Nama: Handariatul MasrurohNIM: 121810301003

TUGAS SPEKTROMETRI

Soal:Jelaskan perbedaan antara macam-macam spektroskopi/spektrometri yang telah dipelajari mengenai :1. Prinsip dasar2. Instrumentasi3. Zat-zat apa yang dapat dideteksi

Jawab :1. Perbedaan prinsip No.Jenis SpektrofotometriPrinsip dasar

1.Spektrofotometer UVPrinsip dari spektrofotometer UV adalah interaksi sampel dengan sinar UV. Sinar UV merupakan sinar yang memiliki panjang gelombang 190-380 nm. Absorbsi sinar UV oleh sampel menyebabkan promosi elektron dari satu orbital molekul dengan tingkat energi elektronik tertentu ke orbital molekul yang lain dengan tingkat energi elektronik yang lebih tinggi.Sumber sinar yang digunakan adalah lampu deuterium. Deuterium disebut juga heavy hydrogen. Dia merupakan isotop hydrogen yang stabil tang terdapat berlimpah dilaut dan didaratan. Karena sinar UV tidak dapat dideteksi oleh mata manusia maka senyawa yang dapat menyerap sinar ini terkadang merupakan senyawa yang tidak memiliki warna. Bening dan transparan.

2.Spektrofotometer VisPrinsip dari spektrofotometri visible adalah interaksi sampel dengan sinar visibel atau sinar tampak. Sinar tampak adalah sinar yang dapat dilihat oleh mata manusia dengan panjang gelombang 400-800 nm. Sinar tampak yang diserap oleh sampel menyebabkan elektron tereksitasi dari keadaan dasar menuju kulit atom yang memiliki energi lebih tinggi atau menuju keadaan tereksitasi dan menghasilkan warna tertentu yang dapat dilihat oleh mata manusia. Warna yang diserap oleh suatu zat berbeda dengan warna yang ditangkap oleh mata manusia. Warna yang tampak atau warna yang dilihat dalam kehidupan sehari-hari disebut warna komplementer.

3.Spektrofotometer UV-VisSpektrofotometer ini merupakan gabungan antara spektrofotometri UV danVisibel. Sumber cahaya yang digunakan adalah sinar UV dan sinar visibel. Prinsip dasar dari spektrofotometri pada dasarnya sama dengan spektrofotometri UV dan spektrofotometer visibel yaitu didasarkan pada penyerapan sinar ultraviolet dan sinar tampak yang dapat menyebabkan eksitasi elektron dalam orbital molekul tersebut dari tingkat energi dasar ke tingkat energi yang lebih tinggi.

4.Spektrofotometer IRSpektrofotometri inframerah berdasarkan pada prinsip penyerapan sinar inframerah yang memiliki panjang gelombamg 2500-5000 nm oleh sampel. Prinsip dari spektrofotometer IR adalah ketika suatu molekul dari suatu senyawa diberikan energi radiasi inframerah, maka molekul tersebut akan mengalami vibrasi dengan syarat energi yang diberikan terhadap molekul cukup untuk mengalami vibrasi.

5.Spektrofotometer NMRSpektroskopi NMR didasarkan pada penyerapan energi oleh partikel yang sedang berputar di dalam medan magnet yang kuat. Energi yang dipakai dalam pengukuran dengan metode ini berada pada daerah gelombang radio 75-0,5 m atau pada frekuensi 4-600 MHz, yang bergantung pada jenis inti yang diukur.Di dalam medan magnet, inti aktif NMR (misalnya 1H atau 13C) menyerap pada frekuensi karakteristik suatu isotop. Frekuensi resonansi, energi absorpsi dan intensitas sinyal berbanding lurus dengan kekuatan medan magnet. Sebagai contoh, pada medan magnet 21 tesla, proton beresonansi pada 900 MHz. nilai magnet 21 T dianggap setara dengan magnet 900 MHZ, meskipun inti yang berbeda beresonansi pada frekuensi yang berbeda.

