laporan aspirin kafein mey
TRANSCRIPT
PERCOBAAN II
Judul : Analisis Aspirin Dan Kafein dalam Tablet
Tujuan : Menentukan aspirin dan kafein dalam bermacam tablet
Hari, Tanggal : Rabu, 20 Maret 2013
Tempat : Laboratorium Kimia FKIP UNLAM
I. DASAR TEORI
1.1 Aspirin
Aspirin disebut juga asam asetil salisilat, sering digunakan sebagai pereda
sakit (analgesic). Aspirin adalah turunan dari asam salisilat. Berikut sifat-sifat dari
aspirin :
a) Aspirin berbentuk kristal berwarna putih
b) Bersifat asam lemah (pH 3,5) dengan titik lebur 135°C
c) Mudah larut dalam cairan ammonium asetat, karbonat, sitrat atau
hidroksida dari logam alkali.
d) Stabil dalam udara kering, tetapi terhidrolisis perlahan menjadi asetat dan
asam salisilat bila kontak dengan udara lembab.
e) Dalam campuran basa, proses hidrolisis ini terjadi secara cepat dan
sempurna.
f) Bersifat analgesik, antipiretik (menurunkan demam), anti-inflamasi, dan
memiliki efek samping seperti: gastric irritation dan bleeding .
1
Gambar 2. Struktur Molekul Aspirin
1.1.1 Pembuatan Aspirin
Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam
asetat menggunakan katalis 85% H3PO4 sebagai zat penghidrasi. Asam salisilat
adalah asam bifungsional yang mengandung dua gugus –OH dan –COOH.
Karenanya asam salisilat ini dapat mengalami dua jenis reaksi yang berbeda yaitu
reaksi asam dan basa. Reaksi dengan anhidrida asam asetat akan menghasilkan
aspirin. Berikut molekul aspirin :
Gugus karboksil pada aspirin mengandung sebuah gugus karbonil dan
sebuah gugus hidroksil, antar-aksi dari kedua gugus ini mengakibatkan suatu
kereaktifan kimia yang unik untuk asam karboksilat. Pada aspirin gugus karboksil
bersifat polar dan sifat yang paling menonjol adalah keasamannya.
Data Kimia
Formula C9H8O4
Berat mol 180,157 g/mol
Sinonim
s-acetyloxybenzoit
acid
acetysalicylate
acetylsalicilylic acid
o-acetylsalycilic acid
Data Fisik
Massa jenis 1,4 g/cm3
Titik lebur 135 ℃ (275
℉ ¿
Titik didih 140℃ (284
℉ ¿
Kelarutan
dalam air
2 mg/mL
(20℃¿
2
1.1.2 Kegunaan aspirin
Aspirin digunakan sebagai penurun demam (antipiretik) dan sebagai obat
anti peradangan. Aspirin juga memiliki sifat anti penggumpalan darah karena
menghambat pembentukan tromboksan (protein pengikat yang dihasilkan oleh
platelet). Oleh karena itu aspirin digunakan sebagai obat jangka panjang dalam
dosis rendah untuk mencegah penyumbatan pembuluh darah, stroke dan serangan
jantung. Tetapi efek antipenggumpalan ini dapat menyebabkan pendarahan
berlebihan terjadi, karena itu orang yang akan menjalani pembedahan atau
mempunyai masalah pendarahan tidak diperbolehkan mengonsumsi aspirin.
1.1.3 Sintesis aspirin
a. Reaksi esterifikasi pembentukannya aspirin
Sintetis aspirin termasuk reaksi esterifikasi. Asam salisilat dicampur dengan
anhidrin asetat, menyebabkan reaksi kimia yang mengubah grup alkanol asam
salisilat menjadi grup asetil (R-OH→R-OCOCH3). Proses ini menghasilkan
aspirin dan asam asetat, yang merupakan produk sampingan. Sejumlah kecil asam
sulfat umumnya digunakan sebagai katalis. Asam sulfat berfungsi sebagai donor
proton sehingga ikatan rangkap pada anhidrin asetat lebih mudah terbuka lalu
bergabung dengan asam salisilat yang kehilangan hidrogennya. Setelah proses
pengikatan selesai, ion SO42- kembali mengikat proton H+ yang berlebih.
