prinsip spektrofotometri uv-visPrinsip kerja spektrofotometer UV-Vis adalah interaksi yang terjadi antara energi yang berupa sinar monokromatis dari sumber sinar dengan materi yang berupa molekul. Besar energi yang diserap tertentu dan menyebabkan elektron tereksitasi dari keadaan dasar ke keadaan tereksitasi yang memiliki energi lebih tinggi. Serapan tidak terjadi seketika pada daerah ultraviolet-visible untuk semua struktur elektronik, tetapi hanya pada sistem-sistem terkonjugasi, struktur elektronik dengan adanya ikatandan non bonding elektron .Prinsip kerja spektrofotometer berdasarkan hukum Lambert Beer, yaitu bila cahaya monokromatik (Io) melalui suatu media (larutan), maka sebagian cahaya tersebut diserap (Ia), sebagian dipantulkan (Ir), dan sebagian lagi dipancarkan (It).spektro yg kita gunakan dan rentang panjang gelombang nyarnetangnnya uv vis3. prinsip double beam dan alasan penggunaan nyab. Spektrofotometer optika sinar ganda (double beams optic).Cahaya terbagi ke dalam dua arah/berkas.Berkas cahaya pertama melewati sel pembanding, dan cahaya yang lainnya melewati sel sampel.Berkas cahaya kemudian bergabung kembali, masuk ke detektor.Detektor merespon cahaya netto dari kedua arahBeberapa alat double beam memiliki dua detektor, sampel dan sinar penghubung diukur pada waktu yang sama

4. fungsi larutan baku dan alasan konsentrasinya si variasikan ( variasi konsentrasi,70, 86, 102,118 daN 134)Larutan Baku Larutan analit yg telah diketahui konsentrasinya. Larutan baku dibuat agar dalam pengukuran menggunakan instrumen tidak melampaui batas linearitas (LOL = Limit of Linearity) dari instrumen.

Larutan baku adalah larutan suatu zat terlarut yang telah diketahui konsentrasinya. Terdapat 2 macam larutan baku, yaitu:

1. Larutan baku primer

Adalah suatu larutan yang telah diketahui secara tepat konsentrasinya melalui metode gravimetri. Nilai konsentrasi dihitung melalui perumusan sederhana, setelah dilakukan penimbangan teliti zat pereaksi tersebut dan dilarutkan dalam volume tertentu.Contoh: K2Cr2O7, AS2O3, NaCl, asam oksalat, asam benzoat.

Syarat-syarat larutan baku primer:

- mudah diperoleh, dimurnikan, dikeringkan(jika mungkin pada suhu 110-120 derajat celcius) dan disimpan dalam keadaan murni.- tidak bersifat higroskopis dan tidak berubah berat dalam penimbangan di udara.- zat tersebut dapat diuji kadar pengotornya dengan uji kualitatif dan kepekaan tertentu.- sedapat mungkin mempunyai massa relatif dan massa ekivalen yang besar, sehingga kesalahan karena penimbangan dapat diabaikan.- zat tersebut harus mudah larut dalam pelarut yang dipilih.- reaksi yang berlangsung dengan pereaksi tersebut harus bersifat stoikiometrik dan langsung. kesalahan titrasi harus dapat diabaikan atau dapat ditentukan secara tepat dan mudah.

2. Larutan baku sekunder

Adalah suatu larutan dimana konsentrasinya ditentukan dengan jalan pembakuan menggunakan larutan baku primer, biasanya melalui metode titrimetri.Contoh: AgNO3, KMnO4, Fe(SO4)2

Syarat-syarat larutan baku sekunder:- derajat kemurnian lebih rendah daripada larutan baku primer- mempunyai BE yang tinggi untuk memperkecil kesalahan penimbangan- larutannya relatif stabil dalam penyimpanan

Titrasi asam basa disebut juga titrasi netralisasi asam basa, dimana jumlah asam yang mengandung 1 mol H+ akan selalu bereaksi secara sempurna dengan jumlah basa yang mengandung 1 mol OH-. Titik dalam titrasi dimana jumlah asam dan basa berada dalam jumlah yang sama dan disebut titik ekivalen. Penentuan konsentrasi larutan asam melalui perhitungan volume titrasi larutan basa dan garam dari asam lemah dengan larutan baku asam disebut asidimetri.

Dalam hal ini jumlah asam yang tepat ekivalen ditentukan dengan jumlah basayang ada. Penentuan konsentrasi larutan basa melalui perhitungan volume titrasi larutan asam dan garam dari basa lemah dengan larutan baku basa disebut alkalimetri. Disini jumlah basa yang tepat ekivalen secara kimia ditentukan dengan jumlah asam yang ada.

