analisis struktur kristal, morfologi, dan sifat...

ANALISIS STRUKTUR KRISTAL, MORFOLOGI, DAN SIFAT

MAGNETIK POLIKRISTAL

La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3

Skripsi

Diajukan Untuk Memenuhi Persyaratan Memperoleh Gelar Sarjana Sains

(S.Si)

PUTRANTO PRASETYO

NIM. 11140970000018

PROGRAM STUDI FISIKA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

1439 H / 2018 M

ii

LEMBAR PERSETUJUAN PEMBIMBING

ANALISIS STRUKTUR KRISTAL, MORFOLOGI, DAN SIFAT

MAGNETIK POLIKRISTAL La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3

Skripsi

Diajukan Untuk Memenuhi Persyaratan Memperoleh Gelar Sarjana Sains (S.Si)

PUTRANTO PRASETYO

NIM: 11140970000018

Menyetujui,

Pembimbing I,

Dr. Sitti Ahmiatri Saptari, M.Si

NIP. 19770416 200501 2 008

Pembimbing II,

Arif Tjahjono, M.Si

NIP. 19751107 200701 1 015

Mengetahui,

Ketua Program Studi Fisika

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Arif Tjahjono, M.Si

NIP. 19751107 200701 1 015

iii

PENGESAHAN UJIAN

Skripsi yang berjudul “Analisis Struktur Kristal, Morfologi, dan Sifat

Magnetik Polikristal La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3” yang ditulis oleh Putranto

Prasetyo dengan NIM 11140970000018 telah diuji dan dinyatakan lulus dalam

sidang Munaqasyah Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif

Hidayatullah Jakarta pada tanggal 24 Mei 2018. Skripsi ini telah diterima sebagai

salah satu syarat memperoleh gelar sarjana Strata Satu (S1) Program Studi Fisika.

Menyetujui,

Penguji I,

Dr. Ambran Hartono, M.SiNIP. 19710408 200212 1 002

Penguji II,

Dr. Sutrisno, M.Si NIP. 19590202 198203 1 005

Pembimbing I,

Dr. Sitti Ahmiatri Saptari, M.Si

NIP. 19770416 200501 2 008

Pembimbing II,

Arif Tjahjono, M.Si

NIP. 19751107 200701 1 015

Mengetahui,

Dekan Fakultas Sains dan Teknologi

Dr. Agus Salim, M.Si

NIP. 19720816 199903 1 003

Ketua Program Studi Fisika

Arif Tjahjono, M.Si

NIP. 19751107 200701 1 015

iv

LEMBAR PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa:

1. Skripsi ini merupakan karya saya yang dibuat untuk memenuhi salah

satu persyaratan saya memperoleh gelar Sarjana Sains (S.Si) di

Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta.

2. Semua sumber yang saya gunakan dalam penulisan ini telah saya

cantumkan sesuai dengan ketentuan yang berlaku di Universitas Islam

Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta.

3. Jika dikemudian hari terbukti bahwa karya ini bukan hasil karya saya

atau merupakan hasil jiplakan dari karya orang lain, maka saya bersedia

menerima sanksi yang berlaku di Universitas Islam Negeri Syarif

Hidayatullah Jakarta.

24 Mei 2018 M

Jakarta,

8 Ramadhan 1439 H

Putranto Prasetyo

v

ABSTRAK

Telah dilakukan sintesis polikristalin La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3 (x = 0,3;

y = 0,1 ;0,2; 0,3 , x = 0,5; y = 0,1 ;0,2; 0,3) menggunakan metode sol-gel. Sampel

dikarakterisasi menggunakan XRD, SEM, dan VSM. Hasil Refinement pola XRD

menunjukan sampel dengan komposisi x = 0.3 memiliki fasa La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-

yNiyO3 dengan struktur kristal Rhombohedral, sementara komposisi x = 0.5

memiliki fasa La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3 dengan struktur Rhombohedral dan fasa

La2O3 dengan struktur Hexagonal. Sampel La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3 (x = 0,3;

y = 0,1 ;0,2; 0,3 , x = 0,5; y = 0,1 ;0,2; 0,3) memiliki ukuran distribusi partikel

berorde nanometer berdasarkan hasil pengukuran oleh SEM. Dari kurva histerisis

menunjukan jika sampel dengan komposisi x = 0.3 merupakan material soft

magnetic dan peningkatan ion Ni+3 menurunkan nilai saturasi magnetik. Namun

sampel dengan komposisi x = 0.5 memiliki sifat diamagnetic karena terdapat fasa

La2O3.

Kata kunci: struktur kristal, morfologi, sifat magnetik, La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3

vi

ABSTRACT

Polycrystalline La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3 (x = 0,3; y = 0,1 ;0,2; 0,3 , x = 0,5;

y = 0,1 ;0,2; 0,3) have been synthesized by sol-gel method. Samples had

characterized by XRD, SEM, and VSM. The result of refinement from XRD pattern

shown that samples with x = 0.3 had La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3 with

Rhombohedral crystal structure, and samples with x = 0.5 had La0,7(Ba1-

xCax)0,3Mn1-yNiyO3 phase with Rhombohedral crystal structure and La2O3 phase

with Hexagonal crystal structure. All samples had nanometer distribution particle

size based on SEM measurement. Hysteresis loop shown that samples with x = 0.3

is soft magnetic material and increasing the Ni+3 ion caused decreasing magnetic

saturation value. Nevertheless samples with x = 0.5 is diamagnetic material because

have La2O3 phase.

Keywords: crystal structure, morphology, magnetization, La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-

yNiyO3

vii

KATA PENGANTAR

Puji syukur kehadirat Allah SWT yang selalu memberikan nikmat sehat,

nikmat ilmu, dan nikmat waktu kepada penulis, dan karena kehendak, kekuasaan

dan ridho-Nya, penulis dapat menyelesaikan laporan tugas akhir ini yang berjudul

“Analisis Struktur Kristal, Morfologi, dan Sifat Magnetik Polikristal

La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3” dengan baik, benar dan tepat waktu. Shalawat serta

salam selalu terhanturkan kepada Nabi Muhammad SAW yang menuntun manusia

dari jalan yang gelap kepada jalan yang penuh keterangan.

Atas tersusunnya laporan tugas akhir ini, penulis ingin mengucapkan terima

kasih kepada beberapa pihak, antara lain:

1. Papa dan Mama tercinta, yang senantiasa mendoakan, memotivasi, dan

memberikan pelajaran penting didalam kehidupan ini.

2. Kakak dan adikku tercinta Satrio Tunggul Pratomo, Bramanto Setiawan,

dan Annisa Permata Sari atas motivasinya selama ini.

3. Ibu Dr. Sitti Ahmiatri Saptari, M.Si selaku pembimbing I yang selalu

memberikan saran dan bimbingannya dalam penelitian dan dalam penulisan

laporan tugas akhir ini.

4. Bapak Arif Tjahjono, M.Si selaku pembimbing II dan Kepala Program Studi

Fisika yang selalu membimbing dalam penulisan laporan tugas akhir ini.

5. Bapak Dr. Agus Salim, M.Si selaku Dekan Fakultas Sains dan Teknologi

Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta.

6. Bapak Dr. Ambran Hartono, M.Si selaku penguji I, dan Bapak Dr. Sutrisno,

M.Si selaku penguji II.

7. Ikhwan Nur Rahman, S.Si yang membantu penulis dalam mensintesis

sampel.

8. Bapak Priambodo, S.Si dan Ryan Ryzaldi, M.Si yang membantu penulis

dalam menganalisa grafik XRD.

viii

9. Teman-teman Fisika angkatan 2014 khususnya teman-teman Fisika

Material yang selalu menemani dan memberikan penulis ide-ide dalam

penulisan ini. Terkhususkan Tedi, Husain, Rio, dan Alvin.

10. Pihak-pihak yang tidak dapat dituliskan satu persatu tetapi sangat berperan

dalam lahirnya laporan tugas akhir ini.

Penulis menyadari penyusunan laporan tugas akhir ini tidak mungkin luput

dari kesalahan karenanya penulis mengharap kritik dan saran yang membangun dari

para pembaca, dan penulis berharap agar penelitian ini dapat dikembangkan dengan

apa yang sudah dilakukan oleh penulis. Diskusi dan Kritik serta saran yang

membangun dari pembaca dapat disampaikan melalui alamat surat elektronik

penulis, [email protected]. Penulis berharap agar tulisan laporan tugas

akhir ini bermanfaat kepada pembaca.

Jakarta 8 Januari 2017

Penulis

mailto:[email protected]

ix

DAFTAR ISI

LEMBAR PERSETUJUAN PEMBIMBING ......................................................... ii

PENGESAHAN UJIAN ........................................................................................ iii

LEMBAR PERNYATAAN ................................................................................... iv

ABSTRAK .............................................................................................................. v

ABSTRACT ........................................................................................................... vi

KATA PENGANTAR .......................................................................................... vii

DAFTAR ISI .......................................................................................................... ix

DAFTAR TABEL ................................................................................................. xii

DAFTAR GAMBAR ........................................................................................... xiii

BAB I ...................................................................................................................... 1

PENDAHULUAN .................................................................................................. 1

1.1 Latar Belakang ............................................................................................. 1

1.2 Perumusan Masalah ..................................................................................... 3

1.3 Batasan Masalah .......................................................................................... 4

1.4 Tujuan Penelitian ......................................................................................... 4

1.5 Manfaat Penelitian ....................................................................................... 4

1.6 Sistematika Penulisan .................................................................................. 5

x

BAB II ..................................................................................................................... 7

TINJAUAN PUSTAKA ......................................................................................... 7

2.1 Perovskite Lantanum Barium Kalsium Nikel Manganat ............................. 7

2.1.1 Perovskite ........................................................................................ 7

2.1.2 Lantanum Barium Kalsium Nikel Manganat .................................. 8

2.2 Metode Sol-Gel .......................................................................................... 11

2.3 Karakterisasi Lantanum Barium Kalsium Nikel Manganat ....................... 13

2.3.1 X-Ray Diffraction (XRD) .............................................................. 13

2.3.2 Scanning Electron Microscope (SEM) ......................................... 17

2.3.3 Vibrating Sample Magnetometer (VSM) ...................................... 20

BAB III ................................................................................................................. 24

METODE EKSPERIMEN .................................................................................... 24

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian .................................................................... 24

3.2 Alat dan Bahan ........................................................................................... 24

3.3 Diagram Alur Penelitian ............................................................................ 27

3.4 Prosedur Eksperimen ................................................................................. 28

3.4.1 Persamaan Stoikiometri dan Komposisi Bahan ............................ 28

3.4.2 Sintesis La0.7(Ba1-xCax)0.3Mn1-yNiyO3 ............................................ 31

3.4.3 Kalsinasi ........................................................................................ 32

3.4.4 Sintering ........................................................................................ 32

xi

3.5 Karakterisasi .............................................................................................. 33

3.5.1 X-Ray Diffraction (XRD) .............................................................. 33

3.5.2 Scanning Electron Microscope – Energy Dispersive X-Ray

Spectroscopy (SEM-EDX) ............................................................. 34

3.5.3 Vibrating Sample Magnetometer (VSM) ...................................... 34

BAB IV ................................................................................................................. 36

HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................................................. 36

4.1 Hasil karakterisasi X-Ray Diffraction La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3

(x = 0,3; y = 0,1 ;0,2; 0,3 , x = 0,5; y = 0,1 ;0,2; 0,3) ................................ 36

4.2 Hasil karakterisasi Scanning Electron Microscope – Energy Dispersive

X-Ray Spectroscopy La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3 (x = 0,3; y = 0,1 ; 0,2;

0,3 ,x = 0,5; y = 0,1 ; 0,2; 0,3). .................................................................. 41

4.3 Hasil karakterisasi Vibrating Sample Magnetometer La0,7(Ba1xCax)0,3

Mn1-yNiyO3 (x = 0,3; y = 0,1 ;0,2; 0,3 , x = 0,5; y = 0,1 ;0,2; 0,3) ............. 47

BAB V ................................................................................................................... 49

KESIMPULAN DAN SARAN ............................................................................. 49

5.1 Kesimpulan ................................................................................................ 49

5.2 Saran .......................................................................................................... 50

DAFTAR REFERENSI ........................................................................................ 51

LAMPIRAN .......................................................................................................... 58

xii

DAFTAR TABEL

Tabel 3.1. Komposisi masing-masing doping pada Lantanum Manganat ............ 29

Tabel 3.2. Ukuran komposisi masing-masing prekusor ........................................ 31

Tabel 4.1. Parameter struktur dari polikristal La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3 ......... 38

Tabel 4.2. Parameter struktur dari polikristal La2O3 ............................................. 38

Tabel 4.3. Ukuran kristal dari polikristal La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3 ................ 40

Tabel 4.4. Rata-Rata ukuran partikel dari polikristal La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yO3...44

Tabel 4.5. Perbandingan komposisi sampel real dan teori dari polikristal La0,7

(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3 ........................................................................ 46

Tabel 4.6. Nilai saturasi magnetik dari polikristal La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3 . 48

xiii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Struktur Perovskite ABO3.................................................................. 8

