Laporan Praktikum kimia analitikPENENTUAN KADAR ZAT ORGANIK PADA SAMPEL AIR

disusun oleh:

A.A. Ayu Tirtamaranim P07134012027kelompok I

KEMENTERIAN KESEHATAN REPUBLIK INDONESIAPOLITEKNIK KESEHATAN DENPASARJURUSAN ANALIS KESEHATAN2013

TITRASI PERMANGANOMETRIPENENTUAN KADAR ZAT ORGANIK PADA SAMPEL AIR

Hari/tanggal praktikum: Selasa, 14 Mei 2013 & Rabu, 22 Mei 2013Tempat: Laboratorium Kimia Jurusan Analis Kesehatan Poltekkes Deposer

I. LATAR BELAKANGZat organik adalah semua senyawa yang tersusun atas atom Karbon (C), Hidrogen (H), Oksigen (O), Nitrogen (N), dan Sulfur (S). Adanya zat organik dalam air menunjukkan bahwa air tersebut telah tercemar oleh kotoran manusia, hewan atau sumber lainnya. Makin tinggi kandungan zat organik di dalam air, maka semakin jelas bahwa air tersebut telah tercemar (Dumairy, 1992). Penentuan kadar zat organik dalam air perlu dilakukan untuk memantau kualitas air dan tingkat pencemaran pada air tersebut. Kadar zat organik dalam air dinyatakan sebagai mg KMnO4 yang diperlukan untuk mengoksidasi sempurna seluruh zat organik dalam 1 L air. Berdasarkan Permenkes RI No.416/Menkes/Per/IX/1990 tentang Syarat-syarat dan Pengawasan Air, telah ditetapkan kadar zat organik pada air bersih adalah tidak boleh lebih dari 10 mg/L.Metode yang sering digunakan dalam penentuan kadar zat organik dalam air adalah metode titrasi permanganometri. Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh Kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4dengan bahan baku tertentu. Titrasi dengan KMnO4sudah dikenal lebih dari seratus tahun, kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi seperti Fe+, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya. Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan permanganometri seperti:a. Ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (II) yang dapat diendapkan sebagai oksalat. Setelah endapan disaring dan dicuci dilarutkan dalam H2SO4 berlebih sehingga terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan.b. Ion-ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah disaring, dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku FeSO4berlebih. Sebagian Fe2+dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisanya dapat ditentukan banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO4.

Titrasi permanganometri ini tidak memerlukan indikator, karena kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dimana ion MnO4- berwarna ungu, setelah direduksi menjadi ion Mn-yang tidak berwarna. Maka, kalium permanganat dapat disebut sebagai autoindikator. Umumnya titrasi dilakukan dalam suasana asam karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Namun, ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiosulfat.

II. TUJUAN2.1 Mahasiswa dapat membuat larutan baku KMnO4 0,01 M yang diperlukan dalam titrasi.2.2 Mahasiswa dapat melakukan pembakuan larutan KMnO4 dengan larutan Asam Oksalat 0,01 N.2.3 Mahasiswa dapat melakukan percobaan titrasi permanganometri dengan sampel air bersih.

III. PRINSIPZat organik dalam sampel dioksidasi dengan KMnO4 dalam suasana asam dengan pemanasan. Sisa KMnO4 direduksi oleh asam oksalat berlebih. Kelebihan asam oksalat dititrasi kembali dengan KMnO4.

IV. PROSEDUR PERCOBAAN4.1 Alat1. Buret2. Statif3. Klem4. Erlenmeyer 100 mL5. Pipet volume 5 mL6. Pipet volume 10 mL7. Pipet volume 25 mL8. Push ball9. Beaker glass 100 mL10. Pipet tetes11. Corong12. Kompor listrik13. Botol reagen4.2 Bahan1. Larutan baku sekunder KMnO4 0,01 N2. Larutan baku primer H2C2O4 0,01 N3. Larutan H2SO4 4 N bebas zat organik4. Aquades5. Sampel air kran di toilet Poltekkes Denpasar4.3 Standarisasi larutan KMnO4 dengan larutan Asam Oksalat 0,01 N1. Pembuatan larutan H2SO4 4 N bebas zat organik2. Pembuatan larutan baku primer Asam Oksalat 0,1 N3. Pembuatan larutan baku primer Asam Oksalat 0,01 N4. Pembuatan larutan baku sekunder KMnO4 0,1 N5. Pembuatan larutan baku sekunder KMnO4 0,01 N6. Standarisasi larutan KMnO4 dengan larutan Asam Oksalat 0,01 N4.4 Penentuan Kadar Zat Organik Sampel Air Kran