3
b. Reaksi fenol dengan FeCl3 pembentukannya aspirin
Reaksi menghasilkan aspirin atau asam salisilat juga dapat dilakukan
dengan mereaksikan fenol dan larutan FeCl3. Produknya adalah dihasilkan larutan
berwarna ungu tua yang kompleks. Phenol disini tidak ditunjukkan sebagai hasil
reaksi tetapi sebagai reaktan. Pada tes phenol ini diindikasikan adanya unreacted
starting material (analisis kuantitatif dengan spektroskopi UV-VIS).
Tujuan tes ini adalah mengetahui kemurnian aspirin dengan menggunakan
besi(III) klorida. Besi(III) klorida bereaksi dengan gugus fenol membentuk
kompleks ungu. Asam salisilat (murni) akan berubah menjadi ungu jika FeCl3
ditambahkan, karena asam salisilat mempunyai gugus fenol.
1.1.4 Reaksi Mekanisme Pembentukan Aspirin
4
Asam Salisilat
1.1.5 Cara penentuan kadar aspirin dalam tablet
Senyawa ini bersifat asam, untuk mengetahui konsentrasi aspirin dalam
tablet dilakukan titrasi dengan larutan NaOH standar. Dalam reaksi netralisasi ini
gugusan asetil lebih sukar dilepaskan daripada gugusan karbonil hingga terjadi
reaksi :
Untuk mengetahui kadar aspirin dalam tablet, dapat dilakukan titrasi dengan
larutan basa. Titrasi diakhiri jika terjadi perubahan warna yang konstan selama
satu menit dari indikator fenolftalein.
1.2 Kafein
Kafein adalah senyawa alkaloida turunan xantine (basa purin) yang
berwujud kristal berwarna putih. Kafein bersifat psikoaktif, digunakan sebagai
stimulan sistem saraf pusat dan mempercepat metabolisme (diuretik).
Senyawa kimia ini dapat dijumpai secara umum terdapat didalam makanan
contohnya biji kopi, teh, biji kelapa, buah kola, guarana dan mate. Senyawa ini
terkenal dengan rasanya yang pahit dan berlaku sebagai perangsang sistem saraf
pusat, jantung, dan pernafasan. Kafein juga bersifat diuretik (digunakan melalui
air kencing).
Kafein merupakan alkaloid yang tergolong turunan dari purin dalam
keluarga methylxanthine bersama-sama senyawa terfilin teobromin. Pada keadaan
asal kafein adalah serbuk putih yang pahit. Rumus kimianya ialah C6H10N4O2 dan
nama sistematik kafein adalah: 1,3,7-trimetilxanthine dan 3,7-dihidro-1,3,7-
trimetil-1-H-purin-2,6-dione.
Struktur kimia kafein adalah :
5
Gambar 3. Struktur Kafein
Atom nitrogen pada kafein bentuknya planar karena terletak di orbita hibrid
sp3. Hal ini menyebabkan molekul kafein memiliki sifat aromatik. Umumnya
kafein diperoleh sebagai produk sampingan proses dekafeinasi kopi, karena itu
kafein jarang disintetis. Tabel sifat fisik kafein
Sifat fisik Nilai
Titik beku 238℃
Titik didih 178℃
Tekanan uap 760 mmHg@ 178℃
Grafitasi tertentu 1.2
Kadar uap 2,5%
Kepadatan uap 6,7
Berat moleku 197,19
Kelarutan dalam air 2,17%
pH 6,9 (1% dalam larutan)
Cara penentuan kadar kafein
Pada kafein terdapat ikatan rangkap yang dapat diadisi oleh iod untuk
mengetahui kadar atau konsentrasi kafein, maka larutan yang mengendung kafein
ditambah larutan iod yang telah diketahui volume dan konsentrasinya secara
6
beerlebih. Kelebihan iod setelah terjadi setelah terjadi reaksi adisi dititrasi dengan
larutan natrium tiosulfat (Na2S2O3).
