spektrometri serapan atom (ssa) · pdf filememahami prinsip kerja spektrometri serapan atom...

18
1 Spektrometri Serapan Atom (SSA) Dyah Kumala Sari (010800215) SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA) A. TUJUAN 1. Memahami prinsip kerja Spektrometri Serapan Atom (SSA). 2. Menentukan konsentrasi unsur Fe di dalam suatu sampel. B. DASAR TEORI Spektrometri atomik adalah metode pengukuran spektrum yang berkaitan dengan serapan dan emisi atom. Bila suatu molekul mempunyai bentuk spektra pita, maka suatu atom mempunyai spektra garis. Atom-atom yang terlibat dalam metode pengukuran spektrometri atomik haruslah atom-atom bebas yang garis spektranya dapat diamati. Pengamatan garis spektra yang spesifik ini dapat digunakan untuk analisis unsur baik secara kualitatif maupun kuantitatif. Absorbsi (serapan) atom adalah suatu proses penyerapan bagian sinar oleh atom-atom bebas pada panjang gelombang () tertentu dari atom itu sendiri sehingga konsentrasi suatu logam dapat ditentukan. Karena absorbansi sebanding dengan konsentrasi suatu analit, maka metode ini dapat digunakan untuk sistem pengukuran atau analisis kuantitatif. Spektrometri Serapan Atom (SSA) dalam kimia analitik dapat diartikan sebagai suatu teknik untuk menentukan konsentrasi unsue logam tertentu dalam suatu cuplikan. Teknik pengukuran ini dapat digunakan untuk menganalisis konsentrasi lebih dari 62 jenis unsur logam. Teknik Spektrometri Serapan Atom (SSA) dikembangkan oleh suatu tim peneliti kimia Australia pada tahun 1950-an, yang dipimpin oleh Alan Walsh, di CSIRO (Commonwealth Science and Industry Research Organization) bagian kimia fisik di Melbourne, Australia. Unsur-unsur dalam cuplikan diidentifikasi dengan sensitivitas dan limit deteksi pada teknik pengukuran ini dapat mencapai 1 mg/L (1 ppm) bila menggunakan lampu nyala biasa dan dapat dicapai sampai 0,1 ppm dengan menggunakan prosedur SSA yang lebih canggih.

Upload: danghuong

Post on 30-Jan-2018

262 views

Category:

Documents


3 download

TRANSCRIPT

Page 1: SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA) · PDF fileMemahami prinsip kerja Spektrometri Serapan Atom (SSA). ... (misal generator hidrid). Untuk memecah ikatan molekul yang mengubahnya menjadi

1 Spektrometri Serapan Atom (SSA) Dyah Kumala Sari (010800215)

SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA)

A. TUJUAN

1. Memahami prinsip kerja Spektrometri Serapan Atom (SSA).

2. Menentukan konsentrasi unsur Fe di dalam suatu sampel.

B. DASAR TEORI

Spektrometri atomik adalah metode pengukuran spektrum yang berkaitan

dengan serapan dan emisi atom. Bila suatu molekul mempunyai bentuk spektra

pita, maka suatu atom mempunyai spektra garis. Atom-atom yang terlibat dalam

metode pengukuran spektrometri atomik haruslah atom-atom bebas yang garis

spektranya dapat diamati. Pengamatan garis spektra yang spesifik ini dapat

digunakan untuk analisis unsur baik secara kualitatif maupun kuantitatif.

Absorbsi (serapan) atom adalah suatu proses penyerapan bagian sinar oleh

atom-atom bebas pada panjang gelombang () tertentu dari atom itu sendiri

sehingga konsentrasi suatu logam dapat ditentukan. Karena absorbansi sebanding

dengan konsentrasi suatu analit, maka metode ini dapat digunakan untuk sistem

pengukuran atau analisis kuantitatif.

Spektrometri Serapan Atom (SSA) dalam kimia analitik dapat diartikan

sebagai suatu teknik untuk menentukan konsentrasi unsue logam tertentu dalam

suatu cuplikan. Teknik pengukuran ini dapat digunakan untuk menganalisis

konsentrasi lebih dari 62 jenis unsur logam.

