PENGARUH VARIASI MILLING TIME DAN TEMPERATUR

HIDROGENASI TERHADAP PEMBENTUKAN METAL HIDRIDA

PADA PADUAN MgAlNi

Oleh:Puteri Ayu Lestari

NRP 2710100118

Dosen Pembimbing :Hariyati Purwaningsih, S.Si, M.Si

Jurusan Teknik Material dan Metalurgi

Outline

Pendahuluan

Analisa Data dan Pembahasan

Metodologi Penelitian

Tinjauan Pustaka

Kesimpulan

PENDAHULUAN

Bahan bakar fosilmenipis

Perlu adanyaalternatif lain sebagai sumberenergi

Hidrogen sebagaisalah satu sumberenergi terbarukanmemiliki beberapakeunggulandibanding energilainnya, antara lain bahan bakarhidrogen memilikisifat seperti bahanbakar fosil namuntidak menyebabkanpolusi karbon.

Magnesium (Mg) merupakan bahanyang menjanjikansebagai media hydrogen storageberdasarkankapasitaspenyimpananhidrogen yang tinggi sebesar 7,6 wt%

Latar Belakang

Bagaimana pengaruh variasi

temperatur hidrogenasi

dan variasi milling time terhadap

pembentukan metal hidrida pada

paduan Mg-Al-Ni

yang disintesis dengan metode

mechanical alloying

dengan alat modified

horizontal ball milling.

Rumusan Masalah

Penelitian

1. Ukuran serbukMg, Al, dan Ni

dianggaphomogen.

2. Unsur-unsurpengotor padaserbuk Mg, Al,

dan Ni dianggaptidak ada.

3. Kecepatanmilling dianggap

konstan yaitu400 rpm.

4. Tekanan dalam vial dianggap

tetap.

Batasan Masalah

Tujuan Penelitian

Untuk mengetahui pengaruh variasi temperatur hidrogenasidan variasi milling time terhadap pembentukan metal hidrida

pada paduan Mg-Al-Ni yang disintesis dengan metodemechanical alloying dengan alat modified horizontal ball

milling.

Manfaat Penelitian

Dengan adanya penelitian ini akan diketahui fasa paduan Mg-Al-Ni yang diharapkan dapat memberikan informasi tentangtemperatur hidrogenasi dan milling time yang tepat untuk

menghasilkan sifat hidrogenasi paduan Mg-Al-Ni yang optimal terhadap pembentukan metal hidrida dalam aplikasinya untuk

hydrogen storage materials.

TINJAUAN PUSTAKA

Magnesium

Magnesium (Mg) merupakan logam paling ringan diantara logam yang biasa dipakai

dalam suatu struktur, (Ganive Pangesthiaji, 2013). Meskipun Magnesium ringan, namun

Magnesium merupakan logam yang kuatsehingga mudah dalam pengaplikasiannya.

Teknik Sol-GelMechanical milling

Mechanical milling ataupemaduan mekanikmerupakan metode

pemrosesan serbuk yang dilakukan dalam keadaan

padat denganmenggabungkan dua atau

lebih serbuk untukmencampur dan mereduksi

ukuran serbuk.

Mekanisme terjadinya tumbukan bola pada mechanical milling

(Suryanarayana, 2003)

Mechanical milling

Skema alat dan perputaran pada modification horizontal ball mill

Teknik Sol-GelAnnealing

Prinsip annealing ialah memanaskan sampel sampai temperaturtertentu, di holding selama waktu tertentu, kemudian

didinginkan dengan lambat didalam tungku yang dimatikan.

Serbuk yang telah di work hardened melalui penggilingan yang mengandung sejumlah residu oksigen dan serbuk yang

mengandung film permukaan oksida merupakan serbuk yang paling sering dilakukan proses anil.

Dalam kebanyakan kasus, anil dilakukan dalam mereduksiatmosfer, yang tidak hanya melindungi terhadap oksidasi

serbuk, tetapi juga menghilangkan oksida permukaan.

Metal Hydride

Dalam interaksinya dengan logam, hidrogen selalu berada dalambentuk atom, tidak pernah dalam bentuk molekul dan terletak pada

kisi logam utama sebagai atom interstisi, (Zulkarnain, 2011).

Namun pada metal hidrida, atom-atom hidrogen akan berinteraksidengan atom-atom sebuah logam dengan cara interstisi

Logam hidrida berbasis magnesium merupakan metode yang potensial dalam penggunaannya sebagai hidrogen storage karena

magnesium merupakan logam ringan yang mampu menyeraphidrogen dalam jumlah besar yaitu 7,6wt%.

Skema penyerapan hidrogendalam logam

Metal Hydride

Penelitian Sebelumnya

Ardi Kurniawan (2013)

Serbuk Mg 6,9 gr

Serbuk Al 0,97 gr

Mechanical alloying

PaduanMgAl

Serbuk Ni 2,13 gr

PaduanMgAlNi

Mechanical alloying

Sintering

Hasil pengujian menunjukkan bahwa variasi waktu milling selama 10 jam dengan temperatur sintering 400-600 ͦ C mampu membentuk

paduan Mg-Al-Ni berupa Mg, AlNi dan Mg3AlNi..

