09e01270

Upload: rustifah-nishikata

Post on 04-Jun-2018

264 views

Category:

Documents


2 download

TRANSCRIPT

  • 8/13/2019 09E01270

    1/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    PEMERIKSAAN PENYALAHGUNAAN RHODAMIN B SEBAGAI

    PEWARNA PADA SEDIAAN LIPSTIK YANG BEREDAR DI PUSAT

    PASAR KOTA MEDAN

    SKRIPSI

    OLEH :

    WINDA KIRANA ADE PUTRI

    NIM. 050804053

    FAKULTAS FARMASI

    UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

    MEDAN

    2009

  • 8/13/2019 09E01270

    2/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    PEMERIKSAAN PENYALAHGUNAAN RHODAMIN B SEBAGAI

    PEWARNA PADA SEDIAAN LIPSTIK YANG BEREDAR DI PUSAT

    PASAR KOTA MEDAN

    SKRIPSI

    Diajukan untuk Melengkapi Salah Satu Syarat untuk

    Mencapai Gelar Sarjana Farmasi pada

    Fakultas Farmasi

    Universitas Sumatera Utara

    OLEH:

    WINDA KIRANA ADE PUTRI

    NIM 050804053

    FAKULTAS FARMASI

    UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

    MEDAN

    2009

  • 8/13/2019 09E01270

    3/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    HALAMAN PENGESAHAN SKRIPSI

    Judul:

    PEMERIKSAAN PENYALAHGUNAAN RHODAMIN B SEBAGAI

    PEWARNA PADA SEDIAAN LIPSTIK YANG BEREDAR DI PUSATPASAR KOTA MEDAN

    Oleh:

    WINDA KIRANA ADE PUTRI

    NIM 050804053

    Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi

    Fakultas Farmasi

    Universitas Sumatera Utara

    Pada Tanggal: Maret 2009

    Pembimbing I, Panitia Penguji:

    (Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt) (Dra. Juanita Tanuwijaya, Apt)

    NIP 131 569 408 NIP 130 672 239

    Pembimbing II, (Dr. Julia Reveny., M.Si., Apt)NIP 131 569 408

    (Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt)NIP 130 809 700 (Dra. Nazliniwati, M.Si., Apt)

    NIP 131 831 534

    (Dra. Tuti Roida Pardede, M.Si., Apt)NIP 131 810 736

    Disahkan Oleh:

    Dekan,

    (Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.)

    NIP 131 283 716

  • 8/13/2019 09E01270

    4/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    KATA PENGANTAR

    Alhamdulillah, penulis haturkan ke hadirat Allah SWT Yang Maha Agung

    yang telah melimpahkan rahmat, hidayah dan kemudahan kepada penulis

    sehingga dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi yang berjudul

    Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B sebagai Pewarna pada Sediaan

    Lipstik yang Beredar di Pusat Pasar Kota Medan sebagai salah satu syarat

    untuk mencapai gelar Sarjana Farmasi di Fakultas Farmasi Universitas Sumatera

    Utara.

    Penulis mempersembahkan rasa terima kasih yang tak terhingga kepada

    Ayahandaku Abandi. SE dan Ibundaku Nurdayati yang telah memberikan

    semangat dan cinta yang teramat tulus, untuk adik-adik ku tersayang Benny Tasti

    Alam dan Venny Tri Ananda, Keluarga Besar H. Napsun serta Keluarga Besar

    Marik atas semua doa, kasih sayang, semangat dan pengorbanan baik moril

    maupun materil. Semoga Allah SWT selalu melindungi kalian semua.

    Pada kesempatan ini, penulis juga mengucapkan terima kasih yang

    sebesar-besarnya kepada:

    1. Bapak Prof.Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt selaku Dekan Fakultas

    Farmasi Universitas Sumatera Utara

    2. Ibu Dr. Julia Reveni, M.Si., Apt. dan Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt. selaku

    pembimbing yang telah memberikan waktu, bimbingan dan nasehat

    selama penelitian hingga selesainya penyusunan skripsi ini.

  • 8/13/2019 09E01270

    5/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    3. Bapak/Ibu Pembantu Dekan, Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi

    USU yang telah mendidik penulis selama masa perkuliahan dan Ibu Dra.

    Juanita Tanuwijaya, Apt., selaku penasehat akademik yang telah memberikan

    arahan dan bimbingan kepada penulis selama ini.

    4. Ibu Dra. Juanita Tanuwijaya, Apt, Ibu Dra. Nazliniwati, M.Si, Apt, Ibu Tuti

    Roida Pardede, M.si, Apt selaku dosen penguji yang telah memberikan saran,

    arahan, kritik dan masukan kepada penulis dalam penyelesaian skripsi ini.

    5. Bapak Drs. Suryanto, M.Si, Apt yang telah meluangkan waktu untuk

    memberikan saran, masukan, semangat dan pembelajaran kepada penulis di

    saat-saat yang menentukan.

    6. Ibu Dra. Masfria, M.Si, Apt selaku Kepala Laboratorium Kimia Farmasi

    Kualitatif dan semua staf yang telah memberikan arahan dan fasilitas selama

    penulis melakukan penelitian

    7. Bapak dan Ibu staf Laboratorium Teknologi Formulasi Steril yang telah

    memberikan arahan dan pengalaman berharga penulis sebagai asisten dosen

    8. Sahabat-sahabat penulis: Syabrina, Jeng Astri, Tata, Suji, Yade, Honey, Ida,

    Kak Nisa, Hendra dan rekan-rekan mahasiswa Farmasi khususnya stambuk

    2005 atas dukungan, semangat, bantuan dan persahabatan selama ini serta

    seluruh pihak yang telah, memberikan bantuan, motivasi dan inspirasi bagi

    penulis selama masa perkuliahan sampai penyusunan skripsi ini.

    Semoga Allah SWT memberikan balasan yang berlipat ganda dan pahala

    yang sebesar-besarnya kepada semua pihak yang telah membantu penyelesaian

    skripsi ini.

  • 8/13/2019 09E01270

    6/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    Penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun dari semua pihak

    guna perbaikan skripsi ini. Akhir kata penulis berharap semoga skripsi ini dapat

    bermanfaat bagi ilmu pengetahuan khususnya di bidang Farmasi.

    Medan, Maret 2009

    Penulis,

    (Winda Kirana Ade Putri)

  • 8/13/2019 09E01270

    7/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    ABSTRAK

    Berdasarkan Keputusan Direktur Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan

    Nomor 00386/C/SK/II/90 dan Peraturan Menteri Kesehatan RINo.445/MENKES/PER/V/1998 mengenai bahan berbahaya yang tidak boleh

    dipergunakan untuk pewarna kosmetik serta temuan Balai POM tahun 2006

    tentang masih adanya Rhodamin B yang digunakan sebagai salah satu pewarna;

    maka dilakukan pemeriksaan penyalahgunaan Rhodamin B sebagai pewarna

    lipstik.

    Pemeriksaan kualitatif Rhodamin B dilakukan dengan kromatografi lapis

    tipis (KLT) menggunakan pengembang n-butanol, amoniak, etil asetat (55:25:20)

    yang menghsilkan noda berwarna merah muda jika dilihat secara visual dan

    memberikan fluoresensi kuning jika dilihat di bawah sinar UV 254 nm. Penetapan

    kadar dilakukan secara spektrofotometri sinar tampak pada panjang gelombang

    544 nm.

    Ada delapan sampel yang dianalisis yaitu Lindor lipstik no 24, Olay,

    Raffini no 12, Ponds no 02 dan 09, Miss Rose, Quina, dan Valentine Ruby lipstik

    Hasil penelitian menunjukkan bahwa dari pemeriksaan kualitatif terdapat 2

    sampel yang mengandung Rhodamin B. Kadar Rhodamin B pada sampel yang

    diperiksa adalah 0,6096 0,00052 mg/g untuk sampel F (Miss Rose), dan 1,4314

    0,0497 mg/g untuk sampel A (Lindor no 24)

    Rhodamin B merupakan pewarna sintetis yag biasa digunakan untuk

    pewarna kertas, tekstil maupun tinta. Rhodamin B dapat menyebabkan iritasi pada

    saluran pernafasan dan merupakan karsinogenik. Rhodamin B dalam konsentrasi

    yang tinggi dapat menyebabkan kerusakan pada hati.

    Dari penelitian ini diketahui bahwa Rhodamin B masih digunakan sebagai

    pewarna pada lipstik

  • 8/13/2019 09E01270

    8/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    ABSTRACT

    Based on the desicion of General Director of Food and Drug Supervising

    number 00386/C/SK/II/90 and the Minister of Health Regulation number RI

    No.445/MenKes/Permenkes/1998 about dangerous materials banned from use to

    cosmetics dye, along with the resent discovery of Balai POM abaut the still

    axiting usage of Rhodamin B as coloring agent; a research about the abuse of

    Rhodamin as coloring agent has been conducted

    The Qualitative identification of Rhodamine B have been done with Thin

    Layer Chromatography were use n-butanol, amonia, etil asetat (55:25:20) as

    eluens. It has been given the pink bold if it seen visual and given yellow

    fluorescence if seen in UV spectrum 254 nm. Quantitative analysis was done by

    visible spectrofotometricat maximum weavelength of 544 nm.

    There are eight samples that have been analized. They were Lindor

    Lipstic, Olay lipstic, Ponds lipstic no 02 and 09, Raffini lipstic, Valentine Ruby

    lipstic, Quina lipstic, Miss Rose lipstic

    The results indicated that two of samples contained Rhodamine B.

    Rhodamine B consentration in sample F (Miss Rose) was 0,6096 0,00052 mg/g

    and sample A (Lindor no 24) was 1,4314 0,0497 mg/g

    Rhodamine B is sintetic dye that used to dye paper, cotton, and ink.

    Rhodamine B can made irritation to the inhalation, and carsinogenic. Rhodamine

    B in high concentration can made chronic exposure.