6.Spektrofotometer MassaPrinsip kerja Spektrometer Massa adalah pengionisasian senyawa kimia menghasilkan molekul atau fragmen molekul dan mengukur rasio massa atau muatan. Spectrometer massa menghasilkan berkas ion, memilah ion tersebut menjadi spektum yang sesuai dengan perbandingan massa terhadap muatan dan merekam kelimpahan relatif tiap jenis ion yang ada. Umumnya, hanya ion positif yang dipelajari karena ion negatif yang dihasilkan dari sumber tumbukan umumnya sedikit. Atom dapat dibelokkan dalam sebuah medan magnet (dengan anggapan atom tersebut diubah menjadi ion terlebih dahulu) karena partikel-partikel bermuatan listrik dibelokkan dalam medan magnet dan partikel-partikel yang tidak bermuatan (netral) tidak dibelokkan.

7.Spektrofotometer AASMetode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak bergantung pada temperatur. Spektrofotometri serapan atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang didasarkan padaproses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state). Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berntuk radiasi.Dalam AAS, atom bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti energi panas, energi elektromagnetik, energi kimia dan energi listrik. Interaksi ini menimbulkan proses proses dalam atom bebas yang menghasilkan absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan panas. Radiasi yang dipancarkan bersifat khas karena mempunyai panjang gelombang yang karakteristik untuk setiap atom bebas. Adanya absorpsi atau emisi radiasi disebabkan adanya transisi elektronik yaitu perpindahan elektron dalam atom, dari tingkat energi yang satu ke tingkat energi lain.

8.Spektrofotometer AESSpektorkopi emisi atom atau Atomic Emission Spectroscopy (AES) adalah suatu alat yang dapat digunakan untuk analisa logam secara kualitatif maupun kuantitatif yang didasarkan pada pemancaran atau emisi sinar dengan panjang gelombang yang karakteristik untuk unsur yang dianalisa.Prinsip dasar dari analisa Atomic Emission Spectrometer (AES) ini yaitu apabila atom suatu unsur ditempatkan dalam suatu sumber energi kalor (sumber pengeksitasi), maka elektron di orbital paling luar atom tersebut yang tadinya dalam keadaan dasar atau ground state akan tereksitasi ke tingkat-tingkat energi elektron yang lebih tinggi. Karena keadaan tereksitasi itu merupakan keadaan yang sangat tidak stabil maka elektron yang tereksitasi itu secepatnya akan kembali ke tingkat energi semula yaitu kekeadaan dasarnya (ground state). Pada waktu atom yang tereksitasi itu kembali ketingkat energi lebih rendah yang semula, maka kelebihan energi yang dimilikinya sewaktu masih dalam keadaan tereksitasi akan dibuang keluar berupa emisi sinar dengan panjang gelombang yang karakteristik bagi unsur yang bersangkutan.

9.FluorometriSpektrofluorometri adalah metode analisis kimia kuantitatif yang berdasarkan flourecence. Flourecence dan phosporecence adalah bagian dari photoluminence, yaitu tipe spektroskopi optik dimana sebuah molekul tereksitasi dengan mengabsorbsi ultraviolet, sinar tampak dan radiasi inframerah dekat. Molekul yang tereksitasi akan kembali kepada keadaan dasar atau ke tingkat eksitasi lebih rendah, dengan mengemisikan energi. Energi yang dilepaskan ini dapat berupa panas dan untuk beberapa molekul tertentu sebagian dari energi yang diserap dipancarkan kembali berupa cahaya (fluoresensi). Sinar yang diemisikan inilah yang akan diukur.

10.TurbidimetriDasar dari analisis turbidimetri adalah pengukuran intensitas cahaya yang ditranmisikan sebagai fungsi dari konsentrasi fase terdispersi, bilamana cahaya dilewatkan melalui suspensi maka sebagian dari energi radiasi yang jatuh dihamburkan dengan penyerapan, pemantulan, dan sisanya akan ditranmisikan. Prinsip umum dari alat turbidimeter adalah sinar yang datang mengenai suatu partikel ada yang diteruskan dan ada yang dipantulkan, maka sinar yang diteruskan digunakan sebagai dasar pengukuran.

