VI. ALAT DAN BAHAN

A. Alat B. Bahan a. Enlemeyer 125 mL a. Asam salisilat b. Gelas kimia 500 mL b. Asam asetat anhidridac. Kompor listrik c. Asam sulfat pekatd. Pengaduk kaca d. Etanol 96 %e. Gelas ukur e. Larutan FeCl3

f. Tabung reaksi f. Aquadesg. Corong bucnerh. Labu isapi. Kaca arlojij. Kertas saringk. Timbanganl. Pipa klapilerm. Palu (titik leleh)n. Termometero. Pipet tetes

VII. ALUR KERJA

1. Rekristalisasi

- Disaring dalam keadaan panas dengan corong buchner yang dilengkapi labu isap

- Filtrat diambil dan dipanaskan kembali

- Didiamkan pada suhu kamar sampai terbentuk kristal

- Kristal yang terbentuk disaring dengan corong buchner

- Dikeringkan dalam eksikator

- Beratnya ditimbang

- Dimasukkan dalam erlenmeyer 125 ml

- Campuran dipanaskan diatas kompor sampai pelarut mulai mendidih sambil diguncang

- Ditambah air sampai kristal tepat larut sdan volume air yang diperlukan dihitung (±75 mL)

- Jika belum homogen, ditambah air sampai homogen.

- Jika larutan berwarna, ditambah norit 1-2 % berat asam salisilat, dididihkan sambil diaduk

1 gram asam salisilat +

Larutan

Massa

2. Pengujian titik leleh

Sampel / kristal

- Diambil sedikit dengan pipa kapiler dengan cara mengetuk-ngetuknya ± 1 cm

- Dimassukkan ke palu bersama termometer

- Dipanaskan sampai meleleh yang ditandai dengan pipa kapiler berwarna bening.

Titik leleh

kristal

- Diuji dengan FeCl3 sampai kristal terendam

Hasil pengamatan

2,5 gram asam

- Dimasukkan ke dalam erlenmeyer 125 ml

- Ditambah 3,75 gram asam asetat anhidrida

- Ditambah 3 tetes asam sulfat pekat

- Diaduk sampai homogen

- Penangas air dipanaskan sampai mendidih (50-60)0C

- Campuran dimasukkan ke penangas

- Diaduk selama 5 menit

Campuran

- Didinginkan sambil ttap diaduk

- Ditambah 3,75 ml air

- Endapan disaring dengan penyaring buchner

- Dimurnikan dengan teknik rekristalisasi dengan menggunakan 7,5 ml etanol 96 % dan 25 ml air

- Dikeringkan dengan eksikator

- Beratnya ditimbang

Massa aspirin

- Ditentukan titik lelehnya

- Diuji dengan larutan FeCl3

Hasil pengamatan

1 gram asam salisilat + 5 ml air

Massa kristal

VII. HASIL PENGAMATAN

No Prosedur percobaan Hasil pengamatan Degaan/ reaksi kesimpulan

1.Rekristalisasi - Asam salisilat: serbuk putih

- Asam salisilat + Aquades 5 ml:

belum larut, blum homogen.

- Asam salisilat + Aquades 75 ml:

larutan homogen, tidak berwarna.

- Disaring : filtrat tidak berwarna

- Setelah dipanaskan : endapan larut

dan larutan homogen (tidak

berwarna)

- Setelah didiamkan: terbentuk

kristal berwarna putih seperti

jarum lancip-lancip

- Disaring :

Filtrat: tidak berwarna

Residu: kristal seperti jarum

berwarna putih

- Ditimbang :

Massa kertas saring: 0,5821 gram

- asam salisilat : - Diperoleh berat kristal asam salisilat yaitu 0,7475 gram dengan hasil randeman 74,75 % dengan ttik

leleh 138ᵒC

Massa kristal

2. Pengujian Titik Leleh

- Massa kertas saring + kristal :

1,3296 gram

- Massa kristal : 0,7475 gram

- Titi leles : 138ᵒC

- Setelah diuji dengan FeCl3 : ungu

kehitaman

↔Campuran

CH3

1.Pembuatan aspirin

- Asam salisilat; serbuk putih

- Asam asetat anhidrida: jernih, tak

berwarna

- H2SO4: tak berwarna

- Salisilat + asam asetat : belum

homogen, belum larut.

- + H2SO4 : belum homogen, belum

larut.

- Dimasukkan dalam penangasc:

larut dan homogen (tidak

berwarna)

- + 37,5 : tidak berwarna

- Disaring :

Residu : serbuk kristal berwarna

putih

Filtrat : tidak berwarna

- Residu + etanol : ada endapan

putih

- Residu + etanol + air 25 ml :

larutan homogen berwarna putih

+

O

O C CH3

C O

CH3

C

- Berat aspirin dari praktikum 1,1574 gram

- Perubahan aspirin setelah ditambahkan FeCl3 berwarna kuning, ini menunjukkan bahwa kristal tersebut murni dan tidak mengandung reaktannya yaitu asam salisilat.

- Titik leleh aspirin

141 ͦC

O

C CH3

H2SO4 Pekat

Asam salisilat

Asetal andehid

Acidium Achetyl

Asam salisilat

- Setelah dipanaskan : larutan

homogen (tidak berwarna)

- Setelah didiamkan : terbentuk

kristal

- Setelah disaring :

Filtrat : tidak berwarna

Residu : kristal jarum kecil

berwarna

- Stelah ditimbang:

Massa kertas saring : 0,5922 gram

Massa kertas saring + aspirin :

1,7496 gram

- Massa aspirin : 1,1574 gram

- Setelah diuji dengan FeCl3 :

kuning

LAMPIRAN PERHUTUNGAN

RekristalisasiDiketahui : Massa asam salisilat mula-mula = 1 gram

Massa asam salisilat percobaan = 0,7475 gramDitanya : berat randemen ?

Jawab : % Randemen= Massa AsamSalisilat PercobaanMassa Asam Salisilat Awal

x100 %

= 0,7475

1x 100 %

= 74,75 %

Aspirin

Mol Asam Salisilat = 2,5 gr

138g /mol=0,018mol

Mol Anhidrida Asam Asetat = 3,75 gr

102g /mol=0,036mol

Mula-mula (mol) 0,018 0,036 - -

Reaksi (mol) 0,018 0,018 0,018 0,018

Setimbang (mol) - 0,018 0,018 0,018

Berat Aspirin = mol aspirin x mr aspirin

= 0,018 x 180

= 3,24 gram

% Randemen = Massa A spirinsintesisMassa As pirin teoritis

x100 %

= 1,1574

3,24x 100 %

= 35,73 %