    From this research, that known Rhodamin B still used as coloring agent in

    lipstik

  • 8/13/2019 09E01270

    9/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    DAFTAR ISI

    JUDUL ............................................................................................................... i

    LEMBAR PENGESAHAN ...............................................................................iii

    KATA PENGANTAR........................................................................................iv

    ABSTRAK.........................................................................................................vii

    ABSTRACT.......................................................................................................viii

    DAFTAR ISI......................................................................................................xi

    DAFTAR TABEL..............................................................................................xii

    DAFTAR GAMBAR.........................................................................................xiii

    DAFTAR LAMPIRAN......................................................................................xiv

    BAB I PENDAHULUAN.................................................................................1

    1.1 Latar Belakang..................................................................................1

    1.2 Perumusan Masalah..........................................................................5

    1.3 Hipotesis...........................................................................................5

    1.4 Tujuan Penelitian..............................................................................5

    1.5 Manfaat Penelitian ...........................................................................5

    BAB II TINJAUAN PUSTAKA........................................................................6

    BAB III METODOLOGI .................................................................................27

    3.1 Alat....................................................................................................27

    3.2 Bahan.................................................................................................27

    3.3 Sampel...............................................................................................27

    3.4 Pembuatan Pereaksi...........................................................................28

    3.4.1 Pembuatan Asam Klorida 4M..................................................28

  • 8/13/2019 09E01270

    10/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    3.5 Prosedur Penelitian............................................................................28

    3.5.1 Pemeriksaan Kualitatif rhodamin B pada Sampel....................28

    3.5.1.1 Pembuatan Larutan Uji (A).........................................28

    3.5.1.2 Pembuatan Larutan Baku (B)......................................28

    3.5.1.3 Pembuatan Larutan campuran (C)...............................28

    3.5.1.4. Identifikasi Sampel......................................................28

    3.5.2 Penentuan Kadar Rhodamin B.................................................29

    3.5.1.1 Pembuatan Larutan Rhodamin 1000 ppm...................29

    3.5.1.2 Pembuatan Larutan Rhodamin 50 ppm.......................29

    3.5.1.3 Penentuan panjang Gelombang Maksimum

    Larutan Rhodamin B...................................................30

    3.5.1.4 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi..........................30

    3.5.1.5 Penentuan Kadar Rhodamin B pada Sampel...............30

    3.6 Penentuan Uji Validasi Metode Analisis.........................................31

    3.6.1 Penentuan Uji Perolehan Kembali..........................................31

    3.6.2 Penentuan Batas Deteksi dan Perolehan Kembali..................32

    3.7 Analisa Data secara Statistik ......................................................... 32

    BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN..........................................................34

    4.1 Pemeriksaan Kualitatif Rhodamin B pada Sampel..........................34

    4.2 Penetapan Kadar..............................................................................36

    4.2.1 Panjang Gelombang Maksimum Rhodamin B.......................36

    4.2.2 Kurva Waktu Kerja Larutan Rhodamin B..............................37

    4.2.3 Linieritas Kurva Kalibrasi Larutan Rhodamin....................... 37

    4.2.4 Kadar Rhodamin B pada Sampel............................................38

  • 8/13/2019 09E01270

    11/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    4.3. Uji Validasi Metoda Analisis..........................................................40

    BAB V KESIMPULAN DAN SARAN...........................................................41

    5.1 Kesimpulan......................................................................................41

    5.2 Saran................................................................................................41

    DAFTAR PUSTAKA........................................................................................42

    LAMPIRAN......................................................................................................45

  • 8/13/2019 09E01270

    12/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    DAFTAR TABEL

    Tabel 1. Zat Warna Sebagai Bahan Berbahaya dalam Obat,

    Makanan, dan Kosmetika ...................................................................19

    Tabel 2. Hasil Pemeriksaan Kualitatif Rhodamin B pada Sampel

    Menggunakan Kromatografi lapis Tipis..............................................34

    Tabel 3. Kadar Rhodamin Pada Sampel...........................................................39

  • 8/13/2019 09E01270

    13/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    DAFTAR GAMBAR

    Gambar 1. Rumus Bangun Rhodamin B............................................................20

    Gambar 2. Diagram Blog Spektrofotometer......................................................24

    Gambar 3.Kurva Serapan Maksimum Larutan Rhodamin B

    Dengan Konsentrasi 2 ppm secara Spektrofotometri

    Sinar Tampak pada Panjang Gelombang 400-800 nm.....................36

    Gambar 4. Kurva Kalibrasi Larutan Rhodamin B

    Dengan Berbagai Konsentrasi secara Spektrofotometri

    Sinar Tampak Panjang Gelombang 544 nm......................................38

  • 8/13/2019 09E01270

    14/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    DAFTAR LAMPIRAN

    Lampiran 1. Contoh Perhitungan Harga Rf..........................................................45

    Lampiran 2. Data Pengukuran Waktu Kerja Larutan Rhodamin B......................46

    Lampiran 3. Data Kurva Kalibrasi Larutan Rhodamin B

    Pada Panjang Gelombang 544...........................................................47

    Lampiran 4. Perhitungan Persamaan Regresi........................................................48

    Lampiran 5. Contoh Perhitungan Kadar Rhodamin B dalam Sampel..................49

    Lampiran 6. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar

    Rhodamin B dalam Lipstik Miss Rose..............................................50

    Lampiran 7. Analisa Data Statistik untuk menghitung Kadar

    Rhodamin B dalam Lipstik Lindor...................................................52

    Lampiran 8. Hasil Analisa Kadar Rhodamin B dalam Sampel............................55

    Lampiran 9. Perhitungan Perolehan Kembali (%)................................................56

    Lampiran 10. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi...........................57

    Lampiran 11. Surat Sertifikasi Bahan Baku POM................................................58

    Lampiran 12. Plat KLT Hasil Uji Kualitatif Sampel............................................59

    Lampiran 13. Sampel.............................................................................................61

    Lampiran 14. Alat Spektrofotometer UV-Vis dan Neraca Analitik.....................62

  • 8/13/2019 09E01270

    15/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    BAB I

    PENDAHULUAN

    I.1. Latar Belakang

    Menurut Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor

    445/Menkes/Per/V/1998 bahwa kosmetika adalah sediaan atau panduan bahan

    yang siap untuk digunakan pada bagian luar badan (epidermis, rambut, kuku,

    bibir, dan organ kelamin bagian luar), gigi, dan rongga mulut untuk

    membersihkan, menambah daya tarik, mengubah penampakan, melindungi supaya

    tetap dalam keadaan baik, memperbaiki bau badan tetapi tidak dimaksudkan untuk

    mengobati atau menyembuhkan suatu penyakit. ( Ditjen POM RI, 2004)

    Untuk memperbaiki dan mempertahankan kesehatan kulit diperlukan jenis

    kosmetik tertentu, bukan hanya obat. Selama kosmetik tersebut tidak mengandung

    bahan berbahaya secara farmakologis aktif mempengaruhi kulit, penggunaan

    kosmetik jenis ini menguntungkan dan bermanfaat untuk kulit itu sendiri. Contoh

    preparat antiketombe, antiprespirant, doedoran, preparat untuk mempengaruhi

    warna kulit (untuk memutihkan atau mencoklatkan kulit), preparat antijerawat,

    preparat pengeriting rambut, dll. (Tranggono,2004)

    Jika ditilik lebih jauh, beragam produk kosmetika telah beredar di pasaran,

    baik yang lokal maupun yang impor, yang legal maupun yang ilegal. Semua bisa

    diperoleh dengan mudah, mulai dari pertokoan papan atas, mal, pasar tradisional

    hingga lapak di pinggir jalan. (Anonima,2006)

    Harga yang ditawarkan juga bervariasi. Mau yang mahal ada, yang murah

    juga lebih banyak. Di satu sisi, ragam tawaran seperti itu tentu memudahkan

    konsumen untuk memilih sesuai selera dan kemampuan. Tapi disisi lain

  • 8/13/2019 09E01270

    16/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    banyaknya peradaran produk tersebut, terutama yang ilegal, patut dicermati

    kualitasnya agar tidak membahayakan konsumen. (Anonima,2006)

    Produk yang diproduksi di dalam negeri, umumnya produk resmi yang

    sudah lulus pemeriksaan dan mendapat nomor pengesahan. Sementara yang ilegal,

    biasanya masih berbahasa asing dan tanpa nomor regiastrasi apapun. Akan tetapi

    tidak menutup kemungkinan kosmetik yang asli pun dipalsukan. Nomor

    registrasinya dibuat sendiri sehingga dapat menipu konsumen. (Anonima, 2006)

    Berdasarkan Keputusan Direktur Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan

    Nomor 00386/C/SK/II/90 tentang zat warna tertentu yang dinyatakan sebagai

    bahan berbahaya dalam obat, makanan dan kosmetika terdapat beberapa zat warna

    yang dilarang penggunaannya; merupakan pewarna untuk tekstil, dalam sediaan

    kosmetika karena berpengaruh buruk terhadap kesehatan sang pemakai. Zat warna

    tersebut salah satunya adalah Merah K10 (Rhodamin B, C.I. Food Red 15, D&C

    Red No.19) (Anonimb, 1990)

    Dari hasil pemeriksaan Badan Pengawasan Obat dan Makanan Republik

    Indonesia pada tahun 2005 dan 2006 di beberapa provinsi, ditemukan 27 (dua

    puluh tujuh) merek kosmetika yang mengandung bahan yang dilarang digunakan

    dalam sediaan kosmetika. (Anonima2006)

    Lipstik adalah produk kosmetik yang paling luas digunakan. Mungkin

    karena bibir dianggap sebagai bagian penting dalam penampilan seseorang.

    Lipstik merupakan pewarna bibir yang dikemas dalam bentuk batang padat (roll

    up) yang terbentuk dari minyak, lilin dan lemak. (Wasitaatmadja,1997)

    Fungsi dari lipstik ini adalah untuk memberikan warna bibir menjadi

    merah, yang dianggap akan memberikan ekspresi wajah sehat nan menarik. Tetapi

  • 8/13/2019 09E01270

    17/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    kenyataan kemudian warna lain pun mulai digemari orang, sehingga corak warna

    cat bibir bervariasi mulai mulai dari warna kemudaan hingga warna sangat tua

    dengan corak warna dari merah jambu, merah jingga, hingga merah biru, bahkan

    ungu. (Depkes RI, 1985)

    Rhodamin B adalah zat warna sintetis yang biasa digunakan untuk

    pewarnaan kertas, tekstil atau tinta. Zat tersebut dapat menyebabkan iritasi pada

    kulit dan saluran pernafasan serta merupakan zat yang bersifat karsinogenik

    ( dapat menyebabkan kanker). Rhodamin B dalam konsentrasi tinggi dapat

    menyebabkan kerusakan pada hati (lever). (Anonima, 2006)

    Pemeriksaan Rhodamin B dapat dilakukan dengan menggunakan bulu

    domba dan kromatografi lapis tipis (KLT). Identifikasi dengan bulu domba dapat

    dilakukan jika zat yang akan kita tentukan merupakan zat tunggal. Identifikasi

    dengan KLT dapat dilakukan untuk menentukan zat tunggal maupun campuran,

    dimana suatu campuran yang dipisahkan akan terdistribusi sendiri diantara fase-

    fase gerak dan tetap dalam perbandingan yang sangat berbeda-beda dari satu

    senyawa terhadap senyawa lain. (Hardjono, 1985). Rhodamin B akan memberikan

    fluoresensi kuning jika dilihat dibawah sinar UV 254 nm dan berwarna merah

    muda jika dilihat secara visual. (Ditjen POM, 1997)

    Penentuan kadar Rhodamin B dapat dilakukan dengan beberapa metode,

    antara lain dengan kromatografi preparatif, dengan Kromatografi Cair Kinerja

    Tinggi dan Spektrofotometri sinar tampak. Dalam penelitian ini digunakan

    spektrofotometri sinar tampak karena metode tersebut sederhana dan juga

    memiliki tingkat ketelitian yang baik. (Ditjen POM,2001)

  • 8/13/2019 09E01270

    18/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    Dari survei yang dilakukan di pusat-pusat pasar Kota Medan,ditemukan

    bahwa masih terdapat lipstik yang dijual dengan harga yang sangat murah, dimana

    pada kemasannya menggunakan bahasa selain Bahasa Indonesia dan tidak

    memiliki nomor bats dan nomor register dan dikhawartirkan produk tersebut

    mengandung zat warna berbahaya. Berdasarkan hal tersebut peneliti meemeriksa

    ada atau tidaknya bahan pewarna berbahaya yang digunakan khususnya

    Rhodamin B dalam lipstik yang beredar di masyarakat khususnya untuk wilayah

    Kota Medan.

