sains kimia vol_ 10 no_ 2 juli 2006

7/24/2019 Sains Kimia Vol_ 10 No_ 2 Juli 2006

1/52

2

SAINS KIMIAVolume: 10, Nomor: 2, 2006 ISSN: 1410 5152

Daftar Isi

1. Perbandingan Hasil Analisis Beberapa Parameter Mutu pada Crude Palm Oleinyang Diperoleh dari Pencampuran CPO dan RBDPalm Oleinterhadap Teoretis

Zul Alfian............................................................................................................. 4650

2. Pembuatan Monogliserida Melalui Gliserolisis Minyak Inti Sawit Menggunakan KatalisNatrium Metoksida

Herlince Sihotang................................................................................................ 5157

3. Sintesis Senyawa Bis (1,2 Difenilfosfino) Etana dalam Pelarut Dietileter KeringSaur Lumban Raja ............................................................................................. 5861

4. Studi Pembuatan Briket Arang dari Cangkang Kemiri dengan Variasi Ukuran PartikelArang dan Konsentrasi Perekat

Junifa Layla Sihombing ..................................................................................... 6266

5. Pengaruh Penambahan Kitin Protein sebagai Zat Aditif pada Makanan Ternak untukMeningkatkan Pertumbuhan Ayam Broiler

Hendri Faisal ....................................................................................................... 6772

6. Isolation of Anverene from The Antarctic Peninsula Red Algae (Plocamium cartilaginium)Albert Pasaribu................................................................................................... 7375

7. Sintesis Senyawa N-Ftaloyl Kitosan Melalui Reaksi Amidasi antara Kitosan denganFtalat Anhidrida

Misdawati ............................................................................................................ 7679

8. Penggunaan Membran Kitin dan Turunannya dari Tulang Rawan Cumi-Cumi untukMenurunkan Kadar Logam Co

Harry Agusnar.................................................................................................... 8085

9. Pengaruh Ukuran Partikel dan Berat Abu Sekam Padi sebagai Bahan Pengisi terhadapSifat Kuat Sobek, Kekerasan dan Ketahanan Abrasi Kompon

Darwin Yunus Nasution..................................................................................... 8691

JURNAL

(JOURNAL OF CHEMICAL SCIENCE)


2/52

3

SAINS KIMIAVolume: 10, Nomor: 2, 2006 ISSN: 1410 5152

Ucapan Terima Kasih

Kepada para mitra bestari Jurnal Sains Kimia yang telah mengevaluasi artikel-artikel Jurnal

Sains Kimia Volume 10 Nomor 2 Tahun 2006, kami mengucapkan banyak terima kasih:

1) Prof. Basuki Wirjosentono, M.S, Ph.D 1 artikel(Bidang Kimia Polimer, Universitas Sumatera Utara)

2) Prof. Dr. Harlinah SPW, M.Sc 4 artikel(Bidang Biokimia, Universitas Sumatera Utara)

3) Prof. Dr. Harlem Marpaung 1 artikel(Bidang Kimia Sensor, Universitas Sumatera Utara)

4) Dr. Nida Aksara, M.Sc 2 artikel(Bidang Kimia Organik, Universitas Sumatera Utara)

5) Dr. Hamonangan Nainggolan, M.Sc 1 artikel

(Bidang Kimia Anorganik, Universitas Sumatera Utara)

JURNAL

(JOURNAL OF CHEMICAL SCIENCE)


3/52

Perbandingan Hasil Analisis Beberapa Parameter Mutu pada Crude Palm Olein(Zul Alfian)

46

PERBANDINGAN HASIL ANALISIS BEBERAPA PARAMETER

MUTU PADA CRUDE PALM OLEINYANG DIPEROLEH

DARI PENCAMPURAN CPO DAN RBDPALM OLEIN

TERHADAP TEORETIS

Zul Alfian

Departemen Kimia FMIPAUniversitas Sumatera Utara

Jl. Bioteknologi No. 1 Kampus USU Medan 20155

Abstrak

Telah dilakukan analisis crude palm oleinyang diperoleh dari pencampuran crude palm oildan RBDpalm olein.Hasil analisisnya telah dibandingkan dengan hasil teoretisnya. Analisis crude palm olein tersebut didasarkan

pada parameter-parameter kadar asam lemak bebas (ALB), kadar air, kadar pengotor. Hasil perbandinganmenyimpulkan bahwa hasil analisis yang dilakukan untuk kadar asam lemak bebas: 1,02%, kadar air: 0,056%,kadar pengotor: 0,012%. Sedangkan hasil teoretis untuk kadar asam lemak bebas: 0,91%, kadar air: 0,032%,kadar pengotor: 0,007%.

Kata kunci:Analisis, Crude Palm Olein, Asam Lemak Bebas

PENDAHULUAN

Kelapa sawit (Elaeis quineensis Jacq)merupakan sumber minyak nabati yang

penting di Indonesia. Sekitar 90% minyaksawit yang diperdagangkan di pasarandunia digunakan untuk pangan sepertiminyak goreng, minyak selada, margarin,

shortening, dan sebagainya. Minyak kelapasawit yang belum dimurnikan disebutminyak kelapa sawit kasar (crude palmoil).

Minyak kelapa sawit (CPO) yangdipengaruhi dari daging buah kelapa sawit(Elaeis quineensis Jacq) kaya akan oleatdan palmitat yang terikat dalam bentukester dengan gliserol sebagai trigliserida.Minyak kelapa sawit digunakan baiksebagai minyak yang dapat dimakanmaupun bahan industri kimia, sebagaiminyak yang dapat dimakan, minyakkelapa sawit diubah dalam bentuk minyakgoreng (RBD olein), minyak salad, danmargarin.

Untuk mendapatkan minyak goreng

dengan mutu yang dapat diterima konsumen,

minyak sawit mentah diolah melaluibeberapa tahapan proses pemurnian(rafinasi). Proses pemurnian yang banyakditerapkan adalah rafinasi secara fisik yang

terdiri dari penghilangan gum (degumming),pemucatan (bleaching) dan deodorasi(penghilangan bau). Proses ini menghasilkanminyak sawit murni (refined bleacheddeodorized palm olein) yang selanjutnyadifraksinasi menghasilkan RBD stearindan RBDpalm oilsebagai fraksi padat danRBD P. olein sebagai fraksi cair. RBD P.olein dalam pembahasan ini disebutsebagai minyak goreng.

CPO mempunyai beberapa fraksi yangmempunyai titik didih yang berbeda,antara lain: fraksi I adalah crude palm

stearin; fraksi II adalah crude palm olein;dan fraksi III masih berupa campuran.crude palm olein adalah campuran dariCPO dan RBDpalm olein dan digolongkanke dalam satu jenis mutu.

Menurut pengalaman analisis di PT.Palmcoco Laboratories, hasil analisisdengan beberapa parameter mutu minyak

kelapa sawit pada crude palm olein yang


4/52

Jurnal Sains KimiaVol. 10, No.2, 2006: 4650

47

diperoleh dari pencampuran CPO dan RBDpalm olein, hasilnya berbeda dibandingkandengan hasil teoretisnya.

Oleh karena itu, perlu dilakukan

perbandingan terhadap hasil analisispencampuran CPO dan RBD palm oleindengan hasil teoretisnya. Mutu minyakkelapa sawit yang baik sangat menentukanharga penjualan dan juga sangatmempengaruhi kesehatan konsumen, untukitulah penelitian ini dilakukan.

BAHAN DAN METODA

Alat

Alat yang digunakan dalam penelitianini adalah alat-alat gelas yang biasadigunakan di laboratorium, oven, desikator,termometer (0 150oC), hot plate, lemaries, pengaduk magnetik, spatula, dan botolakuades.

Bahan

Bahan yang digunakan dalam penelitianini adalah sampel, Na2S2O3.5H2O(s),K2Cr2O7 (s), H2C2O4(l), HCl (p), larutanwijs, CCl4, etanol 96%, n-Heksan,indikator amilum 1%, indikator tymol blue1%, indikator phenolftalein 1%, akuades

bebas CO2dan kertas saring.

Metoda

Penyediaan Sampel

1. Crude Palm Oil(CPO)Dihomogenka dengan memanaskannya

di dalam oven pada suhu 80

o

C.2. RBDPalm OleinDihomogenkan dengan memanaskan-nya di dalam oven pada suhu 80oC.

3. Crude Palm OleinDitimbang 10 gr CPO, dimasukkan kedalam beaker glass lalu dicampurdengan 40 gr RBD.Palm oleinkemudiandihomogenkan dengan memanaskannyadi atas hot platesambil diaduk dengan

stirer.

Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas

(% ALB)

a. Sampel ditimbang dalam erlenmeyer100 ml (berbeda untuk tiap jenis

sampel; untuk sampel CPO ditimbang2,5 gr; untuk sampel RBD palm oleindan campuran CPO dengan RBD palmoleinditimbang 5 gr).

b. Ke dalam sampel ditambahkan 10 mln-heksan dan 25 ml alkohol netral dan3 tetes indikator tymol blue, kemudiandititrasi dengan KOH 0,1 N sampaiterbentuk warna hijau muda.

c. Dicatat volume KOH yang digunakan.Catatan: bila sampel tidak larut seluruhnya

maka dilakukan pemanasansetelah penambahan n-heksan.

Penentuan Kadar Air (Moisture)

a. Beakerdengan menggunakan penjepit,dicatat beratnya.

b. Sampel sebanyak 10 gram dimasukkanke dalam beaker glasstersebut.

c. Dipanaskan dalam oven pada suhu105oC selama 3 jam.

d. Diangkat menggunakan penjepit dandidinginkan dalam desikator selama 30menit.

e. Kemudian diangkat dan ditimbang,dicatat beratnya. Glasskosong ditimbang

Penentuan Kadar Pengotor (Impurities)

a. Kertas saring dicuci dengan n-heksankemudian dikeringkan dalam oven

pada suhu 105 110oC selama 3 jam.b. Kertas saring didinginkan dalam

desikator selama 30 menit.c. Kertas saring kosong tersebutditimbang dan dicatat beratnya.

d. Sampel sebanyak 20 gr dilarutkandengan n-heksan dalam beaker glasskemudian disaring melalui corongbuchner dengan menggunakan kertassaring yang telah diketahui beratnya.

e. Cuci kertas saring tersebut dengan n-heksan sampai seluruh minyak sampeldalam kertas saring tersebut hilang.


5/52


48

f. Kertas saring dimasukkan ke dalamoven pada suhu 105o 110oC selama 3

jam.g. Kertas saring diangkat dan didinginkan

di dalam desikator selama 30 menit.

h. Kertas saring ditimbang dan dicatatberatnya.

HASIL DAN PEMBAHASAN

HasilData hasil analisis yang dilakukan pada CPO, RBDPO dan campuran ditunjukkan pada

Tabel 1, 2 dan Tabel 3.

Tabel 1. Data Hasil Analisis Kadar Asam Lemak Bebas

No. Nama No. Brt.Spl. N. KOH Vol. KOH FFA FFA-rata2Sampel Sampel (ml) (% wt.) (% wt.)

as Palmitat as Palmitat

1 CPO 1 2.5385 0.1022 4.10 4.232 2.5139 0.1022 4.05 4.22 4.213 2.5246 0.1022 4.05 4.20

2 RBD P.Olein 1 5.0598 0.1022 0.16 0.082 5.4393 0.1022 0.16 0.08 0.083 5.0413 0.1022 0.18 0.09

3 CPO + RBD P.Olein 1 5.0041 0.1022 1.95 1.02

(10.0734 gr: 40.0597 gr) 2 5.0005 0.1022 1.93 1.01 1.023 5.1080 0.1022 1.99 1.02

Tabel 2. Data Hasil Analisis Kadar Air (Moisture)

No. Nama No. Brt Beaker Brt Beaker Brt Brt Beaker Brt.Spl. KadarKadar

AirSampel Spl. kosong + Spl. Sampel + Spl. Stlh. Pmns Air rata2

(gr) (gr) (gr) Stlh. Pmns (gr) (% wt.) (% wt.)

1 CPO 1 34.4803 44.6628 10.1825 44.6544 0.0084 0.08

2 33.9411 43.9597 10.0186 43.9520 0.0077 0.08 0.0823 33.8844 44.1387 10.2543 44.1298 0.0089 0.09

2 RBD P. olein 1 33.8600 43.9876 10.1276 43.9858 0.0018 0.022 34.1501 44.2204 10.0703 44.2182 0.0022 0.02 0.0193 33.9987 44.0890 10.0903 44.0871 0.0019 0.02

3CPO + RBD P.

olein 1 34.4121 44.4129 10.0008 44.4079 0.0050 0.05(10.9001 gr : 2 33.7192 43.7393 10.0201 43.7332 0.0061 0.06 0.05640.1428 gr) 3 33.8346 43.8545 10.0199 43.8489 0.0056 0.06


6/52


49

Tabel 3. Data Hasil Analisis Kadar Pengotor (Impurities)

No. Nama No. Brt Kertas Brt Kertas Berat Berat Impurities ImpuritiesSampel Spl. Saring I Saring II Pengotor Sampel Rata-rata

(gr) (gr) (gr) (gr) (% wt.) (% wt.)

