I. JUDUL PERCOBAAN :

PEMBUATAN GARAM KOMPLEKS DAN GARAM RANGKAP

II. TUJUAN PERCOBAAN :

Mempelajari pembuatan dan sifat-sifat garam rangkap kupri ammonium

sulfat dan garam kompleks tetraamin tembaga (II) sulfat monohidrat.

III. LATAR BELAKANG

Garam merupakan hasil reaksi antara asam dan basa, reaksinya ialah reaksi

netralisasi. Sejumlah asam dan basa murni ekuivalen yang dicampur dan larutannya

diuapkan, maka akan terdapat zat kristalin yang tertinggal yang disebut dengan

garam. Garam tidak memiliki ciri-ciri khas suatu asam atau basa, garam terdiri dari

kation dan anion. Kation dan anion tersebut ada yang merupakan ion kompleks

sehingga membentuk senyawa kompleks. Garam-garam yang mengandung ion-ion

kompleks dikenal sebagai senyawa koordinasi atau garam kompleks.

Garam kompleks berlainan dengan garam rangkap. Senyawa atau garam

kompleks merupakan senyawa yang terbentuk karena penggabungan dua atau lebih

senyawa sederhana, yang masing-masingnya dapat berdiri sendiri, sedangkan garam

rangkap dalam larutan akan terionisasi menjadi ion-ion komponennya.

Pembelajaran mengenai senyawa kompleks ini merupakan hal yang penting dalam

kimia anorganik, maka perlu dilakukan percobaan untuk mempelajari pembuatan

garam kompleks dan garam rangkap.

IV. TEORI DASAR

Pembentukan senyawa kompleks koordinasi ialah perpindahan satu atau

lebih pasangan elektron dari ligan ke ion logam, maka ligan bertindak sebagai

pemberi elektron dan ion logam sebagai penerima elektron. Akibat dari perpindahan

kerapatan elektron ini, pasangan elektron jadi milik bersama antara ion logam dan

ligan, sehingga terbentuk ikatan pemberi-penerima elektron. Keadaan-keadaan

antara mungkin saja terjadi. Namun, jika pasangan elektron itu terikat kuat, maka

ikatan kovalen sejati dapat terbentuk. Proses pembentukan ikatan antara pemberi-

penerima elektron tersebut dapat dituliskan dengan persamaan :

M + :L ↔ M:L

Dimana M = ion logam, dan L = ligan yang memiliki pasangan elektron (rivai,

1995).

Senyawa koordinasi dapat dibedakan menjadi dua jenis yaitu kompleks

netral dan ion yang dalam hal ini paling sedikit satu dari ion tersebut harus

merupakan ion kompleks. Salah satu karakteristik karakteristik senyawa kompleks

ialah bahwa ion kompleks atau kompleks netral yang menyusun senyawa tersebut

masih seringkali mempertahankan identitasnya dalam larutan. Meskipun dapat

terjadi disosiasi parsial. Misalnya senyawa yang semula ditulis 2 KBr.HgBr2

sebetulnya mengandung ion tetrahedral [HgBr4]2- dalam padatan Kristal dan ion ini

tetap mempertahankan keutuhannya jika dimasukkan dalam larutan dan harga

disosiasi menjadi kecil (Day dan Selbin, 1993).

Garam kompleks merupakan garam-garam yang memiliki ikatan koordinasi

(garam yang dapat membentuk ion-ion dan salah satunya ion kompleks). Contoh

dari garam kompleks ialah Cu(SO4)2(NH4)2. Garam rangkap akan terionisasi

menjadi ion-ion komponennya ketika dilarutkan. Contoh lain dari garam kompleks

yakni [Co(NH3)6]Cl3 atau CoCl3.6NH3 yang berfungsi sebagai ligan ialah NH3

sedangkan Cl ialah diluar daerah koordinasi (sukardjo, 1985).

V. METODE PERCOBAAN

4.1 Alat dan Bahan

1. Alat

Alat-Alat yang digunakan dalam pecobaan ini yaitu tabung reaksi

dan gelas beaker.

2. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu serbuk

CuSO4.5H2O, ammonium sulfat dan etil alcohol.

4.2 Prosedur Kerja

A. Pembuatan Garam Rangkap Kupri Ammonium Sulfat

1. Sebanyak 2,5 g CuSO4 dilarutan dan ammonium sulfat 1 g

dalam 10 mL akuades, dipanaskan pelan-pelan sampai semua

garam larut.

2. Larutan didinginkan sampai terbentuk endapan dalam penangas

es, dan didiamkam satu malam.