II. ALAT DAN BAHAN
II.1Alat
a. Erlenmeyer : 1
b. Lumpang dan alu : 1
c. Gelas kimia : 1
d. Buret : 1
e. Corong kaca : 1
f. Gelas ukur 10 mL : 1
g. Spatula : 1
h. Kaca Arloji : 1
i. Statif dan Klem : 1
j. Spiritus : 1
k. Kaki Tiga : 1
l. Kasa Asbes : 1
m. Pipet tetes : 1
n. Neraca Analitik : 1
o. Sendok kecil : 1
II.2Bahan
a. Indikator pp
b. Larutan NaOH 0,1 N
c. Larutan Etanol
d. Larutan Kanji
e. Aquades
f. Asam Sulfat 10%
g. Larutan Iod 0,1 N
h. Larutan Na2S2O3 0,1 N
i. Kertas saring
j. Tablet aspilets dan tablet demacolin
7
III. PROSEDUR KERJA
III.1 Penentuan Aspirin
1. Menimbang tablet obat (ukuran kecil sebanyak 2, ukuran besar
sebanyak 1).
2. Menggerus sampai halus tablet obat (sampel) dengan lumpang dan
alu, kemudian memasukkannya ke dalam erlenmeyer 250 mL.
3. Membilas lumpang dengan 10 mL etanol hingga bersih, kemudian
memasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL.
4. Menggoyang- goyangkan erlenmeyer selama 5 menit, kemudian
memanaskan hingga mendidih di atas lampu spiritus.
5. Menambahkan 5 mL aquadest dan 2 tetes indikator pp, kemudian
menitrasi dengan NaOH 0,1 N sampai timbul warna merah jambu
tetap selama 1 menit.
III.2 Penentuan Kafein
1. Menimbang tablet obat (ukuran kecil sebanyak 2, ukuran besar
sebanyak 1).
2. Menghaluskan tablet obat (sampel) dengan lumpang dan alu
sampai halus, kemudian memasukkan ke dalam gelas kimia 200
mL.
3. Mencuci lumpang dan alu dengan 10 mL etanol, kemudian
memasukkan ke dalam gelas kimia 200 mL.
4. Menggoyang- goyangkan gelas kimia selama 10 menit.
5. Menambahakan 5 mL asam sulfat (H2SO4) 10% dan 20 mL larutan
iod 0,1 N, kemudian mengocok sampai larut.
6. Mengocok dan membiarkan selama 10 menit.
7. Kemudian menyaring.
8. Mengambil 20 mL filtratnya, memasukkan ke dalam erlenmeyer
250 mL.
9. Menambahkan 3 tetes larutan kanji sebagai indikator, kemudian
menitrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 N sampai warna biru hilang.
8
IV. HASIL PENGAMATAN
IV.1 Analisis Aspirin
No. Perlakuan Hasil Pengamatan
1. a. Menimbang 2 tablet
aspilets
Massa = 0,5 g
b. Menggerus tablet Tepung tablet warna kuning
c. Tepung aspilets + 10 mL
etanol
Larutan kuning + endapan
kuning (+++)
d. Memanaskan sampai
mendidih
Larutan kuning + endapan
kuning (++)
e. Larutan + 5 mL aquades +
indikator pp
Larutan kuning + endapan
kuning (++)
f. Menitrasi dengan larutan
NaOH 0,1 N
Larutan jingga muda. NaOH
yang diperlukan = 9,5 mL
2. a. Menimbang 1 tablet
demacolin
Massa = 0,6 g
b. Menggerus tablet Tepung tablet warna merah
muda
c. Tepung demacolin + 10
mL etanol
Larutan merah muda +
endapan merah muda (++)
d. Memanaskan sampai
mendidih
Larutan merah muda +
endapan merah muda (+)
e. Larutan + 5 mL aquades +
indikator pp
Larutan merah muda +
endapan merah muda (+)
f. Menitrasi dengan larutan
NaOH 0,1 N
Larutan semakin merah. NaOH
yang diperlukan = 6 mL
9
IV.2 Analisis Kafein
No. Perlakuan Hasil pengamatan
1. a. Menimbang 2 tablet aspilets Massa = 0,5 g
b. Menggerus tablet Tepung aspilets warna kuning
c. Tepung aspilet + 10 mL etanol Larutan kuning + endapan kuning
d. Larutan + 5 mL H2SO4 + 20
mL larutan iod, lalu dikocok
Larutan warna coklat (+++)
e. Menyaring larutan Filtrat ; larutan coklat (++)
f. 20 mL filtrat + larutan kanji Larutan biru tua
g. Larutan dititrasi dengan
Na2S2O3
Larutan kuning terang. Na2S2O3
yang diperlukan = 10,2 mL
2. a. Menimbang 1 tablet demacolin Massa = 0,5 g
b. Menggerus tablet Tepung tablet
c. Tepung demacolin + 10 mL
etanol
Larutan warna merah muda +
endapan merah muda
d. Larutan + 5 mL H2SO4 + 10
mL larutan iod 0,1 N, lalu
dikocok
Larutan warna coklat (+++)
e. Menyaring larutan Filtrat ; larutan warna coklat (++)
f. 20 mL filtrat + indikator kanji Larutan biru tua
g. Menitrasi dengan Na2S2O3 Larutan bening. Na2S2O3 yang
diperlukan = 13,6 mL
10
V. ANALISIS DATA
Untuk percobaan analisa aspirin dan kafein dalam tablet ditujukan untuk
mengetahui dan menentukan kadar/kandungan aspirin dan kafein pada berbagai
macam obat. Dalam hal ini digunakan obat aspilets dan demacolin.
