PENUNTUN PRAKTIKUMKIMIA

MODULKEPEDULIAN TERHADAP MASYARAKAT DAN

LINGKUNGAN

FAKULTAS KEDOKTERAN UNIVERSITAS ISLAM SULTAN AGUNG

SEMARANG2009 / 2010

ANALISA KESADAHAN TOTAL ( Ca2+ + Mg2+ )

MELALUI TITRASI EDTA

A.1. TEORI A.1.1.Definisi

Kesadahan total yaitu jumlah ion-ion Ca2+ dan Mg 2+ yang dapat ditentukan melalui titrasi dengan EDTA sebagai titran dan menggunakan indikator yang peka terhadap semua kation tersebut. Kesadahan total tersebut dapat juga ditentukan dengan menjumlah ion Ca2+ dan ion Mg2+ yang dianalisa secara terpisah misalnya dengan metode AAS ( Atomic Absorption Spectrophotometry ) yang tidak akan diuraikan disini karena mahalnya peralatan.

Menurut permenkes RI No.416/MENKES/PER/IX/1990 kadar maksimal yang diijinkan untuk air minum dan air bersih adalah 500 mg CaCO3//liter.Khususnya di negara kita,Jarang sekali air alam yang mengandung strontium dan barium. Karena itu dalam memeriksa kesadahan air kita hanya memperhitungkan Ca dan Mg saja.Air yang mempunyai derajat kesadahan rendah kita sebut air lunak, sebaliknya apabila derajat kesadahan tinggi kita sebut sebagai air sadah.Kesadahan dapat dibagi menjadi dua macam yaitu,kesadahan tetap dan kesadahan sementara1.Kesadahan sementara disebabkan adanya senyawa-senyawa bicarbonate yang terdapat didalam air

( HCO3 ) yang jika dipanaskan akan terurai menjadi CO3 dan H2O dan meninggalkan endapan yang dapat dipisahkan.

2.Kesadahan tetap disebabkan adanya senyawa-senyawa Mg2+, Ca2+, dan Sr2+dalam bentuk senyawa lain dari karbonat yang sangat stabil dan tidak terurai pada temperatur titik didih air dan

tidak dapat dipisahkan karena senyawa tersebut larut didalam air.Air yang sadah ( hard water ) dapat mengkonsumsi banyak sabun dan dalam industri menyebabkan kesukaran dalam pengoperasian ketel,karena dapat menghambat panas dan sebagai akibatnya dapat menyebabkan peledakan ( explosions).Untuk pemeriksaan kadar calsium dan magnesium dipilih cara titrasi langsung secara kompleksometri dengan larutan EDTA.Agar Ca dan Mg dapat berikatan semua dengan EDTA, maka ditambahkan buffer ( buffer yang digunakan adalah buffer amonia atau ethanolamin ) sehingga pH dapat dipertahankan 1 sampai 10

B.1.2.Prinsip analisa.Eriochrom black T ( Eriochrom hitam T )/ EBT adalah sejenis indikator yang berwarna merah muda bila berada dalam larutan yang mengandung ion calsium dan ion magnesium dengan pH 10,0 0,1.

Sejenis molekul lain yaitu asam etilendiamin tetraesetat dan garam-garam natriumnya ( EDTA ),Dapat membuat pasangan kimiawi ( chelated complex ) dengan ion-ion kesadahan dan beberapa jenis ion lain. Pasangan tersebut lebih kuat dari pada hubungan antara indikator dengan ion-ion kesadahan oleh karena itu pada pH 10 larutan akan berubah menjadi biru yaitu disaat jumlah molekul EDTA yang ditambahkan sebagai titran, sama ( ekuivalen ) dengan jumlah ion kesadahan dalam sampel, dan molekul indikator terlepas dari ion kesadahan.Karena EDTA adalah standar sekunder,maka normalitasnya perlu distandarisasi dahulu dengan standar primer, sebagai standar primer menggunakan CaCl2.

Perubahan semakin jelas bila pH tinggi, namun pH yang tinggi dapat menyebabkan ion-ion kesadahan hilang dari larutan, karena terjadi pengendapan Mg (OH) 2 dan CaCO3. pada pH >9,CaCO 3 sudah mulai terbentuk sehingga titrasi harus selesai dalam waktu 5 menit. Pembentukan Mg(OH)2 pada sampel air alam ( air sungai, air tanah ) belum terjadi pada pH 10.

C.1.3.Reaksi kesadahan :

Ca2+ + EBT Ca -EBT Biru pH 10 merah

Ca –EBT + EDTA Ca – EDTA + EBT pH 10 Biru

D.1.4.Gangguan.

Selain dari Ca2+ dan Mg2+ beberapa kation seperti Al 3+,Fe3+ dan Fe2+,Mn2+ dan sebagainya juga bergabung dengan EDTA.tetapi untuk air leding, air sungai atau danau, konsentrasi ion-ion ini cukup rendah ( konsentrasi kurang dari beberapa mg/l dan tidak mengganggu). Namun kadang-kadang air tanah dan air buangan industri mengandung konsentrasi ion-ion tersebut lebih dari beberapa mg/l dimana dalam kasus ini sesuatu inhibitor harus digunakan untuk menghilangkan gangguan tersebut.

