uji kualitas bahan baku presentation uas

8/16/2019 Uji Kualitas Bahan Baku Presentation Uas

http://slidepdf.com/reader/full/uji-kualitas-bahan-baku-presentation-uas 1/19

resen asBAKU

(SAMPEL PARASETAMOL)

NAMA:- NPM:-

Rajkannah Poongan !"##"#$""#

Sha%ish K&'ar S&ra'ania'!"##"#$""

Ji'' *han +ei Kit !"##"#$""$

,iknes-aran M&taah !"##"#$"".



PENDAHULUAN• Penetapan kualitas bahan baku sesuai dengan persyaratan bahan

baku obat meliputi, Identititas, Mutu (Atribut mutu), Kemurnian,Kadar.

• Metode identifikasi : !ara kimia, fisika, fisikokimia, kromatografi "imunokimia.

• #$i mutu Menetapkan tetapan fisika yang dapat digunakan sebagaiparameter u$i yang meliputi titik lebur, titik didih, rotasi optik%$enis "indeks bias.

• #$i kemurnian Membuktikan bah&a bahan bebas dari senya&a asingdan 'emaran atau mengandung senya&a asing dan 'emaran pada batas tertentu. Metode pengu$ian pada u$i kemurnian antaranya u$i batas, kemurnian kromatografi, susut pengeringan, kadar air, sisapemi$aran, kelarutan, at mudah menguap " mudah terarangkan.



• #$i kadar Menetapkan kadar senya&a aktif dalam bahan yangdiu$i.

• Metode yang digunakan dalam penetapan kadar yaitu graimetri, olumetri (*itrasi Asam +asa, +ebas Air, Pengendapan, edo- danKomplesometri), pektrofotometri (#//is, I), Kromatografi (K0" K!K*), mikrobiologi " radiokimia.



SAMPEL: PARACETAMOL(PCM)

umus molekul : !123456

4ama kimia : 4-hidroksiasetanilida [103-90-2]

+erat molekul : 787,79Kandungan : *idak kurang dari 31,; dan tidak lebih dari 77,;!123456 dihitung terhadap at anhidrat.

Pemerian : erbuk hablur, putih< tidak berbau< rasa sedikit pahit.Kelarutan : =arut dalam air mendidih dan dalam natrium hidroksida74< mudah larutan dalam etanol.



PROSEDUR UJI KUALITAS BAHAN BAKU PARASETAMOL (MODUL)

1.UjiIdentifikasiBahan bakuparasetamolmeliputi

a. Organoleptis

Amati bentuk

dan warna darisampel.

b. Identifikasi

1) Larutkan 100 mg sampel dalam 10 mL air tambahkan 00!mL larutan besi "III) klorida #. Amati perubahan warna $angterjadi.

%) Larutkan %00 mg dalam & mL piridina tambahkan !00 mgpara nitroben'oilklorida # didihkan selama % ( menit

dinginkan tuangkan dalam &0 mL air sambil diaduk. *u+iendapan berturut,turut dengan 0 mL air dengan 0 mLlarutan natirum karbonat # 1- b/ dan dengan 0 mL airhablurkan kembali dengan etanol "!-) suhu lebur hablurlebih kurang %10.

) Larutkan !0 mg sampel dalam 100 mL methanol # pada 1mL tambahkan 1 mL asam klorida 01 2 kemudian methanol #se+ukupn$a hingga 1000 mL. serapan +m larutan pada %& nm

dan lebih kurang 00.&) 3idihkan 100 mg dengan 1 mL asam klorida # selama menit tambahkan 10 mL air dinginkan tidak terbentukendapan. 4ambahkan 00! mL kalium bikromat 01 2 terjadiperlahan,lahan warna /iolet $ang berubah menjadi merah"perbedaan dari fenasetina).



6. #$i mutu (atribut mutu) terdiri atas <

uhu lebur e$umlah sampel diambil lalu dihaluskan hingga permukaan

lapisan tipis. Masukkan se$umlah serbuk ke dalam pipa kapiler denganmengetukkan pipa hingga terdapat massa padat dengan ketinggian kuranglebih 7 'm. pipa kapiler tersebut dimasukkan ke dalam alat melting pointapparatus. Amati suhu lebur sampel.

>. #$i Kemurnian A). usut Pengeringan *imbang se$umlah sampel lalu dikeringkan padasuhu 78?! hingga bobot tetap. 2itung persen susut pengeringan.+). isa Pemi$aran!). #$i +atas*imbal

@. #$i Kadar *imbang 7 tablet Parasetamol dan gerus halus. *imbang se$umlah6 mg, masukkan ke dalam erlenmeyer. *ambahkan 78 m= 265@7 ;,direfluks selama 7 $am. Asamkan dalam 'ampuran 8 m= air dan 7 m= 2!Ihingga larut sempurna. *ambahkan serbuk K+r dan > tetes indikator metilen blue,7 ; dan 8 tetes indikator tropeolinoo ,7 ;, aduk dengan menggunakanmagneti' stirrer di dalam rlenmeyer. =arutan titrasi dengan larutan 4a456 ,74. *itrasi dihentikan setelah terbentuk &arna biru yang slabil.



Kemurnian Bahan Baku Parasetam!("armak#e)

#emeriksaan #ens$aratan "3epkes 1!)