5.1 Penentuan Kadar Aspirin
Analisis ini digunakan untuk mengetahui kadar aspirin dalam suatu tablet.
Menurut FDA, massa aspirin dalam tablet minimal adalah 5 grain ( 1 grain =
0,0648 gram ). Jadi massa aspirin dalam tablet minimal 5 x 0,0648 gram = 0,324
gram.
Pada percobaan ini, yang pertama dilakukan adalah menggerus 2 tablet
aspilets dengan massa 0,5 gram dengan lumpang dan alu. Tablet harus dihaluskan
terlebih dahulu agar lebih cepat larut dalam pelarut. Dalam hal ini pelarut yang
digunakan yaitu etanol karena sifatnya yang polar sehingga etanol dapat
melarutkan aspirin yang terkandung dalam obat yang diuji (kelarutan aspirin
dalam etanol lebih baik dari pada kelarutan aspirin dalam air). Selanjutnya
membilas lumpang dan alu dengan etanol agar tidak terdapat sisa serbuk tablet.
Kemudian serbuk tablet tersebut bersama etanol dimasukkan ke dalam erlenmeyer
dan menggoyang-goyangkan selama 5 menit agar pelarutan menjadi homogen dan
aspirin melarut sempurna.
Langkah selanjutnya yaitu memanaskan larutan sampai mendidih untuk
mempercepat reaksi antara aspirin dan etanol. Hal ini sesuai dengan prinsip laju
reaksi karena peningkatan suhu berbanding lurus dengan kecepatan laju reaksi.
dimana energy kinetik partikel semakin cepat bergerak dan lebih sering terjadinya
tumbukan efektif. Disamping itu, pemanasan juga dapat mempercepat penguapan
etanol sehingga larutan menjadi lebih pekat. Setelah pemanasan kemudian
dilakukan pengenceran dengan menambahkan 5 mL akuades.
Penambahan aquadest ke dalam larutan setelah pemanasan dilakukan
untuk mengencerkan larutan, dan penambahan indikator PP yang bertujuan agar
larutan mengalami perubahan warna ketika telah mencapai titik akhir titrasi pada
saat titrasi yakni larutan berubah warna menjadi merah jambu. Fenolftalein tidak
11
O
O CH3
+ OH-
O
O CH3
Aspirin
+ H2O
OH
O
O-
dapat larut dalam air tapi dapat larut dalam etanol, sehingga penambahan
fenolftalein dilakukan setelah melarutkan asam asetilsalisilat dengan etanol.
Penambahan indicator diusahakan sedikit mungkin yaitu 2 tetes. Untuk
memperoleh ketepatan hasil titrasi maka titik akhir titrasi dipilih sedekat mungkin
dengan titik ekuivalen.
Larutan kemudian dititrasi dengan NaOH 0,1 N karena NaOH merupakan
larutan basa yang dapat menetralkan larutan aspirin yang bersifat asam karena
tergolong asam karboksilat. Reaksi yang terjadi sebagai berikut:
Warna larutan yang awalnya kuning berubah menjadi jingga muda saat
penambahan 9,5 mL NaOH. Proses perubahan warna ini dimana NaOH mula-
mula bereaksi dengan aspirin, sampai akhirnya seluruh aspirin habis bereaksi
dengan basa, maka kelebihan basa akan bereaksi dengan dengan indikator PP
sehingga membentuk larutan berwarna merah muda yang menandakan
tercapainya titik akhir titrasi.
