Praktikum Analisis SpektrometriTahun Akademik 2013/2014POLARIMETRI

I. TUJUAN1. Mempelajari dan memahami prinsip kerja alat polarimeter.2. Menentukan konsentrasi larutan tugas dengan metoda polarimeter.II. TEORICahaya terpolarisasi bidang adalah cahaya yang getaran (vibration) gelombangnya telah tersaring semua, kecuali getaran yang berada pada satu bidang. Metoda polarimetri dapat digunakan untuk menentukan senyawa optik aktif, identifikasi senyawa optik aktif, menentukan konsentrasi atau kadar suatu senyawa. Gula (sukrosa) adalah salah satu bahan optik aktif, memutar bidang polarisasi ke kanan (dextrorotary).[1]Polarimetri merupakan suatu metoda analisis yang didasarkan pada pengukuran daya putaran optis dari suatu larutan. Atau bisa juga diartikan polarimetri adalah suatu cara analisa yang didasarkan atas pengukuran sudut putaran (optical rotation) cahaya terpolarisir oleh senyawa yang transparan dan optis aktif apabila senyawa tersebut dilewati sinar monokromatis yang terpolarisir tersebut.[3]Prinsip dasar polarimetris ini adalah pengukuran daya putar optis suatu zat yang menimbulkan terjadinya putaran bidang getar sinar terpolarisir. Pemutaran bidang getar sinar terpolarisir oleh senyawa optis aktif ada 2 macam, yaitu:1. Dexro rotary (+), jika arah putarnya ke kanan atau sesuai putaran jarum jam.2. Levo rotary (-), jika arah putarnya ke kiri atau berlawanan dengan putaran jarum jam.[2]Polarimeter adalah instrumen yang digunakan untuk mendeteksi aktivitas optis. Polarimetri merupakan teknik untuk mengukur aktivitas optik yang ditunjukkan oleh senyawa organik dan non organik. Pada polarimetri ini, yang digunakan sebagai detektor umumnya adalah mata.[1]Daya putaran optis adalah kemampuan suatu zat untuk memutar bidang getar sinar terpolarisir. Sinar terpolarisir merupakan suatu sinar yang mempunyai satu arah bidang getar dan arah tersebut tegak lurus terhadap arah rambatannya.[3]Senyawa optis aktif adalah senyawa yang dapat memutar bidang getar sinar terpolarisir. Zat yang optis ditandai dengan adanya atom karbon asimetris atau atom c kiral dalam senyawa organik, contoh : kuarsa ( SiO2 ), fruktosa.[2]

Komponen-komponen alat polarimeter adalah:[1]1. Sumber Cahaya monokromatis Yaitu sinar yang dapat memancarkan sinar monokromatis. Sumber cahaya yang digunakan biasanya adalah lampu D Natrium dengan panjang gelombang 589,3 nm. Selain itu juga dapat digunakan lampu uap raksa dengan panjang gelombang 546 nm.2. Polarisator dan AnalisatorPolarisator berfungsi untuk menghasilkan sinar terpolarisir. Sedangkan analisator berfungsi untuk menganalisa sudut yang terpolarisasi. Yang digunakan sebagai polarisator dan analisator adalah Prisma nikol3. Prisma setengah nikol Merupakan alat untuk menghasilkan bayangan setengah yaitu bayangan terang gelap dan gelap terang.4. Skala lingkarMerupakan skala yang bentuknya melingkar dan pembacaan skalanya dilakukan jika telah didapatkan pengamatan tepat baur-baur.5. Wadah sampel ( tabung polarimeter)Wadah sampel ini berbentuk silinder yang terbuat dari kaca yang tertutup dikedua ujungnya berukuran besar dan yang lain berukuran kecil, biasanya mempunyai ukuran panjang 0,5 ; 1 ; 2 dm. Wadah sampel ini harus dibersihkan secara hati-hati dan tidak bileh ada gelembung udara yang terperangkap didalamnya.6. DetektorPada polarimeter manual yang digunakan sebagai detektor adalah mata, sedangkan polarimeter lain dapat digunakan detektor fotoelektrik.Isomer optis merupakan senyawa-senyawa dengan rumus molekul sama tetapi tatanan atom-atomnya dalam ruang berbeda. Isomer-isomer optis dapat mengalami reaksi yang sama, mempunyai sifat fisika yang mirip, perbedaan isomer-isomer tersebut terletak pada interaksinya dengan bidang cahaya terpolarisasi. Bila cahaya terpolarisasi dilewatkan pada larutan isomer optis, maka isomer aktif ini akan memutar bidang cahaya terpolarisasi dengan arah tertentu.[2]Rotasi spesifik disimbolkan dengan [] sehingga dapat dirumuskan : [] = / dc

