analisa mineral
DESCRIPTION
definitionTRANSCRIPT
![Page 1: Analisa Mineral](https://reader036.vdokumen.com/reader036/viewer/2022082418/563db970550346aa9a9d56e5/html5/thumbnails/1.jpg)
Analisa Kualitatif Mineral
Analisa Kualitatif Mineral dilakukan uji Co2+, Cu2+, Fe2+ , Zn2+ , Mg2+ , CO2dan uji Cl.
1.Uji Co2+, Cu2+, Fe2+
Pertama-tama Larutan A diteteskan pada kertas saring 1-2 tetes, kemudian tambahkan simple
yang akan diuji, dan 1-2 tetes ditambahkan larutan B , diamati perubahannya. Larutan A
terbuat dari larutan garam Rochele (KNaC4H4O6, H2O), 20 gram rochele dilarutkan dengan
100ml aquadest. Larutan B yaitu larutan Nitroso-R-salt, 1 gram Nitroso-R-salt dilarutkan
dalam 500ml aquadest. Stándar yang dipakai CuSO4, COSO4,dan FeFO4.
2.Uji Zn2+
Larutan NaOH 2N ditetskan 2-3 tetes dalam kertas saring, ditambah dengan simple yang akan
diuji, kemudian ditambah dengan 2-3 tetes dithizone amati perubahan warnanya. Bahan
terbuat dari 0,21 dithizone dilarutkan dalam 100 ml CCl4. Stándar yang digunakan ZnSO4.
3.Uji Mg2+
Larutan KOH diteteskan 1-2 tetes ditambah dengan spotlait ditambah dengan spotplate
ditambah I3 dalam KI hingga larutan berubah menjadi warna kuning, kemudian larutan
diteteskan dalam kertas saring yang telah berisi simple. Perubahan warna diamati . Lrutan
terbuat dari 12,7 g I, ditambah dengan 40 g KI ditambah dengan larutan aquadest 25ml dan
diencerkan hingga volume 100 ml. Stándar yang dipakai MgSO4.
4.Uji CO2
Sample diletakan dalam gelas arloji, larutan HCl diteteskan 1-2 tetes dengan perbandingan
1:1, kemudian diamati gelembung gas yang terbentuk. Stándar yang dipakai CaCO3.
5.Uji Cl
Sample dilarutkan secukupnya dengan aquadest disaring dalam tabung reaksi dengan
menggunakan corong yang telah ditutupi oleh kertas saring, ditambah dengan 100 ml larutan
HNO3 ditambah dengan 1-2 tetes larutan AgNO3 5%. Diamati endapan putih yang terbentuk.
Standard yang dipakai NaCl.
![Page 2: Analisa Mineral](https://reader036.vdokumen.com/reader036/viewer/2022082418/563db970550346aa9a9d56e5/html5/thumbnails/2.jpg)
Analisis mineral dapat dilakukan dengan melakukan penentuan mineral total
(dengan menentukan kadar abu) dan dengan melakukan penentuan masing-masing
komponen mineral (jika dikehendaki) dengan spektrofotometri serapan atom (SSA).
A. Analisis Kandungan Mineral Total (Kadar Abu)
Untuk analisis kandungan abu (mineral) dapat dilakukan dengan 2 cara yaitu cara
kering dan cara basah.
1. Cara kering
Metode ini digunakan untuik penetapan kadar abu (mineral total) dengan makanan
secara gravimetri sampai diperoleh bobot konstan (bobot yang diperoleh dari 2 kali
penimbangan dengan selisih ≤ 0,5 mg/g sampel).
Prosedur penetapan kadar abu dengan cara kering:
Sejumlah 2-3 gram sampel ditimbang dengan seksama dalam cawan porselen
yang telah diketahui bobotnya. Untuk sampel cairan dilakukan penguapan terlebih dahulu
diatas penangas air sampai kering sebelum dilakukan pengarangan. Sampel diarangkan
diatas nyala pembakar lalu diabukan dalam tanur listrik pada suhu maksimum 500o C
sampai pengabuan sempurna (sekali-kali pintu tanur dibuka sedikit agar oksigen bisa
masuk). Abu didinginkan dalm dessikator lalu ditimbang sampai bobot tetap.