  • 8/13/2019 09E01270

    19/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    I.2. Perumusan Masalah

    1. Apakah lipstik yang beredar di wilayah Kota Medan masih mengandung

    zat warna berbahaya Rhodamin B?

    2. Berapakah kadar Rhodamin B yang terdapat dalam sediaan lipstik tersebut?

    I.3. Hipotesa

    1. Lipstik yang beredar di wilayah Kota Medan masih ada yang mengandung

    zat warna berbahaya Rhodamin B

    2. Rhodamin B yang terdapat dalam sediaan lipstik dalam jumlah tertentu

    I.4. Tujuan Penelitian

    1. Melakukan uji kualitatif terhadap Rhodamin B yang terdapat pada lipstik

    2. Melakukan penetapan kadar Rhodamin B pada lipstik

    I.5. Manfaat Penelitian

    Memberikan informasi kepada masyarakat dan instansi terkait tentang adanya

    zat warna berbahaya yang masih terkandung di dalam lipstik yang beredar di Kota

    Medan melalui dunia pendidikan.

  • 8/13/2019 09E01270

    20/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    BAB II

    TINJAUAN PUSTAKA

    2.1. Kosmetika

    2.1.1. Pengertian Kosmetika

    Kosmetik dikenal manusia sejak berabad-abad yang lalu. Pada abad ke-19,

    pemakaian kosmetik mulai mendapat perhatian, yaitu selain untuk kecantikan juga

    untuk kesehatan. (Tranggono, 2007)

    Kosmetika berasal dari kata kosmein (Yunani) yang berarti berhias.

    Bahan yang dipakai dalam usaha untuk mempercantik diri ini , dahulu diramu dari

    bahan-bahan alami yang terdapat di sekitarnya. Sekarang kosmetik dibuat

    manusia tidak hanya dari bahan alami tetapi juga bahan buatan untuk maksud

    meningkatkan kecantikan. (Wasitaatmadja, 1997)

    Pada tahun 1955 Lubowe menciptakan istilah cosmedik yang

    merupakan gabungan dari kosmetik dan obat yang sifatnya dapat mempengaruhi

    faal kulit secara positif, namun bukan obat.

    Ilmu yang mempelajari kosmetika disebut kosmetologi yaitu ilmu yang

    berhubungan dengan pembuatan, penyimpanan, aplikasi penggunaan, efek dan

    efek samping kosmetika. ( Wasitaatmadja, 1997)

    2.1.2. Penggolongan Kosmetik

    Dewasa ini terdapat banyak kosmetika yang dijual di pasar bebas, baik

    produk di dalam maupun luar negeri. Jumlah yang demikian banyak memerlukan

    usaha penyederhanaan kosmetika baik untuk tujuan pengaturan maupun

    pemakaian. Usaha tersebut berupa pengolongan kosmetika.

    Kosmetika dapat dibagi atas beberapa golongan, antara lain :

  • 8/13/2019 09E01270

    21/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    a. Menurut Jellinek (1959) kosmetika dibagi menjadi :

    1. Preparat pembersih

    2. Preparat deodoran dan antiperspirasi

    3. Preparat protektif

    4. Emoliaen

    5. Preparat dengan efek dalam

    6. Preparat dekoratif/superfisial

    7. Preparat dekoratif/ dalam

    8. Preparat buat kesenangan

    b. Menurut Wells FV dan Lubowe (1964) kosmetika dikelompokkan

    menjadi:

    1. Preparat untuk kulit muka

    2. Preparat untuk higienis

    3. Preparat untuk tangan dan kaki

    4. Kosmetika badan

    5. Preparat untuk rambut

    6. Kosmetika untuk pria dan toilet

    7. Kosmetika lain

    c. Menurut Brauer EW (1978) dan Princilles of Cosmetics for The

    Dermatologist mengklasifikasikan kosmetika menjadi :

    1. Toiletries : sabun, sampo, pengkilap rambut, konsdisioner rambut,

    penata, pewarna, pengeriting, pelurus rambut, deodoran, antiperspiran,

    dan tabir surya

  • 8/13/2019 09E01270

    22/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    2. Skin care : pencukur, pembersih, astringen, toner, pelembab, masker,

    krem malam, dan bahan untuk mandi

    3. Fragrance : perfume, colognes, toilet waters, body silk, bath powder,

    after shave agent

    d. Berdasarkan bahan dan penggunaannya serta maksud evaluasi produk

    kosmetik dibagi menjadi 2 golongan :

    1. Kosmetik golongan I adalah:

    a. Kosmetik yang digunakan untuk bbayi

    b. Kosmetik yang digunakan disekitar mata, rongga mulut dan

    mukosa lainnya

    c. Kosmetik yang mengandung bahan dengan persyaratan kadar dan

    penandaan

    d. Kosmetik yang mengandung bahan dan fungsinya belum lazim

    serta belum diketahui keamanan dan kemanfaatannya.

    2. Kosmetik golongan II adalah kosmetik yang tidak termasuk golongan I

    (Badan POM, 2004)

    e. Menurut Peraturan Menteri Kesehatan RI, kosmetik dibagi ke dalam 13

    kelompok :

    1. Preparat untuk bayi, misalnya bedak bayi, minyak bayi, dll

    2. Preparat untuk mandi, misalnya sabun mandi, bath capsule, dll

    3. Preparat untuk mata, misalnya mascara, eye shadow, dll

    4. Preparat wangi-wangian, misalnya parfum, toilet water, dll

    5. Preparat untuk rambut, misalnya cat rambut, hair spray, dll

    6. Preparat pewarna rambut, misalnya cat rambut, dll

  • 8/13/2019 09E01270

    23/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    7. Preparat make-up (kecuali mata),misalnya bedak, lipstik, dll

    8. Preparat untuk kebersihan mulut, misalnya pasta gigi, mouth

    washes,dll

    9. Preparat untuk kebersihan badan, misalnya deodorant, dll

    10.Preparat kuku, misalnya cat kuku, lossion kuku, dll

    11.Preparat perawatan kulit, misalnya pembersih, pelembab, pelindung,dll

    12.Preparat cukur, misalnyasabun cukur, dll

    13.Preparat untuk suntan dan sunscreen, misalnya sunscreen

    foundation,dll. (Tranggono, 2004)

    f. Penggolongan kosmetik menurut sifat dan cara pembuatan

    1. Kosmetik modern,diramu dari bahan kimia dan diolah secara modern

    (termasuk diantaranya adalah cosmedic)

    2. Kosmetik tradisional :

    a. Betul-betul tradisional, misalnya mangir, lulur, yang dibuat dari

    bahan alam dan diolah menurut resep dan cara yang turun-temurun

    b. Semi tradisional, diolah secara modern dan diberi bahan pengawet

    agar tahan lama.

    c. Hanya namanya yang tradisional, tanpa komponen yang benar-

    benar tradisional dan diberi warna yang menyerupai bahan

    tradisional. (Tranggono, 2004)

    g. Penggolongan kosmetika menurut kegunaannya bagi kulit

    1. Kosmetik perawatan kulit (skin care cosmetic)

    Jenis ini perlu untuk merawat kebersihan dan kesehatan kulit.

    Termasuk di dalamnya:

  • 8/13/2019 09E01270

    24/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    a. Kosmetik untuk membersihkan kulit (cleanser) : sabun, cleansing

    cream, cleansing milk, dan penyegar kulit (freshener)

    b. Kosmetik untuk melembabkan kulit (mosturizer), misalnya

    mosturizer cream, night cream, anti wrinkel cream

    c. Kosmetik pelindung kulit, misalnya sunscreen cream dan sunscreen

    foundation, sun block cream/lotion

    d. Kosmetik untuk menipiskan atau mengampelas kulit (peeling),

    misalnya scrub ceram yang berisi butiran-butiran halus yang

    berfungsi sebagai pengamplas (abrasiver)

    h. Kosmetik riasan (dekoratif atau make-up)

    Jenis ini diperlukan untuk merias dan menutup cacat pada kulit

    sehingga menghasilkan penampilan yang lebih menarik serta

    menimbulkan efek psikologis yang baik, seperti percaya diri (self

    confident). Dalam kosmetik riasan, peran zat warna dan pewangi sangat

    besar. Kosmetik dekoratif terbagi menjadi 2 golongan,yaitu :

    a. Kosmetik dekoratif yang hanya menimbulkan efek pada permukaan

    dan pemakaian sebentar, misalnya lipstik, bedak, pemerah pipi, eyes

    shadow, dll

    b. Kosmetik dekoratif yang efeknya mendalam dan biasanya dalam

    baru lama baru luntur, misalnya kosmetik pemutih kulit, cat rambut,

    pengeriting rambut, dan preparat penghilang rambut. (Tranggono,

    2004)

  • 8/13/2019 09E01270

    25/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    2.2 Kosmetika Rias Bibir

    Sediaan rias bibir terdapat dalam berbagai bentuk, seperti cairan, krayon,

    dan krim. Cat bibir cair dan krim umumnya akan memberikan selaput yang tidak

    tahan lama dan mudah terhapus dari bibir. Komposisi cat bibir modern lebih

    menyerupai komposisi lak kuku, tetapi tidak dilekatkan pada bibir akan

    memberikan selaput yang kering. Karena itu, cat bibir dan krim tidak begitu

    digemari orang terutama jika dibandingkan dengan cat bibir krayon. Dewasa ini

    cat bibir cair dan krim tidak banyak dijumpai dalam peredaran, yang banyak

    dijumpai adalah cat bibir krayon/ lipstik. (Depkes RI, 1985)

    2.2.1 Lipstik

    Lipstik adalah produk kosmetik yang paling luas digunakan. Lipstik

    merupakan pewarna bibir yang dikemas dalam bentuk batang padat (roll up) yang

    terbentuk dari minyak, lilin dan lemak. (Wasitaatmadja,1997)

    Lipstik adalah make up bibir yang anatomis dan fisiologisnya agak

    berbeda dari kulit bagian badan lainnya. Misalnya, stratum korneum-nya sangat

    tipis dan dermisnya tidak mengandung kelenjar keringat maupun kelenjar minyak,

    sehingga bibir mudah kering dan pecah-pecah terutama jika dalam udara yang

    dingin dan kering. Hanya air liur yang merupakan pembasah alami untuk bibir.