--------------------------------------...

larutan pembanding untuk meng-nolkan skala absorbansi setiap selesai satu pengukuran dan dihitung nilai absorbansi rata-rata.

larutan pembanding yang mengandung sejumLah volume tertentu klorida atau sulfat.5. MENGAPA menggunakan panjang dan absorbansi maksimum

7. fungsi penambahan FeCl3 koagulan atau penyerap8. fungsi pendinginan dengan air es9. mengapa sampel tersebut bisa dideteksi dgn UV-VIS10. blanko yg digunakan11. blanko itu ap?Larutan blanko adalah larutan tidak berisi analit. Larutan blanko biasanya digunakan untuk tujuan kalibrasi sebagai larutan pembanding dalam analisis fotometri. Larutan blanko dapat dibagi menjadi 3 jenis yaitu : Kalibrasi blanko (larutan yang digunakan untuk membuat titik nol konsentrasi dari grafik kalibrasi; larutan ini hanya berisi pengencer digunakan untuk membuat larutan standar) Reagen blanko (larutan berisi reagen yang digunakan untuk melarutkan sampel, pembacaan absorbansi untuk larutan ini biasanya dikurangi dari pembacaan sampel) Metode blanko (larutan yang diperlakukan sama dengan sampel, ditambah dengan reagen yang sama, mengalamai kontak dengan alat yang sama dan diperlakukan dengan prosedur yang sama)

12.apa itu : auksokrom, kromoform, batakrom dan hipsokrom, pada asam salisilat dan asetat itu bagian nya ap?Kromofor Berasal dari kata Chromophorus yang berarti pembawa warna Dalam pengertian yang dikembangkan, kromofor merupakan suatu gugus fungsi yang menyerap radiasi elektromagnetik apakah gugus itu berwarna atau tidak Digunakan untuk menyatakan gugus tidak jenuh kovalen yang dapat menyerap radiasi dalam daerah-daerah ultraviolet dan terlihat

Auksokrom Suatu subtituen pada kromofor yang menghasilkan pergeseran merah Ciri auksokrom adalah heteroatom yang langsung terikat pada kromofor, misalnya : -OCH3, -Cl, -OH, NH2. Contoh : pada konjugasi pasangan electron bebas pada atom nitrogen dari enamina akan mengeser serapan maksimum dari harga ikatan ganda terisolasi pada 190nm ke

7

230nm. Subtituen nitrogen adalah auksokrom. Suatu auksokrom akan memperpanjang kromofor dan menghasilkan suatu kromofor baru.

Pergeseran merah atau efek batokromik merupakan pergeseran serapan maksimum ke panjang gelombang lebih panjang. Hal ini dapat disebabkan oleh perubahan pelarut atau adanya suatu auksokrom. Geseran ke panjang gelombang yang lebih panjang mencerminkan fakta bahwa electron dalam suatui system tergabung (terkonjugasi) kurang kuat terikat daripada dalam suatu system tak tergabung. Pergeseran biru atau efek hipokromik merupakan pergeseran ke panjang gelombang lebih pendek. Hal ini disebabkan oleh perubahan pelarut atau adanya konjugasi dari electron pasangan bebas pada atom nitrogen anilia dengan system ikatan cincin benzene dihilankan dengan adanya protonasi. Anilia menyerap pada 230nm ( 8600) tetapi dalam larutan asam puncak utamanya hamper sama dengan benzene yaitu 203nm ( 7500), terjadi pergeseran biru. Efek hiperkromikkenaikan dalam intensitas serapan Efek hipokromikpenurunan dalam intensitas serapan Berkas radiasi dikenakan pada cuplikan dan intensitas radiasi yang ditransmisikan diukur. Radiasi yang diserap oleh cuplikan ditentukan dengan membandingkan intensitas dari berkas radiasi yang ditransmisikan bila spesies penyerap tidak ada dengan intensitas yang ditransmisikan bila spesies penyerap ada. Kekuatan radiasi dari berkas cahaya sebanding dengan jumlah foton per detik yang melalui satu satuan luas penampang. Jika foton yang mengenai cuplikan tenaga yang sama dengan yang dibutuhkan untuk menyebabkan terjadinya perubahan tenaga, maka serapan dapat terjadi. Tingkat kejadian absorbsi tergantung pada: Jarak yang diarungi radiasi melewati larutan itu Panjang gelombang radiasi Sifat dasar spesies molekul dalam larutan Analisis kuantitatif dengan metode spektrofotometri UV-Vis dapat digolongkan atas tiga macam pelaksanaan pekerjaan yaitu: 1. Analisis kuantitatif zat tunggal (analisis satu komponen) 2. Analisis kuantitatif campuran 2 macam zat (analisis 2 komponen) 3. Analisis kuantitatif campuran 3 macam zat (analisis multi komponen)