1 CPO 1 0.0921 0.0952 0.0031 10.0153 0.03102 0.0897 0.0926 0.0029 10.1046 0.0287 0.0303 0.0912 0.0942 0.0030 10.2163 0.0294

2 RBD P. olein 1 0.0911 0.0912 0.0001 10.0079 0.00102 0.0910 0.0911 0.0001 10.3521 0.0010 0.0013 0.0905 0.0906 0.0001 10.1934 0.0010

3 CPO + RBD P. olein 1 0.1001 0.1013 0.0012 10.0809 0.0119(10.1245 gr : 40.1284 gr) 2 0.0900 0.0911 0.0011 10.1097 0.0109 0.012

3 0.0916 0.0930 0.0014 10.0933 0.0139

Tabel 4. Data Teoretis Analisis

No. Parameter Berat Berat CPO RBD CPO +CPO RBD P. olein palm olein RBD P. olein

(gr) (gr)

1 FFA (Free Fatty Acid) 10.0734 40.0597 4.21 0.08 0.91

2 Kadar Air (Moisture) 10.9001 40.1428 0.082 0.019 0.032

3 Kadar Kotoran (Impurities) 10.1245 40.1284 0.030 0.001 0.007

4 Titik Lebur (Melting Point) 10.0398 40.3622 35.0 21.0 23.8

5 IodineValue(I.V.) 10.2152 40.2100 52.45 56.74 55.87

Pembahasan

Untuk mengetahui tinggi rendahnyakualitas minyak sawit, haruslah ada suatuacuan yang baku yaitu suatu standar mutuyang dipakai secara umum. Untuk itu,

penulis mengambil suatu standar mutuminyak sawit dari PORAM (Palm Oil

Regional Assosiation of Malaysia).

Standar mutu minyak sawit (CPO,RBD P. olein, dan campurannya) dapatdilihat pada Tabel 1, 2, dan 3.

Dari hasil analisis yang dilakukan padaCPO, RBD palm olein dan campurannya,maka diperoleh:- Pada analisa Asam Lemak Bebas

(ALB) diperoleh hasil analisa sebesar1,02% sedangkan hasil teoretisnyasebesar 0,91%.

- Pada analisa kadar air diperoleh hasilanalisa sebesar 0,056% sedangkan hasilteoretisnya sebesar 0,032%.

- Pada analisa kadar pengotor diperolehhasil analisa sebesar 0,012% sedangkan

hasil teoretisnya sebesar 0,007%.


7/52


50

Pada setiap parameter yang digunakan,diperoleh hasil analisis yang lebih besardaripada hasil teoretisnya. Perbedaan inidisebabkan oleh waktu optimum homogenitas

campuran yang tidak sama. Bagaimanapunhasil campuran CPO dan RBD P. oleinyang telah dianalisa mempunyai kualitasyang baik, karena kadar asam lemak bebas,kadar air dan pengotor masih memenuhi

persyaratan mutu standar mutu PORAM.

KESIMPULAN DAN SARAN

Kesimpulan

Analisis campuran CPO dan RBDpalm olein dengan menggunakan ketigaparameter diperoleh hasil yang lebih besardaripada hasil teoretisnya. Namun hasilnyamemenuhi standar PORAM (Palm Oil

Regional Assosiation of Malaysia).

Saran

Untuk selanjutnya dapat dilakukananalisis terhadap pencampuran CPO danRBD P. oleindengan menggunakan parameteryang lain seperti DOBI dan beta karoten,atau dapat juga dilakukan analisis terhadapcampuran lain dengan menggunakan

parameter yang sama. Dan untukselanjutnya hendaknya ditentukan waktuoptimum homogenitas campuran antaraCPO dan RBD.P. olein.

DAFTAR PUSTAKA

Lawson, H.W., (1985), Standard For Fat andOil, Volume 5, Avi Publishing Company,

Inc. Connenticut.Ketaren, (1986), Pengantar Teknologi Minyak

dan Lemak Pangan, UI Press, Jakarta.Kertasapoetra, G, (1990), Ilmu Gizi, Penerbit

Rineka Cipta, Jakarta.Standard Nasional Indonesia (SNI) 01-0016-

1987.htm.Sudarmadji, Slamet, (1989), Analisa Bahan

Makanan dan Pertanian, PenerbitLiberty, Yogyakarta.

Tim Penulis PS, (1997), Kelapa Sawit UsahaBudi Daya Pemanfaatan Hasil danAspekPemasaran, Penerbit Swadaya, Jakarta.

Winarno, F.G., (1992), Kimia Pangan dan Gizi,Penerbit Gramedia Pustaka Utama, Jakarta.


8/52


51

PEMBUATAN MONOGLISERIDA MELALUI GLISEROLISIS

MINYAK INTI SAWIT MENGGUNAKAN KATALIS

NATRIUM METOKSIDA

Herlince Sihotang, Mimpin Ginting



Abstrak

Minyak inti sawit menggunakan katalis NaOCH3 menghasilkan campuran senyawa Monogliserida (MG),Digliserida (DG) dan Trigliserida(TG) dan dipisahkan melalui kromatografi kolom dengan eluenn-heksana:dietil eter:asam formiat = 80:20:2 (v/v) menghasilkan MG sebesar 37,26% yang dianalisis secara

titrasi iodometri. MG yang diperoleh dari hasil pemisahan dielusidasi melalui analisis spektroskopi FT-IR, danmelalui metode titrasi dengan menentukan harga bilangan asam dan bilangan penyabunan diperoleh harga HLBsebesar 13,8.

Kata kunci:Ekstraksi, Gliserolisis, Kromatografi Kolom, Kromatografi FT-IR

PENDAHULUAN

Kelapa sawit memiliki produktivitasyang lebih tinggi dengan menghasilkanminyak sekitar 7 ton/ha per tahun dibandingkan

dengan minyak kedelai yang hanyamenghasilkan minyak sebesar 3 ton/ha pertahun. Kelapa sawit menghasilkan minyakkelapa sawit yang dapat diperoleh darimesokrap buah berkisar 72 80% danminyak inti sawit yang diperoleh dari intikelapa sawit berkisar 8 10%. Minyak intisawit mempunyai komposisi asam lemakyang mirip dengan minyak kelapa,sehingga banyak digunakan dalam industri

bahan makanan misalnya industri margarindan minyak goreng. Selain produk olahan

pangan, minyak inti sawit dapat jugadiolah menjadi berbagai jenis produk non-

pangan (Naibaho, 1988).Mono- dan diasilgliserida termasuk

salah satu produk diversifikasi minyakyang bernilai ekonomi relatif tinggi danmempunyai prospek pasar yang cukupcerah pada era pasar global. Hal tersebutdisebabkan karena mono- dan diasilgliserida

dibutuhkan baik dalam industri pangan dan

farmasi, industri kosmetika serta produkpencuci atau pembersih, sebagai surfaktanatau bahan emlsifier (Hasanuddin, 2001).

Untuk memperoleh senyawa monogliseridatersebut telah banyak diupayakan melalui

reaksi gliserolisis terhadap lemak maupunmetil ester asam lemak, baik menggunakankatalis secara reaksi kimia maupun katalisenzim lipase secara bioteknologi. Beberapa

peneliti terdahulu yang berhasil membuatsenyawa monogliserida yaitu melaluigliserolisis tehadap campuran minyak intisawit dan stearin untuk pembuatanshorteningyang mengandung C12dan C18(Suarti, B.,2003). Demikian juga gliserolisis minyakkelapa dengan menggunakan katalisnatrium hidroksida, kalium hidroksida, dannatrium metoksida maupun secara selektifmelalui reaksi ketalisasi terhadap gliserolyang dilanjutkan esterifikasi dengan metilester asam lemak yang kaya akan kandunganasam lemak C12:0 dan C14:0 diikutideketelisasi.

Berdasarkan hal tersebut, mengingatbahwa minyak inti sawit yang sumbernyacukup potensial serta kaya akan kandungan

asam lemak C12:0 dan C14:0 maka peneliti


9/52

Pembuatan Monogliserida Melalui Gliserolisis Minyak Inti Sawit(Herlince Sihotang, Mimpin Ginting)

52

tertarik mensintesis monogliserida melaluireaksi gliserolisis minyak inti sawit denganmenggunakan katalis natrium metoksida.

BAHAN DAN METODA

Bahan

Penelitian bersifat eksperimenlaboratorium dengan sampel minyak intisawit (RBDPO) adalah hasil olahan dariPT Swasta yang diperoleh melalui prosesbleaching (pemucatan) dan deodorizing(pemurnian) dengan kadar asam lemak

bebas 0,045%. Bahan kimia yang digunakan

diperoleh dari retailerbahan kimia di KotaMedan dan umumnya buatan E. Merck.Sebelum pelarut digunakan diredestilasidan pelarut yang bebas air pada waktudisimpan dalam tabung suasana gasnitrogen diberikan molekuler shive 4 Ao.Analisis FT-IR dilakukan di laboratoriumkimia organik FMIPA-UGM, Yogyakarta.

Metoda

Gliserolisis dilakukan dengan bantuanpengaduk mekanik pada kecepatan 3000 rpmselama 1 jam dalam berbagai perbandinganantara minyak: gliserol. Monogliserida yangdihasilkan diuji secara analisa kromatografikolom, sedangkan elusidasi strukturdianalisa secara spektroskopi FT-IR, serta

pengukuran harga HLB dilakukan melaluimetode titrasi asam-basa dengan penentuanharga bilangan penyabunan dan bilanganasam.

Gliserolisis Minyak Inti Sawit dengan

Gliserol

Ke dalam botol aspirator dimasukkan0,3 mol gliserol dan 1% katalis natriummetoksida, kemudian diaduk dengan pengadukmekanik dengan kecepatan 3500 rpmsampai natrium metoksida larut, laluditambah 0,1 mol minyak inti sawit dandiaduk lagi selama 1 jam.

Hasil gliserolisis dimasukkan ke dalamcorong pisah dan ditambahkan dietil eterdan asam sitrat sehingga terbentuk dualapisan, lapisan atas dicuci dengan akuades

dan uapkan dietil eternya. Residu yangdiperoleh kemudian dikeringkan denganalat vakum. Hasil yang diperoleh disimpandi dalam desikator. Diulangi perlakuanyang sama untuk 0,2 mol, 0,3 mol, 0,4mol, dan 0,5 mol gliserol.

Pemisahan Monogliserida, Digliserida

dan Trigliserida

Sebanyak 30 ml hasil gliserolisis yang

diperoleh dimasukkan ke dalam kolomkromatografi yang berisi adsorben silikagel G 60. Selanjutnya dielusi berturut-turutsecara bertahap di mana masing masinghasil elusi ditampung dalam wadah yang

berbeda.1.Menggunakan eluen n-heksana untuk

mendapatkan trigliserida.2.Menggunakan eluen n-heksana:dietil

eter:asam formiat = 90:10:2 (v/v) untuk

mendapatkan digliserida.3.Menggunakan eluen n-heksana:dietileter:asam formiat = 80:20:2 (v/v) untukmendapatkan monogliserida.

Masing masing fraksi di atas diuapkanmelalui rotarievavorator, selanjutnya untukmenentukan kemurnian daripadamonogliserida dilakukan uji analisis KLT,sedangkan strukturnya dianalisis melalui

pemeriksaan secara spektroskopi FT-IR.