Gambar 2.2 Pengaruh doping dengan atom kecil (a) dan dengan atom besar (c)..9

Gambar 2.3 Tipe sifat magnetik yang dapat terjadi dengan mencampurkan Mn+3

dan Mn+4 ........................................................................................... 10

Gambar 2.4 Skema sederhana proses sol-gel ....................................................... 12

Gambar 2.5 Proses pemancaran energi kuantum (X-Ray) .................................... 14

Gambar 2.6 Proses terjadinya difraksi pada kristal .............................................. 14

Gambar 2.7 Skema susunan alat karakterisasi X-Ray Diffraction (XRD) ............ 15

Gambar 2.8 Grafik XRD dari La0,65Ca0,35-xBaxMnO3 (0,00 ≤ 𝑥 ≤ 0,25) ............ 16

Gambar 2.9 Grafik XRD dari polikristalin La0,7Ba0,3NixMn1-xO3 (a) x = 0

(b) x = 0.1 (c) x = 0.2 (d) x = 0.3 ...................................................... 16

Gambar 2.10 Skema cara kerja Scanning Electron Microscope (SEM) .............. 17

Gambar 2.11 Diagram skema dari Scanning Electron Microscope (SEM) ......... 18

Gambar 2.12 Level energi dan kemungkinan transisi energi yang diemisikan .... 19

Gambar 2.13 Gambar morfologi dari La0,7Ba0,3NixMn1-xO3 (a) x = 0 (b) x = 0.1

(c) x = 0.2 (d) x = 0.3 ...................................................................... 19

Gambar 2.14 Skema Vibrating Sample Magnetometer (1) Loudspeaker

transducter, (2) Conical paper cup support, (3) Drinking straw,

xiv

(4) Magnet permanen referensi, (5) Sampel, (6) Reference coils,

(7) Sample coil (8) Magnet poles (9) Metal container ........................ 20

Gambar 2.15 Kurva Hysterisis ............................................................................. 21

Gambar 2.16 Kurva hysteresis La0,67Ba0,33Mn1-xNixO3 ........................................ 22

Gambar 2.17 Kurva hysteresis LBMO40, LCMO40,dan LSMO40..................... 22

Gambar 3.1 (a) La2O3, (b) Ba(NO3)2, (c) Amonia Solution, (d) Mn(NO3)2 .

4 H2O, (e) Ca(NO3)2 .4H2O, (f) Ni(NO3)2 .6 H2O ............................. 25

Gambar 3.2 (a) Furnace, (b) Hot Plate, (c) Crusible ............................................ 26

Gambar 3.3 X-Ray Diffraction (XRD) ................................................................. 33

Gambar 3.4 Scanning Electron Microscope – Energy Dispersive X-Ray

Spectroscopy (SEM-EDX) ................................................................ 34

Gambar 3.5 Vibrating Sample Magnetometer (VSM) ......................................... 35

Gambar 4.1 Grafik XRD dari polikristalin La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3

(a) x = 0.3; y = 0.1 (b) x = 0.3; y = 0.2 (c) x = 0.3; y = 0.3

(d) x = 0.5; y = 0.1 (e) x = 0.5; y = 0.2 (f) x = 0.5; y = 0.3 .............. 36

Gambar 4.2 Grafik hubungan Volume – Konsentrasi doping y pada La0,7(Ba1-

xCax)0,3Mn1-yNiyO3 (a) x = 0.3 (b) x = 0.5 .. ..................................... 39

Gambar 4.3 Grafik hubungan jarak Mn-O – Konsentrasi doping y pada La0,7

(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3 (a) x = 0.3 (b) x = 0.5 ................................................. 39

xv

Gambar 4.4 Visualisasi dari polikristalin (a) La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3

(b) La2O3 ........................................................................................... 41

Gambar 4.5 Morfologi dari polikristalin La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3

(a) x = 0.3; y = 0.1 (b) x = 0.3; y = 0.2 (c) x = 0.3; y = 0.3

(d) x = 0.5; y = 0.1 (e) x = 0.5; y = 0.2 (f) x = 0.5; y = 0.3 ...................... 42

Gambar 4.6 Ukuran rata-rata distribusi partikel dari polikristalin La0,7(Ba1x

Cax)0,3Mn1-yNiyO3 (a) x = 0.3; y = 0.1 (b) x = 0.3; y = 0.2

(c) x = 0.3; y = 0.3 (d) x = 0.5; y = 0.1 (e) x = 0.5; y = 0.2

(f) x = 0.5; y = 0.3 ..................................................................................................................... 43

Gambar 4.7 Grafik hasil EDX dari polikristalin La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3

(a) x = 0.3; y = 0.1 (b) x = 0.3; y = 0.2 (c) x = 0.3; y = 0.3

(d) x = 0.5; y = 0.1 (e) x = 0.5; y = 0.2 (f) x = 0.5; y = 0.3 ...................... 45

Gambar 4.8 Kurva hysteresis dari polikristalin La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3

(a) x = 0.3; y = 0.1 (b) x = 0.3; y = 0.2 (c) x = 0.3; y = 0.3

(d) x = 0.5; y = 0.1 (e) x = 0.5; y = 0.2 (f) x = 0.5; y = 0.3 ...................... 47

1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Dewasa ini kebutuhan manusia terhadap teknologi semakin

meningkat, dengan peningkatan kebutuhan ini harus diimbangi dengan

mengembangkan suatu material agar dapat diaplikasikan pada teknologi

tersebut. Adapun untuk merekayasa material yaitu dengan cara mendoping

dengan unsur lain ataupun dengan menggabungkan material satu dengan

material yang lainnya. Material yang banyak direkayasa saat ini, yaitu

manganite perovskite.

Manganite perovskite banyak direkayasa karena perubahan subtitusi

unsur sangat berpengaruh pada struktur kristal, keadaan spin dan transport

elektronnya dibandingkan dengan pengaruh lainnya [1]–[3], sehingga

manganite perovskite dapat diaplikasikan secara luas. Dimana manganite

perovskite memiliki rumus kimia Re1-xAxMn1-yByO3 dengan Re adalah logam

tanah jarang, A adalah alkali dengan bilangan valensi 2 (dua) dan B adalah

logam transisi [4], [5].

Logam oksida golongan transisi sudah sejak lama menjadi objek

pengembangan riset didalam manganite perovskite karena menunjukan

sesuatu sifat yang menarik dan penelitian masih belum sempurna memahami

tentang struktur, sifat magnet, dan sifat kelistrikannya [6], [7]. Salah satunya

adalah logam mangan (Mn) dengan doping logam transisi lainnya. Logam

mangan pada manganite perovskite sangat menarik, dalam sifat

2

magnetoresistansi dan sifat magnetokaloriknya. Dimana magnetoresistansi

adalah variasi dari resistansi listrik terhadap medan magnet yang biasa

diaplikasikan pada penyimpanan data [7], [8] sedangkan magnetokalorik

adalah perubahan kalor pada material terhadap medan magnet, dan

mendoping logam mangan dengan menggunakan nikel akan mengurangi sifat

kemagnetannya dan meningkatkan resistansinya [9].

Adapun pada penelitian ini digunakan ion logam tanah jarang La+3

(Lanthanum) dan ion atom divalent yang digunakan yaitu ion Ba+2 (Barium)

dan ion Ca+2 (Kalsium), serta ion logam transisi yang digunakan untuk

mendoping ion Mn+3 (Mangan) yaitu ion Ni+3 (Nikel). Penggunaan ion logam

tanah jarang La+3 (Lanthanum) karena lanthanum manganat memiliki potensi

untuk menjadi sensor magnetoresistance dimasa yang akan datang. Dimana,

material ini menunjukan sifat magnetoresistance yang sangat besar dan

temperatur kerja yang luas serta keadaan ferromagnetic dapat diatur dengan

cara mengatur spin dari atom mangannya [8]. Mengatur spin dari atom

mangan didalam lanthanum manganat yaitu dengan cara mendoping ion La+3

menggunakan ion divalent seperti Ca+2 dan Ba+2 [4]. Aplikasi manganite

perovskite bukan hanya sebagai kandidat untuk material penyimpanan data

saja, tetapi juga merupakan kandidat untuk magnetic refrigeration, magnetic

switches, magnetic sensor [5], [6], sedangkan mendoping ion Mn+3

menggunakan ion Ni+3 akan membuat material lanthanum manganat ini

menjadi kandidat bahan penyerap gelombang mikro seperti penelitian yang

telah dilakukan oleh Sitti et al [9].

3

Proses pembuatan sampel pada penelitian ini menggunakan metode

kimia basah yaitu metode sol-gel. Metode kimia basah ini sangat

menguntungkan dibandingkan dengan membuat sampel menggunakan

metode keadaan padat (solid state reaction). Karena pada metode solid state

membutuhkan temperatur yang tinggi untuk mencapai kehomogenitasan dari

sampel, waktu pembuatan yang lama, serta membutuhkan banyak bahan

prekusor, sedangkan pada metode sol-gel sangat berlawanan dari metode

solid state. Temperatur untuk mencapai homogenitas dari sampel yang

rendah, waktu pembuatannya yang cepat, menggunakan bahan prekusor yang

sesuai dengan perhitungan stoikiometri dan satu yang sangat menarik yaitu

menghasilkan material dengan skala nanometer [6].

1.2 Perumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang yang dipaparkan, permasalahan dalam

penelitian ini adalah

1. Apakah terdapat perbedaan struktur dan morfologi dengan semakin

banyaknya doping pada La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3. Dengan variasi

doping x = 0,3; 0,5 dan y = 0,1; 0,2; 0,3 pada masing-masing variasi

doping sebesar x ?

2. Bagaimana sifat kemagnetan dari sampel La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3

Dengan variasi doping x = 0,3; 0,5 dan y = 0,1; 0,2; 0,3 pada masing-

masing variasi doping sebesar x?

4

1.3 Batasan Masalah

Penelitian ini dibatasi oleh beberapa hal sebagai berikut:

1. Metode sintesis sampel menggunakan metode sol-gel.

2. Sampel La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3 dilakukan variasi doping dengan

komposisi doping x = 0,3; 0,5 dan y = 0,1 ;0,2; 0,3 pada masing-masing

variasi doping sebesar x.

3. Prekursor yang digunakan adalah prekursor pro analisis.

4. Analisa struktur dan morfologi dari sampel La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3

dengan variasi doping dianalisa dari hasil karakterisasi X-Ray Diffraction

(XRD), dan Scanning Electron Microscope (SEM).

5. Sifat kemagnetan dari sampel La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3 dengan

variasi doping dianalisa dari grafik hysteresis masing-masing sampel

hasil karakterisasi Vibrating Sample Magnetometer (VSM).

1.4 Tujuan Penelitian

Penelitian ini bertujuan untuk menganalisa struktur kristalin,

morfologi dan sifat kemagnetan dari La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3 seiring

dengan bertambahnya komposisi doping.

1.5 Manfaat Penelitian

Penelitian ini bermanfaat untuk mendapatkan hasil analisa struktur

kristalin, morfologi, dan sifat kemagnetan dari La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3

dengan variasi doping. Sehingga diperoleh komposisi yang optimum untuk

diaplikasikan secara luas.

5

1.6 Sistematika Penulisan

Sistematika penulisan laporan tugas akhir ini, penulis membaginya

menjadi 5 (lima) bab antara lain

1. Pendahuluan

Pada bab ini penulis mengutarakan beberapa topik, yaitu latar belakang

penelitian, permasalahan penelitian, batasan masalah, tujuan penelitian,

manfaat penelitian dan sistematika penelitian.

2. Tinjauan Pustaka

Pada bab ini penulis mengutarakan teori-teori yang menjadi landasan

teori bagi penulis dalam melakukan penelitian, antara lain Perovskite

Lantanum Barium Kalsium Nikel Manganat, metode sol-gel, dan proses-

proses yang perlu dipaparkan landasan literaturnya.

3. Metode Eksperimen

Pada bab ini penulis menggambarkan gambaran umum proses penelitian

yang dilakukan penulis serta membuat daftar keperluan yang digunakan

untuk menunjang proses penelitian.

4. Hasil dan Pembahasan

Pada bab ini penulis mengutarakan data-data yang dihasilkan dari

karakterisasi pada sampel dan ditelaah dengan teori yang ada yang

bersumber dari berbagai referensi seperti jurnal-jurnal penelitian yang

sudah ada, dan buku.

6

5. Kesimpulan dan Saran

Pada bab ini penulis menguraikan kesimpulan dari penelitian yang telah

dilakukan dengan menyertakan saran tentang penelitian yang telah

dilakukan agar penelitian dapat dikembangkan lebih lanjut dimasa yang

akan datang.

7

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Perovskite Lantanum Barium Kalsium Nikel Manganat

2.1.1 Perovskite

Perovskite adalah sebuah nama kelompok struktur dari beberapa

mineral [10]. Perovskite memiliki rumus kimia ABO3 [11], [12] dimana A

merepresentasikan 12 koordinasi kation, sedangkan B merepresentasikan 6

koordinasi kation [13], [14]. Umumnya pada struktur perovskite ini basis

atom A terdiri atas atom-atom tanah jarang seperti (La, Pr, Nd, Sm) dan/atau

alkali tanah seperti (Sr, Ca, Ba) dan posisi atom B adalah logam golongan

transisi seperti (Fe, Co, Ni, Mn, Cr, Cu, V) [14].

