Analisis Lemak Metode Soxhlet I. Pendahuluan Minyak dan lemak tidak berbeda dalam bentuk umum trigliseridanya, tetapi hanya berbeda dalam bentuk (wujud). Perbedaan ini didasarkan pada perbedaan titik lelehnya. Pada suhu kamar lemak berwujud padat, sedangkan minyak berwujud cair. Titik leleh minyak dan lemak tergantung pada strukturnya, biasanya meningkat dengan bertambahnya jumlah karbon. Banyaknya ikatan ganda dua karbon juga berpengaruh. Trigliserida yang kaya akan asam lemak tak jenuh, seperti asam oleat dan linoleat, biasanya berwujud minyak sedangkan trigliserida yang kaya akan lemak jenuh seperti asam stearat dan palmitat, biasanya adalah lemak. Semua jenis lemak tersusun dari asam-asam lemak yang terikat oleh gliserol. Sifat dari lemak tergantung dari jenis asam lemak yang terikat dengan senyawa gliserol. Asamasam lemak yang berbeda disusun oleh jumlah atom karbon maupun hidrogen yang berbeda pula. Atom karbon, yang juga terikat oleh dua atom karbon lainnya, membentuk rantai yang zigzag. Asam lemak dengan rantai molekul yang lebih panjang lebih rentan terhadap gaya tarik menarik intermolekul, (dalam hal ini yaitu gaya Van der waals) sehingga titik leburnya juga akan naik. Trigliserida alami ialah triester dari asam lemak berantai panjang dan gliserol merupakan penyusun utama lemak hewan dan nabati. Trigliserida termasuk lipid sederhana dan juga merupakan bentuk cadangan lemak dalam tubuh manusia. Keragaman jenis trigliserida bersumber dari kedudukan dan jati diri asam lemak. Trigliserida sederhana adalah triester yang terbuat dari gliserol dan tiga molekul asam lemak yang sama. Contohnya, dari gliserol dan tiga molekul asam stearat akan diperoleh trigliserida sederhana yang disebut gliseril tristearat atau tristearin. Asam-asam lemak yang menyusun lemak juga dapat dibedakan berdasarkan jumlah atom hidrogen yang terikat kepada atom karbon. Berdasarkan jumlah atom hidrogen yang terikat kepada atom karbon, maka asam lemak dapat dibedakan atas :1. Asam lemak jenuhAsam lemak jenuh merupakan asam lemak dimana dua atom hidrogen terikat pada satu atom karbon. Dikatakan jenuh karena atom karbon telah mengikat hidrogen secara maksimal.2. Asam lemak tak jenuhAsam lemak jenuh merupakan asam lemak yang memiliki ikatan rangkap. Dalam hal ini, atom karbon belum mengikat atom hidrogen secara maksimal karena adanya ikatan rangkap. Lemak yang mengandung satu saja asam lemak tak jenuh disebut lemah jenuh. Trigliserida adalah lipid yang ditemukan dalam aliran darah. Lipid adalah senyawa organik minyak yang tidak larut dalam air. Pola makan kita menentukan tingkat trigliserida dalam tubuh kita. Setiap kalori yang tidak diperlukan untuk produksi energi, tubuh kita mengubahnya menjadi trigliserida. Trigliserida disimpan di dalam sel lemak.Sedangkan Trigliserida adalah kalori yang tidak terpakai dan penting untuk produksi energi. Trigliserida adalah senyawa organik yang dibuat oleh gliserol dan tiga asam lemak. Parameter yang digunakan untuk menentukan kualitas lemak dan minyak ini sangat banyak. Karena itu dalam enentukan kualitas harus dilakukan analisa yang sempurna dalam menetukan nilai-nilai parameter tadi. Analisa lemak dan minyak mencangkup antara lain:1. Analisa kadar Lemak dan Minyak /Penentuan Kadar Lemak dan Minyak / Uji kadar lemak dan Minyak2. Analisa bilangan Asam / Penentuan Angka Asam /3. Analisa bilangan Penyabunan / Penentuan Angka Penyabunan4. Analisa bilangan Iodium / Penentuan Angka Yodium5. Analisa Rancidity / Penentuan Tingkat Ketengikan6. Analisa kadar free fatty Acid (FFA) / Penentuan Asam Lemak Bebas7. Analisa titik cair / Penentuan titik Cair8. Analisa Indeks Bias / Penentuan Indeks Bias / Uji Indeks Bias, dan masih banyak lagiII.Macam Percobaan Analisis kandungan lemak pangan metode ekstraksi soxhlet Dalam analisis lemak, sulit untuk melakukan ekstraksi lemak secara murni. Hal itu disebabkan pada waktu ekstraksi lemak dengan pelarut lemak, seperti phospholipid, sterol, asam lemak bebas, pigmen karotenoid, dan klorofil. Oleh karena itu, hasil analisis lemak ditetapkan sebagai lemak kasar. Terdapat dua metode dalam penentukan kadar lemak suatu sampel, yaitu metode ekstraksi kering (menggunakan soxhlet) dan metode ekstraksi basah. Selain itu, metode yang digunakan dalam analisis kadar lemak dapat menggunakan metode weibull. Prinsip kerja dari metode weubull adalah ekstraksi lemak dengan pelarut nonpolar setelah sampel dihidrolisis dalam suasana asam untuk membebaskan lemak yang terikat (Harperet.al, 1979).Prinsip soxhlet ialah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang umumnya sehingga terjadi ekstraksi kontiyu dengan jumlah pelarut konstan dengan adanya pendingin balik. Soxhlet terdiri dari pengaduk atau granul antibumping, still pot (wadah penyuling, bypass sidearm, thimble selulosa, extraction liquid, syphon arm inlet, syphon arm outlet, expansion adapter, condenser (pendingin), cooling water in, dan cooling water out (Darmasih, 1997).Ekstraksi dengan Soxhlet memberikan hasil ekstrak yang lebih tinggi karena pada cara ini digunakan pemanasan yang diduga memperbaiki kelarutan ekstrak. Dibandingkan dengan cara maserasi, ekstraksi dengan Soxhlet memberikan hasil ekstrak yang lebih tinggi. Makin polar pelarut, bahan terekstrak yang dihasilkan tidak berbeda untuk kedua macam cara ekstraksi (Whitaker 1915).Cara kerja :