Teknik Spektrometri Serapan Atom (SSA) dikembangkan oleh suatu tim

peneliti kimia Australia pada tahun 1950-an, yang dipimpin oleh Alan Walsh, di

CSIRO (Commonwealth Science and Industry Research Organization) bagian

kimia fisik di Melbourne, Australia.

Unsur-unsur dalam cuplikan diidentifikasi dengan sensitivitas dan limit

deteksi pada teknik pengukuran ini dapat mencapai 1 mg/L (1 ppm) bila

menggunakan lampu nyala biasa dan dapat dicapai sampai 0,1 ppm dengan

menggunakan prosedur SSA yang lebih canggih.

Page 2: SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA) · PDF fileMemahami prinsip kerja Spektrometri Serapan Atom (SSA). ... (misal generator hidrid). Untuk memecah ikatan molekul yang mengubahnya menjadi

2 Spektrometri Serapan Atom (SSA) Dyah Kumala Sari (010800215)

Dalam spektroskopi atomik, faktor-faktor yang dapat menyebabkan

pelebaran garis spektra merupakan suatu problem dalam sistem analisis metode

ini. Dua hal yang paling sering menimbulkan problem ini adalah pelebaran efek

Doppler (Doppler Boardening) dan pelebaran tekanan (Pressure Boardening).

Pelebaran Efek Doppler (Doppler Boardening)

Selama proses atomisasi atau ionisasi, suatu spesies yang sedang diukur

dapat bergerak menjauhi atau melalui detektor. Hal ini dapat menimbulkan

loncatan Doppler pada spektra garis yang dihasilkan, sehingga garis spektra yang

seharusnya berkisar antara 1-15 nm menjadi kira-kira 100 kali lebih lebar. Tidak

banyak hal yang dapat dilakukan untuk menghindari efek Doppler ini kecuali

hanya mengenali mengapa hal tersebut terjadi.

Pelebaran Tekanan (Pressure Boardening)

Efek ini dapat timbul bila suatu analit bertabrakan dengan spesies lain

karena perubahan energi. Efek ini semakin besar pengaruhnya sejalan dengan

kenaikan suhu. Efek pelebaran tekanan ini dapat dilihat pada gambar 1.

Gambar 1. Hubungan antara energi kinetik dengan jumlah atom

yang terbentuk pada suhu yang berbeda

Prinsip Dasar SSA :

1. Cuplikan atau larutan cuplikan dibakar dalam suatu nyala atau dipanaskan

dalam suatu tabung khusus (misal tungku api).

Page 3: SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA) · PDF fileMemahami prinsip kerja Spektrometri Serapan Atom (SSA). ... (misal generator hidrid). Untuk memecah ikatan molekul yang mengubahnya menjadi

3 Spektrometri Serapan Atom (SSA) Dyah Kumala Sari (010800215)

2. Dalam setiap atom tersebut ada sejumlah tingkat energi diskrit yang

ditempati oleh elektron. Tingkat energy biasanay dimulai dengan E0 bila

berada pada keadaan dasar (grouns state level) sampai E1, E2 sampai E.

Gambar 2. Diagram Tingkat Energi Elektronik

Gambar 3. Diagram Peristiwa Absorpsi Radiasi

Atom yang tidak tereksitasi, berada dalam keadaan dasar (ground state).

Untuk mengeksitasi atom, satu atau lebih elektron harus berpindah ke tingkat

energi yang lebih tinggi dengan cara penyerapan energi oleh atom itu. Energi

dapat disuplai oleh foton atau dari peristiwa tabrakan yang disebabkan oleh

panas. Dengan peristiwa itu, elektron terluar akan menjauhi inti paling tidak

adalah ke tingkat energi pertama E1. Energi yang dibutuhkan adalah setara

dengan selisih dari energi tingkat satu dengan energi dasar.