Struktur perovskite ini memiliki kerangka yang kestabilannya sangat

baik sehingga dapat disubtitusi parsial pada site A dan/atau site B, sehingga

rumus kimia struktur perovskite ini berubah dari ABO3 umumnya menjadi

(AxA’1-x)(ByB’1-y)O3 [13]. Struktur perovskite juga memiliki beberapa group

kristal bravais yaitu kubik, tetragonal, orthorombik, rhombohedral [15].

Perovskite memiliki aplikasi yang sangat luas yaitu menjadi high K

kapasitor, piezoelektrik, insulator, highest melting point product, konduktor

metalik, katalis, super konduktor, dan giant magnetoresistance [10].

8

Gambar 2.1. Struktur Perovskite ABO3. [16].

2.1.2 Lantanum Barium Kalsium Nikel Manganat

Lantanum Barium Kalsium Nikel Manganat (LBCNM) merupakan

bagian dari kelompok struktur kristal perovskite [17], [18] dengan memiliki

struktur umum Re1-xAxMn1-yByO3.

Struktur ini berasal dari struktur awal perovskite yaitu ABO3 tetapi

karena kristal perovskite memiliki kestabilan yang sangat baik maka kristal

perovskite ABO3 dapat didoping pada site A dengan atom tanah jarang

dan/atau atom dengan valensi 2 (dua), sedangkan pada site B dapat didoping

dengan atom pada golongan transisi [13], [19]. Adapun didalam penelitian ini

site A menggunakan ion La+3 sebagai logam tanah jarang, dan ion divalennya

9

adalah Ba+2 dan Ca+2, sedangkan untuk logam transisinya menggunakan ion

Mn+3 dan ion Ni+3.

Penambahan doping pada basis ion La+3 ini, sangat berpengaruh

terhadap perubahan lattice yang menyebabkan perubahan terhadap sifat

magnet, dan kelistrikannya [19].

Gambar 2.2. Pengaruh doping dengan dengan atom kecil (a) dan dengan atom besar (c)

[19].

Doping ion Ca+2 pada ion Ba+2 akan membuat lantanum manganat ini

dapat diaplikasikan dekat dengan temperatur ruang [20]. Lantanum barium

kalsium manganat memiliki sifat ferromagnetic pada temperatur 100 K [19].

Dimana lantanum barium kalsium manganat merupakan hasil doping dari

lantanum manganat yang bersifat insulator [21] pada semua temperatur dan

bersifat antiferromagnetic pada temperatur rendah dengan ion divalent [16].

Sifat ini terjadi karena lantanum manganat hanya mengandung ion

Mn+3 yang sangat banyak, tetapi ketika site ion La+3 didoping menggunakan

10

atom dengan valensi 2 (dua) maka akan terdapat campuran ion Mn+3 dan ion

Mn+4 pada material tersebut [6], [22].

Dari penelitian Wollan dan Koehler menunjukan bahwa sifat magnet,

muatan dan orbital spin dapat diperoleh sesuai dengan keinginan, yaitu

dengan mencampurkan valensi manganatnya (Mn+3 dan Mn+4). Untuk sifat

magnetik dibagi menjadi 2 (dua) yaitu ferromagnetic dan antiferromagnetic

dengan tipe A, C, G, dan CE [16].

Gambar 2.3. Tipe sifat magnetik yang dapat terjadi dengan mencampurkan

Mn+3 dan Mn+4 [16].

Peristiwa pencampuran valensi ion Mn ini sangat berpengaruh pada

Double Exchange (DE). Double Exchange (DE) adalah perpindahan elektron

dari ion Mn+3 ke ion Mn+4 melalui ion oksigen [6] tanpa merubah spin [23]

atau dari ion Mn+4 ke ion Mn+3 melalui ion oksigen [24]. Walaupun site B

11

yaitu logam transisi Mn didoping dengan logam golongan transisi lain

kandungan Mn+4 akan tetap ada asalkan logam tanah jarang pada site A

didoping dengan menggunakan logam yang mempunyai valensi 2 (dua)

seperti pada percobaan Aaron Wold dan Ronald J Arnoot [25].

Doping pada site B akan membuat material LBCM ini berubah sifat

dari ferromagnetik menjadi anti ferromagnetik dengan efek colossal

magneto-resistance (CMR), yaitu dimana disaat ada doping pada site B ini

hubungan antara Mn+3-O-2-Mn+4 (double exchange) akan terganggu sehingga

hubungan Mn+3 dan Mn+4 akan menurun yang diimbangi dengan kenaikan

resistivitas material. Sehingga material ini sangat baik digunakan untuk

pengaplikasian pada material penyerap gelombang [26].

2.2 Metode Sol-Gel

Pembuatan keramik umumnya dilakukan menggunakan dua cara yaitu

solid state reaction dan wet chemical reaction seperti sol-gel, dan

hydrothermal [6]. Metode sol-gel didalam pembuatan keramik dimulai

dipertengahan tahun 1800 ketika Elbelman dan Graham membuat penelitian

tentang silica gel [27]. Beberapa tahun kemudian Roy dan asistenya

menemukan potensial yang sangat baik dan sangat tinggi dengan

menggunakan metode sol-gel dalam mendapakan material kimia yang

memiliki homogenitas yang tinggi [27], sedangkan untuk perovskite,

dikembangkan perovskite dengan menggunakan metode sol-gel dimulai pada

tahun 1950, yaitu perovskite nonsilikat keramik yang dilakukan oleh Roy dan

Pen [10].

12

Metode sol-gel terdiri atas dua tahap, yaitu tahap pertama sol dan

tahap kedua gel [12]. Sol yaitu suspensi koloid partikel didalam cairan atau

larutan [12], [27], [28] adapun koloid adalah partikel dengan diameter 1-100

nm [27], sedangkan gel yaitu pencampuran antara suspensi partikel dengan

cairan lain sehingga formasi jaringan sol menjadi jaringan gel [12]. Secara

sederhananya dimana sol menyusun formasi ke arah gel seperti system

disphasic yang mengandung antara fase cair dan fasa padat yang

morfologinya dari partikel diskrit ke jaringan polimer kontinyu [14].

Gambar 2.4. Skema sederhana proses sol-gel [12].

Metode sol-gel merupakan metode kimia yang menghasilkan material

yang homogen [12], [29] dan berukuran nanometer [29] tidak seperti solid

state reaction yang menghasilkan partikel yang berukuran besar dan

kehomogenitasannya lebih rendah [30]. Metode sol-gel dilakukan dengan

cara semua prekusor dicampurkan pada satu larutan kemudian diaduk dan

dipanaskan, kemudian ditambahkan larutan amonia, ammonium carbonat,

hydrogen peroxside, dan natrium karbonat [31] setelah itu dikeringkan. Hasil

dari metode sol-gel memperoleh material berbentuk serbuk [12].

13

2.3 Karakterisasi Lantanum Barium Kalsium Nikel Manganat

2.3.1 X-Ray Diffraction (XRD)

X-Ray Diffraction (XRD) merupakan salah satu teknik penting untuk

analisa kualitatif dan kuantitatif pada material dengan tanpa merusak dari

material sampelnya dan menggunakan sinar X dalam karakterisasinya [32].

X-Ray atau sinar X merupakan bagian dari gelombang

elektromagnetik yang terdiri atas medan elektromagnetik yang berosilasi

secara periodik. Sinar X memiliki panjang gelombang antara 10-3 nm sampai

10 nm. Sinar X dihasilkan dari X-Ray tube yang didalamnya terdiri dari anoda

yang ditumbuk oleh elektron dengan kecepatan tinggi [33].

X-Ray yang dipakai untuk karakterisasi X-Ray Diffraction merupakan

sinar X dengan panjang gelombang karakteristik atau yang biasa disebut

dengan sinar X karakteristik.

Proses terjadinya sinar X yaitu disaat anoda ditumbuk oleh elektron

dengan kecepatan tinggi maka akan terjadi pertukaran energi yang

menyebabkan elektron pada atom anoda tertumbuk dan terpental sehingga

terjadi kekosongan elektron pada tingkatan energi tersebut, yang

menyebabkan elektron pada tingkat energi yang lebih tinggi akan mengisi

kekosongan dari tempat elektron yang terpental tersebut. Saat berpindah ini,

elekron akan mengemisi suatu energi kuantum yang disebut dengan foton

dimana foton ini dikenal sebagai sinar X (X-Ray) [33].

14

Gambar 2.5. Proses pemancaran energi kuantum (X-Ray) [33].

Pada karakterisasi difraksi sinar X ini, sinar X ditembakkan pada

material sampel dan kemudian sinar X tersebut terdifraksi oleh kisi-kisi

kristal dari material sampel karena kisi-kisi dari kristal tidak lebih besar dari

panjang gelombang sinar X tersebut. Dimana setiap fasa akan menghasilkan

pola-pola difraksi yang berbeda. Difraksi pada material sampel berdasarkan

pada hukum bragg yang di tunjukan pada persamaan 2.1.

𝑛𝜆 = 2𝑑 sin 𝜃 (2.1)

Gambar 2.6. Proses terjadinya difraksi pada kristal [33].

15

Selain hanya melihat fasa penyusun dari kristal material sampel. XRD

juga dapat mengukur ukuran dari kristal dengan menggunakan persamaan

scherrer yang dituliskan oleh persamaan 2.2.

𝐷 =𝜆

𝐵 𝐶𝑜𝑠 𝜃 (𝟐. 𝟐)

Dengan D adalah ukuran kristal, 𝜆 adalah panjang gelombang dari

sinar X, B adalah nilai FWHM dan 𝜃 adalah sudut bragg [34]. Berikut

berupakan gambar skema susunan dari alat karakterisasi XRD.

Gambar 2.7. Skema susunan alat karakterisasi X-Ray Diffraction (XRD) [35].

Karakterisasi XRD bertujuan agar fasa-fasa kristalin pada material

dapat diketahui seperti seberapa banyak fasa yang terbentuk dan ukuran dari

kristal yang terbentuk [36]. Berikut merupakan pola grafik XRD dari sampel

lantanum manganat dengan doping.

16

Gambar 2.8. Grafik XRD dari La0,65Ca0,35-xBaxMnO3 (0,00 ≤ 𝑥 ≤ 0,25) [37].

Gambar 2.9 Grafik XRD dari polikristalin La0,7Ba0,3NixMn1-xO3 (a) x = 0

(b) x = 0.1 (c) x = 0.2 (d) x = 0.3 [38].

Menurut penelitian dari Manjunatha et al [37] pendopingan dengan

menggunakan ion Ba+2 dan ion Ca+2 tidak terlalu mempengaruhi perubahan

struktur pola dari XRD dan diperoleh tipe struktur kristal Rhombohedral

dengan space group R-3c untuk hampir semua komposisi, sedangkan

menurut penelitian dari Sitti et al [38] pendopingan ion Ni+3 juga tidak terlalu

17

mempengaruhi pola XRD dan diperoleh tipe struktur Rhombohedral dan

space group R-3c.

2.3.2 Scanning Electron Microscope (SEM)

Scanning Electron Microscope (SEM) adalah alat karakterisasi untuk

menganalisa permukaan material [39]. Scanning Electron Microscope (SEM)

bekerja dengan cara mengemisikan elektron dari katoda yang terdapat

didalam electron gun dengan pemercepatan awal yang dihasilkan oleh

tegangan antara 0,5-30 kV, dan kemudian elektron ini menumbuk permukaan

sampel kemudian energi hasil interaksi dalam hal ini elektron dari permukaan

material akan ditangkap oleh detektor dan diolah menjadi gambar 3 (tiga)

dimensi. Adapun skema sederhana proses kerja SEM digambarkan pada

gambar 2.10.

Gambar 2.10. Skema cara kerja Scanning Electron Microscope (SEM) [40].

Dua bagian utama dari Scanning Electron Microscope yaitu

microsope column dan electronics console. Microscope column terdiri dari

electron gun, lensa kondensor, dan lensa objektif, sedangkan electronics

console terdiri dari pensuplai listrik untuk pemercepat elektron,

18

scan generator, elektronik amplifier [41] dan switch serta knob untuk

mengatur intensitas dari gambar dan memfokuskan gambar material [42].

Gambar 2.11. Diagram skema dari Scanning Electron Microscope (SEM) [43].

Saat ini Scanning Electron Microscope (SEM) sudah mengalami

kemajuan dimana beberapa alat Scanning Electron Microscope (SEM) sudah

mempunyai X-Ray microanalysis atau yang biasa disebut dengan Energy

Dispersive X-ray Spectroscopy (EDX). Prinsip kerja dari X-Ray

microanalysis yaitu dengan menembakkan sinar energi tinggi ke material

sampel yang menjadi target kemudian sinar energi tinggi tersebut akan

mengenai material dan material akan memancarkan energi hasil lompatan

elektron dari kulit-kulit atom. Energi hasil pancaran material ditangkap oleh

detektor kemudian dianalisa dengan data base unsur apa yang sesuai dengan

energi hasil lompatan elektron pada material hasil tumbukan dengan sinar

berenergi tinggi [40].