Dimana, = besar sudut yang terpolarisasi oleh suatu larutan dengan konsentrasi c gram zat terlarut per mL larutan.d = merupakan panjang lajur larutan (dm).c = merupakan konsentrasi (g/mL).Hal-hal yang dapat mempengaruhi sudut putar suatu larutan adalah sebagai berikut:1. Jenis zatMasing masing zat memberikan sudut putaran yang berbeda terhadap bidang getar sinar terpolarisir.2. SuhuMakin tinggi suhu maka sudut putarannya makin kecil, hal ini disebabkan karena zat akan memuai dengan naiknya suhu sehingga zat yang berada dalam tabung akan berkurang.3. Konsentrasi zatKonsentrasi sebanding dengan sudut putaran, jika konsentrasi dinaikkan maka putarannya semakin besar.4. Jenis sinar ( panjang gelombang)Pada panjang gelombang yang berbeda zat yang sama mempunyai nilai putaran yang berbeda.5. PelarutZat yang sama mempunyai nilai putaran yang berbeda dalam pelarut yang berbeda. Contoh : Calciferol dalam kloroform = +52,0o sedangkan Calciferol dalam aseton = + 82,6o6. Panjang lajur larutan dan panjang tabungJika lajur larutan diperbesar maka putarannya juga makin besar.[1]Jenis jenis polarimeter:1. SpektropolarimeterMerupakan satu jenis polarimeter yang dapat digunakan untuk mengukur aktifitas optik dan besarnya penyerapan. Pada alat ini mula mula sinar berada dari lampu akan melalui suatur monokromator dan melewati suatu polarisator untuk menghasilkan sinar terpolarisir. Polarisator ini berhubungan langsung dengan modulator yang berguna untuk menghatur tingkat sinar yang terpolarisasi secara elektris yang dapat diamati pada servo amplifier. Kemudian sinar melewati sampel dan analisator sebelum mencapai tabung pengadaan sinar, dan dapat dilakukan dengan pengamatan pada indikator.2. Optical rotatory dispersion ( ORD )Alat ini merupakan modifikasi dari spektropolarimeter, prinsipnya sama dengan spektropolarimeter, tetapi terdapat perbedaan yaitu pada ORD ini sinar diatur berdasarkan tingkat polarisasinya, yaitu pada frekuensi 12 Hz oleh motor driven yang menyebabkan polarisator bergerak gerak dan membentuk sudut 1 atau 2 derajat atau lebih.3. Circular Dichroism Apparatus ( CDA ) CDA ini merupakan modifikasi dari spektrofotometer konfensional yang digunakan untuk menentukan dua serapan atau absorban. Nilai polarisasi sekular ini dapat ditentukan dalam 2 langkah, yaitu yang pertama sinar harus mengalami polarisasi bidang dan kedua yaitu sinar terpolarisasi tersebut diubah menjadi komponen terpolarisasi sirkular kanan dan sirkular kiri. Untuk mengubah komponen menjadi terpolarisasi sekular kanan dan kiri, dapat digunakan tiga tipe alat, yaitu the Fresnel rhomb, modulator pockets elektro-optik dan modulator tekanan photo-elastic.4. Saccarimeter Alat ini hanya dapat digunakan untuk menentukan kadar gula.[1]Sinar polikromatis adalah sinar mempunyai arah getar atau arah rambat kesegala arah dengan variasi warna dan panjang gelombang. Untuk menghasilkan sinar monokromatis, maka digunakan suatu filter atau sumber sinar tertentu. Sinar monokromatis ini akan melewati suatu prisma yang terdiri dari suatu kristal yang mempunyai sifat seperti layar yang dapat menghalangi jalannya sinar, sehingga dihasilkan sinar yang hanya mempunyai satu arah bidang getar yang disebut sebagai sinar terpolarisasi.[3]Sinar monokromatis dari lampu natrium akan melewati lensa kolimator sehingga berkas sinarnya dibuat paralel. Kemudian dipolarisasikan oleh prisma kalsit atau prisma nikol polarisator. Sinar yang terpolarisasi akan diteruskan keprisma setengah nikol untuk mendapatkan bayangan setengah dan akan melewati sampel yang terdapat dalam tabung kaca yang tertutup pada kedua ujungnya yang panjangnya diketahui. Sampel tersebut akan memutar bidang getar sinar terpolarisasi ke kanan atau ke kiri dan dianalisa oleh analisator. Besarnya sudut putaran oleh sampel dapat dilihat pada skala lingkar yang diiamati dengan mata.[2]Polarimetri biasanya dilakukan pada gelombang elektromagnetik yang telah melalui perjalanan atau telah tercermin, refraksi, atau difraksi oleh beberapa bahan. Syarat senyawa yang bisa dianalisa dengan polarimetri adalah:1. Memiliki struktur bidang kristal tertentu ( dijumpai pada zat padat)2. Memiliki struktur molekul tertentu atau biasanya dijumpai pada zat cair. Struktur molekul adalah struktur yang asimetris, seperti pada glukosa.[1]Penggunaan polarimeter antara lain:1. Untuk menganalisa molekul-molekul pada optis aktif.2. Untuk mengukur kadar gula (analisa langsung).3. Untuk menentukan antibiotik dan enzim (analisa tidak langsung).4. Untuk mengukur rotasi optik dan konsentrasi sampel.5. Untuk menghitung komposisi isomer optik dalam campuran rasemik.[2]