Berikut adalah kandungan kadar aspirin berdasarkan kemasan dan
berdasarkan perhitungan :
No
.Merk obat
Menurut Percobaan Dalam Kemasan
Massa
tablet (gr)
Kadar aspirin
menurut
perhitungan
(%)
Kadar
aspirin
per tablet
(mg)
Kadar
aspirin
per
tablet
(mg)
Kadar
paracetamol
per tablet
(mg)
1. Aspilets 0,25 17,119 42,94 80 20
2. Demacolin 0,6 18,02 108,28 - 500
12
Berdasarkan tabel diatas, sampel obat yang mengandung aspirin
berdasarkan kandungan komposisi pada kemasan obat hanya aspilets. Sedangkan
menurut perhitungan kedua obat mengandung aspirin. Adanya perbedaan
kandungan aspirin pada kemasan dan perhitungan ini disebabkan karena jika
dilihat dari kandungannya sampel demacolin mengandung paracetamol.
Adapun larutan yang berubah warna dari larutan bewarna merah muda
menjadi semakin merah dimungkinkan kandungan parasetamol yang bereaksi
dengan NaOH karena parasetamol juga bersifat asam sehingga seolah-olah
terdapat aspirin di dalamnya hingga diperoleh kadarnya. Struktur parasetamol
sebagai berikut:
Dalam penitrasian, indikator pp menyebabkan terdeteksinya larutan
berwarna merah yang menunjukkan tepatnya titik akhir titrasi, dimana titran
NaOH bereaksi dengan paracetamol yang bersifat asam sehingga yang terukur
adalah kandungan paracetamol dalam sampel obat.
Bila dibandingkan, kadar aspirin hasil percobaan berbeda dengan kadar
aspirin yang tertera pada kemasan. Adanya ketidaksesuaian dapat disebabkan
karena identifikasi yang dilakukan untuk menentukan kadar aspirin pada sample
obat adalah secara kuantitatif yaitu dengan menggunakan titrasi, jadi factor
kesalahan dalam titrasi sangat menentukan dalam percobaan ini.
5.2 Penentuan Kadar Kafein
Pada penentuan kadar kafein ini, perlakuan awalnya hampir sama dengan
perlakuan pada penentuan kadar aspirin. Tablet obat yang mengandung kafein
dilakukan penghalusan hingga berbentuk serbuk sehingga lebih cepat larut dalam
pelarut karena luas permukaan bidang sentuh yang besar. Kemudian pembilasan
lumpang alu dengan etanol bertujuan agar serbuk tablet tidak tersisa di dalam
13
lumpang, penambahan etanol ini dimaksudkan agar serbuk kafein dapat larut
dengan baik karena etanol dan kafein bersifat relatif polar. Adapun perlakuan
mengoyang-goyangkan larutan selama 10 menit agar diperoleh larutan yang
homogen (serbuk kafein melarut semua).
Penambahan asam sulfat 10% dalam larutan bertujuan agar larutan dalam
suasana asam, karena ekstraksi kafein ini menggunakan etanol yang lebih optimal
dalam suasana asam. Sedangkan penambahan larutan iod bertujuan untuk
mengadisi ikatan rangkap pada kafein sehingga memudahkan dalam mengetahui
kadar atau konsentrasi kafein.
Kemudian mengocok larutan sehingga diperoleh larutan yang homogen, lalu
mendiamkan larutan selama 10 menit untuk mengendapkan zat yang tidak
diinginkan sehingga terpisah dari larutannya.
Selanjutnya dilakukan penyaringan untuk memisahkan filtrat dari residunya
yang mengandung zat-zat yang tidak diperlukan untuk analisis. Filtrat hasil
penyaringan lalu ditambahkan larutan kanji sebagai indikator sehingga perubahan
warna sebagai titik akhir titrasi mudah diamati. Larutan kanji/amilum digunakan
karena adanya penambahan iodin pada pereaksian untuk menetukan kadar kafein,
iodin bersifat sensitif terhadap indikator kanji. Sebnarnya, iodin sendiri juga
memberikan warna ungu/violet yang intens untuk zat-zat pelarut seperti karbon
tetraklorida dan kloroform, dan terkadang kondisi ini dipergunakan untuk
mendeteksi titik akhir dari titrasi. Namun demikian, suatu larutan (penyebaran
koloidal) dari kanji lebih umum digunakan, karena warna biru gelap dari
kompleks iodin-kanji bertindak sebagai suatu tes yang sensitif untuk iodin.
