laporan ekstraksi
Post on 11-Aug-2015
198 Views
Preview:
TRANSCRIPT
Laporan Praktikum Kimia Organik III
[Pick the date]
A. Judul Percobaan :
B. Hari, Tanggal Percobaan : Senin, 4 Maret 2013
C. Selesai Percobaan : Senin, 4 Maret 2013
D. Tujuan Percobaan :
1. Memilih peralatan yang dibutuhkan sesuai dengan jenis setiap percobaan yang akan
dilakukan.
2. Memilih bahan-bahan yang dibutuhkan sesuai dengan jenis setiap percobaan yang
akan dilakukan.
3. Melakukan teknik isolasi dengan benar.
4. Memilih pelarut yang tepat untuk melakukan pemisahan.
5. Melakukan teknik pemisahan dengan baik dan benar.
6. Melakukan pemurnian senyawa dan melakukan teknik rekristalisasi.
7. Mengoperasikan alat IR dengan baik dan benar.
8. Melakukan identifikasi senyawa melalui interpretasi gugus fungsi menggunakan
spektrum IR.
E. Dasar Teori
Kromatografi adalah teknik pemisahan campuran dalam berbagai wujud, baik
cair, padat maupun gas. Cara ini dipakai jika campuran tidak dapat di pisahkan dengan
cara lain. Dasar kromatografi adalah perbedaan daya serap suatu zat dengan zat lainnya.
Jika campuran komponen campuran (misalnya A,B dan C) dialirkan dengan suatu
pelarut melalui padatan tertentu, maka A, B dan C akan bergerak dengan kecepatan
berbeda, karena daya serap padatan itu terhadap komponen tidak sama. Cairan atau
pelarut yang membawa komponen bergerak disebut eluen atau fase gerak, sedangkan
padatan yang menyerap komponen disebut adsorpen atau fase tetap. Syarat eluen harus
dapat melarutkan semua komponendan dapat mengalir, maka berupa cairan atau gas.
Eluen dapat berupa Zat murni atau campuran, misalnya ter murni atau alcohol 50%.
Komponen paling kuat diserap oleh adsorben akan mengalir paling lambat (yaitu
A) dan sebaliknya yang diserap paling rendah akan mengalir paling cepat (yaitu B),
sedangkan daya serap terhadap C berada diantara A dan B. Semakinlama proses
TEKNIK EKSTRAKSI, PEMISAHAN DAN
PEMURNIAN SENYAWA
Laporan Praktikum Kimia Organik III
[Pick the date]
mengalir semakin jauh jarak antara komponen dan semakin sempurna pemisahan, tetapi
diperlukan tabung yang panjang serta eluen dan adsorben yang banyak.
Komponen dapat dipisahkan dari komponen lain dengan mendorong adsorben
keluar dan dipotong berdasarkan komponennya. Tiap potongan dimasukan ke dalam
pelarut dan disring untuk memisahkan adsorben, dan larutan akan mengandung satu
komponen. Komponen dapat dipisahkan dari pelarut dengan teknik detilasi atau
rekristalisasi.
Berdasrkan jenis eluen dan adsorbennya, kromatografo dapat dibadi menjadi
empat cara, yaitun kromatografi kolom, kertas,lempeng tipis, dan gas.
Kromatografi kolom adalah kromatografi yang adsorbennya di masukan ke dalam
tabung (pipa) kaca. Adsorben tersebut berupa padatan dalam bentuk tepung, contohnya
alumina, setelah pemisahan masing-masing komponen kromatografi terdapat di daerah
tertentu dalm tabung.
Kromatografi kertas adalah jenis kromatografi yang menggunakan kertas sebagai
adsorbennya dan zat cair sebagai eluennya. Teknik pemisahan, campuran komponen
diteteskan pada kertas (yang dipakai adlah kertas kromatografi) dengan pipet kecil,
misalkan pada dua titik p dan q tidak terbenam kertas digantungkan supaya stabil dan di
biarkan agar eluan naik perlahan sambil membawa komponen yang terdapt pada p dan
q tadi. Akhirnya akan terlihat komponen terpisah satu sama lain, karena perbedaan
daya serapnya pada kertas.