Saran :Analisa mekanisme hidrogenasi oleh paduan MgAlNi sebagai aplikasiHydrogen Storage Material.

Penelitian SebelumnyaI.P. Jain

Faktor yang dapat menyebabkan rendahnya kinetik hidrogenasiialah karena adanya lapisan magnesium oksida (MgO). Untuk menginisiasiabsorpsi hidrogen maka lapisan oksida tersebut harus dihilangkan dengancara proses aktivasi. Proses aktivasi dapat berupa pemanasan danpendinginan pada atmosfer hidrogen ataupun kondisi vakum.

Alasan lain yang dapat menyebabkan rendahnya kinetikhidrogenasi ialah karena rendahnya disosiasi molekul hidrogen dipermukaan magnesium

METODOLOGIPENELITIAN

Diagram alir

Start

Studi lapangan dan studi pustaka

Preparasi alat dan bahan

Serbuk Ni 2,31gramSerbuk Mg 6,9gram Serbuk Al 0,97gram

SEM-EDX

Mechanical milling (Modification Horizontal Ball mill)Kecepatan milling : 400 rpm

Waktu milling : 10 jam & 20 jamAtmosfer : ArgonPCA : Benzena

BPR : 10:1

MgAlNiXRD

A

Diagram alir

AnnealingTemperatur : 400 ͦ CWaktu : 2 jam

SEM-EDX TGA

Analisa Data dan Pembahasan

A

HidrogenasiTemperatur hidrogenasi :

300 dan 400 ͦ C

SEM-EDX

XRD

XRD

Hasil Pengujian

Kesimpulan

End

Jurusan Teknik Material dan Metalurgi

Alat

2 3 5

6

8

Alat dan Bahan Penelitian

1 4

7

9

10 11

Jurusan Teknik Material dan Metalurgi

Alat dan Bahan Penelitian

Bahan

BahanPenelitian

SerbukMagnesium

denganmassa 6,9

gram

SerbukAluminium

denganmassa 0,97

gram

Serbuk Nikeldengan

massa 2,13 gram

Gas argon

Benzena

PengujianXRD

Untuk mengetahui pembentukan fasa, transformasi fasa, danstruktur kristal pada sampel setelah dilakukan proses mechanicalmilling, annealing, dan hidrogenasi.

PengujianSEM

Untuk mengamatimikrostruktur dankomposisi sertapemetaan distribusiunsur padapermukaan sampelsetelah dilakukaknproses mechanicalmilling, annealing,dan hidrogenasi.

PengujianTGA

Analisis desorpsi material dengan mengukurperubahan massaterhadap adanya

perubahan panas setelahproses hidrogenasi.

Menganalisa pembentukan metal hidrida pada paduan

PengujianHidrogenasi

ANALISA DATA & PEMBAHASAN

Sintesa serbuk MgAlNi

Serbuk MgAlNi As-Received

Serbuk MgAlNi hasil hydriding 300 ͦ C pada serbuk millinga)0 jam, b)10 jam, c)20 jam

Serbuk MgAlNi hasil hydriding 400 ͦ C pada serbuk millinga)0 jam, b)10 jam, c)20 jam

a cb

a cb

Hasil pengujian setelah milling Hasil pengujian XRD

-Belum terjadiperubahan fasa

- Munculnya peak Mg(OH)2 pada posisi

18.54

Hasil pengujian setelah milling Hasil pengujian SEM

Hasil uji SEM perbesaran 150x pada serbukMgAlNi hasil milling a)0 jam, b)10 jam, c)20 jam

MgMg

Mg

a

c

bTerjadi reduksi ukuran

partikel Mg

Hasil milling 0 jam : 300-400 µm

Hasil milling 10 jam : 200-400 µm

Hasil milling 20 jam : 200-300 µm

Hasil pengujian setelah milling Hasil pengujian SEM

a

c

b

Hasil uji SEM perbesaran 2500x pada serbukMgAlNi hasil milling a)0 jam, b)10 jam, c)20 jam

Posisi antar unsurberdekatan akibat beban

mekanik

Bentuk unsur :-Mg : berbentuk lonjong

dengan ukuran yang besar dan pemukaan

yang kasar-Al : berbentuk flake yang pipih dan halus

-Ni : berbentuk sponge dengan ukuran yang kecil

dan menggumpal

Hasil pengujian setelah annealing Hasil pengujian XRD

- Muncul fasa MgO pada posisi 42.8 dan 62.02 -Terjadi transformasi fasa Mg yang ditandai dengan adanya peak broadening

pada posisisekitar 36.6 yang menunjukkan telah terjadi tahapanpembentukan solid solution Mg0.9Al0.1