Pemerianerbuk halus, putih, tidak berbau, rasa sedikit pahit(Bepkes, 7338)

Kelarutan• Balam air•

Balam etanol• Balam 4a52 74• Balam 2!l .74

Agak sukar larut (Bepkes, 7338)

Mudah larut (Bepkes, 7338)=arut (Bepkes, 7338)ekar larut (Bepkes, 7338)

Carak =ebur 7917D6! (Bepkes, 7338)

Identifikasi•

pektrum I

• pektrum #/ dalam 4a52 .74

pektrum I Parasetamol (Bepkes, 7338)

* maks 688nm (Bepkes, 7338)

ifat Pemi$aran *idak lebih dari .7; (Bepkes, 7338)

Kadar 33.77.; (Bepkes, 7338)



Titrasi Nitrimetri• Prinsip reaksi:

E Metode titirasi diaotasi disebut $uga dengan nitrimetri yakni metodepenetapan kadar se'ara kuantitatif dengan menggunakan larutan bakunatrium nitrit. Metode ini didasarkan pada reaksi diaotasi yakni reaksiantara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asammembentuk garam diaonium.

E *itik akhir titrasi pada sodium nitrit titrasi dideterminasikan berdasarkan liberasi dari iodida berubah ke iodine karena iodidateroksidasi men$adi iodine saat kelebihan 2456 dengan penambahan

indikator luar yaitu pasta kan$iiodida.E Bibuktikan apabila Iodine bereaksi dengan kan$i menghasilkan &arna



Studi Jurnal (Metode Hasil

Pem!a"asan # $esim%ulan):S%e&tro%"otometri& Met"od 'or

Determination o' Para&etamol



ample baku P!M dari 4epal Brug=imited digunakan sebagai sampelstandar dan dibanding dengan P!M

yang terdapat dipasaran

68 mg standar ditimbang dan di reflu- dengan6ml @m 2'l ad aFuadest >ml selama >

menit

etelah > menit, sampel standardien'erkan dan diambil untuk preparasi

kura kalibrasi

olusi mengandung 67 Ggm= 7parasetamol setara diambil di 68 m= labu

ukur, aliFuot yang diperlukan diambildan ,9 ml @M 2!l dan 7 m= ,7 ; b % larutan natrium nitrit yang ditambahkan

untuk diaotisasi

7 m= ,8 ; b % larutan amoniumsulfamate ditambahkan setelah > menituntuk menghan'urkan kelebihan asamnitrat dan dibiarkan selama 6 menit .

Metode



Metode

Kemudian , 7,8 m= ,8 ; b % dari 7 4apthol dalam @M 4a52 ditambahkansebagai kopling agen. Absorbansi aodye

ini diukur pada 88 nm

*ablet parasetamol ditimbang dan bubuk .ampel setara bubuk 68 mg parasetamol

se'ara akurat ditimbang

Proses yang sama persis dilakukan untuk

hidrolisis dan pengembangan &arna dilakukanseperti yang dilakukan untuk parasetamol .

Absorbansi diukur pada pan$ang gelombang yang tepat menggunakan #/ % /I

spektrofotometer dan parasetamol diperkirakandari kura kalibrasi



ormation o' Diaonium Salt



ormation o' Aod*e + # Aod*e ++



Figure 2: Adherence to Lambert Beer's law using

l-napthol as coupling agent.

Figure 3: Adherence to Lambert Beer's law using

resorcinol as coupling agent.

Aod*e +-na%t"ol .s Aod*e Resor&inol



Relia!ilit* and Suita!ilit*

2o. Amount Added

"5g)

6e+o/er$ - 6e+o/er$

7napthol esor'inol 7napthol esor'inol

7 D8 D@. DD.9 31.9 7>.@

6 7 7>.> 76. 7>.> 76.

> 768 766.6 76D.9 3D.1 76.

• #e!o$ery %est telah dilakukan untuk mengu$i #eliability

dan Suitability dari metode ini terhadap analisisparasetamol dari formulasi farmasetika. 2asil yangdidapatkan adalah di antara 3D.1; 7>.@;.

• 5leh itu, metode ini adalah sesuai untuk menganalisisparasetamol.



Anal*sis o' Para&etamol Ta!lets (/00m1)

Table 2: Results obtained rom the anal!sis o

paracetamol tablets "all paracetamol tablets containing

#$$ mg o paracetamol were anal!%ed&.

2o.7ampel

2o.

8ean- 9 73

7napthol esor'inol

7 P*7 77.1H8.1 76.H6.@

6 P*6 7.6H9. [email protected]

> P*> 78.@H9.@ [email protected].

@ P*@ [email protected] 77.9H6.18 P*8 7.6H6.6 33.H6.6



$esim%ulan• Bua agen kopling , 7 napthol dan resorsinol , diselidiki untuk

memperkirakan parasetamol dalam bahan baku dan sediaan

farmasi menggunakan metode spektrofotometri sederhana dansensitif.

• Cumlah parasetamol ditentukan menepati $umlah yang diklaimoleh produsen.

• Persentase re!o$ery ditemukan berkisar dari range 3D,17>,@;

yang menun$ukkan kesesuaian metode untuk penentuanparasetamol dalam sediaan farmasi.

• Metode dari pembentukan aodye 'ukup stabil untuk setidaknya@8 menit. 5leh karena itu, metode ini sederhana, akurat dapatdigunakan untuk analisis rutin parasetamol pada bahan baku dan

tablet parasetamol .

uji kualitas bahan baku presentation uas

Documents