2. Instrumentasia. Spektrofotometer Visibel

Komponen-komponen:1. Sumber SinarSumber cahaya biasanya menggunakan lampu tungsten yang sering disebut lampu wolfram.2. MonokromatorMonokromator merupakan penyeleksi panjang gelombang agar gelombang menjadi monokromatis. Monokromator yang sering digunakan adalah grating atau prisma3. Kuvet (tempat sampel)Kuvet yang sering digunakan untuk tempat sampel di daerah visibel biasanya terbuat dari kaca.4. DetektorJenis detektor yang digunakan adalah phototube5. Alat pembacaDapat berupa komputerb. Spektrofotometer UV

Komoponen-komponen:1. Sumber CahayaSumber cahaya yang sering digunakan berupa lampu tungsten2. MonokromatorMonokromator berfungsi sebagai penyeleksi cahaya dengan panjang gelombang tertentu3. Kompartemen SampelUntuk wilayah ultraviolet, kuvet yang digunakan berasal dari kuarsa.4. Detektor 5. Detektor yang biasa digunakan: Photo tube, Barrier Layer Cell, Photo Multiplier Tube.6. Rekorder

c. Spektrofotometer UV-Vis

Komponen-komponen1. Sumber cahayaSumber energi cahaya yang biasa untuk daerah tampak dan ultraviolet dekat adalah sebuah lampu pijar dengan kawat rambut terbuat dari wolfram (tungsten). Lampu ini mirip dengan bola lampu pijar biasa, daerah panjang gelombang (l ) adalah 350 2200 nanometer (nm).Di bawah kira-kira 350 nm, paling lazim digunakan lampu tabung tidak bermuatan (discas) hidrogen (atau deuterium) 175 ke 375 atau 400 nm. Lampu hidrogen atau lampu deuterium digunakan untuk sumber pada daerah ultraviolet (UV).2. MonokromatorMonokromator berfungsi sebagai penyeleksi panjang gelombang yaitu mengubah cahaya yang berasal dari sumber sinar polikromatis menjadi cahaya monokromatis. Jenis monokromator yang saat ini banyak digunakan adalahgratting atau lensa prisma dan filter optik.Jika digunakan grating maka cahaya akan diubah menjadi spektrum cahaya. Sedangkan filter optik berupa lensa berwarna sehingga cahaya yang diteruskan sesuai dengan warnya lensa yang dikenai cahaya.3. Wadah sampelKuvet merupakan wadah dari sampel berupa cairan yang telah diaturtakarannya hingga dapat terbaca oleh spektrofotometer UV-Vis. Biasanya sampel yang digunakan adalah sampel yang berwarna yang mudah menyerap sinar yang dipancarkan oleh sumber cahaya.Pada pengukuran di daerah sinar tampak digunakan kuvet kaca dan daerah UV digunakan kuvet kuarsa.4. DetektorFungsinya untuk merubah sinar menjadi energi listrik yang sebanding dengan besaran yang dapat diukur. Detektor yang biasa digunakan adalah photovoltaic, phototube, diode array5. Amplifier (penguat)Berfungsi untuk memperbesar arus yang dihasilkan oleh detektor agar dapat dibaca olehalat pembaca.6. Pembaca sinyalDapat berupa recorder, komputerd. Spektrofotometer IR