Kromatografi lempeng tipis (KLT) menggunakan lempeng tipis (seperti kaca atau
lempengan logam) yang di lumuri padatan sebagai adsorben dan dikeringkan. Setelah
itu lempengan ditetesi campurab yang akan dipisahkan dan dimasukan ke dalam bejana
yang berisi eluen, seperti pada kromatogrfi kertas.
Kromatogrfi gas adalah kromatogrfi yang mengunakan gas sebagai eluennya,
sedangkan komponen di dalam alat akan diubah menjadi gas dan mengalir bersama
eluen. Kecepatan mengalir komponen akan berbedadan mengakibatkan terpisahnya
komponen yang satu dengan yang lain.
Laporan Praktikum Kimia Organik III
[Pick the date]
Dalam teknik kromatografi, sampel yang merupakan campuran dari bebagai
macam komponen di tempatkan dalam situasi dinamis dalam system yang terdiri dari
fase diam dan fase gerak. Semua pemisahan pada kromatografi tergantung pada gerakan
relatif dari masing-masing komponen diantara kedua fase tersebut. Senyawa atau
komponen yang tertahan (terhambat) lebih lemah oleh fase diam akan bergerak lebih
cepat dari pada komponen yang tertahan lebih kuat. Perbedaab gerakan antara
komponene yang satu dengan yang lain disebabkan olehn perbedaan dalam adsorben,
partisi, kelarutan atau penguapan diantara dua fase. Jika perbedaan-perbedaan ini cukup
besar maka akan terjadi ppemisahan secara sempurna. Oleh karena itu dalam
kromatogrfi pemilihan terhadap fase gerak maupun fase diam perlu dilakukan dengan
sedemikian rupa sehingga semua komponen bias bergerak dengan kecepatan yang
berbeda-beda agarv dapat terjadi proses pemisahan.
Kromatografi dapat di golongkan berdasarkan pada jenis fase-fase yang
digunakan. Dalam kromatogrfi fase gerak dapat berupa gas atau zat cair dan fase diam
dapat berupa zat padat atau zat cair, maka berdasarkan fase bergerak-fase diam terdapat
empat macam system kromatogrfi, yaitu : kromatogrfi gas-cair, kromatogrfi gas-padat,
kromatogrfi cair- padat dan kromatogrfi cai-cair.
Salah satu metode pemisahan yang memerlukan pembiayaan paling murah dan
memakai peralatan yang paling dasar adalah kromatografi lapis tipis preperatif,
walaupun dapat memisahkan dalam jumlah gram, sebagian besar pemakaian dalam
jumlah milligram, KLTP bersama-sama dengan kromatografi kolom terbuka, masih di
jumpai dalm sebagian besar publikasi mengenai isolasi bahan alam, terutama dalam
laboratorium yang tidak dilengkapi dengan cara pemisahan modern. Akan tetapi seperti
yang akan diterangkan kemidian, terdapat banyak masal pada KLTP.
Pada KLTP dapat di buat sebdiri atau dapt di beli dengan sudah berlapis penyerap.
Keuntungan membuat pelat sendiri adalah ketebalan dan susunan lapisan dapat kita atur
sendiri. Jadi, perak nitrat, senyawa dapar, dsb dapat dicampur dengan penjerap.
KLTP klasik mempunya beberapa kekurangan, kekuranga yang utama adalah
pengambilan senyawa dari pelat yang dilanjutkan dengan pengekstrksian dari penyarap.
Jika senyawa beracun harus dikerok dari pelat dapt menimbulkan masalah yang serius.
Kekurangan yang lainnya adalah jangka waktu yang diperlukan untuk pemisahan dan
Laporan Praktikum Kimia Organik III
[Pick the date]
adanya pencemar dan sisa dari pelat sendiri setelah pengeksterksian pita yang
mengandung senyawa yang dipisahkan dengan pelarut.
Untuk mengatasi beberapa masalah tersebut, beberapa pendekatan yang
melibatkan kromatografi setrifugal telah di coba, pada perinspnya kromatografi
sentrifugal adalah kromatografi klasik dengan aliran fase gerak yang dipercepatoleh
gaya sentrifugal.
