analisis spektrometri serapan atom dari ketidakmurnian logam berat beracun pada berbagai formula...

7/24/2019 Analisis Spektrometri Serapan Atom Dari Ketidakmurnian Logam Berat Beracun Pada Berbagai Formula Aspirin Ko

1/5

Analisis Spektrometri Serapan Atom dari Ketidakmurnian Logam Berat Beracunpada Berbagai Formula Aspirin Komersil

Abstrak

Aspirin adalah analgesik ringan yang paling banyak digunakan dan obat antipiretik. Di Libya

serta di seluruh dunia, aspirin dibeli tanpa resep dalam berbagai bentuk dan diimpor ke negara itutanpa kontrol. Namun, kondisi untuk pengepakan, menyimpan dan mencegah obat dari

kerusakan tidak diamati dengan benar. Tidak ada pengawasan atau kontrol kualitas prosedur pada

komposisi validitas dan kimia obat. Dalam studi ini, tiga belas bentuk aspirin yang tersediadiimpor dari negara yang berbeda dan satu sampel dari pabrik lokal dikumpulkan dan dianalisis

untuk perbandingan. Kualitas sampel diperiksa dalam hal bahan aktif asetil salisilat asam!A"A#,

logam berat beracun dan kotoran asam salisilat. "ampel yang dianalisis dengan menggunakantitrasi volumetrik dan metode $%L&. Kotoran logam berat beracun yang ditentukan dengan

menggunakan spektrofotometri serapan atom, dan pengotor asam salisilat ditentukan dengan

metode fluorimetric. Konten A"A aktif ditemukan dalam kisaran '(!)*+. %erbandingan sampelA"A ditentukan dengan konten yang sebenarnya per tablet menun-ukkan bahwa hanya )+ dari

sampel berada di nilai yang identik, sedangkan /(,) itu melebihi dan 0',1 kurang darikonten yang sebenarnya per tablet. Kotoran asam salisilat berada di bawah batas yang

diperbolehkan. 2eskipun, hasil untuk beracun logam berat kotoran menun-ukkan variasi yangsignifikan di antara sampel, tapi semua berada di bawah batas yang dii3inkan oleh dunia

organisasi kesehatan.

Kata kunci: Aspirin, Asam salisilat, asam asetilsalisilat, 4acun Logam 5erat, "pektroskopi

"erapan Atom, $%L&.

1. Perkenalan

Aspirin asam asetilsalisilat# adalah salah satu yang paling banyak digunakan sebagai analgesik

ringan. $al ini digunakan untuk meringankan sakit ringan dan nyeri, sebagai antipiretik untuk

mengurangi demam, dan sebagai antiinflamasi obat &heng, 0**(, Aukerman dkk. 0***, 6effreys0**/, 4eynolds )7'0, Krumhol3 et al, )77/, Tang et al, 0*)0#. Terapi -angka pan-ang dengan

dosis rendah aspirin -uga telah digunakan untuk mencegah serangan -antung, stroke, dan darah

pembentukan bekuan pada orang berisiko tinggi 5rambilla et al, 0*)*, "mith et al, 0*)0#. 8ni-uga telah menyarankan bahwa dosis rendah aspirin dapat diberikan segera setelah miokard akut

infark untuk mengurangi risiko re!infark Krumhol3 et al, )77/, 5or3ak et al, )77', 2arcus 9

5roekman )77', American $eart Association 0**'#. Ada -uga beberapa sisi efek yang terkait

dengan penggunaan rutin aspirin seperti paru!paru kanker, kanker usus besar, perdarahangastrointestinal dll 2oysich et al., 0**0. Temple )7'), :ndo et al. 0*)+# Kemurnian dan

homogenitas persiapan aspirin diperdebatkan selama beberapa tahun. %erhatian utama mengenai

bahan aktif aspirin dan kotoran dari asam salisilat dan logam berat beracun. "ebuah penelitian,

menganalisis bahan aktif A"A di beberapa merek aspirin, menemukan bahwa ; / diu-i sampelgagal memenuhi batas asam

salisilat per tablet "alako et al., )7'7#.