Penentuan Kadar MG

Ditimbang 0,15 g MG yang diperolehdari hasil pemisahan kolom kromatografi,dimasukkan ke dalam gelas erlenmeyerdan dihomogenkan dengan 20 mlkloroform. Ditambah 25 ml asam periodat,kocok dan bagian pinggir gelas erlenmeyerdicuci dengan 3 ml asam asetat glasial laludidiamkan selama 30 menit pada suhu di

bawah 340C. Larutan KI 10% ditambahkan


10/52


53

sebanyak 10 ml lalu dititrasi dengannatrium tiosulfat 0,1 N sampai warnacoklatnya hilang, indikator amilumditeteskan maka terbentuk larutan biru dan

titrasi dilanjutkan sampai warna birunyahilang. Dihitung berapa ml natriumtiosulfat yang digunakan pada titrasi ini.Titrasi dilakukan dalam tiga kali

pengukuran. Jumlah MG ditetapkandengan rumus:

%MG=10

)( 10x

xNxMrVV

Keterangan:

V1 = volume natrium tiosulfat untuk ujisampel (ml)

V0 = volume natrium tiosulfat untuk ujiblangko (ml)

N = normalitas natrium tiosulfatM = masa sampelMr = berat molekul MG yang terdapat

pada sampel

Penentuan HLB Melalui Metode Titrasi

Harga HLB dapat ditentukan dengancara menentukan terlebih dahulu bilangan

penyabunan dan bilangan asam dari

surfaktan tersebut, di mana harga HLBdiperoleh dari persamaan berikut:

HLB = 20 (1 -A

S)

di mana:HLB = Hidrofilik Lifofil BalanceS = Bilangan PenyabunanA = Bilangan Asam


Gliserolisis minyak inti sawitmenggunakan katalis NaOCH3menghasilkansenyawa campuran yang terdiri darimonogliserida, digliserida, dan trigleserida.Gliserolisis terhadap minyak inti sawitmenggunakan katalis NaOCH3 dengan

berbagai perbandingan diperoleh hasilsebagai berikut:

Tabel 1. Kadar Monogliserida dengan Variasi Mol Reaktan

Minyak Inti Sawit Waktu(Jam) % Monogliserida1:1 1 19,811:21:3

11

30,8837,26

1:4 1 33,871:5 1 26,92

Pengaruh lamanya waktu pengadukan terhadap gliserolisis memberikan hasil seperti pada tabel di atas.

Tabel 2. Kadar Monogliserida dengan Variasi Waktu

Waktu(Jam) Minyak Inti Sawit:Gliserol(mol)

% Monogliserida

1:3 23,7112

1:31:3

37,2616,93


11/52


54

Identifikasi hasil reaksi secarakromatografi lapis tipis (KLT) menggunakandevelopercampuran pelarut n-heksan:distileter:asam formiat = 80:20:2 (v/v) memberikan

tiga noda dengan harga Rf = 0,16 untukmonogliserida, Rf = 0,46 untuk digliserida,dan Rf = 0,7 untuk trgliserida.

Hasil pemeriksaan ketiga senyawatersebut secara kromatografi kolommenggunakan silica G.60 untuk tahap

pertama dengan eluen n-heksan diperolehtrigliserida, untuk tahap kedua denganeluen n-heksana:dietil eter:asam formiat =90:10:2 (v/v) diperoleh digliserida, untuktahap ketiga dengan eluen n-heksana:dietil

eter:asam formiat = 80:20:2 (v/v) diperolehmonogliserida. Hasil analisa KLT dengandevelopern-heksan:dietil eter:asam formiat= 80:20:2 (v/v) diperoleh noda tunggal

untuk monogliserida dengan harga Rf =0,14. Hasil analisa spektroskopi FT-IRuntuk monogliserida memberikan puncak-

puncak serapan pada daerah bilangangelombang 3568 cm-1, 3463 cm-1, 2850 cm-1,1793 cm-1, 1465 cm-1, 1377 cm-1, 1172 cm-1,1029 cm-1, dan 721 cm-1. Harga HLBditentukan dengan cara penentuan bilangan

penyabunan dan bilangan asam senyawamonogliserida yang dapat dilihat padatabel di bawah.

Tabel 3. Penentuan Bilangan Penyabunan dengan Metode Titrasi

Sampel Massa Sampel

(gr)

Volume Titrasi

(ml)

Bilangan penyabunan

Blanko - 16,10

- 16,10 -

- 16,10

Minyak inti 5,177 15,70

Sawit + gliserol 5,240

5,209

15,60

15,65

2,62

Tabel 4. Penentuan Bilangan Asam dengan Metode Titrasi

Sampel Massa Sampel

(gr)

Volume Titrasi

(ml)

Bilangan Asam

Minyak inti 5,272 2,70

Sawit + gliserol 5,117 2,75 1,55

5,337 2,72


12/52


55

Dengan menggunakan rumus makadapat diperoleh harga HLB dari senyawamonogliserida yaitu 13,8 yang berfungsisebagai bahan detergen.

Gliserolisis terhadap minyak inti sawitmenggunakan katalis NaOCH3 akanmenghasilkan gliserolat dalam bentukcampuran monogliserida, diagliserida, dantrigliserida yang dapat dipisahkan secarakromatografi kolom. NaOCH3 merupakankatalis yang efektif di dalam reaksigliserolisis karena atom C dari NaOCH3lebih elektropositif sehingga atom O lebihelektronegatif dan juga menyebabkan atom

Na dari NaOCH3 lebih elektropositif. Dan

dapat dilihat pada tabel kadar MG denganvariasi mol reaktan di mana pada

perbandingan mol antara minyak inti sawit:gliserol yaitu 1:3 diperoleh % monogliserida

sebesar 37,26% yang merupakan persentasemonogliserida terbesar. Penggunaangliserol berlebih dalam reaksi gliserolisis

bertujuan untuk mengurangi terbentuknya

kembali trigliserida karena denganpenambahan gliserol ke dalam campuranreaksi maka trigliserida akan mengalamigliserolisis untuk membentuk monogliserida(Noureddini dan Medikonduru, 1977).Dalam proses gliserolisis lemak danminyak akan terjadi tahapan-tahapan reaksireversible di mana monogliserida adalahhasil reaksi utama serta digliserida dantrigliserida juga dihasilkan dalamkesetimbangan reaksi.

Mekanisme reaksi yang terjadidiperkirakan sebagai berikut.

Terbentuknya senyawa monogliserida didukung oleh spektrum FT-IR (Gambar 1)


13/52


56

Gambar 1.Spektrum FT-IR Monogliserida

Spektrum ini memberikan puncakserapan pada daerah bilangan gelombang1739 cm-1 menunjukkan adanya gugusC=O ester dan terlihat puncak serapannyatidak tajam (melebar) karena monogliseridayang terjadi bukan dari satu jenis molekulmelainkan lebih dari satu jenis molekuldan disebabkan juga asam lemak dariminyak inti sawit bukan asam lemaktunggal tetapi terdiri dari beberapa jenislemak. Puncak serapan pada daerah

bilangan gelombang 1172 cm-1

sampai1029 cm-1yang merupakan vibrasi C-O-Cdari ester. Puncak serapan pada daerah

bilangan gelombang 2850 cm-1merupakanvibrasi stretching CH-sp3 dan didukung

puncak serapan pada daerah bilangangelombang 1465 cm-1 sampai 1377 cm-1yang menunjukkan adanya gugus metil danmetilen. Puncak serapan pada daerah

bilangan gelombang 721 cm-1 menunjukkanvibrasi rocking dari (CH2)n untuk n 4.

Puncak serapan pada bilangan gelombang

3568 cm

-1

sampai 3463 cm

-1

adalah vibrasidari gugus OH. Hasil spektrum tidak besarsebagai monogliserida karena terbentukikatan hidrogen pada gugus hidroksilantara molekul monogliserida dalamsenyawa tersebut sehingga gugus OH yangvibrasinya tidak melebar yang menunjukkan

bahwa MG yang dihasilkan membentukikatan hidrogen pada gugus-gugushidroksil antara molekul-molekul MGdalam senyawa tersebut sehingga gugus

OH tidak bebas secara total melakukanvibrasi.

KESIMPULAN

Kesimpulan yang dapat diambil daripenelitian ini adalah sebagai berikut:1. Gliserolisis terhadap minyak inti sawit

menggunakan katalis NaOCH3 menghasilkan senyawa MG yang masih

bercampur dengan DG dan TG.


14/52


57

2. Pemisahan senyawa MG dilakukan melaluicara kromatografi kolom menggunakansilika gel G.60 dan eluen n-heksana:dietil eter: asam formiat = 80:20:2 (v/v).

3. Hasil analisis spektroskopi FT-IRmenggambarkan spektrum bahwasenyawa hasil reaksi yang telah dipisahkansecara kromatografi kolom adalahsenyawa monogliserida campuran.

4. Senyawa MG yang diperolehmerupakan suatu bahan surfaktan yangdigolongkan ke dalam bahan detergendengan harga HLB = 13,8.

DAFTAR PUSTAKA

Hasanuddin, A., (2001), Kajian TehnologiPengolahan Minyak Kelapa Sawit Mentah

untuk Produksi Emulsifier Mono-Diasigliserol dan Konsentrat Karotenoid,Makalah Falsafah Sains (PPs702), InstitutPertanian Bogor.

Maag, H., (1984), Fatty Acid Derivaties:Important Surfactants For Household,

Cosmetics and Industrial Purposes,J. Am.Oil. Chem. Soc., 61,259.

Naibaho, P. N., (1988), Teknologi PengolahanKelapa Sawit, Pusat Penelitian KelapaSawit (PPKS), Medan, Sumatera Utara.

Noureddini, H., and Medikonduru,V., (1997),Glycerolysis of Fats and Methyl Esters, J,Am, Oil Chem Soc., 74,419.

Noureddini, H., and Harmeler, SE., (1998),Enzimatic Glycerolysis of Soybean Oil, J,Am, Oil Chem Soc., 75,1359.

Sadi, S., (1994), Gliserolisis Minyak Kelapa Sawitdan Inti Sawit dengan Piridin, BuletinPPKS, Vol. 2.

Smith, M. B. Bassler and T.C. Morril., (1981),Spektrometric Identification of Organic

Compaunds, 4th

Ed., Jhon Wiley & Sons,Inc,Canada.


15/52

Sintesis Senyawa Bis (1,2 Difenilfosfino) Etana dalam Pelarut Dietileter Kering(Saur Lumban Raja)

58

SINTESIS SENYAWA BIS (1,2 DIFENILFOSFINO) ETANA

DALAM PELARUT DIETILETER KERING

Saur Lumban RajaDepartemen Kimia FMIPAUniversitas Sumatera Utara

Jln.Bioteknologi No.1 Kampus USU Medan

Abstrak

Senyawa bis (1,2- difenilfosfino) etana (DFFE) telah disintesis dari reaksi litiasi kloro difenilfosfina dengan 1,2-dibromo etana dalam pelarut dietileter kering pada suhu (dry ice acetone) yaitu -20oC . Hasilnya direkristalisasidengan etanol kering yang menghasilkan padatan putih. Titik leburnya 1390C. Hasil dikarakterisasi denganspektrofotometer FT-IR dan 1H-NMR. Semua reaksi dilakukan dalam kondisi gas nitrogen.

Kata kunci:Litiasi , Pelarut Kering, Dry Ice Acetone

PENDAHULUAN

Hampir semua reaksi-reaksi yangpenting dalam industri, terutama dalambidang petrokimia, dilakukan denganbantuan katalis di mana katalis tersebutbiasanya adalah logam-logam transisi

ataupun senyawa- senyawanya.Indonesia memiliki sumber gas alamdan minyak bumi yang cukup besar, tetapimasih memiliki nilai ekonomis yangrendah, sehingga perlu dikonversi untukmeningkatkan nilai ekonomisnya, di manadalam prosesnya diperlukan suatu katalisuntuk meningkatkan suatu produk lainyang bernilai guna. Seperti etilena, yangdapatdiubah menjadi -olefin linier yanglebih tinggi melalui Shell Higher Olefin

Process (SHOP) yang berguna dalampembuatan detergen , minyak pelumas, danberbagai produk lainnya (Peuckert, M. danKeim, W., 1983).

Dalam beberapa dekade belakanganini, banyak penelitian telah dilakukanuntuk memanfaatkan logam transisigolongan VIII sebagai katalis dalam prosestransformasi senyawa kimia di industri dan

biasanya katalis yang paling aktif adalah

deret pertama dan kedua.

Selain itu pemakaian senyawa fosfina,baik sebagai zat pereaksi maupun sebagaikatalis dalam berbagai reaksi kimiaorganik serta sebagai ligan pada kompleks-kompleks anorganik telah lama dipelajari(Wada, M. dan Higashizaki, S., 1984.Senyawa fosfina, PR3, banyak digunakan

sebagai katalis dalam berbagai reaksikimia, karena gugus R pada senyawatersebut sangat mempengaruhi produkreaksi, baik dari segi hasil maupunkeselektifan reaksinya, sehingga denganmemvariasikan gugus R akan dapatmembentuk senyawa fosfina yang berbeda-

beda (Sembiring, S.B., 1994).Kompleks logam transisi dengan

fosfina tersier dapat mengkatalisis berbagaireaksi kima, seperti kompleks [PdCl2DFFM] yang telah lama dipakai sebagaikatalis untuk oksidasi stirena yaitu

pembentukan senyawa olefin (Bull, 1995).Ligan bis (1,2-difenilfosfino) etana

telah berhasil disintesis dengan melitiasiklorodifenilfosfina, PPh2Cl, dalam THFkering dengan 1,2 dibromoetana di manadibromoetana ini dihasilkan dari reaksiantara etilena glikol, fosfor merah, dan

bromin (Hutapea, E., 2001).