KLTP telah menjadi cara pilihan yang cepat untuk memisahkan campuran yang
mengandung sekitar 100 mg cuplikan. Daya pisah lebih jelek dari pada daya pisah
KLTP tetapi kondisi kerja sederhana dan pemisahan cepat.Keuntungan utamanya jika
dibandingkan dengan KLTP adalah bahwa pengelusian hasil pemisahan tidak perlu
mengerok lapisan. Perbaikan lebih lanjut sedang dan akan dilakukan tetapi hendaknya
hal itu tidak mengubah kesederhanaan cara ini. Cara penumpulan pengelusi dapat di
tingkatkan dan pemakaian KLT akan lebih luas jika banyaknya penyerap yang
disapukan pada pelat.
F. Alat dan Bahan
Alat
Pipa kapiler, kertas saring atau kapas, vial 5mL, pipet tetes, chamber 10cm x 20cm
x 20cm, spatula, gelas ukur 10mL, batang pengaduk, lampu UV, seperangkat
instrumen IR, pensil 2B, pinset, corong gelas kecil (3-5cm),
Bahan
Sampel, methanol terdestilasi, heksana terdestilasi dan kloroform p.a., pelat KLT
4cm x 20cm, pereaksi penampak noda (FeCl3)
Laporan Praktikum Kimia Organik III
[Pick the date]
G. Prosedur Percobaan
10 mg sampel A
-Diencerkan ke dalam 1mL methanol-Ditotolkan semua habis diatas plat-Dimasukkan ke dalam chamber yang
berisi eluen-Diupayakan batas garis bawah yang
berisi totolan sampel berada sedikit diatas
-Dibiarkan elusi berjalan-Dibiarkan plat KLT mengering-Diletakkan dibawah lampu UV-Dikeruk menggunakan spatula-Hasil kerukan diletakkan di kertas
saring pada corong kaca-Dibasahi dengan methanol
Filtrat
-Diuapkan dan dikristalisasi-Di uji dengan menggunakan
instrumen IR-Dicatat dan diamati-diidentifikasi
Kandungan Senyawa
Laporan Praktikum Kimia Organik III
[Pick the date]
H. Hasil Pengamatan
Alur Kerja Hasil Pengamatan Kesimpulan
10 mg sampel A
-Diencerkan ke dalam 1mL methanol
-Ditotolkan semua habis diatas plat
-Dimasukkan ke dalam chamber yang berisi eluen
-Diupayakan batas garis bawah yang berisi totolan sampel berada sedikit diatas
-Dibiarkan elusi berjalan
-Dibiarkan plat KLT mengering
-Diletakkan dibawah lampu UV
-Dikeruk menggunakan spatula
-Hasil kerukan diletakkan di kertas saring pada corong kaca
-Dibasahi dengan methanol
Filtrat
-Diuapkan dan dikristalisasi
-Di uji dengan menggunakan instrumen IR
-Dicatat dan diamati
-diidentifikasi
Kandungan Senyawa
Sebelum:
Sampel: kristal putih
Methanol: Larutan tidak berwarna
Plat KLT: Lembaran putih
Kloroform: Larutan tidak berwarna
Heksan: Larutan tidak berwarna
Sesudah:
Sampel + Methanol: Larutan tidak berwarna
Eluen: Heksan : Kloroform : Methanol = 12 : 6 : 2, Larutan tidak berwarna
Identifikasi IR
3458.6 termasuk gugus –OH
1985.6 termasuk ikatan C=O
1652 termasuk ikatan C=C
1386.7 termasuk gugus –CH3
1239,8 termasuk ester
Sampel mengandung gugus –OH dengan rentang 3550-3450 pada posisi adsorpsi 3458.6
Sampel mengandung ikatan C-Cl dengan rentang 800-600 pada posisi adsorpsi 790 dan 685, namun ini hanya pengaruh dari pelarut yang digunakan.