?renata dkk. 0**0# dan 4odrigues et al, 0**+# asam asetilsalisilat aktif yang memiliki kontenA"A# telah ditentukan berbagai sampel aspirin, dan hasil yang diperoleh adalah sebanding

dengan hasil yang diperoleh oleh farmakope titrasi 2etode dan metode $%L&. @ang et al. 0**+#


2/5

-uga telah dianalisis bahan A"A aktif dalam berbagai merek aspirin dan menemukan bahwa

beberapa merek aspirin mungkin berisi hingga ))* isi A"A aktif. 2iyoshi 9 "aiki 0**7# dan

8skandar et al. )7'1# telah menganalisis berbagai elemen dengan menggunakan analisisaktivitas neutron instrumental AAN8# dengan melacak elemen dalam berbagai sampel aspirin.

$asil diperoleh peneliti ini adalah sebanding dengan bahan acuan standar bersertifikat untuk

berbagai -e-ak elemen seperti yang dilaporkan dalam The 8nternational %harmacopeia B$C,0*))#. Dalam studi lain, yang menggunakan 2etode kuantitatif $%L& ditentukan kotoran asam

salisilat dalam aspirin -umlah banyak dan buffered tablet aspirin Kirchhoefer 9 6uhl, )7'*#.

2ereka menemukan bahwa bahan pengisi dan kotoran tidak mengganggu dengan kuantifikasidan pemulihan adalah )** dan kotoran asam salisilat berada dalam batas. Di atas studi,

meskipun, telah membuat analisis sistematis dari berbagai kotoran dalam merek aspirin berbeda

tetapi di sebagian besar penelitian, ukuran sampel rendah. Cleh karena itu, kami telah membuat

kami telah membuat analisis kuantitatif yang sistematis dari se-umlah besar aspirin sampel dalamhal bahan aktif, logam berat beracun dan kotoran asam salisilat.

2. Bahan dan Metode

2.1.Bahan

Asam salisilat 77,'# dibeli dari 4iedel!De$aen, 6erman. Asetil asam salisilat A"A#, kelas

analitis adalah diperoleh dari 44, 8ndia. "emua reagen lain yang digunakan adalah dari reagen

kelas analitis kecuali dinyatakan secara khusus. 5erat analisis kuantitatif yang sistematis darise-umlah besar sampel aspirin dalam hal bahan aktif, logam berat beracun dan kotoran asam

salisilat. standar logam termasukE arsenik, kadmium, kromium, timah, dibeli di readymade dari

5D$ "pectrosol, 8nggris. "ampel aspirin dalam bentuk tablet yang dikumpulkan secara acakdari berbagai apotek di sekitar Tripoli dan wilayah Fawia. %eriode pengumpulan sampel adalah

di-adwalkan dari bulan November 0**' sampai 6anuari 0**7. "ampel dikumpulkan di duplikat

mengandung >** mg dan )**mg konten aspirin aktif.

2.2.Metode

2.2.1.High Performance Liquid Chromatography (HPLC)

Konten asam asetilsalisilat A"A# dianalisis pada kromatografi cair "himad3u 2odel L&!)*A"

dilengkapi dengan "%D!2)*A dioda detektor array dan "8L !)*A auto in-ector. "ampel -umlah

aspirin yang tepat adalah diekstraksi dengan larutan fase gerak Acetonitrile. 2etanol dan 0*m2 penyangga natrium fosfat p$ G >, dalam 5agian /*E (E +> v H v#. :kstrak dibuat hingga

volume /* ml# dengan fase gerak dan selan-utnya pengenceran yang dilakukan untuk

mendapatkan konsentrasi >* ug H ml asetil asam salisilat. 8si dicampur secara menyeluruh dandisaring melalui *,+/ um kertas saring. "ebuah alikuot dari 0* ml kedua solusi standar dan u-i

disuntik secara terpisah di bawah kondisi yang di-elaskan ambar )A dan 5#. "tok larutan yang

mengandung )/* mg H ml )/* ppm# dari asetilsalisilat asam disiapkan dengan mentransfer )/mg asam asetilsalisilat murni ke labu ukur )**ml dan terlarut dalam larutan /* asetonitril

dalam air. Dari stok larutan untuk kalibrasi disiapkan mengandung 0*, +*, 1* dan '*Ig H ml asam

asetilsalisilat di pelarut yang sama dan kurva kalibrasi ditarik untuk menghitung konsentrasi

A"A dalam berbagai sampel aspirin.

