tga.doc

Upload: ahmadi-mirza-fauzan

Post on 17-Oct-2015

38 views

Category:

Documents


1 download

TRANSCRIPT

KATA PENGANTARPuji dan syukur kami panjatkan ke ke hadirat Allah SWT, yang telah memberikan rahmat dan hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan makalah yang berjudul Thermogravimetri Analizer (TGA) yang merupakan salah satu tugas mata kuliah Bahasa Indonesia.Dalam Kesempatan ini penulis menghaturkan rasa hormat dan terimakasih yang sebesar-besarnya kepada semua pihak yang telah membantu dalam penyusunan dan pembuatan makalah ini. Kami sadar dalam penyusunan makalah ini jauh dari sempurna. Oleh karena itu, penulis dengan rendah hati dan dengan terbuka menerima masukan, saran, dan usulan guna penyempurnaan makalah ini.Penulis berharap makalah ini dapat bermanfaat bagi seluruh pembaca.Bogor, 23 November 2011 PenulisDAFTAR ISIKATA PENGANTARDAFTAR ISIDAFTAR GAMBARA. Analisa Termal1A.1. Thermogravimetri Analizer1A.1.1. Thermogravimetri Analizer (TGA)A.1.2. Prinsip Penggunaan Thermogravimetri analizer (TGA)A.1.3. Perawatan Thermogravimetri analizer (TGA)4A.1.4. Bagian-bagian Thermogravimetri analizer (TGA) A.1.4.1 Balance A.1.4.2 FurnaceA.1.5. Penanganan data Thermogravimetri analizer (TGA)6A.1.6. Kalibrasi Thermogravimetri analizer (TGA)6A.1.7. Contoh aplikasi dengan Thermogravimetri analizer (TGA)7DAFTAR PUSTAKAiiiDaftar GambarGambar 1 Penyimpanan bahan uji.3Gambar 2 Cara Memasukkan bahan ke dalam TGA3Gambar 3 Instrumen Thermogravimetri analizer (TGA)4Gambar 4 Standard Furnace (a) dan EGA Furnace5DAFTAR PUSTAKABoobit JM. 2011. Discovery TGA. [terhubung berkala] http://www.tainstruments. com/ main.aspx?id=299&n=1&siteid=11 (21 November 2011)Mufthi M. 2009. Metode analisis thermal. [terhubung berkala] http://banemo. wordpress.com/2009/12/27/metode-analisis-thermal/ (21 November 2011)Singagerda L. 2009. Tugas metode analisis fitokimia. [terhubung berkala] http://www. slideshare.net/batinlinda/thermal-analysis-7924296# (21 November 2011)A. Analisa TermalAnalisa termal dapat didefinisikan sebagai pengukuran sifat-sifat fisik dan kimia material sebagai fungsi dari suhu. Pada prakteknya, istilah analisa termal seringkali digunakan untuk sifat-sifat spesifik tertentu. Misalnya entalpi, kapasitas panas, massa dan koefisien ekspansi termal. Pengukuran koefisien ekspansi termal dari batangan logam merupakan contoh sederhana dari analisa termal. Contoh lainnya adalah pengukuran perubahan berat dari garam-garam oksi dan hidrat pada saat mengalami dekomposisi akibat pemanasan. Dengan menggunakan peralatan modern, sejumlah besar material dapat dipelajari dengan metode ini. Penggunaan analisa termal pada ilmu mengenai zat padat telah demikian luas dan bervariasi, mencakup studi reaksi keadaan padat, dekomposisi termal dan transisi fasa dan penentuan diagram fasa. Kebanyakan padatan bersifat aktif secara termal dan sifat ini menjadi dasar analisa zat padat menggunakan analisa termal (Boobit 2011).A.1 Thermogravimetri Analizer (TGA)Dua jenis teknik analisa termal yang utama adalah analisa thermogravimetri (TGA), yang secara otomatis merekam perubahan berat sampel sebagai fungsi dari suhu maupun waktu, dan analisa diferensial termal (DTA) yang mengukur perbedaan suhu, (T, antara sampel dengan material referen yang inert sebagai fungsi dari suhu. Thermogravimetri merupakan teknik analisis untuk mengukur perubahan berat dari suatu senyawa sebagai fungsi dari suhu ataupun waktu. Analisis tersebut bergantung pada tingkat presisi yang tinggi dalam tiga pengukuran, yaitu berat, suhu, dan perubahan suhu. Hasilnya biasanya berupa rekaman diagram yang kontinyu.A.1.1. Prinsip Penggunaan Thermogravimetri analizer (TGA)Analisis Termogravimetri (TGA) adalah salah satu teknik analisis termal yang digunakan untuk menggambarkan berbagai bahan. TGA menyediakan informasi karakterisasi bebas dan tambahan untuk teknik termal. TGA mengukur jumlah dan laju (kecepatan) perubahan massa sebuah sampel sebagai fungsi temperatur atau waktu dalam suasana yang dikendalikan. Pengukuran yang digunakan terutama untuk menentukan panas dan/atau kestabilan bahan oksidatif serta sifat komposisi mereka. Teknik ini dapat menganalisis bahan yang menunjukkan massa baik kekurangan atau kelebihan karena dekomposisi, oksidasi atau hilangnya bahan mudah menguap (seperti kelembaban). Hal ini terutama berguna untuk mempelajari bahan polimer, termasuk termoplastik, termoset, elastomer, komposit, film, serat, pelapis dan cat (Mufthi 2009) .Prinsip penggunaan TGA ialah mengukur kecepatan rata-rata perubahan massa suatu bahan/cuplikan sebagai fungsi dari suhu atau waktu pada atmosfir yang terkontrol. Pengukuran digunakan khususnya untuk menentukan komposisi dari suatu bahan atau cuplikan dan untuk memperkirakan stabilitas termal pada suhu diatas 1000oC. Metode ini dapat mengkarakterisasi suatu bahan atau cuplikan yang dilihat dari kehilangan massa atau terjadinya dekomposisi, oksidasi atau dehidrasi. Mekanisme perubahan massa pada TGA ialah bahan akan mengalami kehilangan maupun kanaikan massa. Proses kehilangan massa terjadi karena adanya proses dekomposi yaitu pemutusan ikatan kimia, evaporasi yaitu kehilangan atsiri pada peningkatan suhu, reduksi yaitu interaksi bahan dengan pereduksi, dan desorpsi. Sedangkan kenaikan massa disebabkan oleh proses oksidasi yaitu interaksi bahan dengan suasana pengoksidasi, dan absorpsi.A.1.2. Cara Menggunakan Thermogravimetri analizer (TGA)Cara menggunakan Thermogravimetri analizer (TGA) bergantung pada jenis dan merk alat. Alat dengan merk yang berbeda memiliki bagian yang berbeda pula. Thermogravimetri analizer (TGA) dilengkapi dengan alat atau bagian yang berbeda-beda sehingga cara menggunakannya disesuaikan dengan jenis alat. Cara pemakaian TGA dapat dilakukan dengan material yang berupa serbuk dimasukkan ke dalam cawan kecil dari bahan platina, atau alumina ataupun teflon. Pemilihan bahan dari cawan ini perlu disesuaikan dengan bahan uji. Pastikan bahan uji tidak bereaksi dengan bahan cawan serta tidak lengket ketika dipanaskan.