1. Labu lemak di oven dan ditimbang.2. Sampel sebanyak 5 g ditimbang dan dimasukkan ke dalam selongsong kertas saring.3. Selongsong dimasukkan ke dalam alat soxhlet 2 jam dan labu lemak yang telah diketahui bobotnya di pasang pada alat soxhlet.4. 50 mL hexane dimasukkan ke dalam alat soxhlet.5. Sampel di ekstrak dengan pelarut hexana.6. Labu lemak dikeringkan dalam oven 1050C selama 30 menit, hingga aroma hexana tidak tercium.7. Labu didinginkan dalam desikator selama 15 menit.8. Labu lemak ditimbang.9. Mekanisme SoxhletasiSampel yang sudah dihaluskan, ditimbang 5 gram dan kemudian dibungkus atau ditempatkan dalam thimble (selongsong tempat sampel). Pelarut yang digunakan adalah hexane dengan titik didih 60-80C. Hexana digunakan karena lemak larut dalam pelarut organik.Thimble(selongsong)yang sudah terisi sampel dimasukan ke dalam soxhlet. Soxhlet disambungkan dengan labu dan ditempatkan pada alat pemanas listrik serta kondensor. Alat pendingin disambungkan dengan soxhlet. Air untuk pendingin dijalankan dan alat ekstraksi lemak mulai dipanaskan (Darmasih, 1997).Ketika pelarut dididihkan, uapnya naik melewati soxhlet menuju ke pipa pendingin. Air dingin yang dialirkan melewati bagian luar condenser mengembunkan uap pelarut sehingga kembali ke fase cair, kemudian menetes ke thimble.Prinsip ini merupakan prinsip kondensasi.Pelarut melarutkan lemak dalam thimble, larutan sari ini terkumpul dalam thimble dan bila volumenya telah mencukupi, sari akan dialirkan lewat sifon menuju labu. Proses dari pengembunan hingga pengaliran disebut sebagairefluks. Proses ekstraksi lemak kasar dilakukan selama 2 jam. Setelah proses ekstraksi selesai, pelarut dan lemak dipisahkan melalui proses penyulingan dan dikeringkan (Darmasih, 1997). Labu lemak yang akan digunakan, sebelumnya harus di oven terlebih dahulu. Hal ini bertujuan untuk menghilangkan kadar air atau lemak yang menempel pada labu. Setelah di oven, labu lemak disimpan didalam desikator yang berisi silika gel. Silika gel berfungsi sebagai penyerap air dan menyeimbangkan suhu labu lemak agar dingin ketika penimbangan. Setelah proses soxhletasi selesai, maka labu lemak harus dikeringkan didalam oven 1050C selama 30 menit hingga aroma hexana tidak tercium. Pada sampel kuping gajah, lemak yang terbentuk adalah lemak cair dan memiliki aroma khas lemak.Berdasarkan perhitungan, diketahui bahwa kadar lemakkue kuping gajahadalah20,871%. Hal ini dapat disebabkan dari bahan dan proses pembuatan kue kuping gajah yang digoreng, sehingga kadar lemak yang diperoleh besar.Kadar lemak yang diperoleh dengan yang berdasarkan Nutrition Fact sangat jauh lebih rendahyaitu sekitar 6,9% (TKPI, 2008). Hal ini kemungkinan karena proses ekstraksi yang kurang maksimal, banyaknya sirkulasi 3 kali. Faktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah tipe persiapan sampel, waktu ekstraksi, kuantitas pelarut, suhu pelarut,dantipe pelarut.Daftar pustaka :http://monicalingga.blogspot.com/2012/09/i.htmlhttp://liayuliasitirohmah.blogspot.com/2012/02/analisis-kadar-lemak-pada-bahan-pangan.htmlhttp://rahma-alchemist.blogspot.com/2011/05/analisis-minyak-dan-lemak.htmlhttp://diajengsurendeng.blogspot.com/2011/11/analisa-lemak-dan-minyak-pengujianmutu.html