Yang dimana:
W= bobot sampel sebelum diabukan (gram)
W1= bobot sampel + cawan sesudah diabukan (gram)
W2= bobot cawan kosong (gram)
2. Cara basah
Prinsip cara ini adalah bahan organik dimusnahkan dan dioksidasi dengan bantuan
campuran asam pengoksidasi kuat yang didihkan bersama-sama dalam labu kejedahl.
Pereaksi yang digunakan, asam nitrat pekat, asam sulfat pekat, asam perklorat, atau
hidrogen peroksida (H2O2) 30% (perhidrol).
a. Pengabuan basah dengan asam nitrat dan asam sulfat
Sebanyak kurang lebih 5-10 gram sampel ditimbang dan dimasukkan ke dalam labu
kejedahl 300 ml.
Sampel ditambah asam sulfat pekat dan dikocok.
Campuran selanjutnya ditambah 5 ml asam nitrat pekat dan beberapa batu didih lalu
dikocok hingga bercampur lalu didiamkan selama setenganh jam atau lebih.
![Page 3: Analisa Mineral](https://reader036.vdokumen.com/reader036/viewer/2022082418/563db970550346aa9a9d56e5/html5/thumbnails/3.jpg)
Campuran selanjutnya dipanaskan secara perlahan-lahan hingga larut (pembentukan
buih yang berlebihan harus dihindari).
Campuran dipanaskan lagi sampai mendidih sehingga asap nitro kuning telah keluar
sebanyak mungkin.
Sebanyak 1-2 ml asam nitrat selanjutnya ditambahkan pada campuran sehingga seluruh
bahan organik telah terbakar yang ditunjukkan oleh larutan yang berwarna kuning. Bila pada
penambahan 1-2 ml asam nitrat selanjutnya tidak berhasil membuat campuran jernih maka
dilanjutkan dengan prosedur tambahan (prosedur b).
Campuran dipanaskan hingga timbul asap putih dari sulfat.
Campuran didinginkan dan diencerkan dengan aquades bebas ion hingga volume
tertentu.
Dilakukan juga pengabuan blanko dengan jumlah pereaksi yang sama. Untuk penetapan
masing-masing unsur dilakukan prosedur untuk masing-masing logam.
b. Prosedur tambahan dengan asam perklorat
Bila cara destruksi di atas tidak menghasilkan larutan jernih (setelah tahap vii)
maka dilanjutkan dengan:
Campuran sampel didinginkan lalu ditambah dengan 1 ml, asam perklorat 72% atau 2 ml
asam nitrat pekat, kemudian dikocok.
Campuran sampel dipanaskan perlahan-lahan sekitar 10 menit lalu suhu pemanasan
dinaikkan hingga timbul uap putih dari sulfat.
Larutan didinginkan dan diencerkan dengan akuades bebas ion.
c. Prosedur tambahan dengan hidrogen peroksida (H2O2)
Lanjutan pengabuan basah ini disarankan bila ingin menghindari penggunaan asam
perklorat. Setelah tahap (vii) dilanjutkan dengan cara berikut:
Campuran sampel ditambah dengan 2-3 ml hidrogen peroksida 30 % dan beberapa tetes
asam nitrat pekat.
Campuran sampel dipanaskan diatas pelat pemanas hingga berwarna bening.
Larutan didnginkan dan diencerkan dengan 10 ml aquades bebas ion lalu dipanaskan
hingga berasap.
Larutan diencerkan dengan aquades bebas ion hingga volume tertentu.
B. Analisis Kandungan Masing-masing Mineral dengan Spektroskopi Serapan Atom (SSA)
Spektroskopi serapan atom pertama kali digunakan pada tahun 1995 oleh Walsh.
