2 analsis mineral pengabuan final
TRANSCRIPT
by : Leily Amalia
Dept. Gizi MasyarakatFakultas Ekologi ManusiaInstitut Pertanian Bogor
2007
Pengabuan bnyk digunakan untuk menetapkan kadar mineral dalam analisis proksimat bahan pangan
Tidak untuk mengetahui jumlah atas jenis2 mineral yg tdapat dlm bhn pangan untuk mengetahui kand. mineral
tertentu, perlu penetapan secara khusus
Pengabuan mrpk persiapan analisis mineral
Merupakan residu yang tertinggal setelah suatu bahan pangan dibakar sampai bebas bahan organik
Merupakan ukuran dari komponen anorganik yang ada dalam bahan
Tidak selalu eqivalen dengan bahan mineral mengapa ?
Tidak mencakup N dalam protein, tetapi mencakup S & P dalam protein; ataupun P dalam lemak Beberapa logam seperti Cd, Pb dapat menguap selama pengabuan
Kadar mineral suatu bahan pangan ditetapkan berdasarkan kadar abu, yaitu dengan cara membakar contoh bahan pangan pada suhu 300-420oC (pengabuan basah) atau 500 – 600oC (pengabuan kering).
Pada suhu tersebut semua bahan organik akan terbakar dan akhirnya menguap.
tetapi karena pengabuan dapat menguapkan beberapa mineral disebut “kadar abu” saja dan “bukan kadar mineral”
Abu sisa pembakaran itu ’dianggap’ sebagai mineral dari bahan pangan.
Kadar abu pd makanan segar, umumnya <5%
Daging, unggas, seafood : 0.7‑1.3% abu
Daging sapi panggang : 6% abu Daging sapi dikeringkan : > 11.6%
(berat basah) Lemak, minyak & shortening :
0.0‑4.9% abu Produk susu : 0.5 - 5.1%.
Buah2an, jus : 0.2‑0.6% abu Buah dikeringkan > 2.4‑3.5% abu Tepung & snack : 0.3 to 1.4% abu Biji-bijian : 4‑3% abu. Kacang-kacangan : 0.8‑3.4% abu Minyak & lemak murni : umumnya
tdk atau hny sedikit mengandung abu
Ash Content of Selected Foods
Food Item% ash
(wet weight basis)
Cereals, bread, and pasta• Rice, brown, long‑grain, raw 1.5• Corn meal, whole‑grain, yellow 1.1• White rice, long‑grain, regular, raw,
enriched0.6
• Wheat flour, whole‑grain 1.6• Rye bread 2.5Dairy products• Milk, whole, fluid 0.7• Evaporated milk, whole 1.6• Butter, with salt 2.1• Cream, fluid, half and half 0.7• Margarine, hard, regular, soybean 2.0• Yogurt, plain, low fat 0.7
From USDA Nutrient Database for Standard Reference. Release 11 ‑ 1 (August 1997) http://www.nal.usda.gov/fnic/cgi‑bin/nut_search.pt
Ash Content of Selected Foods
Food Item
% ash(wet weight basis)
Fruits and vegetables• Apples, raw, with skin 0.3• Bananas, raw 0.8• Cherries, sweet, raw 0.5• Raisins 1.8• Potatoes, raw, skin 1.6• Tomatoes, red, ripe, raw 0.4Meat, poultry, and fish• Eggs, whole, raw, fresh 0.9• Fish fillet, battered or breaded, and fried 2.5• Pork, fresh, leg (ham), whole, raw 0.9 Hamburger, regular, single patty, plain 1.7 Chicken broilers or fryers, breast meat only,
raw1.0
Beef, chuck, arm pot roast, raw 0.9
Pengabuan kering (dry ashing) untuk sampel pada umumnya
Pengabuan basah (wet ashing) terutama untuk sampel tinggi lemak (daging & produk olahannya)
Pemilihan metode pengabuan tergantung pada :
sifat zat organik yang terkandung dalam bahan
Jenis mineral yang akan dianalisis
Sensitifitas metode analisis yang digunakan
Prinsip: bahan organik dimusnahkan & dioksidasikan dengan bantuan campuran asam pengoksida kuat yang dididihkan bersama-sama dalam labu kjeldahl menggunakan penangas uap
Bisa disebut juga “oksidasi basah” atau “destruksi basah”
Mineral terlarut dlm larutan, tanpa ada proses volatilisasi
Jenis-jenis asam yg biasa digunakan sebagai agen pendestruksi :