16/52


59

Liganbis (2,5-dimetoksi fenilfosfina)juga telah disintesis dari reaksi litiasibutilbromida dengan 2,5 dimetoksi fenildan dilanjutkan dengan penambahan

diklorofenilfosfina dalam pelarut dietileterkering (Lumban Raja, S., 1998).

BAHAN DAN METODA

Pembuatan Bis (1,2-Difenilfosfino) Etana

Bis (1,2-difenilfosfino) etana disintesisdari reaksi klorodifenilfosfina dilanjutkandengan penambahan 1,2 dibromo etanadalam pelarut dietileter kering pada suhu(dry ice acetone) sekitar -20oC, lalu

dikristalisasi dengan etanol kering dandiuji titik leburnya.

Seluruh reaksi dijaga dalam kondisigas nitrogen Ultra High Pure (UHP)dengan menggunakan peralatan Schlenk

Linekarena melibatkan pembentukansenyawa-senyawa yang sifatnyapyrophoric.

Hasil yang terbentuk dikarakterisasidengan menggunakan spektrofotometerFT-IR dan 1H-NMR.


Pembuatan Bis (1,2-Difenilfosfino) Etana

Sintesis senyawa bis (1,2-difenilfosfino)etana dapat dilakukan dengan caramelitiasi klorodifenilfosfina (PPh2Cl)dalam pelarut THF kering pada suhu 0oC,kemudian direfluks pada suhu 70 80oCmenghasilkan senyawa litium difenilfosfina(LiPPh2). Senyawa ini kemudian direaksikan

dengan 1,2-dibromoetana (Hutapea, E.,2001).Pada sintesis bis (1,2-difenilfosfino)

etana dalam penelitian ini, telah diadopsimetode yang dilakukan oleh Hutapea, E.,(2001) dengan mengganti THF keringmenjadi dietileter kering. Mula-mula

klorodifenilfosfina (PPh2Cl) dilitiasi dalamsuhu dry ice acetone yaitu pada suhu-20oC. Hasil yang diperoleh berupa larutankuning yang selanjutnya disaring dan

diambil filtratnya. Filtrat yang diperolehdireaksikan dengan 1,2-dibromoetana dandistirer terus menerus selama 8 jam di

bawah pengaruh gas nitrogen. Endapanputih yang terbentuk kemudian direkristalisasidalam atanol dan memiliki titik lebur139oC .

Ada hal yang kontras diperoleh, yaitupenggantian pelarut THF kering menjadidietieter kering ternyata tidak menghasilkanlarutan berwarna merah melainkan larutan

berwarna kuning dari senyawa litiumdifenilfosfino (PPh2Li). Walaupun warnaini berbeda dengan yang menggunakanTHF kering, namun reaksinya dengansenyawa 1,2-dibromoetana tetap menghasilkan

bis (1,2-difenilfosfino) etana.

Reaksi:

Eter kering

2Li + PPh2Cl LiPPh2+dry ice-acetone

LiCl

Eter kering2LiPPh2+ Br-CH2-CH2-Br

- 20oC

2LiBr + Ph2P-CH2-CH2-PPh2

Bis (1,2-difenilfosfino) etana

Ligan ini telah dikarakterisasi denganspektrofotometer FT-IR dan 1H-NMR.Spektrumnya ada dalam gambar berikut:


17/52

Sintesis Senyawa Bis (1,2 Difenilfosfino) Etana dalam Pelarut Dietileter Kering(Saur Lumban Raja)

60

Gambar 1 Spektrum FT-IR dari Bis (1,2-Difenilfosfino) Etana

Gambar 2 Spektrum 1H-NMR- dari Bis (1,2-Difenilfosfino) Etana

Dari spektrum inframerah (Gambar 1)terlihat adanya pita-pita serapan pada

bilangan gelombang 3078,2 cm-1; 3057,0 cm-1;1637,5 cm-1; 1593,1 cm-1; 1465,8 cm-1;1485,1 cm-1, dan 694 cm-1 didukung olehspektrum 1H-NMR (Gambar 2) adanya

pergeseran kimia pada 0,9 ppm; 1,4ppm; 2,6 ppm; 4,0 ppm; 4,6 ppm; 6,0 ppm; 7,3 ppm, dan 7,9 ppm.

Pita serapan infra merah pada bilangan

gelombang 3078,2 cm-1

dan 30,57 cm-1

merupakan serapan khas vibrasistrechingsimetris dan asimetris gugus C-H aromatikdan ini didukung pita serapan pada

bilangan gelombang 694,3 cm-1 (Silverstein,1986). Pita serapan pada bilangangelombang 1637,5 cm-1 dan 1593,1 cm-1merupakan serapan khas dari vibrasi

streching gugus C=C aromatik (Pavia,1979 dan Silverstein, 1986). Pita serapan

pada bilangan gelombang 1465,8 cm-1

1485,1 cm-1 menunjukkan adanya serapan

inframerah P-C aromatik (Silverstein,1986).

Berdasarkan uraian di atas, maka dapatdisimpulkan bahwa serapan yang dihasilkan

jelas mengandung gugus-gugus C-Haromatik, P-CH2dan P-C aromatik. Semuagugus-gugus tersebut ternyata sesuaidengan gugus-gugus yang terdapat dalam

bis (1,2-difenilfosfino) etana.Kemudian dari data spektrum 1H-NMR

diketahui bahwa pergeseran kimia padadaerah 7,9 ppm; 7,3 ppm, dan 6,0 ppmmenunjukkan proton-proton dari fenil. Halini didukung dengan puncak-puncak yangmenunjukkan puncak yang multiplet(Kemp, W., 1987). Pergeseran kimia padadaerah 7,9 ppm disebabkan oleh protonaromatik tersubstitusi H3,4,5. Sedangkan

pergeseran kimia pada daerah 7,3 ppmdan 6,0 ppm disebabkan oleh protonaromatik H2,4 (Silverstein, 1986). Namun,

puncak spektrum dari proton CH2tersebut


18/52


61

seharusnya memberikan puncak doublet,pada data ini hanya terlihat puncakspektrumsingletyang relatif lebar. Hal inikemungkinan disebabkan tumpang

tindihnya puncak spektrum dari proton-proton sejenis dan resolusi produk yangkurang sempurna. Kemudian pergeserankimia pada 0,9 ppm menunjukkan protondari CH3 (Pavia, 1979). Pergeseran kimia

pada daerah 2,6 ppm dan 4,6 ppmmenunjukkan proton dari CH2-OH yang

berasal dari pelarut alkohol dan dietileteryang digunakan.

Dari keseluruhan uraian di atas, makadapat disimpulkan bahwa bis (1,2-

difenilfosfino) etana telah terbentuk,walaupun hasil yang diperoleh belum

begitu murni. Hal ini kemungkinandisebabkan oleh pengeringan produk akhiryang kurang sempurna.

KESIMPULAN

Senyawa bis (1,2-difenilfosfino) etanadapat disintesis melalui reaksi litiasiklorodifenilfosfina, PPh2Cl , diikuti dengan

penambahan 1,2-dibromoetana, (CH2)Br2dalam pelarut dietileter kering pada suhu(dry ice-acetone) sekitar -20oC.

DAFTAR PUSTAKA

Bull and Korem (1995). Catalytic Activities of Pd(II), Pd (i) and Pd (0) diphophine Complexesfor Styrene Oxidation; J.Chem. Soc, 76,201.

Clark, P. W., (1979) Preparation of Tertiary

Phosphine Using a Comnenient form LithiumDiphenylphosphine; Organic Prep. AndPocedures, Inc., 11. 105.

Hutapea, E. B., (2001), Sintesis Senyawa Bis (1,2-Difenilfosfino) etana Skripsi S-1, FMIPA-USU.

Kemp, W., (1987), Organic Spectroscopy secondEdition, Mac Millan Publisher Ltd, London.

Lumban Raja, S., (1998) Sintesis KompleksPaladium (II) dengan Ligan bis (2,5-Dimetoksifenil) Fenilfosfina, Tesis PascaSarjana, PPS-USU.

Pavia, D. L., Lampman, G. M. and Kriz, G. S.,Introduction to Spectroscopy: A Guide for

Students of Organic Chemistry SandersCollege, Philadelpia.

Pekert, M. and Keim, W., (1983),

Orgonometallic, Mc Graw HillPublishers, Co., New York.

Sembiring, S. B., (1994), Sintesis KompleksDimetoksi Toluil Difenil Fosfina denganPaladium (II) dan Platinium (II), LembagaPenelitian USU, Volume 4, Medan, 30.

Silverstein, R. M. Basser, G. C. and Masrill, T. C.,(1991), Spectrometric Identification ofOrganic Compound, Fifth Edition, JhonWiley & Sons, Inc, New York.

Wada, M. and Higashizaki, S., (1994), A HighlyBasic Triphenyl Phosphine, [2,4,6

(MeO)3C6H2]3P; J.Chem, Soc. Chem,

Com., 182, 482.


19/52

Studi Pembuatan Briket Arang dari Cangkang Kemiri dengan Variasi Ukuran Partikel(Junifa Layla Sihombing)

62

STUDI PEMBUATAN BRIKET ARANG DARI CANGKANG

KEMIRI DENGAN VARIASI UKURAN PARTIKEL

ARANG DAN KONSENTRASI PEREKAT

Junifa Layla Sihombing

Jurusan Kimia FMIPAUniversitas Negeri Medan

Jl. Willem Iskandar, Pasar V, Medan Estate, Medan 20221

Abstrak

Briket arang dari cangkang Kemiri dapat digunakan sebagai bahan bakar alternatif. Briket arang dibuat melaluibeberapa tahapan yaitu: pengarangan, penggilingan, pengayakan, pencampuran dengan perekat, pencetakan danpengeringan. Pada pembuatan briket arang dari cangkang kemiri digunakan perekat kanji dengan variasi

konsentrasi 10%, 20%, dan 30% dengan ukuran partikel arang: 20, 40, dan 60 mesh. Karakteristik mutu briketarang yang diamati meliputi nilai kalor dan juga kuat tekan.

Kata kunci:Briket Arang, Bahan Bakar, Cangkang Kemiri

PENDAHULUAN

Di Indonesia, tempurung kemiri(Aleurites moluccana Wild), merupakanhasil samping pengolahan biji kemiri.Limbah pangan ini belum dimanfaatkan

secara optimal. Melihat kesamaanyaterhadap tempurung kelapa, tempurungkemiri diperkirakan dapat dipergunakansebagai bahan baku pembuatan arang danarang aktif. Dalam hal ini sifat kimianyamenyerupai tempurung kelapa, teksturnyakeras dan diduga memiliki kandungan

bahan kayu seperti lignin, selulosa danhemiselulosa yang tinggi. Tempurungkemiri dapat terbakar pada udara terbukasebagaimana tempurung kelapa.(Reksowardjo, 1999)

Adanya limbah menimbulkan masalahpenanganannya yang selama ini dibiarkanmemburuk, ditumpuk dan dibakar yangdampaknya berakibat buruk terhadaplingkungan hidup sehingga penanggulangannya

perlu dipikirkan. Salah satu jalan yangdapat ditempuh adalah memanfaatkannyamenjadi produk yang bernilai tambahdengan teknologi aplikatif dan kerakyatan

sehingga hasilnya mudah disosialisasikankepada rakyat (Pari, G., 2003).

Arang briket merupakan arang yangberbentuk padat yang terbuat dari arangatau serbuk arang yang direkatkankemudian dimampatkan sambil dipanaskan

baru selanjutnya diarangkan. Arang yangberbentuk pasat, sifat fisiknya meningkatmisalnya kerapatan, oleh konsumen yangmenginginkan arang dengan kualitas yangtinggi dan sesuai dengan standar ekspor.

Prospek pengembangan industri arangbriket di Indonesia sebenarnya cukup baikkarena bahan baku banyak tersedia, baik

berupa limbah serbuk kayu dari industripenggergajian dan kayu lapis sertaketersediaan kayu dari limbah hasil

pertanian terutama kelapa dan kelapasawit. (Badan Penelitian dan PengembanganKehutanan, 1994).

BAHAN DAN METODE

Alat

Alat yang digunakan gelas beaker,cawan, batang pengaduk, lumpang dan alu,ayakan 20, 40, dan 60 mesh, hot plate,

neraca analitis, oven, tungku pembakaran,


20/52


63

mesin penekan, alat uji nilai kalor type:tecquipmentMS-61-015, dan alat untuk ujikuat tekan type: MFG SC-2DE.

BahanBahan-bahan yang digunakan adalah

cangkang kemiri, kanji, dan air.

