BAB IV

HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

IV.1 Hasil Percobaan

Dari percobaan penentuan kadar ion ferro yang terdapat dalam

sampel didapatkan hasil sebagai berikut:

Tabel IV.1 Data Nilai Absorbansi dari Analisa Larutan Standar FeSO4

Variabel

(ppm)

Absorbansi

(A)

Transmitan

(T)

845 1,514 3,1

745 1,512 3,1

645 1,454 3,5

545 1,381 4,1

445 1,085 8,3

345 0,589 25,7

100 0,113 77,4

Tabel IV.2 Data Nilai Absorbansi dari Analisa Bahan Sampel

SampelAbsorban

si (A)

Konsentr

asi (C)

Transmit

an (T)

RS. Internasional 0,295 295 50,7

Danau PPNS 0,1107 110,7 77,5

IV.2 Pembahasan

Tujuan dari percobaan spektrofotometri analisa ferro (Fe2+) adalah

untuk menentukan absorbansi dan konsentrasi dari sutau sampel berupa

air danau PPNS dan air sungai RS. International Surabaya dengan metode

analisa spektrofotometri UV-Vis pada panjang gelombang 510 nm.

Spektrofotometrik merupakan salah satu metode analisa kualitatif

dan kuantitatif suatu zat kimia berdasarkan sifat absorbsinya terhadap

radiasi sinar elektromagnetik serta interaksinya antara zat kimia dengan

radiasi sinar elektromagnetik. Spektrofotometer adalah alat untuk

mengukur transmitan atau absorban suatu larutan sampel sebagai fungsi

panjang gelombang (Underwood, 2002).

IV-1

Laboratorium Analisa InstrumenProgram Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

Hasil Percobaan dan PembahasanProsedur percobaan yang kami gunakan untuk tahap kalibrasi yang

pertama yaitu membuat larutan blangko (Air), lalu memasukkan larutan

blangko ke dalam kuvet yang bersih (jangan sampai tersentuh oleh

tangan), dan memasangkan pada alat kemudian atur sehingga harga

absorbansi=0 dan transmitan=100 pada panjang gelombang 510 nm.

Kemudian membuat larutan standart ferro dengan konsentrasi 845 ppm,

745 ppm, 645 ppm, 545 ppm, 445 ppm, dan 345 ppm. Bagian kedua

adalah membuat larutan reagen Larutan buffer dan phenantrolin.

Pembuatan phenatrolin dengan memasukan 100 mgr phenatrolin dalam

100cc aquadest kemudian dipanaskan pada suhu 80oC. Bagian terakhir

yaitu prosedur analisa ferro dengan cara Mengambil 10 cc sampel + 2

tetes HCl pekat + 10 cc larutan buffer + 2 cc phenatrolin. Kemudian

memasukkan larutan tersebut ke dalam kuvet. Selanjutnya memasang

kuvet pada alat spektrofotometer dan mencatat hasilnya, setelah itu

melakukan prosedur yang sama untuk larutan blangko.

Pada analisa konsentrasi ferro pada suatu sampel diawali dengan

analisa larutan standar yang ditentukan sebagai pembanding untuk

menetukan konsentrasi pada sampel. Berdasarkan Khopkar (2003),

menyebutkan bahwa pada metode spektrofotometri memerlukan larutan

standar yang telah diketahui konsentrasinya dimana larutan standarnya

terdiri dari  beberapa tingkat konsentrasi mulai dari yang rendah sampai

konsentrasi tinggi. Larutan standar yang digunakan pada percobaan ini

yaitu Ferro Sulfat (FeSO4) dengan konsentrasi larutan standar sebesar 845

ppm, 745 ppm, 645 ppm, 545 ppm, 445 ppm, dan 345 ppm. Konsentrasi

dari larutan standar yang cukup kecil dilakukan dengan cara pengenceran

pada larutan standar dimana fungsi pengenceran tersebut bertujuan untuk

meminimalisir kesalahan, karena berdasarkan hukum Beer berlaku pada

larutan encer atau berkonsentrasi rendah agar larutan dapat ditembus

cahaya. Larutan standar Ferro Sulfat (FeSO4) dengan masing-masing

konsentrasi yang berbeda diambil 10 ml untuk diuji nilai absorbansi dan

transmitannya.