Sesudah itu tidak kurang dari 65 unsur diteliti dan dapat dianalisis dengan cara tersebut.
![Page 4: Analisa Mineral](https://reader036.vdokumen.com/reader036/viewer/2022082418/563db970550346aa9a9d56e5/html5/thumbnails/4.jpg)
Ssa digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur logam dalam jumlah kelumit. Cara
analisis ini memberikan kadar total unsur logam dalam suatu cuplikan dan tidak tergantung
pada bentuk molekul dari logam dalam cuplikan tersebut. Cara ini cocok untuk analisis
kelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm),
pelaksanaannya relatif sederhana, dan gangguannya sedikit.
Sebagaimana metode analisis instrumental lain, Ssa bukan merupakan metode
analisis yang absolut. Suatu perbandingan dengan baku (biasanya berair) merupakan
metode yang umum dalam melakukan metode analisis kuantitatif. Kurva baku dalam Ssa
dibuat dengan memasukkan sejumlah tertentu konsentrasi larutan dalam sistem dan
dilanjutkan dengan pengukuran absorbansinya.
C. Analisis Unsur Mineral
1. Analisis Kalsium (Ca)
Analisis kalsium dilakukan berdasarkan sifat bahwa ion kalsium dapat diendapkan
dengan amonium oksalat membentuk endapan kalsium oksalat. Endapan selanjutnya
dilarutkan dalam asam sulfat encer lalu dititrasi secara permanganometri menggukan larutan
baku kalium permanganat.
Bahan yang digunakan:
- Indikator merah metil disiapkan dengan melarutkan 0,5 gram merah metil dalam 100 ml
etanol 95%.
- Asam asetat encer dibuat dengan mencampur 1 bagian asam asetat pekat dengan 4 bagian
aquades.
- Asam sulfat encer dibuat dengan menuangkan secara perlahan-lahan 1 bagian asam sulfat
dalam 4 bagian aquades, lalu didinginkan.
- Amonium hidroksida encer dibuat dengan mencampur 1 bagian amonia pekat dengan 4
bagian aquades.
- Larutan baku kalium permanganat 0,01 N dibuat dengan mengencerkan 10 kali larutan baku
kalium permanganat 0,1 N.
- Larutan baku kalium permanganat 0,1 N dibuat dengan melarutkan 3,2 gram KmnO4 dalam 1
liter aquades lalu mendidihkannya selama 10-15 menit untuk menghilangkan semua oksigen
terlarut. Larutan disimpan selama 1 malam lalu disaring dengan asbes dan diencerkan
dengan aquades sampai batas tanda. Larutan ini harus disimpan dalam botol gelap dan
setiap kali digunakan harus dilakukan terlebih dahulu dengan natrium oksalat.
![Page 5: Analisa Mineral](https://reader036.vdokumen.com/reader036/viewer/2022082418/563db970550346aa9a9d56e5/html5/thumbnails/5.jpg)
Kadar kalsium dihitung berdasarkan banyaknya volume larutan baku KMnO4 yang
digunakan untuk titrasi.
2. Analisis Besi
Kandungan besi total dalam bahan makanan dapat ditetapkan dengan
mereaksikannya dengan senyawa lain membentuk senyawa komleks berwarna yang dapat
diukur secara spektrofotometri visibel. Analisis besi ddapat dilakukan dengan metode
tiosianat, metode α,α’-dipiridil, dengan o-fenantrolin.
a. Metode tosianat
Prinsip analisis besi total dengan metode ini adalah dengan mengubah besi dari
bentuk fero menjadi feri dengan menggunakan oksidator seperti kalium persulfat atau
hidrogen peroksida. Besi (III) baik yang sudah ada dalam makanan atau dari oksidasi Besi
(II) kemudian direaksikan dengan kalium tiosianat sehingga membentuk kompleks feri-
tiosianat yang berwarna merah. Warna yang terbentuk dapat diukur absorbansinya pada
panjang gelombang 480 nm.