Komponen-komponen:1. Sumber cahayaPrinsipnya sumber cahaya IR dipancarkan oleh padatan lembam yang dipanaskan sampai pijar dengan aliran listrik. Ada 3 macam sumber radiasi yaitu : Globar source : tabung silica carbida dengan ukuran diameter 5mm dan panjang 5cm. Nernst Glower : senyawa-senyawa oksida. Tungsten Filament Lamp : untuk analisis dengan nir-IR. Incandescent Wire : merupakan lilitan kawat nikrom.2. MonokromatorMonokromator IR terbuat dari garam NaCl, KBr, CsBr, atau LiF. Oleh sebab itu spektrofotometer IR harus diletakkan di suatu tempat dengan kelembaban yang rendah untuk mencegah kerusakan pada peralatan optiknya. Monokromator celah berfungsi untuk lebih memurnikan radiasi IR yang dari cuplikan sehingga masuk ke dalam rentang bilangan gelombang yang dikehendaki. Monokromator prisma yang terbuat dari bahan garam anorganik berfungsi sebagai pengurai dan pengarah radiasi IR menuju detektor. Monokromator prisma terbuat dari hablur NaCl yang paling banyak digunakan sebab memberikan resolusi radiasi IR terbaik dibandingkan dengan yang lainnya. Prisma leburan garam-garam bromida pada umumnya dipakai sebagai resolusi radiasi IR jauh sedangkan garam fluorida untuk radiasi sinar IR dekat. Monokromator yang umum digunakan adalah monokromtor kisi difraksi atau gratting.3. Sampel komartemenCuplikan atau sampel yang dianalisis dapat berupa cairan, padatan atau pun gas. Karena energi vibrasi tidak terlalu besar sampel dapat diletakan langsung berhadapan dengan sumber radiasi IR. Karena gelas kuarsa atau mortar yang terbuat dari porselene dapat memberikan kontaminasi yang menyerap radiasi IR, maka pemakaian alat tersebut harus dihindari. Preparasi cuplikan harus menggunakan mortar yang terbuat dari batu agate dan pengempaan dilakukan dengan menggunakan logam monel.4. DetektorAda tiga tipe detektor yang dapat digunakan pada spektrofotometer IR, yaitu : Thermal transducer : terdiri dari dua logam bercabang dimana suhu tergantung pada potensialnya. Intrumen yang menggunakan detektor ini harus disimpan pada tempat yang ber-AC atau bersuhu konstan karena dapat dipengaruhi oleh suhu sehingga dapat terjadi kesalahan dalam mendeteksi suatu senyawa. Responnya lambat sehingga jarang digunakan. Pyroelectric transducer : berupa kristal cairan dari triglisin sulfat (TGS) dimana temperatur dipengaruhi oleh polaritas senyawa. Memiliki respon yang cepat dalam menganalisis suatu senyawa. Photoconducting transducer : terbuat dari bahan semikonduktor seperti timbal sulfida, eaksa telurida, dan cadmium telurida, indium antimonida. Harus menggunakan pendingin gas nitrogen sehingga responnya cepat.5. Amplifier/ penguatPenguat dalam sistem optik spektrofotometer IR sangat diperlukan karena sinyal radiasi IR sangat kecil atau lemah. Penguat berhubungan erat dengan derau instrumen serta celah monokromator, jadi keduanya harus diselaraskan dengan tujuan mendapatkan resolusi puncak spektrum yang baik dengan derau maksimal6. Read outSedangkan pencatat atau read out harus mampu mengamati spektrum IR secara keseluruhan pada setiap frekuensi dengan seimbang. Rentang bilangan gelombang 4000 cm-1 sampai 650 cm-1 dalam keadaan normal harus dapat teramati dalam selang waktu 10-15 menit. Untuk maksud pengamatan pendahuluan selang waktu tersebut dapat dipersingkat ataupun diperlambat untuk mendapatkan hasil resolusi puncak spektrum IR yang baik.

e. Spektrofotometer NMR

Komponen-komponen:1. MagnetAkurasi dan kualitas suatu alat NMR tergantung pada kekuatan magnetnya. Resolusiakan bertambah dengan kenaikkan kekuatan medannnya, bila medan magnetnyahomogen elektromagnet dan kumparan superkonduktor (selenoids). Magnetpermanen mempunyai kuat medan 7046-14002 G, ini sesuai dengan frekuensioskilator antara 30-60 MHz.2. Magnet controller (generator medan magnet)Suatu pasangan kumparan terletak sejajar terhadap permukaan magnet, digunakanuntuk mengubah medan magnet pada suatu range yang sempit.3. Tempat sampelTempat sampel merupakan tabung gelas berbentuk silinder dengan diameter luar 5 mm dan dapat diisi cairan sampai 0,4 mL. Dapat juga digunakan tabung mikro untuk sampel yang mempunyai volume lebih kecil.4. Transmitter RF5. DetektorSinyal frekuensi radio yang dihasilkan oleh inti yang beresolusi dideteksi dengankumparan yang mengitari sampel dan tegak lurus terhadap sumber. Sinyal listrik yangdihasilkan lemah dan biasanya dikuatkan dulu sebelum dicatat.6. RecorderPencatatsinyalNMRdisinkronisasikandengansapuanmedan,rekordermengendalikan laju sapuan spektrum. Luas puncak dapat digunakan untukmenentukan jumlah relatif inti yangmengabsorpsi.f. Spektrofotometer Massa