Metode

Pembuatan Arang

1. Cangkang kemiri yang sudah dikeringkan,dibakar ditungku pembakaran selama8 jam.

2. Arang cangkang kemiri kemudian

digiling dan diayak dengan ukuranparitikel 20, 40, dan 60 mesh.

Pembuatan Perekat Kanji

1. Pembuatan perekat kanji dengankonsentrasi (10%, 20% dan 30%)didasarkan pada jumlah keseluruhandari berat campuran yang akan dicetakyaitu 80 g.

2. Untuk konsentrasi kanji 10% yaitu10% dari 80 g sama dengan 8 gsementara berat arang yang dipergunakanadalah 80 g dikurang dengan 8 g jadisekitar 72 g.

3. Kemudian kanji tersebut dilarutkandalam air secukupnya lalu dipanaskansambil diaduk sampai terbentuk gel.

4. Dilakukan hal yang sama untukmembuat perekat dengan konsentrasi20% dan 30%.

Pembuatan Briket Arang1. Arang cangkang kemiri yang sudahdigiling dengan ukuran partikel 20, 40,60 mesh ditimbang .

2. Kemudian arang dicampur denganperekat kanji dengan konsentrasi 10%kemudian diaduk sampai homogen.

3. Campuran tersebut dimasukkan kedalam alat cetak dan dipampatkan(ditekan) dengan mesin penekandengan kekuatan 100 kg.

4. Briket arang yang diperolehdikeringkan di bawah sinar matahari.

5. Dilakukan hal yang sama untukpembuatan briket arang dengan

konsentrasi perekat 20% dan 30%.

Pengukuran Nilai Kalor

1. Ditimbang contoh uji briket arangsebanyak 0,15 g dan dimasukkan kedalam cawan silika.

2. kemudian disiapkan kawat untukpenyala dengan menggulungnya, keduaujungnya dihubungkan dengan batang-

batang yang terdapat pada bom danbagian kawat spiral disentuhkan pada

bagian briket arang yang akan diuji.3. Kemudian bom ditutup rapat, bom diisi

dengan oksigen perlahan-lahan sampaitekanan 30 atmosfer.

4. Kemudian bom dimasukkan ke dalamkalorimeter yang telah diisi airsebanyak 1350 ml.

5. Kemudian ditutup kalorimeter denganpenutupnya.

6. Dihidupkan pengaduk air pendinginselama 5 menit sebelum penyaladilakukan, lalu dicatat temperatur air

pendingin.7. Kemudian kawat dinyalakan dengan

menekan tombol yang paling kanan.8. Air pendingin terus diaduk selama 5

menit setelah penyalaan berlangsung,kemudian dicatat temperatur akhir

pendingin.9. Dari hasil pengukuran perubahan

temperatur air pendingin, maka nilai

kalor dapat dihitung dengan rumussebagai berikut:

Nilai Kalor (kal/g) = (T2 T1 0,05) xCv x 0,239 kal

Keterangan:T2 = Temperatur air pendingin setelah

penyalaan (oC)T1= Temperatur air pendingin sebelum

penyalaan (o

C)


21/52


64

Cv = Panas jenis bom Kalorimeter(73529,6 J / g oC)

Kenaikan temperatur akibat kawat penyala:0,05 oC

Pengujian Kuat Tekan (SNI 03 0580

1989)

1. Disiapkan benda uji dengan ukuran 5cm x 2 cm x 2 cm (panjang x lebar xtinggi).

2. Kemudian diletakkan pada penyanggadengan jarak tumpu 5 cm dan diberi

beban 100 kg dengan kecepatan 10mm/menit.

3. Dicatat data yang tertera pada layarmonitor (Display).

4. Dari nilai beban patah yang diperoleh,maka kuat tekan ditentukan denganrumus sebagai berikut:


HasilData hasil pengaruh dan kondisi optimum ditunjukkan pada Tabel 1 dan Tabel 2.

Tabel 1. Pengaruh Ukuran Partikel Arang dan Persen Perekat terhadap Nilai Kalor dan Kuat Tekan BriketArang dari Cangkang Kemiri

Persen Perekat %

10 20 30UkuranPartikel(mesh) Nilai

Kalor

(kal/g)

KuatTekan

(kg/cm2

)

NilaiKalor

(kal/g)

KuatTekan

(kg/cm2

)

NilaiKalor

(kal/g)

KuatTekan

(kg/cm2

)

20790879088059

43,1518,0328,75

790879087205

46,,0746,0845,80

685466776677

53,4648,7943,05

Jumlah 23 875 89,33 23.021 137,95 20,208 145,30

Rataan 7958,33 29,98 7673,67 45,98 6736 48,43

40 807580758259

31,9131,3237,68

650265026853

69,4058,7560,10

720572057205

53,8542,7945,96

Jumlah 22309 100,91 19857 188,25 20615 142,6Rataan 7436,33 33,64 6618 62,75 7205 47,53

60 650266776677

25,4360,8930,09

579957996150

60,0223,3949,12

615065565259

54,7229,8565,17

Jumlah 19856 116,41 17748 132,53 17965 149.74

Rataan 6618,67 38,80 5916 44,18 5988,30 49,91

Kuat tekan =bd

PL

2

32 (kg/cm

2)


22/52


65

Tabel 2. Kondisi Optimum Briket Arang dari Cangkang Kemiri

Uji Nilai Ukuran Partikel Variasi Perekat

Nilai Kalor7958,33 kal / g 20 mesh 10 %

Kuat Tekan62,75 kal/ g 40 mesh 20 %

Pembahasan

Dari data pada Tabel 1, maka diperolehhasil analisis sifat fisika dan kimia briketarang dari cangkang kemiri dengan ukuran

partikel tertentu (20, 40, dan 60 mesh)dengan bahan perekat kanji yang

konsentrasinya ditentukan (10, 20, dan30%).Nilai kalor briket arang semakin

meningkat dengan berkurangnya konsentrasiperekat dan nilai kalor tertinggi terdapatpada briket arang dengan konsentrasi 10%dengan ukuran partikel 20 mesh. Hal inidapat dilihat pada Tabel 2.

Tingginya nilai kalor berhubungandengan persen perekat partikel. Semakinrendah persen perekat akan menyebabkan

naiknya nilai kalor hal ini disebabkankadar abu yang terkandung dalam perekatkanji mempengaruhi nilai kalor briketarang. Semakin rendah konsentrasi

perekat, maka semakin rendah pula kadarabu yang terkandung dalam perekattersebut. Selain itu dengan adanyatambahan zat yang mudah menguap dari

perekat kanji akan mempengaruhitinnginya nilai kalor. Semakin besarkonsentrasi perekat yang digunakan, makazat mudah menguap cenderung semakin

besar sehingga nilai kalor briket arangakan berkurang.

Ukuran partikel juga mempunyaipengaruh yang sangat nyata terhadap nilaikalor briket arang, di mana semakin besarukuran partikel (20 mesh) maka nilai kalor

briket arang juga semakin tinggi,sebaliknya ukuran partikel yang terlaluhalus (60 mesh) menyebabkan nilai kalor

semakin rendah. Hal ini disebabkan karena

ukuran partikel arang yang terlalu halusmenyebabkan pori-pori briket arangsemakin kecil sehingga air yang terdapat didalamnya sukar menguap selama proses

pengeringan. Menurut Tala, Lusi F. (2003)bahwa kerapatan briket arang sangat

berpengaruh pada kadar air, semakin tinggikerapatan makin tinggi pula kadar airnya.Menurut Balitbang Kehutanan (1994)

nilai kalor briket arang menurut standarJepang yaitu sebesar 6000 7000 kal/g,untuk standar USA yaitu sebesar 6230 kal/gdan standar Inggris yaitu sebesar 7289 kal/gsedangkan menurut SNI briket batubaraterkarbonisasi (SNI-13-4931-1998) yaitusebesar 5500 kal/g.

Kuat tekan briket arang terbesar

terdapat pada briket arang dengankonsentrasi perekat 20% dengan ukuran

partikel 40 mesh.Proses pencampuran arang dengan

perekat berpengaruh terhadap kuat tekanbriket arang yang dihasilkan. Semakinmerata pencampuran semain tinggi pulakaut tekannya. Kuat tekan briket arangyang dihasilkan juga tergantung pada saat

pemampatan. Di mana pada saat

pemampatan perekat telah bercampursecara merata dengan arang yang akanlebih mudah menyebar ke seluruh pori-poridan permukaan briket arang sehingga akanmembantu ikatan-ikatan antara partikel danakan menghasilkan briket arang yang lebih

padat dan tidak mudah pecah. MenurutTala, Lusi F. (2003) pemampatan pada

briket arang berfungsi untuk membantumemudahkan penyebaran perekat keseluruh pori-pori arang, peningkatantekanan pemampatan pada batas-batas


23/52


66

tertentu cenderung meningkatkan keteguhantekan pada briket arang yang dihasilkan.

Penetapan kuat tekan briket arangsangat penting untuk mengetahui seberapa

besar daya tahan briket arang yangberpengaruh pada saat pengemasan,pengangkutan dan pemasarannya. Briketarang yang mempunyai kuat tekan yangtinggi akan menandakan briket arangtersebut tidak mudah pecah.

Apabila dibandingkan dengan hasilpenelitian, maka kuat tekan briket arangdari cangkang kemiri sesuai denganstandar Inggris dan SNI tetapi masih di

bawah standar Jepang dan USA.

KESIMPULAN

Dari hasil pembuatan briket arang daricangkang kemiri dapat diambil kesimpulansebagai berikut:1. Semakin besar ukuran partikel, maka

semakin tinggi nilai kalor briket arang,tetapi tidak menghasilkan nilai kuattekan briket arang yang besar.

2. Semakin besar persen perekat yangdigunakan, maka nilai kalor semakinmenurun tetapi menghasilkan nilai kuattekan yang besar.

3. Nilai kalor dan kuat tekan dipengaruhioleh persen perekat kanji dan ukuran

partikel.4. Konsisi optimum dari briket arang

yang dihasilkan adalah pada ukuranpartikel 20 mesh dengan persen perekat10%. Pada kondisi ini diperoleh briketarang dengan nilai kalor 7958,33 kal/gdengan kuat tekan 29,98kg/cm2.

SARAN

Berdasarkan apa yang telah dilakukandalam penelitian ini maka perlu disarankanuntuk mempertimbanghkan berbagai faktorlain yang mempengaruhi kuat tekan briketarang agar diperoleh briket arang dengan

kualitas yang lebih baik.

DAFTAR PUSTAKA

Badan Penelitian dan Pengembangan Kehutanan,1994, Pedomam Pembautan Briket Arang,Departemen Kehutanan No. 3.

Dellolis, G., 1982, Adhesion Theory and Review,in Charles V. Cangle. Ed., Handbook ofAdhesive Bonding, Mc. Grow-Hill BookCompany, New York.

Gani, Ulum. A., 1995, Pengaruh Pembuatan RangGanda terhadap Kualitas Briket Batubara,Puslitbang Geoteknologi LIPI,Yogyakarta.

Grover, P. D. dan Misra, 1996, BiomassBriquetting Technology and Practicers,Food and Agriculture Organization ofUnited Natuions, Bangkok.

Pari, G, 2003, Teknologi Alternatif PemampaatanLimbah Industri Pengolahan Kayu,Makalah Falsapah Sains, Jakarta.

Reksowardoyo, 1999, Menunju Perwujudan IndustriProses dengan Industri Bersih, ProsidingSeminar Teknik Kimia, ITB, Bandung.

Rudi Harsono, A., Hartono, A. J. dan Hardjanto, D.,1996, Memahami Polimer dan Perekat,Penerbit Andi Offset, Yogyakarta.

Sembiring, M. T. dan Tuti, S.S., 1998,Arang AktifPengenalan dan Proses Pembuatannya,karya tulis Jurusan Teknik Industri, FakultasTeknik USU, Medan.

Sunanto, H, 1993, Budidaya Kemiri, KomoditasExoport, Penerbit Kanisius, Yogyakarta.Surya I., dan Sembiring, M., 1990,Pengaruh Jenis

dan Kadar Bahan Pengikat terhadap KuatTekan Arang Cetak, Laporan Penelitian,Fakultas Teknik USU, Medan.

Suganal dan Yuyun, B, 1992, Briket BatubaraOmbilien, Pertambangan dan Energi, No. 2, Jakarta.

Tala, Lusi, F., 2003, Pengaruh Persen PerekatKanji dan Ukuran Partikel terhadap Mutu

Briket Arang dari Cangkang Kelapa Sawit,Laporan Penelitian FMIPA, USU, Medan.

Tono, E, 1997, Pedoman Membuat PerekatSintesis, Cetakan Pertama, PenerbitRieneka Cipta, Jakarta.