    (Tranggono,2004)

    Lipstik terdiri dari zat warna yang terdispersi dalam pembawa yang terbuat

    dari campuran lilin dan minyak, dalam komposisi yang sedemikian rupa sehingga

    dapat memberikan suhu lebur dan viskositas yang dikehendaki. Suhu lebur lipstik

    ideal yang sesungguhnya diatur hingga suhu mendekati suhu bibir, bervariasi

    antara 36-38C. Tetapi karena harus memperhatikan faktor ketahanan terhadap

  • 8/13/2019 09E01270

    26/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    suhu cuaca di sekelilingnya, terutama suhu daerah tropik, suhu lebur lipstik dibuat

    lebih tinggi, yang dianggap lebih sesuai diatur pada suhu lebih kurang 62,

    biasanya berkisar antara 55-75C. (Depkes RI, 1985)

    2.2.2 Persyaratan Lipstik

    Persyaratan untuk listik yang dituntut masyarakat antara lain :

    1. Melapisi bibir secara mencukupi

    2. Dapat bertahan di bibir dalam jangka waktu lama

    3. Cukup melekat pada bibir tetapi tidak sampai lengket

    4. Tidak mengiritasi atau menimbulkan alergi pada bibir

    5. Melembabkan bibir dan tidak mengeringkannya

    6. Memberikan warna yang merata pada bibir

    7. Penampilannya harus menarik, baik warna maupun bentuknya

    8. Tidak meneteskan minyak, permukaannya mulus, tidak bopeng atau

    berbintik-bintik, atau memperlihatkan hal lain yang tidak menarik.

    (Tranggono, 2004)

    2.2.3 Komposisi Lipstik

    Bahan-bahan utama pada lipstik adalah :

    a. Lilin

    Misalnya: carnauba wax, paraffin waxes, ozokerite, beewax, candellila wax,

    spermaceti, ceeresine. Semuanya berperan pada kekerasan lipstik

    b. Minyak

    Fase minyak dalam lipstik dipilih terutama berdasarkan kemampuannya

    melarutkan zat- zat eosin. Misalnya, minyak castor, tetrahydrofurfuril alcohol,

    fatty acid alkylolamides, dihydric alcohol, beserta monoethers dan monofatty

  • 8/13/2019 09E01270

    27/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    acid esternya, isopropyl myristate, isopropyl palmitate, butyl stearate, parafin

    oil.

    c. Lemak

    Misalnya, krim kakao, minyak tumbuhan yang sudah dihidrogenasi (misalnya

    hydrogenated castrol oil), cetyl alcohol, oleyil alcohol, lanolin

    d. Acetoglycerides

    Direkomendasikan untuk memperbaiki sifat thixotropik batang lipstik sehingga

    meskipun temperatyr berfluktuasi, kepadatan lipstik konstan.

    e. Zat-zat pewarna

    Zat pewarna yang dipakai secara universal di dalam lipstik adalah zat warna

    eosin yang memenuhi dua persyaratan sebagai zat warna untuk lipstik, yaitu

    kelekatan pada kulit dan kelarutannya di dalam minyak. Pelarut terbaik untuk

    eosin adalah castrol oil. Tetapi furfuryl alkohol beserta ester-esternya terutama

    stearat dan ricinoleat memiliki daya melarutkan eosin yang lebih besar. Fatty

    acid alkylolamides, jika dipakai sebagai pelarut eosin, akan memberikan warna

    yang sangat intensif pada bibir.

    f.Surfaktan

    Surfaktan kadang-kadang ditambahkan dalam pembuatan lipstik untuk

    memudahkan pembasahan dan dispersi partikel-partikel pigmen warna yang

    padat

    g. Antioksidan

    h. Bahan pengawet

    Bahan pewangi (fragrance) atau lebih tepat bahan pemberi rasa segar (flavoring),

    harus mampu menutupi bau dan rasa kurang sedap dari lemak-lemak dalam

  • 8/13/2019 09E01270

    28/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    lipstik dan menggantinya dengan bau dan rasa yang menyenangkan.

    (Tranggono,2004)

    2.3 Struktur Anatomi Bibir

    Bibir merupakan kulit yang memiliki ciri tersendiri karena lapisan

    jangatnya sangat tipis. Stratum germinatum tubuh dengan sangat kuat dan korium

    mendorong papila dengan aliran darah yang banyak tepat di bawah permukaan

    kulit. Pada kulit bibir tidak terdapat kelenjar keringat, tetapi pada permukaan kulit

    bibir sebelah dalam terdapat kelenjar liur, sehingga bibir tampak selalu basah.

    Sangat jarang terdapat kelenjar lemak, sehingga dalam cuaca yang kering dan

    dinginlapisan jangat akan cenderung mengering, pecah-pecah, yang

    memungkinkan zat yang melekat padanya mudah penetrasi ke staratum

    germinativum. ( Depkes RI, 1985)

    Karena ketipisan kulit jangat, lebih menojolnya statum germinativum dan

    aliran darah lebih banyak mengaliri di daerah permukaan kulit bibir, maka bibir

    menunjukkan sifat lebih peka dibandingkan dengan kulit lainnya. Kerena itu

    hendaknya berhati-hati dalam memilih bahan yang digunakan untuk sediaan bibir,

    terutama dalam hal memilih lemak, pigmen dan zat pengawet yang digunakan

    untuk maksud pembuatan sediaan itu. ( Depkes RI, 1985)

    2.4 Pewarna Kosmetik

    Pewarna yang digunakan dalam kosmetika umumnya terdiri atas 2 jenis,

    yaitu :

    1. Pewarna yang dapat larut dalam cairan (soluble), air, alkohol, atau minyak.

    Contoh warna kosmetika adalah:

  • 8/13/2019 09E01270

    29/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    Pewarna asam (acid dyes) yang merupakan golongan terbesar pewarna

    pakaian, makanan dan kosmetika. Unsur terpenting dalam pewarna ini adalah

    gugus azo.

    Solvent dyes yang larut dalam air atau alkohol, misalnya : merah DC, merah

    hijau No.17, violet, kuning. Xanthene dyes yang dipakai dalam lipstik,

    misalnya DC orange, merah dan kuning.

    2. Pewarna yang tidak dapat larut dalam cairan (insoluble), yang terdiri atas

    bahan organik dan inorganik, misalnya lakes, besi oksida

    Tidak semua zat warna dapat digunakan untuk kosmetika. Kulit di

    beberapa bagian tubuh sensitif terhadap warna tertentu, sehingga memerlukan

    warna khusus, seperti kulit di sekitar mata, kulit di sekitar mulut, bibir, dan kuku.

    (Wasitaatmadja,1997)

    Penentuan mutu suatu bahan dapat diamati dengan warna. Warna hasil

    produksi suatu bahan sangat berpengaruh bagi pemakainya. Sebagai contoh,

    warna suatu kosmetika sangat berperan secara psikologis bagi pemakainya

    sebagai pembentuk kecantikan. Adapun maksud dan tujuan pemberian warna pada

    suatu bahan, baik obat maupun kosmetika bahkan makanan adalah supaya bahan

    atau hasil produksi itu menarik bagi pemakainya, menghindari adanya pemalsuan

    terhadap hasil suatu pabrik dan menjaga keseragaman hasil suatu pabrik.

    (Sudarmadji, 2003)

    Yang penting adalah keamanan bagi para pemakai zat warna, sebab

    pemakaian yang keliru dapat menyebabkan hal-hal yang tidak dikehendaki seperti

    memberikan efek karsinogenik, teratogenik, alergi dan lain-lain.

    (Sudarmadji,2003)

  • 8/13/2019 09E01270

    30/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    Dalam pemakaian zat pewarna untuk membuat suatu produksi perlu

    diadakan persyaratan umum, meliputi:

    a. Dicantumkan dalam label hasil produksi

    b. Tidak boleh disembunyikan

    c. Tidak boleh membuat arti tentang mutu dan kualitas karena pemberian zat

    warna tersebut.

    Sebagai persyaratan khusus adalah :

    1. Tercantum dosis pemakaian yang sering dikenal dengan ADI (Acceprable

    Daily Intake)

    2. Zat warna yang terkandung harus dicantumkan secara resmi, nama umum dan

    indeks warna, misalnya : nama resmi Red No.2, nama umum Amaranth, indeks

    nomor 16:85

    Berdasarkan masalah tersebut, maka perlu adanya analisis zat warna dari

    suatu bahan pemakai zat warna baik obat, kosmetika maupun makanan. Zat warna

    yang beredar sekarang dapat dibedakan menjadi dua yaitu zat warna alam seperti

    pandan, kunyit, arang dan zat warna sintetis. (Sudarmadji, 2003)

    Pada abad pertengahan zat warna sintetis mulai ditemukan. Perkin pada

    tahun 1856 menemukan senyawa sintetis pertama kali berupa senyawa violet dan

    biru kehijauan. Pada tahun 1876 zat warna sintetis juga ditemukan oleh Witte

    berupa senyawa organik yang mengandung gugus kromofor. Selanjutnya senyawa

    organik ini berkembang meluas pada pemakaian zat warna sintetis.

    (Sardjimah,1996)

    Dengan meluasnya pemakaian zat warna sintetis menimbulkan hal-hal

    yang negatif sehingga di negara yang telah maju misalnya Amerika Serikat

  • 8/13/2019 09E01270

    31/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    pemakaian zat warna sintetis harus melalui berbagai prosedur pengujian sebelum

    dapat digunakan. Pengujian tersebut meliputi pengujian kimia, biokimia,

    toksikologi dan analisis medis. Hal ini dilakukan sehubungan dengan proses

    pembuatan zat warna sintetis biasanya melalui perlakuan dengan pemberianasam

    sulfat atau asam nitrat sering terkontaminasi oleh logam berat yang bersifat racun.

    Di samping hal lain, perlu diingat dalam pembuatan zat warna organik sebelum

    mencapai produk akhir harus melalui senyawa-senyawa antara terlebih dahulu

    yang kadang-kadang berbahaya dan kadang-kadang tertinggal pada hasil akhir

    atau mungkin dapat terbentuk senyawa-senyawa baru yang berbahaya bagi

    kesehatan manusia. (Sardjimah, 1996)

    Untuk menganalisa suatu zat warna perlu mengetahui penggolongannya

    agar memudahkan dalam pelaksanaannya. Menurut Sardjimah (1996), zat warna

    dapat digolongkan menjadi 4 jenis yaitu :

    a. Berdasarkan asalnya dibagi menjadi dua yaitu zat warna alam dan zat warna

    sintetis.

    b. Berdasarkan penyusunnya dibagi menjadi dua yaitu zat warna pigmen dan

    lakes.

    c. Berdasarkan kelarutannya dibagi menjadi dua yaitu zat warna larut dalam

    pelarut lemak/minyak dan zat warna larut air.

    d. Berdasarkan sifat keasamannya dibagi menjadi dua yaitu zat warna bersifat

    asam dan zat warna bersifat basa.