19

Gambar 2.12. Level energi dan kemungkinan transisi energi yang diemisikan

[40].

Gambar 2.13 menunjukan morfologi permukaan dari Lantanum

Barium Mangan Nikel Oksida hasil dari karakterisasi Scanning Electron

Microscope (SEM).

Gambar 2.13. Gambar morfologi dari La0,7Ba0,3NixMn1-xO3 (a) x = 0 (b) x = 0.1

(c) x = 0.2 (d) x = 0.3 [38].

20

Berdasarkan penelitian yang dilakukan oleh Sitti et al [38]

menunjukan bahwa hasil karakterisasi SEM dari Lantanum Manganat dengan

proses sintesis sol-gel akan menghasilkan material dengan ukuran partikel

berorde nanometer, dan kehomogenitasannya sangat baik.

2.3.3 Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

Prinsip kerja dari Vibrating Sample Magnetometer (VSM) ini adalah

mendeteksi medan dipol dari osilasi magnetik sampel didalam medan magnet

seragam [44]. Dengan mendeteksi medan dipol akan diperoleh

magnetic properties seperti saturasi magnetik, gaya koersif dan remanen.

[45], [46].

Didalam alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) terdapat

beberapa bagian utama yaitu loudspeaker transducter, penyanggah, straw,

dan magnet permanen referensi, [44] yang digambarkan pada gambar 2.14.

Gambar 2.14. Skema Vibrating Sample Magnetometer (1) Loudspeaker

transducter, (2) Conical paper cup support, (3) Drinking straw (4) Magnet permanen

21

referensi, (5) Sampel, (6) Reference coils, (7) Sample coil (8) Magnet poles (9) Metal

container [44].

Hasil dari karakterisasi Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

berupa kurva hysteresis [47]. Kurva hysteresis adalah kurva hubungan antara

magnetisasi (M) yang terjadi pada material dengan medan magnet yang

menimbulkannya (H) atau hubungan antara induksi magnetik (B) dengan

medan magnet yang menimbulkannya (H) [48]. Adapun kurva hysteresis

ditunjukan pada gambar 2.15.

Gambar 2.15. Kurva Hysterisis [48]

Dari kurva histerisis ini kita juga dapat menentukan apakah material

merupakan golongan dari material hard magnet atau material soft magnet,

yaitu dengan melihat lebarnya kurva tersebut (sumbu x) yang disebut dengan

koersif. Semakin lebar maka menandakan material tersebut kekerasan

magnetnya semakin tinggi [48].

22

Adapun grafik hysteresis dari Lantanum Manganat dengan doping

ditunjukan sebagai berikut pada gambar 2.16 dan 2.17.

Gambar 2.16. Kurva hysteresis La0,67Ba0,33Mn1-xNixO3 [9]

Gambar 2.17. Kurva hysteresis LBMO40, LCMO40, dan LSMO40 [19]

Dari penelitian yang dilakukan oleh Sitti et al [9] menunjukan

semakin bertambahnya doping ion Ni+3 pada ion Mn+3 akan menghilangkan

sifat kemagnetannya yang ditandai dengan menurunnya nilai saturasi

magnetik (Ms) atau dapat dikatakan grafik hysteresis dari bahan semakin

menurun karena hubungan double exchange terganggu dengan penambahan

ion Ni+3, sedangkan pengaruh penambahan ion Ca+2 pada ion Ba+2 akan

23

menguatkan sifat ferromagnetic dari bahan seperti penelitian yang dilakukan

oleh McBride et al [19].

24

BAB III

METODE EKSPERIMEN

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan September hingga November

2017 di Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) Fakultas Sains dan Teknologi

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta, Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong,

NanoTech Indonesia Kawasan Puspitek Serpong Gedung 410, Tangerang

Selatan, dan Gedung 42 PTSBN BATAN Kawasan Puspitek Serpong,

Tangerang Selatan.

3.2 Alat dan Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam eksperimen ini adalah:

1. Lanthanum (III) oxide (La2O3), Merck, Germany 99% M= 325,85 gr/mol

2. Barium nitrate (Ba(NO3)2), Merck, Germany 99% M= 261.34 gr/mol

3. Calcium nitrate tetrahydrate (Ca(NO3)2 .4H2O), Merck, Germany 99%

M= 236.15 gr/mol

4. Manganese (II) nitrate tetrahydrate (Mn(NO3)2 .4 H2O), Merck,

Germany 98.5% M= 251.01 gr/mol

5. Nickel (II) nitrate hexahydrate (Ni(NO3)2 .6 H2O), Merck, Germany 99%

M= 290.81 gr/mol

6. Citric acid monohydrate (C6H8O7 H2O), Merck, Germany 99.5%

M= 210.14 gr/mol

7. Nitric acid (HNO3), Merck, Germany 65%

25

8. Amonia Solution, Merck, Germany 25%

9. Aquabidest, IKA, Indonesia

10. Alkohol, SCP, Indonesia 70%.

(a) (b) (c)

(d) (e) (f)

Gambar 3.1. (a) La2O3, (b) Ba(NO3)2, (c) Amonia Solution, (d) Mn(NO3)2 .4 H2O,

(e) Ca(NO3)2 .4H2O, (f) Ni(NO3)2 .6 H2O

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah :

1. Breaker Glass

2. Spatula

3. Timbangan Digital

4. Kertas Timbang

5. Magnetic Stirrer

26

6. Termometer

7. Pipet

8. pH Meter Digital

9. Alumunium Foil

10. Lemari Asam

11. Hot Plate

12. Oven

13. Crusible

14. Furnace

15. Wadah Stainless Steel

16. Mortar

17. Plastik Sampel

18. X-Ray Diffractometer (XRD)

19. Scanning Electron Microscope (SEM)

20. Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

(a) (b) (c)

Gambar 3.2. (a) Furnace, (b) Hot Plate, (c) Crusible

27

3.3 Diagram Alur Penelitian

Prekusor (La2O3 , Ba(NO3)2,

Ca(NO3)2 . 4H2O, Mn(NO3)2 .

4 H2O, Ni(NO3)2 . 6H2O, C6H8O7 .

H2O) ditimbang sesuai dengan

perhitungan Stoikiometri

Prekusor La2O3 ditambahkan

dengan HNO3 sesuai dengan

perhitungan Molaritas dan

Aquabidest

Prekusor

(Ba(NO3)2,Ca(NO3)2 . 4H2O,

Mn(NO3)2 . 4 H2O,

Ni(NO3)2 . 6H2O C6H8O7 .

H2O) dilarutkan dengan

Aquabidest

Campurkan masing-masing

Prekusor yang sudah

dilarutkan menjadi satu

Solution

Kalsinasi Pada temperatur

600 oC Selama 8 Jam

Sintering Pada temperatur

850 oC Selama 10 Jam

Karakterisasi

(XRD,SEM,VSM)

Analisa dan Pembahasan

Start

End

Gel

Panaskan sampai

temperatur 70-80 oC

Tambahkan Amonia Solution

sampai Nilai pH menjadi 7

Panaskan pada temperatur

150 oC Selama 3 Jam

28

3.4 Prosedur Eksperimen

Pada eksperimen ini dilakukan sintesis Lantanum Manganat dengan

doping Barium (Ba), Kalsium (Ca), dan Nikel (Ni) dengan rumus kimia

La0.7(Ba1-xCax)0.3Mn1-yNiyO3. Adapun pada eksperimen ini metode yang

digunakan untuk sintesis adalah metode sol-gel dengan massa Lantanum

Manganat doping yang dihasilkan adalah sebesar 10 gram pada masing-

masing komposisi doping. Sebelum dilakukan sintesis menggunakan metode

sol-gel, semua prekusor dihitung dengan menggunakan persamaan

stokiometri untuk masing-masing komposisi doping.

Setelah semua sampel lantanum manganat doping selesai disintesis

maka selanjutnya sampel dikalsinasi untuk menghilangkan unsur-unsur

organik, dan sintering untuk penumbuhan kristal. Kemudian, sampel

dikarakterisasi menggunakan X-Ray Diffractometer (XRD) untuk

memperlihatkan fasa yang terbentuk pada sampel, Scanning Electron

Microscope (SEM) untuk memperlihatkan struktur morfologi dari sampel,

dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM) untuk melihat sifat kemagnetan

dari sampel Lantanum Manganat doping tersebut.

3.4.1 Persamaan Stoikiometri dan Komposisi Bahan

Proses sintesis sampel menggunakan bahan prekusor pro analisis

dengan merek Merck. Dimana sampel Lantanum Manganat yang didoping

memenuhi persamaan umum yaitu La0.7(Ba1-xCax)0.3Mn1-yNiyO3 dengan

masing-masing komposisi doping sebagai berikut

29

Tabel 3.1. Komposisi masing-masing doping pada Lantanum Manganat.

X

Y

0.3 0.5

0.1 La0.7Ba0.21Ca0.09 Mn0.9Ni0.1O3 La0.7Ba0.15Ca0.15 Mn0.9Ni0.1O3



Adapun persamaan stoikiometri dari masing-masing sampel dengan

variasi doping adalah sebagai berikut dengan A-C merupakan komposisi

doping X sebanyak 0.3 sedangkan D-F merupakan komposisi doping X

sebanyak 0.5

(A) x = 0.3 ; y = 0.1

0,7 La(NO3)3 + 0.21 Ba(NO3)2 + 0.09 Ca(NO3)2 .4H2O +

0.9 Mn(NO3)2 .4H2O + 0.1 Ni(NO3)2 .6H2O + C6H8O7 .H2O

La0,7Ba0.21Ca0,09Mn0,9Ni0,1O3 + 9,56 H2O + 6 CO2 + 1,825 N2 + 1,05 NO2

(B) x = 0.3 ; y = 0.2

0,7 La(NO3)3 + 0.21 Ba(NO3)2 + 0.09 Ca(NO3)2 .4H2O +



(C) x = 0.3 ; y = 0.3

0,7 La(NO3)3 + 0.21 Ba(NO3)2 + 0.09 Ca(NO3)2 .4H2O +



30

(D) x = 0.5 ; y = 0.1

0,7 La(NO3)3 + 0.15 Ba(NO3)2 + 0.15 Ca(NO3)2 .4H2O +



(E) x = 0.5 ; y = 0.2

0,7 La(NO3)3 + 0.15 Ba(NO3)2 + 0.15 Ca(NO3)2 .4H2O +


La0,7Ba0.15Ca0,15Mn0,8Ni0,2O3 + 10 H2O + 6 CO2 + 1,825 N2 + 1,05 NO2

(F) x = 0.5 ; y = 0.3

0,7 La(NO3)3 + 0.15 Ba(NO3)2 + 0.15 Ca(NO3)2 .4H2O +



Atau persamaan reaksi tersebut dapat disederhanakan menjadi

A La(NO3)3 + B Ba(NO3)2 + C Ca(NO3)2 . 4H2O + D Mn(NO3)2 . 4H2O +

E Ni(NO3)2 . 6H2O + F C6H8O7 . H2O G La0.7(Ba1-xCax)0.3Mn1-yNiyO3 +

H H2O + I CO2 + J N2 + K NO2

Dengan menggunakan persamaan stoikiometri pada persamaan diatas

dan dihitung menggunakan perhitungan stoikiometri (terlampir pada

lampiran 1) maka untuk membuat 10 gram bahan La0.7(Ba1-xCax)0.3

31

Mn1-yNiyO3 dengan variasi doping dibutuhkan prekusor yang dijelaskan pada

tabel 3.2.

Tabel 3.2. Ukuran komposisi masing-masing prekusor

Senyawa La2O3

(g)

HNO3

(ml)

Ba(NO3)2

(g)

Ca(NO3)2 .

4H2O (g)

Mn(NO3)2 . 4

H2O (g)

Ni(NO3)2

.6H2O (g)

C6H8O7

.H2O (g)

A 4.99 4.1 1.81 0.64 9.79 0.38 16.22

B 4.99 4.09 1.81 0.64 8.69 0.75 15.76

C 4.98 4.09 1.81 0.64 7.59 1.12 15.29

D 5.12 4.21 1.33 1.09 10.05 0.38 16.64

E 5.11 4.2 1.33 1.09 8.91 0.77 16.16

F 5.11 4.19 1.33 1.09 7.79 1.15 15.68

3.4.2 Sintesis La0.7(Ba1-xCax)0.3Mn1-yNiyO3

Proses sintesis La0.7(Ba1-xCax)0.3Mn1-yNiyO3 dengan variasi doping

dilakukan dengan menggunakan metode sol gel. Pertama bahan prekusor

semua di timbang sesuai dengan perhitungan secara stokiometri yang sudah

dijelaskan pada tabel 3.2.

Kemudian bahan-bahan tersebut di taruh di breaker glass. Setelah itu

semua bahan prekusor tersebut dilarutkan dengan menggunakan aquabidest.

Tetapi untuk bahan prekusor La2O3 harus diubah basis oksida menjadi nitrat

dengan cara dinitratkan dahulu menggunakan HNO3 dengan volume sesuai

dengan perhitungan molaritas yang sudah dijelaskan pada tabel 3.2.