E = E1 – E0 (1)

Page 4: SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA) · PDF fileMemahami prinsip kerja Spektrometri Serapan Atom (SSA). ... (misal generator hidrid). Untuk memecah ikatan molekul yang mengubahnya menjadi

4 Spektrometri Serapan Atom (SSA) Dyah Kumala Sari (010800215)

Energi yang dibutuhkan untuk transisi elektron itu dapat dipenuhi oleh foton atau

cahaya yang setara dengan :

E = hv (2)

Dengan h = tetapan Planck dan v = frekuensi

Bila dikalikan dengan maka :

(3)

Dimana c = kecepatan cahaya pada keadaan vakum

Untuk beberapa peristiwa eksitasi misalnya pada UV atau sinar-X

spektrometri selisih energi (E1 -E0) sangat lebar, berkisar 100-900 nm.

Dalam SSA, selisih energi (E1 -E0) kecil, hal ini disebabkan karena hanya

bagian elektron terluar yang teresksitasi, disebabkan oleh pengendalian suhu yang

cermat. Bila suhu terlampau tinggi sebagian atom akan terionisasi.

(4)

Atom-atom dalam kabut tersebut bergerak dengan kecepatan tinggi dan

saling bertabrakan, serta menyerap dalam kisaran yang sangat sempit. Oleh

karena energi gap E1 -E0 sempit ini, walaupun pada proses pembakaran terjadi

kabut dari berbagai atom, tapi hanya atom tertentu yang dapat menyerap sumber

enrergi atau foton. Hal ini merupakan sifat selektif yang spesifik dari SSA.

Kespesifikan itu juga merupakan suatu kekurangan karena lebar pita

penyerapan yang sempit dengan lebar berkisar 0,001 nm menjadi kendala dalam

analisis. Tidak ada monokromator yang mampu menghasilkan pita radiasi yang

sekecil puncak absorpsi atom (0,001 nm). Bila digunakan sumber radiasi kontinu,

monokromator akan melakukan suatu pita yang lebarnya 3-10 nm jadi hanya

sebagian kecil radiasi yang diabsorpsi yaitu 1 o/oo. Dalam keadaan demikian

hukum Beer tidak berlaku karena perubahan relatif intensitas pita radiasi yang

dilakukan sangat kecil dibandingkan dengan perubahan radiasi yang bersesuaian

dengan puncak absorpsi.

Page 5: SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA) · PDF fileMemahami prinsip kerja Spektrometri Serapan Atom (SSA). ... (misal generator hidrid). Untuk memecah ikatan molekul yang mengubahnya menjadi

5 Spektrometri Serapan Atom (SSA) Dyah Kumala Sari (010800215)

Untuk mengatasi hal ini, digunakan sumber radiasi yang mengemisi garis

dengan yang sama dengan radiasi elemen yang akan dianalisis yang dihasilkan

oleh Hollow Cathode Lamp (HCL) atau Electrodeless Discharge Lamp (EDL).

Gambar 4. Diagram Peristiwa Absorpsi Cahaya

Di dalam Hollow Cathode Lamp (HCL) atau Electrodeless Discharge

Lamp (EDL), atom elemen yang dimaksud dalam keadaan gas dieksitasikan

dengan pengawamuatan (discharge) listrik. Atom-atom yang tereksitasi

mengemisikan radiasi khas bila kembali ke tingkat energi yang lebih rendah.

Sebagian dari radiasi yang diemisi akan mempunyai persis sama dengan garis

absorpsi resonansi. Dengan sumber radiasi yang dipilih dengan cermat, garis-

garis emisi dapat mempunyai pita yang lebarnya lebih kecil dari pita absorpsi.

Walaupun masalah pita radiasi sudah dapat dipecahkan, SSA ini maish

mempunyai keterbatasan, yaitu untuk setiap analisis diperlukan adanya HCL yang

sesuai dengan elemen yang dianalisis.

Persyaratan lain untuk memperoleh sinyal penyerapan yang tinggi adalah

sebagian besar atom dalam keadaaan energi dasar (ground state) dan sejumlah

besar elektron harus dapat dieksitasi ke tingkat energi pertama (E1) ketika foton

dengan frekuensi yang tepat diserap.