    Berdasarkan Keputusan Direktur Jenderal Pengawasan Obat dan makanan

    Nomor 00386/C/SK/II/90 bahwa zat warna tertentu yang dinyatakan sebagai

    bahan berbahaya dalam obat, makanan dan kosmetika adalah sebagai berikut:

  • 8/13/2019 09E01270

    32/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    Tabel I.Zat warna sebagai bahan berbahaya dalam obat, makanan dan kosmetika

    No Nama Nomor Indeks Warna

    1 Jingga K1 (C.I. Pigmen Orange 5, D&C Orange

    No. 17)

    12075

    2 Merah K3 (C.I. Pigmen Red 53, D&C Red No 8) 15585

    3 Merah K4 (C.I.Pigmen Red 53:1, D&C Red No 9) 15585 : 1

    4 Merah K10 (Rhodamin B, C.I. Food Red 15, D&C

    Red No. 19)

    45170

    5 Merah K11 45170 : 1

    Sumber : Skep DirJen POM No. 0036/C/SK/II/90

    2.5 Rhodamin B

    Rhodamin B ( Tetraethyl Rhodamine)

    Gambar 1 : Rumus Bangun Rhodamin B

    Nama Kimia :N-[9-(carboxyphenyl)-6-(diethylamino)-3H-xanten-3-ylidene]-

    N-ethylethanaminium clorida

    Nama Lazim : tetraethylrhodamine; D&C Red No. 19; Rhodamine B clorida;

    C.I. Basic Violet 10; C.I. 45170

    Rumus Kimia : C28H31ClN2O3

    BM : 479

    Pemerian : Hablur Hijau atau serbuk ungu kemerahan

    Kelarutan : sangat mudah larut dalam air menghasilkan larutan merah

    kebiruan dan berfluoresensi kuat jika diencerkan. Sangat mudah

    larut dalam alkohol; sukar larut dalam asam encer dan dalam

    http://en.wikipedia.org/wiki/Image:Rhodamine_123.svg
  • 8/13/2019 09E01270

    33/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    larutan alkali. Larutan dalam asam kuat membentuk senyawa

    dengan kompleks antimon berwarna merah muda yang larut

    dalam isopropil eter. ( Budavari, 1996)

    Penggunaan : sebagai pewarna untuk sutra, katun, wol, nilon, serat asetat,

    kertas, tinta dan pernis, sabun, pewarna kayu, bulu, kulit, dan

    pewarna untuk keramik China. Juga digunakan sebagai pewarna

    obat dan kosmetik dalam bentuk larutan obat yang encer, tablet,

    kapsul, pasta gigi, sabun, larutan pengeriting rambut, garam

    mandi, lipstik dan pemerah pipi. Pewarna ini juga digunakan

    sebagai alat pendeteksi dalam pencemaran air, sebagai pewarna

    untuk lilin dan bahan antibeku, dan sebagai reagent untuk

    menganalisa antimoni, bismut, kobalt, niobium, emas, mangan,

    merkuri, molibdenum, tantalum, tallium, dan tungsten. (Lyon,

    1978)

    Penggunaan Rhodamin B pada makanan dan kosmetik dalam waktu lama

    (kronis) akan mengakibatkan gangguan fungsi hati maupun kanker. Namun

    demikian, bila terpapar Rhodamin B dalam jumlah besar maka dalam waktu

    singkat akan terjadi gejala akut keracunan Rhodamin B. Bila Rhodamin B tersebut

    masuk melalui makanan akan mengakibatkan iritasi pada saluran pencernaan dan

    mengakibatkan gejala keracunan dengan urine yang berwarna merah maupun

    merah muda. Selain melalui makanan ataupun kosmetik, Rhodamin B juga dapat

    mengakibatkan gangguan kesehatan, jika terhidup terjadi iritasi pada saluran

    pernafasan. Mata yang terkena Rhodamin B juga akan mengalami iritasi yang

  • 8/13/2019 09E01270

    34/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    ditandai dengan mata kemerahan dan timbunan cairan atau udem pada mata.

    (Yulianti, 2007)

    2.7 Kromatografi Lapis Tipis

    Kromatografi Lapis Tipis (KLT) dan kromatogafi kertas (KKt) adalah

    metode kromatografi cair yang paling sederhana. Ide penggunaan kromatografi

    serapan dalam bentuk lapisan tipis yang dilekatkan pada suatu penyokong telah di

    ketengahkan dalam tahun 1938. (Hardjono, 1985)

    Perkembangan lebih lanjut, Stahl telah membuat cara-cara pembuatan

    potongan gelas dan cara melapiskannya dan menunjukkan bahwa kromatografi

    lapis tipis dapat digunakan untuk keperluan yang luas dalam pemisahan-

    pemisahan. (Hardjono, 1985)

    Dengan memakai KLT, pemisahan senyawa yang amat berbeda seperti

    senyawa organik alam senyawa organik sintetik, kompleks anorganik-organik,

    dan bahkan ion anorganik, dapat dilakukan dalam beberapa menit dengan alat

    yang harganya tidak terlalu mahal. (Glitter, 1991)

    KLT yang dapat dipakai dengan dua tujuan. Pertama, dipakai selayaknya

    sebagai metode untuk mencapai hasil kualitatif, kuantitatif, atau preparatif. Kedua,

    dipakai untuk menjajaki sistem pelarut dan sistem penyangga yang akan dipakai

    dalam kromatografi kolom atau kromatografi cair kinerja tinggi. (Glitter, 1991)

    Faktor faktor yang mempengaruhi gerakan noda dalam kromatografi lapisan tipis

    yang juga mempengaruhi harga Rf :

    a. Struktur kimia dari senyawa yang sedang dipisahkan

  • 8/13/2019 09E01270

    35/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    b. Sifat dari penyerap dan derajat aktifitasnya. (Biasanya aktifitas dicapai

    dengan pemanasan dalam oven, hal ini akan mengeringkan molekul-

    molekul air yang menempati pusat-pusat serapan dari penyerap)

    c. Tebal dan kerataan dari lapisan penyerap

    Ketidakrataaan akan menyebabkan aliran pelarut menjadi tak rata pula

    dalam daerah yang kecil dari plat.

    d. Pelarut dan derajat kemurnian fase gerak

    e. Derajat kejenuhan dari uap dalam bejana pengembangan yang digunakan

    f. Teknik percobaan

    g. Jumlah cuplikan yang digunakan

    h. Suhu

    Pemisahan sebaiknya dikerjakan pada suhu tetap, hal ini terutama untuk

    mencegah perubahan dalam komposisi pelarut yang disebabkan oleh

    penguapan atau perubahan-perubahan fasa.

    i. Kesetimbangan

    Kesetimbangan dalam lapisan tipis sangat poenting, hingga perlu

    mengusahakan atmosfer dalam bejana jenuh dengan uap pelarut. Suatu

    gejala bila atmosfer dalam bejana tidak jenuh dengan uap pelarut, bila

    digunakan pelarut campuran, tidak terjadi pengembangan dengan

    permukaan pelarut yang berbentuk cekung dan fasa bergerak lebih cepat

    pada bagian-bagian tepi daripada bagian tengah. Keadaan seprti ini harus

    dicegah. (Hardjono,1985)

  • 8/13/2019 09E01270

    36/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    2.8 Spektrofotometri

    Spektrofotometri adalah pengukuran absorbsi energi cahaya oleh suatu

    sistem kimia pada suatu panjang gelombang tertentu (Day, 2002).

    Sinar ultraviolet mempunyai panjang gelombang antara 200-400 nm,

    sementara sinar tampak mempunyai panjang gelombang 400-750 nm (Rohman,

    2007).

    Menurut Rohman (2007) dan Day (2002), hukum Lambert-Beer

    menyatakan bahwa intensitas yang diteruskan oleh larutan zat penyerap

    berbanding lurus dengan tebal dan konsentrasi larutan dan berbanding terbalik

    dengan transmitan.

    Menurut Day (2002), hukum tersebut dituliskan dengan :

    A = abc = log 1/T

    Keterangan : A = absorbans

    a = koefisien ekstingsi

    b = tebal sel (cm)

    c = konsentrasi analit

    Pada spektrofotometri sinar tampak, pengamatan mata terhadap warna

    timbul dari penyerapan selektif panjang gelombang tertentu dari sinar masuk oleh

    objek yang berwarna (Vogel, 1994).

    Ada beberapa hal yang harus diperhatikan dalam analisis dengan

    spektrofotometri ultraviolet dan cahaya tampak terutama untuk senyawa yang

    tidak berwarna yang akan dianalisis yaitu :

    1. Pembentukan molekul yang dapat menyerap sinar UV-Vis

  • 8/13/2019 09E01270

    37/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    Cara yang digunakan adalah dengan merubahnya menjadi senyawa lain atau

    direaksikan dengan pereaksi tertentu sehingga dapat menyerap sinar UV-Vis.

    2. Waktu kerja (operating time)

    Tujuannya ialah untuk mengetahui waktu pengukuran yang stabil. Waktu kerja

    ditentukan dengan mengukur hubungan antara waktu pengukuran dengan

    absorbansi larutan.

    3. Pemilihan panjang gelombang

    Panjang gelombang yang digunakan untuk analisis kuantitatif adalah panjang

    gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal.

    4. Pembuatan kurva baku

    Dilakukan dengan membuat seri larutan baku dalam berbagai konsentrasi

    kemudian absorbansi tiap konsentrasi diukur lalu dibuat kurva yang merupakan

    hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi.

    5. Pembacaan absorbansi sampel

    Absorbansi yang terbaca pada spektrofotometer hendaknya terletak antara

    0,2 sampai 0,6.

  • 8/13/2019 09E01270

    38/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    Instrumentasi untuk Spektrofotometri (Day, 2002 ; Khopkar, 1990)

    Gambar 2. Diagram blok spektrofotometer

    a. Sumber cahaya

    Sumber energi radiasi yang biasa untuk daerah ultraviolet dan daerah cahaya

    tampak adalah sebuah lampu wolfram ataupun lampu tabung discas hidrogen

    (atau deutrium).

    b. Monokromator

    Monokromator berfungsi mengubah cahaya polikromatis menjadi cahaya yang

    monokromatis. Alatnya dapat berupa berupa prisma atau kisi difraksi.

    c. Sel

    Sel yang digunakan untuk daerah tampak terbuat dari kaca sedang untuk

    daerah ultraviolet digunakan sel kuarsa atau kaca silika. Sel tampak dan

    ultraviolet yang khas mempunyai panjang lintasan 1 cm, namun tersedia juga

    sel dengan ketebalan kurang dari 1 milimeter, sampai 10 cm bahkan lebih

  • 8/13/2019 09E01270

    39/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    d. Detektor

    Peranan detektor adalah memberikan respon terhadap cahaya pada berbagai

    panjang gelombang. Detektor yang paling sederhana digunakan ialah tabung

    foto.

    e. Recorder

    Recorder digunakan sebagai perekam absorbansi yang dihasilkan dari

    pengukuran.

    2.9 Validasi

    Validasi adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu pada

    prosedur penetapan yang dipakai untuk membuktikan bahwa parameter tertentu

    pada prosedur penetapan yang dipakai untuk membuktikan bahwa parameter

    tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya (WHO, 1992). Validasi

    dilakukan untuk menjamin bahwa metode analisis yang dilakukan akurat, spesifik,

    reprodusibel dan tahan pada kisaran analit yang akan dianalisis (Rohman, 2007).

    2.9.1 Perolehan Kembali

    Persen perolehan kembali digunakan untuk menyatakan kecermatan.