Analisa memerlukan juga bahan standar sebagai referensi dan penyeimbang dari timbangan mikro. Biasanya dipakai alumina sebagai standar yang juga perlu dimasukkan dalam cawan. Alumina dan bahan uji kemudian dimasukkan ke dalam alat TGA. Dalam melakukan analisis dengan TGAyang perlu dilakukan dengan sangat hati hati adalah ketika meletakkan cawan cawan diatas papan timbangan. Karena lengan dari pan timbangan sangat mudah patah sehingga dalam menempatkan dan mengambil kontainer perlu dilakukan dengan hati hati.

Setelah sampel dimasukkan maka kita bisa memprogram urutan pemanasannya. Pemanasan bisa diprogram sesuai dengan kebutuhan misalkan kita bisa mengatur memanaskan sampel sampai 110 C dan ditahan 10 menit kemudian pemanasan dengan cepat dilanjutkan sampai 900 C kemudian suhu diturunkan menjadi 600 C ditahan selama 30 menit. Kita dapat memprogram temperatur dan juga kecepatan pemanasan, alat ini bisa memanaskan sampai sekitar 1000 C dengan kecepatan sampai 100 C/menit atau lebih tergantung tipe alat (Mufthi 2009).A.1.3. Perawatan Thermogravimetri analizer (TGA)Setiap selesai menggunakan Thermogravimetri analizer (TGA), timbangan (balance) dibersihkan dan disimpan pada tempat yang aman. Timbangan yang masih berisi pereaksi disimpan pada tempat yang jauh dari bahan lain yang berbahaya. Sebaiknya disimpan pada tempat yang tidak terkena sinar matahari secara langsung. Thermogravimetri analizer (TGA) sebelum digunakan harus diperiksa terlebih dahulu masih apakah berfungsi dengan baik atau tidak. Purge gas system pada TGA sebelum dan sesudah digunakan diperikasa apakah ada kebocoran gas atau tidak didalamnya.A.1.4. Bagian-bagian Thermogravimetri analizer (TGA)

