Praktikum KristalisasiPRATIKUM PEMURNIAN GARAM MELALUI REKRISTALISASI PENDAHULUAN Jika kita gunakan deIinisi konvensional yang menyatakan bahwa hablur atau kristal adalah padatan homogen yang dibatasi oleh bidang muka rata yang terbentuk secara alamiah, maka adalah benar bahwa kebanyakan padatan yang kita jumpai dalam hidup sehari-hari tidak nampak sebagai kristal. Hal ini pada umumnya disebabkan oleh salah satu dari dua hal berikut : pada satu pihak, banyak padatan merupakan campuran dari berbagai senyawa yang biasanya terdiri dari banyak molekul besar dengan berbagai ukuran. Tetapi kalau bahan tersebut dipisah-pisahkan untuk menghasilkan senyawa murni, maka cenderung terjadi struktur kristal. Misalnya, beberapa jenis protein dan selulosa, yang keduanya adalah bahan penyusun padatan yang terjadi secara alamiah telah diperoleh dalam tahanan kristal, walaupun kedua zat tersebut tidak ditemukan di alam dalam tahanan kristal. Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan datar. Karena banyak zat padat seperti garam, kuarsa, dan salju ada dalam bentuk-bentuk yang jelas simetris, telah lama para ilmuwan menduga bahwa atom, ion ataupun molekul zat padat ini juga tersusun secara simetris . Kita tak boleh menyimpulkan begitu saja penataan partikel dalam sebuah kristal besar, semata-mata dari penampilan luarnya. Bila suatu zat dalam keadaan cair atau larutan mengkristal, kristal dapat terbentuk dengan tumbuh lebih ke satu arah daripada ke lain arah. Sebagaimana sebuah kubus kecil dapat berkembang menjadi salah satu dari tiga bentuk yang mungkin sebuah kubs besar, sebuah lempeng datar atau struktur panjang mirip jarum. Ketiga zat padat ini mempunyai struktur kristal kubik yang sama, namun bentuk keseluruhannya berbeda. Struktur kristal ditentukan oleh gaya antar atom dan ukuran atom yang terdapat dalam kristal. Untuk menyederhanakan persoalan, kita dapat menganggap ion atau atom sebagai bola padat berjari-jari r. Struktur ada yang hexagonal close packing. Cara penyusunan bola dalam kristal tidak dapat sesederhana pada kristal logam, karena kristal ionic terdiri dari ion-ion yang bermuatan dan memiliki jenis yang berbeda. Dua senyawa santon telah berhasil diisolasi dari Iraksi etil asetat kayu batang Mundu Garcinia dulcis (Roxb.) Kurz., yaitu 1,3,4,5,8-pentahidroksisanton (1) dan 1,4,5,8-tetrahidroksisanton (2). Senyawa (1) menunjukkan aktivitas yang tinggi sebagai antioksidan terhadap radikal bebas 1,1-diIenil-2-pikrilhidrazil (DPPH). Isolasi senyawa-senyawa dilakukan dengan cara maserasi menggunakan pelarut etil asetat, pemisahan komponen-komponen menggunakan berbagai cara kromatograIi. Pemurnian dilakukan dengan metode rekristalisasi menggunakan campuran dua pelarut Etil asetat dan aseton menghasilkan 59 Iraksi kemudian digabung menghasilkan enam Iraksi gabungan yaitu Iraksi X1, X2, X3, X4, X5 dan X6. Padatan pada Iraksi gabungan X5 sama dengan Iraksi X6 sehingga dapat digabung yang selanjutnya direkristalisasi. Rekristalisasi dilakukan sebanyak tiga kali dengan menggunakan campuran pelarut etil asetat pa dan n-heksana pa menghasilkan padatan kuning (250 mg) dengan titik leleh 231232oC yang kemudian disebut senyawa (1) Fraksi gabungan Y6 (144mg) direkristalisasi menggunakan campuran pelarut etil asetat pa dan n-heksana pa menghasilkan padatan kuning (84 mg) dengan titik leleh 223224oC yang kemudian disebut senyawa (2) |4|. Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan, dimana zat-zat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap |5|. Kemudahan suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung sebagian besar pada struktur morIologi endapan, yaitu bentuk dan ukuran-ukuran kristalnya. Semakin besar kristal-kristal yang terbentuk selamaberlangsungnya pengendapan, makin mudah mereka dapat disaring dan mungkin sekali (meski tak harus) makin cepat kristal-kristal itu akan turun keluar dari larutan, yang lagi-lagi akan membantu penyaringan. Bentuk kristal juga penting. Struktur yang sederhana seperti kubus, oktahedron, atau jarum-jarum sangat menguntungkan, karena mudah dicuci setelah disaring. Kristal dengan struktur yang lebih kompleks, yang mengandung lekuk-lekuk dan lubang-lubang, akan menahan cairan induk (mother liquid), bahkan setelah dicuci dengan seksama. Dengan endapan yang terdiri dari kristal-kristal demikian, pemisahan kuantitatiI lebih kecil kemungkinannya bisa tercapai |6|. Peristiwa rekristalisasi berhubungan dengan reaksi pengendapan. Endapan merupakan zat yang memisah dari satu Iase padat dan keluar ke dalam larutannya. Endapan terbentuk jika larutan bersiIat terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan merupakan konsentrasi molal dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung dari suhu, tekanan, konsentrasi bahan lain yang terkandung dalam larutan dan komposisi pelarutnya |6|. Dua zat yang mempunyai struktur kristal yang sama disebut isomorIik (sama bentuk), contohnya NaF dengan MgO, K2SO4 dengan K2SeO4, dan Cr2O3 dengan Fe2O3. Zat isomorIik tidak selalu dapat mengkristal bersama secara homogen. Artinya satu partikel tidak dapat menggantikan kedudukan partikel lain. Contohnya, Na tidak dapat menggantikan K dalam KCl, walaupun bentuk kristal NaCl sama dengan KCl. Suatu zat yang mempunyai dua kristal atau lebih disebut polimorIik (banyak bentuk), contohnya karbon dan belerang. Karbon mempunyai struktur graIit dan intan, belerang dapat berstruktur rombohedarl dan monoklin. Selama pengendapan ukuran kristal yang terbentuk, tergantung terutama pada dua Iaktor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk, dan terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. Makin tinggi derajat lewat jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti |6|. Garam dapur atau natrium klorida atau NaCl. Zat padat berwarna putih yang dapat diperoleh dengan menguapkan dan memurnikan air laut. Juga dapat dengan netralisasi HCl dengan NaOH berair. NaCl nyaris tak dapat larut dalam alkohol , tetapi larut dalam air sambil menyedot panas, perubahan kelarutannya sangat kecil dengan suhu. Garam normal, suatu garam yang tak mengandung hidrogen atau gugus hidroksida yang dapat digusur. Larutan-larutan berair dari garam normal tidak selalu netral terhadap indikator semisal lakmus. Garam rangkap; yang terbentuk lewat kristalisasi dari larutan campuran sejumlah ekivalen dua atau lebih garam tertentu. Misalnya: FeSO4(NH4)2SO4.6H2O dan K2SO4Al4(SO4)3.24H2O. Dalam larutan, garam ini merupakan campuran rupa-rupa ion sederhana yang akan mengion jika dilarutkan lagi. Jadi, jelas berbeda dengan garam kompleks yang menghasilkan ion-ion kompleks dalam larutan|5|. METODE PERCOBAAN A. Alat dan Bahan Alat-alat yang digunakan adalah beaker glass, gelas arloji, kertas saring, corong, pipet tetes, kertas lakmus, pemanas listrik, labu takar dan pengaduk gelas, neraca analitik, dan botol semprot. Bahan-bahan yang digunakan adalah garam dapur, HCl encer, CaO, Ba(OH)2, amonium karbonat, dan akuades. B. Prosedur Kerja 1. Perlakuan Awal 