1.1 Judul Percobaan: Analisis Kadar Lemak Pada Bahan Pangan dengan Metode Ekstraksi Soxhlet.

1.2 Tujuan Percobaan: Mengetahui kadar lemak pada sampel bahan pangan melalui metode ekstraksi langsung dengan alat soxhlet.

1.3 Prinsip Percobaan :Lemak bebas diekstraksi dengan pelarut non polar.Metode soxhlet yaitu lemak yang terekstrasi dalam pelarut akan terakumulasi dalam wadah pelarut (labu Soxhlet),kemudian dipisahkan dari pelarutnya dengan cara dipanaskan dengan oven 105. Pelarut akan menguap sedangkan lemak tidak karena titik didih lemak lebih tinggi dari 105, sehingga menguap dan tinggal dalam wadah.Lemak hasil ekstraksi kemudian ditimbang beratnya lalu dihitung sehingga diperoleh kadar lemak dalam sampel.1.4 Teori Percobaan: LemakLipid (dari kata yunaniLipos. Lemak) merupakan penyusun tumbuhan atau hewan yang dicerikan oleh sifat kelarutannya. Terutama lipid tidak bisa larut dalam air, tetapi larut dalam larutan non polar seperti eter (Hart, 2003).Lemak merupakan sekelompok besar molekul-molekul alam yang terdiri atas unsur-unsur karbon, hidrogen, dan oksigen meliputi asam lemak, malam, sterol, vitamin-vitamin yang larut di dalam lemak (contohnya A, D, E, dan K), monogliserida, digliserida, fosfolipid, glikolipid, terpenoid (termasuk di dalamnya getah dan steroid) dan lain-lain. Lemak secara khusus menjadi sebutan bagi minyak hewani pada suhu ruang, lepas dari wujudnya yang padat maupun cair, yang terdapat pada jaringan tubuh yang disebut adiposa (Poedjiadi, 1994).Minyak/lemak merupakan lipida yang banyak terdapat di alam. Minyakmerupakan senyawa turunan ester dari gliserol dan asam lemak.Dalam berbagai makanan, komponen lemak memegang peranan penting yang menentukan karakteristik fisik keseluruhan, seperti aroma, tekstur, rasa dan penampilan.Struktur umum lemak adalah :

R1,R2, R3 adalah gugus alkil mungkin saja sama atau juga beda. Gugusalkil tersebut dibedakan sebagai gugus alkil jenuh (tidak terdapat ikanatan rangkap) dan tidak jenuh (terdapat ikan rangkap).Lemak adalah makanan sumber energi yang paling efisien. Setiap gram lemak menyediakan 9 kalori energi, sedangkan karbohidrat dan protein memberi 4 kalori.Kadar lemak total dalam makanan perlu ditentukan karena: Faktor ekonomi Aspek legal (mematuhi standar/aturan pelabelan nutrisi) Aspek kesehatan (perkembangan makanan rendah lemak) Aspek kualitas (sifat makanan tergantung kadar lemak total) Faktor proses (kondisi proses tergantung kadar lemak total)