III. PROSEDUR PERCOBAAN3.1 Alat dan Bahan3.1.1 Alat1. Peralatan polarimeter : sebagai pengukur sudut putaran optis aktif2. Labu ukur : sebagai tempat pengenceran larutan3. Buret : sebagai tempat memindahkan larutan dengan volume tertentu3.1.2 Bahan 1. Larutan sukrosa 25% : sebagai larutan yang akan ditentukan sudut optis aktifnya.2. Akuades : sebagai pelarut untuk pengenceran.

3.2 Cara Kerja1. Larutan sukrosa 0, 2, 4, 6, 8, 10% dibuat dari larutan standar sukrosa 25% dalam labu ukur 50 mL.2. Cuvet/tabung polarimeter diisi dengan akuades dan diusahakan jangan ada gelembung udara terperangkap di dalam tabung.3. Pengukuran dilakukan dengan alat polarimeter dimana sasaran yang harus dicapai adalah pengamatan tepat berbaur-baur pada kedua sisi lingkaran pengamatan indikatornya.4. Nilai posisi skala analisatornya diamati dan dinyatakan dengan satu desimal. Pengamatan minimal harus dilakukan untuk dua kali dari arah datang pencapaian sasaran yang berbeda, lalu didapatkan nilai rata-ratanya.5. Larutan standar diganti dengan larutan sampel/tugas asisten. Lakukan pengukuran yang sama.6. Kurva kalibrasi standar nilai putaran optis dari larutan ini vs konsentrasi dibuat.7. Harga Cx dari larutan tugas ditentukan.