Kirchhoefer 9 6uhl, )7'*, &ham, )7'*#.

2.2.2.Titrasi o!umetri"


3/5

5ahan aktif A"A dalam berbagai sampel aspirin -uga ditentukan dengan metode titrasi

volumetrik. Kuantitas sampel bubuk yang mengandung *./g aspirin ditimbang dalam gelas kaca

dan >*ml dari *./N NaC$ ditambahkan dan campuran direbus dengan lembut selama )* menit.NaC$ dititrasi dengan $&l *./N menggunakan larutan fenol merah sebagai indikator. "ebuah

larutan kosong mengandung semua reagen kecuali aspirin -uga dititrasi. %erbedaan antara titrasi

merupakan -umlah NaC$ yang diserap oleh aspirin asam acetylsalcylic#. Cleh karena itu, setiapml NaC$ dikonsumsi setara dengan *,*+/*+ gram &7$'C+. %rosedur ini diulang tiga kali untuk

setiap sampel dan hasilnya dianalisis dengan mengambil rata!rata.

2.2.#.$pe"tros"opi $erapan %tom

Kotoran logam berat dianalisis menggunakan spektroskopi serapan atom dilakukan pada tipe

"himad3u AA1(*)? spektrofotometer atom melekat grafit sebuah tungku dan keluar!in-ektor

A"&1***#. 2etode ini telah digunakan untuk menentukan kandungan logam berat dalamberbagai persiapan kimia. "emua percobaan di-alankan dalam rangkap tiga dan Data

dikumpulkan menggunakan prosesor otomatis yang terpasang ke %&. Larutan elemen gerak yang

disiapkan setiap hari dengan pengenceran yang tepat *, ), /, )*, )/ dan 0* ml# standar larutanstok logam berat )* ppm#. Larutan yang ditransfer ke masing!masing enam buah labu

volumetrik )** ml dan / ml $NC> pekat ditambahkan ke masing!masing labu. Jolume

diselesaikan dengan air deionisasi untuk )** ml menghasilkan *, *,), *,/, ),*, dengan masingmasing konsentrasi logam berat 0ppm )./. Kurva kalibrasi ditarik dengan men-alankan

pengenceran standar logam berat seperti yang di-elaskan oleh produsen. Nilai penyerapan yang

sesuai dicatat dan dilengkapi dengan menggunakan metode regresi linier ambar )#.Konsentrasi elemen dalam berbagai sampel aspirin dihitung dari kurva kalibrasi menggunakan

'kemiringan' dan 'mencegat' nilai!nilai yang diperoleh dengan metode regresi linier. "ampel

Aspirin disiapkan dengan melarutkan serbuk sesuai tablet aspirin untuk )*ml asam nitrat pekat.

&ampuran tersebut dengan hati!hati dipanaskan di atas hot plate sampai kering. Kemudian / mlhidrogen peroksida ditambahkan dan dipanaskan lagi sampai kering. 4esidu kemudian diobati

dengan 0* ml *,) N $NC> dan diaduk selama )* menit. "ampel larutan kemudian disaring

dalam /* ml labu ukur dan volume dibuat dengan air suling ganda.

2.2.&.'!uorometry

Analisis fluorimetric untuk asam salisilat dalam aspirin sampel dilakukan pada %& "himad3u2odel 4f!/>*) spektrofluorometer. Kondisi instrumental yang digunakan adalah ditetapkan

sebagai berikutE :ksitasi pan-ang gelombang : G 07'.*nm dan :misi pan-ang gelombang :m

G +)*.*nm. Kurva kalibrasi dibuat menggunakan pra di-elaskan menggunakan )cm# standar selMuarti3. "ampel aspirin kemudian diukur untuk kotoran asam salisilat. "ebuah sampel 0*mg

bubuk aspirin dipindahkan ke labu ukur 0/*ml. +*ml larutan natrium asam fluorida!klorida

ditambahkan dan campuran dikocok selama lima menit. "etelah )* menit dengan pengadukan,campuran larutan diencerkan dengan menggunakan larutan penyangga p$ G +. Larutan

kemudian disaring melalui kertas saring whatman NoE /+)# dan 0ml dari filtrat diencerkansampai )** ml lalu larutan penyangga tersebut diukur secara fluorometric di +)* nm Bhite 9