Ekstraksi SoxhletDalam analisis lemak, sulit untuk melakukan ekstraksi lemak secara murni. Hal itu disebabkan pada waktu ekstraksi lemak dengan pelarut lemak, seperti phospholipid, sterol, asam lemak bebas, pigmen karotenoid, dan klorofil. Oleh karena itu, hasil analisis lemak ditetapkan sebagai lemak kasar. Terdapat dua metode dalam penentukan kadar lemak suatu sampel, yaitu metode ekstraksi kering (menggunakan soxhlet) dan metode ekstraksi basah. Selain itu, metode yang digunakan dalam analisis kadar lemak dapat menggunakan metode weibull. Prinsip kerja dari metode weubull adalah ekstraksi lemak dengan pelarut nonpolar setelah sampel dihidrolisis dalam suasana asam untuk membebaskan lemak yang terikat (Harperet.al, 1979).Prinsip soxhlet ialah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yangumumnya sehingga terjadi ekstraksi kontiyu dengan jumlah pelarut konstan dengan adanya pendingin balik. Soxhlet terdiri dari pengaduk atau granul antibumping, still pot (wadah penyuling, bypass sidearm, thimble selulosa, extraction liquid, syphon arm inlet, syphon arm outlet, expansion adapter, condenser (pendingin), cooling water in, dan cooling water out (Darmasih, 1997).Ekstraksi dengan Soxhlet memberikan hasil ekstrak yang lebih tinggi karena pada cara ini digunakan pemanasan yang diduga memperbaiki kelarutan ekstrak. Dibandingkan dengan cara maserasi, ekstraksi dengan Soxhlet memberikan hasil ekstrak yang lebih tinggi. Makin polar pelarut, bahan terekstrak yang dihasilkan tidak berbeda untuk kedua macam cara ekstraksi (Whitaker 1915).

BAB IIALAT DAN BAHAN

AlatBahan

Kertas saring Labu Lemak Alat Soxhlet Oven Neraca analitik Desikator krustang Sampel Hexane

BAB IIIPROSEDUR PERCOBAAN

1. Labu lemak di oven dan ditimbang.2. Sampel sebanyak 5 g ditimbang dan dimasukkan ke dalam selongsong kertas saring.3. Selongsong dimasukkan ke dalam alat soxhlet 2 jam dan labu lemak yang telah diketahui bobotnya di pasang pada alat soxhlet.4. 50 mL hexane dimasukkan ke dalam alat soxhlet.5. Sampel di ekstrak dengan pelarut hexana.6. Labu lemak dikeringkan dalam oven 1050C selama 30 menit, hingga aroma hexana tidak tercium.7. Labu didinginkan dalam desikator selama 15 menit.8. Labu lemak ditimbang.

BAB IVHASIL PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN

Hasil Pengamatan% Lemak yang terkandung pada beberapa sampelKelompokSampel% LemakJumlah sirkulasi

I = 11.25 11.44II = 12.25III = 13.05

1A29,17

2B22,25

3C3,13

4D16,29

5E3,09

6F7,688

7G20,871

8H9,47

PerhitunganW sampel = 5,0003 gWlabu kosong = 104,9786 gW labu + sampel = 106,0222 g

% Lemak =.

BAB VPEMBAHASAN

Pada percobaan penentuan kadar lemak dalam suatu bahan pangan ini, digunakan metode ekstraksi langsung dengan alat soxhlet (soxhletasi). Sampel yang digunakan pada percobaan ini terdiri dari sampel A; B; C; D; E; F; G; dan H. Sampel pada kelompok 7 yaitu kue kuping gajah yang termasuk ke dalam kategori kue kering. Lemak yang di analisis merupakan lemak kasar. Lemak kasar adalah campuran beberapa senyawa yang tidak larut dalam air tetapi larut dalam pelarut lemak (ether, petroleum benzene, karbon tetra khlorida dsb).Pelarut yang digunakan harus bebas dari air agar bahan-bahan yang larut dalam air tidak terekstrak dan terhitung sebagai lemak dan keaktifan pelarut tersebut menjadi berkurang.Pada praktikum ini dilakukan penetapan kadar lemak pada berbagai jenis sampel yang ada di pasaran dengan menggunakan metode soxhlet (metode ekstraksi kering).Prinsip soxhlet ialah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang umumnya sehingga terjadi ekstraksi kontiyu dengan jumlah pelarut konstan dengan adanya pendingin balik. Soxhlet terdiri dari pengaduk atau granul anti bumping, still pot (wadah penyuling, bypass sidearm, thimble selulosa, extraction liquid, syphon arm inlet, syphon arm outlet, expansion adapter, condenser (pendingin), cooling water in, dan cooling water out (Darmasih, 1997).