8untuk pretest pelajari penentuan orde reaksi menggunakan metode grafik,cari orde reaksi nol, 1 dan 2 cari waktu paruh dan kadaluarsahukum lambertbeer (hubungan hukum lambert beer dgn spektro UV-VIS

bwa kalkulator, aspirin dan bwa tisu yg banyak

Stabilitas adalah faktor penting kualitas, keamanan dan kemanjuran dari produk obat. Sebuah produk obat, yang tidak cukup stabil, dapat mengakibatkan perubahan fisik (seperti kekerasan, menilai pembubaran, pemisahan fase dll) serta karakteristik kimia (pembentukan risiko tinggi dekomposisi zat).Stabilitas obat adalah kemampuan suatu obat untuk mempertahankan sifat dan karakteristiknya agar sama dengan yang dimilikinya pada saat dibuat (identitas, kekuatan, kualitas, kemurnian) dalam batas yang ditetapkan sepanjang periode penyimpanan dan penggunaan sehingga mampu memberikan efek terapi yang baik dan menghindari efek toksik. Suatu sediaan farmasi dalam hal ini adalah obat sangat perlu diketahui kestabilannya, disebabkan oleh biasanya obat diproduksi dalam jumlah yang sangat banyak dan memerlukan waktu yang lama untuk sampai ketangan pasien (masyarakat), sehingga dikhawatirkan dalam jangka waktu yang lama tersebut, obat ini akan mengalami penguraian yang mana zat urai tersebut dapat bersifat toksik sehingga dapat membahayakan jiwa pasien.Pada umumnya penentuan kestabilan suatu zat obat dapat dilakukan dengan cara kinetika kimia. Cara ini tidak memerlukan waktu yang lama sehingga praktis digunakan dalam bidang farmasi. Hal-hal yang penting diperhatikan dalam penentuan kestabilan suatu zat dengan cara kinetika kimia adalah :a. Kecepatan reaksib. Faktor-faktor yang mempengaruhi kecepatan reaksi, seperti suhu, kekuatan ion dan pengaruh pHc. Tingkat reaksi dan cara penentuannya.Tujuan dari uji stabilitas obat sendiri yaitu untuk menentukan umur simpan dari suatu sediaan obat dan obat yang beredar tersebut stabil dalam jangka waktu yang lama yang disimpan dalam suhu kamar.Adapun maksud dan tujuan dari praktikum ini adalah untuk mengetahui dan memahami cara penentuan kestabilan suatu obat, serta menerangkan faktor apa saja yang mempengaruhi kestabilan suatu bahan obat, penentuan energi aktivasi dari reaksi penguraian, dan masa simpan suatu zat (bahan obat). Faktor yang mempengaruhi stabilitas sediaan farmasi tergantung pada profil sifat fisika dan kimia. Faktor utama lingkungan dapat menurunkan stabilitas diantaranya temperatur yang tidak sesuai, cahaya, kelembaban, oksigen dan mikroorganisme. Beberapa faktor lain yang juga mempengaruhi stabilitas suatu obat adalah ukuran partikel, pH, kelarutan, dan bahan tambahan kimia. Pada uji stabilitas obat terdapat beberapa pereaksi penguraiaan obat yaitu :a. Reaksi hidrolisis yaitu reaksi oleh air yang dapat dikatalisis oleh ion hidrogen (asam) atau ion hidroksil (basa). Usaha penstabilannya yaitu :1. Mengatahui pH dimana stabilitas maksimumnya2. Penggunaan larutan dapar pada konstanta seminimal mungkin3. Penyimpanan dilakukan pada temperatur kamar4. Menggunakan pelarut bahan airb. Reaksi oksidasi yaitu penguraian karena interaksi obat dengan oksigen atau terbentuk radikal-radikal bebas. Usaha penstabilannya yaitu :1. Mengganti udara dengan gas inert2. Pelarut bebas logam3. Menghindari cahaya4. Menyimpan pada suhu rendahc. Reaksi isomerisasi yaitu suatu perubahan suatu zat kimia menjadi isomer optis atau geometrisnya. Usaha penstabilannya yaitu :1. Gunakan bentuk aktifnya2. Cari pH stabil maksimum3. Memperhatikan jenis buffer yang digunakan4. Kekuatan ion, gunakan zat-zat yang mudah terion5. Pelarut6. penyimpanand. Reaksi fotolisis yaitu penguraiaan obat oleh cahaya. Usaha penstabilannya yaitu :1. Sifat molekul obat itu sendiri2. pH suatu sediaan3. intensitas penyinaran4. suhu, kemasan serta sumber radiasie. Reaksi polimerisasi yaitu proses bergabungnya dua atau lebih molekul obat menjadi struktur yang lebih rumit. Usaha penstabilannya yaitu :1. Gunakan pH dan larutan buffer yang sesuai2. Penggunaan pelarut dan