Beissler, )7(0#. Larutan stok yang mengandung )* mg H ml )/* ppm# dari asam salisilatdisiapkan dengan mentransfer )*mg asam salisilat murni ke dalam labu volumetrik 0/*ml dan

dilarutkan dalam +*ml larutan asam natrium fluorida!klorida setelah pengadukan selama )/

menit kemudian untuk menandai akhir digunakan p$ penyangga G +. Dari larutan stok tersebutkalibrasi yang disusun mengandung *, 0, /, 0* dan 1* mg H ml asam salisilat dalam pelarut yang

sama.


4/5

3. Hasil dan Pembahasan

#.1.onten %sam aseti!sa!isi!at

Konten asam asetilsalisilat A"A# ditentukan menggunakan $%L& dan titrasi volumetrik.

%ertama, linearitas dan kemurnian dari larutan standar A"A dianalisis pada $%L& kolom.

ambar. )A menun-ukkan profil $%L& elusi larutan standar A"A. "eperti dapat dilihat dariambar. )A bahwa $asil dari A"A standar pada kolom $%L& adalah linear dan memberikan

puncak tunggal dalam rentang yang diharapkan. Kemudian rangkap tiga suntikan beberapa

larutan standar A"A yang dianalisis pada untuk kolom $%L& dan daerah puncak rata!ratadibawa ke account untuk menggambar kurva kalibrasi. 5erbagai sampel aspirin kemudian

dielusi melalui kolom $%L& yang sama dan masing!masing sampel memberikan puncak tunggal

dalam rentang yang diharapkan sebagai sho pada ambar. )5. Daerah puncak semua sampel

aspirin kemudian diukur, dan menggunakan kalibrasi melengkung diambil dari standar di atas,konten A"A pada berbagai sampel aspirin dihitung dan hasilnya ditampilkan pada tabel ) kolom

tengah#. $asil konten A"A seperti yang diperoleh oleh $%L& dipastikan lagi dengan

menggunakan titrasi volumetrik metode dan data yang ditampilkan pada tabel ) kolom kanan#.Dilihat dari tabel ), bahwa konten A"A dalam berbagai sampel aspirin diperoleh dengan metode

titrasi yang lebih atau kurang mirip dengan yang diperoleh dengan metode $%L&. "elan-utnya,

seperti dapat dilihat dari tabel ) bahwa kisaran konten A"A dalam berbagai sampel aspirinbervariasi '(,(*!)*+. Kecuali, dua sampel A"1, A"(#, yang berisi 7* A"A isi, "isa sampel

aspirin terkandungO 7* bahan aktif A"A. "elan-utnya, ditampilkan di Tabel 0 adalah

perbandingan dari konten A"A dirumuskan oleh perusahaan farmasi yang bersangkutan dan A"Aaktual konten ditentukan di laboratorium. "eperti dapat dilihat dari Tabel 0 bahwa konten A"A

sebagian besar sampel dirumuskan oleh perusahaan menun-ukkan penyimpangan dari yang

ditentukan dalam laboratorium, tetapi dalam batas!batas yang dii3inkan. 8ni hasilnya dalam

per-an-ian dengan berbagai laporan tentang konten aktif A"A dalam persiapan aspirin komersial?raneta et al, 0**0, "alako et al., )7'7, 6uhl 9 Kirchhoefer, )7'*, &ham, )7'*#.

Tae! 1. Tae! menunjukkan perbandingan kandungan asam asetilsalisilat dalam berbagaisampel aspirin ditentukan oleh kedua metode titrasi volumetrik dan HPLC.

Tae! 2.Perbandingan asam asetilsalisilat (ASA) isi dirumuskan oleh perusahaan farmasi

dengan isi ASA sebenarna ditentukan di laboratorium.