3.3 Skema KerjaLarutan standar Diencerkan larutan sukrosa 25% menjadi : 0%, 2%, 4%, 6%, 8%, 10% dalam labu ukur 50 mL.Tabung Polarimeter Diisi dengan aquadest, dan jangan ada gelembung udara. Diukur dengan alat polarimeter, sampai tepat baur-baur pada kedua belah sisi lingkaran pengamatan indikatornya. Amati Diukur nilai posisi skala analisatornya Dinyatakan dalam satu decimal Dilakukan dua kali dari arah datang pencapaian sasaran yang berbeda Didapatkan nilai rata-rata Larutan Standar Diganti dengan larutan sampel Dilakukan pengukuran yang sama. Kurva Kalibrasi Dibuat dengan standar putaran optis dari larutan vs konsentrasi.

Ditentukan Cx dari larutan tugas.

3.4 Skema Alat

3.5 Gambar Alat

4321

Keterangan :1. Skala lingkar1. Tabung polarimeter1. Penggeser skala1. Lensa

1. HASIL DAN PEMBAHASAN4.1 Hasil4.1.1 Data dan Perhitungana. Pengenceran Sukrosa 25%V1 x C1 = V2 x C21. V1 . 25 % = 50 mL x 0 % V1 = 0 mL1. V1 . 25 % = 50 mL x 2 % V1 = 4 mL1. V1 . 25 % = 50 mL x 4 % V1 = 8 mL1. V1 . 25 % = 50 mL x 6 % V1 = 12 mL1. V1 . 25 % = 50 mL x 8 % V1 = 16 mL1. V1 . 25 % = 50 mL x 10 % V1 = 20 mL

b. Data hasil percobaan Konsentrasi (%)Nilai Putaran Optis

DL

0000

262,943,553,2

463,744,253,95

670,766,868,75

872,668,870,7

1076,672,774,65

c. Persamaan Regresi x = Konsentrasiy = Daya putaran optisxYxyx2

0000

253,2106,44

453,95215,816

668,75412,536

870,7565,664

1074,65746,5100

x = 30x rata-rata = 5y = 321,25 rata-rata = 53,54xy = 2046,8x2 = 220

B = = = 6,3A = - B = 53,54 (6,3.5) = 22,04y = 22,04 + 6,3x

D. Konsentrasi Larutan Tugas - Nilai putaran optis sampel

- Konsentrasi x y = 22,04 + 6,3 x 54,85 = 22,04 + 6,3 x x = 5,20 - Volume sampel V1 . N1 = V2 . N2 V1 . 25% = 50 mL . 5,20 % V = 10,4 mLE. Pesentase Kesalahan% kesalahan = x 100%= x 100% = 48,5 %

4.1.2 Kurva

4.2 PembahasanPrinsip dari polarimeter adalah memutar bidang polarisasi dari suatu senyawa optis aktif oleh sinar terpolarisir. Senyawa optis aktif yang digunakan dalam percobaan ini adalah fruktosa dengan berbagai variasi konsentrasi. Polarimeter digunakan untuk mencari putaran optis dari fruktosa dan juga untuk menentukan konsentrasi sampel. Pada tabung polarimeter terdapat dua ujung yang berbeda diameter. Ujung yang lebih kecil diameternya dihadapkan dengan cahaya, sedangkan yang lebih besar ke detektor. Hal demikian dilakukan supaya memudahkan sinar dari sumber mengenai sampel karena resiko untuk pemantulan sinar tidak terjadi disebabkan sinar masuk dari bidang sempit ke bidang lebar, sehingga sinar dapat diteruskan dan hasilnya dapat terbaca pada skala.Ada hal lain yang juga penting untuk dicermati, yakni gelembung udara pada tabung polarimeter. Jika ini terjadi pada sampel yang akan kita uji, maka akan menyebabkan terganggunya sinar yang masuk karena sinar dapat menghindari dan melewati daerah lain (ruang yang lebih lebar pada tabung) yang berakibat sinar tidak dapat diteruskan menuju detektor. Jadi sebaiknya saat memasukkan sampel pada tabung, pastikan tidak adanya gelembung udara yang terbentuk.Pengamatan polarimeter dilihat tepat baur-baur. Hasil yang terlihat pertama kalinya adalah daerah gelap terang. Oleh karena itu, temukan hingga tidak ada lagi perbedaan gelap terang tersebut (baur-baur), putaran optis ke kanan akan bernilai + (dekstro) dan putaran ke kiri akan bernilai (levo). Dan senyawa fruktosa memiliki putaran optis levo.Berdasarkan percobaan tersebut, bahwa nilai putaran optis akan berbanding lurus dengan konsentrasi. Semakin besar konsentrasi, maka nilai putaran optis juga semakin besar. Hasil yang diperoleh dari percobaan pada larutan tugsa, konsentrasi dari larutan tugas dicari menggunakan persamaan regresi dari nilai perbandingan konsentrasi dengan putaran optis fruktosa berbagai variasi, konsentrasi sampel yang didapatkan sebesar 5,20 % dan untuk persen kesalahannya sebesar 48,5 %. Hal ini mungkin dipengaruhi oleh detektor yang kita gunakan yang kurang akurat. Kesalahan yang didapatkan cukup besar. Ini disebabkan karna kurang teliti ketika membaca nilainya.