Pembentukan Atom-Atom Bebas

Kemampuan menghasilkan atom bebas merupakan kunci sukses dalam AAS atau

AES. Untuk menghasilkan atom-atom bebas digunakan atomizer yang dapat

berupa nyala api, karbon atomizer, atau plasma atomizer (misal generator hidrid).

Untuk memecah ikatan molekul yang mengubahnya menjadi atom bebas, suatu

Page 6: SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA) · PDF fileMemahami prinsip kerja Spektrometri Serapan Atom (SSA). ... (misal generator hidrid). Untuk memecah ikatan molekul yang mengubahnya menjadi

6 Spektrometri Serapan Atom (SSA) Dyah Kumala Sari (010800215)

atomizer harus dapat memberikan energi yang cukup. Energi ini mempengaruhi

jumlah atom bebas yang terbentuk, tergatung pada jenis ikatan kimia molekul

cuplikan. Sebagai contoh, untuk pembentukan atom bebas besi yang terdapat

dalam larutan Fe Cl3 jumlahnya akan berbeda bila dibandingkan dengan larutan

kompleks Fe-EDTA, walaupun konsentrasi besinya sama. Fenomena ini menjadi

dasar mengenai efek-efek ion-ion penggangu.

Pembentukan Atom-Atom Bebas dengan Nyala

Titik-titik air yang halus dihasilkan dari nebulizer yang menghisap larutan

cuplikan yang kemudian disemburkan ke bagian tengah pembakar yang telah

menyala. Pelarut cuplikan menguap lebih dulu meninggalkan partikel padat yang

kecil-kecil. Partikel-partikel ini kemudian meleleh dan menguap membentuk

campuran senyawa yang kemudian terurai menjadi atom-atom bebas. Atom-atom

logam yang akan dianalisis menyerap energi dengan bertabrakan dan lalu

tereksitasi.

Sistem pengatoman dalam spektrofotometer serapan atom merupakan

bagian yang sangat penting karena pada sistem ini ditempatkan senyawa yang

akan dianalisis. Pada sistem pengatoman, unsur yang akan dianalisis diubah

bentuknya dari ion dalam larutan menjadi atom netral dalam keadaan dasar pada

nyala.

Persamaan (5) dan (6) merupakan contoh reaksi terjadinya atom bebas dari

Natrium.

Atomisasi NaCl Na + Cl (5)

Eksitasi Na + hv Na* (6)

Bila suhu nyala terlalu tinggi akan terjadi peristiwa ionisasi sebagai berikut :

Ionisasi Na Na* + e- (7)

Bagian ini terdiri dari system pengabut (nebulizer) dan sistem pembakar

(burner) sehingga sering disebut system pengabut pembakar. Untuk

Page 7: SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA) · PDF fileMemahami prinsip kerja Spektrometri Serapan Atom (SSA). ... (misal generator hidrid). Untuk memecah ikatan molekul yang mengubahnya menjadi

7 Spektrometri Serapan Atom (SSA) Dyah Kumala Sari (010800215)

menghasilkan nyala yang diperlukan dalam spektrofotometer serapan atom,

dipakai bermacam-macam campuran gas sebagai gas pengoksidasi dan bahan

bakar yang jenis serta komposisinya tergantung pada suhu nyala api yang

dikehendaki.

Tabel Campuran Gas Pembakar – Oksidan

Oksidan Gas Pembakar Temperatur

Udara

Udara

Argon

Nitrous Oksida

Asetilen

Hidrogen

Hidrogen

Asetilen

2300 0C

2000 0C

1000 0C

2900 0C

Pada waktu spektrofotometer serapan atom digunakan, diperlukan tekanan

dan aliran gas yang konstan. Hal ini diperlukan untuk menjaga agar suhu konstan.

Pembentukan Atom-Atom Bebas Selain dengan Nyala

Pada sistem pengatoman tanpa nyala biasanya memakai tungku grafit.