Sampel mengandung ikatan C=O anhidrida dengan rentang 1800-1840 pada posisi adsorpsi 1985.6
Sampel mengandung ikatan C=C dengan rentang 1600-1680 pada posisi adsorpsi 1652
Sampel mengandung gugus –CH3 dengan rentang 1365-1380 pada posisi adsorpsi 1386
Sampel mengandung gugus ester dengan rentang 1230-1250 pada posisi adsorpsi 1239.8
Laporan Praktikum Kimia Organik III
[Pick the date]
I. Analisis dan Pembahasan
Pada percobaan teknik ekstraksi, pemisahan dan pemurnian senyawa ini
dilakukan identifikasi terhadap sampel A seberat 10mg. Metode yang digunakan dalam
percobaan ini adalah kromatografi lapis tipis preparatif karena sampel yang digunakan
hanya seberat 10mg dan KLT-P ini merupakan metode paling murah. Pertama 10mg
sampel dilarutkan dengan pelarut methanol, alasan menggunakan methanol adalah
methanol merupakan jenis pelarut yang tidak melarutkan, sehingga methanol tidak akan
mempengaruhi proses identifikasi senyawa. Methanol yang digunakan sebanyak 1mL
kemudian hasil larutan ditotolkan pada plat KLT yang telah disediakan sampai habis.
Setelah ditotolkan pada plat, plat KLT tersebur dibiarkan mengering sebelum
dimasukkan ke dalam chamber yang berisi pelarut atau eluen. Eluen dalam chamber
sudah disiapkan dan merupakan larutan dari Heksan, Kloroform dan Methanol
sebanyak 20mL dengan perbandingan komposisi 12 : 6 : 2. Plat KLT kemudian
dimasukkan ke dalam chamber untuk proses elusi. Setelah proses elusi selesai plat
diangkat menggunakan pinset dan dibiarkan kembali mengering. Kemudian plat KLT
yang telah mengalami proses elusi dan mengering tersebut di beri cahaya lampu UV
agar terlihat jelas garis yang ditimbulkan dari proses elusi. Kemudian garis pada plat di
tandai agar terlihat lebih jelas menggunakan pensil 2B. Setelah itu plat dikeruk
menggunakan spatula dan hasil kerukannya diletakkan pada kertas saring yang sudah
disiapkan sebelumnya. Kertas saring yang sudah disiapkan tersebut diletakkan pada
corong kaca dan selanjutnya dilakukan proses penyaringan dengan meneteskan 1mL
methanol sampai merata. Filtrat hasil saringan kemudian diuapkan untuk proses
pemurnian atau rekristalisasi. Setelah proses rekristalisai filtrat berubah bentuk menjadi
kristal dan di uji menggunakan spektrofotometer IR untuk mengetahui jenis senyawa
dalam sampel tersebut.
Setelah dilakukan pengujian dengan instrumen IR didapatkan gambar spektra
dengan panjang gelombang berbeda-beda. Setelah dilakukan analisis terhadap gambar
spektra tersebut diperoleh data bahwa senyawa tersebut mengandung gugus –OH dengan
rentang antara 3550-3450 dan pada posisi adsorpsi yang di hasilkan dari analisis IR adalah
3458.6. Sampel mengandung ikatan C-Cl dengan rentang antara 800-600 pada posisi adsorpsi
yang di hasilkan dari analisis IR adalah 790 dan 685, namun ini hanya pengaruh dari pelarut
yang digunakan yaitu kloroform. Sampel mengandung ikatan C=O anhidrida dengan rentang
antara 1800-1840 pada posisi adsorpsi yang di hasilkan dari analisis IR adalah 1985.6. Sampel
Laporan Praktikum Kimia Organik III
[Pick the date]
mengandung ikatan C=C dengan rentang antara 1600-1680 pada posisi adsorpsi yang di
hasilkan dari analisis IR adalah 1652. Sampel mengandung gugus –CH3 dengan rentang antara
1365-1380 pada posisi adsorpsi yang di hasilkan dari analisis IR adalah 1386. Sampel
mengandung gugus ester dengan rentang antara 1230-1250 pada posisi adsorpsi yang di
hasilkan dari analisis IR adalah 1239.8.
Dari hasil data tersebut dapat ditarik kesimpulan bahwa kemungkinan senyawa
tersebut adalah golongan ester.
Laporan Praktikum Kimia Organik III
[Pick the date]
J. Kesimpulan
Sampel yang digunakan dalam percobaan setelah dilakukan identifikasi menggunakan
instrumen IR ternyata mengandung:
1. Gugus –OH (3550-3450) pada posisi adsorpsi 3458.6
2. Ikatan C=O anhidrida ( 1800-1840) pada posisi adsorpsi 1985.6
3. Ikatan C=C (1600-1680) pada posisi adsorpsi 1652
4. Gugus –CH3 (1365-1380) dengan posisi adsorpsi 1386
5. Gugus ester (1230-1250) dengan posisi adsorpsi 1239.8
Dari data tersebut dapat disimpulkan bahwa sampel merupakan golongan ester.