250 ml aquades dipanaskan (diukur dengan labu ukur) dalam gelas beaker yang telah ditimbang terlebih dahulu, sampai mendidih untuk beberapa saat. 80 gram garam dapur ditimbang. Dimasukkan kedalam air panas sambil diaduk, dan dipanaskan lagi sampai mendidih, kemudian disaring. Larutan dibagi menjadi dua bagian untuk dilakukan kristalisasi menurut prosedur dibawah ini. 2. Kristalisasi melalui penguapan Sekitar 1 gram kalsium oksida (CaO) ditambahkan ke dalam bagian larutan garam dapur diatas. Larutan Ba(OH)2 encer ditambahkan tetes demi tetes sampai tetes berakhir tidak membentuk endapan lagi. Secara terus menerus tetes demi tetes ditambahkan sambil diaduk larutan 30 gram per liter (NH4)2CO3. Larutan tersebut disaring dan dinetralkan Iiltratnya dengan HCl encer, dites kenetralan larutan dengan kertas lakmus. Larutan diuapkan sampai kering, sehingga akan diperoleh kristal NaCl yang berwarna lebih putih dari pada garam dapur asal. Kristal tersebut ditimbang dan dihitung rendeman rekristalisasi NaCl yang telah dilakukan. A. Hasil 1. Prosedur Awal NoProsedur PercobaanHasil Pengamatan1. 2. 3.Diambil 50 mL akuades yang telah dipanaskan dan dimasukkan ke dalam gelas beker Dimasukkan 16 gram garam dapur ke dalam gelas beker tersebut, sambil diaduk dan dipanaskan kembali. Disaring dengan kertas saringLarutan bening Massa gelas beker 101,88 gram Garam melarut dan sedikit mengendap. Filtrat bening. 2. Kristalisasi Melalui Penguapan NoProsedur PercobaanHasil Pengamatan1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.Ditambahkan dengan 0,2 g CaO pada Iiltrat dari hasil percobaan. Ditambahkan Ba(OH)2 encer sampai tidak ada endapan lagi. Ditambahkan (NH4)2CO3. Disaring dengan kertas saring Dinetralkan Iiltrat dengan menambahkan HCl. Diuapkan larutan sampai kering Ditimbang berat kristal yang diperolehLarutan menjadi putih keruh atau putih susu. Diperlukan sekitar 50 tetes Ba(OH)2 sampai tidak ada endapan V 5 mLLarutan menjadi jernih. Diperlukan beberapa mL HCl sampai Iiltrat menjadi netral. Terbentuk kristal NaCl yang berwarna putih bersih. m gelas beker kristal 116,03 g m kristal NaCl 14,15 g Perhitungan Diketahui : masssa kristal 14,15 g massa garam dapur 16 g Ditanya : rendemen .? Jawab : 88,43 Pembahasan 1. Perlakuan Awal Dalam tahap ini dilakukan proses pelarutan garam dapur cap kapal` yang berbentuk padatan menjadi suatu larutan. Akuades yang digunakan untuk melarutkan garam ini adalah akuades yang panas. Hal ini ditujukan agar garam yang dilarutkan dapat melarut dengan sempurna. Garam dapur yang dilarutkan dalam akuades panas tersebut terurai menjadi ion-ionnya yakni, ion natrium (Na) dan ion klorida (Cl-). Garam dapur yang digunakan dalam percobaan ini merupakan garam yang belum murni. Karena itulah dalam percobaan ini dilakukan pemurnian terhadap garam dapur tersebut yang bebas dari zat pengotor. Garam dapur yang telah dilarutkan dalam akuades tersebut, dipanaskan sampai mendidih, setelah itu disaring dengan menggunakan kertas saring. Filtrat hasil penyaringan tersebut akan digunakan untuk proses kristalisasi pada tahap berikutnya. 