TUGAS ANALISIS INSTRUMENT PENGARUH pH pada PEMBENTUKKAN SENYAWA KOMPLEKS TEMBAGA (II) HIPOKSANTIN

DISUSUN OLEH NAMA NIM DOSEN PEMBIMBING : Dwi Septy Maulidiya : 723901S.10.021 : Ari Setiawan, S.Si

AKADEMI FARMASI SAMARINDA SAMARINDA OKTOBER 2011

Oleh Bayu Sukma NIM J2C001134 RINGKASAN

Ion tembaga memiliki konfigurasi elektron yang memungkinkan sebagai ion pusat suatu senyawa kompleks, seperti kompleks Tembaga(II)-Hipoksantin. Pengompleksan tembaga dengan hipoksantin perlu dikaji karena hipoksantin dalam sistem tubuh terlibat dalam proses katabolisme purin, Telah dilakukan penelitian tentang pembentukkan kompleks antara kation Cu2+ dengan ligan hipoksantin. Pembentukkan kompleks tembaga(II)-Hipoksantin dipengaruhi oleh pH. Kondisi pH dapat mempengaruhi bentuk keto atau enol dari hipoksantin. Pengaruh pH pada sintesis tembaga (II) Hipoksantin yang dikaji adalah pada pH 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, dan 12. Senyawa kompleks yang terbentuk diekstrak dengan kloroform. Karakteristik kompleks ditunjukkan secara kualitatif melalui analisis spektra inframerah dan spektra ultraviolet. Uji kuantitatif dilakukan dengan menggunakan alat Spektrofotometer serapan atom. Hasil penelitian menunjukkan adanya pengaruh pH pada interaksi ligan hipoksantin dengan tembaga. Hasil optimal interaksi ligan hipoksantin dengan ligan tenbaga adalah pH = 8 dengan penurunan kadar tembaga difasa air sebesar 97,2 %. Hal ini dikuat oleh spektra ultraviolet dan spektra inframerah yang diperoleh.

Seperti yang sudah diketahui judul makalah ini telah diangkat dan dilakukan pengujian dalam penyempurnaan penelitian sebelumnya. 1. Tembaga

Tembaga adalah unsur kimia yang diberi lambang Cu (Latin: cuprum). Logam ini merupakan penghantar listrik dan panas yang baik. Penggunaan tembaga dapat dilacak sampai 10,000 tahun yang lalu. Sebelum tembaga, diperkirakan hanya besi dan emas, logam yang terlebih dahulu digunakan manusia. Tembaga dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dari komponen listrik, koin, alat rumah tangga, kerajinan tembaga, hingga komponen biomedik. Tembaga juga dapat dipadu dengan logam lain hingga terbentuk logam paduan seperti perunggu atau monel dan menjadi sebuah kerajinan tembaga. Namun mesti pula berhati-hati akan sifat racun logam ini. Kelebihan unsur Cu dapat merusak hati dan memacu sirosis. 2. Analisis Kualitatif dan Kuantitatif Analisis kimia pada dasarnya terbagi menjadi dua pekerjaan utama yang dikenal dengan analisis secara kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif adalah pekerjaan yang bertujuan untuk mengetahui senyawa-senyawa yang terkandung dalam sampel uji. Metode yang dipakai untuk tujuan ini bisa secara klasik atau instrumen, metoda klasik yang paling

utama adalah analisis warna atau reaksi warna, metode ini dipakai untuk senyawa anorganik (kation dan anion), atau juga untuk senyawa organik seperti yang sering digunakan untuk skrining fitokimia dalam penentuan metabolit sekunder tumbuhan. Metoda lain dalam tujuan ini adalah uji warna nyala, kedua metoda tersebut diawali dengan analisis organoleptis atau uji pendahuluan. Instrumen analisis yang dikenal saat ini sebagian besar dapat melakukan analisis kualitatif tergantung dari spesifikasi instrumen. Contohnya Spektrofotometer UV-Vis untuk senyawa organik yang memiliki gugus kromofor, AAS untuk logam-logam (walau jarang untuk kualitatif), HPLC untuk senyawa-senyawa organik, Spektrofotometer IR untuk analisis gugus fungsi senyawa organik, dll. Analisis kuantitatif adalah pekerjaan yang bertujuan untuk

mengetahui kadar suatu senyawa dalam sampel. Metoda klasik yang paling populer adalah titrasi (metoda volumetri) dan gravimetri. Instrumen analisis yang saat ini paling banyak digunakan adalah HPLC dan spektrofotometer UV-Vis untuk senyawa organik, sedangkan untuk logam AAS masih menjadi pilihan utama, dan instrumen lain tergantung dari sifat senyawa yang akan ditentukan. 3. Spektrofotometer Pengertian Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang.

Spektrofotometer merupakan gabungan dari alat optik dan elektronika serta sifat-sifat kimia fisiknya dimana detektor yang digunakan secara langsung dapat mengukur intensitas dari cahaya yang dipancarkan (It) dan secara tidak lansung cahaya yang diabsorbsi (Ia), jadi tergantung pada spektrum elektromagnetik yang diabsorb (serap) oleh benda. Tiap media akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu tergantung pada senyawaan atau warna terbentuk.

