penetapan kadar pct

8/18/2019 penetapan kadar PCT

1/8

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Seorang farmasis dituntun untuk menguasasi berbagai metode yang digunakan untuk

menetapkan kadar maupun pembakuan suatu bahan atau menganalisis senyawa obat salahsatunya adalah dengan titrasi nitrimetri yang termasuk kedalam titrasi volumetrik. Nitrimetri

umumnya digunakan sebagai penentuan sebagian besar obat sulfonamida dan obat-obat lain

sesuai penggunaannya.

Nitritometri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan

larutan baku natrium nitrit..Nitritometri disebut juga dengan metode titrasi diazotasi.

Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan kadarnya dengan metode nitritometri diantaranya

adalah penisilin dan sulfamerazin. Penetapan kadar senyawa ini dilakukan untuk mengetahui

kemurnian zat tersebut dalam satu sample.

Reaksi diazotasi telah digunakan secara umum untuk penetapan gugusan amino

aromatis dalam industri zat warna dan dapat dipakai untuk penetapan sulfanilamida dan

semua senyawa-senyawa yang mengandung gugus amino aromatis.an metode nitritometri antara lain sulfamerazin sulfadiazine sulfanilamide. Senyawa-

senyawa ini dalam farmasi sangat bermanfaat seperti sulfanilamide sebagai antimikroba.

!elihat kegunaannya tersebut maka percobaan ini perlu dilakukan.

"ujuan "itrasi Nitrimetri adalah untuk !emperoleh molaritas larutan baku

NaN#$-serta !enetapkan kadar zat dalam sampel secara nitrimetri.- %nalisis titrimetri adalah pemeriksaan atau penentuan sesuatu bahan dengan teliti.

%nalisis ini dapat dibagi menjadi $ bagian yaitu analisis kuantitatif dan analisis kulitatif.

%nalisis kulitatif adalah pemeriksaan sesuatu berdasarkan komposisi atau kualitas sedangkan

analisisi kuantitatif adalah pemeriksaan berdasarkan jumlahnya atau kuantitinya . Pada saat

ini yang dibahas hanyalah analisis kuantitatif. Salah satu cara analisis kuntitatif adalah

titirimetri yaitu analisis penentuan konsentrasi dengan mengukur volume larutan yang akan

ditentukan konsentrasinya dengan volume larutan yang telah diketahui konsentrasinya

dengan teliti atau analisis yang berdasarkan pada reaksi kimia. Reaksi pada penentuan ini

harus berlangsung secara kuantitatif.

&enis reaksi yang terjadi pada titrimetri ini dapat dibagi menjadi $ bagian yaitu '

(. reaksi yang tidak mengalami perubahan bilangan oksidasi atau reaksi yang tidak

terjadi transfer)perpindahan elektron*

$. reaksi yang mengalami perubahan bilangan oksidasi atau reaksi yang terjadi transfer)

perpindahan elektron.

Pada saat ini yang akan dipelajari adalah reaksi yang tidak mengalami perubahan

bilangan oksidasi karena dasar yang dipelajari baru sampai tahap ini. Reaksi yang tidak mengalami perubahan bilangan oksidasi meliputi +(,reaksi penetralan+asam-basa, reaksi

pembentukan endapan reaksi pembentukan kompleks. ntuk kegiatan ini reaksi yang

dibahas hanyalah reaksi asam-basa karena dasar-dasar mengenai teori ini sudah diperoleh

yaitu teori asam-basa sifat-sifat unsur golongan %+(, %+$, /%+(0, /%+(1, larutan

dan konsentrasi larutan. Reaksi asam basa adalah reaksi yang terjadi antara larutan asam

dengan larutan basa hasil reaksi ini dapat bersifat netral disebut juga reaksi penetralan asam

dan basa tergantung pada larutan yang direaksikan. 2arutan yang direaksikan ini salah

satunya disebut larutan baku.

"itrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena berbagai zat

organik dan zat anorganik dapat ditentukan dengan cara ini. Namun demikian agar tirasi

redoks ini berhasil dengan baik maka persyaratan berikut harus dipenuhi +(, '


2/8

Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah diazotasi +nitritometri,.

"itrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis

bebas yang direaksikan dengan asam nitrit dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara

mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam +$'((3,.

1.2 Prinsip Percobaan 4erdasarkan reaksi pembentukan garam diazonium antara NaN#$ dengan asam

sulfanilat.


3/8

BAB II

PEMBAHASAN

Teori

"itrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena berbagai zat

organik dan zat anorganik dapat ditentukan dengan cara ini. Namun demikian agar tirasi

redoks ini berhasil dengan baik maka persyaratan berikut harus dipenuhi +(, '

(. 5arus tersedia pasangan sistem redoks yang sesuai sehingga terjadi pertukaran

elektron secara stokhiometri.

$. Reaksi redoks harus berjalan cukup cepat dan berlangsung secara terukur

+kesempurnaan 667,.