Ada dua zat yang ditambahkan ke dalam sampel, yaitu larutan buffer,

HCl, dan phenatrolin. Syarat analisis menggunakan spektrofotometri UV-

VIS adalah cuplikan yang dianalisis bersifat stabil, membentuk kompleks,

IV-2

Laboratorium Analisa InstrumenProgram Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

Hasil Percobaan dan Pembahasandan larutan berwarna. Oleh karena itu, dalam pennetuan kadar besi dalam

air, perlu ditambahakan HCl untuk mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+. Besi

dalam keadaan Fe2+ akan lebih stabil dibandingkan besi Fe3+. Dalam

keadaan dasar, larutan besi tidak berwarna sehingga perlu ditambhankan

larutan phenantrolin agar membentuk Larutan kompleks yang berwarna

orange.

Reaksi antara besi dengan phenantrolin merupakan reaksi

kesetimbangan dan berlangsung pada pH 6 sampai 8. Karena alasan

tersebut, pH larutan hrus dijaga tetap dengan cara menmbahkan larutan

buffer. Penambahan larutan buffer seharusnya dilakukan sebelum

penambahan phenantrolin. Namun apabila dalam praktek telah melakukan

kesalahan didalam percobaan yaitu membahkan larutan buffer setelah

penambahan phenantrolin sehingga kemungkinan terdapat endapan

Fe(OH)2 atau endapan fosfat. Endapan ini membuat cahaya yang diterima,

dihamburkan oleh larutan sehingga absorbansinya kecil. Kemungkinan

yang lain yaitu kesalahan dalam menandabataskan dan memipet larutan

sampel.

Pada setiap pengujian larutan standar dengan konsentrasi berbeda,

spektrofotometer dikalibrasi dengan larutan blanko dimana fungsi larutan

blanko adalah untuk mengetahui besarnya serapan oleh zat yang bukan

analat. Dengan memasukan larutan blanko dalam kuvet dan memasukkan

dalam spektrofotometer kemudian diukur absorbansinya pada 0 atau

transmitansi 100%. Setelah angka menunjukkan angka 0 maka larutan

blanko mempunyai nilai absorbansi 0 artinya larutan blanko tidak

menyerap radiasi. Nilai transmitansi 100% artinya meneruskan 100%

tanpa ada yang diserap, dipantulkan ataupun dibiaskan. Langkah

selanjutnya adalah menguji larutan standar ferro dan mencatat nilai

absorbansi yang ditunjukkan dari larutan standar ferro dengan konsentrasi

845 ppm, 745 ppm, 645 ppm, 545 ppm, 445 ppm, dan 345 ppm. Dari data

yang didapatkan dapat dibuat grafik kalibrasi yang menunjukkan

hubungan antara konsentrasi dengan absorbansi.

IV-3

Laboratorium Analisa InstrumenProgram Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

Hasil Percobaan dan Pembahasan

100 345 445 545 645 745 8450

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

1.6f(x) = 0.229214285714286 x + 0.175714285714286R² = 0.826205850212856

Larutan Standar

Larutan standar

Linear (Larutan standar)

Linear (Larutan standar)

Konsentrasi (ppm)

Abso

rbansi

(A

)

Grafik IV.1 Kurva Kalibrasi antara Absorbansi Larutan Standar

Ferro dengan Konsentrasi

Berdasarkan grafik IV.1 Kurva Kalibrasi dapat diketahui bahwa grafik

cendurung naik dimana pada saat larutan standar dengan konsentrasi 100

ppm didapatkan absorbansi 0,113 A, konsentrasi 345 ppm didapatkan

absorbansi 0,589 A, konsentrasi 445 ppm didapatkan absorbansi 1,085 A,

konsentrasi 544 ppm didapatkan absorbansi 1,381 A, konsentrasi 645 ppm

didapatkan absorbansi 1,454 A, konsentrasi 745 ppm didapatkan

absorbansi 1,512 A, dan konsentrasi 845 ppm didapatkan absorbansi

1,514. Hal ini sesuai dengan literatur, yaitu pada hukum Bouger-Beer yang

menyatakan suatu grafik absorbansi terhadap konsentrasi molar

merupakan garis lurus dengan kemiringan tertentu yang menunjukkan

semakin besar konsentrasi molar, maka nilai absorbansinya semakin besar

(Underwood & Day, 1998)