2. Kristalisasi Melalui Penguapan Filtrat yang diperoleh dari tahap pertama, ditambahkan 0,2 gram kalsium oksida (CaO). Fungsi dari penambahan kalsium oksida ini adalah untuk mengendapkan zat-zat pengotor seperti zat pengotor yang di dalamnya mengandung ion Ca2, Fe3, dan Mg2 yang terdapat dalam garam dapur cap kapal`. Cara kerja kalsium oksida ini pada prinsipnya sama dengan tawas yakni sebagai kougulan. Pada akhirnya nanti diharapkan larutan yang diperoleh lebih murni dari garam yang semulanya belum dimurnikan. Selanjutnya ke dalam Iiltrat tadi juga ditambahkan larutan barium hidroksida Ba(OH)2. Penambahan ini bertujuan untuk menghilangkan endapan atau mencegah terbentuknya endapan lagi, akibat penambahan kalsium oksida tadi.Pada Iiltrat tadi juga ditambahkan amonium karbonat (NH4)2CO3. Penambahan ini ditujukan agar larutan tersebut menjadi jenuh. Tahap berikutnya adalah dilakukan penyaringan untuk memisahkan endapan yang merupakan zat pengotor yang terdapat dalam larutan tersebut. Kemudian Iiltrat yang diperoleh (bersiIat basa), dinetralisasi dengan larutan yang bersiIat asam yaitu HCl encer. Setelah larutan tersebut netral, maka pada larutan itu dilakukan penguapan atau pemanasan hingga terbentuk kristal garam dapur kembali (rekristalisasi). Bentuk kristal garam dapur setelah dilakukannya proses rekristalisasi adalah strukturnya lebih lembut dan warnanya putih bersih. Kristal yang diperoleh ini kemudian ditimbang. Dari hasil penimbangan diperoleh berat kristal sebesar 14,15 gram. Sedangkan rendemen yang diperoleh dari percobaan ini memiliki nilai sebesar 88,43 . KESIMPULAN Kesimpulan dari percobaan ini adalah bahwa garam dapur yang dimurnikan pada percobaan ini, menggunakan prinsip rekristalisasi dengan penguapan, rekristalisasi adalah metode pemurnian bahan dalam hal ini adalah garam dapur dengan pembentukan kristal kembali guna menghilangkan zat pengotor, daya larut dari zat yang akan dimurnikan dengan pelarutnya akan mempengaruhi proses rekristalisasi ketika suhu dinaikkan atau ditambahkan kalor/panas, garam dapur cap kapal` yang direkristalisasi menghasilkan kristal yang berwarna putih bersih dan strukturnya lebih halus/lembut dari semula, garam dapur cap kapal` hasil rekristalisasi yang diperoleh sebesar 14,15 gram dan rendemennya sebesar 88,43 . REFERENSI 1. Day, R.A dan Underwood. 1987. Analisis Kimia KuantitatiI. Erlangga. Jakarta. 2. Keenan, C.W. 1999. Kimia untuk Universitas Jilid 2. Erlangga. Jakarta. 3. Bird, Tony. 1987. Kimia Fisika untuk Universitas. Gramedia. Jakarta. 4. Sukamat dan Ersam. 2006. Dua Senyawa Santon Dari Kayu Batang Mundu Garcinia Dulcis (Roxb.) Kurz. Sebagai Antioksidan. ITS. Surabaya. 5. Arsyad, M.N. 2001. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Gramedia. Jakarta. Svehla, S. 1985. Buku Ajar Vogel: Analisis Anorganik KuantitatiI Makro dan Semimikro. Jilid I. PT Kalman Media Pusaka. Jakarta.Diposkan oleh Chemistry my Live di 02:55Kirimkan Ini lewat EmailBlogThis!Berbagi ke TwitterBerbagi ke Facebook POR PRKTIKUM KIMI ORGIK I PERCOB IV PEMIS & PEMURI ZT PT REKRISTISSI & TITIK EE M : IS SYBTII IM : 11B107032 KEOMPOK : 5 SISTE : PUSPRII PROGRM STUI S-1 KIMI KUTS MTEMTIKIMU PEGETU M UIVERSITS MBUG MGKURT B1RBRU 2008 PERCOB IV PEMIS & PEMURI ZT PT REKRISTISSI & TITIK EE I. TU1U PERCOB Tujuanpraktikuminiadalahmemilihpelarutyangsesuaiuntukrekristalisasi, menjernihkandanmenghilangkanwarnalarutan,memisahkandanmemurnikancampuran dengan rekristalisasi.II. TI1U PUSTK Suatu zat yang tampil sebagai zat padat, tetapi tidak mempunyai struktur kristal yang berkembangbiak disebut amorI (tanpa bentuk). Ter dan kaca merupakan zat padat semacam itu.Taksepertizatpadakristal,zatamorItidakmempunyaititik-titiklelehtertentuyang tepat. Sebaliknya zat amorI melunak secara bertahap bila dipanasi dan meleleh dalam suatu jangkatemperatur.Kristaladalahbendapadatyangmempunyaipermukaan-permukaan