SINTESIS TITANIUM DIOKSIDA MENGGUNAKAN

METODE LOGAM-TERLARUT ASAM

Oleh: Ella Agustin Dwi Kiswanti/1110100009 Dosen Pembimbing: Prof. Suminar Pratapa, M.Sc., Ph.D.

Bidang Material Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya

TiO2

TiO2 nanometer

Aplikasi TiO2

Metode sintesis

Latar Belakang

1. Sol Gel (Rahim, 2012) 2. Kopresipitasi (Widhayani, 2011) 3. Combustion (Kitamura, 2007) 4. Laser ablation in solution

synthesis (Caratto, 2011)

Metode Logam- Terlarut Asam

1. Umamah, 2014 : Sintesis MgAl2O4 8 nm 2. Sari, 2014 : Sintesis MgTiO3 23 nm 3. Wardhani, 2014 : Sintesis Al2O3 113 nm 4. Kartika, 2014 : Sintesis Fe3O4 111 nm

• Seberapa efektif metode logam-terlarut asam dalam menghasilkan serbuk TiO2 dengan kemurnian tinggi?

• Bagaimana pengaruh penambahan PEG terhadap pembentukan titanium dioksida dan ukuran kristalinnya?

Permasalahan

• Untuk membuat TiO2 menggunakan metode logam-terlarut asam dengan kemurnian tinggi, serta mengetahui pengaruh penambahan PEG terhadap pembentukan titanium dioksida dan ukuran kristalinnya

Tujuan

• Serbuk yang didapat dari metode logam-terlarut asam merupakan serbuk titanium dioksida dan dengan penambahan PEG400 dan PEG1000 yang diberi perlakuan pemanasan dengan variasi temperatur serta berapa ukuran kristalnya.

Batasan Masalah

Titanium Dioksida (TiO2) O

Ti

Struktur Kristal Titanium Dioksida (a) Anatas (b) Rutil (c) Brukit (www.crystalmaker.com)

(a) (b)

(c)

• Titanium dioksida adalah jenis logam oksida disebut juga sebagai titanium (IV) oksida atau titania •Titanium dioksida memiliki 3 fase polimorf yaitu anatas, rutil, dan brukit • Fasa anatas dan brukit merupakan fasa metastabil sedangkan fasa rutil adalah fasa stabil

Polietilen Glikol (PEG)

- Polimer berbentuk polyester garis lurus/bercabang - Struktur kimia diakhiri dengan gugus hidroksil primer pada ujung rantai polyester. Struktur Umum : HO-(CH2 CH2O)n - CH2 - CH2 –OH

Fungsi PEG

1. Sebagai template untuk mengontrol laju pertumbuhan bidang-bidang kristalografi sepanjang bidang tertentu (Jin Du, 2006)

2. Mengontrol ukuran dan bentuk dalam mekanisme pembentukan nanokristal TiO2 (Rahim, 2012)

3. Mendispersikan partikel-partikel dalam supensi (Kusmahetiningsih, 2007)

Metode Analisis

Analisis identifikasi fasa

Analisis Metode Rietveld 1. Analisis Komposisi Fasa: Perangkat lunak Rietica 2. Analisis Ukuran Kristal: Perangkat lunak MAUD

Perangkat lunak search Match!

Alur Penelitian Serbuk Ti HCl 37%

PEG400 atau PEG1000

Diaduk 2 jam, temperatur 60-70°C

Pengeringan

temperatur 100°C

Kalsinasi (200°C, 400°C, 600°C, 700°C, 800°C)

1 jam

Sampel serbuk

Uji XRD

Analisis Rietica

Kesimpulan

Uji DSC-TGA

Analisis MAUD

Nama Keterangan Penjelasan

TiNP TiO2 Non PEG Serbuk titanium dioksida tanpa

penambahan PEG400 atau PEG1000

TiP4 TiO2+PEG400 Serbuk titanium dioksida dengan

penambahan PEG400

TiP10 TiO2+PEG1000 Serbuk titanium dioksida dengan

penambahan PEG1000

Nomenklatur sampel-sampel serbuk TiO2 hasil pengujian XRD

Hasil Sintesis

Hasil pencampuran serbuk titanium tanpa PEG dan HCl setelah diaduk selama 2 jam.

Contoh campuran serbuk titanium tanpa penambahan PEG dengan HCl setelah dikeringkan pada temperatur 100ºC

(a)

(b) (c)

Serbuk-serbuk hasil pengeringan setelah dimortar (a) serbuk TiNP (b) TiP4 (c) TiP10. Sesuai dengan numenklatur yang ditunjukkan pada Bab III

Analisis DTA-TGA

Hasil DSC-TGA serbuk prekrusor titanium penambahan PEG1000 pada rentang temperatur 100°C-1000°C

Kurva DSC : Berwarna merah perubahan fasa reaksi eksotermik pada 345,53°C Kurva TGA : Berwarna hitam penurunan massa 19% dari total massa sampel

Analisis XRD

Pola difraksi sinar-X (radiasi CuKα1,2) sampel-sampel serbuk hasil sintesis TiNP pada temperatur pengeringan dan variasi temperatur kalsinasi.

Pola difraksi sinar-X (radiasi CuKα1,2) sampel-sampel serbuk hasil sintesis TiP4 pada temperatur pengeringan dan variasi temperatur kalsinasi.

Pola difraksi sinar-X (radiasi CuKα1,2) sampel-sampel serbuk hasil sintesis TiP10 pada temperatur pengeringan dan variasi temperatur kalsinasi.