24/52


67

PENGARUH PENAMBAHAN KITIN PROTEIN SEBAGAI ZAT

ADITIF PADA MAKANAN TERNAK UNTUK MENINGKATKAN

PERTUMBUHAN AYAM BROILER

Hendri Faisal, Harry Agusnar



Abstrak

Penelitian tentang pengaruh penambahan kitin protein sebagai zat aditif pada pakan ternak telah dilakukan. Kitinprotein dibuat melalui proses demineralisasi dengan larutan HCl 2M. Penambahan kitin protein pada pakanternak dalam batas 0.5 1.5% (b/b) menunjukkan perubahan pada berat badan ayam broiler. Data yang diperoleh

dianalisis secara statistik dengan analisa variansi (ANAVA). Hasil penelitian menunjukkan persentase kenaikanpada penambahan kitin protein 1.0% (b/b) dan 1.5% (b/b) adalah sebesar 7.2% dan 29%. Pada penambahan kitinprotein 0.5% (b/b) tidak terjadi kenaikan.

Kata kunci:Kitin Protein, Zat Aditif, Pakan Ternak, Ayam Broiler

PENDAHULUAN

Prinsip daur ulang adalah pemanfaatanlimbah suatu industri menjadi bahan bakuoleh industri lain dan menghasilkan suatu

produk baru. Timbulnya kesadaran dalammengelola sumber daya alam yang

berkelanjutan menimbulkan minat untukmemanfaatkan bahan-bahan alam yangdapat diaplikasi secara komersial.Sebaiknya bahan-bahan alam ataupun

proses daur ulang tersebut tidak bersifatracun, mampu terdegradasi secara alamisehingga merupakan produk yang ramahlingkungan. Bahan-bahan polimer alam

banyak didapati pada fungi, insekta, kulitudang, kulit kepiting, kulit blangkas, dan

berbagai jenis hewan berangka luar(Oguntimein, et al., 2002).

Di Propinsi Sumatera Utara padaumumnya dan Kota Medan khususnya,limbah kulit udang belum dimanfaatkansecara maksimal, hanya sebahagian sajayang diolah menjadi berbagai produkseperti campuran terasi, kerupuk, dan

pakan ternak (Yunizal, et al., 2001).

Proses ekstraksi kulit udang menjadikitin merupakan proses yang sangatsederhana (Alimuniar dan Zainuddin,1992). Kitin adalah ikatan 1,4 dari polimer

N-asetil D-glukosamin, dan kitosan

adalah N-deasetilasi dari kitin. Keduanyaadalah polisakarida yang dihidrolisis dariCrustacea, serangga, moluska, jamur,diperkirakan mencapai ratusan juta ton pertahun di bumi (Hirano, et al., 1993).

Kitin protein diperoleh dengan pemberianasam klorida encer pada kulit udangselama satu hari dan kemudian dicucidengan air hingga bersih.

Menurut penelitian Mohammad AmbanYarmo et al. (2000) telah menggunakankitin protein sebagai zat aditif padamakanan ternak untuk pertumbuhan ayamdengan konsentrasi penambahan kitin

protein antara 0,25 0,75% di mana penelitiantersebut tidak memberikan perubahan yangsignifikan terhadap pertumbuhan berat

badan ayam.Berdasarkan uraian di atas peneliti

ingin melihat pengaruh penambahan kitinprotein pada pakan ternak ayam broiler

untuk meningkatkan pertumbuhannya.


25/52

Pengaruh Penambahan Kitin Protein sebagai Zat Aditif pada Makanan Ternak(Hendri Faisal, Harry Agusnar)

68

BAHAN DAN METODA

Bahan

Bahan yang digunakan dalam

penelitian adalah HCl pekat, akuades, kulitudang, pakan ternak, Selenium, H2SO4

pekat, NaOH solid, H3BO3solid, Indikatormetil merah, indikator metil biru, dan anakayam broiler berumur 1 hari.

Metode

Kitin protein diperoleh denganmenggunakan metode Hackman, 1954.Kandungan kalsium karbonat dibuang dengan

penambahan HCl 2M ke dalam kulit udang.

Biarkan selama 24 jam dengan pengadukansekali-sekali. Kemudian dicuci beberapa kalidengan air bersih sampai pH netral dandikeringkan. Kitin protein dianalisis gugusfungsinya dengan spektroskopi FT-inframerah dan dianalisa kandungan proteinnyadengan metode Kjeldahl. Pencampuranmakanan ayam dan kitin protein dilakukandengan metode fisik dengan menggunakan

blender yang kering yaitu denganmencampurkan 100 gram pakan ternakdengan kitin protein 0,5% (b/b), 1,0% (b/b),1,5% (b/b).

Pembuatan Kitin Protein (Hackman,

1954)

- Sampel kulit udang dicuci laludikeringkan.

- Direndam dalam larutan HCl 2 Mselama 24 jam dengan pengadukan

berkali-kali.- Dicuci dengan air bersih sampai pH

netral.- Dikeringkan pada suhu kamar.- Kitin protein yang dihasilkan dianalisa

gugus fungsinya dengan instrumentasispektrofotometri infra merah dandianalisa kadar proteinnya.

Analisa Kadar Protein

- Ditimbang 0,1 g sampel dan dimasukkan

ke dalam labu Kjeldahl.

- Setelah itu ditambahkan 0,3 g seleniumdan 2,5 mL H2SO4pekat.

- Sampel didekstruksi dalam tabungreaksi menggunakan Kjeldahl term

pada suhu 400o

C sehingga larutan yangada di dalam tabung menjadi jernih.

- Ditambahkan 50 mL akuades,dipindahkan sampel tersebut ke dalamtabung destilasi, ditambahkan 3 tetesindikator fenolftalein dan juga 5 mL

NaOH 40%.- Disediakan penampung hasil destilat

berupa labu erlenmeyer yang berisi 5mL H3BO3 3% yang telah dicampurindikator tashiro dan ditambah 30 mL

akuades.- Dipasang tabung destilasi pada alat

destilasi, kemudian diletakkanpenampung destilat pada tempatnya.

- Lalu dilakukan destilasi sampaidiperoleh destilat berwarna hijau muda.

- Destilat dititrasi dengan HCl 0,01 Nsampai terbentuk warna merahlembayung.

- Dicatat volume titran dan ditentukan %N.

Penyediaan Pakan

- Untuk pakan bercampur 0,5% (b/b) kitinprotein: Ditimbang pakan sebanyak100 g dan ditambahkan dengan 0,5 gkitin protein lalu dicampurkan sampaihomogen.

- Untuk pakan bercampur 1,0% (b/b) kitinprotein: Ditimbang pakan sebanyak100 g dan ditambahkan dengan 1 g kitin

protein lalu dicampurkan sampai homogen.- Untuk pakan bercampur 1,5% (b/b) kitin

protein: Ditimbang pakan sebanyak100 g dan dicampurkan dengan 1,5 gkitin protein lalu dicampurkan sampaihomogen.

Penimbangan Berat Badan Ayam

- Ayam broiler berumur 1 hari ditimbangberat awal.

- Diberi pakan yang ditambah kitin

protein 0,5% (b/b).


26/52


69

- Ditimbang beratnya 3 hari sekali selama30 hari.

- Lakukan hal yang sama untuk ayamyang diberi pakan + kitin protein 1,0%

(b/b), pakan + kitin protein 1,5% (b/b),dan pakan 100% (blanko).


Hasil

Data hasil pengukuran dan pengaruhpenambahan zat aditif ditunjukkan padaTabel 1 dan Tabel 2.

Tabel 1. Data Hasil Pengukuran Kadar Protein (%)

pada Kitin Protein, Pakan, dan PakanDitambah Kitin Protein

Kadar Protein (%)Sampel

I II III

Rata-rata(%)

ABCDE

53,5020,5520,6520,8521,24

52,5020,4520,6520,8521,10

53,0020,5720,7520,8620,99

53,0020,5220,7020,8621,11

Keterangan:A = Kitin protein

B = Pakan ternakC = Pakan + kitin protein 0,5% (b/b)D = Pakan + kitin protein 1,0% (b/b)E = Pakan + kitin protein 1,5% (b/b)

Penyediaan Kitin Protein

Penyediaan kitin protein dalampenelitian ini berdasarkan metodeHackman (1954). Kulit udang yang bersihdan kering direndam dengan larutan HCl2M selama 24 jam. Perendaman dengan

HCl 2M bertujuan untuk menghilangkankandungan kalsium karbonat, kitin proteinbasah yang diperoleh segera dilakukanpencucian dengan air bersih sampai pHnetral dan dikeringkan pada suhu kamar.Sedangkan penambahan NaOH tidakdilakukan karena penambahan NaOH akanmenyebabkan terjadinya proses deproteinasiyang mengakibatkan hilangnya kandungan

protein pada kitin tersebut.

Analisis Spektrum FT IR dari Kitin

Protein

Hasil analisis spektrofotometri inframerah kitin protein diperoleh puncak

sebagai berikut:Serapan yang berada di daerah

3406,60 cm - 1menunjukkan adanya gugushidroksil (-OH). Adanya puncak di daerah2924,35 cm-1 menunjukkan adanya ikatan

CH alifatis. Serapan yang terdapat didaerah 1643,50 cm-1 menunjukkan pitaserapan gugus C=O suatu amida (-NHCO).Adanya pita yang terdapat di daerah1383,09 cm-1menunjukkan adanya ikatanmetil (-CH3) bending dan pita serapan di

daerah 1074,45 cm-1 menunjukkan adanyaikatan metilen (-CH2). Berdasarkan hasilspektrofotometri ini adanya gugus (-OH),(-CH2), (-CH3), dan (-C=O) menunjukkanadanya kitin dalam sampel kitin proteintersebut

Gambar 1. Spektrum FTIR Kitin Protein

Pengaruh Penambahan Kitin Protein

sebagai Zat Aditif pada Pakan Ternak

terhadap Pertumbuhan Berat Badan

Ayam Boiler

Pengujian pengaruh penambahan kitinprotein sebagai zat aditif dalam makananternak untuk meningkatkan berat badan ayam

broiler dilakukan dengan mencampurkanpakan (standar) dengan kitin protein dalambatas 0,5% - 1,5% (b/b).


27/52


70

Dari hasil penelitian yang dilakukanterjadi peningkatan pertumbuhan berat

badan ayam boiler yang diberi makandengan pakan ditambahkan kitin protein

khususnya yang ditambahkan kitin protein1,0% dan 1,5% (b/b) jika dibandingkandengan yang diberi pakan tanpa penambahankitin protein. Berat badan ayam yangmengkonsumsi pakan tanpa penambahankitin protein adalah 736,67 g (sebagaistandar), sedangkan berat badan ayamyang mengkonsumsi pakan ditambahkankitin protein 1,0% dan 1,5% (b/b) adalah950 g (terjadi kenaikan sebesar 29%) dan

790 g (terjadi kenaikan sebesar 7,2%).Sedangkan pada ayam yang diberi pakanditambahkan kitin protein 0,5% (b/b) tidakterjadi peningkatan berat badan. MohammadA. Yarmo, et al.(2000) melaporkan dalam

penelitiannya penambahan kitin proteindalam makanan ternak komersial pada

batas 0,25 0,75% (b/b) sebagai zat aditifbahwa tidak menunjukkan perubahan yangsignifikan pada berat badan, jumlah telur,

angka kematian, dan konsumsi makanan.Kenaikan terbesar adalah padapertumbuhan ayam yang diberi pakanditambahkan kitin protein 1,0% (b/b). Halini disebabkan karena persentase protein

pada pakan tersebut telah terpenuhi danjuga kitin merupakan polimer rantaipanjang dari N-asetil D-glukosamin yangdapat berfungsi sebagai pemacu

pertumbuhan dan dapat meningkatkandaya cerna. Kitin juga dapat membantudalam mencerna pakan sehingga menjadinutrien yang mudah diserap oleh ayam.

Dari kurva pertumbuhan berat badanayam broiler yang diberi makanan dengan

pakan tanpa ditambahkan kitin protein,pakan ditambahkan kitin protein 0,5%(b/b), pakan ditambahkan kitin protein1,0% (b/b), dan pakan ditambahkan kitin

protein 1,5% (b/b) yang terdapat padaKurva 1 terlihat bahwa pada hari yang

sama dan jumlah konsumsi pakan yang

sama, pertumbuhan berat badan ayamyang diberi pakan dengan penambahankitin protein menunjukkan kenaikan berat

badan yang signifikan dibandingkan

dengan pertumbuhan berat badan ayamyang mengkonsumsi pakan tanpa

penambahan kitin protein, khususnya padapenambahan kitin protein 1,0% (b/b).