Setelah semua bahan terlarut kemudian campurkan larutan tersebut

menjadi 1 (satu) solution yang kemudian dipanaskan dan diaduk dengan

menggunakan hot plate. Pada temperatur diantara 70-80 oC ditambahkan

Amonia solution agar solution tersebut menjadi gel. Ammonia solution

ditambahkan sampai nilai pH mencapai 7. Setelah pH mencapai 7 maka

32

hot plate dipanaskan kembali sampai gel benar-benar terbentuk yang ditandai

dengan tidak bergeraknya magnetic stirrer. Kemudian sampel dioven pada

suhu antara 100-150 oC Gel tersebut selama 3 jam.

3.4.3 Kalsinasi

Kalsinasi merupakan tahap selanjutnya setelah material

La0.7(Ba1-xCax)0.3Mn1-yNiyO3 dikeringkan menggunakan oven. Kalsinasi

adalah proses yang digunakan untuk menghilangkan impurity dari

bahan-bahan organik seperti H2O, dan CO2, yang dapat masuk disaat

proses sintesis. Kalsinasi dilakukan dengan cara memasukan gel

La0.7(Ba1-xCax)0.3Mn1-yNiyO3 yang sudah mengering kedalam furnace.

Kalsinasi pada penelitian ini dilakukan selama 8 jam dengan suhu 600 oC dan

pendinginan dilakukan secara perlahan pada suhu ruang. Setelah gel

La0.7(Ba1-xCax)0.3Mn1-yNiyO3 selesai dikalsinasi kemudian semua sampel di

tumbuk menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi

homogen.

3.4.4 Sintering

Sintering merupakan proses pemanasan yang digunakan untuk

menumbuhkan kristal dari sampel. Agar kristal yang terbentuk sesuai dengan

persamaan stokiometri yang diinginkan.

Semua sampel hasil kalsinasi yang sudah ditumbuk dengan

menggunakan mortar kemudian dimasukkan kembali kedalam furnace dan

dipanaskan kembali pada temperatur 850 oC selama 10 jam, kemudian sampel

didinginkan secara perlahan pada suhu ruang.

33

3.5 Karakterisasi

3.5.1 X-Ray Diffraction (XRD)

Pada penelitian ini tahap karakterisasi pertama yaitu karakterisasi

X-Ray Diffraction atau yang biasa disebut XRD. XRD adalah alat

karakterisasi yang berbasis pada difraksi sinar X untuk menganalisa fasa yang

terdapat didalam suatu bahan, dalam hal ini mengetahui fasa yang terdapat

pada sampel La0.7(Ba1-xCax)0.3Mn1-yNiyO3 dengan variasi doping. Material

dengan struktur kristalin akan menghasilkan pola difraksi sinar X jika

ditembak dengan menggunakan sinar X, yang kemudian pola tersebut

dicocokan dan dilakukan refine dengan menggunakan software pengolah data

RAW dari hasil pola difraksi sinar X tersebut. Adapun dalam penelitian ini

menggunakan software Highscore Plus untuk mencocokan pola difraksi dan

untuk proses refinement. Karakterisassi XRD pada penelitian ini dilakukan di

NanoTech Indonesia Kawasan Puspitek Serpong Gedung 410, Tangerang

Selatan.

Gambar 3.3. X-Ray Diffraction (XRD)

34

3.5.2 Scanning Electron Microscope – Energy Dispersive X-Ray

Spectroscopy (SEM-EDX)

Pada penelitian ini, dilakukan karakterisasi Scanning Electron

Microscope – Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy atau yang biasa disebut

dengan SEM-EDX di P2F LIPI Serpong. Karakterisasi ini digunakan untuk

melihat struktur morfologi dari sampel dan penyebaran masing-masing unsur

penyusun dari sampel. Sehingga dapat diketahui apakah unsur-unsur

penyusun tersebar merata secara homogen atau tidak.

Gambar 3.4. Scanning Electron Microscope – Energy Dispersive X-Ray

Spectroscopy (SEM-EDX)

3.5.3 Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

Pada penelitian ini, dilakukan karakterisasi Vibrating Sample

Magnetometer atau yang biasa disebut dengan VSM di Gedung 42 PTSBN

BATAN Kawasan Puspitek Serpong, Tangerang Selatan. Karakterisasi VSM

digunakan untuk mengetahui Magnetic Properties dari masing-masing

sampel yang telah dibuat untuk membandingkan sifat-sifat kemagnetan

35

antara sampel satu dengan sampel lainnya. Sehingga dapat diketahui

pencampuran doping yang sesuai untuk sifat kemagnetan pada temperatur

tertentu.

Gambar 3.5. Vibrating Sample Magnetometer (VSM).

36

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil karakterisasi X-Ray Diffraction La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3

(x = 0,3; y = 0,1 ;0,2; 0,3 , x = 0,5; y = 0,1 ;0,2; 0,3)

Hasil karakterisasi dengan X-Ray Diffraction (XRD) dilakukan untuk

mengetahui parameter dari suatu kristal seperti parameter kisi, stuktur kristal

dan space group, serta fasa yang terdapat pada kristal La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-

yNiyO3 (x = 0,3; y = 0,1; 0,2; 0,3, x = 0,5; y = 0,1; 0,2; 0,3. Adapun pola yang

diperoleh dari karakterisasi XRD ditunjukan oleh gambar 4.1.

Gambar 4.1. Grafik XRD dari polikristalin La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3

(a) x = 0.3; y = 0.1 (b) x = 0.3; y = 0.2 (c) x = 0.3; y = 0.3 (d) x = 0.5; y = 0.1 (e) x = 0.5;

y = 0.2 (f) x = 0.5; y = 0.3.

37

Pola grafik XRD yang didapat dari kristal La0,7(Ba1-xCax)0,3

Mn1-yNiyO3 ini, kemudian dianalisa menggunakan software HighScore Plus

dengan database ICSD 98-009-1185. Dari hasil analisa ini diperoleh jika

terdapat fasa lain selain fasa La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3 pada komposisi

x = 0,5 untuk semua komposisi y, fasa lain tersebut adalah fasa La2O3 yang

sesuai dengan database ICSD 98-024-5673.

Fasa Lanthanum Oxide ini terjadi karena proses kristalisasi yang tidak

sempurna akibat suhu sintering yang kurang. Dimana ion kalsium memiliki

titik leleh yang tinggi dibandingkan dengan ion barium [49] sehingga dengan

meningkatnya ion kalsium pada sampel, proses difusi atom akan memerlukan

energi yang lebih besar dalam hal ini suhu sintering yang lebih tinggi karena

suhu sintering sangat memimpin dalam melepaskan energi bebas pada proses

konsolidasi massa dari partikel yang akan menghasilkan proses difusi antara

atom-atom [50].

Oleh karena itu pada penelitian ini dibagi menjadi dua fasa yaitu fasa

satu adalah fasa La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3 dan fasa dua adalah fasa La2O3.

Dari proses refine menggunakan software HighScore Plus, pada fasa

satu penambahan ion kalsium dan ion nikel pada struktur

La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3 tidak terlalu mempengaruhi fasa tersebut

dimana semua sampel baik dengan komposisi x = 0,3 atau x = 0,5 untuk

semua komposisi y memiliki struktur kristal Rhombohedral dengan space

group R-3c, sedangkan pada lattice parameter, lattice parameter a dan b pada

masing-masing komposisi x menurun seiring dengan penambahan ion Ni+3

38

atau komposisi y. Penurunan ini terjadi karena ion Ni+3 memiliki radius atom

yang lebih kecil dibandingkan dengan ion Mn+3 [49], [51] tetapi tidak ada

perubahan yang signifikan untuk masing-masing komposisi x, dan untuk

lattice parameter c tidak berubah secara signifikan untuk masing-masing

komposisi y tetapi lattice parameter c ini menurun seiring dengan

meningkatnya ion Ca+2 atau komposisi x. Penurunan ini terjadi karena ionic

radius Ba+2 sebesar 1.35 Å lebih besar dibandingkan dengan ionic radius Ca+2

yang hanya sebesar 0.99 Å [51]. Hasil refinement fasa 1 dijelaskan pada tabel

4.1 dan fasa 2 dijelaskan pada tabel 4.2.

Tabel 4.1. Parameter struktur dari polikristal La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3.

Tabel 4.2. Parameter struktur dari polikristal La2O3.

Dari hasil refinement pada fasa satu yang dijelaskan pada tabel 4.1

dapat dilihat jika seiring dengan meningkatnya ion Ni+3 atau komposisi y

pada masing-masing komposisi x, volume dari sampel semakin menurun

seperti yang ditunjukan oleh gambar 4.2.

Parameter

Structure

x = 0.3 ; y = 0.1 x = 0.3 ; y = 0.2 x = 0.3 ; y = 0.3 x = 0.5 ; y = 0.1

(fasa 1)

x = 0.5 ; y = 0.2

(fasa 1)

x = 0.5 ; y = 0.3

(fasa 1)

Space group R-3c R-3c R-3c R-3c R-3c R-3c

Crystal structure Rhombohedral Rhombohedral Rhombohedral Rhombohedral Rhombohedral Rhombohedral

a (Å) 5.514042 5.49198 5.48329 5.52581 5.51681 5.51575

b (Å) 5.514042 5.49198 5.48329 5.52581 5.51681 5.51575

c (Å) 13.5058 13.51009 13.51076 13.42307 13.42911 13.38903

Volume (Å3) 355.624 353.7581 351.797 354.9562 353.9601 352.7678

<Mn-O> (Å) 1.953 1.95053 1.9469 1.95278 1.9510 1.9488

<Mn-O-Mn> (o) 109.1 108.742 108.78 109.545 109.44 109.582

Parameter Structure

x = 0.5 ; y = 0.1 (fasa 2)

x = 0.5 ; y = 0.2 (fasa 2)

x = 0.5 ; y = 0.3 (fasa 2)

Space group P 63/m P 63/m P 63/m Crystal structure Hexagonal Hexagonal Hexagonal

a (Å) 6.560649 6.528862 6.531554 b (Å) 6.560649 6.528862 6.531554 c (Å) 3.872081 3.861901 3.860023

Volume (Å3) 144.334 142.563 142.6112 La2O3 (%) 5.2 7.6 10.3

39

(a) (b)

Gambar 4.2. Grafik hubungan Volume – Konsentrasi doping y pada

La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3 (a) x = 0.3 (b) x = 0.5.

(a) (b)

Gambar 4.3. Grafik hubungan jarak Mn-O – Konsentrasi doping y pada

La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3 (a) x = 0.3 (b) x = 0.5.

Jarak Mn-O yang ditunjukan pada gambar 4.3, dapat diketahui jika

semakin banyak penambahan ion Ni+3 pada ion Mn+3 akan menurunkan jarak

antara Mn-O. Menurut penelitian Zhang et al [52] semakin tingginya jarak

Mn-O akan menghasilkan material dengan temperatur currie yang tinggi.

40

Tetapi dengan menurunnya jarak Mn-O akan menurunkan temperatur currie

dari material. Sehingga berdasarkan dengan penelitian oleh Zhang et al [52]

maka material sampel dengan kandungan ion Ni+3 sebanyak 0.3 pada masing-

masing komposisi x memiliki temperatur currie yang rendah.

Setelah mengetahui hasil refinement dari pola XRD pada gambar 4.1,

maka ukuran kristalin pada material sampel dapat dihitung menggunakan

metode scherrer, yang memenuhi persamaan 2.2. Adapun hasil perhitungan

ukuran kristalin dari sampel dijabarkan pada tabel 4.3. Mengenai perhitungan

terlampir pada lampiran 3, dan visualisasi stuktur divisualisasikan oleh

software Vesta yang ditunjukan oleh gambar 4.4.

Tabel 4.3. Ukuran kristal dari polikristal La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3.

Komposisi doping D (nm)

x = 0.3 ; y = 0.1 19.27

x = 0.3 ; y = 0.2 19.35

x = 0.3 ; y = 0.3 15.44

x = 0.5 ; y = 0.1 13.42

x = 0.5 ; y = 0.2 15.46

x = 0.5 ; y = 0.3 15.05

41

(a) (b)

Gambar 4.4. Visualisasi dari polikristalin (a) La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3

(b) La2O3 .

4.2 Hasil karakterisasi Scanning Electron Microscope – Energy Dispersive

X-Ray Spectroscopy La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3 (x = 0,3; y = 0,1 ; 0,2; 0,3

,x = 0,5; y = 0,1 ; 0,2; 0,3)

Karakterisasi menggunakan Scanning Electron Microscope – Energy

Dispersive X-Ray Spectroscopy (SEM-EDX) dilakukan untuk mengetahui

distribusi partikel dan morfologi termasuk rata-rata distribusi ukuran partikel

dari sampel La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3. Adapun hasil karakterisasi SEM

dari masing-masing sampel dengan semua komposisi ditunjukan pada

gambar 4.5 dan secara lengkap dapat dilihat pada lampiran 4.