V. HASIL PENGAMATAN 5.1 Standarisasi larutan KMnO4 dengan larutan Asam Oksalat 0,01 NVolume titrasiI10,70 mL

II10,60 mL

Rata-rata10,65 mL

Gambar hasil titrasiTitrasi ITitrasi II

5.2 Penentuan Kadar Zat Organik Sampel Air Krana. Titrasi sampel air dengan larutan Asam Oksalat 0,01 NVolume titrasiI16,50 mL

II16,40 mL

Rata-rata16,45 mL

Gambar hasil pengamatanSampel air + KMnO4+ 15 mLKMnO4Dititrasi denganAsam Oksalat

b. Hasil titrasi (a.) dititrasi dengan larutan KMnO4Volume titrasiI3,00 mL

II3,00 mL

Rata-rata3,00 mL

Gambar hasil pengamatanHasil titrasi di atas (a.)Dititrasi denganlarutan KMnO4

VI. PERHITUNGAN6.1 Standarisasi larutan KMnO4 dengan larutan Asam Oksalat 0,01 NKadar KMnO4 :V1 x N1 = V2 x N2 10 mL x 0,01 N = 10,65 mL x N2N2 = 0,00939 N6.2 Penentuan Kadar Zat Organik Sampel Air Kran1 mL KMnO4 0,00939 N ~ 0,316 mg KMnO4mg/L zat organik :

= 20 x [{18 x 0,00939} 0,1645] x 0,316= 20 x (0,16902-0,1645) x 0,316= 20 x 0,00452 x 0,316= 0,0286 mg/L