    Kecermatan merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil

    analisis dengan kadar analit sebenarnya. Kecermatan dapat ditentukan dengan dua

    cara yaitu metode simulasi (spiked-placebo recovery) dan metode penambahan

    baku (standard addition method). Dalam metode simulasi, sejumlah analit bahan

    murni pembanding kimia ditambahkan ke dalam campuran bahan pembawa

    sediaan farmasi (plasebo) lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya

    dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan. Metode adisi dapat

  • 8/13/2019 09E01270

    40/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    dilakukan dengan menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada

    sampel yang diperiksa lalu dianalisis lagi dengan metode tersebut (WHO, 1992).

    % Perolehan kembali =A

    AF

    CCC

    *

    x 100%

    Keterangan : CF = konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penambahan

    larutan baku

    CA= konsentrasi sampel awal

    CA= konsentrasi larutan baku yang ditambahkan

    2.9.2 Batas Deteksi

    Batas deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat

    dideteksi yang masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan

    blangko (WHO, 1992). Batas deteksi dapat dihitung dengan rumus sebagai

    berikut:

    Batas Deteksi =Slope

    SB3

    2.9.3 Batas Kuantitasi

    Batas kuantitasi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang masih

    dapat diukur dalam kondisi percobaan yang sama dan masih memenuhi kriteria

    cermat dan seksama (WHO, 1992).

    Batas Kuantitasi =Slope

    SB10

  • 8/13/2019 09E01270

    41/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    BAB III

    METODOLOGI PENELITIAN

    Metode penelitian yang dilakukan adalah metode eksperimental. Penelitian

    ini dilaksanakan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Fakultas Farmasi

    Universitas Sumatera Utara.

    3.1 Alat-Alat

    Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah UV Mini 1240

    Spektrofotometri UV Visibel (Shimadzu) yang dihubungkan dengan printer Epson

    LQ 300, neraca analitis (Vibra), Chamber, lampu UV 254 nm, pipet totol, kertas

    saring, pro pipet, penangas air, dan alat-alat gelas seperti labu takar, pipet volume,

    gelas ukur, beaker glass, erlenmeyer, corong, maat pipet, tabung reaksi, cawan

    penguap dan batang pengaduk.

    3.2 Bahan- BahanSemua bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisis

    keluaran E-Merck kecuali dinyatakan lain yaitu metanol, asam klorida 37%,

    natrium sulfat anhidrat, Plat silika gel GF 254, amonia, etil asetat, n-butanol, air

    suling, lipstik A (Lindor no 24), B (Valentime ruby), C (Raffini no 10), D (Ponds

    no 09), E (Olay), F (Rose lady), G ( Ponds no 02), H (Quina lipstik)

    3.3 Sampel

    Sampel yang digunakan adalah lipstik import yang terdapat di pasar di

    wilayah Kota Medan. Pengambilan sampel dilakukan secara purposif didasarkan

    pada produk yang pada kemasannya menggunakan bahasa selain Bahasa

    Indonesia, tidak memiliki nomor batch serta tidak mencantunkan nomor izin edar.

    Pengambilan sampel didasarkan atas pertimbangan bahwa sampel yang diambil

  • 8/13/2019 09E01270

    42/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    dapat mewakili populasi sampel yang beredar dan sampel yang dianalisis

    dianggap sebagai sampel yang representatif. (Sudjana, 1996)

    3.4 Pembuatan Pereaksi

    3.4.1 Asam Klorida 4 M

    Diencerkan 39,2 ml HCl 37% dengan air secukupnya sampai 100 ml.

    (Ditjen POM, 1995)

    3.5 Prosedur Penelitian

    3.5.1 Pemeriksaan Kualitatif Rhodamin B pada sampel

    3.5.1.1 Pembuatan Larutan Uji (A)

    Sejumlah 2 g cuplikan lipstik diletakkan dicawan penguap. Kemudian

    ditambahkan 16 tetes asam klorida 4 M, ditambahkan 20 ml etanol, dilebur diatas

    penangas air. Disaring dengan menggunakan kertas saring yang telah berisi

    dengan natrium sulfat anhidrat. Kemudian diambil filtratnya dan dipekatkan

    kembali diatas penangas air. larutan pekatnya dimasukkan kedalam vial 5 ml.

    3.5.1.2 Pembuatan Larutan Baku (B)

    Sejumlah lebih kurang 5 mg Rhodamin B BPFI dilarutkan dengan metanol

    kemudian dikocok hingga larut.

    3.5.1.3 Pembuatan Larutan Campuran (C)

    Sejumlah volume yang yang sama dari larutan A dan B dicampur,

    kemudian dihomogenkan.

    3.5.1.4 Identifikasi Sampel

    Plat KLT berukuran 20 x 20 cm diaktifkan dengan cara dipanaskan di

    dalam oven pada suhu 100C selama 30 menit. Larutan A, B, dan C ditotolkan

    pada plat dengan menggunakan pipa kapiler pada jarak 2 cm dari bagian bawah

  • 8/13/2019 09E01270

    43/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    plat. Jarak antar noda adalah 2 cm. Kemudian dibiarkan beberapa saat hingga

    mengering. Plat KLT yang telah mengandung cuplikan dimasukkan kedalam

    chamber yang terlebih dahulu telah dijenuhkan dengan fase gerak berupa n-

    butanol, etil asetat, dan amoniak (55 : 20 : 25). Dibiarkan fasa bergerak naik

    sampai hampir mendekati batas atas plat. Kemudian Plat KLT diangkat dan

    dibiarkan kering diudara. Diamati noda secara visual dan di bawah sinar UV, jika

    secara visual noda berwarna merah jambu dan di bawah sinar UV 254 nm

    berfluoresensi kuning,menunjukkan adanya Rhodamin B (Ditjen POM, 2001)

    3.5.2 Penetapan Kadar Rhodamin B

    3.5.2.1 Pembuatan Larutan Rhodamin B 1000 ppm

    Ditimbang 50 mg pewarna Rhodamin B BPFI, dimasukkan ke dalam labu

    tentukur 50 ml, ke dalam labu tentukur ditambahkan metanol secukupnya dan

    dikocok hingga homogen. Kemudian larutan dicukupkan dengan metanol hingga

    garis tanda dan dihomogenkan

    3.5.2.2 Pembuatan Larutan Rhodamin B 50 ppm

    Dipipet 2.5 ml larutan Rhodamin B 1000 ppm dengan menggunakan pipet

    volume dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, lalu ditambahkan metanol

    sampai garis tanda.

    3.5.2.3 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Larutan Rhodamin B

    Dipipet 2 ml larutan Rhodamin B dengan menggunakan pipet volume dan

    dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml (konsentrasi 2 ppm), lalu ditambahkan

    metanol sampai garis tanda dan dihomogenkan. Diukur serapan maksimum pada

    panjang gelombang 400-800 nm dengan menggunakan blanko. Blanko digunakan

    metanol.

  • 8/13/2019 09E01270

    44/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    3.5.2.4 Penentuan Waktu Kerja Larutan Rhodamin

    Dipipet 2 ml larutan kerja Rhodamin B 50 ppm dan dimasukkan ke dalam

    labu tentukur 50 ml (konsentrasi 2 ppm), lalu ditambahkan metanol sampai ke

    garis tanda dan dihomogenkan. Diukur pada panjang gelombang maksimum yang

    diperoleh selama 30 menit.

    3.5.2.5Penentuan Linieritas Kurva KalibrasiDipipet larutan Rhodamin B 50 ppm dengan menggunakan maat pipet ke

    dalam labu tentukur 50 ml berturut-turut 1 ml; 1,5 ml; 2 ml; 2,5ml; dan 3 ml (1;

    1,5; 2; 2.5; dan 3 ppm). Ke dalam masing-masing labu tentukur tersebut

    ditambahkan metanol sampai garis tanda. Dikocok homogen, kemudian diukur

    serapannya pada panjang gelombang maksimum yang diperoleh serta

    menggunakan larutan blanko.

    3.5.2.6 Uji Kuantitatif Sampel

    Sejumlah lebih kurang 2 gr cuplikan lipstik, diletakkan di dalam cawan

    penguap, ditambahkan 16 tetes asam klorida 4M, ditambahkan 30 ml metanol,

    dilelehkan di atas penangas air. Disaring dengan kertas saring berisi natrium sulfat

    anhidrat dengan membuang 2-5 ml filtrat pertama. Dilakukan berulang-ulang

    sampai larutan hasil leburan lipstik jernih. Filtratnya ditampung dalam labu

    tentukur 50 ml. Dicukupkan dengan metanol sampai garis tanda dan

    dihomogenkan. Dipipet 2 ml filtrat hasil leburan lipstik kemudian dimasukkan ke

    dalam labu tentukur 25 ml. Dicukupkan dengan metanol sampai garis tanda dan

    dihomogenkan. Diukur serapannya pada panjang gelombang 544 nm

  • 8/13/2019 09E01270

    45/77

  • 8/13/2019 09E01270

    46/77

  • 8/13/2019 09E01270

    47/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    thitung=

    keterangan : Xi = kadar Rhodamin dalam satu perlakuan

    X = kadar rata-rata formalin dalam sampel

    n = jumlah perlakuan deviasi

    SD = standar deviasi

    = tingkat keparcayaan

    Untuk menghitung kadar Rhodamin B secara statistik dalam sampel digunakan

    rumus :

    Kadar formalin () = X (t x SD /

    Keterangan : SD = standar deviasi

    X = kadar rata-rata Rhodamin B dalam sampel

    = kadar Rhodamin B

    n = jumlah perlakuan

    t = harga ttabelsesuai dk

  • 8/13/2019 09E01270

    48/77

  • 8/13/2019 09E01270

    49/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    8 Quina - - -

    Suatu senyawa yang mengandung Rhodamin B akan mudah diamati.

    Secara visual akan memberikan warna merah muda. Dan jika dilihat dibawah

    sinar UV akan berfluoresensi memberikan warna orange. (Ditjen POM, 1997)

    Dari tabel diatas dapat dilihat bahwa ada 2 sampel yang memberikan hasil

    positif jika diamati secara visual dan diamati dibawah sinar UV. Ini berarti sampel

    tersebut positif mengandung Rhodamin B.

    Selain itu, untuk mengidentifikasi suatu senyawa dapat kita lakukan

    dengan melihat harga Rf-nya. Identifikasi sahih dilakukan jika senyawa yang

    dianalisis dibandingkan dengan senyawa pembanding dan dengan campuran yang

    terdiri atas senyawa yang dianalisis dan senyawa pembanding (cara spiking) pada

    lapisan yang sama. (Glitter, 1991)

    Dari tabel dapat dilihat bahwa ada 2 sampel yang memberikan harga Rf

    yang berdekatan dengan pembandingnya. Sampel no 1 harga Rf dari campuran

    sampel dan pembanding adalah 0,929 dan harga Rf dari sampel sendiri adalah

    0,918. Pada sampel no 6, harga Rf dari campuran sampel dan pembanding adalah

    0,88 dan harga Rf dari sampel adalah 0,876.

    Jadi dapat disimpulkan bahwa sampel nomor 1 dan 6 positif mengandung

    Rhodamin B.