Hasil morfologi sampel dari gambar 4.5 dapat terlihat jika semua

partikel sudah homogen didalam struktur La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3 pada

semua komposisi, dan struktur dari La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3 terdiri atas

partikel-partikel yang sudah memiliki orde nanometer yang ditunjukan oleh

hasil pengukuran dari SEM pada gambar 4.6.

42

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f)

Gambar 4.5. Morfologi dari polikristalin La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3

(a) x = 0.3; y = 0.1 (b) x = 0.3; y = 0.2 (c) x = 0.3; y = 0.3 (d) x = 0.5; y = 0.1 (e) x = 0.5;

y = 0.2 (f) x = 0.5; y = 0.3.

43

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f)

Gambar 4.6. Ukuran partikel dari polikristalin La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3

(a) x = 0.3; y = 0.1 (b) x = 0.3; y = 0.2 (c) x = 0.3; y = 0.3 (d) x = 0.5; y = 0.1 (e) x = 0.5;

y = 0.2 (f) x = 0.5; y = 0.3.

44

Berdasarkan gambar 4.6 dengan pengukuran partikel secara acak

menunjukan jika semua sampel tersusun atas partikel-partikel yang berorde

nanometer. Adapun rata-rata distribusi ukuran partikel dari masing-masing

sampel dijelaskan oleh tabel 4.4.

Tabel 4.4. Rata-Rata ukuran partikel dari polikristal La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3

Grafik hasil EDX ditunjukan pada gambar 4.7. Grafik hasil EDX

tersebut menunjukan jika partikel yang terdapat pada sampel terdistribusi

secara merata sehingga atom-atom penyusun polikristalin La0,7(Ba1-

xCax)0,3Mn1-yNiyO adalah atom-atom yang diharapkan. Adapun dijelaskan

lebih lanjut komposisi partikel atom penyusun sampel pada tabel 4.5.

Komposisi doping Rata-Rata Ukuran

Partikel (nm)

x = 0.3 ; y = 0.1 96-159

x = 0.3 ; y = 0.2 60-95

x = 0.3 ; y = 0.3 53-145

x = 0.5 ; y = 0.1 63-89

x = 0.5 ; y = 0.2 51-88

x = 0.5 ; y = 0.3 56-95

45

Gambar 4.7. Grafik hasil EDX dari polikristalin La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3

(a) x = 0.3; y = 0.1 (b) x = 0.3; y = 0.2 (c) x = 0.3; y = 0.3 (d) x = 0.5; y = 0.1 (e) x = 0.5;

y = 0.2 (f) x = 0.5; y = 0.3.

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f)

46

Tabel 4.5. Perbandingan komposisi sampel real dan teori dari polikristal

La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3.

Doping

concentration

Element

composition

Sample composition

(theory) (at.%)

Sample composition

(real) (at.%)

La 14.00 10.28

Ba 4.20 2.156 x = 0.3 ; y = 0.1 Ca 1.80 0.844

Mn 18.00 10.28

Ni 2.00 0.512

O 60.00 73.914

La 14.00 10.816

Ba 4.20 1.782 x = 0.3 ; y = 0.2 Ca 1.80 1.408

Mn 16.00 12.458

Ni 4.00 0.416

O 60.00 73.122

La 14.00 10.166

Ba 4.20 2.276 x = 0.3 ; y = 0.3 Ca 1.8 1.66

Mn 14.00 12.77

Ni 6.00 0.91

O 60.00 72.22

La 14.00 13.096

Ba 3.00 1.796 x = 0.5 ; y = 0.1 Ca 3.00 1.632

Mn 18.00 11.44

Ni 2.00 1.62

O 60.00 70.414

La 14.00 11.324

Ba 3.00 2.308 x = 0.5 ; y = 0.2 Ca 3.00 0.816

Mn 16.00 10.486

Ni 4.00 0.758

O 60.00 74.312

La 14.00 11.262

Ba 3.00 2.14 x = 0.5 ; y = 0.3 Ca 3.00 0.946

Mn 14.00 10.512

Ni 6.00 1.464

O 60.00 73.674

Tabel 4.5 yang merupakan hasil perbandingan antara komposisi at.%

secara real dan teori menunjukan perbedaan antara jumlah komposisi sampel

dalam at.% secara teori dan real ini dikarenakan Energy Dispersive

47

Spectroscopy (EDX) mengambil data secara semi kualitatif seperti yang

dikemukakan oleh Sitti et al [38] dan Suci et al [36]. Adapun perhitungan

at.% secara teori dijabarkan pada lampiran 5.

4.3 Hasil karakterisasi Vibrating Sample Magnetometer La0,7

(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3 (x = 0,3; y = 0,1 ;0,2; 0,3 , x = 0,5; y = 0,1 ;0,2; 0,3)

Karakterisasi polikristalin La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3 dengan

menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM) untuk mengetahui

sifat kemagnetan dari sampel seiring dengan meningkatnya doping baik

doping pada komposisi x ataupun y. Hasil dari karakterisasi sampel

menggunakan VSM ditunjukan oleh gambar 4.8.

Gambar 4.8. Kurva hysteresis dari polikristalin La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3

(a) x = 0.3; y = 0.1 (b) x = 0.3; y = 0.2 (c) x = 0.3; y = 0.3 (d) x = 0.5; y = 0.1 (e) x = 0.5;

y = 0.2 (f) x = 0.5; y = 0.3.

48

Kurva hysteresis dari gambar 4.8 menunjukan jika terdapat dua sifat

magnetik dari sampel yaitu sampel dengan komposisi x = 0.3 menujukan sifat

ferromagnetik untuk semua komposisi y, dan yang kedua yaitu sampel

dengan komposisi x = 0.5 menunjukan sifat diamagnetik. Sifat diamagnetik

pada komposisi x = 0.5 ini terjadi karena adanya fasa La2O3 yang ditunjukan

dengan hasil refinement dari pola XRD. Dimana material La2O3 merupakan

material dengan sifat kemagnetan diamagnetik yang memiliki nilai

suseptibilitas magnetik – (minus) [53]. Tetapi pada komposisi x sebesar 0.3

yang tidak bersifat diamagnetik ini, nilai saturasi magnetiknya semakin

menurun seiring dengan meningkatnya komposisi Ni+3 atau y yang

menunjukan adanya penurunan sifat magnetik dari sampel.

Penurunan ini terjadi karena dengan bertambahnya ion Ni+3 pada ion

Mn+3 akan mengganggu peristiwa double exchange (Mn+3-O-2-Mn+4) [9],

[54], dimana peristiwa double exchange ini yang memimpin sifat kemagnetan

dari manganite perovskite [55] sehingga dengan terganggunya peristiwa ini

akan mengurangi sifat magnetik dari material. Nilai saturasi magnetik pada

sampel dengan komposisi 0.3 ditunjukan pada tabel 4.6.

Tabel 4.6. Nilai saturasi magnetik dari polikristal La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3.

Komposisi Doping Saturasi Magnetik (emu/mg)

x = 0.3 ; y = 0.1 5.78477

x = 0.3 ; y = 0.2 5.13221

x = 0.3 ; y = 0.3 2.67593

49

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Setelah dilakukan eksperimen dan penelitian tentang struktur,

morfologi dan sifat kemagnetan dari La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3 yang

didoping dengan komposisi x = 0.3;0.5 dan komposisi y = 0.1;0.2;0.3. Maka

dapat disimpulkan sebagai berikut :

1. Sampel dengan komposisi x = 0.3 membentuk fasa La0,7(Ba1-

xCax)0,3Mn1-yNiyO3, dan sampel dengan komposisi x = 0.5

membentuk fasa La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3 dan fasa La2O3.

Fasa La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3 memiliki struktur kristal

Rhombohedral dengan space group R-3c dan fasa La2O3 memiliki

struktur kristal Hexagonal dengan space group P63/m.

2. Seluruh partikel telah terdistribusi secara merata dengan ukuran

rata-rata distribusi partikel untuk komposisi x = 0.3 sebesar 98.289

nm dan untuk komposisi x = 0.5 sebesar 70.733 nm.

3. Sampel dengan komposisi x = 0.3 merupakan material soft

magnetic dan untuk sampel dengan komposisi x = 0.5 memiliki

sifat diamagnetik.

50

5.2 Saran

Berdasarkan eksperimen dan penelitian yang telah dilakukan maka,

saran untuk penelitian selanjutnya yaitu:

1. Suhu pada proses sintering ditingkatkan kembali dan waktu

lamanya sintering diperpanjang.

2. Material sampel dikarakterisasi dengan menggunakan alat

karakterisasi FPP untuk mengetahui resistivitas dari material

sampel.

51

DAFTAR REFERENSI

[1] W. Zhong, W. Chen, C. T. Au, and Y. W. Du, “Dependence of the magnetocaloric

effect on oxygen stoichiometry in polycrystalline La 2 / 3 Ba 1 / 3 MnO 3 – d,” vol.

261, no. 1–2, pp. 238–243, 2003.

[2] G. Venkataiah, J. C. A. Huang, and P. Venugopal Reddy, “Low temperature

resistivity minimum and its correlation with magnetoresistance in

La0.67Ba0.33MnO3nanomanganites,” J. Magn. Magn. Mater., vol. 322, no. 4, pp.

417–423, 2010.

[3] Y. Q. Xiong et al., “Electric field modification of magnetism in

Au/La2/3Ba1/3MnO3/Pt device,” 2015.

[4] S. Youn and B. Min, “Effects of doping and magnetic field on the half-metallic

electronic structures,” Phys. Rev. B - Condens. Matter Mater. Phys., vol. 56, no.

19, pp. 12046–12049, 1997.

[5] M. H. Phan, H. X. Peng, S. C. Yu, N. D. Tho, H. N. Nhat, and N. Chau, “Manganese

perovskites for room temperature magnetic refrigeration applications,” J. Magn.

Magn. Mater., vol. 316, pp. 562–565, 2007.

[6] B. M. Nagabhushana, R. P. Sreekanth Chakradhar, K. P. Ramesh, V. Prasad, C.

Shivakumara, and G. T. Chandrappa, “Magnetoresistance studies on barium

doped nanocrystalline manganite,” J. Alloys Compd., vol. 450, pp. 364–368, 2008.

[7] A. J. Millis, “Lattice effects in magnetoresistive manganese perovskites,” Nature,

vol. 392, pp. 147–150, 1998.

52

[8] H. Y. Hwang, T. T. M. Palstra, S. W. Cheong, and B. Batlogg, “Pressure effects on

the magnetoresistance in doped manganese perovskites,” Phys. Rev. B, vol. 52,

no. 21, pp. 15046–15049, 1995.

[9] S. Saptari, A. Manaf, and B. Kurniawan, “MICROWAVE ABSORBING PROPERTIES

OF La0.67 Ba0.33 Mn1-X NiX O3,” J. Sains Mater. Indones., vol. 15, no. Juli, pp.

183–189, 2014.

[10] A. S. Bhalla, R. Guo, and R. Rustum, “The perovskite structure – a review of its

role in ceramic science and technology,” Mater. Res. Innov., vol. 4, no. 1, pp. 3–

26, 2000.

[11] E. O. Wollan and W. C. Koehler, “Neutron Diffraction Study of the Magnetic

Properties of the Series of Perovskite-Type Compounds [(1-x)La, xCa]MnO,” Phys.

Rev., vol. 100, no. 2, pp. 545–563, 1955.

[12] C. B. Carter and M. G. Norton, Ceramic Materials, 2nd ed. New York: Springer-

Verlag New York, 2013.

[13] W. P. Stege, L. E. Cadús, and B. P. Barbero, “La1-xCaxMnO3 perovskites as

catalysts for total oxidation of volatile organic compounds,” Catal. Today, vol.

172, no. 1, pp. 53–57, 2011.

[14] A. G. Bhavani, W. Y. Kim, and J. S. Lee, “Barium substituted lanthanum manganite

perovskite for CO2 reforming of methane,” ACS Catal., vol. 3, no. 7, pp. 1537–

1544, 2013.

[15] H. D. Megaw, “Crystal structure of barium titanium oxide and other double

oxides of the perovskite type,” Trans. Faraday Soc., vol. 42, pp. A224–A231,

53

1946.

[16] A. K. Kundu, Magnetic Perovskites. Synthesis, Structure and Physical Properties,

1st ed. Springer India, 2016.

[17] A. Goktas, I. H. Mutlu, and A. Kawashi, “Growth and characterization of

La1−xAxMnO3 (A=Ag and K, x=0.33) epitaxial and polycrystalline manganite thin

films derived by sol–gel dip-coating technique,” Thin Solid Films, vol. 520, no. 19,

pp. 6138–6144, 2012.

[18] D. Cao et al., “Structure, magnetic and transport properties of La0.7Ca0.3-

xSrxMnO3 thin films by sol–gel method,” Ceram. Int., vol. 41, no. April, pp. 381–

186, 2015.

[19] K. McBride, N. Partridge, S. Bennington-Gray, S. Felton, L. Stella, and D. Poulidi,

“Synthesis, characterisation and study of magnetocaloric effects (enhanced and

reduced) in manganate perovskites,” Mater. Res. Bull., vol. 88, pp. 69–77, 2017.