- Unsur Mg dan Al lebih kristalin akibat pemanasan pada proses annealing

Hasil pengujian setelah annealing Hasil pengujian SEM

Hasil uji SEM perbesaran 2500x pada serbuk MgAlNihasil proses annealing a)0 jam, b)10 jam, c)20 jam

a

c

b

-Permukaan Mg mengalamikeretakan

- Terjadi cold welding dimana partikel

magnesium dan aluminiumterlihat menempel akibatterjadinya solid solution

Hasil pengujian setelah annealing Hasil pengujian EDX

Hasil EDX untuk Mg dan Al pada perbesaran 2500x hasil annealing

Hasil pengujian setelah hydriding300 ͦ C Hasil pengujian XRD

-Munculnya peak MgAl, Mg, dan MgH2 yang overlap pada posisi 34.5

Hasil pengujian SEM

Hasil pengujian setelah hydriding300 ͦ C

Hasil uji SEM perbesaran 2500x pada serbuk MgAlNi hasilhydriding pada temperatur 300 ͦ C a)0 jam, b)10 jam, c)20 jam

a

c

b -Semakin jelas terlihatMg mengalami keretakan

- Semakin banyak jumlahAl yang menempel padapermukaan magnesium, sedangkan Ni tersebar

merata diseluruhpermukaan serbuk

Hasil pengujian setelah hydriding400 ͦ C Hasil pengujian XRD

- Masih telihat adanya peak MgAl, Mg, dan MgH2 yang overlap pada posisi 34.5

Hasil pengujian setelah hydriding400 ͦ C Hasil pengujian SEM

Hasil uji SEM perbesaran 600x pada serbuk MgAlNihasil hydriding pada temperatur 400 ͦ C a)0 jam, b)10 jam, c)20 jam

a

c

b

Terjadi distribusi partikelAl dan Ni yang cukup

signifikan

Hasil pengujian setelah hydriding400 ͦ C Hasil pengujian SEM

Mg

Al

Ni

Hasil uji SEM perbesaran 2500x padaserbuk MgAlNi hasil hydriding 400 ͦ C

Sebagian besarpermukaan Mg yang

retak telah tertutupi olehpartikel Al dan Ni yang menempel erat pada

permukaan magnesium.

Hasil pengujian setelah hydriding400 ͦ C Hasil pengujian EDX

Hasil uji EDX perbesaran 2500x pada serbukMgAlNi hasil hydriding 400 ͦ C

Analisis hasil desorpsi hidrogenberdasarkan uji TGA

Hasil uji TGA pada serbuk MgAlNihasil hydriding 300 ͦ C

-Serbuk 10 jam milling :Terjadi desorpsi hidrogensebesar 0.1 % dari massasampel pada temperatur

400 ͦC.

-Serbuk 20 jam milling :Terjadi desorpsi hidrogensebesar 0.4 % dari massasampel pada temperatur

400 ͦC.

Analisis hasil desorpsi hidrogenberdasarkan uji TGA

Hasil uji TGA pada serbuk MgAlNihasil hydriding 400 ͦ C

-Serbuk 10 jam milling :Terjadi desorpsi hidrogensebesar 1 % dari massa

sampel pada temperatur500 ͦ C.

KESIMPULANDAN SARAN

Kesimpulan

1. Sintesa serbuk MgAlNi dengan komposisi 80%at Mg, 10%at Al, dan 10%at Ni yang dilakukan dengan proses milling selama 10 dan 20 jam belum menghasilkan paduan

MgAlNi.

2. Sintesa serbuk MgAlNi yang dilakukan dengan milling dan dilanjutkan denganannealing pada temperatur 400 ͦ C mampu menghasilkan paduan Mg0.9Al0.1 dalam

bentuk solid solution .

3. Sintesa serbuk MgAlNi yang dilakukan dengan milling, annealing, dan dilanjutkan dengan hydriding pada temperatur 300 dan 400 ͦ C mampu menghasilkan paduan

baru MgH2 saat proses absorbsi hidrogen.

4. Hasil penggilingan mekanik memiliki kemampuan melepas hidrogen yang paling optimal pada temperatur hydriding 300 ͦ C dengan milling time 20 jam dan

temperatur hydriding 400 ͦ C dengan milling time 10 jam.

Saran

1. Disarankan untuk menggunakan mesin milling yang memilikienergi besar seperti High Energy Milling agar dapat membentukpaduan setelah milling.

2. Disarankan untuk menggunakan alat pengujian hydridingyang standar seperti PCI (Pressure Concentration Isoterm) sehingga didapatkan hasil yang lebih akurat dalam pengukuranhydriding-dehydriding.

3. Perlu dilakukannya aktivasi sebelum melakukan hydridingagar terbentuk lapisan aktif hidrogen untuk membuatpermukaan magnesium menjadi reaktif dengan hidrogen, sehingga proses absorpsi hidrogen dapat berjalan sempurna

TERIMA KASIH

Ada dua faktor yang dapat menghambat hidrogenasi yaitu adanyalapisan oksidasi di permukaan magnesium yang dapat dihilangkan dengancara aktivasi, serta rendahnya disosiasi molekul hidrogen yang beradapada permukaan magnesium membuat difusi atom hidrogen menjadisulit. Pertumbuhan magnesium hidrida terjadi secara lambat antaramagnesium dengan magnesium hidrida yang permukaannya salinginterface menyebabkan terjadinya difusi hidrogen sepanjang interface,bukan di lapisan hidridanya.