Komponen-komponen:1. Inject sampel : tempat memasukkan sampel2. Pemanas yang digunakan untuk mengubah sampel menjadi ion-ionPengionan sampel (perubahan sampel menjadi ion)3. Pemisahan ion 4. Detektor yang biasa digunakan adalah electron multiplier 5. Recorder yang biasa digunkan yaitu 5 buah galvanometer terpisah yang mencatat secara serentak.

g. Spektrofotometer AAS

Komponen-komponen:1. Sumber sinarSumber sinar radiasi AAS adalah Hollow Cathode Lamp (HCL), dimana setiap pengukuran AAS harus digunakan lampu HCL khusus.2. Sumber atomisasiSumber atomisasi ini dibagi menjadi 2, yaitu sistem nyala dan sistem tanpa nyala. Namun kebanyakan dari instrumen menggunakan sumber atomisasi nyala. Atomizer terdiri atas Nebulizer (sistem pengabut), spray chamber dan burner (sistem pembakar). Nebulizer berfungsi untuk mengubah larutan menjadi aerosol (butir-butir kabut dengan ukuran partikel 15-20 m) dengan cara menarik larutan melalui kapiler (akibat efek dari aliran udara) dengan pengisapan gas bahan bakar dan oksidan, disemprotkan ke ruang pengabut. Partikel-partikel kabut yang halus kemudian bersama-sama aliran campuran gas bahan bakar masuk ke dalam nyala, sedangkan titik kabut yang besar dialirkan melalui saluran pembuangan. Spray chamber berfungsi untuk membuat campuran yang homogen antara gas oksidan, bahan bakar dan aerosol yang mengandung contoh sebelum memasuki burner. Burner merupakan sistem tepat terjadi atomisasi yaitu pengubahan kabut/uap garam unsur yang akan dianalisis menjadi atom-atom normal dalam nyala.3. MonokromatorSetelah radiasi resonansi dari lampu katoda berongga melalui populasi atom di dalam nyala, energi radiasi ini sebagian diserap dan sebagian lagi diteruskan. Fraksi radiasi yang diteruskan dipisahkan dari radiasi lainnya. Pemilihan atau pemisahan radiasi tersebut dilakukan oleh monokromator. Monokromator berfungsi untuk memisahkan radiasi resonansi yang telah mengalami absorpsi tersebut dari radiasi-radiasi lainnya. Radiasi lainnya berasal dari lampu katoda berongga, gas pengisi lampu katoda berongga atau logam pengotor dalam lampu katoda berongga. Monokromator terdiri atas sistem optik yaitu celah, cermin dan kisi.4. DetektorDetektor berfungsi mengukur radiasi yang ditransmisikan oleh sampel dan mengukur intensitas radiasi tersebut dalam bentuk energi listrik.5. RekorderSinyal listrik yang keluar dari detektor diterima oleh piranti yang dapat menggambarkan secara otomatis kurva absorpsi.

h. Spektrofotometer AES

Komponen-komponen:1. Sumber atomisasi dan eksitasiSumber atomisasi dan eksitasi ini berfungsi untuk analit dari bentuk padat, cair atau larutan menjadi atom dalam bentuk gas. Dapat berupa flame dan sumber plasma. Flame dalam AES sama dengan flame yang digunakan dalam AAS yaitu terdiri dari nebulizer dan spray chamber. Sumber plasma terdiri dari sebuah pemanas, pengion gas yang mengandung sejumlah besar dari ion dan elektron. sumber plasma lebih sering digunakan karena lebih panas.2. MonokromatorMonokromator biasa digunakan prisma sebagai alat pendispersi sinar dalam monokromatornya.3. DetektorDetektor yang digunakan dapat berupa Film foto atau tabung penggandaan foton (Photo Multiplier tube / PMT).