0

40

80

120

160

200

240

280

320

360

400

440

480

520

560

600

640

680

720760

800

840

880

920

960

1000

0 3 6 9 12 15 18 21 24 27 30

Hari

B

eratb

adan(

g)

0,5% K

1,5% K

1,0% K

Blanko

Kurva.1. Pertumbuhan Berat Badan Ayam Broiler

dengan Variasi Pakan Ternak terhadapWaktu (Hari)

Hasil Analisis Variansi (ANAVA)

Dari daftar ANAVA dapat dilihatbahwa:Fhitung sebesar 203,10 adalah lebih besardari Ftabel 0,05 sebesar 2,16 sehingga Hoditolak dan Ha diterima. Hal ini menunjukkanadanya pengaruh penambahan kitin proteinsebagai zat aditif pada pakan ternak untukmeningkatkan pertumbuhan berat badanayam broiler.


28/52


71

Tabel 2. Rancangan Acak Kelompok Pengaruh Penambahan Kitin Protein sebagai Zat Aditif pada Pakan Ternak

KelompokHari

Pakan100%

Pakan+kitinprotein 0.5%



Jumlah(TPj)

Rerata(YPj)

1 41.67 40 41.67 43.33 166.67 41.674 63.33 65 71,67 68,33 268.33 67.087 105 125 150 98.33 478.33 119.5810 168.33 188.33 226.67 175 758.33 189.5813 233.33 268.33 333.33 258.33 1093.32 273.3316 323.33 368.33 423.33 348.33 1463.32 365.8319 413.33 466.67 526.67 470 1876.67 469.1722 486.67 536.67 616.67 560 2200.01 550.0125 573.33 640 766.67 646.67 2626.67 656.6728 666.33 673.33 900 710 2950 737.5030 736.67 730 950 790 3206.67 801.67Jumlah 3811.66 4101.66 5006.68 4168.32 17088.32 388.37

Tabel 3. Daftar Anava

SumberKeragaman

Derajat Bebas Jumlah Kuadrat KuadratTengah

F Hitung F Tabel 5%

Kelompok 3 71948,45 23982,82 16,31Perlakuan 10 2986021,01 298602,10 203,10** 2,16Galat 30 44105,77 1470,19 -Total 43

Ket : **) = nyata

KESIMPULAN

Dari hasil penelitian yang dilakukandapat diperoleh kesimpulan bahwa berat

badan ayam yang diberi pakan ternak tanpapenambahan kitin protein adalah 736,67 g,sedangkan berat badan ayam yang diberi

pakan ternak ditambahkan kitin protein0,5% (b/b), 1,0% (b/b), dan 1,5% (b/b)adalah 730 g, 950 g, dan 790 g.Penambahan kitin protein sebagai zat aditif

pada pakan ternak memberikan pengaruhterhadap pertumbuhan berat badan ayam

broiler dengan kenaikan sebesar 29%.

DAFTAR PUSTAKA

Alimuniar, A. dan Zainuddin. 1992. An EconimicalTechnique for Producing Kitosan Advances

Integration Chitin and Chitosan. London:Elseiver.

Charles, J. B. 1973. Introduction Chitin aComplishment and PharmacaoticalProducts. New Jersey: Division.

Cho Kyun Rha. 1973. Chitosan as a BiomaterialBiotechnology Integrasi The MarineScience. Massachussets: MassachussetsInstitute of Technology.

Hackman, R. H. 1954. Enzyme Degradation ofChitin and Chitosan. Ester J. BiologyScience.

Hirano, S., Inui, H. Kosaki, H. Uno, Y. dan Toda,T. 1993. Biotecnology and BioactivePolymers, Dalam Gebelin C. G. andCavraher, C. E. Jr. (eds.) hal. 43 54. NewYork: Plenum Press.

Muzzarelli, R. A. A. 1973.Chitin. Oxford: PergamonPress.

Milton L., Scott, Malden C. Nesheim and Robert J.Young. 1976. Nutrition of the Chicken.Ithaca. New York:M.L. Scott & Associates.

Oguntimein, G., B. Aladejana.Vand Payne. G.2002. Potential application of chitosan inwaste water treatment. AgriculturalBiotechnology. http://www.Aiche.org/confrences/

techprogram/paperdetail.asp.Diakses tanggal12-06-2006.


29/52


72

Robert, G. A. F. 1992.Chitin Chemistry. London:The MacMillan Press.

Rudall, K M., and Kenchington. 1973. The ChitinSystem Biology.Review.

Yarmo, Mohammad Ambar et al. 2000. Study on

the Effect of Protein Chitin as a ChickenFeed Additive.Malaysia: UniversityKebangsaan Malaysia.

Yumizal, N. Indriati. Murdinah, T. Wikana. 2001.Pemanfaatan Kulit Udang sebagai BahanBaku Makanan. J. Agritech.Vol 21:3.

Zikakis, J. P. 1984. Chitin Chitosan and RelatedEnzymes. New York: Academic Press.


30/52


73

ISOLATION OF ANVERENE FROM THE ANTARCTIC PENINSULA

RED ALGAE (Plocamium cartilaginium)

Albert PasaribuDepartemen Kimia

Universitas Sumatera UtaraJl. Bioteknologi No. 1 Kampus USU Medan 20155

Abstract

An Anverene (1) was isolated from the chloroform extract of the Antarctic red algae Plocamium cartilagium.Structural studies of this compound were conducted using contemporary NMR and mass spectral techniques. Inthis paper, the contribution of compound 1 to pharmacological effect will be discussed.

Keywords:Anverene, Plocamium cartilagium, NMR, Pharmacological

INTRODUCTION

Trainor described algae as photosynthetic,nonvascular plants that contain chlorophylla and have simple reproductive structures(Trainor, 1978).

Marine macroalgae, commonly referredto as seaweed. Seaweeds are the largest

forms of algae and live to solid substratabetween below tide marks. They areprimarily found in three major habitats:rocky intertidal zones, tropical reefs, andkelp forests. Together with phytoplankton,seaweeds are the primary producers inoceans.

Macroalgae are organized in threedivisions: Chlorophyta (green algae, 13%marine), Rhodophyta (red algae, 98%marine), and Phaeophyta (brown algae,99% marine) (Dawes, 1998). Within thesedivisions, there are approximately 10,000species of seaweed. Compounds frommacroalgae are characteristic of their

biological origin: red algae (Rhodophyceae)produce largely polyhalogenated monoterpenes,sesquiterpenes, and acetogenins (Faulkner,2001). As with green and brown algae,metabolite diversity in red algae may

provide protection against a wider range of

consumers than if a single metabolite were

produced; perhaps as partial compensationfor the high metabolic cost involved, some

plants appear not to be chemically defended.Recent work on the fimbrolides has led tothe unraveling of their antifouling rolewhich stems from their interference with

bacterial signaling processes involvingacylated homoserine lactones (De Nys et

al., 1995).Investigations of macroalgae from

polar waters surrounding Antarctica havefocused largely on red algae but includeseveral studies of brown algae (Amsler etal., 2001).

Macroalgae are the dominant biomassin shallow waters along the western side ofthe Antarctic Peninsula, including at sitesnear Palmer Station (64o46 S, 64o03W)

and therefore play a key role in localbenthic ecology (Quartino et al., 2001).Our interest in studying Antarctic

Peninsula area macroalgae was to ascertainthe role of chemical ecology in structuringthe near-shore Antarctic benthos. We haveconducted chemical investigations of redalgae that displayed bioactivity and reportherein the major chemical components and

pharmacological activity.


31/52

Isolation of Anverene from The Antarctic Peninsula Red Algae (Plocamium cartilaginium)(Albert Pasaribu)

74

EXPERIMENTAL SECTION

General Experimental Procedures

A Rudolf Instruments Autopol IV

polarimeter was used to acquire opticalrotations using a sodium lamp at 25 oC. AHewlet-Packard 8452A diode array UV-VIS spectrometer was used to measureultraviolet/visible spectra. Infrared spectrawere recorded as KBr pellets using a

Nicolet Avatar 320 FT-IR. 1H and 13CNMR, HMQC, HMBC, and 1H-1H COSYspectra were obtained on either a VarianInova 500 instrument operating at 500MHz for 1H NMR and 125 MHz for 13C or

a Bruker Avance 250 instrument operatingat 250 MHz for 1H and 62.5 MHz for 13C,using residual protonated solvent as 1Hinternal standard or 13C absorption lines ofsolvent for 13C internal standard. 2D NMRtechniques were optimized as followed:HMQC, J = 120 Hz HMBC, J = 7 Hz;COSY,J= 7 Hz. Low and High resolutionEI and CI mass measurements were takenon a Micromass 70-VSE spectrometer.QTOF mass measurements were made on aMicromass Q-ToF Ultima Flashchromatography utilized EM Science silicagel 60, 230-400 mesh, and TLC wascarried out on Whatman Partisil K6F silicagel 60 plates with 0.25 mm thickness orKC18F silica gel 60 plates with 0.20 mmthickness. HPLC analyses were conductedwith either a Shimadzu SPD-10A UV-VISabsorbance detector and/or an AlltechELSD 2000 evaporative light-scattering

detector, or a Waters 6000 pump interfacedto a Waters 486 UV detector. Separationswere achieved with either a YMC-PackODS-AQ (10 mm x 25 cm) or a WatersDelta-Pak C18 (25 mm x 30 cm) forreversed-phase or Phenomenex Sphereclone(10 mm x 25 cm) for normal-phase.

Plant Material

Algal biomass was collected fromamong the islands in the vicinity of Palmer

Station, Antarctic (64o

46

S, 64o

03

W) by

scuba diving during the year 2000 and2001, and kept frozen until workup.

Extraction and Isolation

Plocamiun cartilagineum. Freshly thawedalga (1.3 kg wet weight) was extractedsequentially with CHCL3 and CH3-OH(three times each). The combined CHCl3extracts were filtered and concentrated toyield 6.3 g of liphophilic extract, whichwas fractionated by silica gel flashchromatography to generate six fractionsof increasing polarity. The second fraction,eluting with 9:1 hexanes /EtOAc (610 mg),

was subjected to additional silica gel flashcolumn chromatography using hexaneswith traces of ethyl acetate. A terpene-enriched fraction (131.7 mg) was thensubjected to repeated reversed-phaseHPLC using 2:8 H2O/CH3CN to yieldanverene (36 mg, 0.0028%).

RESULTS AND DISCUSSION

Anverene (1): colorless crystals: []25D12 (c 0.25, CHCl3); IR max 2912, 2840 cm-1; UV max 198 nm (log 4.74);

1H NMR(500 MHz, CDCl3) (integration, J (Hz),assignment) 6.58 (1H, d, 13.5, H-1), 6.40(1H, d, 13.5, H-2), 4.39 (1H, dd, 10.7, 1.7,H-4), 4.33 (1H, dd, 10.7, 1.7, H-6), 2.62(2H, m, H2-5), 1.92 (3H, s, H3-9), 1.81(3H,s,H3-8), 1.81 (3H, s, H3-8), 1.81 (3H,s, H3-10);

13C NMR (62.5 MHz), CDCl3(multiplicity, assignment) 139.9 (CH,C-2),

109.7 (CH,C-1), 71.9 (C, C-3), 69.2 (CH,C-6), 66.3 (C, C-7), 59.8 (CH, C-4, 39.2(CH2, C-5), 33.4 (CH3, C-9), 28.8 (CH3, C-8), 25.5 (CH3, C-10); LRCIMS m/z407/409/411/413/415 (13:42:50:24:4) [M-HCl]+; 327/329/331 (1:2:1) [M-2HCl-HBr]+; HRCIMS 410.8 [M-HCl]+.


32/52


75

H3C

Br

Br

CH3

1

3

H3C Cl

8

7

Cl Br Anverene (1)

Two mutually coupled trans-disubstituted olefenic protons were atobserved in the low-field portion of the 1H

NMR spectrum of anverene (1) 6.58 and6.40 (J1,2 = 13.5 Hz). Two additionalmethines, bearing heteroatom based ontheir chemical shift, were observed at

4.39 and 4.33. The high-field region of the1H NMR spectrum displayed a methylenegroup ( 2.62, m), a singlet indicative ofcoincident methyl groups at 1.81. Thelow-field shift of all three methyl groupssuggested they were attached to a carbon

bearing a heteroatom. Broadband andDEPT 13C NMR data identified 10 carbonsignals for anverene (1). Connectivity inanverene (1)was established by 2D NMRtechniques, including COSY, HMQC, and

HMBC (Figure 1). Mutually coupledolefenic methines described aboveestablished a terminus from which toelaborate the remaining connectivity.Thus, the olefenic methane at 6.40 (H-2)could be shown by HMBC (Figure 1) to beadjacent to the heteroatom-bearingquaternary center at 71.9 (C-3). Furtherconnectivity from C-4 could be achievedfrom COSY correlations of the twoheteroatom-bearing methines at 4.39 (H-4) and 4.33 (H-6) to the methylene protonsat 2.62 (H2-5), which established thecentral portion of the molecule (Figure 1).