8. 5arus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai.

Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah diazotasi +nitritometri,.

"itrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara

mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam +$'((3,.

9alam titrasi diazotasi digunakan dua macam indikator yaitu indikator dalam dan

indikator luar. Sebagai indikator dalam digunakan campuran indikator tropeolin oo dan

metilen biru yang mengalami perubahan warna dari ungu menjadi biru kehijauan. Sedangkan

untuk indikator luarnya digunakan kertas kanji iodida +$ ' ((1,.

"irtasi diazotasi ini sangat sederhana dan sangat berguna untuk menetapkan kadar

senyawa-senyawa antibiotic sulfonamide dan juga senyawa-senyawa anestetika local

golongan asam amino benzoate.

Pengertian Titrasi Nitrietri


4/8

!etode titrasi diazotasi disebut juga dengan nitrimetri yakni metode penetapan kadar

secara kuantitatif dengan mengunakan larutan baku natrium nitrit. !etode ini didasarkan

pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatic primer dengan asam nitrit dalam

suasana asam membentuk garam diazonium.

Nitrimetri adalah suatu cara penetapan kadar suatu zat dengan larutan nitrit.

Prinsip Titrasi Nitrietri

Prinsipnya adalah reaksi diazotasi

(. Pembrtukan garam diazonium dari gugus amin aromatic primer +amin aromatic

sekuder dan gugus nitro aromatic,*

$. Pembentukan senyawa nitrosamine dari amin alifatik sekunder*

8. Pembentukan senyawa azidari gugus hidrazida dan

3. Pemasukan gugus nitro yang jarang terjadi karena sulitnya nitrasi dengan

menggunakan asam nitrit dalam suasana asam.

:ontoh zat yang memiliki gugu amin aromatic primer misalnya benzokain sulfa* yang

mempunyai gugus amin alifatis misalnya Na siklamat* yang memiliki gugus hidrazida

misalnya N5* yang memiliki gugu amin aromatis sekunder adalah parasetamol fenasetindan yang memiliki gugus nitroaromatik adalah kloramfenikol.

Hal!"al #ang $iper"atikan $ala nitrietri

5al-hal yang harus diperhatikan dalam nitrimetri adalah '

a. Suhu

Pada saat melakukan titrasi suhu harus antara ;-(;


5/8

pada suasana asam. =emudian tembahan =4r yang pada titrasi nitrimetri diperlukan

sebagai'

(. =atalisator yaitu untuk mempercepat reaksi karena =4r dapat mengikat

N#$ membentuk nitrosobromid yang akan meniadakan teaksi tautomerasi dari

bentuk keto dan langsung membentukfenol.

$. Stabilisator yaitu untuk mengikat N#$ agar asam nitrit tidak terurai ataumenguap.

9alam nitrimetri berat ekivalen suatu senyawa sama dengan berat molekulnya karena

( mol senyawa bereaksi dengan ( mol asam nitrit dan menghasilkan ( mol garam diazonium.

9engan alasan ini pula untuk nitrimetri konsentrasi larutan baku sering dinyatakan dengan

molitas +!, karena maloritasnya sama dengan normalitasnya.

Pada titrasi diazotasi penentuan titik akhir titrasi dapat menggunakan indicator luar

indicator dalam dan secara potensiometri.

ndikator 2uar ndikator luar yang digunakan adalah pasta kanji-iodida atau dapat pula menggunakan

kertas kanji-iodida. =etika larutan digoreskan pada pasta atau kertas adanya kelebihan asam

nitrit akan mengoksidasi iodide menjadi iodium dan dengan adanya kanji-iodida ini peka

terhadap kelebihan


6/8

titrasi +adanya kelebihan asam nitrit, akan terjadi depolarisasi elektoda sehingga akan terjadi

perubahan arus yang sangat tajam sekitar ?


7/8

+>ambar $, lebih tidak stabil. 9engan kenaikan suhu atau iradiasi ikatan nitrogen dan karbon

akan pecah secara simultan melepaskan gas nitrogen dan radikal. 9engan demikian beberapa

senyawa azo alifatik digunakan sebagai inisiator radikal.

Prose$%r Titrasi Nitrietri

%. Pembuatan Pasta =anjij 2odida(. 2arutkan 1;< mg =P dalam ; ml air.

$. 2arutan $ g En:2$ P dalam (< ml air.

8. :ampuran kedua larutan tambahkan (


8/8

5N#$ ? 58# ? 4r NJ# ? $5$#

4r

Setelah =br ditambahkan lalu ditambahkan indicator dalam yang berupa campuran tropeolin

ram-positif dan >ram-negatif

tertentu beberapa jamur.

9ari struktur sulfadiazin secara kuantitatif dapat digunakan beberapa metode berdasarkan gugus fungsinya !etode diazotasi 9apat dilakukan karena adanya gugus amin

primer bebas.

penetapan kadar pct

Documents