[20] S. O. Manjunatha, A. Rao, Subhashini, and G. S. Okram, “Investigation on

structural, magneto-transport, magnetic and thermal properties of

La0.8Ca0.2?xBaxMnO3 (0 6 x 6 0.2) manganites,” J. Alloys Compd., vol. 640, pp.

154–161, 2015.

[21] S. Vasseur et al., “Lanthanum manganese perovskite nanoparticles as possible in

vivo mediators for magnetic hyperthermia,” J. Magn. Magn. Mater., vol. 302, no.

2, pp. 315–320, 2006.

[22] D. T. Morelli, A. M. Mance, J. V. Mantese, and A. L. Micheli, “Magnetocaloric

properties of doped lanthanum manganite films,” J. Appl. Phys., vol. 79, no. 1, pp.

54

373–375, 1996.

[23] C. M. Xiong, J. R. Sun, Y. F. Chen, B. G. Shen, J. Du, and Y. X. Li, “Relation between

magnetic entropy and resistivity in La0.67Ca0.33MnO3,” IEEE Trans. Magn., vol.

41, no. 1 I, pp. 122–124, 2005.

[24] J. Coey, M. Viret, and S. Von Molnar, “Mixed-valence manganites,” Physics

(College. Park. Md)., vol. 48, no. 2, pp. 167–293, 1999.

[25] A. Wold and R. J. Arnott, “Preparation and crystallographic properties of the

systems LaMn1−xMnxO3+λ and LaMn1−xNixO3+λ,” J. Phys. Chem. Solids, vol. 9,

no. 2, pp. 176–180, 1959.

[26] W. D. Laksanawati, B. Kurniawan, and S. A. Saptari, “Mid - infrared transmission

of polycrystalline (LaSr) (MnNi)O3,” J. Phys. Conf. Ser., vol. 776, no. 110, p. 12049,

2016.

[27] L. L. Hench and J. K. West, “The Sol-Gel Process,” Chem. Rev., vol. 90, no. 1, pp.

33–72, 1990.

[28] C. J. Brinker; G. W. Scherer, Sol–Gel Science: The Physics and Chemistry ofSol–Gel

Processing. New York: Academic Press, 1990.

[29] K. S. Shankar and A. K. Raychaudhuri, “Low-temperature polymer precursor-

based synthesis of nanocrystalline particles of lanthanum calcium manganese

oxide (La0.67Ca0.33MnO3) with enhanced ferromagnetic transition

temperature,” J. Mater. Res., vol. 21, no. 1, pp. 27–33, 2006.

[30] I. A. Lira-Hernández, F. Sánchez-De Jesús, C. A. Cortés-Escobedo, and A. M.

Bolarín-Miróz, “Crystal structure analysis of calcium-doped lanthanum

55

manganites prepared by mechanosynthesis,” J. Am. Ceram. Soc., vol. 93, no. 10,

pp. 3474–3477, 2010.

[31] G. H. Jonker and J. H. Van Santen, “Ferromagnetic compounds of manganese

with perovskite structure,” Physica, vol. 16, no. 3, pp. 337–349, 1950.

[32] A. L. Ryland, “X-ray diffraction,” J. Chem. Educ., vol. 35, no. 2, p. 80, 1958.

[33] L. D. Whittig and W. R. Allardice, “X-Ray Diffraction Techniques,” Am. Soc. Agron.

Sci. Soc. Am., vol. 9, no. 9, pp. 331–362, 1986.

[34] R. Jenkins and R. L. Snyder, Introduction to X-ray Powder Diffractometry. New

York: John Wiley and Sons, 1996.

[35] S. Lin Chang, Multiple Diffraction of X-Rays in Crystals, vol. 29. Berlin, Heidelberg,

New York, and Tokyo: Springer-Verlag, 1981.

[36] S. Winarsih, B. Kurniawan, A. Manaf, S. A. Saptari, and D. Nanto, “Effect of Ca-

Doping on the Structure and Morphology of Polycrystalline La0.7(Ba1-

xCax)0.3MnO3 (x = 0; 0.03; and 0.05),” in 8th International Conference on Physics

and its Applications (ICOPIA), 2016, vol. 776, no. December.

[37] S. O. Manjunatha, A. Rao, T. Y. Lin, C. M. Chang, and Y. K. Kuo, “Effect of Ba

substitution on structural, electrical and thermal properties of La0.65Ca0.35-

xBaxMnO3(0 ≤ x ≤ 0.25) manganites,” J. Alloys Compd., vol. 619, pp. 303–310,

2015.

[38] S. A. Saptari, A. Tjahjono, S. Winarsih, P. Prasetyo, and B. Kurniawan, “Effect of

Ni-doping on Structure and Compounds by Sol-Gel Method,” Int. J. Basic Appl.

Sci., vol. 17, no. 6, pp. 12–16, 2017.

56

[39] H. Seiler, “Secondary electron emission in the scanning electron microscope,” J.

Appl. Phys., vol. 54, no. 11, 1983.

[40] H. M. Goerg, “Scanning Electron Microscopy (SEM),” in Electron Microscopy of

Polymers, 1st ed., Berlin: Springer, Berlin, Heidelberg, 2008, pp. 87–120.

[41] R. Reichelt, Scanning Electron Microscopy. New York: Springer, New York, NY,

2007.

[42] C. E. Lyman et al., Scanning Electron Microscopy , X-Ray Microanalysis , and

Analytical Electron Microscopy, 1st ed. New York and London: Plenum Press,

1990.

[43] C. W. Oatley, W. c. Nixon, and R. F. W. Pease, “Scanning Electron Microscopy,”

Adv. Electron. Electron Phys., vol. 21, pp. 181–247, 1966.

[44] S. Foner, “Simple vibrating sample magnetometer,” Rev. Sci. Instrum., vol. 27, p.

548, 1956.

[45] M. S. Lubell and A. S. S. Venturino, “Vibrating sample magnetometers,” Rev. Sci.

Instrum., vol. 31, p. 207, 1960.

[46] S. Foner, “The vibrating sample magnetometer: Experiences of a volunteer

(invited),” J. Appl. Phys., vol. 79, no. 8, p. 4740, 1996.

[47] C. T. Chen et al., “Element-specific magnetic hysteresis as a means for studying

heteromagnetic multilayers,” Phys. Rev. B, vol. 48, no. 1, pp. 642–645, 1993.

[48] H. W. F. Sung and C. Rudowicz, “A closer look at the hysteresis loop for

ferromagnets - A survey of misconceptions and misinterpretations in textbooks,”

57

2002.

[49] J. Speight, Lange’s Handbook Of Chemistry, Sixteenth Edition, 16th ed. New York,

Chicago, San Francisco, Lisbon, London, Madrid, Mexico City, Milan, New Delhi,

San Juan, Seoul, Singapore, Sydney, and Toronto: MCGRAW-HILL, 2005.

[50] M. N. Rahaman, Ceramic Processing and Sintering, 2nd ed. CRC Press, 2003.

[51] J. C. Slater, “Atomic radii in crystals,” J. Chem. Phys., vol. 41, no. 10, pp. 3199–

3204, 1964.

[52] J. Zhang, H. Tanaka, T. Kanki, J.-H. Choi, and T. Kawai, “Strain effect and the phase

diagram of La1ÀxBaxMnO3 thin films,” Phys. Rev. B, vol. 64, no. 18, p. 184404,

2001.

[53] D. R. Lide, “Magnetic susceptibility of the elements and inorganic compounds,”

Handb. Chem. Phys., pp. 130–135, 2005.

[54] A. Yadav, J. Shah, R. Gupta, A. Shukla, S. Singh, and R. K. Kotnala, “Role of spin-

glass phase for magnetoresistance enhancement in nickel substituted lanthanum

calcium manganite,” Ceram. Int., vol. 42, no. 11, pp. 12630–12638, 2016.

[55] T. A. Ho, T. L. Phan, P. D. Thang, and S. C. Yu, “Influence of Pb Doping on the

Magnetocaloric Effect and Critical Behavior of (La0.9Dy0.1)0.8Pb0.2MnO3,” J.

Electron. Mater., vol. 45, no. 5, pp. 2328–2333, 2016.

58

LAMPIRAN

Lampiran 1. Perhitungan Massa Bahan Prekusor La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3

Dimana persamaan stokiometri dari La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3 adalah:

A La(NO3)3 + B Ba(NO3)2 + C Ca(NO3)2 .4H2O + D Mn(NO3)2 .4H2O +

E Ni(NO3)2 . 6H2O + F C6H8O7 . H2O G La0.7(Ba1-xCax)0.3Mn1-yNiyO3+ H H2O

+ I CO2 + J N2 + K NO2

Diketahui Massa Atom Relatif Dari Masing-Masing Unsur penyusun

La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3:

La= 138.91; Ba = 137.33; Ca = 40.00; Mn = 54.94; O = 16; C = 12.01; N = 14.0070;

H = 1.0079; C = 12.0107; Ni = 58.71

Sehingga Massa Molekul Relatif Dari Masing-Masing Material Penyusun Adalah:

Mr La(NO3)3 = 324.927 gr/mol

Mr Ba(NO3)2 = 199,3370 gr/mol

Mr Ca(NO3)2 = 164,0140 gr/mol

Mr Mn(NO3)2 .4 H2O = 251.01gr/mol

Mr Ni(NO3)2 =182,724gr/mol

Dimana massa La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3 yang akan dibuat sebanyak 10 gram

sehingga kita menggunakan perbandingan Molaritas dari masing-masing bahan

penyusun dengan produk dalam hal ini La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3.

59

x = 0.3; y = 0.1

Dimana persamaan stokiometri dari sampel dengan komposisi x = 0.3; y =

0.1 adalah sebagai berikut.

0,7 La(NO3)3 + 0.21 Ba(NO3)2+ 0.09 Ca(NO3)2 . 4H2O + 0.9 Mn(NO3)2 . 4

H2O + 0.1 Ni(NO3)2 . 6H2O + C6H8O7 . H2O La0,7Ba0.21Ca0,09Mn0,9Ni0,1O3

+ 9,56 H2O + 6 CO2 + 1,825 N2 + 1,05 NO2

Persamaan umum menghitung massa dari persamaan reaksi adalah

sebagai berikut

𝑔𝑟𝐴 = (𝑘𝑜𝑒𝑓 𝐴

𝑘𝑜𝑒𝑓 𝐵.

𝑔𝑟𝐵

𝑀𝑟𝐵𝑥 𝑀𝑟𝐴) 𝑥 𝑘𝑒𝑚𝑢𝑟𝑛𝑖𝑎𝑛

Dimana A dalam hal ini bahan penyusun dan B adalah produk

Didalam pembuatan produk dalam hal ini La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3

menggunakan bahan pro analisis yang memiliki tingkat kemurnian sebesar 99%.

Massa La(NO3)3

𝑔𝑟 La(NO3)3 = (𝑘𝑜𝑒𝑓 La(NO3)3

𝑘𝑜𝑒𝑓 La0.7Ba0.21Ca0.09Mn0.9Ni0.1O3.

𝑔𝑟 La0.7Ba0.21Ca0.09Mn0.9Ni0.1O3

𝑀𝑟 La0.7Ba0.21Ca0.09Mn0.9Ni0.1O3𝑥 𝑀𝑟 La(NO3)3) 𝑥

1

0.99

Maka

𝑔𝑟 La(NO3)3 = 9.86 gram

Tetapi karena bahan prekusor yang digunakan adalah La2O3 maka harus

dihitung menggunakan perbandingan mol antara La(NO3)3 dengan prekusor dalam

hal ini La2O3 dan HNO3 untuk mengetahui berapa banyak prekusor La2O3 yang

digunakan dan berapa ml asam nitrat yang digunakan untuk menitratkan La2O3.

60

Massa La2O3 yang dibutuhkan memenuhi persamaan berikut

𝑔𝑟 La2O3 = (𝐽𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑖𝑜𝑛 𝐿𝑎 𝑝𝑎𝑑𝑎 La(NO3)3

𝐽𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑖𝑜𝑛 𝐿𝑎 𝑝𝑎𝑑𝑎 La2O3.

𝑔𝑟 La (NO3)3

𝑀𝑟 La (NO3)3𝑥 𝑀𝑟La2O3) 𝑥

1

0.99

𝑔𝑟 La2O3 = 4.99

Jumlah ml HNO3 yang digunakan untuk meniratkan La2O3 memenuhi

persamaan mol dibawah ini

𝑔𝑟 𝐻𝑁O3 = (𝐽𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑖𝑜𝑛 𝑁O3 𝑝𝑎𝑑𝑎 La(NO3)3

𝐽𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑖𝑜𝑛 𝑁O3 𝑝𝑎𝑑𝑎 𝐻𝑁O3.

𝑔𝑟La(NO3)3

𝑀𝑟La(NO3)3𝑥 𝑀𝑟𝐻𝑁O3) 𝑥

1

0.99

𝑔𝑟 𝐻𝑁O3 = 5.7950

Tetapi karena asam nitrat berupa cairan maka kita convert gram menjadi ml dengan

membagi massa dengan massa jenis dari asam nitrat

𝑚𝑙 𝐻𝑁O3 =𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐻𝑁O3

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑗𝑒𝑛𝑖𝑠 𝐻𝑁O3

Maka

ml HNO3 = 4.1012

Sehingga massa La2O3 yang digunakan untuk membentuk produk

La0.7Ba0.21Ca0.09Mn0.9Ni0.1O3 sebesar 10 gram adalah sebanyak 4.99 gram dan

ditambahkan asam nitrat sebanyak 4.10 ml.