i. Fluorometri

Komponen-komponen:1. Sumber eksitasiSumber cahaya yang biasa digunakan lampu uap raksa sebagai sumber cahaya dan energy eksitasi diseleksi dengan filter.2. Excitation wavelength selectorDalam fluorometer, pemilih panjang gelombang eksitasi adalah interference filter. Jika yang digunakan adalah monokromator, maka alatnya disebut spektrofluorometer.3. Emission wavelength selectorUntuk memisahkan radiasi yang telah mengalami emisi4. Sel sampelSel sampel yang digunakan mirip dengan alat optik yang digunakan pada absorsi molekuler5. Detektor6. Redout device

j. Turbidimetri

Komponen-komponen:1. Sumber cahayaSumber cahaya berup lampu tungsten, lampu busur, dan lampu fluoresen2. MonokromatorMonokromator berfungsi merubah sinar polikromatis menjadi sinar monokromatis. Monokromator dapat berupa: filter cahaya, kisi difraksi, sistem prisma3. Tempat sampelBerupa kuvet yang terbuat dari kaca atau plastik, kuarsa.4. DetektorDetektor akan mengubah cahaya menjadi sinyal listrik yang selanjutnya akan ditampilkan oleh penampil data dalam bentuk jarum penunjuk atau angka digital.5. Redout deviceMenampilkan data yang dapat dibaca

3. ZAT-ZAT YANG DAPAT DI DETEKSINo.Jenis spektrometerZat yang dapat dideteksi

1.Spektrofotometer UVUV zat yang dapat terdeteksi adalah zat dalam bentuk larutan, tidak tampak berwarna, jernih, konsentrasi rendah dan dalam keadaan stabil.

2.Spektrofotometer Vis Untuk Spektrofotometri Visibe lzat yang dapat terdeteksi adalah berbentuk cairan, berwarna, jernih, stabil dan kensentrasinya harus rendah.

3. Spektrofotometer IRZat yang dideteksi : mengidentifikasi molekul organik dan organologam, sampel yang dapat di analisis dapat berupa solid, liquid, gases.

4.Spektrofotometer NMRZat yang dapat terdeteksi : senyawa atau molekul organik dimana sampel atau cuplikan yang akan dianalisa dipreparasi dalam bentuk larutan.

5.Spektrofotometer MassaZat yang dapat terdeteksi/dapat dianalisis yaitu senyawa atau molekul organik dimana Sampel dapat berupa gas, padatan, dan larutan sesuai dengan wujud sampel kemudian dipecah membentuk fragmen-fragmen dengan cara penembakan elektron. Setelah fragmen-fragmen dipisahkan berdasarkan massa per matan (m/z), maka selanjutnya adalah dideteksi beratnya.

6.Spektrofotometer AASZat yang terdeteksi dalam Spektrofotometri AAS yaitu berupa senyawa logam.

7.Spektrofotometer AESUnsur-unsur yang dapat dideteksi oleh AES adalah semua jenis logam misalkan Ag, Al, As, Au, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cs, Fe, Ga, Ge, Hg, K, Li, Mn, Mg, Mo, Na, Ni, Pb, Tb, Td, Pt, Se, Sn, Si, Sr, Ti, V, Zn. Unsur-unsur yang memiliki garis spektrum diluar 190-900 nm tidak dapat dideteksi oleh spektroskopi AES termasuk unsur-unsur gas mulia, halogen, unsur C, H, O, N, S dan unsur-unsur tanah kecuali Ce dan Th.

8.Fluorometri

Zat yang dapat terdeteksi adalah zat yang dapat mengalami fluoresensi. Hal ini dapat terjadi pada senyawa aromatic, heterosiklik, dan molekul dengan sistem konjugasi. Senyawa dengan transisi elektronik dari ke juga mempunyai kemungkinan yang lebih besar untuk berfluorosensi daripada transisi elektronik dari n ke misalkan benzene yang dapat berfluorosensi sedangkan piridina tidak.

9.Turbidimetri Zat yang dideteksi :semua analit bisa dideteksi dengan menggunakan metode turbidimetri karena disetiap analit terdapat partikel.