Proses atomisasi dengan grafit ini berlangsung dalam ruang tertutup yang dialiri

gas inert (biasanay argon). Sedangkan untuk system pengatoman dengan cara

plasma atau pembentukan hidrid biasanya untuk menetapkan raksa (Hg), karena

raksa pada suhu biasa mudah menguap, dan dalam keadaan atom bebas.

Instrumentasi

Suatu alat absorpsi atom terjadi dari komponen-komponen dasar yang

sama seperti spetrofotometer biasa, jadi mengandung : sumber radiasi,

monokromator, tempat cuplikan (dalam hal ini nyala), detector dan indicator

penguatan (amplifier). Spektrofotometer absorpsi atom ada yang single-beam dan

ada pula yang double-beam.

Page 8: SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA) · PDF fileMemahami prinsip kerja Spektrometri Serapan Atom (SSA). ... (misal generator hidrid). Untuk memecah ikatan molekul yang mengubahnya menjadi

8 Spektrometri Serapan Atom (SSA) Dyah Kumala Sari (010800215)

Gambar 5. Bagan Spektrometer Serapan Atom

Gambar 6. Skema Spektrometer Serapan Atom

Keterangan :

A. Sumber Radiasi

B. Burner

C. Monokromator

D. Detektor

E. Amplifier

F. Display (Readout)

Page 9: SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA) · PDF fileMemahami prinsip kerja Spektrometri Serapan Atom (SSA). ... (misal generator hidrid). Untuk memecah ikatan molekul yang mengubahnya menjadi

9 Spektrometri Serapan Atom (SSA) Dyah Kumala Sari (010800215)

C. ALAT DAN BAHAN

Alat yang digunakan :

1. Unit Spektrometri Serapan Atom

2. Neraca analitik

3. Labu takar

4. Pipet tetes

5. Bulbpet

6. Buret

7. Statif

8. Gelas beker

9. Kertas timbang

10. Sendok sungu

11. Botol semprot

12. Kipas angin

13. Beker Teflon

14. Kompor listrik

15. Gelas arloji

16. Batang pengaduk

17. Botol plastik

18. Tissue

Bahan yang digunakan :

1. Aquadest

2. (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O

3. Serbuk bayam

4. HNO3 pekat

5. H2SO4 pekat

Page 10: SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA) · PDF fileMemahami prinsip kerja Spektrometri Serapan Atom (SSA). ... (misal generator hidrid). Untuk memecah ikatan molekul yang mengubahnya menjadi

10 Spektrometri Serapan Atom (SSA) Dyah Kumala Sari (010800215)

D. LANGKAH KERJA

Preparasi Larutan Standar

1. Dibuat larutan standar Fe 1000 ppm sebanyak 100 ml dengan cara

menimbang (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O sebanyak 0,7006 gram, kemudian

dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml dan dilarutkan dengan aquades

serta ditandabataskan.

2. Larutan standar Fe 1000 ppm diencerkan menjadi 100 ppm sebanyak 250

ml.

3. Larutan standar Fe 100 ppm yang telah dibuat sebelumnya kemudian

diencerkan kembali sehingga diperoleh 8 variasi konsentrasi larutan, yaitu

2 ppm, 4 ppm, 10 ppm, 20 ppm, 30 ppm, 40 ppm, 50 ppm, dan 60 ppm.

Masing-masing larutan dibuat sebanyak 50 ml. Larutan ini digunakan

untuk membuat kurva kalibrasi.

Preparasi Cuplikan

1. Sampel yang berupa serbuk bayam ditimbang sebanyak 0,5058 gram.

2. Serbuk bayam dimasukkan ke dalam beker Teflon, kemudian

ditambahkan 1-2 ml H2SO4 pekat dan HNO3 pekat. Beker teflon ditutup

dengan gelas arloji, kemudian dipanaskan dengan hati-hati di atas kompor

listrik.

3. Setelah semua sampel bayam larut dan larutan berubah warna menjadi

bening, beker Teflon kemudian diangkat dari kompor listrik dan

didinginkan.