Yang perlu dikalibrasi adalah panjang gelombang dan absorbansi Kalibrasi Panjang gelombang

menggunakan filter gelas holium oksida yang memupnyai panjang gelombang acuan (nm) :

pasang filter gelas holium oksida pada kompartemen sampel dan kompartemen pembanding dibiarkan kosong (udara)

Scan spektrum

serapan holium

oksida, bandingkan panjang

gelombang spektrum yang diperoleh dengan data panjang gelombang acuan. Kalibrasi Absorbans

Buat larutan kalium dikromat 50 + 0,5 mg dalam 1 liter 0,005 mol/L asam sulfat (larutan A)

Buat larutan kalium dikromat 100 + 1 mg dalam 1 liter 0,005 mol/L asam sulfat (larutan B)

buat larutan 0,005 mol/L asam sulfat sebagai pembanding dan bandingkan hasilnya dengan data acuan (+ 2%)

Tipe Instrumen Spektrofotometer Pada umumnya terdapat dua tipe instrumen spektrofotometer, yaitu single-beam dan double-beam. gambar Single-beam instrument dan Double-beam instrument Single-beam instrument Single-beam instrument dapat digunakan untuk kuantitatif dengan mengukur absorbansi pada panjang gelombang tunggal. Single-beam instrument mempunyai beberapa keuntungan yaitu sederhana, harganya murah, dan mengurangi biaya yang ada merupakan keuntungan yang nyata. Beberapa instrumen menghasilkan single-beam instrument untuk pengukuran sinar ultra violet dan sinar tampak. Panjang gelombang paling rendah adalah 190 sampai 210 nm dan paling tinggi adalah 800 sampai 1000 nm. Double-beam instrument Double-beam dibuat untuk digunakan pada panjang gelombang 190 sampai 750 nm. Double-beam instrument dimana mempunyai dua sinar yang dibentuk oleh potongan cermin yang berbentuk V yang disebut pemecah sinar. Sinar pertama melewati larutan blangko dan sinar kedua secara serentak melewati sampel, mencocokkan fotodetektor yang keluar menjelaskan perbandingan yang ditetapkan secara elektronik dan ditunjukkan oleh alat pembaca.

Keuntungan Spektrofotometer Keuntungan dari spektrofotometer adalah : 1. Penggunaannya luas, dapat digunakan untuk senyawa anorganik, organik dan biokimia yang diabsorpsi di daerah ultra lembayung atau daerah tampak. 2. Sensitivitasnya tinggi, batas deteksi untuk mengabsorpsi pada jarak 10-4 sampai 10-5 M. Jarak ini dapat diperpanjang menjadi 10-6 sampai 10-7 M dengan prosedur modifikasi yang pasti. 3. Selektivitasnya sedang sampai tinggi, jika panjang gelombang dapat ditemukan dimana analit mengabsorpsi sendiri, persiapan pemisahan menjadi tidak perlu. 4. Ketelitiannya baik, kesalahan relatif pada konsentrasi yang ditemui dengan tipe spektrofotometer UV-Vis ada pada jarak dari 1% sampai 5%. Kesalahan tersebut dapat diperkecil hingga beberapa puluh persen dengan perlakuan yang khusus. 5. Mudah, spektrofotometer mengukur dengan mudah dan kinerjanya cepat dengan instrumen modern, daerah pembacaannya otomatis. Hal - hal yang harus diperhatikan dalam analisis Spektrofotometri UV-Vis Ada beberapa hal yang harus diperhatikan dalam analisis dengan spektrofotometri UV-Vis terutama untuk senyawa yang semula tidak berwarna yang akan dianalisis dengan spektrofotometri visibel karena senyawa tersebut harus diubah terlebih dahulu menjadi senyawa yang berwarna.

Berikut adalah tahapan-tahapan yang harus diperhatikan : Pembentukan molekul yang dapat menyerap sinar UV-Vis Hal ini perlu dilakukan jika senyawa yang dianalisis tidak menyerap pada daerah tersebut. Cara yang digunakan adalah dengan merubah menjadi senyawa lain atau direaksikan dengan pereaksi tertentu. Pereaksi yang digunakan harus memenuhi beberapa persyaratan yaitu : 1. Reaksinya selektif dan sensitif. 2. Reaksinya cepat, kuantitatif, dan reprodusibel. 3. Hasil reaksi stabil dalam jangka waktu yang lama. 4. Waktu operasional Cara ini biasa digunakan untuk pengukuran hasil reaksi atau pembentukan warna. Tujuannya adalah untuk mengetahui waktu pengukuran yang stabil. Waktu operasional ditentukan dengan mengukur hubungan antara waktu pengukuran dengan absorbansi larutan. Pemilihan panjang gelombang Panjang gelombang yang digunakan untuk analisis kuantitatif adalah panjang gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal. Ada beberapa alasan mengapa harus menggunakan panjang gelombang maksimal, yaitu: 1. Pada panjang gelombang maksimal, kepekaannya juga maksimal karena pada panjang gelombang maksimal tersebut, perubahan absorbansi untuk setiap satuan konsentrasi adalah yang paling besar. 2. Disekitar panjang gelombang maksimal, bentuk kurva absorbansi datar dan pada kondisi tersebut hukum lambert-beer akan terpenuhi.

3. Jika dilakukan pengukuran ulang maka kesalahan yang disebabkan oleh pemasangan ulang panjang gelombang akan kecil sekali, ketika digunakan panjang gelombang maksimal.

DAFTAR PUSTAKA

Fessenden, R. J, ; Fessenden, J. S.; a. b. Pudjaatmaka. 1999. Kimia Organik Jilid 1. Erlangga: Jakarta. hlm. 313-317. Vogel, A,; a. b, Setiono. 1990. Buku Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Edisi ke-5. Kalman Media Pustaka: Jakarta. Hlm. 270-271.