Laporan Praktikum Kimia Organik III
[Pick the date]
K. Daftar Pustaka
Fauzan. 2011. Kromatografi Lapis Tipis. Chemedu09.wordpress.com (diakses tanggal 2
Maret 2013)
Kusnandini. 2011. Pemisahan dan Pemurnian Zat Padat. Kusnandini.wordpress.com
(diakses tanggal 9 Maret 2013)
Tim Dosen Kimia Organik. 2013. Penuntun Praktikum Kimia Organik II. Surabaya:
Universitas Negeri Surabaya
Wahyuni, Ita Trie. 2012. Laporan Kimia Dasar II Kromatografi. Itatrie.blogspot.com
(diakses tanggal 2 Maret 2013)
Laporan Praktikum Kimia Organik III
[Pick the date]
L. Lampiran
Jawaban Pertanyaan
1. Apa yang dimaksud dengan teknik ekstraksi, pemisahan dan pemurnian suatu
senyawa?
Teknik yang digunakan dalam proses pemisahan senyawa dengan
menggunakan pelarut yang sesuai dan hasilnya direkristalisasi sebagai proses
pemurnian.
2. Apa yang dimaksud dengan teknik kromatografi? Mengapa dipilih KLT preparatif
dalam melakukan pemisahan di atas?
Kromatografi adalah teknik pemisahan fisik atau campuran zat-zat kimia
berdasarkan pada perbedaan migrasi masing-masing komponen campuran yang
terpisahkan pada pasa diam di bawah pengaruh pergerakan fasa gerak (fasa mobil).
KLT Preparatif digunakan untuk mengidentifikasi jenis senyawa pada sampel A
karena sampel hanya seberat 10 mg, dan KLT preparatif dapat mengidentifikasi
senyawa dengan batas 100mg.
3. Apa yang dimaksud dengan eluen dan jenis pelarut apa yang digunakan sebagai
eluen di atas?
Eluen adalah pelarut yang digunakan dalam analisis kromatografi. Dalam
percobaan ini eluen yang digunakan merupakan campuran dari larutan Heksan,
Kloroform dan Methanol dengan perbandingan sebesar 12 : 6 : 2
4. Mengapa perlu dilakukan teknik pemurnian? Terangkan prinsip dasar rekristalisasi!
Rekristalisasi dalam percobaan ini dimaksudkan agar memperoleh senyawa
dalam keadaan murni sehingga saat dilakukan analisis senyawa menggunakan
spektrofotometer IR tidak lagi terdapat pengotor dan hasilnya akurat.
Prinsip dasar rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang dimurnikan
dengan zat pengotornya. Syarat pelarut yang sesuai adalah: pelarut tidak bereaksi
dengan zat yang dilarutkan, pelarut hanta dapat melarutkan zat yang akan
dimurnikan dan tidak melarutkan zat pencemarnya. Titik didih pelarut harus lebih
rendah dari titik leleh zat yang akan dimurnikan agar zat tersebut tidak terurai
(Kotz, 2006: 435-436
5. Apa fungsi dan manfaat alat/instrumen spektrofotometer IR?
Laporan Praktikum Kimia Organik III
[Pick the date]
Spektrofotometer IR merupakan instrumen yang digunakan untuk
mengidentifikasi gugus fungsi terutama pada senyawa organik berdasar pada
penyerapan panjang gelombang infra merah.
6. Hasil analisis data dan identifikasi Anda, senyawa apa yang dapat anda tetapkan?
Dari analisis data yang telah dilakukan kami menetapkan bahwa senyawa dalam
sampel A seberat 10mg tersebut merupakan jenis ester.
Laporan Praktikum Kimia Organik III
[Pick the date]
Sampel A setelah ditambah methanol 1mL
Chamber yang berisi eluen 12mL heksan + 6mL
kloroform + 2mL methanol
Plat KLT sebelum ditetesi larutan sampel
Plat KLT sebelum dikeruk setelah dielusi
top related