4. Larutan sampel kemudian diencerkan ke dalam labu takar 50 ml.

Pengukuran Cuplikan

1. Unit AAS diaktifkan kemudian dilakukan pengukuran absorbansi blanko

dengan 3 kali penyedotan.

Page 11: SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA) · PDF fileMemahami prinsip kerja Spektrometri Serapan Atom (SSA). ... (misal generator hidrid). Untuk memecah ikatan molekul yang mengubahnya menjadi

11 Spektrometri Serapan Atom (SSA) Dyah Kumala Sari (010800215)

2. Dilakukan pengukuran absorbansi untuk 8 variasi larutan standar.

3. Dilakukan pengukuran absorbansi larutan sampel.

4. Data yang diperoleh kemudian disimpan sesuai dengan nama kelompok.

E. DATA PERCOBAAN

Pembuatan Larutan Standar Fe

Massa (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O =

0,7006 gram

Konsentrasi larutan awal = 1000

ppm

Volume awal = 250 ml

Tabel 1. Pengenceran Larutan Standar 1000

ppm

Konsentrasi

Awal (ppm)

Volume

Awal (ml)

Konsentrasi

Akhir (ppm)

Volume Akhir

(ml)

1000 25 100 250

Tabel 2. Pengenceran Larutan Standar 100

ppm

No. Konsentrasi

Awal (ppm)

Volume

Awal (ml)

Konsentrasi

Akhir (ppm)

Volume

Akhir (ml)

1 100 1 2 50

2 100 2 4 50

3 100 5 10 50

4 100 10 20 50

5 100 15 30 50

6 100 20 40 50

7 100 25 50 50

8 100 30 60 50

Spectrometer Parameters

Element = Fe

Wave length = 248,3

Page 12: SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA) · PDF fileMemahami prinsip kerja Spektrometri Serapan Atom (SSA). ... (misal generator hidrid). Untuk memecah ikatan molekul yang mengubahnya menjadi

12 Spektrometri Serapan Atom (SSA) Dyah Kumala Sari (010800215)

Bandpass = 0,2

Lamp Current = 75%

Number of resamples = 3

Background correction = D2

Measurements time = 4 secs

Flame Parameters

Flame Type = Air – C2H2

Fuel Flow = 0,9 L/min

Burner Height = 3 mm

Tabel 3. Pengukuran Absorbansi Blanko

Konsentrasi Larutan

(ppm)

Absorbansi (A) Ā

1 2 3

0 0 -0.001 -0.002 -0.001

Tabel 4. Pengukuran Absorbansi Larutan Standar

No. Konsentrasi Larutan

(ppm)

Absorbansi (A) Ā

1 2 3

1 2 0.022 0.022 0.022 0.022

2 4 0.041 0.041 0.04 0.041

3 10 0.104 0.104 0.103 0.103

4 20 0.221 0.22 0.222 0.221

5 30 0.307 0.307 0.305 0.307

6 40 0.397 0.398 0.396 0.397

7 50 0.475 0.477 0.475 0.476

8 60 0.544 0.543 0.544 0.544

Tabel 5. Pengukuran Absorbansi Larutan Sampel

Sampel Absorbansi (A)

Ā 1 2 3

0,5058 gram / 50 ml 0,02 0,02 0,02 0,02

Keterangan :

Massa sampel = 0,5058 gram

Page 13: SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA) · PDF fileMemahami prinsip kerja Spektrometri Serapan Atom (SSA). ... (misal generator hidrid). Untuk memecah ikatan molekul yang mengubahnya menjadi

13 Spektrometri Serapan Atom (SSA) Dyah Kumala Sari (010800215)

Volume awal = 50 ml

F. PERHITUNGAN

1. Pembuatan Larutan Standar

Volume Larutan = 100 ml

= 0,1 L

Konsentrasi larutan = 1000 ppm

= 1000 mg/L

=

Massa (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O = =

=

= 700,25 mg

= 0,70025 gram

Untuk membuat larutan standar Fe 1000 ppm sebanyak 200 ml dibutuhkan

(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O sebanyak 0,70025 gram, kemudian dilarutkan dan

ditandabataskan hingga 100 ml.