Larutan kalium persulfat jenuh dibuat dengan melarutkan 7-8 gram kalium persulfat
dengan 100 ml air bebas besi lalu dicampur homogen. Bagian yang tidak larut akan
mengendap di dalam lemari es.
Larutan kalium tiosianat (KSCN) 3 N dibuat dengan melarutkan 146 gram kalium
tiosianat dalam sejumlah aquades (larutan disaring jika keruh) lalu ditambah 20 ml aseton
untuk meningkatkan daya simpan dan diencerkan dengan aquades sampai 500 ml
b. Metode α,α’-dipiridil
Prinsip penetapan kadar besi total dengan metode ini adalah besi (III) direduksi
dengan hidroksil amin membentuk besi (II). Besi (II), baik yang sudah ada di bahan
makanan atau hasil reduksi besi (III), dapat membentuk kompleks dengan α,α’-dipiridil yang
berwarna merah yang dapat diukur absorbansinya dengan spektrofotometer visibel pada
panjang gelombang 510 nm.
3. Analisis Fosfor
Anallisis fosfor dalam bahan makanan dapat dianalisis dengan metode kolorimetri
atau dengan metode titrimetri.
a. Metode kolorimetri dengan pereaksi molibdat-vanadat
Prinsip metode ini adalah sampel direaksikan dengan sampel nitrat untuk
mengubah semua metafosfat dan pirofosfat menjadi ortofosfat. Sampel selanjutnya
![Page 6: Analisa Mineral](https://reader036.vdokumen.com/reader036/viewer/2022082418/563db970550346aa9a9d56e5/html5/thumbnails/6.jpg)
direaksikan dengan asam molibdat yang berwarna kuning oranye yang dapat diukur
absorbansinya pada panjang gelombang 400 nm.
4. Analisis Klorida
Klorida dapat ditetapkan kadarnya secara argentometri dengan metode Volhard.
Prinsipnya, klorida dibebaskan dari sampel dengan cara mendidihkannya bersama asam
nitrat encer atau dengan pengabuan kering. Klorida selanjutnya diendapkan dengan
penambahan larutan perak nitrat (AgNO3) berlebihan. Sisa perak nitrat yang tidak bereaksi
dengan klorida dititrasi dengan larutan besi amonium tiosianat dengan indikator besi (III)
amonium sulfat. Kandungan klorida dihitung berdasarkan selisih volume larutan baku
amonium tiosianat blanko dengan volume baku amonium tiosianat untuk sampel.
Titrasi ini harus dilakukan dalam suasana asam kuat, sebab ion besi (III) akan
diendapkan menjadi Fe(OH)3. Jika suasananya basa, sehingga titik akhir dapat ditunjukkan.
pH larutan harus dibawah 3.
5. Analisis Iodin
Analisis iodin didasarkan pada sifat iodida yang mampu mereduksi seri (Ce4+)
menjadi sero (Ce3+) yang dapat diukur absorbansinya pada panjang gelombang 420 nm.
Banyaknya sero yang dihasilkan setara dengan banyaknya iodin.
Asam arsenit 0,02 N disiapkan dengan melarutkan 0,98% gram arsen trioksida
dalam 10 ml natrium hidroksida 0,5 N dalam gelas piala dan dipanaskan. Larutan
dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu takar 1 L dan diencerkan dengan 850 ml air.
Larutan ini selanjutnya ditambah melalui tepi dinding labu takar 20 ml asam klorida pekat
dan 20,6 ml asam sulfat pekat lalu ditambah dengan aquades sampai batas tanda.
![Page 7: Analisa Mineral](https://reader036.vdokumen.com/reader036/viewer/2022082418/563db970550346aa9a9d56e5/html5/thumbnails/7.jpg)
Anonim.(2014).Mineral. http://aquariuz-kuliahq.blogspot.com. Diakses : 5 Desember 2014
Anonim.(2014).Analisis Mineral. http://rizali060.blogspot.com. Diakses : 5 Desember 2014