datar.Karenabanyakzatpadatsepertigaram,kuarsa,dansaljuadadalambentuk-bentuk yangjelassimetris,telahlamaparailmuwanmendugabahwaatom,ionataupunmolekul zat padat ini juga tersusun secara simetris (Keenan, 1991). Zat padat umumnyamempunyai titikleburyang tajam (rentangansuhunya kecil), sedangkanzatpadatamorIakanmelunakdankemudianmeleburdalamrentangansuhu yangbeasr.PartikelzatpadatamorIsulitdipelajarikarenatidakteratur.Olehsebabitu, pembahasanzatpadathanyamembicarakankristal.Suatuzatmempunyaibentukkristal tertentu.DuazatyangmempunyaistrukturkristalyangsamadisebutisomorIik(sama bentuk),contohnyaNaFdenganMgO,K2SO4denganK2SeO4,danCr2O3denganFe2O3. ZatisomorIiktidakselaludapatmengkristalbersamasecarahomogen.Artinyasatu partikeltidakdapatmenggantikankedudukanpartikellain.Contohnya,Natidakdapat menggantikanKdalamKCl,walaupunbentukkristalNaClsamadenganKCl.Suatuzat yangmempunyaiduakristalataulebihdisebutpolimorIik(banyakbentuk),contohnya karbondanbelerang.KarbonmempunyaistrukturgraIitdanintan,belerangdapat berstruktur rombohedarl dan monoklin (Syukri, 1999). Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan, dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin,maka konsentrasiimpuritiyang rendah tetapi dalamlarutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap (Arsyad, 2001). Kemudahan suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung sebagian besar pada strukturmorIologiendapan,yaitubentukdanukuran-ukurankristalnya.Semakinbesar kristal-kristalyangterbentukselamaberlangsungnyapengendapan,makinmudahmereka dapatdisaringdanmungkinsekali(meskitakharus)makincepatkristal-kristalituakan turunkeluardarilarutan,yanglagi-lagiakanmembantupenyaringan.Bentukkristaljuga penting.Strukturyangsederhanasepertikubus,oktahedron,ataujarum-jarum,sangat menguntungkan, karenamudah dicuci setelah disaring. Kristal denganstruktur yanglebih kompleks,yangmengandunglekuk-lekuk danlubang-lubang, akanmenahancairaninduk (motherliquid), bahkan setelah dicuci dengan seksama. Dengan endapanyang terdiri dari kristal-kristaldemikian,pemisahankuantitatiIlebihkecilkemungkinannyabisatercapai (Svehla, 1979). Ukurankristalyangterbentukselamapengendapan,tergantungpadaduaIaktor pentingyaitulajupembentukaninti(nukleasi)danlajupertumbuhankristal.Jikalaju pembentukanintitinggi,banyaksekalikristalakanterbentuk,tetapitaksatupundariini akantumbuhmenjaditerlalubesar,jaditerbentukendapanyangterdiridaripartikel-partikelkecil.Lajupembentukanintitergantungpadaderajatlewatjenuhdarilarutan. Makintinggiderajatlewatjenuh,makinbesarlahkemungkinanuntukmembentukinti baru,jadimakinbesarlahlajupembentukaninti.Lajupertumbuhankristalmerupakan Iaktorlainyangmempengaruhiukurankristalyangterbentukselamapengendapan berlangsung. Jika laju ini tinggi, kristal-kristal yang besar akan terbentuk yang dipengaruhi oleh derajat lewat jenuh (Svehla, 1979). Garam dapur atau natrium klorida atau NaCl. Zat padat berwarna putihyang dapat diperoleh dengan menguapkan dan memurnikan air laut. Juga dapat dengan netralisasi HCl denganNaOHberair.NaCLnyaristakdapatlarutdalamalkohol,tetapilarutdalamair sambil menyedot panas, perubahan kelarutannya sangat kecil dengan suhu. Garam normal; suatugaramyangtakmengandunghidrogenataugugushidroksidayangdapatdigusur. Larutan-larutanberairdarigaramnormaltidakselalunetralterhadapindikatorsemisal lakmus.Garamrangkap;garamyangterbentuklewatkristalisasidarilarutancampuran sejumlahekivalenduaataulebihgaramtertentu.Misalnya:FeSO4(NH4)2SO4.6H2Odan K2SO4Al2(SO4)3.24H2O.Dalamlarutan,garaminimerupakancampuranrupa-rupaion