H3C

Br

CH2

Br

CH3

1

H3C ClH

HBrHHCl

57

Figure 1. Key HMBC () and COSY ()

correlations for anverene (1).

We have noted evidence of bioactivityin Plocamium terpenes. Anverene (1)hasmodest but selective antibiotic activitytoward VREF (8 mm zone of inhibition; no

activity against MRSA, MSSA, E.colinorC.albicans). In field studies, anverene wassignificantly deterrent (57 % anverene-treated pellets eaten vs 73 % of controlseaten; p = 0.013) toward feeding by theamphipod Gondogeneia Antarctica at threetimes the concentration it was isolatedfrom the alga; given the imprecision ofchemical isolation, this level of bioactivityis likely to be ecologically relevant.

CONCLUSION

Anverene, isolated as colorless crystals(36 mg), gave rise to a mass spectrum(CIMS) indicative of thedehydrochlorination product ([M-HCl]+],displaying a five-line pattern beginning atm/z 407 and with relative intensitiessuggestive of three bromine atoms and onechlorine atom, thus securing a molecularformula of C10H15Br3Cl2 for anverene. Thehalogenated monoterpenes have becomecharacteristic of red algae, and some havedisplayed significant bioactivity.

REFERENCES

Amsler, C. D., Iken, K. B., McClintock, J. B.,Baker, B. J., 2001, In Marine ChemicalEcology, Mcclintock, J.B., Baker, J. B., Eds.CRC Press Boca Raton, Fl, pp. 195-226.

Dawes, C. J., 1998, Marine Botany, 2nd edition,

John Wiley & Sons, New York, pp. 1-5.De Nys, R., Steinberg, P. D., Willemsen, P.,Dworjanyn, S. A., Gabelish, C. L., and King,R. J., 1995, Broad spectrum effects ofsecondary metabolites from the red alga

Delisea pulchra in antifouling assays,Bifouling. 8: 259.

Faulkner, D. J., 2001,Nat. Prod. Rep.18: 1-49.Quartino, M. L., Kloser, H., Schloss, I. R.,

Wiencke, C., 2001,Polar Biol.24: 349-355.Trainor, F. R., 1978, Introductory Phycology,John

Wiley & Sons, New York, pp. 1-12.


33/52

Sintesis Senyawa N-Ftaloyl Kitosan Melalui Reaksi Amidasi Antara Kitosan dengan Ftalat Anhidrida(Misdawati)

76

SINTESIS SENYAWA N-FTALOYL KITOSAN MELALUI REAKSI

AMIDASI ANTARA KITOSAN DENGAN FTALAT ANHIDRIDA

MisdawatiStaf Pengajar Fak Teknik UNIVA

Abstrak

Reaksi amidasi antara kitosan dengan ftalat anhidrat dapat mengasilkan N-Ftaloyl kitosan. Amidasi dilakukandalam pelarut DMF melalui pemanasan selama 10 jam pada suhu 130 oC. Proses penghilangan pelarut dilakukanmelalui destilasi vakum pada suhu 60 oC tekanan 20 mmHg diikuti pencucian dengan dietil eter untukmendapatkan N-Ftaloyl kitosan. Hasil reaksi senyawa N-Ftaloyl kitosan selanjutnya dilakukan pengujian melaluianalisis spektroskopi FT-IR.

Kata kunci:N-Ftaloyl Kitosan, Amidasi

PENDAHULUAN

Kitin adalah sejenis polisakaridaturunan selulosa yang memiliki gugus N-asetil pada posisi atom C-2 mempunyairumus umum nNOHC )( 5138 dengan nama

kimia Poli [-(1 4)-2-asetamido-2-deoksi-D-glukopiranosa]. Senyawa ini

banyak terdapat pada kulit luar hewaninvertebrata seperti antropoda, moluska,dan annelida. Kitin juga terdapat padadinding sel tumbuhan kelas rendahterutama pada sel fungi. Kulit-kulitcrustaceae seperti kulit udangmengandung 20 30% kitin dan kulitkepiting mengandung 15 20% kitin dan

juga kulit cumi-cumi 100% (Alimuniar, A.dan Zainuddin, R., 1992).

Kitosan adalah jenis polimer alami

yang mempunyai rantai bercabang danmempunyai rumus umum (C6H11NO4)natau disebut sebagai Poli [-(1 4)-2-amino-2-deoksi-D-glukopiranosa]. Kitosanmerupakan turunan utama dari kitin, dimana untuk mendapatkan kitosan yang

baik tergantung dari kitin yang diperolehdan kelarutannya dalam suatu alkali sertawaktu yang digunakan dalam deasetilasi(Mat, B. Z., 1995).

Kitosan memiliki gugus NH2 bebas

yang terdapat pada atom C nomor 2, di

mana gugus NH2yang bebas tersebut dapatdibuat suatu percabangan denganmenambahkan suatu ligan untuk menambahsuatu gugus fungsi yang baru sehinggadapat mengubah porositas dari kitosan.

Pada tahun 1986, Kurita telahberhasil mereaksikan antara kitosandengan nikotinat anhidrat dalam pelarutasam asetat dan metanol menghasilkansenyawa N-nikotinoyl kitosan.

Kemudian di tahun 1993, Kuritaberhasil mendeasetilasi kitin denganmenggunakan NaOH 40% pada suhu 60oCmenghasilkan kitin dan kitosan. Selanjutnyahasil yang diperolehnya tersebut direaksikankembali di tahun 1994 dengan melakukan

N-asetilasi dengan menggunakan asetatanhidrat dalam pelarut metanol pada suhu40oC menghasilkan kitin murni.

Di tahun yang sama kembali diaberhasil melakukan tosilasi terhadap kitindengan menggunakan tosiloyl klorida(TsCl) dalam pelarut piridine menghasilkantosiloyl kitin dan kitin.

Selain melakukan reaksi di atas ditahun itu dia juga kembali berhasilmelakukan tritilasi terhadap kitin denganmenggunakan tritiloyl klorida (TrCl)dalam pelarut piridin menghasilkantritiloyl kitin dan kitin.


34/52


77

Dari reaksi yang telah berhasildilakukan Kurita terhadap kitin dankitosan, juga peneliti tertarik untukmembuat membran N-Ftaloyl kitosan

dengan mereaksikan senyawa kitosandengan ftalat anhidrida dalam pelarut DMFdi mana diharapkan dengan penambahanligan ftalat yang mempunyai gugus C=O,n-bond dan -bond dapat membuat suatu

percabangan pada gugus NH2 bebas darikitosan yang diharapkan nantinyamengubah porositas dari kitosan dengan

bantuan pelarut aprotik DMF di manasenyawa yang terbentuk diharapkan dapatdigunakan sebagai membran dan pembuluh

darah buatan yang memiliki fungsi antaralain menarik ion logam.

BAHAN DAN METODA

Alat-Alat

Alat-alat yang dipergunakan dalampenelitian ini adalah gelas ukur, labu alas,pengaduk magnet, pendingin bola, tabungcacl2, pemanas, termometer, oven, statifdan klem, neraca analitis, corong saring,desikator, spatula, dan alat spektroskopiFT-IR Shimadzu 8201 DC.

Bahan-Bahan

Bahan-bahan yang dipergunakan dalampenelitian ini adalah kitosan, kertas saringWhatman, DMF, dietil eter, natrium sulfatanhidrat, ftalat anhidrat berderajat p.a dariEMerck.

Metoda Pembuatan Membran N-Ftaloyl Kitosan

Sebanyak 0,5 g kitosan dimasukkan

ke dalam labu alas bulat volume 250

ml. Labu dihubungkan dengan pengaduk

magnetik dan pendingin bola yang

ujungnya dilengkapi tabung CaCl2. Kedalam labu ditambahkan sebanyak 0,444 gftalat anhidrat dan 25 ml DMF. Campurankemudian direfluks selama 10 jam padasuhu 130oC. Hasil reaksi diuapkan melalui

destilasi vakum pada suhu 60o

C dengan

tekanan 20 mmHg sampai pelarut DMFyang digunakan habis menguap. Residuyang diperoleh dicuci dengan dietil eterkemudian dimasukkan dalam oven pada

suhu 40o

C selama 2 jam. Kristal yangdiperoleh dikeringkan dalam desikator danditimbang, kemudian dilakukan pengujianmelalui analisis spektroskopi FT-IR.


Hasil

Kitosan

Kitosan yang digunakan dalam

penelitian ini merupakan produk dari hasilisolasi yang diperoleh dari kulit kepiting.Dari 0,5 g kitosan yang digunakan untukreaksi amidasi dengan ftalat anhidridadiperoleh 0,37 g membran N-Ftaloylkitosan. Dari data spektroskopi FT-IRkitosan memberikan puncak-puncakspektrum dengan serapan pada daerah

bilangan gelombang (cm-1) 3439,39;2918,56; 2851,05; 1558,62; 1398,52, dan1111,10.

Ftalat Anhidrida

Ftalat anhidrida yang digunakan dalampenelitian ini merupakan produk EMerck.Spektrum FT-IR ftalat anhidrida memberikan

puncak-puncak serapan kimia pada daerahbilangan gelombang (cm-1) 3090,24;2654,29; 2364,94; 2013,87; 1851,83;1763,10; 1695,58; 1170,90; 1109,17;1070,59; 1006,93.


35/52

Sintesis Senyawa N-Ftaloyl Kitosan Melalui Reaksi Amidasi Antara Kitosan dengan Ftalat Anhidrida(Misdawati)

78

Hasil Reaksi Amidasi dari Kitosan

dengan Ftalat Anhidrida

Membran N-Ftaloyl kitosan merupakan

membran amida yang dibuat denganmereaksikan 0,5 g kitosan dengan 0,444 gftalat anhidrida dalam 25 ml pelarut DMFdirefluks selama 12 jam pada suhu 130oCdi mana selanjutnya hasil refluks yangdiperoleh setelah dilakukan didestilasivakum untuk menghilangkan pelarut yangdiikuti pencucian dengan dietil eter dandikeringkan di mana hasil kristal amida.

Membran N-Ftaloyl kitosan yangdiperoleh setelah ditimbang sebesar 0,37 gyang selanjutnya dianalisa secara spektroskopiFT-IR.

Hasil analisis secara spektroskopi FT-IR memberikan spektrum dengan puncak-

puncak serapan pada daerah bilangangelombang (cm-1) 3301,9; 2927,7; 2862,2;2503,4; 2326,0; 2272,0; 1674,1; 1504,4;1438,8; 1388,7; 1091,6; 906,5.

Pembahasan

Reaksi antara Kitosan dengan Ftalat

Anhidrida

Reaksi kitosan dengan ftalat anhidridamenghasilkan membran amida yangmerupakan Membran N-Ftaloyl kitosan.

Reaksi diperkirakan adalah sebagaiberikut:

O

H

O

NH2

H

H

H

OHHO

OH

n

+ O

O

O

DMF

130oCO

H

O

NH

H

H

H

OHHO

OH

n

Kitosan Ftalat Anhidrida

CO

C

O

OH

N-Ftaloyl Kitosan

Membran N-Ftaloyl Kitosan yang

diperoleh merupakan hasil dari reaksiamidasi antara kitosan dengan ftalatanhidrida dalam pelarut DMF dengankondisi refluks.

Berdasarkan HSAB, amidasi kitosandengan ftalat anhidrida dapat menghasilkan

N-Ftaloyl kitosan di mana H+ dari gugusNH2 pada kitosan merupakan asam keras(hard acid) yang mudah berikatan denganO dari ftalat anhidrida yang merupakan

basa keras (hard base) dan NH- darikitosan merupakan basa lunak (soft base)yang selanjutnya akan bereaksi dengangugus asil R-C+-O dari ftalat yangmerupakan asam lunak (soft acid).Berdasarkan dukungan teori ini makamekanisme reaksi amidasi antara kitosan

dengan ftalat anhidrat dapat digambarkansebagai berikut:

O

H

O

NH

H

H

H

OHH O

OH

n

+ O

O

O

DMF130oC

O

H

O

NH

H

H

H

OHHO

OH

n

Kitosan Ftalat Anhidrat

CO

C

O

OH

+

-

H+

-

N-Ftaloyl Kitosan


36/52


79

Dari hasil analisis spektroskopi FT-IRmemberikan spektrum dengan puncak-

puncak serapan pada daerah bilangangelombang (cm-1) 3301,9; 2927,7; 2862,2;

2503,4; 2326,0; 2272,0; 1674,1; 1504,4;1438,8; 1388,7; 1091,6; 906,5. Puncakserapan

sains kimia vol_ 10 no_ 2 juli 2006

Documents