Mekanisme pembentukan kompleks yang berwarna ini tidak diketahui, namun ada
pemikiran bahwa molekul iodin tertahan di permukaan β-amylose, suatu
konstituen dari kanji.
Kemudian larutan ditirasi dengan Na2S2O3 0,1 N untuk mereduksi I2 menjadi
I-, reaksi yang terjadi adalah :
I2 (aq) + 2 S2O32-
(aq) 2 I- + S4O62-
Tiosulfat Tetrationat
14
Penentuan kadar kafein dilakukan dengan mengukur jumlah I2, maka
iodium tersebut direaksikan dengan ion tiosulfat yang akan mengubah iodium
menjadi iodida. Namun, sebelum dilakukan penambahan tiosulfat, iodium yang
terbentuk pada reaksi awal harus terlebih dahulu direksikan dengan 3 tetes larutan
kanji sebagai indikator. Berikut adalah kandungan kadar kafein berdasarkan
kemasan dan berdasarkan perhitungan :
No
.Merk obat
Dalam Kemasan Menurut Percobaan
Massa
tablet
(gram)
Kadar
kafein
pada
kemasan
Kadar
kafein
menurut
perhitungan
(%)
Kadar
aspirin per
tablet (mg)
1. Aspilets 0,25 - 4,753 21,952
2. Demacolin 0,6 10 5,1733 28,672
Kadar kafein dapat ditentukan berdasarkan terbentuknya warna biru yang
dihasilkan dari pencampuran larutan. Selain itu adanya perbedaan kadar kafein
juga disebabkan adanya kesalahan titrasi
VI. SIMPULAN
Dari analisis data, dapat ditarik beberapa kesimpulan, yaitu :
1. Cara penentuan kadar aspirin Titrasi dilakukan dengan larutan NaOH
dapat digunakan untuk penetuan konsentrasi aspirin dalam bentuk tablet
dimana titik akhir titrasi ditandai dengan adanya perubahan warna menjadi
merah muda.
2. Cara penentuan kadar kafen dilakukan dengan menambahkan larutan iod
yang sudah diketahui volume dan konsentrasinya.
3. Kadar aspirin dalam beberapa tablet yakni aspilets sebesar 17,119 %, dan
demacolin sebesar 18,02%.
4. Kadar kafein dalam beberapa tablet yakni aspilets sebesar 4,753 %, dan
demacolin sebesar 5,173 %.
15
5. Adanya perbedaan kadar aspirin maupun kafein antara kandungan pada
kemasan dan hasil percobaan disebabkan adanya kesalahan titrasi
VII. DAFTAR PUSTAKA
Amelia, Yulida Nasution. 2009. Penetapan Kadar Zat Aktif Parasetamol dalam
Obat Sediaan Oral dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
(KCKT). Medan : FMIPA USU.
Anwar, C.1996. Petunjuk Praktikum Kimia Organik II. Jakarta: DEPDIKBUD.
Fessenden dan Fessenden, 1994. Kimia Organik jilid II. Edisi ketiga. Jakarta:
Penerbit Erlangga.
Slamet, S. 2006. Analisa Bahan Makanan dan Pertanian. Yogyakarta: Liberty.
Syahmani dan Rilia,I. 2010. Penuntun Praktikum Kimia Organik. Banjarmasin:
FKIP UNLAM (Tidak dipublikasikan).
Tyay, T.H. 2003. Obat-obatan Penting. Jakarta: Gramedia.
Wikipedia. 2010. Aspirin (online). http://id.wikipedia.org/w/index.php?
title=Salisilat&action=edit&redlink=1. Diakses pada tanggal 10 Juni 2011.
Wikipedia. 2010. Kafeina (online). http://id.wikipedia.org/wiki/Kafeina. Diakses
pada tanggal 10 Juni 2011.
Yusron, M. Effendi. 2009. Perbandingan Aktivitas. Jakarta: Fakultas Kedokteran
UI.