sederhanayangakanmengionjikadilarutkanlagi.Jadi,jelasberbedadengangaram kompleks yang menghasilkan ion-ion kompleks dalam larutan (Arsyad, 2001). III. TB A. Alat Alat-alatyangdigunakanpadapercobaaniniadalaherlenmeyer,gelaskimia, pengaduk,pipet,pembakarBunsenyangdilengkapidengankasaasbes,corongkaca, kertas saring, penjepit, corong Buchner, kaca arloji, tabung kapiler, alat penentuan titik leleh, tabung reaksi. B. Bahan Bahan-bahanyang diperlukan pada percobaaniniadalahasambenzoat, n-heksana, kloroIorm, toluena, methanol, karbon/norit, sikloheksana, es, aquades.IV. PROSEUR KER1 1. Kristalisasi Asam Benzoat a. Memilih pelarut yang cocok, lalu menimbang 2 gram asam Benzoat kotor. b.Memasukannyakedalamgelaskimia100ml,lalumemasukkansedikitdemi sedikitpelarutsambilmengaduknyadalamkeadaanpanassampaiasambenzoat larut. c.Menambahkansedikitberlebihbeberapamlpelarutpanassetelahsemuasenyawa larut. d. Mendidihkan campuran diatas kasa asbes dengan menggunakkan pembakar Bunsen (api jangan terlalu besar). e. Menambahkan sedikit demi sedikit 0,5 gram karbon atau norit ke dalam campuran panas, dan mengaduknya dengan kaca pengaduk untuk menghilangkan warna. I. Mendidihkan supaya penyerapan warna lebih sempurna. g.Menuangkanlarutankedalamcorongkacayangdilengkapidengankertassaring, dan menampung Iiltratnya dalam labu Erlenmeyer. h. Mendiamkan dan mendinginkan dengan cara Erlenmeyer disiram dibawah curahan air kran atau merendamnya dalam air es. i.Menjenuhkanlarutanbilabelumterbentukkristalyangberartilarutannyakurang jenuh, dengan cara menguapkan sebagian pelarutnya. j. Menyaring kristal denganmenggunakan corong Buchner,jikasemua kristal sudah terbentuk dan terpisah. k. Mencuci kristal dalam corong Buchner dengan sedikit pelarut dingin. l. Menebarkan kristal di atas kertas saring lebar. m. Menimbang kristal kering dan menentukan titik lelehnya. 2. Penentuan Titik Leleh a. Menempatkan sejumlah kristal dalam kaca arloji b. Menggerus kristal sampai sehalus mungkin. c. Mengambil tabung kapiler yang salah satu ujungnya tertutup. d. Menekan-nekan bagian ujung yang terbuka ke dalam serbuk kristal sampai serbuk kristal masuk ke dalam tabung kapiler. e. Membalikkan tabung kapiler dan ketuk-ketuk sampai serbuk kristal turun ke dasar kapiler. I. Mengulangi pengambilan dengan cara yang sama sampai serbuk yang ada sekitar 1 cm. g. Memasang kapiler di tempat alat melting-block. h. Memanaskan dengan api kecil agar naiknya suhu berjalan secara perlahan. i.Memperhatikandanmencatatsuhusaatdimanakristalmulaiadayangmeleleh sampai persis semuanya meleleh. 3. Rekristalisasi Asam Benzoat dalam Sistem Dua Pelarut a. Memasukkan 50 gram asam benzoat ke dalam tabung reaksi. b. Menambahkan toluen panas sedikit demi sedikit dengan jumlah volume seminimal mungkin. c. Menambahkan sikloheksana ke dalam larutan asam benzoat-toluena panas, sampai larutan panas tersebut mulai keruh dan mulai terbentuk kristal. d. Mendinginkan larutan tersebut perlahan sampai suhu kamar. e. Mendinginkan larutan tersebut dalam es sampai terbentuk kristal. I. Menentukkan titik lelehnya dan membandingkan hasilnya dengan titik leleh kristal hasil rekristalisasi dengan pelarut tunggal. V. SIPEMBS A. HASIL NoProsedur PercobaanHasil Pengamatan 1. 2. 3. 0,5 g asam benzoat heksana 5 ml air sampai 100 ml Dipanaskan, kemudian didinginkan. 