3. Endapan dipisahkan dan dikeringkan kemudian ditimbang.

4. Rendemen yang diperoleh dihitung.

B. Pembuatan Garam Kompleks Tetraamin Tembaga(II) Sulfat

1. Sebanyak 2,5 g CuSO4.5H2O ditimbang, dilarutan kedalam 5

mL ammonia pekat.

2. Sebanyak 8 mL etil alcohol ditambahkan secara perlahan-lahan

melalui dinding gelas sehingga larutan tertutupi oleh alcohol.

Jangan diaduk/digoyang, ditutupi dengan kaca arloji, dibiarkan

satu malam sampai endapan terbentuk.

3. Endapan yang terbentuk dipisahkan, dicuci dengan campuran

larutan ammonia dengan etil alcohol (1:1).

4. Larutan dicuci dengan etil alcohol.

5. Endapan dikeringkan dan ditimbang.

6. Mol ammonia yang bereaksi dihitung.

C. Perbandingan Sifat Garam Tunggal, Garam Rangkap, dan Garam

Kompleks

1. Sedikit CuSO4 dimasukan dalam tabung reaksi ditambahkan 5

mL akuades, warna larutan diamati.

2. Sedikit garam pada percobaan (A) dilarutkan dalam 5 mL

akuades, demikian juga garam pada percobaan (B). Warna

larutan yang terjadi dibandingkan.

3. Garam (A) dan (B) dipanaskan, diamati yang terjadi.

VI. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Data Pengamatan

1. Pembuatan gaam rangkap kupri ammonium sulfat

2. Pembuatan Garam Kompleks tetraamin tembaga (II) sulfat

Perlakuan Pengamatan-Amonium sulfat ditimbang 1,0054 g ( kristal )

-CuSO4 ditimbang 2,5034 g

-CuSO4 dan amonium sulfat dilarutkan dalam

10 ml akuades

-Larutan didinginkan dalam kulkas selama 2 hari

sampai terbentuk endapan

-Endapan dipisahkan dikeringkan dan ditimbang

-Endapan dihitung rendemennya

-Kristal berwarna biru muda

-Kristal bening

-Larutan berwarna biru

-Kristal mengendap ( warna biru

muda )

-Berat kertas saring = 0,3189 g

-Berat kristal = 1,6996g-

0,3189g=1,3807

Perlakuan Pengamatan-CusO4.H2O ditimbang =2,5032 g

-Kristal dilarutkan dalam 5 ml ammonia pekat

-Larutan ditambah etil alkohol melalui dinding

gelas

-Ditutup dengan kaca arloji dan dibiarkan dua

hari

-Endapan dipisahkan dan dicuci dengan

campuran ammonia: etanol (1:1)

-Dicuci dengan etanol

-Dikeringkan dan ditimbang

-Kristal berwarna biru muda

-Larutan berwarna biru tua

-Terbentuk dua lapisan, bwah biru

tua ; atas bening

-Kristal mengendap (warna ungu)

-Endapan terpisah dengan filtrat

-Berat kertas saring = 0,3385 g

-Berat endapan = 2,4930 g- 0,3385

g = 2,1545 g

3. Perbandingan sifat garam tunggal, garam rangkap dan garam kompleks

Perlakuan Pengamatan• Sedikit CuSO4 + 5 mL akuades

• Sedikit garam A + 5 mLakuades

• Sedikit garam B + 5 mLakuades

• Dipanaskan, larutan percobaan A

dan B

• Larutan berwarna biru muda (++)

• Larutan berwarna biru muda (+)