    4.2 Penetapan Kadar

    4.2.1 Panjang Gelombang Maksimum Larutan Rhodamin B

    Penentuan panjang gelombang maksimum larutan Rhodamin B dilakukan

    pada konsentrasi 2 ppm dengan rentang panjang gelombang 400-800 nm. Hal ini

    dilakukan karena larutan Rhodamin B merupakan larutan berwarna. Menurut

  • 8/13/2019 09E01270

    50/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    Sudjadi (2007), sinar tampak mempunyai panjang gelombang 400-750 nm. Selain

    itu pengukuran dilakukan pada rentang tersebut karena pada panjang gelombang

    maksimum kepekaannya juga maksimum dan disekitar panjang gelombang

    maksimum bentuk kurva absorbansi datar dan pada kondisi tersebut hukum

    Lambert-Beer akan terpenuhi (Rohman, 2007). Kurva serapan larutan Rhodamin

    dapat dilihat pada gambar 3.

    Gambar 3.Kurva Serapan Maksimum Larutan Rhodamin B dengan konsentrasi 2ppm secara Spektrofotometri Sinar Tampak pada Panjang Gelombang

    400 nm 800 nm

    Hasil penentuan panjang gelombang maksimum larutan Rhodamin B

    dengan konsentrasi 2 ppm, diperoleh maksimum pada 544 nm. Panjang

    gelombang maksimum yang diperoleh ini berbeda dengan yang terdapat dalam

    litelatur yaitu 543,355 (Aldrich, 1992). Perbedaan panjang gelombang sebesar 1

    nm masih dalam batas toleransi yang diperkenankan menurut Farmakope

    Indonesia Edisi IV (1995) yaitu lebih kurang 3 nm. Hal ini berarti bahwa panjang

    gelombang ini dapat diterima untuk analisis Rhodamin B pada sampel.

  • 8/13/2019 09E01270

    51/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    Perbedaan panjang gelombang ini kemungkinan disebabkan karena

    kondisi dari alat yang digunakan , dimana spektrofotometer yang digunakan untuk

    pengukuran seharusnya dikalibrasi dengan baik terhadap skala panjang

    gelombang dan absorbansinya.

    4.2.2 Kurva Waktu Kerja Larutan Rhodamin B

    Pada penentuan waktu kerja larutan baku Rhodamin B diperoleh waktu

    pengukuran yang stabil dimulai dari menit ke-15 sampai menit ke-18. (Data

    pengamatan pada lampiran 1 )

    Dari data waktu kerja, tidak diperoleh data yang mempunyai kesamaan

    angka 4 desimal. Sehingga yang diambil sebagai waktu kerja yang terbaik adalah

    data yang mempunyai kesamaan angka 3 desimal dan angka ke 4 desimalnya

    berdekatan satu sama lain.

    Tidak diperolehnya kesamaan angka 4 desimal ini kemungkinan

    disebabkan oleh pemakaian alat yang kurang tepat walaupun alatnya sendiri

    dalam kondisi baik.

    4.3.3 Linieritas Kurva Kalibrasi Larutan Rhodamin B

    Pembuatan kurva kalibrasi larutan Rhodamin B dilakukan dengan

    membuat larutan dengan berbagai konsentrasi pengukuran yaitu 1; 1,5; 2; 2,5; dan

    3 ppm, kemudian diukur serapannya pada panjang gelombang 544 nm. Linearitas

    kurva kalibrasi larutan Rhodamin B dapat dilihat pada gambar 2. (Data

    pengamatan dan perhitungan pada lampiran 3)

  • 8/13/2019 09E01270

    52/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    Gambar 4. Kurva kalibrasi Larutan Rhodamin B dengan Berbagai Konsentrasisecara Spektrofotometri Sinar Tampak pada Panjang Gelombang 544

    nm

    Dari hasil perhitungan persamaan regrasi kurva kalibrasi diatas diperoleh

    persamaan garis y = 0,2053x + 0,004626264 dengan koefisien korelasi (r) sebesar

    0,9999. Dari hasil tersebut dapat dikatakan bahwa terdapat korelasi yang positif

    antara kadar dan serapan. Artinya, dengan meningkatnya konsentrasi maka

    absorbansi juga akan meningkat. Hal ini berarti terdapat 99,99 % data yang

    memiliki hubungan linier (Sudjana, 2002)

    4.3.4. Kadar Rhodamin B pada sampel

    Penetapan kadar Rhodamin B dilakukan dengan menggunakan

    spektrofotometri sinar tampak.

    Hasil penetapan kadar Rhodamin B pada sampel dapat dilihat pada tabel 2.

    (Hasil perhitungan kadar, analisa statistik dan analisa kadar Rhodamin B dalam

    sampel dapat dilihat pada lampiran 4,5 dan 6)

  • 8/13/2019 09E01270

    53/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    Tabel 3. Kadar Rhodamin B pada sampel

    No sampel Kadar Rhodamin B

    (mg/g)

    Standar Deviasi

    (SD)1. Miss Rose 0,6096 0,00052 0,000791

    2. Lindor no 24 1,4461 0,0260 0,0164

    Dari tabel diatas dapat dilihat bahwa kadar Rhodamin B dalam kedua

    lipstik cukup besar. Hal ini sangat menbahayakan para konsumen. Karena

    semakin besar kemungkinan Rhodamin ini masuk ke dalam tubuh dan

    memberikan efek toksik. Dimana LD50 dari Rhodamin B ini adalah 89,5

    mg/kg.(Lyon, 1978)

    Rhodamin B adalah salah satu pewarna sintetik yang tidak boleh

    dipergunakan dalam kosmetika. Apabila dipergunakan sebagai sebagai pewarna

    kosmetika dapat menimbulkan iritasi pada kulit, serta menyebabkan kerusakan

    hati jika terpapar dengan konsentrasi yang tinggi.

    Hal itu disebabkan karena Rhodamin akan menumpuk di lemak sehingga

    dalam jangka waktu yang lama jumlahnya akan terus bertambah didalam tubuh

    dan dapat mengakibatkan kerusakan pada organ tubuh sampai mengakibatkan

    kematian.

    Rhodamin B dilarang digunakan untuk produk kosmetika khususnya pada

    lipstik. Hal ini disebabkan pada lokasi pemakaian jenis kosmetika tersebut yaitu

    mulut, merupakan daerah yang paling sensitif terhadap pemakaian pewarna

    tekstil. Efek Rhodamin pada mulut dapat menimbulkan iritasi sampai terjadi

    peradangan.

    Pengaruh atau efek samping yang ditimbulkan dapat dijelaskan karena

    proses pembuatan zat warna sintetis umumnya melalui perlakuan dengan

  • 8/13/2019 09E01270

    54/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    pemberian asam sulfat atau asam nitrat sering terkontaminasi oleh logam berat

    yang bersifat racun. (Sardjimah,1996)

    4.3.4. Uji Validasi Metode Analisis

    Pada penelitian ini dilakukan juga uji validasi metode dengan maksud

    untuk melihat sejauh mana kebenaran metode yang digunakan. Salah satu uji

    validasi tersebut adalah uji perolehan kembali. Dalam hal ini uji perolehan

    kembali dilakukan pada sampel lipstik lindor no.24, dimana sejumlah larutan baku

    yang sudah diketahui konsentrasinya ditambahkan ke dalam sampel lipstik yang

    sudah diketahui kadarnya. Hasil perolehan kembali yaitu 97,78%.(Hasil

    perhitungan pada lampiran 8)

    Rentang rata-rata hasil uji perolehan kembali yang diizinkan untuk 1 ppm

    unit yang diperiksa adalah 80-110 %. (WHO,1992). Dari hasil yang diperoleh

    menunjukkan bahwa persen perolehan kembali dapat diterima dan dapat

    disimpulkan bahwa metode yang dilakukan cukup akurat.

    Untuk uji presisi dilakukan dengan parameter SD dan RSD. Dari

    perhitungan diperoleh harga SD sebesar 0,0164 dan RSD sebesar 1,1341%.

    Dimana syarat dari RSD tidak boleh lebih dari 2 %. (WHO, 1992) Dari hasil ini

    dapat disimpulkan bahwa penelitian ini memiliki presisi yang baik. (Hasil

    perhitungan pada lampiran 6)

    Selain itu juga dilakukan parameter uji validasi yang lain yaitu batas

    deteksi dan batas kuantitasi. Batas deteksi dan kuantitasi yang diperoleh dari

    penelitian ini adalah berturut-turut 0,0471 mcg/ml dan 0,1573 mcg/ml. (hasil

    perhitungan pada lampiran ke 9)

  • 8/13/2019 09E01270

    55/77

  • 8/13/2019 09E01270

    56/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    DAFTAR PUSTAKA

    Anonima. 1990. Permenkes RI No. 376/Menkes/Per/1990 tentang Bahan, Zat

    Warna , Pengawet, dan Tabir Surya pada Kosmetika. Jakarta:Departemen Kesehatan

    Anonimb. 1990. Keputusan Direktur Jenderal Pengawasan Obat dan makanan

    No. 00386/C/SK/II/90 tentang Perubahan Lampiran Peraturan Menteri

    kesehatan No. 239/Menkes/Per/V/85 tentang Zat Warna Tertentu yang

    Dinyatakan sebagai Bahan Berbahaya.Jakarta: Departemen kesehatan

    Anonimc. 1992. Undang-Undang Republik Indonesia No. 23 Tahun 1992 tentang

    Kesehatan.Jakarta: Departemen Kesehatan

    Anonimd. 1997. Kumpulan Peraturan Perundang-Undangan di Bidang

    Kosmetika, Alat Kesehatan, Perbekalan Kesehatan Rumah Tangga.

    Jakarta: Departemen Kesehatan

    Anonime. 2006. BPOM/Berita-artikel/Kosmetika.www.Hariansib.com

    Aldrich. 1992.Aldrich Chemical Catalogue. Milwaukee, USA: Aldrich Chemical

    Company

    Brauer, EW. 1982. The Status of Cosmetic in Society. Dalam: Frost P, Horwitz

    SN, eds. Principles of Function for The Dermatologist. St.Louis: The CVMosby Co. Pages 2-10

    Budavari, Susan. Editor. 1996. The Merck Index.Edisi 12. Whitehouse, USA:

    Merck & Co., Inc.

    Lillie, R.D. Conns Biological Stains. Baltimore, MD. USA: Williams & Wilkins

    Day, R. A. and A. L. Underwood. (2002).Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi

    Keenam. Jakarta: Penerbit Erlangga. Hal 394, 396-404.

    Depkes, RI. 1979. Farmakope Indonesia. Edisi Ketiga. Jakarta. Halaman 744

    Depkes, RI. 1995. Farmakope Indonesia. Edisi Keempat. Jakarta. Halaman

    Depkes, RI. 1985. Formularium Kosmetika Indonesia. Jakarta: Ditjen POM.

    Halaman 195-200

    Ditjen POM RI. 2004. Peraturan Perundang-Undangan di Bidang Kosmetik.

    Jakarta

    http://www.hariansib.com/http://www.hariansib.com/http://www.hariansib.com/
  • 8/13/2019 09E01270

    57/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    Ditjen POM RI. 2001.Metode Analisis PPOMN. Jakarta

    Gritter, Roy J, James M. Robbit. 1991. Pengantar Kromatografi. Terbitan kedua.