0,2 g asam benzoat Terbentuk kristalBerwarna putih. Terbentuk kristalBerwarna putih. Titik leleh 1230C toluen panas 2 ml sikloheksana Didinginkan `kristalIdarihasilkristalisasi dimasukkandalamtabungkapiler, dipanaskan sampai meleleh. `kristalIIdarihasilrekristalisasi dimasukkandalamtabungkapiler, dipanaskan sampai meleleh. Titik leleh 1200C B. PEMBAHASAN 1. Kristalisasi Asam ben:oat Padapercobaankaliiniakandilakukanproseskristalisasiasambenzoat. Tahappertamayangdilakukanadalahprosespelarutanasambenzoatyang berbentukpadatanagarmenjadisuatularutan.Pelarutyangdigunakanuntuk melarutkan asam benzoat ini adalah pelarut yang cocok (5 ml heksana) yang panas. Haliniditujukanagarasambenzoatyangdilarutkandapatmelarutdengan sempurna.Asambenzoatyangdilarutkandalamsikloheksanapanastersebutakan terurai menjadi ion-ionnya. Asam benzoat yang digunakan dalam percobaan ini merupakan asam benzoat yang belum murni atau masih kotor. Karena itu dilakukan pemurnian terhadap asam benzoattersebutagarterbebasdarizatpengotor.Asambenzoatyangtelah dilarutkandalamsikloheksanatersebut,dipanaskansampaimendidih,setelahitu dilakukanpendinginan.Jikabelumterbentukkristalmakalarutandijenuhkan dengancarapenguapan,agarendapandapatterbentukdenganmudah.Tapijika kristalsudahmulaiterbentuk,makadilakukanpenyaringandenganmenggunakan kertas saring. Halinibertujuan untukmemisahkan endapan darilarutannya.Filtrat hasilpenyaringantersebutakandigunakanuntukproseskristalisasipadatahap berikutnya. . Penentuan Titik Leleh Filtratyangdiperolehdaritahappertama,digerussampaihalus.Halini bertujuanuntukmemperkecilataumemperhalusukurankristalagardapat dimasukkandalamtabungkapiler,karenadiameterpermukaantabungkapiler sangatkecil.Setelahdigerus,kristaldimasukkankedalamtabungkapileruntuk diamati titik lelehnya. Untuk dapat mengamati titik leleh dari kristal tersebut, maka pipakapilerharusdimasukkankedalamalatpengukurtitiklelehyaitumelting-block. Kemudian mengatur suhu melting-block dengan memulainya pada suhu yang agakrendah.Halinidilakukanuntukmemudahkanpengamatandalammenetukan suhu titik lelehnya. Pada hasil pengamatan didapatkan data bahwa Titik leleh untuk kristalhasilproseskristalisasiadalah1230C.DanTitiklelehuntukkristalhasil proses rekristalisasi adalah 1200C. 3. Rekristalisasi Asam Ben:oat dalam Sistem dua Pelarut Padaprosesinimula-mula50mgasambenzoatataukristaldarihasil kristalisasi pertama dicampurkan dengan toluen panas. Hal ini ditujukan agar asam benzoatyangdilarutkandapatmelarutdengansempurna.Kemudianditambahkan sikloheksanasehinggalarutanakanberubahmenjadikeruhdanpadasaat didinginkanakanterbentukendapanataukristal.Prosesinidinamakanproses rekristalisasi yaitu suatu cara untuk memisahkan campuran zat padat dengan zat cair dengan melakukan sebanyak dua kali proses pengkristalan. VI. KESIMPU Kesimpulan yang di dapat dari percobaan ini adalah : 1. Pemurnian zat dapat dilakukan dengan rekristalisasi, distilasi, ekstraksi pelarut dan penukaran ion. 2. Pemisahan secara kimia terhadap satu komponen atau lebih dilakukan dengan mereaksikannya dengan zat lain sehingga dapat dipisahkan. 3. Rekristalisasi yaitu suatu cara untuk memisahkan campuran zat padat dengan zat cair dengan 2 kali proses pengkristalan. 4. Titik leleh untuk kristal hasil proses kristalisasi adalah 1230C. 5. Titik leleh untuk kristal hasil proses rekristalisasi adalah 1200C. TR PUSTK Arsyad, M. Natsir, 2001, Kamus Kimia Arti dan Penfelasan Istilah, Gramedia, Jakarta. Keenan, Charles W. dkk., 1992, Kimia Untuk Universitas Jilid , Erlangga. Jakarta. Svehla,1979,BukuAfarJogel.AnalisisAnorganikKuantitatifMakrodanSemimikro,PT Kalman Media Pusaka, Jakarta. Syukri, 1999, Kimia Dasar 3, ITB Press, Bandung.