengaruhi hasil analisa dan tidak sesuai dengan yang diharapkan.5.1.6 Penetapan 42 Mash PassRuang lingkup : Berdasarkan rasio dari powder yang lewat melalui saringan 355 um.Alat-alat : 1. JIS sieve 355 um2. Balance dengan akurasi 0,01 gr3. Sikat 4. Sendok5. Baki stanless steel6. Kuas 7. Botol semprot8. Beaker plastic

Reagent :1. EtanolProsedur :1. Persiapan alat Kebersihan alat Sieve jangan sampai ada yang sobek 2. Timbang 100 gr sample PVC powder3. Pindahkan ke baki dan semprotkan dengan etanol secukupnya4. Aduk sampai kering5. Masukan ke sieve 42 mash 355 um yang telah ditimbang. Goyangkan sieve sehingga semua sample melalui sieve ini6. Timbang kembali sieve tersebut7. Bersihkan sieve dan hitung