Thermogravimetri analizer (TGA) terdiri dari beberapa bagian, yaitu sensitive analytical balance, Furnace (tungku pembakar), Purge gas system, Microcomputer atau micro processor (Singagerda 2009).A.1.4.1 BalanceBerbagai jenis desin thermobalance dapat dijumpai secara komersil, jenis-jenisnya berdasarkan pada penyediaan informasi kuantitatif cuplikan dalam range massa, antara 1 mg 100 g. Jenis balance yang umum digunakan adalah yang memiliki range antara 5-20 mg. Prinsip yang terjadi adalah adanya perubahan massa cuplikan menyebabkan defleksi pada beam yang terpapar sorotan cahaya antara lampu dan satu atau dua fotodioda. Ketidaksetimbangan pada fotodioda diamplifikasi dan masuk pada bagian E, dimana bagian ini berada diantara kutub dari magnet yang permanent oleh F. Adanya peningkatan medan magnet menyebabkan beam kembali pada kondisi awal. Peningkatan fotodioda dimonitor dan ditransformasi menjadi informasi dalam bentuk massa atau kehilangan massa oleh system akuisisi data.A.1.4.2 FurnaceRange suhu pada sebagian besar furnace adalah sampai 1500oC. Umumnya kecepatan rata-rata pemanasan atau pendinginan pada furnace dapat dipilih antara lebih dari 0oC/menit sampai 200oC/menit. Insulasi dan pendinginan pada bagian luar furnace dibuat untuk menghindari transfer panas pada balance. Nitrogen atau argon sering digunakan untuk melindungi furnace dan menghindari oksidasi cuplikan.A.1.5. Penanganan data Thermogravimetri analizer (TGA)Temperatur yang terekam pada thermogram idealnya merupakan temperature nyata dari cuplikan. Pada prinsipnya, temperature ini dapat dipengaruhi oleh adanya thermocouple dari cuplikan, yang disebabkan karena dekomposisi katalitik dari cuplikan, kontaminasi cuplikan, kesalahan pada pengukuran massa. Konsekuensinya adalah temperature yang terekam umumnya diukur dengan thermocouple kecil yang berada pada tempat cuplikan. Temperatur yang terekam akan menyimpang dari temperature cuplikan sebenarnya. Thermobalance modern biasanya menggunakan control temperature terkomputerisasi yang secara otomatis mengkomparasi tegangan keluaran dari thermocouple dengan table tegangan vs temperature yang tersimpan dalam Read Only Memory (ROM). Mikro computer menggunakan perbedaan antara temperature dari thermocouple dan temperature yang terspesifikasi dalam ROM untuk menyesuaikan tegangan dengan pemanas. Dengan demikian memungkinkan adanya kesesuaian antara program spesifikasi temperatur dan temperature cuplikan.A.1.6. Kalibrasi Thermogravimetri analizer (TGA)Kalibrasi merupakan hal yang penting dalam analisis menggunkan alat instrumen dalam laboratorium. TGA yang merupakan alat instrument dalam laboratorium juga harus dikalibrasi untuk dapat menghasilkan hasil yang baik. Cara terbaik adalah untuk memeriksa kalibrasi TGA secara berkala. Kalibrasi TGA dapat dilakukan dengan memperhatikan sifat dari sampel yang diujikan. Jika menjalankan sampel yang relatif bersih dan tidak melapisi tungku atau tungku tabung, maka dianjurkan untuk memeriksa harian, mingguan, atau lainnya. Kalibrasi dapat dilakukan jika TGA dirubah rentang suhunya, mengubah gas pembersihan, dan jika alat akan dipindahkan atau direratakan. Kalibrasi TGA dapat dilakukan dengan cara melakukan restore defaults pada alat. Kemudian papan kesetimbangan dikosongkan, nol keseimbangan, dan tempat kalibrasi berat yang disediakan instrument dalam papan sampel. Setelah papan kesetimbangan diatur beratnya, kemudian dilakukan pengaturan pada tungku dan suhu.A.1.7. Contoh aplikasi dengan Thermogravimetri analizer (TGA) Thermogravimetri sangat penting digunakan pada kajian mengenai polimer. Thermogram dapat memberikan informasi mengenai mekanisme dekomposisi pada berbagai macam polimer. TGA dapat digunakan untuk analisis kinetik. Kecepatan rata-rata pada proses kinetika tidak hanya tergantung pada suhu spesimen, melainkan juga tergantung pada waktu dimana dia dapat bertahan pada suhu tersebut. Secara tipikal, analisis kinetika terdiri dari parameter-parameter seperti Energi aktivasi (Ea), orde reaksi (k), dll. Energi aktivasi (Ea) dapat ditentukan pada jumlah energi minimum yang diperlukan untuk menginisiasi proses kimia. Thermogravimetri juga dapat digunakan untuk analisis kuantitatif untuk campuran calsium, stronsium dan ion barium. Ketiga-tiganya pada presipitat awal berada dalam bentuk monohidrat oksalat. Aplikasi TGA dan Analisis termal lain, seperti TMA dapat digunakan pada karakterisasi dan evaluasi bahan baku pembuatan obat, misalnya karakterisasi dan evaluasi yang pada IPN hidrogel terhadap pelepasan antibiotic. Dalam penelitian ini, TGA digunakan untuk mengetahui proses degradasi yang terjadi, sementara TMA digunakan untuk mengamati kekuatan penetrasi. Penggunaan TMA secara tunggal dapat digunakan untuk menentukan viscositas obat amorf, misalnya indometacin. Pada penerapannya, temperature yang dipilih adalah temperature yang dekat dan sesuai dengan temperature transisi calorimetric glass.