Pengaruh dari konsentrasi berbanding lurus dengan pembacaan nilai

absorban, dimana semakin tinggi konsentrasi larutan maka akan semakin

tinggi juga nilai absorbannya karena penyerapan terhadap larutan

semakin besar yang juga berarti sinar yang diserap semakin besar tetapi

sinar yang besar konsentrasi sampel akan semakin besar nilai

absorbannya, sinar yang diserap dan sinar yang diteruskan akan semakin

besar.

Setelah menghitung absorban pada larutan standar, maka dilanjutkan

dengan menentukan nilai absorbansi dan konsentrasi pada sampel dengan

perlakuan dan metode yang sama pada analisa larutan standar.

IV-4

Laboratorium Analisa InstrumenProgram Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

Hasil Percobaan dan PembahasanBerdasarkan hasil analisa secara spektrofotometri UV-Vis maka

didapatkan grafik perbandingan konsentrasi dan absorbansi larutan

standar dengan konsentrasi dan absorbansi sampel air danau PPNS dan air

sungai RS. International Surabaya.

100 345 445 545 645 745 8450

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

1.6f(x) = 0.229214285714286 x + 0.175714285714286

Larutan Sampel

Larutan standar

Linear (Larutan standar)

Air kali RS. Inter-national

Air danau PPNS

Konsentrasi (ppm)

Abso

rbansi

(A

)

Grafik IV.2 Grafik Perpotongan antara Kurva Kalibrasi Larutan Standar

dengan Absorbansi Sampel yang Terbaca di Spektrofotometer

Pada grafik IV.2 di atas menunjukkan bahwa air danau PPNS dan air

sungai RS. International Surabaya ini memiliki nilai absorbansi masing-

masing 0,1107 A, 0,295 A dan konsentrasi masing-masing sebesar 110,7

ppm, 295 ppm sehingga air danau PPNS dan air sungai RS. International

Surabaya ini memenuhi Permenkes No.416/MENKES/PER/IX/1990, yaitu

400 ppm untuk kualitas air bersih.

Dari grafik IV. 1 Kurva Kalibrasi larutan standar didapatkan

persamaan garis y = 0,2292x + 0,1757. Nilai regresi yang baik adalah

mendekati 1 dan membentuk garis kurva kalibrasi linear (garis lurus). Nilai

regresi yang diperoleh sesuai grafik IV.1 adalah 0.934. Nilai ini

menunjukan bahwa linearitas dari kurva adalah baik dan dapat digunakan

dalam penentuan konsentrasi sampel.

Dari persamaan garis tersebut maka dapat menentukan konsentrasi

Fe2+ pada larutan sampel dengan menggunakan hukum lambert-beer yaitu

:

IV-5

Laboratorium Analisa InstrumenProgram Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

Hasil Percobaan dan Pembahasany = 0,2292x + 0,1757

x = y - 0 ,17570,2 292

, dimana y adalah absorbansifitas (A) dan x adalah

konsentrasi sampel.

Penelitian ini menunjukkan bahwa kadar ferro dalam sampel air

danau PPNS dan air sungai RS. International Surabaya diambil masih

berada di ambang batas menurut Permenkes

No.416/MENKES/PER/IX/1990, yaitu 400 ppm untuk kualitas air bersih.

Namun demikian, sampel air limbah ini tetap tidak baik untuk dikonsumsi

karena dari segi fisik telah berwarna keruh sehingga tidak sesuai dengan

parameter air bersih. Selain itu, di dalam sampel tersebut kemungkinan

juga mengandung zat-zat lainnya yang berbahaya jika dikonsumsi. Di sisi

lain, ditinjau dari segi kualitas air bersih, penelitian ini menunjukkan

bahwa kadar ferro ini masih dapat diterima oleh lingkungan karena daya

dukung lingkungan masih sanggup untuk menetralkannya. Namun,

sampel ini tidak hanya mengandung ferro sehingga belum dapat

disimpulkan apakah sampel ini ikut berkontribusi dalam mencemari

lingkungan perairan sekitar atau tidak.

IV-6