#.2.otoran Logam Berat Beracun

Kami selan-utnya memeriksa kotoran logam berat beracun di berbagai sampel aspirin. Keempat

logam berat memiliki dampak yang serius terhadap kesehatan, yang meliputiE timbal, kromium,kadmium, dan arsenik yang dianalisis dengan menggunakan AA". Analisis sampel adalah dibuat

dalam rangkap tiga dan nilai rata!rata yang digunakan dalam perhitungan. ambar. 0,

menun-ukkan kurva kalibrasi standar berat metaled ditarik dengan menggunakan spektroskopi

serapan atom. Dengan menggunakan kurva kalibrasi, konsentrasi empat logam berat beracunyaitu timbal, arsenik kadmium, dan kromium dalam berbagai merek aspirin telah ditentukan dan

$asilnya ditun-ukkan pada tabel >. $asil penelitian menun-ukkan bahwa semua logam beratyang ditentukan adalah dalam batas yang dii3inkan dan sesuai dengan yang diperbolehkan oleh

organisasi kesehatan dunia B$C The 8nternasional %harmacopeia, 0*))#. Namun, variasi

antara konsentrasi logam berat di semua sampel -elas. Tingkat Timbal adalah yang tertinggiberkisar dari *,**0 ke *.*/+ppm. &hromium peringkat kedua di tingkat konsentrasi yang

berkisar dari *,**) untuk *.*0'ppm. "eperti yang terlihat dari tabel > bahwa dua sampel A"7


5/5

dan A")0# mengandung Konsentrasi tertinggi timbal dan kromium tabel >#. 2embandingkan

hasil yang diperoleh dengan kami yang sebelumnya diperoleh oleh karya 2iyoshi et al., 0**7#,

mereka menemukan konsentrasi kromium berkisar antara 0+ ke 1/'Ig H kg dalam sampelaspirin, dimana dalam hasil kromium kami konsentrasi berkisar dari ),*!0' ug H kg. Namun

demikian, di kedua kasus konsentrasi kromium dan lainnya berat logam adalah dengan batas

diperbolehkan.*amar 2.!urva !alibrasi untuk logam berat standar" timbal (Pb)# kadmium (Cd)# kromium

(Cr) dan arsen (As).$ilai 'slope' dan inter%ept 'dihitung dengan metode regresi linier dan

digunakan untuk menentukan konsentrasi logam berat dalam berbagai merek aspirin.

Tae! #. &abel menunjukkan konsentrasi logam berat bera%un kotoran di berbagai aspirin

komersial ditentukan dengan spektroskopi serapan atom.

#.#.otoran %sam $a!isi!at

%engotor kedua yang ditentukan dalam berbagai tablet aspirin adalah persentase asam salisilat.

Tabel +, menun-ukkan analisis persentase fluorometric asam salisilat dalam sampel aspirin, yangberkisar dari *,*7*1 men-adi *,)>'. $asil penelitian menun-ukkan bahwa kotoran asam

salisilat berada dalam tingkat dii3inkan. 5atas atas adalah *,> seperti yang disarankan oleh5amigbola dkk. 0**7#. 6uhl dan Kirchhoefer )7'*# menemukan bahwa )* dari sampel yangditeliti gagal memenuhi batas yang dii3inkan kotoran asam salisilat dalam studi mereka. "alako,

dkk. )7'7# -uga menemukan bahwa beberapa sampel melebihi batas karena mereka

menganalisis dua belas sampel aspirin. Kesimpulannya, hasil yang disa-ikan dalam penelitian inimenyarankan bahwa bahan aktif A"A untuk sebagian besar dikumpulkan pada sampel aspirin,

namun itu tidak penting. Namun demikian, mereka memicu kebutuhan untuk kontrol kualitas

-aminan untuk semua -enis obat!obatan. "elan-utnya, bahan aktif A"A yang ditentukan oleh

$%L& dan metode titrasi volumetrik menun-ukkan variasi yang signifikan antara sampel tetapidalam semua konten A"A dalam sampel aspirin yang dalam batas diperbolehkan. 8dentifikasi

kotoran dalam berbagai sampel aspirin -uga ditemukan dalam batas!batas yang dii-inkan yang

ditetapkan oleh organisasi kesehatan dunia B$C, 0*))#, namun variasi ada di antara berbagaisampel aspirin. Demikian pula, kotoran asam salisilat yang diamati di sebagian sampel aspirin

-uga ditemukan dalam batas!batas yang dii3inkan, namun Jariasi ada di antara berbagai sampel

aspirin.

analisis spektrometri serapan atom dari ketidakmurnian logam berat beracun pada berbagai formula...

Documents