V. KESIMPULAN DAN SARAN5.1 KesimpulanDari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan:1. Nilai yang didapatkan dari alat polarimeter merupakan nilai putaran optis. 2. Semakin tinggi konsentrasi suatu sampel maka semakin tinggi sudut putar bidang optisnya.3. Larutan fruktosa mempunyai kemampuan untuk memutar bidang optis ke arah kiri (levo).4. Konsentrasi larutan tugas yang didapatkan adalah 5,20 % dengan persen kesalahan sebesar 48,5 %.

5.2 SaranAgar praktikum selanjutnya berjalan dengan lancar, sebaiknya:1. Memahami betul prosedur kerja yang akan dilakukan agar tidak terjadi kesalahan nantinya.2. Hati-hati dalam mengencerkan larutan agar tidak lewat konsentrasinya.3. Dalam memasukkan kuvet kedalam polarimeter agar dibersihkan terlebih dahulu agar tidak terjadi kesalahan.4. Bekerjasama dalam melakukan praktikum.

VI. ANALISA JURNAL6.1 JudulKarakterisasi Film Tipis dengan Spectroscopic Elipsometry dan pengolahan data Menggunakan software RefFIT untuk mendapatkan konstanta optik.6.2 TujuanUntuk menentukan besar perubahan polarisasi cahaya dengan karakterisasi film tipis.6.3 Material Film TipisSkema Kerja

dilakukan pengukuran dengan elipsometer diukur berdasarkan sinar pantul sampel dan polarisasi cahaya dibaca hasil pada elipsometer

Hasil didapatkan data rasio amplitudo dan beda fasa6.4 Hasil Dan KesimpulanHasilnya adalah data rasio amplitudo dan beda fasa yang diperoleh dari karakterisasi substrat dengan elipsometer. Metode yang digunakan dalam penelitan ini adalah spectroscopic elipsometry.6.5 Kelebihan dan Kekurangan JurnalKelebihan jurnal:Pada praktikum alat yang digunakan adalah polarimeter, sedangkan pada jurnal ini alat yang digunakan adalah elipsometer. Hanya saja metode nya hampir sama menggunakan polarisasi. Menggunakan alat film tipis pada penelitiannya. Hasil selanjutnya diolah dengan software RefFIT.Kekurangan jurnal:Hanya menggunakan alat film tipis pada penelitiannya.

DAFTAR PUSTAKA

1. Isomono. 1983. CARA-CARA OPTIK DALAM ANALISA KIMIA. Bandung: Departemen Kimia ITB.2. Khopkar, S, M. 1990. KONSEP DASAR KIMIA ANALITIK. Jakarta: Universitas Indonesia.

3. Underwood, LA. 1989. ANALISA KIMIA KUANTITATIF. 3thed. Jakarta : Erlangga.

Polarimetri