    Bandung: Penerbit ITB

    Gurr, Edward. 1971. Syntetic Dyes in Biology, Medicine, and Chemistry.

    London,England: Academic Press.

    Jellinek, SJ. 1970. Formulation and Function of Cosmetic. New York: Wiley

    Interscience. Pages 15-28

    Kligman, AM. 1982. Safety and Efficacy of Topical Drugs and Cosmetic. New

    York: Grune & Straton

    Khopkar, S. M. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: PenerbitUniversitas Indonesia. Hal 216-217.

    Lyon. 1978.Monographs on the Evaluation of the carcinogenic Risk of Chemical

    to Man. Volume 16. International Agency for Research on Cancer. Pages221-231

    Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis.Cetakan I.Yogyakarta.Penerbit

    PustakaPelajar. Hal 255.

    Sastrohamidjojo, Hardjono. 1985. Kromatografi.Edisi Pertama. Yogyakarta:Penerbit Liberty.

    Sardjimah, A. 1996.Analisis Zat Warna (Buku Panduan Kuliah Analisis Obat,

    Kosmetika dan Makanan). Surabaya: Fakultas Farmasi UniversitasAirlangga

    Sudarmadji, S., Haryono, B., & Suhardi. 2003.Analisa Makanan dan Pertanian.

    Yogyakarta: Liberty

    Sudjana. 2002.Metode Statistika. Edisi Statistika. Edisi Keenam. Bandung.

    Penerbit Tarsito. Hal 168, 371

    Tranggono, R.I., & Fatma, L. 2007.Buku Pegangan Ilmu Pengetahuan Kosmetik.

    Jakarta: PT Gramedia Pustaka Utama

    Vogel, A.I.. (1994). Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Cetakan Pertama.

    Jakarta. Penerbit EGC. Hal 809-810.

    Wasitaatmadja, S.M. 1997. Penuntun Ilmu KosmetikMedik. Jakarta: Universitas

    Indonesia Press

  • 8/13/2019 09E01270

    58/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    Wells, FV., Lubowe II. 1964. Cosmetic and the Skin.New York: Reinhold Book

    Co. Pages 23

    WHO. (1992). Validation of Analytical Procedures Used in Examination of

    Pharmaceutical materials. WHO Technical Report Series. No. 823. Page117

    Yulianti, Nurheti. 2007.Awas! Bahaya Dibalik Lezatnya Makanan. Edisi

    Pertama. Yogyakarta: CV. ANDI Offset. Halaman 92-93

  • 8/13/2019 09E01270

    59/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    Lampiran 1. Contoh Perhitungan harga Rf

    Harga Rf =

  • 8/13/2019 09E01270

    60/77

  • 8/13/2019 09E01270

    61/77

  • 8/13/2019 09E01270

    62/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    Lampiran 4.Perhitungan Persamaan Regresi

    No X Y XY X2

    Y2

    1 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000

    2 1,0000 0,2120 0,2120 1,0000 0,0449

    3 1,5000 0,3160 0,4740 2,2500 0,0996

    4 2,0000 0,4150 0,8300 4,0000 0,1722

    5 2,5000 0,5200 1,3000 6,2500 0,2704

    6 3,0000 0,6190 1,8570 9,0000 0,3832

    n= 6 X = 10,0000

    X = 1,6667

    Y = 2,0850

    Y = 0,3470

    XY = 4,6730 X2= 22,5000 Y2= 0,9706

    a = b = a X

    = b = 0,347 0,2053 (1,6667)

    = 0,2053 b = 0,0046

    maka, persamaan regresinya adalah y = 0,2053 + 0,0046

    r =

    r =

    r = 0,9999

  • 8/13/2019 09E01270

    63/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    Lampiran 5. Contoh Perhitungan Kadar Rhodamin B pada Sampel

    Berat sampel yang ditimbang = 2,011 gram

    Serapan (y) = 0,4072

    Persamaan regresi y = 0,2053 + 0,0046

    Kadar Rhodamin (x) 0,4072 = 0,2053 x + 0,0046

    X =

    X = 1,9609 mcg/g

    Rumus Perhitungan Kadar Rhodamin B : K =

    Dimana K = Kadar total Rhodamin B dalam sampel (mcg/g)

    x = kadar Rhodamin sesudah pengenceran

    V = Volume sampel (ml)

    Fp= Faktor Pengenceran

    BS= Berat sampel

    Kadar Total Rhodamin B =

    = 609,42 mcg/g

    = 0,609 mg/g

    Kadar Rhodamin pada sampel yang lain dapat dihitung dengan cara yang

    sama seperti contoh diatas.

  • 8/13/2019 09E01270

    64/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    Lampiran 6.Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Rhodamin B dalam

    lipstik Miss Rose

    No Xi Xi- X (Xi-X)2

    1 0,6094 0,0005 0,00000025

    2 0,6088 0,0011 0,00000121

    3 0,6098 0,0001 0,00000001

    4 0,6108 0,0009 0,00000081

    5 0,6097 0,0002 0,00000004

    6 0,6108 0,0009 0,00000081

    n=6 X = 0,6099 ( Xi-X) = 0,00000313

    SD =

    = = = 0,000791

    Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai = 0,05, dk = 5 diperoleh nilai ttabel

    =2,57. Data diterima jika thitung < ttabel

    thitung =

    thitung data 1 = 1,5479

    thitung data 2 = 3,4055 (data ditolak)

    thitungdata 3 = 0,3095

    thitungdata 4 = 2,7863

    thitungdata 5 = 0,6191

    thitungdata 6 = 2,7863 (data ditolak)

  • 8/13/2019 09E01270

    65/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data

    ke- 2, 4, dan 6

    No Xi Xi- X (Xi-X)2

    1 0,6094 0,0002 0,00000004

    3 0,6098 0,0002 0,00000004

    5 0,6097 0,0001 0,00000001

    n= 3 X =0,6096 ( Xi-X) =0,00000009

    SD =

    = = 0,00021

    Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai = 0,05, dk = 2 diperoleh nilai t tabel

    = 4,3027. Data diterima jika thitung < ttabel

    thitung =

    thitungdata 1 = 1,6393

    thitungdata 3 = 1,6393

    thitungdata 5 = 0,8196

    (semua data diterima)

    Kadar Rhodamin B () = X ( t x )

    = 0,6096 ( 4,3027 x 0,00021)

    = 0,6096 0,00052 mg/g

  • 8/13/2019 09E01270

    66/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    Lampiran 7.Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Rhodamin B dalam

    lipstik Lindor no 24

    No Xi Xi-X (Xi-X)2

    1. 1,4592 -0,0102 0.00010404

    2. 1,6406 0.1712 0.02930944

    3. 1,3913 -0,0781 0,00609961

    4. 1,4 222 - 0,0472 0,00222784

    5. 1,4529 - 0.0165 0,00027225

    6. 1,4499 -0,0195 0.00038025

    n= 6 X =1,4694 ( Xi-X)2=0,03839343

    SD =

    = = 0,0876

    Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai = 0,05, dk = 5 diperoleh nilai t tabel

    =2,57. Data diterima jika thitung < ttabel

    thitung =

    thitung data 1 = 0,2849

    thitung data 2 = 4,7821 (data ditolak)

    thitungdata 3 = 2,1815

    thitungdata 4 = 1,3185

    thitungdata 5 = 0,4609

    thitungdata 6 = 0,5447

  • 8/13/2019 09E01270

    67/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data

    ke- 2

    No Xi Xi-X (Xi-X)2

    1. 1,4592 0,0241 0,00058081

    3. 1,3913 -0,0438 0,00191844

    4. 1,4222 -0,0129 0,00016641

    5. 1,4529 0.0178 0,00031684

    6. 1,4499 0.0148 0,00021904

    n =5 X =1,4351 ( Xi-X)2 =0,00320154

    SD =

    = = 0,02829

    Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai = 0,05, dk = 4 diperoleh nilai t tabel

    =2,7765. Data diterima jika thitung < ttabel

    thitung =

    thitung data 1 = 1,8976

    thitung data 3 = 3,4760 (Data ditolak)

    thitungdata 4 = 1,0157

    thitungdata 5 = 1,4016

    thitung data 6 = 1,1654

  • 8/13/2019 09E01270

    68/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data

    ke- 3

    No Xi Xi-X (Xi-X)2

    1. 1,4592 0,0131 0,00017161

    4. 1,4222 -0,0239 0,00057121

    5. 1,4529 0,0068 0,00004624

    6. 1,4499 0,0038 0,00001444

    n= 4 X =1,4461 ( Xi-X)2=0,00080439

    SD =

    = = 0,0164

    RSD =

    = x 100% = 1,1341%

    Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai = 0,05, dk = 3 diperoleh nilai t tabel

    =3,1824. Data diterima jika thitung < ttabel

    thitung data 1 = 1,6015

    thitungdata 4 = 2,9218

    thitungdata 5 = 0,8312

    thitungdata 6 = 0,4646

    (Semua data diterima)

    Kadar Rhodamin B () = X ( t x )

    = 1,4461 ( 3,1824 x 0,00818)

    = 1,4461 0,0260 mg/g

  • 8/13/2019 09E01270

    69/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    Lampiran 8. Hasil Analisa Kadar Rhodamin dalam Sampel

    1. Hasil Analisa Kadar Rhodamin dalam Sampel Miss RoseNo Berat

    (gram)

    Fp Absorbansi Kadar(mg/g) Kadar Sebenarnya

    (mg/g)

    1. 2,011 g

    25/2

    0,4072 0,6094

    0,6096 0,00052

    2. 2,015 g 0,4076 0,6088

    3. 2,009 g 0,4071 0,6098

    4. 2,018 g 0,4109 0,6108

    5. 2,006 g 0,4110 0,6097

    6. 2,023 g 0,4097 0,6108

    2. Hasil Analisa Kadar Rhodamin dalam Sampel Lindor no 24No Berat

    (gram)

    Fp Absorbansi Kadar(mg/g) Kadar Sebenarnya

    (mg/g)

    1. 2,054 g

    25/1

    0,4948 1,4592

    1,4461 0,0260

    2. 2,093 g 0,5686 1,6406

    3. 2,030 g 0,4685 1,3913

    4. 2,051 g 0,4844 1,4222

    5. 2,057 g 0,4955 1,4529

    6. 2,073 g 0,4983 1,4499

  • 8/13/2019 09E01270

    70/77

    Winda Kirana Ade Putri : Pemeriksaan Penyalahgunaan Rhodamin B Sebagai Pewarna Pada Sediaan LipstikYang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan, 2009.USU Repository 2009

    Lampiran 9. Perhitungan Perolehan Kembali (%) Kadar Rhodamin B Sampel

    No Berat (gram) Absorbansi CA (mcg/g) CF(mcg/g)

    1. 2,054 g 0,6621 1,4592 1,9489

    2. 2,093 g 0,6854 1,6406 1,9804

    3. 2,030 g 0,6577 1,3913 1,9588

    4. 2,053