• Larutan Ungu

• A = Warna tetap

B = coklat + endapan coklat

B. Perhitungan

1. Pembuatan garam rangkap kupri ammonium sulfat

•

•

Reaksi CuSO4 . 5 H2O + 2 (NH4)2 SO4 Cu (NH4)3 (SO4)3

M 0,01003 7,617 x 10-3 -

R 3,81 x 10-3 7,617 x 10-3 3,81 x 10-3

S 6,22x 10-3 0 3,81 x 10-3

• Massa Cu (NH3)4 (SO4)3 = 3,81 x 10-3 x 419,5 = 1,5982 gram

•

=

2. Pembuatan garam kompleks

•

• Mol NH3

•

• Berat amonia yang dipakai = 0,32 x 4,4 = 1,408 gram

•

Reaksi

[Co(H2O)5]SO4 + 4NH3 [Cu(NH3)4]SO4 + 5H2O

Mula-mula : 0,0100 0,0828 -

Reaksi : 0,0100 0,0400 0,0100

Setimbang : - 0,0428 0,0100

C. Pembahasan

Percobaan ini adalah mengenai pembuatan garam rangkap dan garam

kompleks. Garam merupakan hasil reaksi antara asam dan basa, prosesnya

disebut netralisasi dimana sejumlah asam dan basa murni yang ekivalen

dicampur dan larutannya diuapkan sehingga akan tertinggal suatu kristal yang

tidak memiliki ciri-ciri khas suatu asam atau basa (Vogel, 1990). Garam

rangkap dibentuk jika dua garam mengkristal bersamaan dalam perbandingan

mol tertentu, dan dalam larutan garam rangkap akan terionisasi menjadi ion-

ion komponennya (Rivai, 1995). Garam-garam yang memiliki ikatan

koordinasi (garam-garam yang dapat membentuk ion-ion, salah satunya ialah

ion kompleks disebut garam kompleks) (Sukardjo, 1985).

Percobaan yang pertama adalah pembuatan garam rangkap kupri

ammonium sulfat. Ammonium sulfat ditimbang 1,0054 gram dan CuSO4

ditimbang 2,5039 gram. Ammonium sulfat dan CuSO4 selanjutnya dilarutkan

dalam 10 ml aquades sehingga menghasilkan larutan yang berwarna biru.

Garam ammonium sulfat merupakan garam yang kristal stabil dari ion NH4+

tetrahedral yang kebanyakan larut dalam air. Garam dari asam kuatnya

terionisasi sebelumnya dan larutannya sedikit bersifat asam, reaksi yang

terjadi :

NH4+ + H2O NH3 + H3O+ (Vogel, 1990)

Garam-garam tembaga (II) umumnya berwarna biru, baik dalam bentuk

hidrat, padat maupun larutan air (Vogel, 1990).

Larutan selanjutnya didinginkan di dalm lemari es selama dua malam.

Pendinginan dilakukan untuk mempercepat pembentukan atau pengendapan garam

kupri ammonium sulfat, dilakukan selama dua malam karena kompleks Cu

membutuhkan waktu yang lam dalam penggantian ligannya. Gambar larutan yang

sudah didinginkan adalah berikut :

Endapan terlihat pada gambar di atas dimana endapan ini adalah merupakan

garam kupri ammonium sulfat. Larutan ammonia jika ditambahkan pada larutan

tembaga (II) sulfat dalam jumlah yang sedikit akan menghasilkan endapan biru

suatu garam basa (tembaga sulfat basa) dengan reaksi :

CuSO4 .5H2O + 2 (NH4)2SO4 Cu (NH3)4 (SO4)3

Jika reagensia yang diberikan berlebihan maka endapan dapat larut kembali dan

warna menjadi biru tua, yang disebabkan oleh terbentuknya ion kompleks

tetraamino kuprat (II).

Cu(OH)2.CuSO4 + 8NH3 2 [Cu(NH3)4]2+ + SO42- + 2OH-

(Vogel, 1990)

Endapan kristal disaring dengan menggunakan kertas saring untuk

memisahkan kristal dari filtratnya, lalu dikeringkan di dalam oven agar sisa larutan

dalam kristal hilang. Kristal yang telah kering ditimbang dan beratnya 1,3807 gram.

Rendemen yang dihasilkan adalah 86,39 % yang berarti garam ammonium sulfat

dari hasil reaksi terbentuk sebanyak 86%. Gambar kristal ammonium sulfat dari

percobaan adalah

Kristal yang dihasilkan berwarna biru muda. Zat yang menyerap warna pada

panjang gelombang tertentu dari sinar tampak, maka zat itu akan meneruskan warna

komplementer yang nampak pada mata kita. CuSO4 anhidrat berwarna biru karena

menyerap sinar inframerah, CuSO4. 5H2O biru karena menyerap warna kuning,

Cu(OH)2(NH3) 4]2+ berwarna biru karena menyerap warna hijau kekuningan

(Soekardjo, 1985). Warna biru yang terjadi disebabkan oleh terbentuknya ion

kompleks tetraamin tembaga(II) [Cu(NH3) 4]2+. Struktur dari garam rangkap kupri

ammonium sulfat ini adalah.

SO4

NH3 NH3

SO4 Cu SO4

NH3 NH3

SO4

(Cotton dan Wilkinson,1989)

Sebenarnya ada dua molekul H2O dalam kompleks tersebut, namun jaraknya

terhadap ion pusat sangat jauh disbanding dengan tempat NH3 yang ada. Garis

putus-putus yang menghubungkan SO4 dengan Cu merupakan valensi primer

dimana SO4 ada diluar daerah koordinasi sehingga mudah putus dan terbentuk ion

[Cu(NH3) 4]2+. .Hal ini menunjukan bahwa garam rangkap jika dilarutkan dalam air

akan terionisasi (Soekardjo, 1985).