2. Penentuan Kurva Kalibrasi

Tabel 6. Penentuan Kurva Kalibrasi

No. Konsentrasi Larutan Fe (ppm) Ā

1 0 -0.001

2 2 0.022

3 4 0.041

4 10 0.103

5 20 0.221

6 30 0.307

7 40 0.397

8 50 0.476

Page 14: SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA) · PDF fileMemahami prinsip kerja Spektrometri Serapan Atom (SSA). ... (misal generator hidrid). Untuk memecah ikatan molekul yang mengubahnya menjadi

14 Spektrometri Serapan Atom (SSA) Dyah Kumala Sari (010800215)

9 60 0.544

Grafik Hubungan Antara Konsentrasi (ppm) dengan Absorbansi (A)

Dari grafik tersebut diperoleh persamaan garisnya adalah :

y = 0,009x + 0,011 dengan R2 = 0,994 atau R = 0,997

dimana :

x : konsentrasi larutan (ppm)

y : absorbansi (A)

3. Penentuan Konsentrasi Fe dalam Sampel Bayam

Dari data pada Tabel 5. Pengukuran Absorbansi Larutan Sampel diperoleh

bahwa :

Absorbansi Rerata ( = 0,02

Kemudian disubstitusikan ke persamaan garis pada kurva :

y = 0,009x + 0,011

Maka konsentrasinya (CS) adalah :

Page 15: SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA) · PDF fileMemahami prinsip kerja Spektrometri Serapan Atom (SSA). ... (misal generator hidrid). Untuk memecah ikatan molekul yang mengubahnya menjadi

15 Spektrometri Serapan Atom (SSA) Dyah Kumala Sari (010800215)

Jadi, konsentrasi Fe dalam sampel bayam adalah 1 ppm

Untuk menentukan pada hasil CS, maka terlebih dahulu ditentukan nilai CS

untuk setiap absorbansi pada cuplikan dengan mensubstitusikannya ke dalam

persamaan garis y = 0,009x + 0,011 ; sehingga diperoleh hasil sebagai

berikut :

Tabel 7. Penentuan CS pada Sampel

No. Absorbansi

(A) Ā A - Ā (A - Ā)

2

1 0,02

0,02

0 0

2 0,02 0 0

3 0,02 0 0

JUMLAH

Jadi,

Konsentrasi Fe dalam sampel bayam (0,5058 gram / 50 ml) adalah sebesar

1 ppm.

G. PEMBAHASAN

Page 16: SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA) · PDF fileMemahami prinsip kerja Spektrometri Serapan Atom (SSA). ... (misal generator hidrid). Untuk memecah ikatan molekul yang mengubahnya menjadi

16 Spektrometri Serapan Atom (SSA) Dyah Kumala Sari (010800215)

Tujuan dari praktikum ini adalah untuk memahami prinsip kerja

Spektrometri Serapan Atom (SSA) serta menentukan konsentrasi unsur di dalam

suatu sampel. Dalam pelaksanaannya, digunakan Spektrometri Serapan Atom di

laboratorium Instrumentasi Kimia dan unsur yang dianalisis adalah unsur Fe yang

ada pada sampel bayam.

Sampel yang dapat dianalisis dalam instrumen SSA harus berwujud cair,

oleh karena itu sampel bayam sebelumnya harus didestruksi terlebih dahulu

dengan menggunakan H2SO4 pekat dan HNO3 pekat sambil dipanaskan. Proses

destruksi ini bertujuan untuk mempersiapkan sampel bayam agar dapat dianalisis

(berwujud cair). Tujuan penggunaan H2SO4 dan HNO3 pekat ini adalah untuk

melarutkan serbuk bayam serta untuk menghilangkan senyawa organik yang ada

pada bayam sehingga benar-benar diperoleh kandungan Fe yang terukur dalam

sampel bayam. Selain itu, dalam proses destruksi ini juga dilakukan dengan

pemanasan menggunakan penangas pasir. Pemanasan berfungsi untuk

mempercepat dan menyempurnakan proses destruksi. Digunakan penangas pasir

dalam proses pemanasan karena panas yang diterima lebih merata. Setelah semua

serbuk bayam larut dan diperoleh larutan yang bening, kemudian larutan tersebut

diencerkan hingga 50 ml.