Kekeruhan juga mengurangi jelasnya warna sehingga sampel yang terlalu keruh harus disaring dahulu.

Pengendapan CaCO3 harus dicegah kerena akan mengurangi kadar kesadahan terlarut. Kalau kadar Ca2+ terlalu tinggi endapan dapat muncul dalam waktu titrasi 5 menit,sehingga sampel harus diencerkan. Cara lain adalah dengan pembubuhan asam terlebih dahulu serta pengadukan supaya semua CO2 lenyap keudara untuk sementara dan pembentukan CO3

2-pada pH 10 dihindarkan.tambahkan asam sampai pH larutan menjadi 3 ( cek dengan kertas pH );aduk 5 sampai 10 menit, kemudian tambahkan buffer untuk mengubah pH menjadi 10,0 0,1.cara seperti ini juga dapat dilakukan pada sampel dengan kadar Ca2+ rendah, untuk mengurangi resiko gangguan.

E.1.5.KetelitianPenyimpangan baku yang relatif adalah sekitar 2 %, Sampel yang telah diencerkan dapat

mempunyai penyimpangan lebih tinggi karena kesalahan sistematis buret akan dikalikan dengan faktor pengenceran.Metode melalui titrasi dengan EDTA ini dapat menganalisa sekecil 5 mgl kesadahan sebagai CaCO3;untuk kadar < 5 mg/l

F.1.6.Pengawetan sampelIon Ca2+ dan Mg2+ tidak hilang selama pengawetan hanya dapat mengendap sebagai CaCO3

dan Mg(OH)2 kalau pH terlalu tinggi ( >9 ). Bila sampel harus disimpan lebih dari 2 hari, lebih baik diasamkan sampai pH 5 dahulu atau diasamkan 1jam sebelum analisa supaya semua endapan CaCO3dan lain-lain terlarut kembali.

G.1.7.Alat-alat- Buret - Pipet volume- Labu erlenmeyer - Corong - Labu ukur - Beaker glass- Gelas ukur - Statif

- Klem buret

H.1.8.Cara kerja

A.Standarisasi larutan EDTA dengan CaCl2

1. Timbang teliti 0,1470 gram CaCl 22H2O,larutkan dengan aquadest masukkan kedalam labu ukur 100ml ( BM CaCl22H2O 146,98 )

2. Pipet 10 ml pindahkan kedalam erlenmeyer

3. Tambahkan 5 ml larutan buffer pH 10 4. Tambahkan beberapa tetes indikator EBT5. Titrasi dengan larutan EDTA sampai terjadi perubahan warna, dari merah anggur tepat

menjadi biru.Baca hasil titrasi 6. Ulangi langkah 2 – 5 sebanyak 2 kali7. Hitung konsentrasi EDTA dalam normalitas

Perhitungan : ( M x V) EDTA = ( M x V) CaCl2

B.Penentuan kadar total Ca2+ dan Mg2+ ( sebelum perlakuan dan sesudah perlakuan )1. Siapkan sampel air ,cek PH terlebih dahulu sebelum di masukkan sampel ke dalam drum

perlakuan 2. Pipet 100 ml contoh air masukkan dalam erlenmeyer.

3. Tambahkan 5 ml larutan buffer pH=10 4. Tambahkan beberapa tetes indikator EBT 5. Titrasi dengan larutan EDTA 0,01 M sampai terjadi perubahan warna ,dari merah anggur

tepat menjadi biru.Baca hasil titrasi 6. Ulangi langkah 1 – 4 sebanyak 2 kali 7. Hitung kadar total Ca2+ dan Mg2+ ( kesadahan total ) dalam mgram / lt ( sebelum perlakuan

dan sesudah perlakuan ) 8. Bandingkan kadar kesadahan total pada kedua sampel

Perhitungan :Penentuan kadar total Ca2+ dan Mg2+ (kesadahan total ) dihitung Sebagai CaCO3 1000 x ml EDTA x M EDTA x BM CaCO3=.....mg CaCO3/lt volume sampel

LEMBAR KERJA MAHASISWA

Nama : Kelompok : TTD :

*Judul :

*Alat yang digunakan :

*Gambar alat :

*Hasil pengamatan :Setelah dilakukan titrasi maka larutan akan terbentuk warna.................

Pada sampel sebelum perlakuan :Sampel Volume Titrasi

1.

2.

.......... ml

............. ml

Pada sampel sesudah perlakuan :Sampel Volume Titrasi

1.

2.

.......... ml

............. ml

Perhitungan kadar Ca2+ dan Mg2+ ( kesadahan total ) yang diperoleh( Pada sampel sebelum dan sesudah perlakuan )

1............................................................

2.............................................................

Pertanyaan :1.Bagaimana menurut saudara, simpulkan apakah kadar sampel tersebut memenuhi syarat

permenkes RI No.416/MENKES/PER/IX/19902.Apa beda dari kedua sampel tersebut ?