61

Massa Ba(NO3)2

𝑔𝑟 Ba(NO3)2 = (𝑘𝑜𝑒𝑓 Ba(NO3)2



𝑀𝑟 La0.7Ba0.21Ca0.09Mn0.9Ni0.1O3𝑥 𝑀𝑟 Ba(NO3)2) 𝑥

1

0.99

Maka

𝑔𝑟 Ba(NO3)2 = 1.81 gram

Massa Ca(NO3)2 . 4 H2O

𝑔𝑟 Ca(NO3)2 4𝐻2𝑂 = (𝑘𝑜𝑒𝑓 Ca(NO3)2 4𝐻2𝑂



𝑀𝑟 La0.7Ba0.21Ca0.09Mn0.9Ni0.1O3𝑥 𝑀𝑟 Ca(NO3)2 4𝐻2𝑂) 𝑥

1

0.99

Maka

𝑔𝑟 Ca(NO3)2 4𝐻2𝑂 = 0.64 gram

Massa Mn(NO3)2 . 4 H2O

𝑔𝑟 𝑀𝑛(NO3)2 4𝐻2𝑂 = (𝑘𝑜𝑒𝑓 𝑀𝑛(NO3)2 4𝐻2𝑂



𝑀𝑟 La0.7Ba0.21Ca0.09Mn0.9Ni0.1O3𝑥 𝑀𝑟 𝑀𝑛(NO3)2 4𝐻2𝑂) 𝑥

1

0.99

Maka

𝑔𝑟 𝑀𝑛(NO3)2 4𝐻2𝑂 = 9.79 gram

Massa Ni(NO3)2 . 6 H2O

𝑔𝑟 𝑁𝑖(NO3)2 6 𝐻2𝑂 = (𝑘𝑜𝑒𝑓 𝑁𝑖(NO3)2 6 𝐻2𝑂



𝑀𝑟 La0.7Ba0.21Ca0.09Mn0.9Ni0.1O3𝑥 𝑀𝑟 𝑁𝑖(NO3)2 6 𝐻2𝑂) 𝑥

1

0.99

Maka

𝑔𝑟 𝑁𝑖(NO3)2 6 𝐻2𝑂 = 0.38 gram

Massa C6H8O7 . H2O

𝑔𝑟 𝐶6𝐻8𝑂7 𝐻2𝑂 = (𝑘𝑜𝑒𝑓 𝐶6𝐻8𝑂7 𝐻2𝑂



𝑀𝑟 La0.7Ba0.21Ca0.09Mn0.9Ni0.1O3𝑥 𝑀𝑟 𝐶6𝐻8𝑂7 𝐻2𝑂) 𝑥

1

0.99

Maka

𝑔𝑟 𝐶6𝐻8𝑂7 𝐻2𝑂 = 16.22 gram

62

x = 0.3; y = 0.2

Dimana persamaan stokiometri dari sampel dengan komposisi x=0.3; y=0.2

adalah sebagai berikut

0,7 La(NO3)3 + 0.21 Ba(NO3)2 + 0.09 Ca(NO3)2 . 4H2O + 0.8 Mn(NO3)2 . 4


+ 9,76 H2O + 6 CO2 + 1,825 N2 + 1,05 NO2


sebagai berikut



𝑔𝑟𝐵





Massa La(NO3)3


𝑘𝑜𝑒𝑓 La0.7Ba0.21Ca0.09Mn0.8Ni0.2O3

.𝑔𝑟 La0.7Ba0.21Ca0.09Mn0.8Ni0.2O3

𝑀𝑟 La0.7Ba0.21Ca0.09Mn0.8Ni0.2O3

𝑥 𝑀𝑟 La(NO3)3) 𝑥 1

0.99

Maka






63




𝑔𝑟 La (NO3)3


1

0.99

𝑔𝑟 La2O3 = 4.99





𝑔𝑟La(NO3)3


1

0.99

𝑔𝑟 𝐻𝑁O3 = 5.78





Maka

ml HNO3 = 4.09




64

Massa Ba(NO3)2



.𝑔𝑟 La0.7Ba0.21Ca0.09Mn0.8Ni0.2O3


𝑥 𝑀𝑟 Ba(NO3)2) 𝑥 1

0.99

Maka





𝑔𝑟La0.7Ba0.21Ca0.09Mn0.8Ni0.2O3

𝑀𝑟La0.7Ba0.21Ca0.09Mn0.8Ni0.2O3𝑥 𝑀𝑟 Ca(NO3)2 4𝐻2𝑂) 𝑥

1

0.99

Maka







1

0.99

Maka







1

0.99

Maka


Massa C6H8O7 . H2O





1

0.99

Maka


65

x = 0.3; y = 0.3





+ 9,96 H2O + 6 CO2 + 1,825 N2 + 1,05 NO2


sebagai berikut



𝑔𝑟𝐵





Massa La(NO3)3



.𝑔𝑟 La0.7Ba0.21Ca0.09Mn0.7Ni0.3O3



0.99

Maka






66




𝑔𝑟 La (NO3)3


1

0.99

𝑔𝑟 La2O3 = 4.98





𝑔𝑟La(NO3)3


1

0.99

𝑔𝑟 𝐻𝑁O3 = 5.77





Maka

ml HNO3 = 4.09




67

Massa Ba(NO3)2



.𝑔𝑟 La0.7Ba0.21Ca0.09Mn0.7Ni0.3O3



0.99

Maka







1

0.99

Maka







1

0.99

Maka







1

0.99

Maka


Massa C6H8O7 . H2O





1

0.99

Maka


68

x = 0.5; y = 0.1





+ 9,8 H2O + 6 CO2 + 1,825 N2 + 1,05 NO2


sebagai berikut



𝑔𝑟𝐵





Massa La(NO3)3



.𝑔𝑟 La0.7Ba0.15Ca0.15Mn0.9Ni0.1O3



0.99

Maka






69




𝑔𝑟 La (NO3)3


1

0.99

𝑔𝑟 La2O3 = 5.12





𝑔𝑟La(NO3)3


1

0.99

𝑔𝑟 𝐻𝑁O3 = 5.94





Maka

ml HNO3 = 4.21




70

Massa Ba(NO3)2



.𝑔𝑟 La0.7Ba0.15Ca0.15Mn0.9Ni0.1O3



0.99

Maka




𝑘𝑜𝑒𝑓 La0.7Ba0.15Ca0.15Mn0.9Ni0.1O3.𝑔𝑟 La0.7Ba0.15Ca0.15Mn0.9Ni0.1O3


1

0.99

Maka







1

0.99

Maka







1

0.99

Maka


Massa C6H8O7 . H2O





1

0.99

Maka


71

x = 0.5; y = 0.2





+ 10 H2O + 6 CO2 + 1,825 N2 + 1,05 NO2


sebagai berikut



𝑔𝑟𝐵





Massa La(NO3)3



.𝑔𝑟 La0.7Ba0.15Ca0.15Mn0.8Ni0.2O3



0.99

Maka






72




𝑔𝑟 La (NO3)3


1

0.99

𝑔𝑟 La2O3 = 5.11





𝑔𝑟La(NO3)3


1

0.99

𝑔𝑟 𝐻𝑁O3 = 5.93





Maka

ml HNO3 = 4.2




73

Massa Ba(NO3)2




𝑀𝑟 La0.7Ba0.15Ca0.15Mn0.8Ni0.2O3𝑥 𝑀𝑟 Ba(NO3)2) 𝑥

1

0.99

Maka






1

0.99

Maka







1

0.99

Maka







1

0.99

Maka


Massa C6H8O7 . H2O





1

0.99

Maka 𝑔𝑟 𝐶6𝐻8𝑂7 𝐻2𝑂 = 16.16 gram

74

x = 0.5; y = 0.3





+ 10,2 H2O + 6 CO2 + 1,825 N2 + 1,05 NO2


sebagai berikut



𝑔𝑟𝐵





Massa La(NO3)3



.𝑔𝑟 La0.7Ba0.15Ca0.15Mn0.7Ni0.3O3



0.99

Maka






75




𝑔𝑟 La (NO3)3


1

0.99

𝑔𝑟 La2O3 = 5.11





𝑔𝑟La(NO3)3


1

0.99

𝑔𝑟 𝐻𝑁O3 = 5.92





Maka

ml HNO3 = 4.19




76

Massa Ba(NO3)2



.𝑔𝑟 La0.7Ba0.15Ca0.15Mn0.7Ni0.3O3



0.99

Maka






1

0.99

Maka







1

0.99

Maka







1

0.99

Maka


Massa C6H8O7 . H2O





1

0.99

Maka


77

Lampiran 2. Hasil Refinement Pola XRD La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3

x = 0.3 ; y = 0.1

x = 0.3 ; y = 0.2

78

x = 0.3 ; y = 0.3

x = 0.5 ; y = 0.1

79

x = 0.5 ; y = 0.2

x = 0.5 ; y = 0.3

80

Lampiran 3. Hasil Perhitungan Ukuran Kristal La0,7(Ba1-xCax)0,3Mn1-yNiyO3

Dimana untuk mengukur ukuran kristal digunakan metode scherrer yang ditunjukan

oleh persamaan dibawah ini.

𝐷 =𝑘 𝜆

𝐵 cos 𝜃

Dengan k= 0,94 𝜆= panjang gelombang radiasi sinar X, B= FWHM , 𝜃= Sudut

puncak.

x = 0.3 ; y = 0.1

2 𝜃 𝜃 FWHM (deg) FWHM (rad) cos 𝜃 D (nm)

32.680 16.34 0.409 0.007138 0.9596 21.16

46.786 23.393 0.410 0.007156 0.9178 22.07

57.98 28.99 0.651 0.011362 0.8747 14.58

Rata-Rata 19.27

x = 0.3 ; y = 0.2


32.831 16.42 0.426 0.007435 0.9592 20.38

46.95 23.475 0.399 0.006964 0.9172 22.69

58.138 29.069 0.632 0.011103 0.8740 15.03

Rata-Rata 19.35

x = 0.3 ; y = 0.3


32.673 16.336 0.505 0.008814 0.9596 17.13

46.771 23.385 0.51 0.008901 0.9179 17.74

58.12 29.06 0.83 0.014486 0.8741 11.45

Rata-Rata 15.44

81

x = 0.5 ; y = 0.1


32.775 16.39 0.547 0.009547 0.9594 15.82

46.91 23.455 0.653 0.011397 0.9174 13.86

58.25 29.125 0.9 0.015708 0.8734 10.56

Rata-Rata 13.42

x = 0.5 ; y = 0.2


32.58 16.29 0.507 0.008849 0.9599 17.06

46.67 23.335 0.58 0.010123 0.9182 15.59

57.903 28.95 0.691 0.01206 0.875 13.73

Rata-Rata 15.46

x = 0.5 ; y = 0.3


32.71 16.355 0.529 0.009233 0.9595 16.36

46.86 23.43 0.55 0.009599 0.9175 16.45

58.049 29.02 0.77 0.01344 0.8744 12.33

Rata-Rata 15.05

82

Lampiran 4. Hasil Karakterisasi Scanning Electron Microscope


x = 0.3 ; y = 0.1

83

x = 0.3 ; y = 0.2

84

x = 0.3 ; y = 0.3

85

x = 0.5 ; y = 0.1

86

x = 0.5 ; y = 0.2

87

x = 0.5 ; y = 0.3

88

Lampiran 5. Hasil Perhitungan Komposisi Unsur Secara Teori Kristal


Dimana untuk mengukur komposisi unsur pada sampel dilakukan perhitungan at.%

yang ditunjukan oleh persamaan dibawah ini.

𝑎𝑡. % =𝐽𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝐼𝑜𝑛 𝑈𝑛𝑠𝑢𝑟

𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 𝐽𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝐼𝑜𝑛 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑥 100 %

Berikut jumlah atomic persen (at.%) dari masing-masing komposisi unsur.

x = 0.3 ; y = 0.1

Unsur 𝑎𝑡. %

La 14

Ba 4.2

Ca 1.8

Mn 18

Ni 2

O 60

x = 0.3 ; y = 0.2

Unsur 𝑎𝑡. %

La 14

Ba 4.2

Ca 1.8

Mn 16

Ni 4

O 60

x = 0.3 ; y = 0.3

Unsur 𝑎𝑡. %

La 14

Ba 4.2

Ca 1.8

Mn 14

Ni 6

O 60

89

x = 0.5 ; y = 0.1

Unsur 𝑎𝑡. %

La 14

Ba 3

Ca 3

Mn 18

Ni 2

O 60

x = 0.5 ; y = 0.2

Unsur 𝑎𝑡. %

La 14

Ba 3

Ca 3

Mn 16

Ni 4

O 60

x = 0.5 ; y = 0.3

Unsur 𝑎𝑡. %

La 14

Ba 3

Ca 3

Mn 14

Ni 6

O 60

analisis struktur kristal, morfologi, dan sifat...

Documents