Sampel yang telah didestruksi tersebut kemudian diukur dengan alat SSA.

Prinsip kerja SSA adalah sampel cair yang memasuki alat pertama kali

dikabutkan di nebulizer. Titik-titik air yang halus dihasilkan dari nebulizer yang

menghisap larutan cuplikan yang kemudian disemburkan ke bagian tengah

pembakar (burner) yang telah menyala dan mengalami deatomisasi. Lalu

direaksikan dengan sumber energi eksterna yang berupa HCL maka atom pada

keadaan dasar membutuhkan energi yang besar dan untuk mendapatkan energi

tersebut, atom akan menyerap energi dari sumber cahaya yang ada pada SSA.

Sebelum melakukan pengukuran absorbansi larutan sampel, terlebih dahulu

melakukan pengukuran absorbansi larutan standar Fe. Setelah diketahui

absorbansi dari larutan standar, kemudian dibuat kurva kalibrasinya. Dari hasil

Page 17: SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA) · PDF fileMemahami prinsip kerja Spektrometri Serapan Atom (SSA). ... (misal generator hidrid). Untuk memecah ikatan molekul yang mengubahnya menjadi

17 Spektrometri Serapan Atom (SSA) Dyah Kumala Sari (010800215)

percobaan diperoleh kurva kalibrasi dengan persamaan garis : y = 0,009x + 0,011

denga R = 0,997. Nilai R ini menunjukkan linieritas suatu hasil pengukuran. Bila

nilai R semakin mendekati 1 maka hasil pengukuran tersebut semakin linier.

Dari persamaan garis pada kurva kalibrasi ini dapat digunakan untuk menghitung

besarnya konsentrasi Fe dalam sampel dengan mensubstitusikan nilai y dengan

absorbansi rerata dari sampel dimana nilai x adalah konsentrasinya. Dari hasil

perhitungan diperoleh besarnya konsentrasi Fe dalam sampel bayam (0,5058 gr /

50 ml) adalah sebesar 1 ppm.

H. KESIMPULAN

1. Prinsip kerja analisa menggunakan alat SSA yaitu suatu sampel dibuat dalam

bentuk larutan kemudian dikabutkan, lalu disemburkan ke bagian burner dan

mengalami deatomisasi. Kemudian direaksikan dengan sumber energi

(radiasi) maka atom pada keadaan dasar membutuhkan energi yang besar dan

untuk mendapatkannya atom tersebut menyerap energi dari sumber cahaya

(foton) yang ada pada alat SSA.

2. Konsentrasi Fe dalam larutan sampel bayam (0,5058 gr / 50 ml) adalah

sebesar 1 ppm.

I. DAFTAR PUSTAKA

Christina P, Maria.2006. Instrumentasi Kimia I. Yogyakarta : STTN-BATAN.

Christina P, Maria.2006. Petunjuk Praktikum Instrumentasi Kimia “Analisis

Kesalahan Dalam Spektrometri Serapan Atom”. Yogyakarta : STTN-

BATAN.

J, Basset et all.1939.Buku Ajar VOGEL, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.

London : Woolwich Polytechnic.

Page 18: SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA) · PDF fileMemahami prinsip kerja Spektrometri Serapan Atom (SSA). ... (misal generator hidrid). Untuk memecah ikatan molekul yang mengubahnya menjadi

18 Spektrometri Serapan Atom (SSA) Dyah Kumala Sari (010800215)

Yogyakarta, 14 Januari 2009

Praktikan,

Dyah Kumala Sari

Asisten,

Maria Christina P, S.ST