VII. PEMBAHASANPereaksi kalium permanganat bukan merupakan larutan baku primer, karenanya perlu dibakukan terlebih dahulu. Larutan baku KMnO4 dibuat dengan melarutkan sejumlah kalium permanganat dalam air, mendidihkannya, kemudian endapan MnO2 yang terbentuk disaring, lalu dibakukan dengan larutan baku primer H2C2O4.Pendidihan dan penyaringan bertujuan untuk menghilangkan endapan MnO2 (Mangan dioksidasi) yang ada pada larutan kalium permanganat sebab MnO2 dapat mengkatalisis dekomposisi larutan permanganat. Setelah dididihkan, larutan KMnO4 didiamkan 1 hari 1 malam untuk menunggu pembentukan endapan MnO2. Pemanasan untuk menghancurkan substansi yang dapat direduksi dan penyaringan untuk menghilangkan MnO2. Larutan KMnO4 disimpan dalam tempat gelap dan tidak diasamkan agar konsentrasinya tidak banyak berubahselama penyimpanan larutan tersebut.Dalam titasi permanganometri, tidak dibutuhkan indikator karena larutan KMnO4 yang digunakan sebagai titran dapat bertindak sebagai autoindikator. Titik akhir titrasi dalam standarisasi KMnO4 dengan larutan baku primer Asam Oksalat 0,01 N ditandai dengan perubahan warna titer dari tidak berwarna menjadi merah muda tetap, artinya saat erlenmeyer digoyangkan, warna merah muda yang muncul tidak hilang. Dalam hal ini terjadi reaksi oksidasi dan reduksi:Oksidasi : H2C2O4CO2+ 2H++2e-Reduksi : MnO4-+ 8 H+Mn2++ 4 H2ODalam percobaan ini, sebagai pengasam digunakan larutan H2SO44 N bebas zat organik karena ion MnO4-akan tereduksi menjadi Mn2+dalam suasana asam oleh reaksi dengan atom H. Selain itu, asamsulfat cukup baik karena tidak bereaksi dengan permanganat.Pada saat pengenceran larutan H2SO4 pekat menjadi larutan H2SO44 N mungkin akan terjadi kontaminasi oleh zat organik yang berasal dari aquades yang digunakan untuk mengencerkan, maka dilakukan penambahan KMnO4 0,01 N tetes demi tetes yang bertujuan untuk menjerat/mengoksidasi zat organik tersebut sehingga nantinya tidak mempengaruhi hasil penentuan kadar zat organik dalam sampel air. Sebelum penambahan KMnO4 dilakukan pemanasan untuk mengkatalisis reaksi antara zat organik dalam larutan H2SO4dengan KMnO4.Pemanasan dilakukan karena reaksi dengan permanganatt lambat pada suhu kamar. Oleh karena itu dipanaskan hingga suhu 70C. Setelah itu suhu dipertinggi rekasi memulai lambat tetapi kecepatan meningkat setelah Mn2+ terbentuk.Kenaikan konsentrasi ion hidrogen akan menggeser reaksi ke kanan. Reaksi dalam suasana alkalis :MnO4-+ 3e- MnO42-MnO42-+ 2H2O + 2e- MnO2+ 4OH-MnO4-+ 2H2O + 3e- MnO2+4OH-Reaksi ini lambat dalam larutan asam, tetapi sangat cepat dalam larutan netral, sehingga titrasi pada praktikum ini dilakukan dalam suasana asam dengan penambahan larutan H2SO4 4 N bebas zat organik ke dalam larutan yang akan dititrasi (titrat).Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan pereaksi ini, namun beberapa pereaksi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Kalau bukan karena fakta bahwa banyak reaksi permanganat berjalan lambat, akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan ditemukan dalam penggunaan reagen ini. Sebagai contoh, permanganat adalah agen unsur pengoksida, yang cukup kuat untuk mengoksidasi Mn(II) menjadi MnO2 sesuai dengan persamaan3Mn2+ + 2MnO4-+ 2H2O 5MnO2+ 4H+Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain terletak pada: Larutan pentiter KMnO4-pada buret Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama, larutan KMnO4pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO2 sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan berwarna merah rosa. Penambahan KMnO4yang terlalu cepat pada larutan seperti H2C2O4yang telah ditambahkan H2SO4dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4-dengan Mn2+.MnO4-+ 3Mn2+ + 2H2O 5MnO2+ 4H+Penambahan KMnO4yang terlalu lambat pada larutan sepertiH2C2O4yang telah ditambahkan H2SO4dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air.H2C2O4+ O2 H2O2+ 2CO2H2O2 H2O + O2Hal ini dapat menyebabkan pengurangan jumlah KMnO4yang diperlukan untuk titrasi yang pada akhirnya akan timbul kesalahan titrasi permanganometri yang dilaksanakan.

VIII. KESIMPULANPada percobaan ini dapat disimpulkan :1. Pembuatan larutan baku KMnO4 yang digunakan dalam percobaan ini terdiri dari : penimbangan serbuk KMnO4, melarutkannya dengan aquades, kemudian dididihkan, lalu didiamkan selama 1 hari 1 malam, serta disaring dengan saringan asbes untuk menghilangkan endapan MnO2.2. Standarisasi larutan baku sekunder KMnO4 dengan larutan Asam Oksalat 0,01 N diperoleh hasil berupa larutan baku primer KMnO4 0,00939 N.3. Pada penentuan kadar zat organik dalam sampel air dengan metode permanganometri diperoleh hasil berupa konsentrasi zat organik dalam sampel air kran pada toilet Poltekkes Denpasar adalah 0,0286 mg/L yang memenuhi standar kandungan zat organik pada air bersih menurut Permenkes RI No.416/Menkes/Per/IX/1990 tentang Syarat-syarat dan Pengawasan Air, yaitu kadar zat organik pada air bersih adalah tidak boleh lebih dari 10 mg/L.

IX. DAFTAR PUSTAKADumairy. 1992. Ekonomika Sumber Daya Air. Yogyakarta: Universitas Gajah Mada. Hal 107.

X. LEMBAR PENGESAHANMengetahui,Denpasar, 22 Mei 2013PembimbingPraktikan

(A.A. Ngr. Putra Riana Prasetya, S.Farm., Apt.)(A.A. Ayu Tirtamara)