Percobaan kedua adalah pembuatan garam komplek tetraamin tembaga(II)

sulfat. CuSO4. H2O ditimbang 2,5032 gram lalu dilarutkan dalam 5 ml asam

ammonia pekat yang dilakukan dalam ruang asam, karena ammonium yang

digunakan bersifat pekat dan mudah menguap. Larutan yang dihasilkan berwarna

biru tua. Ammonia pekat bertindak sebagai ligan yang akan menggantikan ligan

pergi (H2O). Ligan NH3 lebih kuat daripada H2O sehingga akan lebih mudah bagi

NH3 untuk menggantikan H2O (Soekardjo, 1985).

Larutan ditambahkan etil alkohol melalui dinding gelas beaker sehingga

larutan tertutupi oleh etil alkohol. Penambahan etanol bertujuan untuk mengikat

molekul air yang terdapat dalam larutan yang mungkin dapat menggangu proses

pengendapan. Larutan ditutup dengan kaca arloji untuk menghindari kontak dengan

udara, lalu didiamkan selama dua malam. Larutan jangan sampai mengalami

goncangan karena dapat mempengaruhi proses pengendapan.

Kompleks Cu membutuhkan waktu yang lama untuk penggantian ligan-

ligannya. Senyawa kompleks yang membutuhkan waktu yang lama dalam

penggantian ligan-ligannya disebut senyawa kompleks lembam (Rivai, 1995).

Gambar larutan setelah didiamkan selama dua malam adalah sebagai berikut :

Larutan yang dihasilkan berwarna ungu dengan adanya endapan. Endapan

yang terbentuk disaring dengan kertas saring. Kemudian dicuci dengan campuran

ammonia : etil alkohol (1:1) yang bertujuan untuk menghilangkan pengotor dan

kontaminan yang terdapat dalam endapan karena molekul pelarut ammonia akan

menarik molekul-molekul ammonia sisa yang mungkin tidak bereaksi, sedangkan

etil alkohol akan menarik molekul etil alkohol yang sebelumnya ditambahkan.

Pencucian dilakukan lagi menggunakan etanol 2 ml untuk mencegah terjadinya

ionisasi,karena jika ditambahkan dengan aquades garam akan terionisasi menjadi

ion-ion penyusunnya (Khopkar,2003)

Endapan dikeringkan didalam oven agar terbebas dari filtratnya,lalu

ditimbang dan beratnya sebesar 2,1545 g.Gambar dari Kristal yang sudah kering

adalah sebagai berikut

Kristal yang dihasilkan berwarna ungu yang merupakan Kristal dari garam

kompleks tetraamin tembaga(II)sulfat.Kristal ungu merupakan warna kompleks

dengan bentuk planar segitiga

H3N SO4 NH3

Cu

H3N NH3

Garam kompleks tetraamin tembaga(II)sulfat (Sukardjo,1985)

Rendemen Kristal yang terbentuk dihitung,Rendemen yang dihasilkan

adalah 94,7%.Hal ini menunjukkan cukup banyak garam yang terbentuk dari

percobaan ini yaitu 94,7%.

Percobaan terakhir adalah perbandingan sifat garam tunggal dengan garam

rangkap dan garam kompleks,sedikit CuSO4.5H2O dilarutkan dalam 5 ml aquades

menghasilkan larutan berwarna biru muda(++).Reaksi yang terjadi pada garam

tunggal adalah sebagai berikut

CuSO4 + 4H2O (Cu(OH)4)2+ + SO42- (Vogel.1990)

Larutan ini merupaka garam tunggal Cu(II) yang memiliki warna biru baik dalam

bentuk hidrat, padat maupun dalam larutan air, warna ini khas untuk ion tetra

akuokuprat(II) (Vogel, 1990).

Garam pada percobaan A dan B juga masing-masing dilarutkan dalam 5 ml

akuades. Larutan pada garam rangkap berwarna biru muda (+) namun kurang pekat

daripada garam tunggal, sedangkan garam kompleks larutannya berwarna ungu.