16
LAMPIRAN I
PERHITUNGAN
A. Kadar Aspirin dalam tablet
1) Aspilets
Diketahui : m Aspilets/tablet = 0,5 g
V NaOH = 9,5 mL
Ditanya : Kadar Aspirin ?
Penyelasaian : yang digunakan 2 tablet, jadi massanya 1 g.
Kadar aspirin =
V . NaOHx 0 , 01802massa tablet
X 100 %
=
9,5 ml x 0 , 018021 g
X 100 %
= 17,119 %
atau
Kadar aspirin = V. NaOH x 18,08 mg/ 2 tablet
= 9,5 mL x 18,08 mg/ 2 tablet
= 85,88 mg/ 2 tablet
= 42,94 mg/tablet
2) Demacolin
Diketahui : m tablet Demacolin = 0,6 g
V NaOH = 6 mL
Ditanya : Kadar Aspirin ?
Penyelasaian : yang digunakan 1 tablet.
Kadar aspirin =
V . NaOHx 0 , 01802massa tablet
X 100 %
17
=
6 ml x 0 ,018020,6 g
X 100 %
= 18,02 %
atau
Kadar aspirin = V. NaOH x 18,08 mg/ 1 tablet
= 6 mL x 18,08 mg/ 1 tablet
= 108,48 mg/tablet
B. Kadar Kafein dalam Tablet
1) Aspilets
Diketahui : m tablet = 0,5 g
V Na2S2O3 = 10,2 mL
V Filtrat = 20 mL
Ditanya : kadar kafein ?
Penyelasaian : yang digunakan 2 tablet.
Kadar kafein =
(Vfiltrat−VNa2 S2O3 ) x 0 ,00485
massa tabletx100%
=
(20 mL−10 ,2 mL ) x 0 ,004851 g
X 100 %
= 4,753 %
Atau
= (20-10,2) x 4,48 mg/2tablet
= 21,952 mg/tablet
2) Demacolin
Diketahui : m tablet = 0,6 g
V Na2S2O3 = 13,6 mL
V Filtrat = 20 mL
18
Ditanya : kadar kafein ?
Penyelasaian :
Kadar kafein =
(Vfiltrat−VNa2 S2O3 ) x 0 ,00485
massa tabletx100 %
=
(20 mL−13 , 6 mL ) x 0 , 004850,6 g
X 100 %
= 5,173 %
Atau
= (20 ml – 13,6 ml) x 4,48 mg/2tablet
= 28,672 mg/tablet
19
O
O CH3
+ OH-
O
O CH3
Aspirin
+ H2O
OH
O
O-
LAMPIRAN II
PERTANYAAN DAN JAWABAN PERTANYAAN
Pertanyaan
1. Tuliskan semua reaksi dari percobaan diatas
2. Buktikan bahwa 1 ml iod 0,1 N = 0,00485 g kafein
3. Mengapa pencucian lumpang porselin memakai alcohol?
4. Apa maksud penambahan H2SO4 10%
Jawaban Pertanyaan
1. Reaksi yang terjadi pada penentuan kadar aspirin
Reaksi penentuan kadar kafein
I2 + 2S2O32- → 2I- + S4O8
tiosulfat tetrationat
2. Diketahui : V iod = 1 ml
N iod = 0,01 N = 0,02 M
M kafein = 0,00485 g
Mr Kafein = 197,17 gr/mol
Ditanya : 1 ml iod 0,1 N = 0,00485 g kafein
Penyelesaian :
n iod ≈ n kafein
20
V.M iod ≈ m kafein / Mr Kafein
0,001 L x 0,02 m ≈ 0,00485 g/ 197,17 g/mol
2.10-5 mol ≈ 2,4559. 10-5
Terbukti bahwa 1 ml iod 0,1 N setara dengan 0,00485 g kafein
3. Pencucian lumpang porselin menggunakan alkohol karena aspirin dan
kafein merupakan senyawa yang bersifat polar sehingga digunakan pelarut
yang bersifat polar juga yakni alkohol, sehingga semua serbuk yang ada
dalam lumpang melarut dan tidak ada yang tersisa didalam lumpang
tersebut.
4. Penambahan H2SO4 dimaksudkan agar larutan dalam suasana asam, sebab
ekstraksi kafein dalam tablet sangat baik bila dilarutkan dalam alkohol
dengan suasana asam.
21