Asam nitrat Asam perklorat Asam sulfat Hidrogen peroksida
Lebih disukai dibandingkan pengabuan kering dalam analisis mineral spesifik
Penggunaan asam secara tunggal tdk mjadikan bahan teroksidasi sempurna &cend. lambat Penggunaan kombinasi asam cenderung memberikan hasil lebih baik
Sulfat & nitrat : menghasilkan oksidasi sempurna
Komb. nitrat-perklorat >> cepat dibandingkan nitrat-sulfat
As perklorat : cend meledak perlu bahan penutup dari bahan bukan plastik atau komponen yg mengandung gliserol
Krn dilakukan pd suhu rendah, mineral pd umummnya tetap berada dalam larutan, dan tidak ada atau sedikit sekali yg tervolatilisasi
Waktu oksidasi cukup singkat Bahan yg diperlukan cukup ringan :
ruang oksigen, hot plate, jepitan panjang & perlengkapan pengaman lain
Keuntungan
Perlu perhatian penuh dari operator Perlu agen pendestruksi yg relatif mahal Pd satu kali pengabuan, hny dpt dilakukan
pd sejumlah kecil sampel Semua prosedur harus dilakukan di suatu
ruangan khusus (ruang asam) yang harus sering dibersihkan, terutama jk menggunakan asam perklorat
Kerugian
Adalah pembakaran pada suhu tinggi ( 525oC)
Pembakaran dilakukan pada tanur
Pemilihan cawan sangat krusial krn adanya kemungkinan interaksi mineral dg bahan cawan akan kacaukan hasil
Sbl digunakan, cawan harus dibersihkan dan dibakar terlebih dahulu
Dapat dilakukan pada hampir semua metode analisis mineral kecuali merkuri (Hg) & arsen (As)
Membutuhkan sedikit ketelitian
Mampu menganalisis bahan lebih banyak dari pengabuan basah
Hilangnya mineral akibat volatilisasi
Daya pencampuran/absorbsi suatu unsur dg unsur lain dalam abu atau dengan cawan pengabuan
Ekstraksi abu yang kurang sempurna
Hasil analisis bisa lebih rendah, akibat:
Untuk menghindarkannya, gunakan :
tanur terkontrol
cawan dari bahan silika atau platina,
ash aid seperti asam sulfat 10% atau magnesium nitrat 7%
Cawan Kwarsa : Tahan tdh asam & unsur halogen Tidak tahan thdp alkali Merk Vycor® stabil sp suhu 900oC
Cawan pirex : Hany tahan sampai suhu 500oC Pd suhu sedikit di bawah 500oC
hasil sedikit lebih tinggi karena masih ada unsur karbon yg tdk terdekomposisi
Cawan platinum: Sangat tahan panas Mrpk porselin terbaik, tapi Sangat mahal
Pemilihan Cawan
Quartz crucible
Gooch crucible
Steel crucible
Porcelain crucible
Cawan Porselin : mirip cawan kwarsa, tetapi lebih mudah pecah akibat perubahan
suhu yg cepat, Relatif murah Banyak mjd pilihan
Cawan baja : Tahan thd asam dan basa Harga murah Tetapi mengandung bahan kromium
& nikel yg mrpk sumber kontaminan
Pemilihan Cawan
Keuntungan
Metoda yg relatif aman Tdk perlu penambahan reagen atau
dikurangi blanko Kontrol lebih ringan (proses
pengabuan bisa ditinggal) Bisa menangani banyak sampel
dalam satu waktu Abu yg dihasilkan dpt digunakan
untuk berbagai analisis mineral lain
Kerugian
Waktu yg diperlukan lebih lama (12-18 jam, atau satu malam)
Peralatan & perlengkapan : mahal Memungkinkan terjadinya
kehilangan zat2 volatil Memungkinkan terjadinya interaksi
antar mineral & antara mineral dg cawan
Mineral yg bersifat volatil & beresiko hilang : B, Cd, Cr, Cu, Fe, Pb, Hg, Ni, P, V, dan Zn
Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam pengabuan (secara umum)
Sampel: dicuci bersih, bebas pasir & tanah
Sifat bahan harus dipertahankan menentukan pemilihan jenis pengabuan yang diperlukan
Pengabuan sebaiknya dilakukan secara bertahap. unsur2 S, Cl, P dpt menguap pd suhu tinggi dan waktu lama.
Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam pengabuan kering
Aliran udara dapat menjadi masalah bila tanur dibuka tiba-tiba.
Cawan jangan diletakkan < 1” dari bagian belakang dan <1.5” dari bagian depan.
Bahan tinggi fosfat /mgd Pb, As, atau Sn jangan diabukan dlm cawan platina cawan pecah
Perbandingan kedua pengabuan
Variabel Pengabuan Basah
Pengabuan Kering
Waktu Lebih cepat Lebih lambat
Suhu Lebih rendah Lebih tinggi
volatilisasi dan refensinya
Sedikit terjadi Banyak terjadi
Sensitivitas thd sifat bahan
kurang sensitif lebih sensitif
Kontrol analisis
Tinggi Rendah
Reagan Lebih banyak Sedikit
Penanganan sampel
Kurang bagus untuk sampel besar
Sampel mudah ditangani
PengeringanUntuk tujuan gizi : kdr mineral umumnya dinyatakan dalam basis berat basah tdk perlu freezedrying atau vacuumUntuk tujuan lain berat air dalam bahan harus dikeluarkan dan hasil analisis dinyatakan dalam berat keringBeberapa produk sukar dikeringkan perlu freezedrying atau vacuum
Penggilingan, tujuan utama: sampel homogenreduksi konsistensi fisik
Peralatan Semua peralatan yang digunakan terutama yang bersentuhan dengan sampel harus dicuci seksama dengan asam: cawan pengabuan, labu takar, dan pipet harus bebas dari ion-ion lain.Cawan sebelum digunakan harus sudah diketahui berat tetapnya sebelum digunakan untuk mengabukan bahan
Pelarut Gunakan air destilata bebas ion untuk membilas dan mengencerkan
Cara pemanasan Lakukan secara bertahap mulai suhu 300o C – 420o C
Bahan bantuPengabuan akan lebih baik dan lebih cepat bila ditambahkan bahan bantu pengabuan: larutan magnesium nitrat 10% dalam alkohol atau air, atau 1-2 ml HNO3 pekat atau 5 ml untuk 2-5 g sampel.
Bahan sampel harus kering
Procedure for nitric‑perchloric oxidation (similar to AOAC Method 975.03 for metals in plants):
1. timbang secara akurat 1g sampel kering dan masukkan ke dalam gelas piala 150‑ml
2. Tambahkan 10 ml HN03 dan biarkan terendam. Jk bahan tinggi lemak, diamkan terendam sampai satu malam
3. Tambahkan 3 ml HClO4 60%, (perhatikan: tempatkan gelas piala di bawah pipette tip selama pengangkutan) dan panaskan perlahan-lahan pada hot plate sampai 350o C sampai busanya hilang dan HN03 hampir semua menguap
4. Terus didihkan sampai terjadi reaksi perklorat (muncul banyak asap) dan tempatkan pengaduk pada gelas piala. Sampel sampai menjadi berwarna pucat. Jangan sampai cairan dalam gelas piala berkurang
5. Angkat gelas piala dari hot plate dan dinginkan
6. Cuci gelas ukur dengan sedikit air destilata dan tambahkan 10 ml HCl 50%
7. Pindahkan ke dalam labu takar yang tepat (biasanya 50 ml) dan bilas dengan air destilata bebas ion.
8. Jika telah selesai, cuci semua perlengkapan untuk analisis berikutnya.
AOAC Methods 900.02 A or B, 920.117, 923.03 :1. Timbang 5‑10 g sampel pada cawan kosong.
Keringkan jika masih mengandung air.2. Tempatkan cawan pada tanur, gunakan penjepit,
dan kacamata pelindung, sarung tangan, jika tanur dalam kondisi hangat.
3. Bakar selama 12‑18 jam (or overnight) pada 550'C.
4. Matikan tanur dan diamkan sampai suhu 250C sebelum dibuka.
5. Gunakan penjepit, segera pindahkan cawan ke dalam desikator dengan nampan peorselin. Tutup desikator sampai terbentuk berat tetap.
6. timbang