Perbedaan warna ini terjadi pada garam-garam tersebut karena adanya perbedaan

penyerapan sinar tampak dengan panjang gelombang yang berbeda pula. Warna

yang terlihat merupakan merupakan warna komplementer yang diteruskan dari

warna yang diserap (Soekardjo, 1985). Ketiga larutan tersebut dapat dilihat pada

gambar berikut :

Perlakuan selanjutnya adalah memanaskan larutan garam rangkap dan

garam kompleks selama beberapa menit. Larutan garam rangkap tidak mengalami

perubahan warna setelah pemanasan sedangkan larutan garam kompleks berwarna

coklat dengan endapan coklat. Perubahan warna yang tidak terjadi pada larutan

garam rangkap disebabkan pemanasan member kenaikan energy level pada splitting

dari orbital d pada logam Cu. Sehingga jarak dari orbital eg ke t2g menjadi lebik

jauh sehingga eksitasi elektron agak sulit dan tidak terjadi perubahan warna yang

berarti. Reaksi yang terjadi saat garam rangkap dilarutkan dalam 5 ml akuades

adalah :

Cu (NH3)4 (SO4)3 cu 2+ + 3SO4 2- + 4 NH3

(Vogel, 1990)

Warna coklat pada larutan garam kompleks disebabkan oleh terbentuendapan hitam

yang relative banyak. Endapan hitam berasal dari cu(II) yang teroksidasi menjadi

cu(III) karena adanya pemanasan dan membebaskan gas SO2 yang mudah dikenali

dari bau yang seperti telur busuk . Hali inilah yang membedakan garam kompleks

dengan garam rangkap. Garam kompleks yang dilarutkan dalam air dan tidak

meembentuk ion-ionya namun menjadi ion-ion kompleknya. Reaksi yang terjadi

adalah :

Cu (NH3)4 SO4 + 2H2O [ Cu (OH2) 2( NH3)4] 2+ + SO4 2-

( vogel, 1990)

VII. KESIMPULAN

Sifat dari garam kompleks yakni jika dilarutkan dalam air akan terurai

menjadi kompleks dan ionnya, sedangkan sifat garam rangkap jika dilarutkan dalam

air akan terionisasi menjadi ion- ion pembentuknya.

DAFTAR PUSTAKA

Cotton, F.A dan Wilkinson, 1989, Kimia Anorganik Dasar, UI press, Jakarta.

Day, M.C dan J. Selbin, 1993, Kimia Anorganik Teori, UGM Press, Yogyakarta.

Khopkar, S.M, 2003, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press, Jakarta.

Rivai, H, 1995, Asas Pemeriksaan Kimia Edisi Pertama, UI, Jakarta.

Sukardjo, 1985, Kimia Koordinasi, Rineka Cipta, Jakarta.

Vogel, 1990, Buku Teks Analisis Anorganik kualitatif makro dan Semi Mikro Jilid

1, PT. Kalman Media Pustaka, Jakarta.

LAMPIRAN

SKEMA KERJA

1. Pembuatan garam rangkap kupri ammonium sulfat

- Dilarutkan dalam 10 mL akuades

- Dipanaskan pelan-pelan

- ulfatDidinginkan

- Didiamkan satu malam

- Dipisahkan

- Dikeringkan

- Ditimbang

- Dihitung rendemen

2,5 g CuSO4 + 1 g ammonium

sulfat

Endapan

Rendemen

2. Pembuatan garam kompleks tetraamin tembaga (II) sulfat

- Ditimbang

- Dilarutkan dalam 5 mL ammonia

pekat

- Ditambah 8 mL etil alkohol

- Ditutup dengan kaca arloji

- Dibiarkan satu malam

- Dipisahkan

- Dicuci dengan larutan ammonia : etil

alkohol (1:1)

- Dicuci dengan etil alkohol

- Dikeringkan

- Ditimbang

- Dihitung mol ammonia yang bereaksi

2,5 g CuSO4.H2O

Endapan

Hasil

3. Perbadingan sifat garam tunggal, garam rangkap dan garam kompleks

- Dimasukkan dalam tabung reaksi

- Ditambah 5 mL akuades

- Diamati warna larutan

- Masing –masing dilarutkan - Dipanaskan

Dalam 5 mL akuades - Diamati

- Dibandingkan warna larutan

Jawaban Peranyaan

1. Apabila garam rangkap kupri ammonium sulfat dilarutkan dalam air maka

akan terionisasi menjadi Cu2+, NH4+, dan SO42-, sedangkan garam kompleks

tetraamin tembaga(II) sulfat dilarutkan dalam air akan terionisasi menjadi

[Cu(NH3)4]+ dan SO42-.

Sedikit CuSO4

Hasil

Garam pada percobaan pertama

Garam pada percobaan kedua

Hasil Hasil

2. Garam rangkap apabila dipanaskan maka akan menghasilkan larutan

berwarna biru tua. Sedangkan apabila garam kompleks dipanaskan maka

larutan menjadi biru muda ada endapan kehitaman dan ada bau.