Mekanisme SoxhletasiSampel yang sudah dihaluskan, ditimbang 5 gram dan kemudian dibungkus atau ditempatkan dalam thimble (selongsong tempat sampel). Pelarut yang digunakan adalah hexane dengan titik didih 60-80C. Hexana digunakan karena lemak larut dalam pelarut organik.Thimble(selongsong)yang sudah terisi sampel dimasukan ke dalam soxhlet. Soxhlet disambungkan dengan labu dan ditempatkan pada alat pemanas listrik serta kondensor. Alat pendingin disambungkan dengan soxhlet. Air untuk pendingin dijalankan dan alat ekstraksi lemak mulai dipanaskan (Darmasih, 1997).

Ketika pelarut dididihkan, uapnya naik melewati soxhlet menuju ke pipa pendingin. Air dingin yang dialirkan melewati bagian luar condenser mengembunkan uap pelarut sehingga kembali ke fase cair, kemudian menetes ke thimble.Prinsip ini merupakan prinsip kondensasi.Pelarut melarutkan lemak dalam thimble, larutan sari ini terkumpul dalam thimble dan bila volumenya telah mencukupi, sari akan dialirkan lewat sifon menuju labu. Proses dari pengembunan hingga pengaliran disebut sebagairefluks. Proses ekstraksi lemak kasar dilakukan selama 2 jam. Setelah proses ekstraksi selesai, pelarut dan lemak dipisahkan melalui proses penyulingan dan dikeringkan (Darmasih, 1997). Labu lemak yang akan digunakan, sebelumnya harus di oven terlebih dahulu. Hal ini bertujuan untuk menghilangkan kadar air atau lemak yang menempel pada labu. Setelah di oven, labu lemak disimpan didalam desikator yang berisi silika gel. Silika gel berfungsi sebagai penyerap air dan menyeimbangkan suhu labu lemak agar dingin ketika penimbangan. Setelah proses soxhletasi selesai, maka labu lemak harus dikeringkan didalam oven 1050C selama 30 menit hingga aroma hexana tidak tercium. Pada sampel kuping gajah, lemak yang terbentuk adalah lemak cair dan memiliki aroma khas lemak.Berdasarkan perhitungan, diketahui bahwa kadar lemakkue kuping gajahadalah20,871%. Hal ini dapat disebabkan dari bahan dan proses pembuatan kue kuping gajah yang digoreng, sehingga kadar lemak yang diperoleh besar.Kadar lemak yang diperoleh dengan yang berdasarkan Nutrition Fact sangat jauh lebih rendahyaitu sekitar 6,9% (TKPI, 2008). Hal ini kemungkinan karena proses ekstraksi yang kurang maksimal, banyaknya sirkulasi 3 kali. Faktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah tipe persiapan sampel, waktu ekstraksi, kuantitas pelarut, suhu pelarut,dantipe pelarut.

BAB VIKESIMPULAN

Dari percobaan yang dilakukan diperoleh hasil sebagai berikut: Lemak bebas diekstraksi dengan pelarut non polar, melaluimetode ekstraksi langsung dengan alat soxhlet (soxhletasi) Kadar lemakpada sampel kue kuping gajahadalah20,871%. Sampel A (Roti kering) memiliki kadar lemak yang tertinggi dibandingkan sampel yang lain, yaitu 29,17%.

BAB VIDAFTAR PUSTAKA

Darmasih. 1997.Prinsip Soxhlet. peternakan.litbang.deptan.go.id/user/ptek97-24.pdf. (diakses pada tanggal28 Januari2012).

Harper, V. W Rodwell, P. A Mayes. 1979.Biokimia. Penerbit EGC: Jakarta.

Mahmud, Mien K. 2008.Tabel Komposisi Pangan Indonesia. PT Elex Media Komputindo.

Sudarmadji, S., B. Haryono dan Suhardi.2010.Prosedur Analisa Untuk Bahan Makanan dan Pertanian.Liberty, Yogyakarta.

Whitaker, M.C. 1915.The Journal ofIndustrial andEngineering Chemistry. Easton: Eschenbach Printing Companyhttp://liayuliasitirohmah.blogspot.com/2012/02/analisis-kadar-lemak-pada-bahan-pangan.html