Serbuk Temperatur

FoM

GoF Rp (%) Rwp

(%)

Rexp

(%)

TiNP

Pengeringan 1,69 14,62 18,54 14,28

200°C 1,73 16,36 22,3 16,98

400°C 1,70 17,09 22,21 17,04

600°C 1,46 16,45 25,09 20,75

700°C 1,28 15,78 23,52 20,75

800°C 1,34 14,45 23,44 20,28

TiP4

Pengeringan 1,46 11,59 14,80 12,21

200°C 2,20 16,88 20,67 13,94

400°C 1,95 19,09 27,40 19,59

600°C 1,45 16,46 24,66 20,45

700°C 1,72 12,11 18,46 14,07

800°C 1,58 11,24 17,73 14,11

TiP10

Pengeringan 1,91 13,43 16,87 12,22

200°C 1,89 13,17 16,93 12,29

400°C 2,82 22,89 32,47 19,33

600°C 2,97 22,89 34,91 20,26

700°C 2,40 12,59 22,16 14,32

800°C 1,38 10,02 16,35 13,90

Nilai FoM hasil luaran penghalusan Rietveld menggunakan Rietica

Analisis Kuantitatif Menggunakan Rietica

Analisis Kuantitatif Fraksi Berat

Fraksi berat relatif untuk sampel TiNP

Fraksi berat relatif untuk sampel TiP4

Fraksi berat relatif untuk sampel TiP10

0

20

40

60

80

100

120

0 200 400 600 800 1000

Frak

si B

erat

(%)

Temperatur °C

Rutil Anatas

0

20

40

60

80

100

120

0 200 400 600 800 1000

Frak

si B

erat

(%)

Temperatur °C

Rutil Anatas

0

20

40

60

80

100

120

0 200 400 600 800 1000

Frak

si B

erat

(%)

Temperatur °C

Rutil Anatas

Analisis Kuantitatif Menggunakan MAUD

Gambar Plot hasil penghalusan MAUD sampel TiP10 setelah kalsinasi pada

temperatur 800.

Serbuk Temperatur

FoM

Sig Rw (%) Rwnb

(%) Rb (%)

Rexp

(%)

TiNP

Pengeringan 1,21 17,26 15,21 13,58 14,28

200°C 1,31 22,33 25,87 17,34 17,01

400°C 1,21 20,64 24,04 15,38 17,07

600°C 1,14 23,11 23,82 15,87 20,34

700°C 1,17 23,28 25,30 14,35 19,90

800°C 1,19 24,35 31,08 16,10 20,46

TiP4

Pengeringan 1,24 17,16 15,52 13,31 13,84

200°C 1,16 16,15 14,51 12,55 13,92

400°C 1,15 22,54 21,70 16,14 19,64

600°C 1,23 25,21 22,19 17,48 20,54

700°C 1,28 18,00 17,56 11,99 14,10

800°C 1,33 18,77 18,20 12,55 14,14

TiP10

Pengeringan 1,30 15,86 14,37 12,59 12,22

200°C 1,24 15,21 13,86 11,84 12,28

400°C 1,39 26,88 28,80 21,06 19,38

600°C 1,15 23,47 22,50 15,96 20,35

700°C 1,33 19,12 18,69 12,93 14,35

800°C 1,74 24,22 23,21 19,28 13,92

Nilai FoM hasil luaran penghalusan Rietveld menggunakan MAUD

Serbuk Temperatur Ukuran Kristal

Rutil (nm) Anatas* (nm)

TiNP

Pengeringan 9 (1)

200°C 6 (0)

400°C 11(0)

600°C 22(1) 98 (202)

700°C 96 (32) 114(61)

800°C 264(0)

TiP4

Pengeringan 8(1)

200°C 7 (0)

400°C 12 (0) 15(1)

600°C 27 (1) 99 (155)

700°C 75 (13) 108 (129)

800°C 214 (0)

TiP10

Pengeringan 6 (0)

200°C 7 (0)

400°C 11 (0) 14 (1)

600°C 29 (3) 43 (1)

700°C 100 (35) 100 (8)

800°C 100 (38)

Tabel Estimasi ukuran kristal sampel-sampel serbuk TiO2 hasil penghalusan menggunakan perangkat lunak MAUD

* Ukuran kristal anatas dengan kandungan rendah (intensitas puncak difraksi rendah) tidak ditampilkan karena reliabilitas analisis menjadi tidak memadai.

Gambar Distribusi ukuran kristal pada sampel TiP4

Gambar Distribusi ukuran kristal pada sampel TiNP

Gambar Distribusi ukuran kristal pada sampel TiP10

Distribusi Ukuran Kristal Sampel-Sampel Serbuk TiO2

1. Metode logam-terlarut asam telah berhasil dilakukan dan menghasilkan dua fasa titanium dioksida yaitu anatas dan rutil.

2. Fasa rutil terbentuk dengan kemurnian tertinggi sebesar 100% pada temperatur kalsinasi 800°C.

3. Ukuran kristal anatas dan rutil yang didapatkan adalah ada pada rentang 6-264 nm dan 14-114 nm.

4. Penambahan PEG400 dan PEG1000 berpengaruh terhadap: a. Meningkatkan fraksi berat fasa anatas yaitu sampel TiP4 pada temperatur

pengeringan adalah 49%, sampel TiP10 pada temperatur 400°C adalah 51%.

b. Ukuran kristal yang didapat antara sampel TiNP, TiP4, dan TiP10 pada temperatur pengeringan adalah 9, 8, dan 6 nm. Sedangkan pada kalsinasi 800°C adalah 264, 214, dan 100 nm.

c. Distribusi ukuran kristal sampel TiP4 dan TiP10 lebih monodispersif dibandingkan sampel TiNP.

5. Pembuatan fasa rutil paling efektif menggunakan metode logam-terlarut asam adalah dengan kalsinasi 200 dan 400°C didapatkan fasa rutil sempurna dengan ukuran kristal 6 dan 11 nm

KESIMPULAN