kekuatan ion3. Cahaya dan temperatur yang sesuai Sehingga untuk menjaga kestabilan obat, obat harus disimpan sehingga terhindar dari pencemaran dan peruraian, terhindar dari pengaruh udara, panas dan cahaya. Obat yang mudah menyerap lembab harus disimpan dalam wadah tertutup rapat berisi kapur tohor. Keadaan kebasahan udara dinyatakan dengan tekanan uap air relatif, yaitu perbandingan antara tekanan uap di udara dengan tekanan uap maksimum pada temperatur tersebut.T1/2 adalah periode penggunaan dan penyimpanan yaitu waktu dimana suatu produk tetap memenuhi spesifikasinya jika disimpan dalam wadahnya yang sesuai dengan kondisi atau waktu yang diperlukan untuk hilangnya konsentrasi setengahnya. Sedangkan T90 adalah waktu yang tertera yang menunjukkan batas waktu diperbolehkannya obat tersebut dikonsumsi karena diharapkan masih memenuhi spesifikasi yang ditetapkan.Pada praktikum stabilitas obat ini bahan yang digunakan adalah paracetamol. Dimana dilakukan penentuan stabilitas obat Paracetamol menggunakan metode grafik berdasarkan nilai konstanta kecepatan reaksi, waktu paruh (T1/2) dan T90 (waktu kadaluarsa) untuk penentuan umur simpan tablet Paracetamol dan menggunakan instrumen spektrofotometer pada berbagai suhu yaitu suhu 40o, 50o, dan 60o. Dimana panjang gelombang untuk paracetamol adalah 243 nm, sehingga spektroforometer ditempatkan pada panjang gelombang antara 200 nm-650 nm agar daerah panjang gelombang yang diperlukan dapat terliputi. Spektrofotometri UV-Vis adalah gabungan antara spektrofotometri UV dan Visible. Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber cahaya UV dan sumber cahaya Visible. Meskipun untuk alat yang lebih canggih sudah menggunakan hanya satu sumber sinar sebagai sumber UV dan Vis, yaitu photodiode yang dilengkapi dengan monokromator. Adapun tujuan dilakukan pada berbagai suhu 40o, 50o dan 60o adalah dimaksudkan untuk membedakan atau mengetahui pada suhu berapa obat dapat stabil dengan baik dan pada suhu berapa obat akan terurai dengan cepat. Jika menggunakan suhu yang tinggi kita mampu mengetahui penguraian obat dengan cepat. Sedangkan jika menggunakan suhu kamar dalam pengujian maka butuh waktu yang lama untuk dapat terurai.Alasan menggunakan suhu yang tinggi karena bila kita ingin mengetahui batas kestabilan suatu obat (batas kadaluarsanya), maka obat harus disimpan pada jangka waktu yang lama sampai obat tersebut berubah, hal ini tentu tidak bisa dilakukan karena keterbatasan waktu, sehingga kita menggunakan suhu yang tinggi karena uji kestabilan obat dapat dipercepat dengan menggunakan perubahan suhu atau menggunakan suhu yang tinggi. Semakin tinggi suhunya maka akan semakin cepat bahan obat tersebut untuk terurai.Dalam percobaan ini kita akan menentukan energi aktivasi (Ea) dimana Ea yaitu kemampuan suatu sediaan untuk dapat mengalami penguraian zat. Energi aktivasi (Ea) harus ditentukkan dengan cara mengamati perubahan konsentrasi pada suhu tinggi, dengan membandingkan dua harga konstanta penguraian zat pada temperatur atau suhu yang berbeda sehingga dapat ditentukkan energi aktivasinya. Dengan demikian batas kadaluarsa suatu sediaan farmasi dapat diketahui dengan tepat.Berdasarkan hasil percobaan menunjukkan bahwa sampel terdapat pada orde 2. Waktu paruh (T1/2) adalah 1,92961 menit dan T90 adalah 0,21440 menit berdasarkan suhu yaitu 40o, 50o, dan 60o. Aplikasi stabilitas obat dalam bidang farmasi yakni kestabilan suatu zat merupakan faktor yang harus diperhatikan dalam membuat formulasi suatu sediaan farmasi. Hal ini penting mengingat suatu sediaan biasanya diproduksi dalam jumlah yang besar dan memerlukan waktu yang lama dapat mengalami penguraian dan mengakibatkan dosis yang diterima pasien berkurang. Adakalanya hasil urai tersebut bersifat toksis sehingga membahayakan jiwa pasien. Oleh karena itu perlu diketahui faktor-faktor mempengaruhi kestabilan suatu zat sehingga dapat dipilih kondisi pembuatan sediaan yang tepat sehingga kestabilan obat terjaga.